Caracterizao do Ferro Puro Atravs da Difrao de Raio-X.

Adriane da Silva Reis1

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Universidade Federal do Amazonas, Departamento de Fsica, Laboratrio de Fsica Moderna II, 21104712.

O experimento tem como objetivo determinar o parmetro de rede atravs do difratograma do Ferro puro (Fe) bem como a estrutura da rede cristalina para esta amostra. Mtodos Utilizamos o Fe para uma anlise da sua caracterizao estrutural numa difrao de Raio-X feita no laboratrio de geologia. O equipamento consiste de uma cmara de cobre onde no seu interior, h um porta amostra que varia o ngulo de inclinao da mesma. As especificaes tcnicas do equipamento so: Tubo de raio X Alvo = Cu Voltagem = 40.0 (kV) Corrente = 30.0 (mA) importante ressaltar que o p de ferro foi misturado com um pouco de lcool para que o mesmo no casse quando o porta amostra variasse o ngulo, dessa forma conseguimos uma superfcie uniforme de modo que o Raio-X incidente no tivesse nenhuma direo preferencial. Depois que a amostra estava preparada, colocamos dentro do difratmetro para que o mesmo fizesse uma DRX da amostra. Resultados Feita a anlise do material na DRX 1, obteve-se uma srie de dados com
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valores de intensidade e da variao angular2, ento pode-se plotar no Oring um Grfico = (2) da seguinte forma:
700 600 500 400 300 200 100 0 -100 0 20 40 60 80 100

Ferro

Intensidade

Grfico 01: Difratograma da amostra de Ferro puro.

Em uma rpida anlise do grfico, podemos dizer que onde ocorrem os picos de difrao houve uma interferncia construtiva. Na difrao de Raio-X uma onda no material incidente (neste caso o ferro) interfere construtivamente quando o ngulo de incidncia igual ao ngulo refletido e a diferena de caminho percorrido um nmero inteiro do comprimento de onda, isto caracteriza a lei de Bragg dada pela expresso: 2 = (1)

Atravs dos picos vamos determinar o parmetro de rede e os ndices de Miller

2

Difrao de Raio-X

Estes dados no sero apresentados aqui em forma de tabela por fins didticos, pois trata-se de uma grande quantidade de dados.

(), para saber qual a estrutura cristalina do Fe. Podemos calcular o parmetro de rede atravs da equao: sin2 2 = 2 4 (2)

cristalinas,3 pde-se determinar os ndices de Miller (), com base nos dados calculados, notou-se que os mesmos correspondem a uma estrutura cbica de corpo centrado. Para os valores calculados do parmetro de rede (), valido ressaltar ainda que quanto maior for o ngulo, menor ser o erro associado ao parmetro de rede. Ou seja, o valor de mais prximo ao seu valor terico quanto maior for esse angulo ngulo.

O primeiro pico de difrao ocorre em 2 44.70, fcil ver que neste caso 22.35. Vamos refazer este mesmo procedimento para os trs picos remanescente. Para calcularmos o valor de vamos reescrever (2) como: = 2 sin2 (3)

Para fins didticos vamos montar uma tabela com os seguintes valores:
Tabela 01: Valores de , sin , parmetro de rede () e ndice de Miller ( ).
2

Referncias [1] D. B. Cullity. Elements of X-Ray Difraction. 2th Ed. [2] KITELL, Charles. Fsica do Estado Slido. 18 Edio. LTC, 2006.

22,3500 32,5100 41,1600 49,4700

0,1446 0,2888 0,4331 0,5777

2 4 6 8

() 2,8636 2,8656 2,8659 2,8653

110 200 211 220

Agradecimento Ao departamento de Geologia, por nos ceder o laboratrio para que fosse possvel fazer a DRX do Fe.

Com base nisso, vamos retornar figura01 e analisar os picos de difrao. O primeiro pico corresponde ao ndice (), o segundo pico ao ndice (), o terceiro ao () e o ltimo, ao ndice (). Consideraes Utilizaram-se os valores de para os quais os valores de tivessem aproximadamente valor terico que do parmetro de rede que de = , . Em mdia, o valor obtido na DRX foi = , , com um desvio relativo de = , %. Com o auxlio dos valores calculados do padro de difrao para vrias estruturas

Esta tabela encontra-se na referncia [1].