BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.

1 Hasil Pengamatan

IV.1.1 Gambar Metode Mohr Metode Volhard

IV.1.2 Tabel Tabel metode Mohr Volume titrat Volume titran (mL) V1 0,2 V2 0,2 X 0,2 K2CrO4 Merah Bata Endapan Merah Indikator Perubahan warna

Sampel

NaCl

10 mL

Tabel metode Volhard

Sampel

Volume titrat

Volume titran (mL) V1 3,5 V2 3,5 X 3,5

FeNH4(SO4)2

Indikator

Perubahan warna Merah Bata Endapan Putih

Vit B1

10 mL

IV.2. Perhitungan Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N Diketahui : V1 = 10 mL N1 = 0,1 N N2 = 0,1 mL 14

15 Ditanya : V2 = ? V1 x N1 10x 0,1 1 V2 V2 = = = = = 10 mL V2 x N2 0,1 x N2 0,1 N2

Penyelesaian :

Jadi, berdasarkan perhitungan tersebut didapatkan bahwa volume AgNO3 adalah sebesar 10 mL. Penetapan dan Perhitungan Kadar Cl dalam NaCl Diketahui : V1 = 0,2 mL N1 V2 = 0,1 N = 10 mL Rumus Molekul : NaCl Berat Molekul Valensi : 58,5 :8

Berat setara = 5,844 mg Berat sampel = 0,5258 g = 525,8 mg Ditanya : N2 = ?

Penyelesaian : Penentuan Normalitas NaCl V1 x N1 = V2 x N2 0,2 x 0,1 = 10 x N2 0,02 = 10 N2 N2 = N2 = 0,002 N Penentuan persen kadar NaCl

= 0,02 %

16 Penetapan dan Perhitungan Kadar Vitamin B1 Diketahui : V1 N1 V2 BE = 3,5 mL = 0,1 N = 15 mL = = Rumus Molekul: C12H17ClN4OS.HCl Berat Molekul : 337,27 Valensi = 3,18 : 106

Berat sampel = 0,1 g = 100 mg Ditanya : N2 = ?

Penyelesaian : Penentuan Normalitas Vitamin B1 V1 x N1 = V2 x N2 3,5 x 0,1 = 15 x N2 0,35 N2 N2 = 15 N2 = = 0,02 N

Penentuan persen kadar Vitamin B1 % kadar Vitamin B1 (% b/b) = % b/b = % b/b = 1,13 % Perhitungan Bahan Perak Nitrat (AgNO3) Dalam Farmakope pembuatan perak nitrat sebanyak 16,99 g dalam 1000 mL air. Namun yang dibuat 150 mL jadi yang ditimbang sebanyak = = 1000 x A2 = 1000 x A2 = A2 = 150 x 16,99 2548,5
x 100%

x 100%

= 2,5485 gram

17 Natrium Klorida (NaCl) Dalam Farmakope pembuatan natrium klorida sebanyak 5,844 g dalam 1000 mL air. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak = = 1000 x A2 = 100 x 5,844 1000 x A2 = 584,4 A2 = A2 = 5,844 gram Amonium Tiosianat (NH4SCN) Dalam Farmakope pembuatan amonium tiosianat sebanyak 7,612 g dalam 1000 mL air. Namun yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak = = 1000 x A2 = 100 x 7,612 1000 x A2 = 761,2 A2 = A2 = 0,761 gram IV.3 Pembahasan Salah satu contoh metode analisis titrimetri adalah titrasi argentometri. Menurut Gandjar, titrasi argentometri merupakan jenis titrasi yang memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Proses titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat sebagai larutan standar. Dalam titrasi argentometri dikenal beberapa metode berdasarkan pada indikator yang digunakan yaitu metode Mohr (pembentukan endapan berwarna), metode Volhard (pembentukan endapan kompleks berwarna),

18 metode K. Fajans (indikator adsorpsi) dan metode Liebig. Dalam pembahasan ini akan menjelaskan tentang proses kerja terbentuknya endapan dengan metode Mohr untuk penetapan kadar NaCl dan penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard. Percobaan pertama yang dilakukan yaitu penetapan kadar natrium klorida dengan metode Mohr. Pada percobaan ini, larutan baku (titran) yang digunakan adalah larutan baku perak nitrat dan dilakukan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Pada percobaan ini, hal pertama yang dilakukan yaitu pembuatan larutan baku primer dalam hal ini larutan natrium klorida. Selanjutnya dilakukan pembakuan larutan baku sekunder dalam hal ini standarisasi perak nitrat dengan larutan baku NaCl yang telah dibuat sebelumnya. Larutan baku sekunder perak nitrat ini harus dilindungi dari cahaya matahari, dan paling baik disimpan dalam botol cokelat. Menurut Rivai, hal ini dikarenakan perak nitrat mudah terurai atau terdekomposisi oleh cahaya. Oleh karena itu, pada titrasi ini wadah tempat perak nitrat ini harus dilapisi terlebih dahulu dengan alumunium foil agar perak nitrat yang ada di dalamnya dapat terlindungi dari cahaya. Sedangkan menurut Gandjar, hal lain yang perlu diperhatikan dalam titrasi ini, larutan harus bersifat netral, tidak terlalu asam maupun basa (pH antara 6-8). Titrasi ini tidak dilakukan dalam suasana asam, karena CrO42dapat berubah menjadi Cr2O72- yang tidak bereaksi atau tidak mengendap dengan Ag+. Penetapan dengan cara ini didasarkan pada perbedaan kelarutan AgX dengan Ag2CrO4. Pada pembakuan perak nitrat dengan larutan natrium klorida, larutan natrium klorida dimasukan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan indikator kalium kromat. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Larutan ini kemudian dititrasi sedikit demi sedikit dengan perak nitrat. Pada permulaan titrasi terlihat adanya endapan perak klorida yang berwarna putih dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

19 Menurut Gandjar, mekanisme reaksi yang terjadi pada peristiwa ini yaitu indikator K2CrO4 yang mengandung ion CrO42- akan bereaksi dengan ion Ag+ yang setelah ditetesi secara berlebih akan membentuk endapan merah bata. Selanjutnya sampel NaCl yang digunakan mengandung ion Cl(yang merupakan golongan halogenida), maka dapat berikatan dengan ion Ag+ sehingga membentuk garam yang berupa endapan putih dimana titran yang digunakan yakni perak nitrat. Perubahan warna terjadi karena terbentuknya ikatan Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen yang akan memberikan warna merah bata. Larutan yang terbentuk kemudian dihitung normalitas dan kadarnya. Adapun pada titrasi ini, terlihat bahwa volume titran yang digunakan sebanyak 0,2 mL. Dalam titrasi ini dapat diamati bahwa volume titran yang digunakan sangat sedikit dimana hanya sekitar 0,2 mL dari titran sudah dapat menyebabkan terjadinya perubahan warna. Berdasarkan perhitungan, didapatkan bahwa kadar dari NaCl yang digunakan dalam percobaan ini yaitu sebesar 0,02% b/b. Percobaan kedua yang dilakukan yaitu penetapan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode Volhard. Pada percobaan ini, larutan baku (titran) yang digunakan adalah larutan baku amonium tiosianat dan dilakukan penambahan besi (III) amonium sulfat sebagai indikator. Pembuatan larutan vitamin B1 (titrat) dilakukan dengan melarutkan 0,1 gram vitamin B1 yang telah diserbukkan ke dalam 40 mL air. Larutan ini kemudian diasamkan dengan cara menambahkan asam nitrat encer. Tujuan penambahan asam nitrat ini yaitu agar titrasi ini berlangsung dalam suasana asam. Menurut Gandjar, titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3, jika suasananya basa titik akhir tidak dapat ditunjukkan. Pada dalam larutan ini kemudian ditambahkan perak nitrat dan diaduk hingga vitamin B1 larut dengan perak nitrat dan nitrit acid. Selanjutnya dilakukan pembakuan larutan baku sekunder dalam hal ini amonium tiosianat dengan menggunakan metode Volhard. Larutan vitamin

20 B1 yang telah dilarutkan bersama dengan nitrit acid serta AgNO3 kemudian dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan indikator besi (III) ammonium sulfat. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi keruh. Larutan ini kemudian dititrasi sedikit demi sedikit dengan amonium tiosianat hingga terbentuk warna merah bata. Menurut Gandjar, pada titrasi ini, perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku amonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang akan memberikan warna merah pada akhir titrasi. Larutan yang terbentuk kemudian dihitung normalitas dan kadarnya. Adapun hasil yang didapatkan yakni volume titran yang digunakan sebanyak 3,5 mL. Sehingga berdasarkan perhitungan, kadar vitamin B1 yang didapatkan adalah sebesar 1,13 % b/b. Adapun kesalahan-kesalahan dalam percobaan titrasi argentometri ini disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain karena adanya kesalahan dalam membaca volume titran, kesalahan yang diakibatkan karena larutan AgNO3 terkena cahaya, timbangan analitik yang mengalami kerusakan, serta kekurangtelitian praktikan dalam menentuan titik akhir titrasi.