Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat

ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai, H, 1995): 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986): 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga

harus B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J, 1986).
B. Uraian bahan

1. Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96) Nama resmi : Aqua Destillata Sinonim : Air suling, Aquadest RM/BM : H2O/18,02 Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Pelarut 2. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714) Nama resmi Nama Lain : Natrii nitrit : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00 Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Zat tambahan : Sebagai larutan baku /penitran : Dalam wadah tertutup rapat

3. Asam klorida (Ditjen POM, 1979 : 53) Nama resmi Nama Lain RM/BM Pemerian : Acidum hydrochloridum : Asam klorida : HCl/36,46 : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

air, uap dan bau hilang. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Zat tambahan : Sebagai pemberi asam / katalis : Dalam wadah tertutup rapat

4. Sulfamerazin ( Ditjen POM, 1979, 584) Nama resmi Nama Lain : Sulfamerazinum : sulfamerazina

RM/BM 254,31 Rumus struktur :

C11H12N4O2S

buk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit. : Sangat sukar larut didalam air, dalam kloroform P dan dalam etanol p, sukar larut dalam etanol (90%) p; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Antibakteri : Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

utan

yaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C11H12N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
5. Kalium Iodida (Dirjen POM, 1979, Hal.,330) Nama resmi Nama Lain RM/BM : Kalii iodidum : Kalium iodida : KI / 166,00

:Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.

: Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P. Khasiat Kegunaan Penyimpanan : Anti jamur : Sebagai reduktor yang melepaskan I2 : Dalam wadah tertutup baik

C. Prosedur Kerja Pembuatan pasta kanji iodida ( Farmakope III Hal 690) Kalium iodida kanji, larutan pasta kanji iodida P larutkan 10 gram kalium iodida P dalam air secukupnya hingga 95 ml, dan tambahkan 5 ml larutan kanji P. Larutkan kalium iodida kanji P harus dibuat baru.

Prosedur kerja sulfadiazine (anonym 2011) Timbang saksama 200 mg zat uji sulfadiazine, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10 ml HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku natrium nitrit 0,1N pada tempratur tidak kurang dari 15 0C menggunkan indicator tropeolin oo 0,1% dengan metilen biru 0,1% sambil diaduk sampa terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.

BAB III METODE PERCOBAAN A. Alat Yang digunakan

Alat yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, , Botol semprot , baskom, erlenmeyer, gelas kimia , pipet tetes, termometer, gelas ukur, corong, buret, statif. B. Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, Aquadest , Aluminium foil , HCl pekat, kertas indicator kanji, Sulfamerazin, es batu, natrium nitrit, tissue, kertas timbang. C. Cara Kerja Ditimbang saksama 50,2 mg sulfamerazin, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml air suling dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer diutup dengan aluminium foil, dinginkan dengan cara merendam Erlenmeyer berisi larutan kedalam es batu, sambil diukur suhu tidak kurang dari 15 0C dengan menggunakan termometer. Dititrasi dengan menggunakan kertas indikator kanji, dengan cara mencelupkan batang pengaduk pada larutan yang dititrasi kemudian digoreskan kedalam kertas indicator kanji hingga terbentuk warna biru. Persyaratan Kadar dalam Farmakope III hal 584 : Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0% C11H12N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

BAB IV KAJIAN HASIL PRAKTIKUM A. Hasil Praktikum 1. Tabel Hasil Pengamatan Penetapan kadar Sulfamerazin Sampel Sulfamerazin Berat Sampel 50,2 mg Volume Natrium nitrit 1,8 ml

Perhitungan % Kadar I = V . N. Berat Setara Berat Sampel . Fk = 1,8ml . 0,1 N.26,43 x 100 % 50,2 . 0,1 = 4,7574 x 100% 5,02 = 94,76 % 2. Reaksi

x 100%

NaNO2 +HCl

HNO2 + NaCl

B. Pembahasan Titrasi nitrimetri didasarkan pada garam diazonium dari gugus amin aromatis yang direaksikan dengan asam nitrat dimana asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Tujuan dari percobaan nitrimetri ini adalah Menentukan kadar

Sulfamerazin dengan menggunakan metode nintrimetri. Pada percobaan ini digunakan sampel sulfamerasin dengan indikator pasta kanji, natrium nitrit sebagai nitran, dan HCl pekat sebagai pereaksi. Cara kerja yang pertama yang dilakukan yaitu,ditimbang saksama 50,2 mg sulfamerazin, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml air suling dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer diutup dengan aluminium foil, dinginkan dengan cara merendam Erlenmeyer berisi larutan kedalam es batu, sambil diukur suhu tidak kurang dari 15 0C dengan menggunakan termometer. Dititrasi dengan menggunakan kertas indikator kanji, dengan cara mencelupkan batang pengaduk pada larutan yang dititrasi kemudian digoreskan kedalam kertas indicator kanji hingga terbentuk warna biru. Kadar sulfamerazin yang didapatkan pada percobaan ini adalah 94,76%. Sedangkan menurut Farmakope Indonsia Edisi III, kadar Sulfamerazin yaitu mengandung tidak kurang dari 99,0% C11H12N4O2S .Sehingga diketahui bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur yang ada. Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan hasil titrasi yang tidak sesuai dengan yang diinginkan atau dibandingkan dengan literature hal ini di karenakan beberapa factor seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekuivalen,ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,pemberi air dalam melarutkan larutan serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Dari percobaan nitrimetri dapat disimpulkan bahwa %Kadar sulfamerazin adalah 94,76% hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera didalam Farmakope III yaitu Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0% C11H12N4O2S . B. Saran Alat praktikum yang ingin digunakan sebaiknya lebih lengkap, sehingga praktikum lebih cepat berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif UNHAS, Makassar Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta

Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta
itrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl NaCl + HONO Ar- NH2 + HONO + HCl Ar-N2Cl + H2O