INTRODUCCIN

Este libro es el resultado de seis aos de experiencia en el campo de la metanfetamina fabricacin. Contiene casi todo lo que s sobre el tema. Hay un montn de secretos en esta materia, de ah el ttulo Secretos de metanfetamina Fabricacin .

Una revisin exhaustiva de la literatura cientfica sobre este tema muestran que las descripciones de este proceso son , en el mejor de , vago y imprecisa , en el peor, francamente mal. Los diarios rusos son especialmente poco fiable.

Hay dos razones para esto. En primer lugar, las sociedades de cartera patentes sobre los procesos quieren mantener sus secretos comerciales seguro , por lo que revelar ms de lo absolutamente necesario para obtener sus patentes. En segundo lugar, los artculos escritos por cientficos de la universidad cubren la fabricacin de un gran nmero de compuestos y por lo que no profundizar en los detalles de hacer ninguno en particular .

Este libro viene a llenar el vaco manifiesto en la literatura cientfica publicada . la lector recibe el beneficio de mi larga educacin cientfica a cara y universidades de prestigio y conocimiento detallado de estos procesos que de lo contrario, estar disponible slo a travs de tedioso y caro experimentos . No hay magia involucrada, slo buena qumica , y mostrar cmo qumicos clandestinos fabrican drogas ilcitas y salirse con la suya .

Qumicos clandestinos cualificados y xito han tenido por lo general un nivel universitario curso de Qumica Orgnica, con el laboratorio , durante al menos un semestre. En este laboratorio , se ponen en prctica de destilacin , extraccin y otras habilidades que intervienen en la fabricacin de metanfetamina . Por lo menos , se ir a una librera de la universidad y comprar el manual de laboratorio para la orgnica Clase de qumica . Ese libro da algunos detalles sobre la manera de destilar , reflujo , etctera

Aunque este libro no pretende animar a nadie a violar la ley , que hace sealar la inutilidad de la prohibicin del gobierno de "sustancias controladas" , mostrando lo fcil que estas sustancias pueden ser fabricado .

Los fabricantes de medicamentos de metro a veces disfrutan de saltar en su propia producto . Si hay un producto que qumicos clandestinos pueden hacer , y Tambin disfrutar de s mismos, que es la metanfetamina, el combustible que alimenta el Tercer Reich. Ellos necesitan tener ningn miedo de echar a perder sus lotes , mientras que bajo la influencia de la metanfetamina , a diferencia de la basura qumica como la PCP .

Metanfetamina Legal se vende bajo nombres comerciales tales como Desoxyn Metedrina , etc Est estrechamente relacionado tanto en estructura y efectos de anfetamina regular, llamado benzedrine y dexedrine .

La diferencia entre metedrina y benzedrine es que la metanfetamina es ms potente y su efecto dura ms tiempo. La metanfetamina es un estimulante potente similar en efecto a la cocana , pero mucho ms duradero . De donde yo vengo ,

si la gente tiene que elegir entre el coque y la metanfetamina , elegirn meth, a menos que sea las 2 AM. Esto se debe a que la metanfetamina es un mucho mejor trato y puede mantener a un hombre rodando a travs de un largo da de trabajo o de una larga noche de juego, o ambos. Se agudiza la mente, permitiendo que grandes cantidades de trabajo mental para ser de forma rpida y sin errores. Tambin agudiza uno de reflejos para previamente niveles desconocidos , perfecto para el ftbol . Si usted est planeando entrar en un luchar , no hay nada mejor. No est prohibido el boxeo para nada.

Los efectos de la metanfetamina sobre la funcin sexual es una apuesta fuerte . Un da usted ser un atleta sexual, la talla de la que nunca se ha visto a este lado de las pelculas pornogrficas , la prxima vez ser un completo fracaso. Las probabilidades en favor de atletismo son alrededor de 3 a 1, pero se puede mejorar mediante moderada consumo de alcohol, y se agrav por el consumo excesivo de alcohol o el uso inmoderado de metanfetamina. Meth mal purificado tambin tiene este inconveniente . El producto debe ser destilada cuidadosamente .

En la calle , la metanfetamina es conocida por nombres como meth, crystal metanfetamina, cristal, speed , crank o alambre. La mayora de las cosas en los espectculos de calle los signos de trabajo de laboratorio descuidado : Cristales amarillos , cristales pegajosos , o una tendencia a absorber agua del aire y fundir .

All por los aos 60 , la metanfetamina tiene una mala reputacin debido a los tontos estaban disparando la rellenar constantemente , murindose de hambre a la muerte oa contraer hepatitis . Es as como el lema " la velocidad mata " comenz. Si usted no tiene

tendencias suicidas , aceptar el hecho de que sus cavidades nasales estn cerca suficiente para su cerebro. Tambin debe controlar su consumo de metanfetamina. lo hara recomiendo no ms de 50 miligramos ( 1/20 gramos) , no ms de tres veces a la semana . Cualquier efecto ms que esto, y malas comienzan a aparecer, como por ejemplo dificultad para pensar con claridad , conducta paranoica y prdida excesiva de peso que conduce finalmente a la psicosis de anfetamina , que se desvanece rpidamente al detener el consumo de anfetaminas . Meth no es fsicamente adictivo , pero desde buena estimulacin efectiva es tan agradable , es un hbito. personas se ha sabido que tomar dosis muy grandes , ms de un gramo, y sobrevivir sin secuelas , por lo que las sobredosis no son un problema a menos que tenga alguna problema subyacente, como un corazn malo o arterias duras.

Tengo algunas recomendaciones para los qumicos clandestinos que consumen su propio producto. En primer lugar , tienen que comer bien si se sienten ganas de comer o no . La mayora de la gente puede llegar a perder 10 libras o menos, pero ms all de eso , olvdalo. Ha sido mi experiencia que un par de cervezas es por lo general todo lo necesita para obtener un demonio de la velocidad en el estado de nimo para comer. Probablemente se necesitan unos pocos cervezas para llegar a dormir de todos modos , por lo que bien podra hacer cargo tanto de cosas a la vez . Tambin recomiendo un gramo media de fenilalanina por da. este es porque meth funciona mediante la liberacin de depsitos de norepinefrina en el cerebro , cargarla hasta nuevos niveles de actividad. El aminocido fenilalanina es el material de partida para la fabricacin de ms de norepinefrina , y un buen suministro de que ayudar a las poblaciones de recarga gastados. Tambin deben tener una buena Mega - multi-vitamina con los minerales , selenio y zinc . Ellos no deben metanfetamina cerca de 6-8 horas antes de acostarse , para que no tenga que

beber el bar seco para dormir

-------------------------------------------------- -----------------------Productos qumicos y equipo -------------------------------------------------- -----------------------El corazn del laboratorio de qumica es el conjunto de objetos de vidrio colectivamente llamado " kit ". Se compone de varios matraces de fondo redondo , un adaptador claisen , un alambique cabeza con titular termmetro, un termmetro, un condensador, un adaptador de vaco y un embudo de separacin ( embudo de septiembre , por corta). Estas piezas tienen cada junta esmerilada del mismo tamao , por lo que que el conjunto se puede poner juntos en una variedad de formas , dependiendo de la proceso que se realiza . Para la produccin de cuarto a tercero de una libra lotes , se utilizan juntas 24/40 de vidrio esmerilado tamao. Tambin son necesarias una cada uno de los siguientes tamaos de matraces de fondo redondo : 3000 ml, 2000 ml y 500 ml , y dos de cada uno de 1.000 ml y 250 ml . Dos condensadores son tambin requerida , tanto de la variedad tubo central recto , uno alrededor de 35 cm de longitud , los otros alrededor de 50 cm de longitud .

Otro material de vidrio utilizado varios matraces Erlenmeyer de 500 ml , a unos 5 piezas de (no Pyrex ) tubos de vidrio plano de unos tres pies de largo, y una Buchner embudo filtrante con el matraz de filtracin que encaja en .

Todos estos costos de cristalera en el rango de $ 600 - $ 700 , y se encuentra disponible en muchas casas de suministros cientficos sobre una base de efectivo y acarreo . El mejor equipo

casa de suministros en el Medio Oeste es Sargent -Welch en Skokie . Illinois .

Otra pieza necesaria del equipo es una fuente de vaco para el vaco destilacin y filtrar el producto cristalino . Aqu hay dos opciones. cada uno con sus ventajas y desventajas .

Una opcin es el aspirador , tambin llamado una bomba de agua . Funciona agua corriente a travs de l en virtud de una buena presin , produciendo un vaco en el brazo lateral tericamente igual a la presin de vapor del ser correr el agua a travs de l ( ver Figura 1 ) . Por esta razn , se obtiene el mejor vaco con agua fra , ya que tiene una presin de vapor inferior . El vaco se llev Del brazo de lado a la cristalera por una manguera de vaco de tipo automotriz , tales como se puede comprar en una tienda de auto partes . El adaptador de vaco y matraz de filtrado tienen cada uno pezones a que el otro extremo de la manguera es adjunta , por lo que es posible producir un vaco dentro del material de vidrio . la extremo superior del aspirador est roscado para que pueda ser enroscado en el agua fuente . Alternativamente , la cabeza roscada puede ser empujado dentro de una seccin de jardn de la casa y asegurado por una abrazadera para tubera. La manguera puede entonces ser unido a un grifo de agua fra. El extremo inferior del aspirador , donde entra el agua fuera , est ondulado y tambin puede ser empujado y se sujeta dentro de una seccin de manguera de jardn que conduce al desage . El aspirador se mantiene en una posicin vertical posicin y en un nivel ms bajo que el material de vidrio que sirve. Esto es porque el agua tiene la costumbre de encontrar su wav en la manguera de aspiracin y en funcionamiento en el lote . Mantener el aspirador obliga menor que el agua corra cuesta arriba para

entrar en la cristalera. El aspirador tiene la desventaja de que requiere presin de agua constante que fluye a travs de l , o el vaco dentro de la cristalera extrae agua de su interior para hacer un lo del lote. Por esta razn , slo se utiliza agua de la ciudad . Y , a menos que la lnea de vaco es desconectado del material de vidrio antes de que el flujo de agua a travs del aspirador est apagado , lo mismo va a suceder. El aspirador tiene estos ventajas: limpia los vapores de los productos qumicos hacia abajo con el flujo de agua, slo cuesta alrededor de $ 10, y no produce chispas. Un aspirador bien de trabajo produce un vaco de 10 a 20 Torr ( 2 a 3 % de la presin de aire normal ) ( La unidad " torr " significa un mililitro de presin de mercurio . La presin de aire normal es de 760 Torr . ) .

La otra opcin para una fuente de vaco es una bomba de vaco elctrica , que cuesta alrededor de $ 200, sin incluir el motor elctrico, se compra por separado . Para evitar el riesgo de chispas , el motor debe estar debidamente tierra. La bomba tiene la ventaja de que se puede utilizar en el pas , donde la presin de agua constante no est disponible . Tambin produce una mejor vaco de la aspiradora , a unos 5 torr , para la temperatura ms rpido y menor destilacin. Tiene el inconveniente de agotar los gases qumicos de TI bombas en el aire ambiente, salvo que se estipulen para bombear afuera. la aceite dentro de la bomba tambin tiende a absorber los vapores de ter o benceno que est bombeando , arruinando de ese modo el vaco que puede producir y por lo que es necesario cambiar el aceite .

Otra pieza necesaria de los equipos es una de un solo quemador elemento de buffet variar con control de temperatura infinita . Es perfecto para cada calefaccin

operacin y slo cuesta alrededor de $ 20 en una tienda por departamentos . Por ltimo , un par de ringstands con un par de abrazaderas de Fisher se utilizan para mantener el material de vidrio en posicin.

Una serie de leyes an ftiles molestos se han promulgado desde el la publicacin de la primera edicin de este libro . En el nivel federal , cido fenilactico y phenylacetronitrile ahora se restringen los productos qumicos. ver Federal Register, Seccin 1310.02 Seccin A, " los precursores qumicos en la lista. " Esto significa que los operadores clandestinos que deseen utilizar estos materiales se o bien tienen que pasarlos de contrabando desde el extranjero , o que sean de sencillo , materiales no controlados . Para esta ltima opcin, consulte Sntesis Orgnicas , Volmenes colectivos I, II , y III. Revise la tabla de contenido para encontrar instrucciones para hacer la sustancia deseada .

Una ley an ms nocivo, pero del mismo modo intil ha sido promulgada en California . Dado que este est destinado a ser el modelo para leyes similares aprobadas en todo el pas , vamos a examinar ms de cerca.

La parte ms fcilmente derrotado de la ley preocupaciones de la venta de laboratorio de qumica equipos y productos qumicos . La ley establece que los compradores de equipos y / o productos qumicos en exceso de $ 100 deben presentar identificacin apropiada , y que el vendedor debe guardar el recibo de venta para su inspeccin por oficiales de la ley . desde la mayora de las piezas individuales de equipo de laboratorio de qumica van por menos de $ 100, este ley se consigue alrededor , manteniendo uno de las compras de equipos de menos de $ 100, y

negocio divisin de uno entre varios proveedores. Los cinco dedos mtodo de descuento para asistir a cursos de laboratorio de qumica de la universidad es otra opcin. Del mismo modo, las transferencias entre los amigos, y la vieja usanza de atraco laboratorios bien surtidas son otras formas en torno a esta ley.

La seccin ms estricta de la ley se dirige principalmente a la produccin de metanfetamina , LSD , MDA y MDMA , PCP, y los barbitricos. De los productos qumicos relevante para este libro , enumera : fenilacetona , metilamina , fenilactico cido , efedrina , pseudoefedrina, pseudoefedrina , fenilpropanolamina, isosafrol , safrol , piperonal , cianuro de bencilo , chlorephedrine , tionilo derivados de cloruro , y N - metilo de la efedrina .

Esta seccin de la ley establece que cualquier persona que desee comprar estos productos qumicos deben obtener un permiso . Cualquier persona que desee obtener un mosto de estos permisos presentar dos juegos de sus diez huellas dactilares a las autoridades. es interesante observar aqu que los estimulantes ms de venta libre que contienen sulfato de efedrina o hidrocloruro de fenilpropanolamina estn exentos de estas restricciones . Dexatrim , y esas cruces blancas de venta por correo , no tienen ha hecho ilegal. El experimentador determinado puede extraer fcilmente el necesario material de partida de las pastillas legales " estimulantes " . Una tercera , y menos restringido , clase de ofertas de productos qumicos , principalmente con metanfetamina y PCP. Los productos qumicos de inters aqu son: sodio y potasio cianuro, bromobenceno , virutas de magnesio ( los dos ltimos tambin tienen PCP implicaciones ) , cloruro de mercurio , sodio metlico , negro de paladio , y actico

anhdrido . Para esta clase de productos qumicos , la ley exige la presentacin de identificacin apropiada (es decir , documento de identidad con foto ) y pide al vendedor que registrar dijo ID . La manera obvia de todo esta seccin de la ley son para hacer negocios en estados menos curiosos , o para obtener una identificacin falsa .

Operadores clandestinos tambin tienen que saber que la ley permite que el centro de escrutadores para agregar productos qumicos a las listas sin waming o aprobacin . as los nuevos precursores mencionados en este libro podran ir en las listas de productos qumicos restringido en cualquier momento.

-------------------------------------------------- -----------------------LA REACCIN LEUCKARDT - WALLACH : UNA VISIN GENERAL -------------------------------------------------- ------------------------

La mejor manera de producir lotes de hasta media libra de tamao est por la reaccin Leuckardt - Wallach . Es una de las reacciones ms delicados hay es decir, a la altura de la reaccin de Grignard .

La reaccin Leuckardt - Wallach implica la reaccin de una cetona con dos molculas de una formamida para producir el derivado de formilo de una amina , que se hidroliza despus con cido clorhdrico para producir la deseada amina . En este caso , la reaccin se muestra en la pgina 14 .

Hay varias opiniones sobre esta reaccin en la comunidad cientfica la literatura, el mejor de ellos Crossley y Ms en la Revista de Qumica

( 1949 ) .

Las condiciones que favorecen la produccin de altos rendimientos de fina productos de calidad son los siguientes . No debe haber una pequea cantidad de frmico cido en la mezcla de reaccin , ya que acta como un catalizador . Debe ser tamponada por la presencia de algunos metilamina libre , para evitar que el pH de la mezcla de reaccin se caiga demasiado bajo ( sea demasiado cida ) . La presencia de agua en la mezcla de reaccin es que debe evitarse a toda costa, porque esto realmente puede confundir la reaccin. Previene la fenilacetona de disolviendo en la N- metilformamida , dando lugar a bajos rendimientos de cristal de color prpura . Las instrucciones que doy en un captulo posterior para hacer N- metilformamida dar un producto que es perfecto para esta reaccin.

Tambin es importante que la reaccin se realiza a la ms baja temperatura a la que se realice sin inconvenientes , y que el calentamiento sea continuado durante el tiempo que la reaccin est todava en curso . De esta manera casi toda la fenilacetona se convierte a la metanfetamina .

Hay una piedra de tropiezo en el camino de qumicos clandestinos : en 1979 , la DEA hizo fenilacetona ilegal comprar o poseer . N- metilformamida tambin es riesgoso para obtener, aunque no es ilegal y se utiliza en la industria como disolvente.

Sin embargo , ambos son fciles de hacer . Y , a causa de estos restricciones , el precio de la metanfetamina ha pasado por encima de 100 dlares por gramo, mientras que slo cuesta $ 1 o $ 2 por gramo de hacer.

-------------------------------------------------- ------------------------ PREPARACIN DE fenilacetona -------------------------------------------------- ------------------------

Fenilacetona , tambin conocido como cetona de metilo de bencilo , o 1 - phenyl2 - propanona, es fcil, pero tedioso de hacer. En esta reaccin , cido fenilactico reacciona con anhdrido actico con catalizadores de piridina a producir fenilacetona ms dixido de carbono y agua . En la escritura qumica :

[Eliminado ]

Un diario ruso narra utilizando acetato de sodio en lugar de piridina, que sera genial si funcion , porque el acetato de sodio es mucho ms barato de piridina . Sin embargo, yo lo he probado y los resultados son insatisfactorios. Tpico de los que se encuentran comunistas .

La reaccin se lleva a cabo de la siguiente manera : En un seco 3000 fondo redondo limpio, ml matraz se coloca 200 gramos de cido fenilactico , 740 ml de anhdrido actico y 740 nula de piridina . Esto se hace sobre una mesa cubierta con una hoja de peridico , porque el cido fenilactico , una vez que se expone al aire , los olores a orina de gato , y el olor es casi imposible deshacerse de l. piridina Tambin huele horrible. La piridina y anhdrido actico se miden en un gran taza de medir de vidrio.

El matraz se agita suavemente hasta que el cido fenilactico es disuelto . El matraz se ensambla a continuacin, con la condensacin 50 cm y el

adaptador de vaco , como se muestra en la Figura 2a . Antes del montaje, las juntas son ligeramente engrasado con grasa de la llave de paso a base de silicona . Esto evita que el piezas que se queden atascados juntos. Todas las piezas deben estar limpias y secas . la pezn vaco del adaptador de vaco est conectado con un trozo de cinta. En el seccin redondeada del adaptador de vaco es un tapn de algodn , a continuacin, sobre dos cucharaditas de Drierite (sulfato de calcio anhidro ) , y luego otro enchufe de algodn . Esto hace que un lecho de Drierite que se evite la cada en el frasco por una bola de algodn. El propsito de esto es para mantener la humedad desde el aire lejos de la reaccin.

Ahora el qumico subterrneo est listo para comenzar a calentar el matraz. aviso que en la figura 2b , el matraz se encuentra en una cacerola grande que se sienta en el buffet rango. La bandeja se llena aproximadamente a medio llenar de aceite de cocina ( obras Wesson bien). Esto es para que el matraz se calienta de manera uniforme . El calor se volvi sobre a mitad de camino hasta el mximo , y el flujo de agua fra a travs del condensador es comenzado. Un trozo de plstico o tubos de goma va desde el grifo de agua fra a la entrada de agua inferior del condensador . El agua fra pasa por el condensador y fuera de la salida de la parte superior del agua , a travs de otro tramo de tubo para el desage . De esta manera , el aumento de los vapores de la piridina punto de ebullicin se condensado y devuelto al matraz . Una tasa de flujo de agua de aproximadamente uno galones por minuto es bueno.

A la media hora , el frasco es lo suficientemente caliente como para iniciar la ebullicin. El calor a continuacin, se gira hacia abajo para estabilizar el matraz a una velocidad suave de ebullicin . Esto se llama un reflujo . Se permite que el punto de ebullicin para continuar durante 7 horas . Durante este tiempo, la mezcla de reaccin se vuelve de claro a marrn rojizo en

de color . Peridicamente , la tasa de flujo de agua que sale del condensador es comprobado , porque las arandelas de grifos tienden a hincharse despus de un tiempo y retrasar la tasa de flujo de agua .

Despus de 7 horas , el calor se apaga . Veinte minutos despus de la ebullicin deja , el material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 3 . El algodn y Drierite se eliminan del adaptador de vaco . Luego 4 pedazos del tamao de guisantes son roto una piedra pmez del pie ( comprado en la farmacia local) . Estos son llamados chips de ebullicin, ya que causa que los lquidos hierven ms rpido y ms uniformemente. Se aaden al matraz con la mezcla de reaccin en l . pero no se aaden hasta 20 minutos despus de que pare de hervir , de lo contrario podra producir un giser de qumicos calientes.

Ahora que el calor se vuelve a encender , un poco ms caliente que cuando el reflujo mezcla de reaccin . El flujo de agua al condensador se reanuda . La mezcla pronto comienza de nuevo punto de ebullicin y los vapores se condensan en el condensador y fluyen hacia el matraz de fondo redondo de coleccionismo. Lo que se est hervido es una mezcla de piridina y anhdrido actico. El fenilacetona queda atrs en el destilacin de matraz de fondo redondo , porque su punto de ebullicin es de aproximadamente 100 grados centgrados ms alta que la piridina y anhdrido actico . Este proceso se llama destilacin simple . La destilacin contina hasta 1300 ml tiene ha recogido en el matraz de fondo redondo de recoleccin, entonces el calor es desactivado . El 1300 ml se vierte en una jarra de vidrio limpio y seco alrededor de un galn de tamao que se tap entonces con un tapn de corcho . Al final de este captulo, voy a describir un proceso por el cual esto piridina se recicla para

uso futuro . Desde piridina es tan caro, esto reduce los costos de produccin considerablemente .

Lo que queda en el matraz de fondo redondo de destilacin es una mezcla de fenilacetona , algunos anhdrido actico y piridina , y un de alto peso molecular , polmero alquitranadas , que es de color marrn rojizo en color. la siguiente paso es aislar y purificar la fenilacetona .

El matraz se retira del aceite caliente y se dej enfriar . Tres cuartos de galn de solucin de hidrxido de sodio al 10 % (NaOH ) es sea necesario. As que una jarra de cristal con capacidad para galones se llena de las tres cuartas partes lleno de fro agua y cerca de 10 onzas de lentejas de hidrxido de sodio se agregan a l . la buena leja calidad, tales como Red Devil o Hi -Test, es un sustituto que salva una buena cantidad de dinero y trabaja muy bien. Proteccin de los ojos siempre se usa cuando mezclar esto. Se mezcla a fondo por agitacin , o por agitacin con una limpio, palo de madera . La disolucin de NaOH en agua produce una gran cantidad de calor . Se deja enfriar antes de que contine farmacia .

Cerca de 500 ml de NaOH al 10% se pone en un 1000 ml embudo de decantacin , entonces el mezcla de fenilacetona crudo desde el matraz de fondo redondo se vierte en el septiembre embudo tambin . La parte superior del embudo de septiembre se tap y mezclado por remolinos . Cuando el embudo se calienta , se deja fraguar durante un tiempo . entonces se contina la mezcla , con el qumico subterrneo trabajando su camino hasta agitando el embudo de septiembre , con el dedo la celebracin en el tapn. Lo que es

haciendo es la eliminacin y la destruccin de anhdrido actico. El anhdrido actico reacciona con la solucin de hidrxido de sodio a prodbce acetato de sodio , el cual permanece disuelto en el agua , para no ser visto de nuevo. Algunos de la piridina y el alquitrn de color rojo tambin entrar en el agua. La destruccin de la actico anhdrido es lo que produce el calor.

Despus de que se haya enfriado , se aaden aproximadamente 100 ml de benceno para el septiembre embudo y se agita vigorosamente durante aproximadamente 15 segundos . El embudo de septiembre es sin tapn y se deja reposar en posicin vertical durante aproximadamente un minuto . El lquido en el embudo se han separado ahora en dos capas . En la parte superior es una mezcla de benceno , fenilacetona , y alquitrn rojo . En la parte inferior es el capa de agua , que tiene algunas fenilacetona en ella. La piridina es en tanto capas . Dos matraces Erlenmeyer de 500 ml se colocan sobre la mesa , uno marcado " A", la otra marca " B" La llave de paso en el embudo de septiembre se abri, y el capa de agua se drena en B. La capa superior se vierte en A. B se verti de nuevo en el embudo de septiembre , y 50 ml de benceno se aade . El embudo es sacudido por ls segundos, luego la capa de agua se drena de nuevo en B. La parte superior capa se vierte en A. El propsito de esto es para obtener la fenilacetona a cabo del agua . Una vez ms el agua en B se puso en el embudo de decantacin . 50 ml de se aade benceno, y se agita . El agua se vierte en B y el benceno capa vertida en A. El agua en B se vierte por el desage y la contenido de un puesto en el embudo de decantacin junto con 400 ml de NaOH al 10% solucin de la jarra . Despus de agitar, la capa de agua se vierte en B y

la capa de benceno se vierte en A. El contenido de B se vuelven a colocar en el septiembre embudo y 50 ml de benceno aadido . Despus de la agitacin , el qumico drena el capa de agua en B y vierte por el desage . Se aade el contenido de un al embudo de nuevo , junto con 400 ml de solucin de NaOH al 10 % ; el embudo es sacudido de nuevo. La capa de agua se vierte en B y la capa de benceno vierte en A. El contenido de B se devuelven al embudo de decantacin , junto con 50 ml de benceno , y se agita de nuevo. La capa de agua se vierte en B y vertido por el desage. La capa de benceno se vierte en A. El embudo de decantacin se lava con agua caliente.

Ahora las ltimas trazas de piridina se eliminan de la fenilacetona . para Con este fin , se necesita un poco de cido clorhdrico. Ferreteras generalmente haber a veces la fuerza 28 % llamado cido muritico . Una botella en la que el cido parece claro de color se utiliza ; las que tienen un tinte verde han sido sifflng demasiado tiempo .

El contenido de un se devuelven al embudo de decantacin limpia . A continuacin, 10 ml de cido clorhdrico , se mezcla con 10 ml de agua , se aade a la embudo de decantacin y se agit durante 30 segundos . El tapn se saca para comprobar si no el olor de la piridina ha desaparecido . Si no, otros 20 ml de la se aade la mezcla de agua - cido y se agita . El olor ahora debe desaparecer , pero si no lo es, poco ms de la mezcla se aade y se agit . Ahora 200 rnl de agua es aadido y agitado . Matraz A se enjuaga con agua caliente , la capa de agua es drenado en B y se vierte por el desage. La capa de benceno se vierte en A. Qu acaba de hacer es convertir la piridina en piridina clorhidrato , que se disuelve en agua , pero no en benceno . Ahora se ha reducido

el desage .

Finalmente , una ltima vez , el contenido de A se devuelven al septiembre embudo , junto con 200 ml de la solucin de NaOH al 10 % . Esta se agita y el capa de agua drenada en B. Se permite que la capa de benceno que permanecer en el septiembre embudo , por el momento , ms agua va a caer poco a poco a la zona de la llave de paso , donde puede ser drenado hacia fuera . Ahora est listo para ser destil , y el agua perdida debe ser retirado de antemano.

El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 4 . La figura 4 muestra una columna de fraccionamiento repleto de vidrio que un qumico subterrneo puede hacer s mismo. El adaptador claisen se comprueba para asegurarse de que est limpio y seco. la la botella de cerveza de vidrio transparente se lava con agua caliente, y luego se estrell en el piso de cemento. Algunas piezas son recogidas que son lo suficientemente pequeos para caber en la abertura inferior de la claisen , pero lo suficientemente grande que no se caigan fuera de la abertura inferior del adaptador Claisen . Los pedazos de la rota botella se dej caer en la abertura inferior hasta que esa seccin de la claisen adaptador se llena hasta aproximadamente el nivel que se muestra en el dibujo . El qumico trata de conseguir que la tierra en un patrn confuso , como se muestra en el dibujo. entonces ms piezas de tamao similar de vidrio se dejan caer en la abertura superior del adaptador de Claisen hasta que se llena hasta el nivel que se muestra . Otra vez una embarullada patrn se esforzado para . La abertura inferior se tapa y luego con el buen tamao de vidrio o tapn de goma . Finalmente , el exterior se envuelve con una o dos capas de papel de aluminio , con excepcin de la junta de vidrio esmerilado .

El qumico subterrneo ya est listo para destilar la fenilacetona . En primer lugar, he aqu algo de informacin sobre el proceso a realizar. El crudo fenilacetona el qumico subterrneo tiene es una mezcla de benceno , fenilacetona , polmero alquitranadas rojo, un poco de agua y tal vez algunos de dibencilo cetona . Estas sustancias tienen muy diferentes temperaturas de ebullicin . por destilacin de esta mezcla a travs de una columna de fraccionamiento , el qumico puede separarlos de manera muy eficaz y obtener un producto highpurity . La forma en que se obras es fcil de entender. Los vapores de la mezcla de punto de ebullicin en el matraz de destilacin se levantan en la columna de fraccionamiento y entran en pngase en contacto con las piezas de vidrio en el interior. Aqu los vapores se separan segn el punto de ebullicin. La sustancia en la mezcla con la ms baja punto de ebullicin es capaz de pasar a travs , mientras que las otras sustancias son condensada y fluir de nuevo en el matraz de destilacin . Esto es por qu las piezas del vidrio en la columna no puede ser cuidadosamente embalados , ya que ello interfiera con el flujo de retorno , lo que lleva a una condicin llamada inundaciones. Una vez que todos la sustancia de menor punto de ebullicin ha sido destilada , la sustancia con la siguiente punto de ebullicin superior puede venir a travs de la columna de fraccionamiento . En el proceso de destilacin que se ha descrito , el orden es el siguiente : benzenewater azetropo , 68oC ; benceno, 80 - C; fenilacetona , 120 -130- C ( en virtud de un vaco de aproximadamente 20 torr ) .

Por qu debe la fenilacetona se destil al vaco? Debido a su punto de ebullicin a presin normal es 216 C, que es demasiado caliente . Destilacin a esa temperatura podra arruinar el producto. Por destilacin se bajo un vaco , que hierve a una temperatura mucho ms baja . La temperatura exacta

depende de lo fuerte que el vaco es , el ms fuerte el vaco , la parte inferior de la temperatura . Por ejemplo , a un vaco de 13 Torr , el punto de ebullicin va hasta cerca de 105o C.

El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 5 . El matraz de destilacin es no ms de 2/ 3 de su capacidad . Si el qumico subterrneo tiene ms crudo fenilacetona que eso, tiene que esperar hasta que algunos de benceno tiene destilada , luego se apaga el fuego, espera hasta que pare de hervir y agrega el resto de la misma al matraz de destilacin .

El material de vidrio debe estar limpio y seco. Una forma ms rpida de material de vidrio secado despus del lavado es ponerlo en el horno a 400oF durante 20 minutos. caucho tapones no van en el horno. El agua tiende a permanecer en el interior de fondo redondo matraces secos de esta manera . As que, mientras an estn calientes , el qumico tiene un pedazo de tubo de vidrio y la coloca en el interior del matraz. Se chupa el aire hmedo fuera del matraz con el tubo de vidrio antes de que tenga una oportunidad de enfriarse y condensar . Para la destilacin , dos matraces de 250 ml con fondo redondo se es necesario, uno para recoger el benceno en el otro para recoger el fenilacetona pulg Cinco virutas de ebullicin se ponen en el matraz de destilacin .

La fuente de calor est activada, para el rango bajo , aproximadamente 1/4 mxima . El agua debe fluir a travs del condensador ms corto en aproximadamente un galn por minutos . Cuando la mezcla ha comenzado la ebullicin , el calor se ajusta de modo que alrededor de uno o dos gotas por segundo por goteo en el matraz de recogida . la temperatura en el termmetro debe decir acerca de 68oC . Por exacta lecturas de la temperatura , la punta del termmetro se extiende en el stillhead

a la profundidad se muestra en la Figura 6 . El material que destila a 68oC es el azetropo benceno-agua . es aproximadamente el 95 % de benceno y 5 % de agua . Es de color blanco lechoso de gotitas suspendidas de agua. Una vez que el agua se haya acabado , benceno puro se destila a aproximadamente 80oC . Est claro en color. Si el lquido en el matraz colector no es clara o de color blanco , a continuacin, el material no destilado se est llevando a ms de desde el matraz de destilacin . Esto es causado , ya sea por tener la destilacin matraz demasiado lleno o haciendo que el calor se volvi demasiado alto. En cualquier caso , la qumico debe corregir en consecuencia y redestilar ella. Una vez que la temperatura alcanza 85 C en el termmetro , o la tasa de benceno que aparece en la recogiendo matraz se desacelera a paso de tortuga, el calor se apaga porque la qumico est listo para aspirar destilar el fenilacetona .

No es un problema que se encuentra a veces mientras se destilaba el benceno . A veces, el benceno en el matraz de destilacin har espuma en el matraz de destilacin en lugar de hervir bien . Estas burbujas se niegan a se rompen y se llevan el material sin destilar junto con ellos al coleccionismo frasco , dejando un lquido rojo por all. Esto no se puede permitir que esto ocurra . Un mtodo eficaz de lidiar con esto es para encender el suministro de agua a el aspirador a una velocidad lenta de manera que se produce un vaco dbil . Entonces el manguera de vaco est conectado al adaptador de vaco y un vaco dbil producido dentro de la cristalera. Esto hace que las burbujas que rompen . Cada pocos segundos , se retira el tubo de vaco , y luego vuelve a unir . En un tiempo, comienza el benceno a hervir normalmente y el vaco puede ser dejado.

Despus de que se ha enfriado , el benceno destilado recogido se vierte en una botella de vidrio etiquetados. Se puede utilizar de nuevo en lotes posteriores de fenilacetona . Los mismos 250 ml ronda matraz de fondo se vuelve a unir a la recogida de lado , y el tubo de vaco conectado al adaptador de vaco. la fuente de vaco est activada . Si se utiliza un aspirador , el agua es se gira totalmente hacia adelante. Todas las piezas de vajilla de cristal deben instalarse cmodamente juntos. Un vaco fuerte se desarrolla rpidamente en el interior del material de vidrio . El calor se activa hasta aproximadamente i / 3 como mximo. La ebullicin comienza de nuevo. Al principio, lo que destila son los ltimos restos de benceno y agua que quedan en el destilacin matraz. A continuacin, la temperatura se muestra en el termmetro comienza a trepar. El fenilacetona comienza a destilar . Cuando los alcances del termmetro 1009 C , se retira el tubo de vaco y el matraz de recogida de 250 ml es reemplazado con el matraz de 250 ml limpio y seco , a continuacin, la manguera de vaco es vuelve a unir . Si se utiliza una buena bomba de vaco, los frascos se cambian en sobre 809 C. Este cambio matraz se hace tan rpido como sea posible para evitar que el material en el matraz de destilacin se caliente demasiado durante el cambio sobre . Si se pone demasiado caliente, se destila con demasiada rapidez cuando el vaco es volver a aplicar , lo que resulta en algunos alquitrn rojo que es llevado a lo largo junto con l .

As que el vaco se vuelve a aplicar , y la fenilacetona se recoge . Con una aspirador funciona correctamente, el fenilacetona todo ser recogido una vez la temperatura en el termmetro alcanza 140 - 1SOQ C. Con un buen vaco bomba, todo va a venir en el momento en que la temperatura alcance 110- llSQ C. Una vez que se recogi todo , el calor se apaga , la manguera de vaco es

retirado del adaptador de vaco y la fuente de vaco est apagado .

El rendimiento es de aproximadamente 100 ml de fenilacetona . Debe quedar claro a palidecer de color amarillo. Tiene un olor nico, pero no desagradable. El matraz celebracin de este producto se tap y se almacenan en posicin vertical en un lugar seguro. Aunque fenilacetona se puede almacenar en un congelador , para mantenerlo fresco , la qumico procede ahora a la preparacin de N - metilformamida . Una vez que el matraz de destilacin se haya enfriado, el material de vidrio se desarma y limpiado . El alquitrn rojo deja en el matraz de destilacin y fraccionamiento columna se enjuag con alcohol. Agua jabonosa caliente Luego se utiliza en todas las piezas . Un largo , cepillo estrecho viene muy bien para esto.

Una ltima palabra acerca de la destilacin al vaco . Para mantener el vaco fuerte, el manguera de vaco es no ms de tres metros de largo. Esto obliga al qumico a hacer la destilacin cerca de la fuente del vaco .

Ahora, para que el proceso de reciclaje de piridina he mencionado anteriormente en este captulo. Despus de que el qumico subterrneo ha hecho algunos lotes de fenilacetona , se habr acumulado una buena cantidad de pyridineacetic mezcla de anhdrido en la jarra de cristal de un galn . Lo har ahora fraccionada destilar para recuperar la piridina de ella . El material de vidrio limpio y seco se establece como se muestra en la Figura 7 . Tiene una columna de fraccionamiento a largo columna en lugar del tipo corto acaba de utilizar . Esto es porque piridina y anhdrido actico son ms difciles de separar , por lo que se necesita una columna de ms tiempo para hacer el trabajo.

El matraz de destilacin es un 3000 ml matraz de fondo redondo con 5 ebullicin fichas en l. El qumico vierte 2.000 ml de anhdrido actico - piridina mezcla en l. El calor se activa a aproximadamente un tercio mximo y el fro agua se comenz a fluir lentamente a travs del condensador . A la media hora , la mezcla comenzar a hervir . Un par de minutos ms tarde, los vapores se han trabajado su camino a travs de la columna de fraccionamiento y hegin apareciendo en los 2.000 ml que recogen matraz. La fuente de calor se ajusta de modo que sea recoger a razn de una o dos gotas por segundo . Destilacin es continu hasta 1000 ml se han acumulado en el matraz de recogida. Si el lectura de la temperatura en el termmetro sube por encima de 135oC , el calor est encendido un poco para reducir la tasa de destilacin.

Una vez que se ha recogido 1.000 ml , el calor se apaga y es se dej enfriar . Despus de que se haya enfriado , se retira y el matraz de destilacin su contenido ( anhdrido actico ) principalmente vertidas por el desage. Los contenidos del matraz de recogida ( principalmente piridina ) se vierten en un lugar limpio, seco 2000 matraz de fondo redondo con 5 fichas de ebullicin , o 5 trozos de porcelana son simplemente sumado a los 2.000 ml en matraces de fondo redondo que la piridina recogidos y que matraz se puso en la parte de destilacin en lugar de el matraz de 3000 ml . la limpias y secas 1,000 ml matraz de fondo redondo se puso en el lado de recogida . la el calor se vuelve a encender y desde hace tiempo la destilacin comienza de nuevo. como antes , la tasa de destilacin se ajusta a una o dos gotas por segundo . La destilacin se continu hasta 750 ml de piridina ha sido recogido . A veces no se conserva bien , pero con tal de que se utiliza para hacer otro lote de fenilacetona a las pocas horas despus de que se hizo , este piridina funciona tan bien como nuevo piridina.

-------------------------------------------------- -----------------------PREPARACIN DE N- metilformamida -------------------------------------------------- ------------------------

N - metilformamida se realiza mejor por la reaccin de metilamina con cido frmico . La reaccin se desarrolla de esta manera:

[ SNiP ]

La metilamina ( una base ) reacciona con cido frmico para formar el sal de metilamina de cido frmico . El calor que esta reaccin se acumula entonces hace que esta sal intermedia de perder una molcula de agua y la forma N- metilformamida . Dado que el agua es un producto de esta reaccin , la verrugas farmacia subterrneas para mantener el agua fuera de sus materiales de partida como hasta donde es posible. Esto se debe a que tienen menos agua en ellos cambiar el equilibrio de la reaccin a favor de la produccin de ms N - metilformamida .

Tanto de los materiales de partida tienen agua en ellos . El grado habitual de el cido frmico es 88 % puro y 12 % de agua . No se puede hacer ninguna ms pura por destilacin . El qumico puede poner con el agua del 12%, pero si una mayor cido frmico pureza est disponible , vale la pena el costo extra. Lo de siempre grado de metilamina es 40 % en peso en agua . La mayor parte de este agua puede ser eliminado mediante el uso del aparato mostrado en la Figura 8 . La metilamina puede tambin ser obtenida como un gas en un cilindro . En ese caso , la metilamina puede

ser conducido directamente en el cido frmico.

El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 8 . La metilamina al 40 % es en un 1,000 ml matraz de fondo redondo unido a un condensador de largo . En la parte superior de este condensador es un tapn de un agujero. Un trozo doblado de tubos de vidrio es empujada todo el camino a travs de este tapn de modo que el extremo de la pieza de tubo se extiende alrededor de uno o dos milmetros por debajo de la parte inferior de la tapn . Esta pieza curva de tubo se extiende entonces hacia abajo a travs del centro de el otro condensador en el matraz que contiene el cido frmico . Se debe extenderse por debajo de la superficie del cido frmico y terminar aproximadamente un centmetro por encima del fondo del matraz que contiene el cido frmico . La idea aqu es sencilla . La metilamina al 40 % se calienta , causando de gas metilamina para ser hervida a cabo junto con algo de vapor de agua . Estos gases viajan hasta el condensador, donde el agua se condensa fuera , permitiendo que el gas metilamina casi puro a ser forzado por la presin a travs del tubo de vidrio en el cido frmico .

El tubo doblado tiene que ser doblado por el qumico a s mismo a partir de una 3 pies de largo trozo de tubo de vidrio. Su dimetro exterior debe ser de aproximadamente 1/4 pulgadas . El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 8 y decide sobre donde se debe doblar el tubo. Si es necesario , se consultar al captulo en el vidrio en un manual de laboratorio de Qumica Orgnica de flexin . Con un poco de la prctica , es fcil . Una buena fuente de fuego para ablandar el vaso es un soplete de propano con el accesorio esparcidor de llama . Despus se inclin , lo har soplar a travs del tubo para asegurarse de que no se fundi cerrada.

Ahora est listo para continuar. Todas las piezas de cristalera estn limpios y secos . En la ronda se coloca ml matraz de fondo 1000 sentado en la fuente de calor 500 gramos ( aproximadamente 500 ml) de metilamina al 40% en agua , junto con 3 o 4 ebullicin fichas . En los otros 1.000 ml matraz de fondo redondo se coloca 250 ml de cido frmico al 88 % . El flujo de agua se inicia a travs del condensador ms largo . es ventajoso el uso de agua helada en este condensador, porque entonces hacer un mejor trabajo de eliminacin de vapor de agua de la metilamina. Una buena manera de conseguir hielo de agua fra para el condensador es conseguir un par de cubetas de 5 galones . Uno de ellos est lleno de cubos de hielo del tamao de un puo y rematado con el agua. A continuacin, la seccin de tubo de plstico que va al agua inferior entrada del condensador se coloca en el cubo . Su fin es ponderado para mantener en la parte inferior de la cubeta . Este cubo se coloca en la mesa junto con la cristalera. La otra cubeta se coloca en el suelo y el tubo de plstico desde la salida superior de agua del condensador est dirigido a este cubo. Aspirando en el extremo de la tubera de salida de agua , el agua fra de hielo se puede sifn de la cubeta sobre la mesa , a travs del condensador , a la lata en la suelo. La tasa de flujo de agua puede ser regulada a aproximadamente un galn por minutos poniendo una pinza en el tubo para frenar su flujo . Cuando la lata en la tabla es sobre vaco , el agua que ha fluido al cubo en el suelo se volvi a la mesa .

El calor en la metilamina se activa a aproximadamente i / 4 mxima . pronto el metilamina comience a hervir y movindose a travs de la tubera en la cido frmico . El qumico subterrneo comprueba que no haya fugas de gas en el sistema de olfateando el olor de escapar metilamina. Si se detecta una fuga de este tipo, la articulacin que se est escapando de se aprieta .

La metilamina burbujeo en el cido frmico produce una nube de blanco gas dentro del matraz que contiene el cido frmico . Se abre paso hasta el condensador , a continuacin, devuelve al matraz como un lquido . Por este condensador, grifo el flujo de agua est bien. La tasa de metilamina de ebullicin se ajusta de modo que el gas blanco no se escapa por la parte superior del condensador. Como ms metilamina se hierve a cabo , se requiere un ajuste de calor ms alta para mantener la misma velocidad de flujo de metilamina .

En este proceso, el cido frmico se calienta mucho . Debe hacer calor a producir buenos rendimientos de N - metilformamida . A veces se calienta lo suficiente para hervir un poco ( 105 C ) , pero esto no es problema . Como el qumico contina burbujear metilamina en el cido frmico, su volumen aumenta hasta que es doble de su volumen inicial , unos 500 ml. Casi al mismo tiempo, la nube de gas blanco se adelgaza y desaparece . Este gas blanco est formado por los humos de cido frmico reaccionar con metilamina por encima de la superficie del lquido cido frmico . Se desaparece porque ya no hay cido frmico mucho izquierda . El qumico comienza ahora la comprobacin para ver si la reaccin es completa . l saca uno de los tapones del matraz de 3 bocas que contiene el N- metilformamida y huele los gases de escape por el olor de metilamina . Lo hace de manera peridica hasta que huele metilamina. Una vez que olores , l se apaga el calor en la metilamina. Cuando la metilamina deje de burbujear en la N- metilformamida , baja inmediatamente el nivel del matraz de 3 bocas, de modo que el tubo de vidrio doblado est por encima de la superficie de la N- metilformamida . Esto se hace porque , como la metilamina se enfra, se se contraer y crear un vaco que chupa la N- metilformamida

encima en otro frasco en un flash, arruinando su trabajo .

Ambos viales se dejan enfriar . La metilamina casi ha desaparecido , por lo que se puede verter por el desage. El siguiente paso es fraccionalmente destilar la N- metilformamida . El adaptador claisen envasados en vidrio se utiliza como la columna de fraccionamiento . El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 5 , de nuevo en el captulo 3 . El matraz de destilacin es de 1000 ml matraz de fondo redondo con 5 fichas de ebullicin en el mismo. El matraz colector es una de fondo redondo de 250 ml matraz . A diferencia de la destilacin de fenilacetona , en este caso el la destilacin se realiza bajo un vaco desde el principio . El agua helada sistema de sifn se utiliza para el condensador , porque N - metilformamida tiene un muy alto calor latente de vaporizacin , y , sin esta precaucin , puede recoger muy caliente en el matraz de recogida.

El qumico subterrneo ya est listo para destilar la N- metilformamida . Todo el producto bruto se pone en los 1.000 ml matraz de fondo redondo . lo har llenarlo hasta la mitad . El vaco se aplica con toda su fuerza , y el fuente de calor est activada a 1/ 3 a 1/ 2 del mximo . El agua en la mezcla comienza la destilacin . La temperatura que se muestra en el termmetro mostrar una subida constante durante el proceso.

En un tiempo, la temperatura se eleva suficientemente alto para que el qumico puede comenzar a recoger el lquido destilado como se sospecha N- metilformamida . Si l est utilizando un aspirador , comienza la recogida en un matraz de fondo redondo limpio y seco de 250 ml cuando la temperatura alcanza 95 - 100oC . Si est usando una buena

bomba de vaco , empieza ahorrando el material destilada a aproximadamente gsq C Como el N - metilformamida destila , la temperatura se eleva un poco por encima de la temperatura a la que se comenz a recoger la N- metilformamida , a continuacin, mantiene constante. Se observa esta temperatura. Destilacin se continu hasta que se ha recogido 100 ml. A continuacin, el calor se apaga . Cuando el punto de ebullicin se detiene , la manguera de vaco se desconecta de la cristalera.

Durante el proceso de destilacin , una buena cantidad de metilamina se perdi , dejando la N- metilformamida con un exceso de cido frmico. El siguiente paso es para corregir este problema .

Los 100 ml de N - metilformamida que se ha destilado se vierte de nuevo en el matraz de destilacin con el material sin destilar . El destilada material es clara , mientras que el material no destilado ha convertido amarillo del el calor de la destilacin. El material de vidrio se configura de nuevo como se muestra en la Figura 8. Esta vez , el matraz de fondo redondo de la celebracin de la metilamina es de 500 ml matraz . Cuenta con 100 ml de fresco metilamina al 40% en agua en el mismo. El doblado tubos de vidrio lleva en el matraz que contiene el N- metilformamida . este frasco no necesita tener un condensador en l.

El calor se enciende la metilamina y el flujo de agua de hielo a travs se comienza su condensador. Pronto el gas metilamina est burbujeando en el N - metilformamida , reaccionar con el exceso de cido frmico en ella . dentro de aproximadamente 10 segundos , el olor de metilamina puede ser detectada por encima de la

N - metilformamida . El calor se apaga , y cuando se detiene el burbujeo , la nivel de la N - metilformamida se baja de manera que no se aspira en la otro frasco. Una vez que la metilamina se ha enfriado , se puede verter de nuevo en con lo bueno me ~ ilamina , ya que no se agota . Una vez que una botella de metilamina se ha abierto , debe ser vuelto a cerrar hermticamente y la tapa sellada con cinta elctrica de vinilo con el fin de mantener en el gas de metilamina .

Ahora, la N- metilformamida se destila de nuevo. La cristalera es configurar de nuevo por destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 . la matraz de destilacin es un matraz de fondo redondo de 500 ml , mientras que el matraz colector es de 250 ml. Todas las piezas estn limpias y secas.

La N - metilformamida se coloca en el interior del matraz de destilacin con 5 ebullicin fichas . ( Patatas frescas se utilizan cada vez. ) Se vuelve a aplicar el vaco y el calor se enciende de nuevo a 1/ 3 a 1/ 2 del mximo . Un poco de agua se destila de nuevo. La temperatura que se muestra en las subidas del termmetro como antes . Cuando se alcanza una temperatura de 7 C por debajo de la temperatura a la cual se estabiliz en la primera ronda , el qumico se inicia la recoleccin en un limpiar matraz de 250 ml seco . La destilacin contina hasta que tiene casi todo destilado sobre . Alrededor del 10 o 1S ml queda en el matraz de destilacin . Si l es utilizando un aspirador , el qumico se asegura de que el agua no es el respaldo en el producto de la lnea de vaco . El rendimiento es de aproximadamente 250 ml N - metilformamida . Si se pone un poco ms , no va a caber todo en los 250 ml recoger matraz. Si eso sucede, l vierte lo que ha recogido en un limpio matraz Erlenmeyer seco y contina la destilacin. N- metilformamida es un claro lquido sin olor .

La N- metilformamida el qumico subterrneo acaba de hacer es perfecto para la reaccin Leuckardt - Wallach . Porque l comenz a recoger lo 7 grados por debajo de la temperatura de nivelacin , que contiene una mezcla de N - metilformamida , cido frmico y metilamina . Para obtener buenos resultados, lo utiliza dentro de un par de horas despus de la destilacin de ella. Referencias

Revista de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 53 , pgina 1879 ( 1931).

-------------------------------------------------- -----------------------HACIENDO METANFETAMINA -------------------------------------------------- ------------------------

Le expliqu la teora general detrs de esta reaccin en el captulo 2 . Ahora , despus de hacer las reacciones descritas en los dos captulos anteriores , la qumico subterrneo tiene fenilacetona y N- metilformamida adecuado para haciendo metanfetamina . l querr ponerse en marcha antes de que los productos qumicos entran rancio.

Lo primero que hace es probar los productos qumicos. Pone 5 ml de fenilacetona y 10 ml de N - metilformamida en un tubo de ensayo limpio seco o recipiente similar vaso pequeo. A los pocos segundos que deben mezclarse juntos por completo. En este punto , se puede ofrecer una oracin a la sustancia qumica

dios, alabando su potencia qumica ilimitada y pidiendo que parte de esta poder permitir que fluya a travs de l, sumo sacerdote del dios. l tambin puede pedir ser liberados del alquitrn de color rojo que puede ser el resultado de este reaccin . Si no se mezclan , no hay agua en el Nmethylformamide . en este caso , se debe destilar de nuevo , siendo ms cuidado esta vez .

Despus de haber probado los productos qumicos , que est listo para proceder con el lote. (Sin embargo , si el qumico subterrneo era lo suficientemente imprudente para obtener N- metilformamida ya hecho , l tendr que destilar en un vaco antes de que pueda ser utilizado en esta reaccin . ) El fenilacetona hizo (alrededor 100 ml ) se mezcla con la N- metilformamida . La mejor cantidad de N - metilformamida a usar es de aproximadamente 250 ml , pero cualquier cantidad de 200 a 300 ml no tendrn ningn problema . Con 200 ml de N - metilformamida , hay cerca de cuatro molculas de N - metilformamida a uno de fenilacetona . Este es el desnudo mnimo . Con 300 ml , la proporcin es de casi seis a uno . Ms que esto es una prdida de N- metilformamida . La mejor frasco para mezclar ellos es de 500 ml matraz de fondo redondo . Despus se mezclan , este frasco est configurado como se muestra en La Figura 9 . El frasco est sentada en un bao de aceite , para suministrar un calentamiento uniforme a el matraz . El aceite ( una vez ms, Wesson es una buena opcin) debe extenderse aproximadamente 2/ 3 del camino por el lado del matraz. Un recipiente de metal hace que un buen contenedor para este bao de aceite. Esto es mejor que una sartn, porque va a ser importante ver en el matraz. El hecho de que el aceite se expandir cuando se calentada se mantiene en mente cuando se llena el recipiente con aceite. Un termmetro es Tambin se necesita en el bao de aceite a seguir su temperatura .

El material de ensayo se aadi al matraz . La fuente de calor al matraz est encendido. Se utiliza un ajuste de calor bajo por lo que el aumento de la temperatura puede ser estrechamente controlada. El termmetro utilizado en las destilaciones es colocado ( limpio y seco) en el interior del matraz.

El aumento de la temperatura tanto del bao de aceite y el matraz se supervisado. Los contenidos del matraz se agitaron regularmente con el termmetro . La temperatura del bao de aceite se lleva a Loq C durante el transcurso de aproximadamente 45 minutos . Una vez que se alcanza este nivel , el calor est encendido retroceder un poco para estabilizarlo en esta rea. El mosto qumico controlar de cerca a cada grado de aumento de la temperatura a partir de ahora . la temperatura del contenido del matraz se trabaj hasta 105g C. El contenido del matraz se agit cada 15 minutos . A eso de las LOSQ C , el reaccin entra en accin, aunque a veces el calor debe ir tan alto como 110 g C antes de que comience. Cuando se inicia la reaccin , el contenido del matraz comienzan a burbujear , como gnero de la cerveza , a excepcin de que una cabeza no se desarrolla. Un truco para conseguir esta reaccin va en un agradable temperatura baja es para raspar suavemente el termmetro a lo largo de la parte inferior del matraz . Aunque nunca he tenido el equipo sofisticado para probarlo , es una teora favorita de mina que esto es porque las ondas ultrasnicas se generan , produciendo una condicin de resonancia con los reactivos que causa la reaccin para comenzar.

El qumico quiere mantener baja la temperatura en el mismo nivel en que la reaccin se inici primero en durante el tiempo que la reaccin se

continuar en ese nivel . En general , se puede ir a dar un par de horas en este nivel de antes de la reaccin se apaga y un aumento de la temperatura es necesario . La mezcla de reaccin tiene el mismo color que la cerveza y suavemente burbujas . Las burbujas suben desde el fondo del frasco, llegan a la superficie , y luego en direccin a donde el termmetro se rompe la superficie. aqu que recogen para formar burbujas alrededor de 1 centmetro de tamao antes de que estallen . Esto puede parecer hirviendo , pero no lo es. Todo dentro del frasco tiene un punto de ebullicin mucho ms alto que las temperaturas que se utilizan . Estos son en realidad burbujas de gas de dixido de carbono que se est formado como subproductos de la reaccin . El qumico puede decir lo bien que la reaccin se va por la cantidad de burbujeo pasando.

Cuando la tasa de burbujeo se ralentiza hasta casi detenerse, es el momento de elevar la temperatura . Slo debe ser levantado sobre 3g C. Esto requiere encender la calefaccin slo ligeramente. Se obtiene el mayor rendimiento de producto cuando se usa la temperatura ms baja posible . Para la duracin de la de reaccin , el contenido del matraz se agit con el termmetro cada media hora .

Y as se contina la reaccin. A medida que la reaccin se extingue en un ajuste de la temperatura , la temperatura se eleva unos cuantos grados conseguirlo va de nuevo. Ser capaz de permanecer en la gama C 1209 a 130 Q por un largo tiempo . La reaccin tiene una gran cantidad de poder de permanencia en este rango. Finalmente, despus de 24 a 36 horas , o 140Q 145Q C se alcanza . La reaccin se detiene . El qumico toma su tiempo de trabajo a esta temperatura ya que la cantidad y

calidad del producto depende de ello .

Una vez 140o a 145o C se alcanza y la reaccin se detiene, el calor es apagados y los contenidos dejen enfriar . Todava debe ser similar la cerveza . Un tinte rojizo significa que su oracin fall y no se entreg del alquitrn. Aun as , todava hay un montn de buenos productos en el mismo.

Mientras se est enfriando , el qumico subterrneo se prepara para la siguiente paso en el proceso . l se va a recuperar la metilamina sin utilizar durante utilizar en el siguiente lote . Esto reduce su consumo de metilamina a alrededor la mitad de lo que sera sin esta tcnica. Lo que va a hacer es reaccionar la N - metilformamida no utilizada con una solucin fuerte de sodio hidrxido . La N - metilformamida se hidroliza para formar gas de metilamina y la sal de sodio de cido frmico ( formiato de sodio ) . En la escritura qumico , este reaccin es como sigue :

[ SNiP ]

El gas producido metilamina se canaliza en cido frmico para hacer N - metilformamida para su uso en el siguiente lote . En primer lugar, se aaden 6 onzas ( unos 180 gramos) de pellets de hidrxido de sodio a 450 ml de agua . A la leja de buena calidad es un sustituto aceptable . ojo proteccin est desgastado. Una vez que la solucin se haya enfriado , se vierte en una 2000 ml matraz de fondo redondo con 5 fichas de ebullicin . Entonces, de la mezcla de reaccin metanfetamina se verti en el matraz junto con l . lo se arremolinaban en torno a un poco para tratar de conseguir algo de la N- metilformamida

disuelto en el agua . Esto no lograr mucho , sin embargo, como la mezcla de reaccin flota en la solucin de hidrxido de sodio . La cristalera es establecer como se muestra en la Figura 8 en el captulo 4 . El matraz de 2000 ml que contiene la NaOH solucin y la mezcla de reaccin de la metanfetamina se sienta en el calor fuente . La pieza curva del tubo de vidrio lleva una vez ms a una ronda 1.000 ml matraz de fondo equipado con un condensador . El matraz de 1000 ml una vez ms contiene 250 ml de cido frmico al 88 % .

La fuente de calor se activa a aproximadamente un tercio mxima . El flujo de hielo se comienza el agua a travs de la larga condensador. En un tiempo, los chips de ebullicin flotar hasta la interfaz de la solucin de hidrxido de sodio y la reaccin mezcla , y algunos de burbujeo y de formacin de espuma de la mezcla de reaccin comienza . la el calor se volvi un poco, ya que la temperatura de la mezcla debe subir lentamente a partir de ahora . Esto es as porque la reaccin de hidrlisis formando metilamina tiende a poner en todos a la vez , si no se toma esta precaucin , dejando el qumico en una situacin peligrosa con una reaccin fuera de control .

Despus de la primera oleada de la reaccin ha disminuido y el burbujeo de la metilamina en el cido frmico se ha ralentizado , el calor aplicado a el matraz de 2000 ml se incrementa para mantener una buena tasa de flujo de metilamina para el cido frmico . Finalmente , toda la metilamina se hirvi a cabo . Esto ser cuando metilamina ya no fluye de manera uniforme en el cido frmico . El matraz no se debe calentar tan fuertemente que el agua es forzada a travs de la tubos de vidrio doblado .

El calor se apaga y el nivel del matraz que contiene frmico

cido se baja de manera que el cido no es aspirado de nuevo en el otro matraz. Este cido frmico es aproximadamente la mitad hace reaccionar con metilamina . Cuando se haya enfriado abajo , se vierte en una botella de vidrio de altura y se mantiene en el congelador hasta que el siguiente lote se hace , cuando se utiliza para la produccin de Nmethylformamide . Puesto que se hace reaccionar ya media , se reduce la cantidad de metilamina utilizado en consecuencia.

Mientras tanto , de vuelta en el matraz de 2000 ml , la reaccin de la metanfetamina mezcla es de unos 100 ml de volumen y tiene un color rojo. Flota por encima de la solucin de hidrxido de sodio . Una vez que se haya enfriado , el contenido de este frasco se vierte en un embudo ml septiembre 1000 . La solucin de hidrxido de sodio se drena hacia fuera y tirar. El formil amida metanfetamina rojo es vierte en un matraz de fondo redondo de 500 ml con 3 chips de ebullicin . 200 ml de cido clorhdrico se midi . ( La variedad ferretera 28 % est bien para este propsito . ) Se vierte en el embudo de decantacin y se arremolin alrededor de disolver cualquier producto quedaron en el embudo de decantacin . A continuacin, se vierte en los matraz de 500 ml con el producto . Cuando se arremolinaba alrededor, se mezclan fcilmente.

El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 2b en el captulo 3 . El agua del grifo flujo es adecuado para su uso en el condensador . El calor est encendido a la 500 frasco ml , y una tasa suave de ebullicin se mantiene durante 2 horas. la mezcla se vuelve rpidamente negro . La reaccin ocurre aqu es metharnphetamine formil amida reaccionar w ~ th cido clorhdrico para producir metanfetamina hidrocloruro y cido frmico . Esta es una reaccin de hidrlisis .

Despus de que hayan pasado los dos horas, el calor al matraz se apaga . Mientras que el matraz se est enfriando , 80 gramos de hidrxido de sodio y 250 ml de agua se mezclan en un 1,000 ml matraz de fondo redondo . Una vez ms , una buena calidad leja es aceptable . Si el grado de laboratorio 35 % de cido clorhdrico fue utilizado en la ltima etapa , a continuacin, 100 gramos de hidrxido de sodio se mezcla con 300 ml de agua .

Cuando ambos frascos se hayan enfriado , la mezcla de reaccin es negro cautelosamente aadido a la solucin de hidrxido de sodio . Se aade en pequeas partes , a continuacin, se arremolinaban en torno a mezclarlo. Ellos reaccionan juntos bastante violentamente . La reaccin aqu es hidrxido de sodio reacciona con los cidos clorhdrico cido para producir la sal de mesa , con cido frmico para producir formiato de sodio , y con clorhidrato de metanfetamina para producir la base libre de la metanfetamina. Cuando la solucin de hidrxido de sodio se calienta mucho, el qumico deja de agregar la mezcla de reaccin a la misma hasta que se enfre de nuevo.

Despus de todo la mezcla de reaccin negro ha sido aadido a la de sodio solucin de hidrxido , hay una capa de lquido de color marrn flotando por encima de la de sodio solucin de hidrxido . Esta capa marrn es base libre metanfetamina. tambin tiene una buena dosis de clorhidrato de metanfetamina sin reaccionar disuelto en ella . Esta ltima tiene que ser neutralizados porque no va a destilar en su forma actual. El matraz de 1000 ml se tapa y se agita vigorosamente durante 5 minutos . Este obtiene el clorhidrato de metanfetamina en contacto con la hidrxido de sodio para que pueda reaccionar.

El fondo del matraz est lleno de cristales de sal que no se pueden disolver

en el agua , porque el agua ya se est llevando a cabo toda la sal que puede.

El qumico aade 100 ml de agua al matraz y remolinos alrededor de unos pocos minutos . Si eso no se disuelve todo , aade otros 100 ml de agua.

Despus el matraz se haya enfriado , se vierte en un ml septiembre 1000 se aade embudo , y 100 ml de benceno . El embudo de septiembre se tap y se sacudido durante 15 segundos . Se deja reposar durante un par de minutos , a continuacin, la capa inferior de agua se vierte en un recipiente de vidrio. El marrn capa de la metanfetamina - benceno se vierte en un limpio y seco de 500 ml ronda , matraz de fondo . La capa de agua se extrajo una vez ms con 100 ml de benceno , luego se desechan . La capa de benceno se verti en el matraz de 500 ml a lo largo con el resto de la metanfetamina .

El qumico est ahora listo para destilar la metanfetamina . Y aade tres hirviendo fichas a los 500 ml de matraz de fondo redondo y establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 . El matraz de 500 ml se sienta directamente en la fuente de calor . El adaptador claisen repleto de vidrio es el correcto columna de fraccionamiento . El matraz colector es de 250 ml matraz de fondo redondo . El agua del grifo se utiliza en el condensador .

La fuente de calor est activada a 1/4 a 1/3 como mximo. Pronto la mezcla comienza la ebullicin. La primera cosa que destila es azetropo agua benceno a 68o C. Luego benceno puro se acerca a 80oC . Una vez ms , como en el destilacin de fenilacetona , la formacin de espuma puede ser a veces un problema . en que

caso, se trat de la misma manera como se describe en el Captulo 3 .

Cuando la temperatura alcanza 85 C , o la tasa de recogida de benceno ralentiza a paso de tortuga , el calor se apaga y el matraz se dej enfriar . El benceno recogido se vierte en una botella . Se puede utilizar de nuevo la prxima vez que este proceso se lleva a cabo . El mismo matraz de 250 ml se pone en la lado de recogida.

El matraz de destilacin es ahora fresco, por lo que se aplica vaco a la cristalera con toda su fuerza . Los ltimos restos de benceno comiencen a hervir , y el calor se vuelve a encender a 1/3 como mximo. La temperatura comienza a subir . Si un se est utilizando aspirador , cuando la temperatura alcanza 80 - o C , el qumico Elimina rpidamente la manguera de aspiracin y reemplaza el matraz de 250 ml con un limpio uno seco. Si est usando una buena bomba de vaco, que hace que este cambio en alrededor de 70oC . El cambio matraz se realiza de forma rpida para evitar el sobrecalentamiento en el destilacin matraz.

La metanfetamina destila . Con un aspirador , el qumico recoge desde 80oC hasta alrededor de 140 C o 150 , dependiendo de qu tan fuerte es la de vaco es . Con una bomba de vaco , se recoge a aproximadamente 120 o 130 C. . Una vez que se ha destilado , el calor se apaga y la manguera de vaco desconectada .

El producto es de unos 90 ml de claro plido metanfetamina amarillo. si el qumico se siente cansado , se puede extraer una gota sobre una varilla de vidrio y lamerlo . Su sabor es verdaderamente horrible y tiene un olor distintivo , algo

morder a las fosas nasales.

Ahora est listo para hacer su base libre metanfetamina lquida en cristalino clorhidrato de metanfetamina . La mitad del producto se pone en cada uno de dos frascos limpios secos Erlenmeyer de 500 ml .

El qumico tiene ahora que tomar una decisin . Se puede utilizar cualquiera de benceno o ter etlico como disolvente para hacer los cristales pulg benceno es ms barato , y menos que la dosis es necesaria porque se evapora ms lentamente durante el filtrado proceso . El ter es ms caro , e inflamable . Pero ya que se evapora ms rpidamente , los cristales son ms fciles de secar . Si ter se utiliza , es anhidro ( no contiene agua ) .

Una tercera opcin tambin es posible para el uso como un disolvente de cristalizacin . Se trata de alcoholes minerales disponibles en las ferreteras en la pintura departamento . Alcoholes minerales son ms o menos equivalente a la de ter de petrleo o ligrona comnmente visto en los laboratorios chem . Aquellas marcas que se jactan de bajo olor son la mejor opcin . Antes de utilizar este material lo mejor es fraccionada destilar , y recoger el punto ms bajo de ebullicin medio del producto . este acelera el secado de cristal . Desde la eleccin de alcoholes minerales elimina el ter Del circuito de suministro , el operador clandestino bien puede ir a esta ruta . El tolueno es tambin un disolvente aceptable .

Con el disolvente de su eleccin , el qumico se enjuaga el interior de la condensador, adaptador de vaco y matraz de 250 ml para salir de la metanfetamina aferrndose a la copa. Este enjuague se vierte en con el producto . El disolvente se

aadido a cada uno de los matraces Erlenmeyer hasta que el volumen de lquido es 300 ml . Se mezclan por agitacin .

Ahora se necesita una fuente de gas de cloruro de hidrgeno anhidro . El qumico va a generar su propia . El material de vidrio se configura como en la Figura 10 . l lo har tener que doblar otra pieza de tubo de vidrio a la forma mostrada . Se debe comenzar aproximadamente 18 pulgadas de largo. Un extremo de la misma debe ser empujado a travs de un tapn de un agujero. A 125 ml embudo septiembre es el mejor tamao . Los tapones y juntas deben estar apretado, ya que la presin debe desarrollar dentro de este frasco para forzar el gas cloruro de hidrgeno a travs de la tubera , ya que se genera . En los 1000 ml , matraz de tres bocas se coloca 200 gramos de sal de mesa. Entonces cido clorhdrico concentrado 35 % se aade a este matraz hasta que se alcanza el nivel que se muestra en la figura. El cido clorhdrico debe ser de de grado de laboratorio .

Algunos de cido sulfrico concentrado ( 99-98 %) se coloca en el embudo de decantacin y la espiga se volvi de manera que 1 ml de cido sulfrico concentrado fluye en la matraz . Se deshidrata el cido clorhdrico y produce cloruro de hidrgeno de gas . Este gas es forzado por la presin a travs del tubo de vidrio .

Uno de los matraces Erlenmeyer que contenan metanfetamina en solvente es colocado de modo que el tubo de vidrio se extiende dentro de la metanfetamina , casi llegar a la parte inferior del matraz . Goteo ms cido , segn sea necesario mantiene el flujo de gas de ir a la metanfetamina . Si es el flujo de gas no se mantiene , la metanfetamina puede solidificarse en el interior del tubo de vidrio ,

conectarlo arriba.

Dentro de un minuto de burbujeo , cristales blancos comienzan a aparecer en el solucin . Ms y ms de ellos aparecen como el proceso contina. Se trata de un imponente vista. En pocos minutos , la solucin se vuelve tan espesa como avena aguada.

Ahora es el momento para filtrar los cristales , que es un trabajo de dos hombres . la Frasco con los cristales en que se retira de la fuente de HC1 y establecer temporalmente a un lado. El matraz de tres bocas se agita un poco para difundir alrededor del cido sulfrico y luego el otro matraz Erlenmeyer se somete a un burbujeo con HC1 . Mientras se est buWled este matraz , los cristales ya en el otro matraz se filtran .

El matraz de filtracin y embudo Buchner se configuran como se muestra en la figura 11 . El vstago de drenaje del embudo Buchner se extiende todo el camino a travs de la tapn de goma , ya que la metanfetamina tiene una desagradable tendencia a disolverse tapones de goma . Este sera el color del negro del producto. Un pedazo de filtro papel cubre la parte inferior plana del embudo Buchner . El vaco se activa y la manguera conectada a la boquilla de vaco . A continuacin se vierten los cristales en el embudo de Buchner . El disolvente y la metanfetamina no cristalizado pasan a travs del papel de filtro y los cristales permanecen en el embudo Buchner como una torta slida . Cerca de 15 ml de disolvente se vierte en el Erlenmeyer matraz . La parte superior del matraz se cubre con una palma de la mano y se agita a suspender los cristales que quedan aferrados a los lados. Esto tambin se vierte en el embudo Buchner . Por ltimo , otros 15 ml de disolvente se vierte sobre la

parte superior de la torta de filtro .

Ahora el tubo de vaco se desconecta y el embudo Buchner , tapn y todo, se tira del matraz de filtracin. Todo el disolvente filtrado se vierte de nuevo en el erlenmeyer vino. Se volvi a la Fuente de HC1 para ms burbujeo . El embudo Buchner se vuelve a colocar en la parte superior del matraz de filtrado . Todava contiene la torta de filtro de cristales de metanfetamina . Ahora ser secado un poco. El vaco se vuelve a encender , la manguera de vaco est conectado al matraz de filtracin, y la parte superior del embudo Buchner se cubre con la palma de la mano o una seccin de guante de goma de ltex. El vaco construye y elimina la mayor parte del disolvente de la torta de filtro . Esto toma alrededor de 60 segundos . La torta de filtracin puede ser ahora objeto de dumping a cabo sobre una placa de vidrio o China ( no de plstico ) inclinando la Buchner embudo al revs y golpendolo suavemente sobre el plato. Mientras que Y as , el proceso de filtrado contina , un frasco que se filtra el otro se burbujea con HC1 . Disolvente se aade a la Erlenmeyer matraz para mantener sus volmenes en 300 ml. Finalmente, despus de cada frasco tiene se burbuje durante aproximadamente siete veces , no ms de cristal va a salir y la qumico subterrneo est terminado .

Si ter fue utilizado como el disolvente , las tortas de filtracin sobre las placas se ser casi seco ahora . Con un cuchillo del cajn de los cubiertos , los pasteles son cortado en octavos . Se les permite que se seque un poco ms y luego picado en polvo. Si se utiliza benceno , este proceso tarda ms tiempo . Las lmparas de calor puede ser utilizados para acelerar este secado , pero no hay ninguna fuente de calor ms fuerte.

El rendimiento del producto es de aproximadamente 100 gramos de producto casi puro . lo debe ser de color blanco y no debe mojarse , excepto en el clima ms hmedo. Es adecuado para cualquier propsito. Se puede cortar por la mitad y el metro qumicos seguirn teniendo un producto mejor que la competencia. Pero no se corte hasta que hayan pasado unos das , por lo que sus opciones no son limitado si uno de los problemas descritos en los siguientes prrafos surgir .

como disolvente .

destilacin. Si este

entonces

Si

Esto se hace

despus

es

la

la

la

captulo.

la

Referencias

-------------------------------------------------- -----------------------PRODUCCIN INDUSTRIAL ESCALA -------------------------------------------------- ------------------------

En los cinco captulos anteriores, he descrito un proceso por el cual qumicos clandestinos hacen pequeas cantidades de metanfetamina , hasta aproximadamente media libra de metanfetamina pura. El proceso dura unos tres das con dos personas trabajando en turnos durante todo el da . Por lo tanto , el mximo nivel de produccin se ha quedado atascado en una libra por semana .

Hay una manera de romper a travs de este lmite de produccin , que es a producir fenilacetona y convertirla en metanfetamina por diferentes mtodos. Estos mtodos producen ms en menos tiempo , y que son ms baratos . dos de ellos, el fumace tubo y la bomba de la hidrogenacin, son estudiante de ingeniera proyectos . Pero ellos no son un problema para los que tienen una racha de Mr. Handyman .

Sin embargo, los qumicos clandestinos no se movern hasta industrialscale produccin hasta que estn seguros de que van a poder venderlo sin tener que lidiar con strangersunless , por supuesto, quieren conseguir reventado .

Una diferencia importante en la logstica de una operacin a gran escala contra uno ms pequeo es que se requiere una fuente diferente de productos qumicos . un salida que se especializa en pintas y cuartos de qumicos no va a ser

de mucha ayuda cuando se necesitan mltiples galones . Aqu un factor entra en juego que no puede ser aprovechado en los niveles ms bajos de produccin . ms proveedores de productos qumicos no se ocupar de las personas , slo con las corporaciones y las empresas .

Ahora el qumico subterrneo puede revertir esta situacin a su favor por medios de subterfugio . En primer lugar se desarrolla una identidad falsa. Se pone un poco de los libros sobre la identificacin falsa andAbracadabra ! DHE Joe Schmoe . l usa esta identidad para formar varias empresas . Si l quiere ser oficial, l consulta el libro, Cmo Forrn su propia corporacin por menos de 50 dlares , disponible en la mayora de las bibliotecas. De lo contrario, slo tiene algunas formas de la factura de venta por impresos para su empresa. Tambin puede abrir una cuenta de cheques para su compaa a pagar por los productos qumicos. Utiliza los controles con un alto nmero de ellos para que no creo que l simplemente apareci de la nada . Como alternativa , se puede pagar con cheque certificado del banco .

El siguiente paso es alquilar un espacio como su sede de la empresa y qumica depsito. De hecho , l probablemente alquilar un par de dichos depsitos para albergar empresas hisvarious . Ahora empieza a ponerse en contacto con los distribuidores qumicos , ordenando suficiente de uno o dos productos qumicos a durar un par de aos . Luego contactos a otro concesionario y ordena una cantidad similar de una o dos productos qumicos bajo un nombre diferente empresa. Contina este proceso hasta tiene todo lo que necesita. l ofrece a recogerlos para que no vean el vertedero ha alquilado como su cuartel general. Como precaucin , se equipa estos vertederos con una mquina contestadora de telfono y para que le puedan llamar

espalda. Si no vive en una gran ciudad , que hace negocios fuera de la ciudad . As no se sorprender de que nunca han odo hablar de l . Pero lo hace No haga negocios demasiado lejos de la base, para que no se preguntan por qu se vino hasta ahora.

Hay una mejor estrategia a seguir en la obtencin del material y productos qumicos necesarios para la produccin de metanfetamina clandestinos . El mejor mtodo a utilizar es ordenar primero el equipo y un par de los ms sospechas despierta productos qumicos . Entonces el operador subterrneo pone bajo por un tiempo. El narco porcina tiene un hbito de ir a la mitad - de tres picos en sus rdenes de allanamiento . si las compras iniciales atrapados sus ojos , probablemente caern en picado justo , planificacin en la bsqueda de un laboratorio de operacin , o por lo menos lo suficiente como para hacer una stick cargo de conspiracin . Si se mueven ahora , el Meister met no ser perseguibles , siempre y cuando l no admite culpabilidad. Un narco alternativa estrategia porcina sera para ellos para iniciar una intensa vigilancia sobre Joe Schmoe . En tanto que Joe no tiene muerte cerebral , esto ser bastante obvio despus un tiempo. Si se observa la vigilancia, es el momento de poner el plan en una profunda congelar , y considerar las compras iniciales de una inversin a largo plazo en lugar de un pago rpido. Si Joe es capaz de obtener los materiales ms sensibles desapercibido, entonces es el momento de obtener rpidamente los elementos ms mundanos necesarios y gire inmediatamente a la produccin final de la operacin .

Cuando es hora de que el qumico subterrneo para recoger a los productos qumicos ,

l usa una pick-up o camioneta registrada a nombre de Joe Schmoe . Como medida de precaucin , que equipa el vehculo con un escner de radio. l compra el libro, EE.UU. Gobierno frecuencias de radio y sintoniza el escner para recoger el FBI , la DEA, la polica estatal y local. Coge los productos qumicos y regresa con a su cuartel y depsito. Toma un rodeo para hacer seguro de que no se est cumpliendo . Dos trucos que puede utilizar para detectar una cola son de convertirse en un callejn sin salida y que conducir demasiado rpido o demasiado lento. l deja el vehculo de Joe en el almacn y tiene una casa de rodeo . l se detiene en algunos bares y hojas por la puerta de atrs .

Un truco muy comn, y bastante rancio es para los cerdos narco para colocar una radio del dispositivo de rastreo en el material de embalaje que rodean jarras de productos qumicos adquirido por los fabricantes de medicamentos sospechosos . Todos los artculos comprados deben ser cuidadosamente inspeccionados durante el trayecto en coche desde el punto de compra. si un dispositivo de este tipo se encuentra , es motivo de accin el pensamiento claro , en lugar de pnico. Durante el uso de un dispositivo de este tipo , el calor suele sentar bastante atrs en su afn de evitar que se note. Ellos confiarn en el transmisor para decirles a dnde va . Lo mejor es no aplastar tal transmisor, sino mantenerlo en la mano, y echarlo en la parte posterior de otra camioneta en un semforo. Esto es seguido por poner el planificar en un congelador hasta que el calor se aburre con usted.

Lo siguiente que el qumico subterrneo necesita es un lugar del laboratorio. Una ubicacin del pas hace que cualquier medida de vigilancia muy evidente y mantiene qumica

olores fuera del camino de los vecinos entrometidos . La electricidad y el agua corriente son absolutamente necesario . Ahora carga los productos qumicos en las ruedas de Joe y cabezas para el laboratorio de una manera muy indirecta , manteniendo un ojo abierto para cualquier cola y prestando mucha atencin al escner. l sale de la escner en el laboratorio para el entretenimiento en las largas horas de antelacin .

Una buena adicin a cualquier laboratorio subterrneo es una autodestruccin dispositivo . Este consiste en un par de cartuchos de dinamita , armados con un detonador , que se celebr en el interior de una lata de metal de fcil apertura . El propsito de la lata de metal es evitar que los pequeos incendios accidentales de iniciar la autodestruccin secuencia . Si la Ley Johnny hace una visita sin haber sido invitado a su laboratorio , el metro farmacia enciende la mecha y se lanza por la ventana. La explosin resultante ser destruir todos los envases de productos qumicos de vidrio y establecer los productos qumicos en el fuego . Este fuego destruir toda la evidencia. l mantiene su boca cerrada y deja su abogado miente a explicar por qu ocurri la explosin a venir al mismo tiempo que la incursin. l no tiene ninguna razn para temer el laboratorio criminal del estado poniendo las piezas de su laboratorio de nuevo juntos. Estos chicos aprendieron su qumica en la escuela y son realmente ignorantes cuando se trata de los detalles de un laboratorio bien diseado.

Los federales , por otro lado, tienen un mayor grado de qumico que trabajaba para ellos, pero son individuos pequeos que estn rondaban por la auto duda persistente , preguntndose por qu despus de obtener un doctorado, no son ms que engranajes sin rostro en un mquina . Para compensar esto , van a pretender hacer grandes descubrimientos de lo obvio. Ejemplo de ello es un artculo publicado en el Journal of

Ciencias Forenses . Se trata de una pequea revista publicada por la Ley Johnny donde los individuos pequeos mencionados pueden acariciar su ego por conseguir publicado . En un artculo que cubre la reduccin de litio en amoniaco de efedrina al mtodo de produccin de metanfetamina presentado en esta tercera edicin de mi libro, las pequeas farmacias sin nombre, frustrados pregonado "Encontramos que una atmsfera de nitrgeno para proteger la reaccin era innecesario , contrariamente a las afirmaciones de los autores que dijeron que era esencial ".

Los autores a los que se refieren aqu son Gary Small y Arlene Minnella , cientficos legtimos que fueron publicados en una legtima revista cientfica , la Revista de Qumica Orgnica . En su artculo que cubre el litio en amoniaco reduccin de alcoholes benclicos , que utilizan realmente minsculos lotes que en realidad podra necesitar una atmsfera de nitrgeno a protegerlos, y en ningn lugar afirm que era esencial. consulte la Artculo del Journal of Organic Chemistry citado en el captulo 15 de este libro. lo Era obvio que el punto de ebullicin constante de distancia de am monia lquido formara su propia manta de gas protector cuando se hace en una escala que corresponde a la metanfetamina reales produccin .

Ellos fueron ms all de ser quisquilloso el procedimiento de purificacin utilizado por el verdaderos cientficos , alegando que no era necesario . Todo el que lea el revistas sabe que no es necesario . Esto es slo el protocolo que tiene sido seguido por los cientficos de investigacin durante los ltimos siglos dios - sabe - howMany . Ellos slo hacen esto para que si consiguen resultados inesperados en sus investigaciones , y sabrn que no es debido a las impurezas en la mezcla de reaccin. a

hacer un gran descubrimiento de la bsqueda de que estos rigurosa purificacin esquemas no son necesarios para los mtodos de produccin prcticos slo muestra cmo poco profundas son estas personas.

-------------------------------------------------- -----------------------Fenilacetona a partir de steres B- KETO -------------------------------------------------- ------------------------

En este captulo, voy a cubrir dos mtodos distintos, pero similares de haciendo fenilacetona . Ninguno de ellos es realmente adecuado para produccin a escala industrial , pero tienen la ventaja de no utilizar cido fenilactico . Esto permite que un qumico bajo tierra para diversificar la productos qumicos utilizados , y le permite derrotar a un bloqueo en su fenilactico suministro de cido . Ninguna de estas reacciones es infalible ; ambos requieren un cierta cantidad de habilidad de laboratorio. Los productos qumicos deben ser pesados y medidos con bastante exactitud. Esto es a diferencia del mtodo descrito en el Captulo 3 , donde cualquier cosa dentro de una gama aproximada funcionar. Estos mtodos requieren un escala confiable .

Ambas reacciones utilizan el sodio metlico , que es un poco de cosas desagradables . lo reacciona violentamente con el agua para producir hidrxido de sodio e hidrgeno. lo tambin reaccionar con el aire. El qumico nunca toca intencionalmente ; si no tocarlo, se lava con agua tibia. Sodio metlico viene en una puede , cubierta con un bao de destilado de petrleo . Esto es para protegerlo a partir de agua y aire . Mientras permanece cubierto , hace que el qumico no

problemas .

En esta reaccin , el sodio metlico se hace reaccionar con alcohol absoluto para hacer etxido de sodio ( NaOCH2CH3 ) . Acetoacetato de etilo y bromobenceno son luego aadido a este para producir un ster de beta ceto . La reaccin con cido y luego produce fenilacetona .

Una reaccin secundaria que a veces se convierte en un problema es bromobenceno reaccionar con ster beta ceto para producir di - fenilacetona . Esto puede ser controlada por no usar demasiado bromobenceno , aadiendo lentamente y revolviendo bien.

La figura 12 muestra el material de vidrio utilizado . El material de vidrio debe estar muy seco , por lo que se seca en el horno durante una hora o as . Si el embudo de decantacin tiene una vlvula de plstico , se saca la vlvula antes de que el embudo de decantacin se pone en la horno . La barra de agitacin magntica no entra en el horno tampoco. es recubierto con tefln , por lo que no tiene nada de agua en ella . Un agitador magntico es necesario hacer esta reaccin, ya que una buena agitacin es muy importante. Se necesita un adaptador claisen extra para esta reaccin , uno se llena de pedazos de vidrio para su uso como una columna de fraccionamiento , el otro se mantiene como es para uso en el aparato de la Figura 12 .

Para empezar , el qumico subterrneo pone una cama de Drierite en el vaco adaptador como se muestra en la Figura 2a , asegurndose de tapar la boquilla de vaco. la lneas de agua estn unidos al condensador de agua fra y comenzaron a fluir

a travs de l . Pero si es hmedo, el flujo de agua no se inicia hasta que el material de vidrio se monta .

La lata de sodio se abre . Un pedazo del tamao de un huevo medio es sea necesario. El qumico selecciona un rincn cmodo del bloque de sodio para trabajar. Con un cuchillo limpio y afilado , se raspa toda la piel descolorida que puede haber en la zona que planea usar. Bueno sodio limpio tiene un brillante aspecto metlico . Se mantiene el bloque con el petrleo como l raspa la piel descolorida .

Ahora l debe sopesar el sodio. Un vaso de precipitados de 100 ml se llena semilleno de la destilado de petrleo de la lata de sodio, o con xileno . l pone en la escala y pesa ella. l tiene 34,5 gramos de sodio metlico , as que con un limpiar cuchillo afilado. le corta un trozo de sodio, lo transfiere a la vaso y lo pesa . Si no es bastante 34.5 gramos , se corta un poco ms de sodio y la aade al vaso de precipitados . Esto se realiza de forma rpida , por lo que la evaporacin del petrleo no tirar la medicin fuera . Luego otros 100 ml vaso est vaco medio lleno de ter etlico anhidro. El metal de sodio es transferido a ella con una cuchara . El petrleo se vierte de nuevo con la bloque de sodio y la lata sellada de manera que no se evapora . Con una limpiar cuchillo afilado, el sodio se corta en pedazos pequeos de aproximadamente 1 /2 de la El tamao de un guisante. El sodio se mantiene en el ter , mientras que esto se est haciendo . ojo proteccin siempre se usa cuando se trabaja con el sodio .

Despus de que el sodio se corta , la barra de agitacin magntica se pone en la 2000 matraz ml . A continuacin, las piezas de metal de sodio son sacar con una cuchara con una cuchara y poner en el matraz de 2000 ml . El material de vidrio se monta inmediatamente como se muestra en la Figura 12 . Un litro ( 1.000 ml ) de alcohol etlico absoluto es medido . Alcohol absoluto absorbe el agua fuera del aire , por lo que se hace rpidamente . As es como . El qumico se pone una botella de cerveza cuartos , marca en la fuera de la forma completa de un litros es , y hornea el bibern en el horno para que se seque cabo . Cuando lo saca del horno , se succiona el aire caliente y hmedo de con una seccin de tubo de vidrio . Una vez que se haya enfriado , se llena con un litro de alcohol absoluto y tapones para mantenerlo seco. l quiere para obtener el alcohol con el sodio antes del ter en que se evapora , y esto le ahorra el tiempo de medicin a cabo.

Alrededor de 200 ml de alcohol absoluto se pone en el embudo de decantacin y la vlvula abierta para permitir que el alcohol fluya hacia abajo sobre el metal de sodio . fro agua debe fluir a travs del condensador . Agitacin magntica no es necesario en este momento , pero el frasco de 2000 ml est sentado en una sartn grande. la cubo de agua fra y una toalla se mantienen muy bien. El sodio y el alcohol reaccionan vigorosamente , y el alcohol hierve como un loco. El condensador es comprobar para ver qu tan lejos los vapores de alcohol estn llegando . El qumico hace No quieren que los vapores de alcohol para escapar de la parte superior del condensador . Si el vapores estn haciendo que sea ms de la mitad de la del condensador , el agua fra es vertido desde el cubo en la cacerola el frasco est sentado pulg Eso enfra apagado y ralentiza la ebullicin . Pero si eso no lo parezca, la hmeda toalla se pone en la parte superior del frasco . Cuando el punto de ebullicin se ralentiza , la toalla

y la olla con agua se eliminan , a continuacin, ms alcohol se agrega a la SEP canalizar . Una bola fresca de algodn se coloca en la parte superior del embudo de septiembre de proteger el alcohol a partir de agua en el aire . El alcohol se aade a la matraz a una Mte tal que el punto de ebullicin del alcohol contina en un buen Mte . Cuando todo el original de un litro de alcohol absoluto se ha aadido al matraz , el matraz se calent suavemente en la placa caliente para mantener la ebullicin del alcohol hasta que los pequeos trozos de sodio se disuelven . Si el qumico ha hecho un muy buen trabajo , el resultado es una solucin transparente . Si no , que se milkycolored .

La agitacin magntica ya est iniciado , y 195 gramos ( 190 ml) de etilacetoacetato se coloca en el embudo de decantacin en los prximos 15 minutos. la solucin se calienta a una ligera ebullicin . Como est en ebullicin y se agita, 236 gramos de bromobenceno se pone en el embudo de decantacin y gotearon en ella a travs de una perodo de una hora . El punto de ebullicin y se contina la agitacin durante 8 horas .

Entonces se detiene la agitacin y la solucin se dej enfriar . la buena cantidad de cristales de bromuro de sodio se depositan en el fondo del matraz . Cuando se han asentado en el fondo , el material de vidrio se desmonta y como gran parte de la solucin de alcohol como sea posible se vierte en un matraz de 3000 ml . La ltima parte del producto se enjuaga los cristales de bromuro de sodio mediante la adicin de aproximadamente 50 ml de alcohol absoluto a ellos , girando alrededor de la mezcla , luego filtrarla . Este alcohol se aade al alcohol en el matraz de 3000 ml .

El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 3 en el Captulo 3 . A 1000 ml

matraz se utiliza como el matraz de recogida . El alcohol en el matraz de 3000 ml se climatizada . El aceite en la sartn no se calienta por encima de 115o C. La destilacin es continu hasta que el qumico ha recogido ms de 900 ml de alcohol en el matraz de recogida.

Cuando el alcohol haya sido hervida fuera , el calor se apaga y el frasco eliminado de la bandeja de aceite. Como se est enfriando , 1.500 ml de 5 % una solucin de hidrxido de sodio se mezcla . Para ello, 75 gramos de sodio hidrxido se pone en un matraz y 1400 ml de agua adicionales. ( Leja puede ser utilizado como un sustituto de hidrxido de sodio . ) Cuando tanto la solucin de hidrxido de sodio y se la mezcla de reaccin cerca de la temperatura ambiente, la solucin de hidrxido de sodio se vierte en el matraz de 3000 ml con la mezcla de reaccin . La magntica barra de agitacin se puso en el matraz y se inicia agitacin magntica . es se agit suficientemente rpido que se desarrolla una baera de hidromasaje en la mezcla y el ~ beta ceto ster se pone en contacto con la solucin de hidrxido de sodio . la se contina la agitacin durante 4 horas sin calentamiento de la solucin . La beta ceto ster reacciona con el hidrxido de sodio para producir el compuesto mostrado anterior, adems de alcohol etlico. Esta es una reaccin de hidrlisis .

Despus de 4 horas de agitacin , se detiene la agitacin y la solucin se deja reposar durante unos minutos . Una pequea cantidad de material sin reaccionar se flotar hasta la cima . Si hay una gran cantidad de material sin reaccionar , la agitacin se comienza de nuevo y 40 gramos de hidrxido de sodio y 300 ml de se aaden alcohol isoproplico . Se agita durante 4 horas ms . pero generalmente esto no es necesario .

La capa que no ha reaccionado se verti en un embudo de decantacin 1000 ml . Una buena parte de la solucin de hidrxido de sodio se derramar fuera con l. El qumico permite que repose durante unos minutos, luego drena la solucin de hidrxido de sodio de nuevo en el matraz de 3000 ml . El material sin reaccionar oleoso se verti en una pequea botella de vidrio y se mantiene en el congelador. Cuando una buena cantidad de ella tiene acumulada , el qumico intenta reaccionar de nuevo con 5 % de hidrxido de sodio solucin . Sin embargo , esto no producir mucho ms producto , porque la mayora de este material aceitoso es el subproducto difenilacetona .

El qumico subterrneo ya est lista para producir fenilacetona . la compuesto mostrado ms arriba va a reaccionar con cido sulffiuric para producir fenilacetona y gas de dixido de carbono . l mezcla hasta 150 ml de 50 % sulffiuric cido . Para ello , aade un poco ms de 55 ml de cido sulfrico para un poco menos de 105 ml de agua, si se aade ms hidrxido de sodio y alcohol a su mezcla de reaccin, se mezcla hasta el doble del 50% sulfrico cido .

El agitador en el matraz de 3000 ml que contiene el hidrxido de sodio es puesto en marcha de nuevo. A continuacin, el cido sulffiuric 50 % se aade lentamente a ella. lo burbujear el dixido de carbono como un loco y cristales de sulfato de sodio se formar . Fenilacetona tambin se formar , algunos de los que flota en la superficie de la solucin , algunos de ellos atrapado entre los cristales formados . Cuando todo el cido sulffiuric se ha aadido , y el burbujeo de carbono dixido ha ralentizado a casi detenerse, se detiene la agitacin .

El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 3 . El matraz colector es 2000 ml. El matraz de 3000 ml se calienta lentamente hasta ebullicin . El vapor lleva la fenilacetona junto con l al otro matraz. Este proceso se llama una destilacin de vapor. La destilacin se continu hasta un poco ms de 1000 ml es en el matraz de recogida . Para entonces , casi toda la fenilacetona se acumularn en el matraz de recogida. Habr dos capas en el matraz colector , una capa amarilla de fenilacetona en tapa, y una clara capa de agua . Habr un poco de cido disuelto en el agua . Cuarenta gramos de de hidrxido de sodio se disuelve en 150 ml de agua , despus se aadi al matraz de 2000 ml . El matraz se tap y se agit durante un minuto para destruir el cido . A continuacin se aaden 100 ml de benceno al matraz y se agita un poco ms . La capa phenylacetonebenzene se vierte en un 1,000 ml ffiunnel septiembre y se deja reposar durante un par de minutos . A continuacin, la capa de agua se drena de la espalda en el matraz de 2000 ml . La capa fenilacetona se vierte en un 500 ml frasco junto con algunos trozos de porcelana . A continuacin, 100 ml de benceno se aadido al matraz de 2000 ml , que se agita de nuevo durante unos 30 segundos antes de que se le permite sentarse durante unos minutos . La capa de benceno se vierte en los 1.000 ml embudo de decantacin y se deja reposar durante un par de minutos . la capa de agua se drena , y la capa de benceno se vierte en los 500 ml Frasco con el resto de la fenilacetona . El material de vidrio se configura como se muestra En la Figura 5 y la fenilacetona destilada como se describe en el Captulo 3 . la el rendimiento es de unos 125 ml de fenilacetona . ( Para obtener ms informacin sobre este reaccin, vase Organic Reactions , Volumen 1 , publicado en 1942 , pgina 266 . )

Hay otra manera de hacer fenilacetona que es mejor que el mtodo que acabamos de describir . No se necesita tanto tiempo para hacerlo , y es algo

ms simple . Al igual que en el primer mtodo , los reactivos se deben medir a cabo cuidadosamente .

En este caso , el reactivo principal es cianuro de bencilo , tambin llamado fenilacetonitrilo o alfa - tolunitrilo . Cianuro de bencilo es ahora una sustancia controlada precursor de la sustancia , por lo que se deben hacer .

Cianuro de bencilo no es escandalosamente venenosas como el cianuro de sodio. es un cianuro orgnico , llamado un nitrilo . Siempre y cuando el qumico no bebe las cosas , l est bien. Es un lquido algo maloliente, de color claro .

Esta reaccin se lleva a cabo de manera similar a la primera mtodo descrito en este captulo. En primer lugar una solucin de etxido de sodio se hace , despus acetato de etilo es aadido , mezclado con cianuro de bencilo . Esto produce un slido llamado phenylacetacetonitrile . Este slido se aade luego en cido sulfrico y fenilacetona se produce .

Se utiliza el mismo material de vidrio como se muestra en la Figura 12 , excepto que A 3000 ml se utiliza matraz de fondo redondo . Se seca en el horno . Ahora una sal de sodio solucin de etxido se produce de la misma manera como se describe anteriormente en este captulo. El qumico comienza con un trozo de metal de sodio limpio que pesa 128 gramos . Se pes en un vaso de 300 ml de medio lleno de petrleo destilado o xileno , tal como se describe anteriormente . A continuacin, el metal de sodio es transferido a otro vaso de precipitados halffilled con ter anhidro y picado en trozos pequeos con un cuchillo limpio . A continuacin, se recogi con una cuchara y poner en el matraz rnl 3000. El material de vidrio se monta rpidamente como se muestra

en la Figura 12 , con el matraz de 3000 ml que se sienta en una sartn . El flujo de agua a travs de se inicia el condensador , y 300 ml de alcohol etlico absoluto se pone en la embudo de decantacin . Las mismas precauciones que se describen anteriormente se utilizan para mantener la alcohol libre de agua . Como se permite que el alcohol para fluir en al de sodio , la reaccin se mantiene bajo control poniendo el agua fra en la sartn y envolviendo el matraz en una toalla hmeda .

Cuando la reaccin est bajo control , se aade ms alcohol hasta un total de 1.500 ml se ha aadido . El alcohol se hierve suavemente hasta que el sodio se disuelve de metal .

Ahora el qumico se mezcla 500 gramos de cianuro de bencilo con 575 gramos de acetato de etilo y se detiene el calentamiento de la solucin de etanol . As como se paradas de ebullicin, la mezcla de acetato de etilo y cianuro de bencilo se aade con buena agitacin magntica . Esta adicin se tarda unos 15 minutos. la se contina la agitacin durante unos 10 minutos despus de la adicin es completa , a continuacin, la mezcla se calienta en un bao de vapor o en una olla con agua hirviendo durante alrededor de 2 horas. Luego se saca del fuego y se deja reposar durante la noche , o por lo menos por un par de horas .

El qumico subterrneo acaba de hacer la sal sdica de phenylacetacetonitrile . Para recogerlo , se enfra el matraz en una mezcla de sal y hielo. Con un palo de madera limpia, que rompe los trozos de cristales que se han formado , ya que el frasco se est enfriando. Cuando se alcanza -10oC , se mantiene a esta temperatura durante un par de horas , y luego filtra

los cristales . Ellos se enjuagan un par de veces con ter y, a continuacin , mientras todava hmedo con ter, se aadi a una gran frasco o vaso de precipitados que contiene 2.000 ml de agua. Ellos se disuelven por agitacin , despus el matraz o vaso de precipitados se enfriado a 0 C por el embalaje en el hielo mezclado con sal. Cuando se alcanza esta temperatura , se aade 200 ml de cido actico glacial a ella con agitacin vigorosa . El qumico debe asegurarse de que la temperatura no hace subir ms de un par de grados, mientras que es la adicin de ella.

Ahora ha hecho phenylacetacetonitrile . Se filtran los cristales fuera de l y los enjuagues unas cuantas veces con agua . Los cristales ahora deben mantenerse hmedos a fin de que para ser convertido en fenilacetona .

Todo est listo ahora para la produccin de fenilacetona de estos cristales . En una Matraz de 2000 ml , se pone 700 ml de cido sulfrico concentrado . Se enfra presionado C - , hasta 10 por el embalaje el matraz en una mezcla de sal y el hielo , a continuacin, se comienza la agitacin magntica . Los cristales se aaden lentamente a la sulfrico cido . Deben estar hmeda , o tendrn un lo . Se tarda aproximadamente una hora para aadir los cristales al cido sulfrico . Una vez que se abonen, el frasco es calentada en una olla de agua hirviendo y se arremolinaban en torno a la disolucin de la cristales . Despus de que se hayan disuelto , el matraz se calienta durante un par ms minutos , luego se retira de la cacerola de agua hirviendo. Se enfra lentamente a 0 C por primera dejar que se enfre , y luego empacar en hielo.

El qumico subterrneo pone 1.700 ml de agua en un matraz de 3000 ml . mitad

de la solucin de cido sulfrico se aade a la misma. Se calienta en una sartn de agua hirviendo durante un par de horas . Se le da una par de buenos batidos cada 15 minutos. Una capa de formas Fenilacetona en la mezcla .

Despus de 2 horas de calentamiento , la mezcla se vierte en un - tamao galn jarra de cristal para refrescarse. Otros 1.700 ml de agua se pone en el matraz y la resto de la solucin de cido sulfrico enfriada se vierte en l . Es tambin se calent durante 2 horas en una olla con agua hirviendo , luego se vierte en otro jarra de cristal .

El qumico est listo para separar la fenilacetona del agua y se destilar . El lquido en la primera jarra se vierte lentamente en un ml de septiembre 1000 canalizar hasta el embudo de septiembre est lleno. La mayor parte de la capa de fenilacetona se estar en el embudo de decantacin , ya que est flotando en la parte superior del agua . El agua capa se drena de nuevo en la jarra , y la capa de fenilacetona se vierte en un gran vaso de precipitados . Y aade 300 ml de benceno a la jarra , tapones y sacude durante 15 segundos. Luego se detiene y deja la capa de benceno que contiene fenilacetona flotar hasta la superficie . Se verti lentamente en el embudo de septiembre , y la capa de agua se drena de nuevo en la jarra. El agua se tira . Este proceso se repite con la otra jarra .

Este fenilacetona tiene algo de cido sulfrico en ella . El qumico pone 150 ml de agua en el embudo ml septiembre 1000 . Tambin vierte la mitad de la fenilacetona y benceno mezcla que obtuvo de las dos jarras en el septiembre canalizar . Se sacude con el agua para eliminar el cido sulfrico . El agua se drena , y la capa - fenilacetona benceno se vierte en un 1,000

matraz de fondo redondo ml. Otras 150 ml de agua se pone en el embudo de decantacin . Se agita tambin , a continuacin, la capa de agua se drena . Vierte la mayor cantidad de esta mezcla de benceno - fenilacetona en los 1.000 ml ronda matraz de fondo como que pueda hasta que llega a 2/3 .

El material de vidrio se configura como se muestra en la figura 5 en el captulo 3 , con algunos hirviendo fichas en el matraz de 1000 ml . El matraz colector es de 250 ml. l destila un par de cientos de ml de benceno para hacer espacio para el resto de el producto . Cuando hay un poco de espacio , se apaga el fuego y espera a que el punto de ebullicin para detener . Entonces el resto de la mezcla en benzenephenylacetone el embudo de decantacin se aade al matraz de 1000 ml . La destilacin se continu hasta que el benceno se para venir. Acerca de 500 a 600 ml de benceno ser recogido .

Cuando la tasa de destilacin benceno disminuye a casi parar , el calor se apaga y se deja enfriar . Entonces el ltima del benceno se retira bajo un vaco . Cuando el benceno se ha ido, el matraz colector se cambia a un matraz de 500 ml y la fenilacetona es destilada a un vaco en la gama de temperatura habitual . El rendimiento es de aproximadamente 300 ml de fenilacetona . Una vez que el benceno se ha ido, prcticamente todo el material que queda en el matraz es fenilacetona . Si hay un alto punto de ebullicin residuo , es phenylacetacetonitrile sin cambios .

Referencias

Revista de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 60, pgina 914 ( 1938).

-------------------------------------------------- -----------------------Fenilacetona TRAVS DEL HORNO DE TUBO -------------------------------------------------- ------------------------

La mejor manera para producir fenilacetona a gran escala y continua base es por un lecho de catalizador dentro de un horno de tubo . Esto tiene varias ventajas sobre los otros mtodos descritos en este libro . Barato y muy cido actico comn se utiliza para reaccionar con cido fenilactico en lugar de la anhdrido actico caro y ms extico y piridina . Uso del tubo horno libera el material de vidrio para su uso en otras operaciones. El horno requiere muy poca atencin mientras est en funcionamiento, lo que permite que el qumico subterrneo para pasar su tiempo girando el fenilacetona en metanfetamina. No hay razn por la que este proceso no se puede utilizar en produccin en pequea escala . Es slo que sus ventajas realmente salen cuando grandes cantidades de fenilacetona deben ser producidos .

En este proceso , una mezcla de cido fenilactico y cido actico glacial se gotea lentamente en un tubo de Pyrex de combustin que se llena con piedras pmez del tamao de guisantes cubiertos con una capa de xido de torio o bien catalizador de xido manganoso . Este lecho de catalizador se calienta a una alta temperatura con un horno de tubo y los vapores de cido fenilactico y cido actico reacciona en la superficie del catalizador para producir cetonas . tres reacciones dan .

La mezcla de cido es preparado de forma que hay tres molculas de cido actico por cada molcula de cido fenilactico . Esto hace que sea mucho

ms probable que el cido fenilactico valiosa va a reaccionar con cido actico para producir fenilacetona en lugar de con otra molcula de fenilactico para producir la cetona dibenclico intil.

Los vapores se mantienen en movimiento en el tubo de catalizador por una corriente lenta de nitrgeno y, finalmente, el producto sale por el otro extremo del catalizador tubo . Los vapores se condensan entonces y se recogen en un matraz .

El aparato completo para hacer esto de reaccin se muestra en la Figura 13 . El tubo de combustin est hecho de Pyrex y se trata de un metro de largo . es cerca de 2 centmetros de dimetro interno , con un macho 24/40 de vidrio esmerilado conjunta en un extremo y un 24/40 de esmerilado hembra en el otro extremo . si el qumico subterrneo no puede comprar el tubo con las juntas de vidrio ya en l, hay muchos lugares que soldar estas juntas de vidrio sobre la tubo . Se puede encontrar un lugar pidiendo alrededor y comprobando el amarillo Pginas .

El horno de tubo debe ser de 70 centmetros de longitud . El nico horno de tubo disponibles en el mercado , que yo sepa es el tubo Hoskins horno. Es un horno finos , pero slo 35 cm de longitud . Dos de ellos lo hara tendr que ser de gestin de extremo a extremo para conseguir el requerido longitud 70 cm. El costo , incluyendo un transformador para cada uno de los hornos , sera ms de $ 700 . es mejor y ms barato para el qumico para construir su propio horno de tubo .

El horno de tubo comienza con una seccin de pared delgada tubera de hierro sobre 75

cm de largo y 3-3,2 cm de dimetro interno . Paredes delgadas tubo de hierro tiene un espesor del metal de 0,024 pulgadas . El exterior del tubo se envuelve con tela de amianto o de papel de asbesto a un espesor de aproximadamente 2 milmetros . Tela de asbesto o de papel estn disponibles en las ferreteras .

A quince metros de calibre 28 AWG de alambre de nicrom se envuelve alrededor de la central de 70 cm del tubo . Los devanados se hacen bastante tensa de modo que los disipadores de alambre ligeramente en el papel de asbesto . Cada arrollamiento est uniformemente separada de la anterior , alrededor de 1/2 cm de separacin . Un bobinado no se debe permitir que venga en contacto con otro , o habr un cortocircuito .

El exterior de la tubera est aislada con 6 o 7 capas de amianto papel o tela . Este aislamiento se mantiene en su lugar mediante el uso de cable de cobre ligaduras alrededor de 6 pulgadas de largo , envuelto alrededor de la parte exterior de la aislamiento , y atado en los extremos para que sea apretado.

Los dos extremos del alambre de nicromo estn unidos a conectores aislados ( dos de ellos ) y luego a un transformador . El autotransformador Variac es perfecto para este trabajo . Se puede ajustar la corriente domstica de 115 voltios en cualquier lugar de 140 voltios a cero . El transformador puede manejar 5 amperios de corriente .

El qumico recoge un par de piedras pmez del pie (ARE del Dr. Scholl adecuado) en la farmacia. Con un martillo y un controlador de tornillo , les rompe en pedazos redondos algo ms pequeo que un guisante. Cualquier afilado o sobresaliente bordes estn derribado . l hace lo suficiente de estos guijarros de piedra pmez para llenar el

tubo de combustin para una longitud de 70 cm .

La piedra pmez ahora debe ser purificado para eliminar las trazas de metales y otros basura . Esto evita que el catalizador sea envenenado . Los guijarros de piedra pmez se ponen en un vaso de precipitados 1000 junto con una bola de lana de vidrio ( cabello de ngel ) algo ms grande que un puo . La lana de vidrio se va a poner el tubo de combustin , por lo que debe ser limpiado junto con los guijarros . la lana de vidrio se embala hacia abajo. A continuacin, el cido ntrico se aade hasta que tanto la piedra pmez y lana de vidrio estn cubiertos. El vaso de precipitados se coloca sobre una placa calefactora elctrica y el cido ntrico hervida durante media hora . Esto convierte impurezas metlicas en nitratos solubles, y oxida el resto de la basura . El cido ntrico es todo vertido y por el desage. La piedra pmez y lana de vidrio se cubren con agua destilada y se deja en remojo durante 5 minutos . Se drena entonces Esta agua y se reemplaza con ms agua . El agua se hierve durante 10 minutos , luego drenado . Este enjuague con agua hirviendo se repite dos veces ms utilizando agua destilada. Por ltimo , el agua se drena y el vaso de precipitados puso en su lado a gotear las ltimas gotas de agua.

Los guijarros de piedra pmez ahora estn listos para ser recubiertos con el catalizador . Sobre 450 ml de agua destilada se pone en un vaso de precipitados limpio ml 1000 . El qumico disuelve 276 gramos de nitrato de torio en esta agua. En otra limpia vaso de precipitados , se disuelve 106 gramos de carbonato de sodio anhidro en 400 ml de agua destilada. ( l utiliza productos qumicos de grado A. R. . )

Poco a poco , y con agitacin constante , la solucin de carbonato de sodio es aadido a la solucin de nitrato de torio . El uso de un agitador mecnico para agitar la solucin de nitrato de torio es mejor, pero una barra de vidrio tambin funciona.

Nitrato de torio reacciona con carbonato de sodio para producir carbonato de torio y nitrato de sodio . Carbonato de torio no se disuelve en agua , por lo que forma un precipitado blanco . El nitrato de sodio permanece disuelto en agua . la se contina la agitacin durante un par de minutos despus todo el sodio carbonato se ha aadido , a continuacin, se dej reposar . El torio carbonato de posa en una mugre pegajosa en la parte inferior del vaso de precipitados . Como gran parte de la cantidad de agua posible se vierte . A continuacin 600 ml de agua destilada es aadido al carbonato de torio y se agit alrededor con una varilla de vidrio limpia . El qumico se asegura de que todo el carbonato de torio se pone en contacto con el agua limpia, y que los grumos se rompen . Esto disuelve cualquier nitrato de sodio restante .

Se permite que el carbonato de torio que conformarse de nuevo, entonces la mayor cantidad de agua posible se vierte . Se aaden pequeas cantidades de agua destilada y se agita hasta que se forma una pasta bastante gruesa . Ahora el purificada se agregan piedras pmez y se agitan alrededor hasta que estn todos de manera uniforme recubierto con carbonato de torio .

Un molde para hornear Pyrex de vidrio se coloca sobre la placa caliente elctrica. El calor es encendido para cuarto mximo y aproximadamente 1/8 de los guijarros de piedra pmez recubiertas se

aadido a la bandeja de vidrio . Se calientan all con agitacin constante con un varilla de vidrio de espesor , de manera que las piezas se sequen uniformemente . Cuando la piedra pmez recubierto guijarros ya no se pegan entre s , son lo suficientemente seca. Se transfieren a la portera a cero y una cantidad igual de piedras pmez hmeda se ponen en el molde para pasteles . Se secan a cabo como el primer grupo de guijarros . Este proceso se repite hasta que todas las piedras pmez recubiertas estn secas. Cualquier polvo blanco que no pudieron adherirse a la piedra pmez se recoge y se guarda en un frasco de vidrio. Si es necesario cambiar ms tarde el lecho de catalizador , este material es humedecida y se utiliza para revestir nuevas piedras pmez .

Un enchufe de la lana de vidrio purificada unos 3 cm de largo se pone en el tubo de combustin a unos 15 cm del extremo macho . Esto mantendr el catalizador cama en su lugar. El tubo se llena con las piedras pmez revestidos para un longitud de 70 cm aproximadamente. Un pequeo tapn de lana de vidrio purificado sobre 1 cm de longitud se pone cada 15 cm. Esto reduce el riesgo de que se acumule en las piedras pmez tar bloquear el tubo.

El tubo se coloca en el interior del horno. Si dos hornos tubulares Hoskins son utilizado de extremo a extremo , el tubo est aislado en el espacio entre los dos hornos con varias capas de papel de asbesto o un pao . En este espacio , la tubo se rellena con lana de vidrio suelto. Este espacio no se cuenta como parte de las necesarias 70 cm de lecho de catalizador .

El aparato est configurado como se muestra en la Figura 13 . Se inclina en ngulo de alrededor de 20 grados , el extremo con el embudo de decantacin es ms alta que el extremo

con el matraz de recogida . El embudo de septiembre tiene un tapn de un agujero con un pedazo de tubo de vidrio que lo atraviesa casi todo el camino hasta la vlvula de el embudo de septiembre . Este es un dispositivo de presin constante que provoca que los contenidos del embudo de septiembre a gotear en el tubo a una velocidad constante , sin importar lo que el nivel de los cidos en el embudo de decantacin en un instante particular .

El embudo de decantacin est conectado al extremo hembra del adaptador de vaco . El extremo macho del adaptador de vaco se inserta en el extremo hembra de la tubo de combustin . El extremo macho del tubo de combustin est conectado a un condensador. El condensador est conectado a un adaptador de vaco , y el vaco adaptador para unos 500 ml matraz de fondo redondo . Las juntas de vidrio son ligeramente engrasado y conectados entre s siempre que sea posible . El horno debe estar apoyado a evitar que su peso se doble el tubo de vidrio caliente que pronto se convierten en suave . Abrazaderas conectadas a ringstands se utilizan para mantener las otras piezas en su lugar.

El adaptador de vaco conectado a la embudo de decantacin es el gas nitrgeno de entrada . El qumico subterrneo consigue un tanque de nitrgeno a un suministro de soldadura tienda. Tiene que asegurarse de que sabe cmo utilizar los reguladores. corre una lnea de tubera desde el tanque hasta el " burbujeo ". El burbujeo se muestra en Figura 14 . Es una botella con un tapn de 2 orificios en la parte superior. Un agujero tiene una la seccin de tubo de vidrio de llegar casi hasta la parte inferior de la botella . la botella tiene alrededor de una pulgada y media de cido sulfrico concentrado en ella. El propsito del cido sulfrico es para secar el gas nitrgeno y para mostrar cmo rpido est burbujeando en el aparato . El otro agujero tiene una breve seccin

de tubo de vidrio . Los tubos de plstico se adjunta a este tubo y conduce a la pezn vaco del adaptador de vaco .

Y ahora ha llegado el momento de que el qumico bajo tierra para arrancar el horno. Coloca un termmetro capaz de leer hasta 450 C , o, mejor sin embargo , un termopar , en el horno contra el exterior de la copa tubo . ( Si su termopar no vienen con instrucciones de cableado , lo que puede encontrar el diagrama de cableado en la Enciclopedia Britnica y en muchos libros de texto de fsica de nivel universitario ). El termmetro o el termopar se extiende en las regiones centrales del horno . El espacio al final de la horno entre el exterior del tubo de vidrio y el interior de la tubos de hierro del horno est obstruido con trozos de papel de asbesto o tela para mantener el calor .

Enciende la electricidad al horno, y se inicia una lenta corriente de de nitrgeno ( alrededor de una burbuja por segundo ) a travs del tubo . l mantiene una hoja enumerando las temperaturas su horno obtiene segn los diferentes ajustes de voltaje en el transformador . Por supuesto , se necesita un tiempo para el horno para calentar hasta su verdadera temperatura en un entorno dado .

Ahora el horno de tubo se calienta a 425- 450oC , mientras que el lento flujo de nitrgeno contina a travs del tubo . El calor convierte el carbonato de torio en xido de torio . El calentamiento contina durante 12 horas , despus de lo cual el catalizador est listo para producir fenilacetona .

El qumico mezcla 200 gramos de cido fenilactico con 250 ml de glacial

cido actico . l los mezcla a fondo, la disolucin del cido fenilactico fcilmente en el cido actico glacial . ( cido actico glacial es el nombre para cido actico puro , sino que se llama as porque se congela a un poco por debajo de la habitacin temperatura . )

Esta mezcla de cido se vierte en el embudo de decantacin y el embudo es tapado con el tapn de un agujero con la presin constante de un tubo de vidrio dispositivo . La temperatura del horno es 425 - 450o C , y un corriente de una burbuja por segundo de nitrgeno ha estado fluyendo a travs del tubo durante al menos 2 horas . La vlvula se abre en el embudo de decantacin de manera que acerca 20 gotas de la mezcla por goteo cido en el tubo desde el embudo de decantacin todos los 30 segundos .

Un flujo lento de agua se pone a travs del condensador para condensar el cetonas , ya que dejan el horno . El producto se recoge en el matraz de 500 ml y el gas nitrgeno sale a travs de la boquilla de vaco del adaptador de vaco conectado al condensador . Si hay problemas de condensacin de toda la acetona, el matraz de 500 ml se empaca en hielo.

Se tarda unos 5 horas para todo el cido a gotear en el tubo . Cuando todo la mezcla de cido ha goteado en , se aaden 25 ml de cido actico a la septiembre embudo y goteado pulg Esto eliminar el ltimo de los productos de la lecho de catalizador.

El producto en el matraz de 500 ml se compone de una capa de agua inferior y un

capa orgnica de color marrn en la parte superior . Se vierte en un embudo ml de septiembre 1000 ; la capa de agua se drena fuera en un vaso de precipitados limpio , y la orgnica capa se vierte en otro vaso de precipitados . La capa de agua se vuelve a colocar en el septiembre embudo junto con 50 ml de benceno , y el embudo se agita . es se deja reposar durante unos minutos , a continuacin, la capa inferior de agua se drena y se tira . La capa de benceno se vierte en con la capa orgnica en el otro vaso de precipitados .

El qumico ya est listo para limpiar el fenilacetona de modo que pueda destilar . l mezcla hasta un suministro de solucin de hidrxido de sodio al 10 % en la adicin de 10 onzas de leja para 3/4 litro de agua en una jarra de vidrio. Vierte la capa orgnica al embudo de septiembre , aade 400 ml de hidrxido de sodio solucin y batidos. La capa de agua se drena en un vaso de precipitados limpio y La capa orgnica se vierte en otro vaso de precipitados . La capa de agua es devueltos al embudo de decantacin y 75 ml de benceno aadido . El embudo es sacudido , a continuacin, la capa de agua se drena y se desecha . El benceno se vierte en capa con la capa orgnica . Esto se repite tres ms veces, y luego el fenilacetona se destila como se describe en el Captulo 3 . la rendimiento de fenilacetona es de unos 100 ml .

La temperatura del horno se eleva a aproximadamente 525C , y una lenta corriente de aire es aspirado a travs del tubo durante dos horas . El aire es aspirado a travs apagando el flujo de nitrgeno , la apertura de la vlvula de la SEP canalizar y conectar una manguera de vaco en la boquilla de vaco del vaco adaptador en el lado matraz de 500 ml del aparato . Este flujo de aire se quema

construido crud en el catalizador o cargos para otra carrera . Se lleva a cabo despus de la primera carrera y , a continuacin, despus de cada pocos lotes.

La temperatura del horno se establece a 425 -450- o C de nuevo y el flujo de nitrgeno a travs del tubo se reanud . Esto es expulsado por un par de hora , entonces el embudo de decantacin se llena con la mezcla de cido para otra carrera . es goteado en que antes de conseguir otro lote de fenilacetona . De esta manera , fenilacetona puede ser producido sobre una base continua .

Si el horno hecho en casa tiene problemas para llegar a la temperatura necesaria , el qumico envuelve con ms aislamiento . Si eso no lo suficiente, un proceso de temperatura ms baja se puede utilizar mediante la sustitucin del torio -xido revestido guijarros de piedra pmez con guijarros de piedra pmez - manganosas oxidecoated . El proceso contina de la siguiente manera :

Las piedras pmez se hacen y se purificaron con cido ntrico como se describe anterior . En un vaso de precipitados de 1000, 70 gramos de cloruro de manganeso ( MnCl2 ) es disuelto en 300 ml de agua destilada . En otro vaso de precipitados , 38 gramos de carbonato de sodio anhidro se disuelve en 500 rnl de agua destilada . la una solucin de carbonato de sodio se aade lentamente al cloruro manganoso solucin con agitacin constante . Cloruro manganoso reacciona para formar carbonato manganoso , que no se disuelve en agua y se precipita . El carbonato manganoso se filtra en un embudo Buchner como se describe en Captulo 5 . Los cristales se lavan con agua destilada .

El carbonato manganoso se devuelve a un vaso de precipitados limpio y lo suficientemente se aade agua destilada hasta convertirlo en una pasta bastante gruesa . Si demasiado se aade agua , que no se pegue bien a la piedra pmez . Los guijarros de piedra pmez se agitan en hasta que son uniformemente recubiertos . El vaso de precipitados se calienta en un caluroso placa , mientras que las piedras pmez se agitan vigorosamente.

Sobrecalentamiento local debe ser evitado o el catalizador se arruinar ] Cuando la mayor parte del agua se evapora , el catalizador se transfiere a un Pyrex torta de pan y se calienta suavemente en un plato caliente . Los grnulos de piedra pmez se agitan constantemente para obtener un secado uniforme. Cuando ya no se pegan entre s , son transferidos a una hoja de papel en blanco .

El qumico llena el tubo de combustin con el catalizador como antes y configura el aparato . Se calienta el horno a 360 - 400oC durante el paso de corriente de nitrgeno a travs del tubo . Esto convierte el carbonato manganoso de xido de manganeso ( MnO ) . Este calentamiento se continu durante 8 horas . Entonces el de calor se reduce a 350oC , mientras que la corriente de nitrgeno se contina a una velocidad de una burbuja por segundo . Cuando se alcanza 350oC , que gotea en el mismo mezcla de cido fenilactico - cido actico utilizado anteriormente en este captulo . la velocidad correcta es de 20 gotas cada 30 segundos. Cuando todo ha goteado , l agrega 25 ml de cido actico para el embudo de decantacin y goteos pulg A continuacin, ya sea aade combinacin ms cido al embudo de decantacin para otra carrera , o se apaga la horno. Si se apaga el horno , que debe seguir el flujo de nitrgeno a travs del tubo hasta que se haya enfriado . Esto evita que el MnO

catalizador sea oxidado a MnO2 , etc Cuando se vuelve a encender , se debe comenzar inmediatamente el flujo de nitrgeno por la misma razn . El producto se purifica de la misma manera como se ha descrito anteriormente en este captulo .

Dado que no se aspira aire a travs del tubo a alta temperatura , suciedad se acumula en el catalizador y, finalmente, lo pone fuera de servicio. Cundo esto sucede , el lecho de catalizador se cambia . El rendimiento usando el manganoso lecho de catalizador de xido no es tan buena como la que usa el catalizador de xido de torio cama. Se utiliza el xido de torio , a menos que el qumico no tiene otra opcin .

Una manera un poco ms complicado de hacer esta reaccin es el uso de lo que es llamado un xido catalizador " aerogel " torio . Una temperatura ms baja y una mayor tasa de produccin son posibles. Para obtener ms informacin al respecto , consulte Industrial e Ingeniera Qumica, publicado en 1934 , volumen 20 , pginas 388 y 1014 .

Referencias

Revista de la Sociedad Qumica, pgina 612 (1948) ; pgina 171 ( 1940). -------------------------------------------------- -----------------------HACIENDO fenilacetona -------------------------------------------------- ------------------------

Hay muchos otros mtodos de fabricacin de fenilacetona descritos en el literatura cientfica. La mayora de ellos son perros , y no vale la pena el tiempo y

esfuerzo. Pero hay algunos buenos mtodos para fabricar fenilacetona que tengo an no se ha descrito .

Un mtodo aceptable es la oxidacin de metil bencil carbinol ( 1 - fenil - 2 - propanol) para Fenilacetona ( metil bencil cetona ) con cromo xido ( CrO3 ) en un disolvente piridina. El problema con esto es que de metilo carbinol bencilo no est disponible comercialmente , por lo que debe hacerse a partir de cloruro de bencilo reactivo de Grignard y el acetaldehdo . Este grignard obras as , aunque puede haber un problema con cloruro de bencilo sin reaccionar a cabo del producto . Sus puntos de ebullicin estn muy cerca , por lo que hace la destilacin No separe por completo. Pero la verdadera pregunta es: Por qu hacer el sntesis de fenilacetona un proceso de dos pasos cuando se puede hacer con uno reaccin?

Otro mtodo de dos pasos de hacer fenilacetona es hacer bencilo cianuro de cloruro de bencilo y el cianuro de sodio, y luego hacer que el bencilo cianuro en fenilacetona por el mtodo descrito en el Captulo 7 . La manera de hacer cianuro de bencilo se puede encontrar en las sntesis orgnicas, Volmenes Collection I, II y III . Cianuro de bencilo aparece en la tabla de contenido .

Una buena manera de hacer fenilacetona es reaccionar el reactivo de zinc de metilo con cloruro de fenilacetilo . Reactivo de cinc de metilo se prepara haciendo reaccionar metil yoduro con metal de zinc , o mediante la adicin de cloruro de zinc a Grignard de metilo reactivo . No es una reaccin especialmente difcil de hacer, y los rendimientos son muy buenos. El problema es que el cloruro de fenilacetilo es caro y difciles de encontrar , aunque se puede hacer a partir del cido fenilactico y de tionilo

cloruro SOCl2 .

En lo que es en realidad el mejor mtodo para hacer fenilacetona , dos molculas de metil-litio reaccionan con el cido fenilactico para producir fenilacetona , o una molcula de metil-litio reacciona con una molcula de la sal de litio de cido fenilactico para producir fenilacetona . este la reaccin se realiza en ter etlico anhidro bajo una atmsfera de nitrgeno . Sin embargo , los reactivos de organolitio estallaron en llamas al entrar en contacto con el aire. Aunque metillitio no es tan malo en este sentido como t -butil-litio , reactivos de organolitio son peligrosos de manejar. Pero , aparte del elemento de peligro, esta es la mejor manera de hacer fenilacetona . El alto costo de de litio es compensado por los altos rendimientos de producto . Esta reaccin viene en especialmente til en la construccin de los phenylacetones sustituidos utilizados para hacer los derivados de la anfetamina psicodlica , como STP o trimetoxianfetamina (TMA ) .

Otra buena manera de hacer fenilacetona es reaccionar cloruro de fenilacetilo con el derivado etoximagnesio de malonato de dimetilo . La hidrlisis con cido produce entonces fenilacetona . Esta reaccin es se describe en la revista de la American Chemical Society , Volumen 70 , pgina 4214 , ( 1948 ) . Esto se puede encontrar en cualquier buena biblioteca de la universidad.

Otro buen mtodo de fabricacin de fenilacetona es utilizar un mtodo llamado la reaccin de Knoevenagel . En este mtodo , el material de partida es benzaldehdo . Las ventajas de ser capaz de utilizar una amplia variedad de materiales de partida para producir fenilacetona son obvias . Un temporal

escasez de un producto qumico no es suficiente para paralizar un subterrneo operacin de farmacia . Tambin puede variar su compra de productos qumicos de manera que no no es una gran carrera en un conjunto particular de ingredientes , lo que podra dar lugar a desconfianza y espionaje .

Esta reaccin es bastante fcil de hacer, y es bastante difcil de desastre , por lo siempre y cuando se tomen algunas precauciones bsicas. El qumico subterrneo hace su la mejor manera de asegurarse de que su material de vidrio es seco, y el alcohol utilizado es absoluto ( 100 % sin agua ) . Tambin debe hacer el trmite del presente material rpidamente , debido a que el nitroalqueno que se forma en la primera fase de esta reaccin no se quedar. La reaccin es la siguiente :

El benzaldehdo reacciona con nitroetano en una solucin de alcohol con catalizador de n - butilamina, para producir una sustancia cristalina llamado nitroalqueno . Este nitroalqueno puede entonces ser reducido por medio de hierro y HCl para producir fenilacetona . La reduccin es similar al uso de activado de aluminio en la reaccin para producir metanfetamina sin la bomba , en que el metal , en este caso hierro , se disuelve y produce hidrgeno que reduce el nitroalqueno . No es tan complicado como parece , y es bastante fcil de hacer . El nitroalqueno se reduce primero a la oxima de fenilacetona , que luego se hidroliza a fenilacetona .

Usted puede preguntarse , mirando a la estructura de la molcula nitroalqueno , si no es posible reducir directamente a la anfetamina prototipo , benzedrine . La respuesta es s . De hecho, un mtodo de fabricacin de la

anfetaminas psicodlicas como la MDA es conseguir que el bien sustituido benzaldehdo ( en el caso de MDA se llama el benzaldehdo apropiado piperonal ) y reducir usando una bomba de hidrogenacin y nquel Raney , o por uso de hidruro de litio y aluminio . Otro buen mtodo para reducir la nitroalqueno directamente a la anfetamina es el uso de amalgama de cinc y clorhdrico cido en disolvente de alcohol . Una an mejor mtodo para la reduccin directa de la nitroalqueno a la anfetamina es usar negro de paladio sobre carbono en el botella de champn hidrogenacin bomba se ve en la figura 17 en el captulo 11 . Indicaciones para la toma de negro de paladio sobre carbono se encuentran en el Meth del captulo efedrina . Unos pocos gramos de catalizador por cada cien gramos de nitroalqueno funciona muy bien . Las condiciones de reaccin son la temperatura ambiente en un hidrgeno presin de 30 libras . La hidrogenacin se completa en 5 a 10 horas , y el disolvente es 190 a prueba de vodka . Se obtienen los mejores resultados si el nitroalqueno es purificado por recristalizacin del producto bruto a partir de alcohol antes de la reduccin .

Esta reaccin se lleva a cabo de la siguiente manera : En un lugar limpio, seco 3000 ronda ml matraz de fondo se coloca 400 ml de alcohol absoluto , 20 ml de nbutilamina , 428 gramos de benzaldehdo , y 300 gramos de nitroeteno . El metro qumico establece la cristalera para reflujo , como se muestra en la Figura 2b en Captulo 3 . Se incluye el tubo de secado con Drierite como se muestra en la Figura 2a . l se arremolina alrededor del matraz para mezclar los contenidos , a continuacin, establece el matraz en un plato caliente y comienza calentamiento. El agua que fluye a travs del condensador debe ser bastante fresco, para estar seguro de la condensacin de los vapores de alcohol . Una buena , tasa suave de ebullicin es lo que apunta a . Y contina la ebullicin durante 8

horas . La solucin se volver amarillo .

Se asegura de que sus productos qumicos , especialmente el nitroetano , son de un buena calificacin. Nitroetano es ampliamente utilizado en la industria de pinturas y barnices como un disolvente para lacas de acetato de celulosa , resinas de vinilo , nitrocelulosa , ceras y tintes. Si l tiene la calidad industrial , que primero se destila antes utilizar . Benzaldehdo huele a aceite de almendras amargas y debe ser clara. El benzaldehdo se usa en los aromas y perfumes .

Cuando las 8 horas de ebullicin se hace , se apaga el fuego y deja que el matraz se enfre. Una vez que los cristales comienzan a aparecer, se quita el condensador y comienza la agitacin de la solucin con una varilla de vidrio . Contina el se agita, y transfiere el matraz a un fregadero con agua fra para ayudar a acelerar la enfriamiento . Y contina la agitacin hasta que la masa de cristales se vuelve demasiado de espesor para agitar o el matraz se enfra fuera . La idea de la agitacin es a evitar que el lote de fijar en una masa slida de cristales. la cristales deben ser de color amarillo .

Se procede ahora a purificar este 1 - fenil - 2 - nitropropeno . El ms simple manera de hacer esto es aadir ter etlico a los cristales hasta que una suspensin es formada ( unos 500 ml ) y luego romper los grumos de cristales con un vaso varilla . A continuacin, se filtra la suspensin a travs de un filtro y apretones de caf grande la masa para forzar la salida de la mayor cantidad de ter como sea posible . Junto con la ter , ser eliminando la mayor parte del benzaldehdo sin reaccionar y nitroeteno . Los cristales seguirn siendo de color amarillo , pero ya no sern

pegajoso y viscoso . Si todava huele amina n- butilo en ellos , puede enjuagar ellos con ter de nuevo.

Una mejor manera de limpiar estos cristales es recristalizar ellos. en grandes lotes como ste, que es un montn de trabajo y debe hacer disposiciones para agotar los humos hacia el exterior para evitar el peligro de explosin, pero l conseguir un producto ms limpio .

Se hace de la siguiente manera : Para los cristales que han sido enjuagados con ter y devuelto a un matraz de fondo redondo limpios y secos 2000 ml , aade slo lo suficiente ter de petrleo caliente para disolver los cristales . Esto toma en el vecindad de 700 ml de ter de petrleo . Cualquier tipo de ter de petrleo se hacer. Si no tiene acceso a hexano de alguna fuente industrial, que har bien. El ter de petrleo es inflamable , por lo que la forma en que hace que el calor ter es Colocar el matraz con los cristales en un recipiente con agua caliente, y para comenzar aadir el ter de petrleo a la misma. Se arremolina a su alrededor al tiempo que aade el ter de petrleo y mantiene la adicin de ter hasta que se disuelven los cristales . El resultado ser una solucin de color amarillo claro . Ahora graba la cantidad de ter de petrleo , agreg y coloca el frasco en la placa caliente y se establece la cristalera para destilacin simple como se muestra en la Figura 3 en el Captulo 3 . la Matraz de 500 ml est muy bien para el vaso receptor. Enciende el fuego a la solucin , se inicia el flujo de agua a travs del condensador y destila sobre 1/3 del ter aadi a los cristales para disolverlos. Cuando un tercio de la ter se destila , se quita el matraz del calor y se enfra fuera en agua fra , seguido por agua con hielo . No quiere colocar el frasco inmediatamente en agua con hielo , ya que podra agrietarse.

Ahora , como el ter de petrleo se enfra , que ya no ser capaz de disolver los cristales , y lo harn volver a formarse de forma mucho ms limpia porque La basura que se les est contaminando permanecer disuelto en el ter de petrleo . Una vez que el ter de petrleo fro , que filtra los cristales a travs de un filtrado de canalizar la misma forma en que se describe en el Captulo 5 . l coloca el cristales a secar en un vaso o plato de porcelana , y devuelve el color amarillo solucin de ter de petrleo a travs de la cual se filtr al matraz de destilacin . Esta solucin contiene todava una buena cantidad de cristales disueltos en ella .

Se establece el material de vidrio como antes y se destila otra i / 3 de la ter de petrleo , a continuacin, se enfra el matraz como antes . Una vez ms , los cristales formarn , aunque no sern de tan alta calidad como la primera cosecha . l las filtra como antes , y devuelve el ter al matraz de destilacin . Ahora l destila sobre % tanto ter de petrleo como antes, entonces se enfra fuera del matraz y se espera a que los cristales a formar . Esta ser su ltima cosecha de cristales . l los filtros y los pone a secar. El total cantidad de cristales que recibir ser de unos 420 gramos.

El qumico subterrneo debe ahora proceder a reducir estos cristales de 1 - fenil - 2 - nitropropeno a fenilacetona . Si deja que ellos se sientan alrededor, comenzar a poIymerize en un negro , una desastre (aunque puede retrasarlos va mal al ponerlos en el congelador ) .

En un matraz de 3000 ml limpio , coloca 164 gramos de la nitroalqueno cristales que acaba de hacer . Para que se aade 750 ml de agua destilada , 400 gramos

de fundicin, hierro torneados sobre '/ 40 pulgadas de tamao, y cuatro gramos de hierro cloruro ( FeCl3 ) . El matraz se coloca en un plato de cristal suficientemente grande para contener , y aceite de cocina se aade a la placa para que llegue a mitad de camino por los lados del matraz . Se coloca el matraz con el plato de aceite en una placa caliente , y calienta el aceite a aproximadamente 105o C. l pone un agitador mecnico en el matraz con una varilla de vidrio y tefln paleta de agitacin , y comienza agitar la mezcla en el matraz . Una vez que la temperatura del contenido de el matraz se acerca a 80 C , se mide a 750 ml clorhdrico concentrado cido . Se aade lentamente al matraz durante un perodo de 5 horas . El hierro reacciona lentamente con el cido y disolver , produciendo hidrgeno que se reducir el nitroalqueno a la oxima de fenilacetona . La oxima a continuacin, reacciona con ms agua y HCl para dar fenilacetona .

Cuando todo ha sido aadido el cido , se quita el matraz del calor y deja que se enfre. Luego se mezcla 350 gramos de hidrxido de sodio o I ye en 1000 ml de agua. Una vez que ambos han enfriado , aade el sodio solucin de hidrxido al matraz de 3.000 ml y remolinos alrededor.

Ahora tendr destilar el fenilacetona con vapor. Aade unos cuantos chips de piedra pmez de ebullicin en el matraz de 3000 ml , y lo coloca en el plato caliente . Se configura la cristalera para destilacin simple (no fraccionada destilacin) como se muestra en el captulo 3 . Un matraz de 1000 ml har muy bien para la matraz receptor . Se calienta el matraz de 3.000 ml hasta que hierva . El vapor de el agua en el matraz llevar a la fenilacetona junto con l y depositarlos tanto en el matraz de 1000 ml . Un flujo razonable de aproximadamente 1 galn por minuto es suficiente agua que fluye a travs del condensador .

La recogida de lquido en el matraz receptor tiene 2 capas, una menor capa de agua , y flotando en la parte superior de la que una capa amarillenta de fenilacetona . Contina la ebullicin del frasco 3000 ml hasta que no fenilacetona va a venir con el vapor. El matraz de 1000 ml ser casi lleno de agua y fenilacetona cuando finalice el proceso. Ahora vierte las dos capas en un ml embudo septiembre 1000 . Se drena la capa inferior de agua en un vaso de precipitados . Vierte la capa superior de fenilacetona en un 500 matraz ml . Ahora l toma la capa de agua y la devuelve al embudo de decantacin . Y aade 200 ml de benceno y la sacude para arriba. Se deja reposar durante un rato, luego drena la capa inferior de agua y tira hacia fuera. Vierte el benceno capa en el matraz de 500 ml junto con la fenilacetona .

Ahora puede destilar sea el fenilacetona como se describe en el Captulo 3 , o reducir ms del nitroalqueno . Si l elige para destilar cada ejecucin por separado , recibir unos 130 ml de fenilacetona de cada ejecucin.

La destilacin al vapor se puede omitir si un grado inferior de fenilacetona es aceptable . Para ello, el qumico simplemente filtra la mezcla de reaccin, despus de haber sido tratado con hidrxido de sodio , a travs de una de una pulgada de espesor enchufe de cabello de ngel. Luego se extrae el fenilacetona aadiendo un mls par de cientos de tolueno (disponible en la ferretera en la pintura seccin) , y la separacin de la capa de fenilacetona - tolueno flotando en superior con un embudo de decantacin . Una destilacin fraccionada ms cuidadoso de los mezcla resultante da fenilacetona que es casi tan puro como con la destilacin al vapor .

Uno de los mejores artculos escritos sobre la reaccin de Knoevenagel en el Idioma Ingls est en el Journal of Organic Chemistry , volumen 15 , pginas 8 a 14. Otra referencia es Organic Reactions , Volumen 15 .

Mtodo 2

Esta variacin de la reaccin de Knoevenagel dar algo mayor los rendimientos de producto que el mtodo anterior . La razn de la mayor rendimiento es el uso en este mtodo de tolueno como disolvente , y la colocacin de los una trampa de Dean Stark por encima del matraz para eliminar el agua de la mezcla , ya que es formada . La eliminacin de agua favorece la formacin de mayores cantidades de nitroalqueno .

Para la reaccin, a 1.000 ml ronda matraz de fondo se llena , en este orden, con 200 ml de tolueno , 100 ml de benzaldehdo , 90 gramos ( 86 ml) de nitroetano , y 20 ml de butilamina . Es una buena idea para agitar el frasco despus de aadir cada ingrediente para evitar la formacin de capas . A continuacin, el matraz se coloca en un quemador de una gama de buffet elctrico con mando a infinito, y el material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 15 .

La trampa Dean Stark se une al matraz , y un condensador es unida a la trampa de Dean Stark . Entonces, el rango de buffet est activado en una ajuste de calor suficientemente alta para producir una rpida ebullicin del tolueno , y de agua fra se hace fluir a travs del condensador . A medida que la reaccin progresa , los vapores de tolueno llevan el agua junto a ellos , y cuando vuelven la espalda

a los lquidos en el condensador, el agua se instalar en la parte de la trampa de la trampa Dean Stark ya que el agua es ms pesada que el tolueno. Tambin vosotros, sealar un aspecto lechoso al tolueno por agua suspendida en el mismo. la porcin trampa de la trampa Dean Stark est graduado en mililitros . este le permite mantener un registro de la cantidad de agua que se ha recogido . La mitad de la agua se recoge en la primera hora , y el importe total ( 18 ml ) es recogida despus de cinco horas de ebullicin . Cuando se hace esto , el calor es elimin , y el matraz se deja enfriar. Esta fase de la reaccin tiene slo hecho nitroalqueno .

Uno debe querer recoger el nitroalqueno por reduccin directa de anfetamina, uno slo tiene que quitar la trampa Dean Stark , aparejo del matraz para la destilacin simple como se muestra en la Figura 3 , y eliminar el tolueno bajo un vaco de un aspirador , el uso de calentamiento suave a partir de un bao de agua caliente . Cabe sealar que el nitroalqueno tiene un ligero efecto de gasificacin lgrima sobre los ojos , y tambin irrita la piel. No utilizar el material como un blsamo corporal.

Si fenilacetona se desea desde el nitroalqueno , la solucin de tolueno producido en la reaccin se utiliza directamente en la siguiente etapa . Una vez que se tiene enfriado , se vierte en un matraz de cuello 2000 ml 3 . A continuacin, en el 3 matraz de cuello se aade 500 ml de agua, 200 gramos de polvo de hierro ( de 40 a 100 met) , y 4 gramos de cloruro frrico ( FeCl3 ) . Entonces en el cuello centro de el matraz se puso un agitador mecnico llegar casi hasta la parte inferior de la matraz . Debe haber un sello hermtico de manera que los vapores resultantes de tolueno cuando el matraz se calienta no escapar por esta va . Un buen condensador es unido a uno de los otros cuellos , y un embudo de decantacin , o embudo de goteo

con junta esmerilada juego se coloca en el cuello restante. con agitacin vigorosa , el contenido del matraz se calent a aproximadamente 75 C , y 360 ml de cido clorhdrico concentrado se aadi al matraz por medio de goteo en la mezcla a travs del embudo de decantacin durante un perodo de 2 horas . la mezcla de reaccin hervir vigorosamente. El calentamiento y la agitacin son continu durante una media hora adicional despus de la ltima de la clorhdrico cido se ha aadido.

Siguiente es el momento de obtener la fenilacetona fuera de la mezcla de reaccin. Una vez que el matraz se enfre , el hierro se filtra vertindola a travs del tapn de cabello de ngel descrito anteriormente en este captulo . Es un buena idea enjuagar por el polvo de hierro atrapado con una pizca de tolueno para conseguir cualquier fenilacetona apego fuera de ella. A continuacin, la capa de tolueno es separados mediante un embudo de decantacin . Se vierte en un matraz de fondo redondo . la capa de agua tiene aproximadamente 100 ml de tolueno aadido a la misma , y esto se agita a dibujar fenilacetona suspendido en el tolueno. La capa de tolueno es luego separado y se aadi al matraz de fondo redondo mencionado anteriormente . Es entonces aparejado para la destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 . El tolueno destila primero como el azetropo de tolueno-agua a 85 C , y luego como pura tolueno a 110oC . Una vez que el tolueno se ha ido en su mayora , se aplica vaco , y fenilacetona se aplica en el rango normal de temperatura. El rendimiento es alrededor de 120 ml de fenilacetona . -------------------------------------------------- -----------------------Un nuevo avance : Fenilacetona De alilbenceno -------------------------------------------------- ------------------------

En 1987, un avance emocionante en el campo de la metanfetamina ocurri fabricacin . Este nuevo desarrollo fue tan importante porque prometido apagar completamente las plantillas de las bloqueadores qumicos dirigidos por la DEA y los controladores . El nuevo descubrimiento era una patente expedida en dicho ao que cubre un mtodo simple y rpido para la conversin en alilbenceno fenilacetona . Este mtodo es adecuado para exquisitamente clandestina operaciones , y es fcilmente escalado hasta proporciones industriales .

La extrema importancia de este descubrimiento puede ser apreciado por una rpida revisin de la situacin del suministro de productos qumicos. cido fenilactico es ahora junto a imposible obtener , con la excepcin de comprar el producto a Narco porcina operaciones delanteros . Se hace de forma fiable cloruro de bencilo FIOM por el instrucciones dadas en Organic Synthesis , pero este es un hasslesome y muy operacin apestoso. Una operacin de produccin de cido fenilactico gran escala no pas desapercibido por los vecinos entrometidos . Por otra parte, los cocineros llevarn la evidencia sobre sus cuerpos y la ropa durante semanas despus de que hayan hecho sus actos sucios . Narices presentamos seguirn a donde quiera que vayas! Una ruta alternativa y muy popular a la metanfetamina que ofrece la conversin de la efedrina en la metanfetamina a travs de chlorephedrine ha sido de manera similar , pero menos xito , engarzada sobre . Aqu el pellizco qumica puntos han sido el fsforo y el negro de paladio sobre carbn vegetal. Este mtodo de haciendo metanfetamina se qued fuera de la edicin original , debido a la la naturaleza nociva de las impurezas causadas por esta reaccin . Pueden ser fcil de llevar en el producto final si se cuida bien no se toma en purificacin. Gran parte de la manivela de la basura ahora se ve en las calles es hecho por este mtodo y contiene chlorephedrine sin reaccionar junto con la suciedad relacionada.

Esta suciedad clorada causa una vaga " envenenado " sensacin como resultado de tomarlo. Dolores sordos en las zonas del hgado y de los riones se puede sentir . Esta decantacin tambin ruinas de las cualidades ms sutiles y ms finos de la metanfetamina. este edicin describir cmo la efedrina se convierte en metanfetamina, con especial nfasis en los pasos clave en la eliminacin de los subproductos nocivos del producto final .

El nuevo mtodo de produccin de fenilacetona de alilbenceno completamente no pasa por el control de carretera levantada por los cerdos narco . Alilbenceno es en s mismo bastante caro y, posiblemente, el tema de la Central Scrutinizer sospecha. Sin embargo , para el fabricante de recursos se hace fcilmente ya sea en ( 100 %) rendimientos y pureza prstina por la reaccin cuantitativa de arylcopper y bromuro de alilo , o a precios de ganga en vagn cantidades por la reaccin directa Freidel -Crafts entre el benceno y alilo bromuro. Aadir a esto la posibilidad de producir anfetamina directamente desde alilbenceno por la reaccin de Ritter , y la posicin de la qumica Los controladores se convierte irremediablemente complicada . El resultado seguro es la perspectiva de compuertas abiertas ampliamente para la produccin masiva de anfetaminas.

Esta nueva reaccin se puede realizar en cualquiera de varios estrechamente relacionada formas , cada uno con excelentes resultados . En cada una de sus variantes , el general camino de la reaccin es convertir alilbenceno en fenilacetona :

La reaccin parece funcionar de la siguiente manera : alilbenceno

reacciona con dos molculas de metilo o nitrito de etilo en disolvente de alcohol a producir un producto intermedio :

Este producto intermedio reacciona con agua para dar fenilacetona .

Una caracterstica clave de esta reaccin es el uso de cloruro de paladio como un catalizador . Debido al alto costo de sales de paladio , los inventores de la patente se esforz mucho para encontrar maneras de hacer menos de ir ms lejos. Ellos descubrieron que aadiendo un poco de cloruro de cobre o trimetilamina en la mezcla de reaccin , la cantidad de paladio usado podra reducirse en gran medida . El inconveniente de esto es que el rendimiento de fenilacetona se cae un poco poco . Ambas variaciones se describen aqu.

Un problema potencialmente grave se cierne en el camino de los que le gustara para dar esta reaccin intentarlo. El problema es que los nitritos de alquilo tales como metilo o nitrito de etilo no se pueden comprar fcilmente . La razn de esto es su uso en productos que antes estaban a la venta bajo nombres tales como "Rush ", " Locker Room", o " Jock Aroma ". La inhalacin de esta clase de sustancias produce un subidn de cabeza intenso, y la desorientacin . En muchos estados, stos sustancias se clasificarn como sustancias controladas . En todos los casos , esta hace necesario adecuadamente gran cuidado en la parte de la farmacia en la manipulacin este material , para que no ser superado. Estos nitritos son fciles de hacer en grandes cantidades, sin embargo , por lo que cualquier operacin de fabricacin seria puede rpidamente acumular lo suficiente en el congelador para suministrar una salida masiva. Ms adelante en el captulo, voy a describir cmo se toman nitritos.

Los alcoholes que son los ms utilizados en esta reaccin son ya sea de metilo alcohol o alcohol etlico . El alcohol metlico , tambin conocido como alcohol de madera o metanol, se compra sencilla ya buen precio en la seccin de pintura de la ferretera. El alcohol etlico o etanol, es mejor comprar como prueba 190 vodka. Como tal, contiene 5 % de agua , pero puesto que el agua es necesaria para la etapa de hidrlisis de la reaccin , esto no presenta ningn problema . En todos los casos , lo mejor es utilizar el alcohol que tiene el mismo nmero de tomos de carbono en como los usos de nitrito . Por ejemplo , el alcohol metlico se utiliza con metil nitrito , y alcohol etlico con nitrito de etilo .

Si el nmero de carbonos de acuerdo entre el nitrito y el alcohol , esto hace que el reciclaje del alcohol y nitrito sin reaccionar al final de la reaccin una cuestin mucho ms simple. La patente no especifica por qu este es el caso, pero me inclino a sospechar que la posibilidad de intercambio entre el existe el alcohol y el nitrito . Por ejemplo , si nitrito de butilo se utiliza con alcohol etlico , se podra terminar con una mezcla que contiene un poco de butilo alcohol y nitrito de etilo .

La razn para el uso de nitrito de metilo o etilo en esta reaccin es doble. En primer lugar , los alcoholes se emparejan muy fcilmente recogidos en el hardware o las tiendas de licores . La segunda razn es que el metilo y nitritos etilo dan rendimientos un poco ms altas a temperaturas ms bajas . para ejemplo , nitrito de metilo da 90 % de rendimiento de fenilacetona en una reaccin temperatura de la temperatura ambiente . El nitrito de butilo , por otra parte , da una Rendimiento del 87 % a una temperatura de 55oC . La posibilidad de ejecutar un lote a temperatura ambiente hace que la produccin de tamao baera fcil de imaginar .

El inconveniente de utilizar de metilo o etilo nitritos proviene de su baja puntos de ebullicin . Nitrito de metilo es un gas con un punto de ebullicin de 12 C - . Nitrito de etilo hierve a 16.5C , que es inferior a la temperatura habitual habitacin. incluso enfriado muy por debajo de ese punto , se podra contar con ella ya que emiten una poderosa aroma . La solucin a este problema es para disolver el nitrito en varios volmenes de su correspondiente alcohol anhidro , y luego almacenar la solucin en un frasco bien tapado en un congelador . Esta solucin madre de alcohol es despus se aadi a la mezcla de reaccin cuando llega su momento . Esto deja an el difcil problema de la " captura " de estos nitritos con un condensador cuando uno de ellos lo hace en el primer lugar . Por estas razones , el ms prctico nitrito a utilizar en esta reaccin bien puede ser nitrito de butilo . Su punto de ebullicin punto de 78C hace manejando un asunto fcil . El experimentador suerte puede Tambin podrn comprar directamente de la estantera en forma de "Rush" escriba inhaladores . Si los qumicos clandestinos renuncian simple reciclaje procedimiento en el extremo de la rreaction , entonces el nitrito de butilo se puede utilizar con los alcoholes metlicos o etlicos fcilmente disponibles . Considerando todas las cosas , esto puede ser la mejor opcin para la operacin clandestina . Adems , butilo alcohol huele horrible, y es caro.

La configuracin necesaria para ejecutar esta reaccin es la simplicidad misma . La primaria requisito es un recipiente de vidrio para contener los reactivos . Para el tamao de lotes que se discutirn , a 5.000 ml ronda matraz de fondo o un galn jarra de vino realizar admirablemente. Para mayor escala de produccin , una oficina de 5 galones bombona enfriador de agua se ajusta a la cuenta agradable .

El segundo requisito es un dispositivo de agitacin . Para el tamao de lote discutido aqu , un agitador magntico es perfecto . Para la produccin ms grande niveles , en la plataforma de agitacin mecnica es aconsejable. La necesidad de una buena agitacin es provocada por el hecho de que los catalizadores de paladio no son fcilmente soluble en alcohol. Ellos se disuelven bien en agua, pero ya que el agua es un pequea parte de la solucin total , el qumico subterrneo no puede contar en l se ejecuta todo de disolucin como la reaccin . Bueno agitacin trae cualquier sin disolver paladio arriba en contacto con la solucin . Hace poco buena sentado en el fondo del matraz .

Arrancar el lote topo dos ( es decir , poco ms de 200 ml de producto fenilacetona ) por el primer mtodo , - paladio derrochador , la siguiente mtodo se utiliza :

En el recipiente de reaccin de vidrio se coloca tres litros de metil ya sea o alcohol etlico . A esto se aaden 236 gramos ( 262 ml) de alilbenceno . si se utiliza alcohol metlico, se aade a continuacin 750 ml de agua. Si el espritu 190 pruebas se utiliza , a continuacin, se agrega slo 630 ml de agua, ya que ya contiene un 5% agua. Despus se aaden 28 gramos de cloruro de paladio . El aventurero experimentador puede disolver el cloruro de paladio en el agua aadida a la reaccin en lugar de ponerlos en forma separada. Esto convierte el PdCl2 en el hidrato , que es mucho ms soluble en la porcin de agua de la solucin .

A continuacin, la temperatura de la mezcla se lleva hasta la correcta

nivel. Para nitrito de butilo , la temperatura de 55 C se alcanza mediante el uso de calor agua, vapor , o cintas de calefaccin . Si una jarra de vino es el recipiente de reaccin , la atencin se utiliza en el calentamiento rpido y desigual , ya que esto podra romper el cristal . es la razn por la cristalera qumica est hecho de Pyrex .

Cuando se alcanza la temperatura correcta, se aaden 5 moles de nitrito con la agitacin a todo volumen . Para nitrito de butilo , esto equivale a 515 gramos, o 570 ml.

Casi de inmediato , la mezcla comienza burbujeante . Esta buWling hay gas siendo emitido como un subproducto de la reaccin . Combina rpidamente con aire para formar NO2 , el gas venenoso de color rojizo tan familiar para aquellos que tienen lotes fallidos de explosivos . Tubo de ensayo, o dispositivos de venteo de gas similares , son adjunta al matraz para realizar este gas fuera , o por el desage con la de vaco de un aspirador .

Despus de la formacin de burbujas desaparece en un par de horas , la reaccin es terminado . Qumicos clandestinos se dirige ahora sus esfuerzos para conseguir la paladio copia para su reutilizacin, y aislar el producto fenilacetona . la primer paso en esta fase es la de filtrar la solucin para recuperar el cloruro de paladio disuelto para su reutilizacin en los prximos lotes .

Los componentes de alcohol - nitrito agua de la mezcla de reaccin son entonces elimin por destilacin bajo vaco . La mejor manera de hacerlo es con un fraccionamiento set-up similar a la que se muestra en la Figura 5 en el captulo 3 . Con la gran cantidad de solucin para ser procesado , es aconsejable utilizar un 3000

o 2000 ml, matraz de fondo redondo en el lado de la destilacin. Cuando la mitad de la carga inicial de la mezcla por destilacin , el vaco es desconectado , y el matraz de destilacin vuelve a llenar con ms de la reaccin mezcla . A continuacin el vaco se vuelve a aplicar y se continu la destilacin . este proceso se repite hasta que toda la mezcla de reaccin original encaja en la destilacin matraz. La destilacin se continu hasta que el volumen de la solucin se reduce a entre 300 y 400 ml . A continuacin, la solucin se filtra de nuevo para obtener el resto del paladio cloruro de nuevo . El paladio se enjuaga con un poco de alcohol , y el enjuague aadido al resto del producto bruto se filtraron . El producto bruto se vierte en un 500 ml de matraz de fondo redondo , y se destil bajo vaco como descrito en Chapta 3 . El rendimiento es de alrededor de 250 ml de fenilacetona .

Para utilizar el mtodo de conservacin de paladio de la produccin , el mtodo descrito anteriormente se utiliza . La nica diferencia es que el PdC12 se sustituye por una mezcla de 1,8 gramos de PdCl2 , y 5 gramos de CuCl . Rendimiento en este caso es ms como un 80 % o un poco ms de 200 ml de fenilacetona .

Preparacin de nitritos

nitrito de butilo

Desde nitrito de butilo es el ster de cido nitroso de n-butanol , no es sorprendente que se hace fcilmente poniendo en contacto el cido nitroso con n - butanol en presencia de catalizador de cido sulfrico . El cido nitroso es no se utiliza directamente , ya que es inestable . En lugar de ello se genera en el

matraz de reaccin al permitir exceso de cido sulfrico para reaccionar con el sodio nitrito en la mezcla . La principal precaucin tomadas durante la ejecucin de esta reaccin es para asegurar que la temperatura de la mezcla no se eleva por encima de los lmites establecidos.

Para hacer nitrito de butilo , un matraz de cuello 1000 ml 3 est equipado con un agitador mecnico , un embudo de decantacin con un vstago que lleva lo ms cerca a la zona de peligro causado por las palas de agitacin que giran como sea posible , y una termmetro . ( Vase la Figura 16 . ) El termmetro tambin se coloca cerca de la cuchilla agitadora zona de peligro de modo que mida la temperatura de la solucin en la zona de mezcla inicial crtica . Las paletas de agitacin se hacen de tefln para que puedan hacer frente al cido sulfrico usado aqu . la barra de metal a la que se une est recubierto de manera similar con tefln . Una elctrica perforar improvisado sobre el frasco est bien para hacer girar las paletas de agitacin . Agitacin magntica no es lo suficientemente fuerte aqu debido a la pesada precipitado de cristales de sulfato de sodio que se forma como el resultado de esta reaccin .

El termmetro est asegurado en su lugar por la perforacin de un agujero del tamao adecuado en un corcho para el termmetro , y el relleno del corcho en uno de los cuellos del matraz . Esto evita que los reactivos salpique mientras de ser agitada .

Para hacer la reaccin , el qumico est ubicado el matraz de reaccin en un mezcla de hielo y sal. Alrededor de dos piezas de hielo a una parte de sal da buena resultados . El hielo se tritura de manera que los cubos individuales no son ms grandes de lo

una uva. La mezcla de hielo y sal produce un efecto de enfriamiento muy por debajo de la 0o C generalmente obtenida de hielo. Entonces el qumico pone 95 gramos de nitrito de sodio en el matraz junto con 375 ml de agua . Se agita la mezcla mientras se despus de la temperatura en el termmetro . Mientras tanto, en otro vaso de precipitados , se mezcla hasta 25 ml de agua , 34 ml de cido sulfrico concentrado , y 114 ml de n-butanol ( butan - 1 -ol ) . Se pone esta mezcla en el congelador y se enfra a 0oC .

Cuando la lectura de temperatura en la solucin de nitrito en la reaccin buque cae a 0 C o un poco ms bajo , la mezcla de cido sulfrico - butanol es introdujo un poco a la vez a travs del embudo de septiembre , mientras que el qumico mantiene una buena mezcla. Se aade lo suficientemente lento que la temperatura lectura en el recipiente de reaccin no se aleja de la gama de 1 C a 1 Oc. El vaso de precipitados se almacena en el congelador entre recargas de combustible de la SEP canalizar , por lo que esta solucin no se calienta . Toda la adicin tiene unos 45 minutos .

Despus de la adicin se ha terminado , el qumico contina agitando durante una unos minutos, luego deja reposar la mezcla durante una hora y media . A continuacin, filtra la solucin con el frasco embudo Buchner vaco creado se muestra en Figura 11 en el Captulo 5 . Esto filtra los cristales de sulfato de sodio formado en la reaccin . Vierte el filtrado en un embudo de decantacin de 500 ml , y espera para la capa superior de color amarillo de nitrito de butilo en bruto para formar completamente . esto toma unos pocos minutos .

La capa de agua cida inferior se drena fuera del embudo septiembre , dejando slo la capa de nitrito de butilo en el embudo . El qumico se mezcla una solucin de I gramo Arm & Hammer bicarbonato , y 12,5 gramos de sal de mesa en 50 ml de agua . l vierte esta solucin en el embudo de septiembre , y los remolinos bien a conseguir las dos capas en contacto. Una buena cantidad de efervescencia se produce como la Bicarb destruye el exceso de cido en el producto en bruto . Luego Tapones el septiembre canalizar con un corcho , y la sacude vigorosamente.

Peridicamente , se permite construido gas se escape . Despus de agitar durante una par de minutos , que permite que el embudo de decantacin para sentarse . Las capas se forman de nuevo. Se drena la capa wata , y vierte el nitrito en un vaso de 250 ml. Se aade alrededor de 5 gramos de cristales de sulfato de magnesio anhidro al vaso de precipitados y se agita . Este absorbe toda el agua se disuelve en el nitrito. Sulfato de magnesio anhidro se hace cociendo sales de Epsom en una laya delgada en un molde para hornear de vidrio en un horno elctrico a 4 WF por un par de horas antes de utilizar . Se utiliza inmediatamente , o se dej enfriar en un desecador a evitar que absorbiendo agua del aire .

El nitrito de butilo bruto puede usarse inmediatamente como es . Si hay va a haber un retraso antes de su uso , se decant el sulfato de magnesio y destilada . El uso de una columna de fraccionamiento , casi todo el producto destila a aproximadamente 77oC . El rendimiento es de aproximadamente 110 gramos (rendimiento 85 % ) de butil nitrito . Este producto se puede almacenar en un Freezer durante un par de semanas antes de que salga mal . Cuanto ms fro que la temperatura , mejor. descomposicin

productos incluyen agua, NO2 , NO, butanol, y productos de polimerizacin de butil aldehdo . Este proceso barato y fcil se escala fcilmente para que quepa cualquier materia prima exigir el qumico subterrnea puede tener .

Esta sustancia se hizo de la misma manera como nitrito de butilo , con unos pocos variaciones . La solucin de agua de nitrito en el frasco tiene 76 gramos de sodio nitrito en 240 ml de agua . La solucin de cido sulfrico de alcohol se hace por diluir 60 ml de alcohol absoluto ( 65 ml de prueba 190 de vodka) con un igual volumen de agua . Entonces el qumico aade cuidadosamente 28 ml de concentrado cido sulfrico a ella . l remolinos mientras aade . Luego se diluye esta solucin a 240 ml de volumen total mediante la adicin de agua. Se enfra a aproximadamente ambas soluciones 10oC , y aade la solucin de alcohol - cido a la solucin de nitrito lentamente con agitacin constante durante un perodo de alrededor de media hora .

Vierte la mezcla de reaccin en un embudo de septiembre refrigeradas, escurre el capa cida de agua inferior y , a continuacin, agrega rpidamente una mezcla enfriada con hielo de I gramo Bicarb en 50 ml de agua a la capa de nitrito . l remolinos rpida y batidos, y drena la capa de agua antes de que los humos se vuelven demasiado intenso. l se seca el nitrito de etilo crudo lo largo de aproximadamente 5 gramos de sulfato de sodio , luego se decanta en al menos un volumen igual de alcohol etlico . El alcohol es alcohol absoluto , y la congelacin profunda se requiere para el almacenamiento. Se utiliza como pronto como sea posible . De almacenamiento ya no es posible si el material en bruto es destilada ( p.e. 17oC ) . Las dificultades concomitantes a esta operacin hacen esta desaconsejable para el laboratorio subterrneo , sin embargo.

Hay una forma de evitar el procedimiento de purificacin hasslesome que se permitir el qumico subterrneo utilizar el nitrito de etilo se ha hecho de forma rpida y fcilmente . La forma de hacerlo es a burbujear los vapores del nitrito de etilo en la mezcla de reaccin . Este mtodo evita el desagradable y posiblemente procedimiento peligroso con el embudo de decantacin y posterior destilacin . ver Figura 8 de vuelta en el Captulo 4 de formamida N- metilo. Si en esa figura , la metilamina que contiene matraz contena lugar la reaccin de nitrito de etilo mezcla , y el matraz que contiene cido frmico en lugar tenan el alilbenceno y cloruro de paladio en alcohol necesaria para la produccin de fenilacetona , luego uno puede fcilmente imaginar cmo conseguir los vapores de nitrito de etilo, directamente burbuja en la mezcla la produccin de fenilacetona sin ninguna necesidad de manipular el nitrito directamente .

Para utilizar esta variacin , el nitrito de etilo se prepara como se describe primero anteriormente. La temperatura fra es importante para obtener los mejores rendimientos del nitrito. A continuacin, la mezcla de reaccin de nitrito se vierte en una ronda de tamao adecuado matraz de fondo , el material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 8 , y el calor es aplicados a la mezcla de nitrito a burbuja sus vapores en el fenilacetona matraz de reaccin de la produccin . El agua fra no se debe ejecutar a travs de la condensador, ya que puede contener el nitrito. En lugar de ello , el agua debe estar temperatura ambiente . Tendr la solucin de nitrito a calentar a casi hirviendo para obtener el ltimo de los nitritos a hervir fuera de l. Un rendimiento de aproximadamente 60 gramos de nitrito de etilo se puede esperar de las instrucciones dadas anteriormente.

Tambin se podra usar nitrito de metilo en esta variacin sustituyendo alcohol metlico para el alcohol etlico . Esto tendra la ventaja de ser ms fcil de burbuja de la mezcla de reaccin debido a que el nitrito de ebullicin punto de nitrito de metilo se -12Q C. Esta ventaja se ve compensado por la naturaleza venenosa de alcohol metlico , y tambin por la dificultad uno hara tener tratando de mantenerlo en solucin , mientras que se est haciendo . Sera difcil para estimar cunto del nitrito de metilo est consiguiendo realmente en y permanecer en la mezcla de reaccin fenilacetona .

alilbenceno

Alilbenceno est mejor preparado por una de dos rutas . El mtodo que da casi cuantitativo ( 100 % ) los rendimientos utiliza fenil-litio . Esta costosa y sustancia muy reactiva se realiza por reaccin de bromobenceno con metal de litio en solucin de ter de una manera similar a la produccin de una de Grignard reactivo . El qumico subterrneo tiene que estar familiarizado con el uso y la produccin de reactivos de litio antes de intentar este mtodo. La gran reactividad de los reactivos de litio presenta muchas dificultades .

Este mtodo procede como sigue : Una suspensin de 100 gramos de cuproso bromuro de ( CuBr ) en ter anhidro se trata con 670 ml de 1 molar fenil-litio . El CuBr vuelve amarillo y se disuelve para dar un color marrn- rojo solucin que luego se vuelve verde. Phenylcopper precipita como un blanco en polvo con un rendimiento del 90 % . El phenylcopper se separa a continuacin y se hace reaccionar con un

equivalente molar de bromuro de alilo para dar alilbenceno con un rendimiento del 99 % despus de El tratamiento de temple al agua y de Grignard habitual . Un mtodo directo ms barato y ms utiliza bromobenceno reactivo de Grignard . Algunas precauciones son importantes aqu . En primer lugar, se trata de la bromobenceno ms reactivo de Grignard difcil para empezar la reaccin . Es muy sensible a la presencia de trazas de agua . Se tiene mucho cuidado en el secado la cristalera y las virutas de magnesio . Atmsfera de nitrgeno es una necesidad. Con estas precauciones , una hermosa reactivo de Grignard bromobenceno rojo es preparado .

Otro punto importante es que bromobenceno encuentra su uso en la fabricacin de PCP. Por esta razn , es visto en la lista . Buenas direcciones para hacer bromobenceno estn contenidas en los libros de texto de Vogel Practical Organic ' s Qumica . Este hermoso libro se debe leer para todos los interesados en qumica subterrneo.

Este reactivo de Grignard bromobenceno se hace reaccionar a continuacin con una solucin de bromuro de alilo para dar 82 % de rendimiento de alilbenceno despus del temple y el estudio diagnstico . Los detalles completos se pueden encontrar en Helv . Chim . Acta , vol. 17 , pgina 352 ( 1934 ) . El autor es Hershberg . ------------------------------------------------- -----------------------El Camino de la bomba -------------------------------------------------- ------------------------

" Bendita sea la bomba ... y todo su trabajo. " los mutantes de Regreso al planeta de los simios

Cuando qumicos clandestinos se mueven hasta la fabricacin a escala industrial de metanfetamina, pronto se hace evidente que el Leuckardt - Wallach reaccin no es adecuado para la fabricacin de grandes cantidades . Hay dos razones para este . N - metilformamida destila lentamente , debido a su alta latente calor de vaporizacin . Esto hace que la subasta a favor de grandes cantidades de N- metilformamida un proceso que requiere mucho tiempo . En segundo lugar , la Reaccin Leuckardt - Wallach puede tardar hasta 48 horas en completarse.

Para aumentar la produccin , un mtodo ms rpido de convertir en fenilacetona metanfetamina es necesario. Reaccionando fenilacetona con metilamina y de hidrgeno en un aparato llama una "bomba " es un mtodo de este tipo . Una bomba es un olla a presin qumica donde el gas de hidrgeno se canaliza bajo la presin de reaccionar con el fenilacetona y metilamina . Es CA ? Ed una bomba porque a veces las reacciones de este tipo se realizan bajo miles de libras de presin , y de vez en cuando la bomba va a explotar . Esta reaccin se lleva a cabo bajo una presin de slo 3 atmsferas , 30 libras por pulgada cuadrada mayor que la presin de aire normal . as que no hay peligro de que la bomba de hidrogenacin apagarse.

Esta reaccin se denomina aminacin reductora . No es especialmente difcil de hacer, pero es necesario tener el hardware en funcionamiento acondicionar y mantener fuera los materiales que envenenan el catalizador. La aminacin reductora es un proceso rpido , muy limpio y de alto rendimiento .

Fenilacetona reacciona con metilamina para producir base y una de Schiff molcula de agua . Base de Schiff de este continuacin, reacciona con hidrgeno y Raney catalizador de nquel y se reduce a la metanfetamina . Para fomentar la formacin de la base de Schiff de este , la cantidad de agua en la reaccin mezcla se mantiene a menos del 10 % , el 5% es an mejor. Si el metro qumico es capaz de obtener gas de metilamina en un cilindro , que es fcil de controlar la cantidad de agua en la mezcla de reaccin , pero el 40 % de metilamina en agua se puede hacer para trabajar con un poco de esfuerzo .

Dos reacciones secundarias principales interfieren con la produccin de metanfetamina en la bomba de hidrogenacin. Ambos estn controlados por correctamente el ajuste de las condiciones dentro de la bomba. La primera reaccin secundaria es la reduccin de la fenilacetona .

El fenilacetona puede reaccionar con hidrgeno y nquel Raney en lugar de con metilamina . Esta reaccin secundaria se mantiene al mnimo , no dejando la presin del gas de hidrgeno hay nada por encima de 30 psi. Tambin es controlado por el fomento de la fenilacetona para reaccionar con metilamina en lugar . es hecho por mantener la cantidad de agua en la mezcla de reaccin pequeo , que tiene suficiente metilamina alrededor para que reaccione con , y en ejecucin de la reaccin a la temperatura adecuada.

La otra reaccin secundaria que puede ser un problema es fenilacetona reaccionar con la metanfetamina para producir una amina terciaria .

Esta reaccin se mantiene a un mnimo por tener suficiente metilamina en el mezcla de reaccin para atar la fenilacetona , y manteniendo la solucin bastante diluida , de manera que sean menos propensos a chocar entre s .

Si el qumico utiliza nquel Raney ya hecho , que se vende como una suspensin en alcohol absoluto , entonces, en caso de problemas , sabe que el catalizador no tiene la culpa. Pero aquellos que son viejos profesionales en esta reaccin puede ahorrar dinero haciendo su propio catalizador de nquel Raney .

Una aleacin especial de partes aproximadamente iguales de aluminio y el nquel es disponibles para la fabricacin de catalizador de nquel Raney . As es como se hace. En un 2,000 vaso de precipitados ml , el qumico disuelve 190 gramos de grnulos de hidrxido de sodio en 750 ml de agua destilada . La solucin se enfra hasta 10 C por el embalaje de la vaso de precipitados en el hielo . Y aade 150 gramos de la aleacin de nquel de aluminio a la de sodio solucin de hidrxido . Se agrega lentamente y con agitacin vigorosa. la temperatura de la solucin no debe obtener por encima de 25 C . El hidrxido de sodio reacciona con el aluminio en la aleacin y la disuelve , la produccin de aluminio hidrxido y el gas de hidrgeno . El nquel se deja en forma de cristales diminutos negros . la de hidrgeno que las burbujas de la solucin provoca la formacin de espuma , por lo que la aleacin es aadido lo suficientemente lento como que la formacin de espuma no se salga de control. Si ese falla, 1 ml de alcohol n -octilo ayuda a romper la espuma. Se tarda aproximadamente 2 hora de agregar toda la aleacin con el hidrxido de sodio. Cuando la totalidad de la aleacin ha aadido, se detiene la agitacin y el vaso se retira de la bao de hielo. El burbujeo de gas hidrgeno a partir de la solucin contina como la

vaso de precipitados se calienta a temperatura ambiente . El gas hidrgeno no es txico , pero es muy inflamable. Fumar cerca que puede causar una explosin.

Cuando el burbujeo de hidrgeno a partir de la solucin se ralentiza , el vaso de precipitados est situado en un gran recipiente con agua caliente. Entonces el agua en la bandeja es lentamente se calienta a ebullicin . Esto har que la formacin de burbujas de hidrgeno de nuevo, por lo que es calentado en un calentador elctrico en un rea bien ventilada. Este calentamiento es continu durante 12 horas . El agua destilada se aade al vaso de precipitados para mantener su volumen original .

Despus de las 12 horas estn en alza, el qumico elimina el vaso de precipitados del bao de agua hirviendo y se mueve hacia arriba . Luego se permite que el nquel negro Raney catalizador para asentarse en el fondo del vaso de precipitados . Vierte la mayor cantidad de la solucin de hidrxido de sodio como sea posible . El nquel se transfiere a un cilindro graduado de 1000 ml con la ayuda de un poco de agua destilada . Si el se permite catalizador de nquel a secarse , puede estallar en llamas . Debe ser mantenido cubierto de agua . Una vez ms el qumico vierte la mayor cantidad de agua como sea posible . Luego aade una solucin de 25 gramos de hidrxido de sodio en 250 ml de agua destilada a la de nquel en el cilindro graduado . El cilindro se tapa con un corcho o tapn de vidrio (no de goma) y se agita durante 15 segundos . Luego se dej sedimentar de nuevo y la mayor cantidad de sodio una solucin de hidrxido de lo posible se vierte .

El catalizador est listo para tener el hidrxido de sodio eliminado de ella . Todos los rastros deben ser retirados , o no funcionarn. El qumico aade como mucho

agua destilada al cilindro , ya que llevar a cabo , a continuacin, lo sacude para obtener el nquel en contacto con el agua limpia . Se deja reposar y luego lo agita de nuevo. Cuando el nquel se ha asentado, se vierte en el agua y lo sustituye con agua destilada fresca. Este proceso de lavado se repite 25 veces . lo toma mucho para eliminar todo el hidrxido de sodio del catalizador .

Despus de que el agua ha sido derramado fuera desde el ltimo aclarado con agua destilada agua , se aade 100 ml de alcohol rectificado ( 95 % de alcohol etlico ) a la nquel y sacudido . Despus de que el nquel se ha asentado, el alcohol se vierte y se repite el lavado dos veces ms con absoluta ( 100 % ) de alcohol . El resultado es 75 gramos de nquel Raney en alcohol . Se transfiere a un Frasco de que va a llenar por completo . Si es necesario , ms alcohol ( 100 % ) se aade para llenar la botella . A continuacin, la botella se taparlo hermticamente . Cundo el qumico est listo para usarlo, lo sacude para suspender el nquel y mide el catalizador. Un ml contiene alrededor de 0,6 gramos de nquel Raney catalizador .

Se ha afirmado que un catalizador ms activo se puede hacer mediante la adicin la solucin de hidrxido de sodio a la aleacin de nquel - aluminio en lugar de vice versa Pero cuando se hace esto , se debe tener cuidado de que la espuma no consigue fuera de control. Adems , la aleacin se debe mezclar en la solucin por lo que puede reaccionar. Aparte de eso , el catalizador se prepar exactamente de la misma manera .

Hay varias maneras de hacer la reaccin de aminacin reductora. cada se describir . Con mucho, la ms conveniente y ms adecuada a las necesidades del qumico clandestino es un proceso utilizando catalizador de platino negro

en lugar de nquel Raney . El platino tiene las ventajas de trabajar muy bien a temperatura ambiente y bajas presiones de hidrgeno . Es , adems, no tener las propiedades ferromagnticas de nquel Raney . Esto significa una magntica agitador puede ser utilizado para agitar la mezcla de reaccin dentro de un vaso adecuado recipiente . Adems de esto , el platino da ( 100 %) los rendimientos casi cuantitativos de producto utilizando considerablemente menos catalizador que con nquel Raney . aumentar esto el hecho de el catalizador de platino es reutilizable muchas veces ms , y puede ser fcilmente obtenido con ninguna sospecha en forma de monedas de platino y lingotes . Todas estas consideraciones apuntan claramente a la utilizacin de platino como el mtodo de eleccin para la operacin subterrnea .

La alquilacin reductora con platino se realiza en un muy fcilmente construido aparato . El recipiente de reaccin , o " bomba", es una botella de champn, 1.5 litros o ms grande. Botellas de champn estn construidos para soportar la presin y no tienen ningn problema de pie hasta las 30 libras de presin utilizados en este reaccin . En inters de la seguridad , sin embargo, el exterior de la botella es recubierto con una capa de resina de fibra de vidrio de aproximadamente 1/ 2 pulgada de grosor . Esto protege contra sobrepresurizacin accidental y agrietamiento por fatiga . fibra de vidrio resina se obtiene fcilmente en la tienda de auto local. Para la reaccin, 300 ml de fenilacetona se pone en la botella, seguido por 300 ml de metilamina al 40% en agua . Los dos de ellos reaccionan inmediatamente para convertir una buena parte de la mezcla en el intermedio Base de Schiff . La mezcla se calienta , y un poco de gas metilamina humos apagado. Es an mejor aqu para usar el gas de metilamina anhidra en un cilindro . Esta difcil encontrar elemento es utilizado por el enfriamiento del cilindro en un

congelador, luego inclinar el cilindro boca abajo y grietas abrir la vlvula para drenar 150 ml de metilamina gaseosa pura en un vaso fro.

A la mezcla en la botella de champn se aaden despus 500 ml de 190 alcohol de grano a prueba y 5 gramos de xido de platino (catalizador de Adn) . la barra de agitacin magntica se desliza entonces en la botella , y que est unido a un aparato como el mostrado en la Figura 17 .

El aparato mostrado en la Figura 17 puede ser construido por cualquier persona con acceso a las herramientas del maquinista . Alternativamente , el operador clandestino puede lo han hecho para l , con poca o ninguna posibilidad de que nadie sospechara su verdadera propsito. Los temas estn muy bien, y recubiertos con Forma una junta inmediatamente antes del montaje. Las vlvulas son del tipo Swagelock .

Antes de comenzar la produccin el uso de este dispositivo, las articulaciones se comprueban de fugas mediante cepillado con agua jabonosa en ellos y buscando el testigo burbujas .

El principal peligro en el uso del aparato de hidrogenacin es de fuego debido a presentar fugas de hidrgeno entra en contacto con chispas o llamas . La magntica agitador es una posible fuente de chispas - inducida estticas . Para eliminar este peligro, est envuelto en un pan resistente o bolsa de basura . Esto evita que de hidrgeno entre en contacto con ella . Una buena ventilacin en el rea de produccin del mismo modo impide hidrgeno se acumule en la habitacin.

Para comenzar la produccin el uso de este dispositivo, la botella de champn se adjunta

a la plataforma inmediatamente despus del llenado con los reactivos . El aire es aspirado fuera de la botella por fijacin de la vlvula de salida , una lnea de vaco que conduce a una aspirador . Despus de la succin de aire durante 30 segundos , esta vlvula est cerrada , y el hidrgeno se introduce en la botella desde el cilindro hasta que tiene presurizado a unas pocas libras por encima de la presin de aire normal (es decir, unos kilitos mostrar en el medidor ) . A continuacin, la vlvula de entrada se cierra , y la botella es aspiradora una vez ms . Ahora la botella es prcticamente libre de aire . La salida vlvula se cierra una vez ms , y el hidrgeno se deja en la botella hasta que el indicador muestra 30 libras de presin. Se trata de 3 atmsferas de presin , contando las 15 libras necesarios para la presin de aire igual . Agitacin magntica es ahora iniciado , y establecer a un ritmo tal que unas buenas formas de hidromasaje en el lquido dentro de la botella.

El hidrgeno utilizado en esta reaccin es del grado ms puro disponible . Los cilindros de hidrgeno se obtienen en tiendas de suministros de soldadura , que generalmente tienen o pueden conseguir fcilmente el hidrgeno producido por electrlisis . Este es el ms pura de grado. El cilindro debe tener un regulador en el mismo para controlar el la presin de hidrgeno se entrega a la bomba . El regulador debe tener dos medidores en l , una que muestra la presin en el cilindro , la otra que muestra la presin que se alimenta en la lnea de la bomba .

Despus de comenzar agitar el contenido de la bomba , un perodo de induccin de alrededor de una hora o as suele seguir durante el cual no pasa nada. no de hidrgeno es absorbido por la solucin durante este perodo . No se sabe por qu este es el caso , pero nada se puede hacer al respecto. El uso del catalizador de platino reducido previamente no elimina este retraso. ( Prerreduccin es

un procedimiento por el que se aade primero el catalizador de platino , y luego en contacto con hidrgeno para transformar el xido de platino para el activo de metal . )

En una hora o as , de hidrgeno comienza a ser absorbida por la solucin , lo que indica la produccin de metanfetamina. La presin baja a la calibrar . Ms de hidrgeno se dej entrar para mantener la presin en el 30 rango. Dentro de 2 a 4 horas despus de la absorcin de hidrgeno comienza , la absorcin se detiene. Esto indica el final de la reaccin .

La vlvula en el cilindro est cerrado , y la vlvula de salida lentamente abierto para ventilar el gas de hidrgeno fuera . Ahora la botella se retira de la aparato , y el platino se recupera para su reutilizacin mediante el filtrado de la solucin . El platino se almacena en alcohol absoluto hasta que el siguiente lote . Muchos lotes se puede ejecutar en la misma carga de catalizador de platino , pero finalmente pierde su fuerza . Se volvi a trabajar entonces en la forma descrita ms tarde .

La mezcla de reaccin filtrada se vierte entonces en una ronda de 2000 ml matraz de fondo , junto con 3 o 4 chips de ebullicin . El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 3 en el Captulo 3 . El qumico se calienta el aceite caliente que no 110oC , y se destila el alcohol y agua . Cuando el volumen ] de la mezcla se reduce a cerca de 500 ml , se apaga el fuego y ] ` transfiere la mezcla de reaccin a un 1,000 ml matraz de fondo redondo con 4 chips de ebullicin . l establece la cristalera para destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 en Captulo 3 , y contina separar por destilacin el alcohol . La temperatura se muestra

en el termmetro debe ser aproximadamente 80oC . Cuando el volumen de la reaccin mezcla se reduce a alrededor de 400 ml , se apaga el fuego y deja que se enfre off . Se adjunta un matraz de fondo redondo de 250 ml como el frasco de recoleccin y comienza una destilacin al vaco. Los ltimos restos de alcohol desaparecen en poco tiempo , y la temperatura se muestra en las subidas del termmetro . Si est usando una aspirador , cuando la temperatura alcanza los 80 C , se cambia el coleccionismo matraz a un matraz de fondo redondo de 500 ml y se destila la metanfetamina bajo el vaco. Si est usando una bomba de vaco , empieza la recoleccin metanfetamina a 70oC . l no se enciende el ajuste de calor en el buffet rango por encima de L / 3 de la mxima . Prcticamente todo el material destilado se metanfetamina. l recibir entre 300 y 350 ml de claro a amarillo plido metanfetamina, dejando alrededor de 20 ml de residuo en el embudo . Un color lechoso para el destilado es causada por el agua que se mezcla con ella . Esto es ignorado , o eliminados por calentamiento suave en un vaco .

La metanfetamina destilada se convierte en cristales de metanfetamina clorhidrato de la misma manera , tal como se describe en el Captulo 5 . l pone sobre 75 ml de metanfetamina en cada matraz Erlenmeyer y se aade ter o benceno hasta que su volumen alcanza 300 ml . Luego burbujas de gas cloruro de hidrgeno seco a travs de l y filtra los cristales formados . El rendimiento ser cerca 380 gramos de metanfetamina pura .

Es en la preparacin del catalizador y de reciclaje que la clara superioridad de la catalizada con platino mtodo de alquilacin reductiva se convierte obvia . En los mtodos sucesivos utilizando nquel Raney , uno es dependiente

unidos a un suministro de aleacin de aluminio - nquel para la fabricacin de nquel Raney . Para hacer catalizador de platino , uno slo necesita obtener el metal platino y un grupo de serie de productos qumicos fcilmente disponibles . El propio metal de base , platino , es fcilmente obtenido de la moneda o de otros distribuidores de metales preciosos. El metro qumico con ello protege a s mismo de la sospecha mediante el uso de la nube de polvo que levantaban los individuos avariciosos o equivocadas que compran platino metales pensando esta marea voluntad a travs de colapso de la sociedad .

El proceso utilizado para convertir de platino metal en catalizador activo es idntico al mtodo utilizado para reciclar desgastado catalizador de platino en material de renacer. El primer paso consiste en disolver el metal en agua regia . Agua regia es una mezcla de cido clorhdrico tres partes, y una parte cido ntrico. Solamente los cidos de calidad de laboratorio en en sus formas concentradas son utilizado para este proceso . Los grados ms bajos , as pueden introducir venenos catalticos en el metal precioso . El cido ntrico es el material de 70 % . la cido clorhdrico es el material de laboratorio 37 %. Acerca de una pinta de mezclado cido sirve bien para disolver los pocos gramos de platino necesarios para ejecutar lotes de tamao humano de metanfetamina . Los cidos se mezclan simplemente , y luego se aade el metal de platino . Unos humos de NO2 se desprenden en el proceso de disolucin . Agitacin ocasional y algunos calentamiento acelera la proceso de disolver el platino . La disolucin convierte el platino a cloroplatnico H2PtCl6 cido . Esta sustancia es el punto de partida para tanto de las vas alternativas a catalizador de platino activo .

Cuando todo el metal de platino ha desaparecido en solucin , el calor es

aplicado a evaporar la mezcla de cidos . Entonces algunos clorhdrico concentrado se aade cido , y esto tambin se evapora de distancia hasta la sequedad.

La adicin y la evaporacin de cido clorhdrico se repite varias veces hasta que el residuo est libre de nitritos.

Con cido cloro obtenido thusly , el qumico de fabricacin tiene dos mtodos alternativos con los que para convertirlo en material activo listo para su uso . El primer mtodo es la ruta clsica que implica una fusin de la cido cloroplatnico , o preferiblemente su sal de amonio , con nitrato de sodio a una temperatura de aproximadamente 450o C. Este mtodo implica la obvia dificultad de medir y controlar una temperatura tan alta precisin . Uno puede leer todo acerca de este mtodo en Organic Synthesis , volumen colectivo I, pginas 463 a 470 .

El segundo mtodo utiliza borohidruro de sodio para convertir el cido directamente en negro de platino . Este mtodo es ms sencillo y produce una ms activa mucho catalizador . El procedimiento se basa en el mtodo dado por Brown y Brown en la Revista de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 84 , pginas 1493-1495 ( 1962 ) . El rendimiento es de aproximadamente 3 gramos de catalizador de alta actividad extra , y hace el trabajo de 5 gramos del catalizador preparado por el mtodo clsico .

Para preparar este catalizador , 8 gramos de cido cloroplatnico se disuelve en 80 ml de alcohol absoluto . Luego, en otro vaso de precipitados , 0,8 gramos de de hidrxido de sodio de calidad de laboratorio se disuelve en 10 ml de agua destilada . Este se diluye a 200 ml de volumen total por la adicin de alcohol absoluto y

a continuacin, se aaden 7,71 gramos de borohidruro de sodio . la solucin de borohidruro de sodio - alcohol - NaOH - agua se agita hasta que el se disolvi borohidruro . La solucin de borohidruro se aade ahora a la solucin de cido cloroplatnico con agitacin vigorosa . Se aadi lo ms rpidamente como sea posible sin dejar que el contenido de espuma terminado. Una gran cantidad de de gas hidrgeno se desprende mientras que el borohidruro reduce la cloroplatnico cido para negro de platino . Este proceso se realiza en una campana de humos o fuera de prevenir explosiones de hidrgeno .

Aproximadamente un minuto despus de toda la solucin de borohidruro se ha aadido , la el exceso de borohidruro se destruye mediante la adicin de 160 ml de cido actico glacial o cido clorhdrico concentrado . La solucin se filtra para recoger el negro de platino . Se enjuaga con un poco de alcohol absoluto , con aadido filtro de papel y todo ( para evitar la prdida de catalizador se pega al papel ) , directamente en la botella de champn para su uso inmediato . Si se debe almacenar antes de su uso , se coloca en un frasco bien tapado lleno absoluto de alcohol .

El siguiente mtodo utiliza catalizador de nquel Raney en lugar de platino. lo Funciona igual de bien , pero requiere que el qumico sea capaz de calentar el reactivos a unos 80oC . Tambin , se utilizan presiones algo ms altas , por lo que un botella de reaccin de vidrio no es la adecuada , sino que debe ser de acero inoxidable al menos 1/ 8 de pulgada de grosor, por razones de seguridad .

En primer lugar , el qumico debe saber qu tan alto el fuego debe estar configurado para obtener una temperatura de 80oC en los contenidos de la bomba . l llena la bomba

medio llena de alcohol isoproplico y se enciende el calor. se mantiene un seguimiento de la temperatura del alcohol mientras se agita con el termmetro . l encuentra el ajuste de calor necesaria para una temperatura de 80 C y cunto tiempo se tarda en llegar a esa temperatura. Luego se quita la isoproplico alcohol de la bomba y se enjuaga a cabo con alcohol etlico.

Ahora est listo para ejecutar la reaccin. Si tiene gas metilamina en un cilindro , se pone 1 litro de 95 % de alcohol etlico ( alcohol de grano 190 proof) en la bomba. Si l tiene un 40% de metilamina en agua , se usa 1 litro de absoluta alcohol etlico . Luego se aade la misma cantidad de metilamina tal como se utiliza en la primer mtodo descrito en este captulo. Si se utiliza gas metilamina de un cilindro , aade 100 ml cada una de ter y benceno para la bomba . Luego aade 90 gramos de catalizador de nquel Raney y 25 gramos de acetato de sodio . Por ltimo , aade 300 ml de fenilacetona a la bomba .

Ahora el qumico sella la bomba y las tuberas en el hidrgeno a una presin de 300 psi . Enciende el fuego y comienza sacudiendo la reaccin embotellar . La reaccin comienza a surtir efecto a un poco ms de 40C . comienza temporizacin de la reaccin cuando la temperatura alcanza 50 C . Contina el reaccin durante 8 horas , asegurndose de que la presin se mantiene a 300 psi.

Entonces se detiene la agitacin y el calentamiento y deja que se enfre. Despus de que se se ha enfriado , se filtra para eliminar el catalizador . El catalizador se filtr no se puede permitir que se seque , o va a estallar en llamas. Lo guarda mojado. La bomba se enjuaga con 100 ml de alcohol . El alcohol es filtrada , a continuacin, aadido al producto . El catalizador se vierte por el desage

y arrastrada con una gran cantidad de agua.

El alcohol , benceno y ter se destilan , entonces el metanfetamina se destila al vaco, tal como se describe anteriormente en este captulo. El rendimiento es de aproximadamente el mismo que el del mtodo anterior .

El siguiente mtodo permite que el qumico a utilizar nitrometano , combustible dragster , en lugar de metilamina . Desde todo el mundo , incluyendo los agentes antidrogas , sabe que Se requiere metilamina para fabricar metanfetamina , esto le da al subterrneo Qumico oportunidad de lanzar los narcos una bola curva . La forma en que esto funciona es que el nitrometano se pone primero a la bomba junto con nquel Raney y reducido a metilamina .

A continuacin, se aade Fenilacetona , y se produce la metanfetamina .

Para la reaccin , el qumico pone un litro de alcohol etlico absoluto y 450 gramos ( 350 ml) de nitrometano en el interior de la bomba. la nitrometano es una de grado de laboratorio , o ha sido fraccionada destilada ( hirviendo 101C temperatura) para purificarlo. Y aade 63 gramos de Raney nquel para la bomba y la encierra en adelante. l tuberas de hidrgeno a una presin de 300 psi y comienza a temblar. Se calienta la mezcla hasta aproximadamente 85 C , y contina durante 3 horas . Luego se apaga el fuego , y lo deja refrescarse mientras se agita durante unos 45 minutos. A continuacin, el temblor se detuvo, y se libera la presin de hidrgeno . Y aade lo siguiente a la bomba : 100 ml cada una de ter y benceno, 25 gramos de acetato de sodio , 45 gramos ms de nquel Raney , y 300 ml de fenilacetona . Se sella la bomba, y

tuberas en hidrgeno a una presin de 300 psi. Sacudiendo se comienza y la bomba se calienta a 80oC . Se sigue as durante 8 horas , asegurndose de mantener la la presin a 300 psi .

Despus de 8 horas estn en alza, se apaga el fuego y deja que se enfre durante un horas con agitacin. Entonces se detiene la agitacin y libera la presin lentamente . La mezcla se filtra a continuacin, como antes , y la bomba se enjuaga . A continuacin, la mezcla de reaccin se destila tal como se describe antes . El rendimiento es aproximadamente 300 ml de metanfetamina . Se convirti en cristalina clorhidrato de metanfetamina , como de costumbre .

La bomba puede ser utilizado para hacer lotes ms pequeos de metanfetamina . pero la bomba y los cilindros no son fciles de maletas y se traslad , por lo que la bomba es ms adecuado para la produccin a escala industrial .

Los tiempos de reaccin y las presiones que he dado no estn escritas en piedra. El tiempo requerido para completar la hidrogenacin se puede reducir mediante el uso ms de nquel Raney o catalizador de platino , el aumento de la presin de hidrgeno , o usando menos alcohol .

Si el qumico subterrneo tiene que hacer su propia reaccin de un galn botella , se utiliza acero inoxidable de 1 /8 a 3/16 de pulgada de espesor , tal como una seccin de tubo de acero inoxidable. Para un volumen de alrededor de un galn , que debera ser alrededor de 16 cm de dimetro y 20 cm de altura . La parte inferior est soldada en TIG , este proceso es mucho ms fcil si comienza a unos pocos milmetros ms grandes en dimetro que la seccin de tubo .

La parte superior del tanque tiene 2 agujeros perforados en l. Una pequea en el centro del tanque es una entrada para el gas de hidrgeno . Esto tiene una seccin de tubo de acero inoxidable de aproximadamente 5 pulgadas de largo soldadas alrededor. Es generalmente necesario para fundir en un poco de barra de soldadura de acero inoxidable mientras realiza este Tig soldadura , para conseguir que lo suficientemente fuerte. Esta seccin superior est soldada a continuacin, en la parte superior para crear el recipiente de reaccin se muestra en la Figura 18 .

Un acero de oscilacin marco se suelda a continuacin, en el exterior de la reaccin buque como se muestra en las Figuras 18 y 19 . La zona en la que se suelda debe ser reforzada. Todas las soldaduras se realizan con un soldador de TIG .

El qumico puede ahora ensamblar la bomba. l comienza con madera pesada tablones como la base. Esto mantendr la vibracin al mnimo . l establece y pernos de sujecin del marco. l atribuye algunas abrazaderas a este marco , a continuacin, pone vainas y los cojinetes en los brazos del bastidor oscilante de acero , y suspende el recipiente de reaccin sobre 6 pulgadas de la tierra . Se debe balancearse hacia atrs y sucesivamente fcilmente .

Ahora que se une una banda alrededor del recipiente de reaccin , justo debajo de donde el bastidor basculante de acero est unido al recipiente de reaccin . La banda est fijada al brazo de oscilacin , que est unido a un husillo en la conduccin polea , como se muestra en las Figuras 19 y 20 . Tanto estas articulaciones deben girar fcilmente . La polea de arrastre es de unos 10 cm de radio . La polea en el

motor tiene un radio de aproximadamente 2 cm . El husillo , que se extiende desde la polea motriz al brazo de oscilacin , es de aproximadamente 3 cm desde el centro de la conducir Polea.

El motor es el habitual 1760 rpm tipo de motor , con una potencia de al menos 1/30 hp . Cuando el motor est encendido , se hace girar la polea motriz , la cual mueve el brazo balancendose hacia adelante y hacia atrs , que a su vez niega con la reaccin buque .

El qumico est ahora listo para probar el sistema . Se abre la vlvula y pone 2.000 ml de agua destilada en el recipiente de reaccin . l cierra la vlvula y se convierte en el motor para empezar a temblar. Si el agua que sale de la parte superior de el tubo de acero inoxidable, que asegura la base de madera para minimizar la vibracin . l lo apaga y se abre la vlvula , entonces sifones toda el agua .

Ahora dirige una lnea de tubo de goma pesada del cilindro de hidrgeno para el tubo de acero inoxidable. Se engarza en el extremo de la tubera , a continuacin, empuja la manguera de goma hacia abajo sobre el tubo , por lo menos hasta la mitad para el tanque. l superpegamentos para ayudar a mantenerlo en su lugar . Luego se cubre toda la longitud de la manguera con una serie de abrazaderas de tubo de manera que no se funde o se deslice fuera de la tubera. Esta manguera est colgada sobre un cabestrillo en el marco para que lleve directamente hacia abajo al recipiente de reaccin . Debe haber suficiente holgura para permitir para el movimiento de balanceo .

Si el agua que sala de la tubera en la ejecucin de la prueba , la manguera debe tener

venenos catalticos retirados de ella hirvindola en el 20% de hidrxido de sodio solucin, entonces enjuagar en agua hirviendo.

El qumico se cierra la vlvula y comienza poniendo presin en el tanque , comenzando con un valor de presin de 50 psi . Se sacude el agua jabonosa alrededor de la articulaciones para buscar las fugas . Si no los hay , se trabaja la presin hasta a 300 psi . Si se encuentran fugas , trata de soldadura sobre la junta defectuosa. su soldaduras deben ser casi perfecto.

Para usar la bomba , se aaden los reactivos a la bomba con un embudo a travs del grifo . Si cualquier acetato de sodio se deja que se aferra en la vlvula , se evitar que un buen sello . El nquel Raney se aade con una pipeta. Cundo la reaccin ha terminado , los productos son desviados hacia fuera con una seccin doblada de tubos de vidrio . Vaco de un aspirador acelera este proceso considerablemente , al igual que el uso de tubos de gran dimetro .

Ms informacin sobre estas reacciones se puede encontrar en las reacciones de Hidrgeno por Adkins , publicado en 1937 por la Universidad de Wisconsin Press.

Referencias

Organic Reactions , Volumen 4 , pgina 174. Revista de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 61, pginas 3499 y 3566 (1939) , volumen 66 , pgina 1516 ( 1944 ) , volumen 70 , pginas 1315 y 2811 ( 1948 ) .

Las reducciones en la qumica orgnica , por Milos Hudlicky . -------------------------------------------------- -----------------------La alquilacin reductiva Sin la bomba -------------------------------------------------- ------------------------

El proceso de alquilacin reductora usando la bomba de hidrogenacin , como se vio en el captulo anterior, no est exenta de dificultades y peligros . Slo para empezar , tenga en cuenta el peligro de gas de hidrgeno se acumule en un lugar de trabajo con poca ventilacin. A esto se aade el peligro de la bomba de la voladura Si la soldadura de las costuras no se hace as . Tambin pensar en la molestia participar en la toma suficiente nquel Raney para producir mltiples kilos de metanfetamina. El ltimo problema puede ser minimizado mediante la reutilizacin de la Raney nquel utilizado en el lote anterior . De esta manera , el qumico subterrneo puede salirse con la adicin de slo la mitad de nquel tanto fresca como sera de otra manera aadi , pero l debe estar haciendo un lote tras otro para mantenerlo fresco .

Todos estos problemas , excepto por el peligro de gas de hidrgeno , puede haber eliminado si l es capaz de tener en sus manos virutas de aluminio activados. En este mtodo , las virutas de aluminio toman el lugar de gas de hidrgeno como el catalizador en el proceso de alquilacin reductora . Los rendimientos son muy buenos, la proceso es muy simple , y no se requiere equipo especial . La reaccin Tambin es lo suficientemente rpida que se puede utilizar en la produccin a gran escala .

Aluminio activado es casi imposible de adquirir , pero es muy fcil hacer . La materia prima es papel de aluminio . La lmina se fusion con de mercurio mediante el uso de cloruro de mercurio . El resultado es amalgama de aluminio .

Para hacer de aluminio activado , el qumico toma 100 gramos de la aluminio papel de aluminio, y lo corta en tiras de unos 2yz cm de ancho y 15 cm de largo . dobla en forma floja , y los pone en un vaso de 3000 ml de vidrio o similar recipiente . l no meterlos por el cuello del frasco o similar contenedor de donde se hasslesome recuperar. l los paquetes ligeramente hacia abajo de manera que estn dispuestos de manera uniforme , a continuacin, los cubre con un 0,1 % solucin ( 1 gramo en un litro de agua ) en peso de solucin de sodio hidrxido .

Se calienta la mezcla mediante el establecimiento en un bao de agua caliente hasta que un burbujeo vigoroso de gas hidrgeno ha tenido lugar durante unos pocos minutos . l es cuidado aqu que la mezcla no se desborde ! Luego se vierte fuera de toda la solucin de hidrxido de sodio lo ms rpidamente posible , y enjuagues las tiras con agua destilada y , a continuacin, con 190 a prueba de vodka . esto preliminar tratamiento deja una superficie extremadamente limpia en la hoja para amalgamar con mercurio .

Mientras que la superficie de las tiras est todava hmedo con vodka , aade suficiente cantidad de un 2 % en peso de solucin de QI mercurio ) cloruro de (tambin conocido como mercrico cloruro , HgCI2 ) en agua destilada para cubrir completamente la lmina . l permite esta reaccionar durante aproximadamente 2 minutos , luego se vierte fuera de la solucin de mercurio . l enjuaga las tiras con agua destilada , a continuacin, con 190 a prueba de vodka , y finalmente con ter hmedo . ter hmedo se compra ya sea como es , o hecha por

adicin de agua a ter anhidro con agitacin hasta que una capa de agua comienza a aparecer en la parte inferior del ter . El qumico utiliza este material inmediatamente despus de hacerla.

Mtodo 1

En este mtodo , las virutas de aluminio activados reaccionan con alcohol para producir gas de hidrgeno . Este hidrgeno, entonces reduce la base de Schiff formada a partir de metilamina y fenilacetona para dar metanfetamina .

El qumico necesita una stirrer-ho/plate magntico para hacer esta reaccin. en parte superior de la placa calefactora con agitador , se coloca un recipiente Pyrex o pastel plato grande suficiente para mantener un matraz de 3.000 ml . El recipiente o plato no pueden estar hechos de metal , porque el agitador magntico no funciona a travs de l .

Se coloca el matraz de 3.000 ml en el plato y lo llena de aceite de cocina hasta que el aceite alcanza a mitad de camino hasta las paredes del matraz . l debe ser Asegrese de dejar suficiente espacio para que el aceite se expanda a medida que se calienta. l pone el barra de agitacin magntica en el matraz junto con 1600 ml de alcohol absoluto o 190 a prueba de alcohol de grano . Luego aade 340 ml de fenilacetona y 450 ml de metilamina al 40% en agua . Ahora se convierte en el agitador magntico y comienza el calentamiento del aceite en el plato . Se realiza un seguimiento de la temperatura del el aceite con un termmetro, y no permite que se vaya por encima de 100 C . mientras el aceite se est calentando , aade 180 gramos de virutas de aluminio activado para

el matraz . Se asegura de que la agitacin es lo suficientemente rpido que las virutas no depositan en el fondo del matraz. La mezcla de reaccin se rpidamente empezar a tornarse gris y espumosa. El aluminio se aade a una velocidad tal , la burbujeante y Espumosidad que produce no se desborde el matraz. Cuando todos se ha aadido , un condensador est montado en el matraz , y el flujo de agua es comenzado a travs de l .

El qumico ahora les permite reaccionar durante 8 horas. Se mantiene la temperatura del bao de aceite a 100 C , y la fuerte agitacin. El aluminio activado se disuelve lentamente y produce gas de hidrgeno . El peligro explosivo de este El gas se elimina mediante la ejecucin de un tramo de tubo desde la parte superior de la condensador por la ventana.

Cuando las 8 horas estn en alza, se quita el matraz del bao de aceite y limpia el aceite de la parte exterior del matraz. Se filtra la solucin a eliminar el lodo de aluminio , a continuacin, se enjuaga el lodo con algunos ms alcohol para eliminar las ltimas trazas de producto de ella . El alcohol de enjuague se aade a el resto del producto filtrado .

El qumico subterrneo ahora puede destilar el producto. Vierte en un 3000 ml ronda matraz de fondo que est limpio y razonablemente seca, y aade unos cuantos pequeos trozos de piedra pmez . Se coloca el matraz en el rango de buffet elctrica, luego activa el material de vidrio para la destilacin fraccionada, como se muestra en el captulo 3 . Comienza calentamiento. La primera cosa que destila es una mezcla de alcohol, agua , y metilamina . Esto se produce cuando la temperatura se muestra en el termmetro es de aproximadamente 78 - 80Q C. Se recoge aproximadamente 1600 ml de esta

mezcla , a continuacin, elimina el matraz del calor. Deja que se enfre , y luego vierte el contenido del matraz de 3000 ml en un matraz de 1000 ml , junto con una algunas fichas de ebullicin frescas. Se pone unos 15 ml de alcohol en los 3.000 ml matraz . remolinos a su alrededor para disolver el producto a la izquierda se aferra a la interior , a continuacin, lo vierte en el frasco 1000 .

El qumico de nuevo pone en marcha la cristalera para destilacin fraccionada , con unos 250 ml frasco como su receptor. Se aplica un vaco , preferiblemente desde un aspirador , y comienza la destilacin al vaco . Cuando el punto de ebullicin se pone en control, comienza calentando el matraz . Los ltimos restos de alcohol y agua pronto se habr ido , y la temperatura se muestra en el termmetro se trepar. Cuando se llega a alrededor de 80 C con un aspirador , o alrededor de 70 C con una bomba de vaco , cambia rpidamente el matraz receptor a un lugar limpio, seco 500 ml matraz , y vuelve a aplicar el vaco . l recibir unos 350 ml de claro plido amarillo base libre metanfetamina. Unos pocos mililitros de alquitrn se dejan en el matraz de destilacin . La base libre lquido se convierte en cristales de disolvindolo en ter o benceno y burbujeo de HC1 seco a travs de ella , como describe en el Captulo 5 .

El qumico subterrneo obtiene un producto ms puro , incluso mediante la variacin de este procedimiento ligeramente . Una vez que los 1600 ml de alcohol , agua , y metilamina es por destilacin , se vierte una mezcla de 650 ml de 28 % con la variedad ferretera cido clorhdrico y 650 ml de agua en lo que queda en los 3000 ml matraz , despus de que se haya enfriado . Una gran cantidad de calor se produce en la mezcla debido a que la base libre de la metanfetamina est reaccionando a hacer el clorhidrato . As , aade poco a poco , a continuacin, remolinos l. Cuando se haya enfriado

abajo, l Tapones el matraz 3000 con un corcho o tapn de cristal y batidos vigorosamente durante 3 a 5 minutos . Es ms o menos todo debe disolverse en el solucin de cido clorhdrico. Ahora , aade 200 ml de ter o benceno a la matraz y la sacude para arriba bien . El ter o benceno se disuelve cualquier sin reaccionar fenilacetona y alquitrn. Se deja reposar durante unos minutos . El ter y se capa de benceno flota en la superficie . Vierte lentamente en un ml septiembre 1000 de embudo , de modo que la capa superior todos los mete en el embudo de decantacin . Ahora lo deja set, y luego drena la capa cida baja de la espalda en el matraz de 3000 ml.

El cido ahora debe ser neutralizado para devolver la base de anfetamina libre, por lo puede ser destilado . El qumico se mezcla una solucin de 350 gramos de leja en 400 ml de agua . Cuando se haya enfriado , se vierte lentamente en el cido solucin en el matraz de 3000 ml . Se genera una gran cantidad de calor de la reaccin . Cuando se haya enfriado , se Tapones el frasco y lo sacude fuertemente durante unos 5 minutos . Al estar de pie , la anfetamina forma una capa en la parte superior . Lentamente se vierte en un embudo ml septiembre 1000 . Se drena el agua capa posterior en el matraz de 3000 ml . La capa de la metanfetamina en el septiembre embudo puede tener algunos cristales de sal flotando en ella. Y aade 100 ml de benceno para que adems de un par de cientos de ml de una solucin de leja diluida. l tapones y agita la mezcla . La sal ahora se disuelve en el agua. Se drena la capa de agua en el matraz de 3000 ml y se vierte la solucin de metanfetamina - benceno en un matraz ml limpio 1000 . Todava hay algunos metanfetamina dej en el matraz de 3000 ml , por lo que aade un par de cientos de ml de benceno a la misma. Si hay una gran cantidad de sal sin disolver en el matraz , se aade un poco de agua a la misma. Ahora sacude el matraz para disolver la metanfetamina en

el benceno , y luego lo deja establecido . El benceno se acerca a la parte superior. l derrama hacia el embudo de decantacin , y drena la capa de agua . Vierte la capa de benceno en los matraz de 1000 ml con el resto del producto .

Ahora puede empezar a destilar l. Y aade algunas fichas de ebullicin , establece para la destilacin fraccionada , y procede como se describe en el Captulo 5 . la rendimiento , una vez ms es de unos 350 ml de base libre , lo que hace cerca de 400 gramos de cristal puro .

Mtodo 2

Este mtodo no es tan buena como la primera. Toma ms tiempo , utiliza hasta ms productos qumicos para hacer una cantidad determinada de producto , y menos pueden ser producido en un momento .

El equipo est configurado como en el mtodo 1 . En el matraz 3,000 ml es colocado 1.575 ml de alcohol de prueba 190 y 150 ml de agua destilada . Entonces el qumico aade 150 ml de fenilacetona y 220 ml de 40 ~ o metilamina en agua. Comienza agitacin magntica y aade 160 gramos de aluminio activado virutas . Se calienta el bao de aceite a 100 C - o as, y se une un condensador al matraz de 3000 ml . Se comienza el flujo de agua a travs del condensador y suavemente se reduce el contenido del matraz durante 16 horas . Al final de este tiempo , se elimina el matraz del calor y permite el asentamiento de lodos de aluminio. l filtra la solucin de alcohol , enjuagues el lodo con alcohol y aade el filtrada alcohol para el resto del producto . Luego se procede como se describe

en el mtodo 1 . El rendimiento es de aproximadamente 150 ml de metanfetamina.

Mtodo 3

Este mtodo no es tan bueno como Mtodo 1 tampoco. ter se utiliza como el disolvente de la reaccin , lo que aade peligro y los gastos . El ter se utiliza mejor para producir los cristales . Otro problema con esta reaccin es que es hecho tan diluidos que grandes cantidades no se pueden hacer de una sola vez .

En la misma puesta a punto se utiliza en los mtodos 1 y 2 , el qumico subterrneo lugares 1.000 ml de ter absoluto en un matraz de 3000 ml . Luego aade 100 ml de fenilacetona y 160 ml " f metilamina al 40% . Comienza agitar y agrega 65 gramos de virutas de aluminio activado . Se adjunta un buen condensador , corre agua fra a travs de l , y calienta el bao de aceite a 45 - 50oC . suavemente hierve la solucin durante 6 horas . El aluminio activado reacciona con el agua en la metilamina para producir hidrgeno .

Cuando han pasado las seis horas , se destila el ter y golosinas el residuo tal como se describe en el Mtodo 1, es decir , lo vuelca en un vaco , etc El rendimiento es de unos 90 ml de metanfetamina.

Para obtener ms informacin sobre este mtodo , vase la patente de EE.UU. N 2.146.474 y 2344356 .

Mtodo 4

Esta variacin en el mtodo de aluminio activado de alquilacin reductora tiene la ventaja de la utilizacin de hidrocloruro de metilamina directamente en el sopa de reaccin . Desde metilamina es ahora muy peligroso o imposible obtener comercialmente , y tambin desde que el mejor mtodo para hacer metilamina clorhidrato de metilamina rendimientos , la utilidad de esta variacin es obvia .

Este mtodo implica la adicin de una solucin de alcohol que contiene el Base de Schiff formada entre metilamina y fenilacetona en la de aluminio activado . En los otros mtodos, el orden inverso de la suma fue empleado . Para maximizar el rendimiento de los productos, las reacciones de los laterales compitiendo se suprimen. En el caso de metanfetamina de aluminio activado la produccin , la reaccin secundaria principal es la reduccin de fenilacetona en un pinacol interesante, pero bastante intil . Se ha demostrado en la estructura la siguiente pgina :

Esta reaccin secundaria se minimiza manteniendo la cantidad de agua en el mezcla de reaccin a un mnimo , y tambin mediante el uso de un exceso de saludable de metilamina . Este esquema de las cosas alienta al fenilacetona para atar s con metilamina para formar la base de Schiff , en lugar de flotador alrededor libremente en solucin en el que podra ser reducido por el aluminio .

Para esta reaccin, se obtienen dos matraces aforados ml 2000 . Matraces aforados funcionan bien para esta reaccin debido a que el qumico puede girar alrededor de sus contenidos con bastante fuerza y sin peligro de derrames. ellos

echa tambin bastante bien. Un matraz volumtrico es para la preparacin de la activado de aluminio , y es tambin el recipiente de reaccin final. El otro matraz aforado es para la preparacin de la base de Schiff . El trabajo de laboratorio es organizada de modo que ambos productos estn listos para reaccionar a aproximadamente el mismo tiempo .

En el matraz volumtrico destinado a ser el recipiente de reaccin final , el qumico coloca 108 gramos de papel de aluminio . Se corta en una pulgada cuadrados. La mejor marca de papel de aluminio para este propsito es de servicio pesado Wrap Reynolds. A continuacin se trata con solucin de hidrxido de sodio como describe en el Mtodo 1 . Despus de unos buenos enjuaga para eliminar el sodio hidrxido, que est listo para convertirse en aluminio activado . Para ello, el matraz aforado se llena casi hasta el cuello con agua destilada , seguido de la adicin de 4,51 gramos de HgCl2 . El matraz se arremolinaba a disolver el cloruro de mercurio , y luego cada pocos minutos para el prximo 30 minutos . Durante este tiempo , el agua se convierte en un color gris nublado , y el aluminio pierde su brillo . El agua entonces se separ por decantacin el aluminio , y el frasco se llena con agua destilada fresca para llevarse sin reaccionar mercurio . Despus de un perodo de remolino , el agua de enjuague se vierte , y la enjuague repetido con una porcin fresca de agua destilada . En el ltimo aclarado , el qumico se asegura de que el agua escurre bien . Esto deja aluminio activado listo para ir.

En el segundo matraz volumtrico , se hace base de Schiff . Para ello, 163,5 gramos de hidrxido de sodio se disuelve en un litro de prueba 190 vodka. A esto se aaden 270 gramos de clorhidrato de metilamina . este

metilamina es seco para que el qumico no est sopesando la contaminacin del agua . Si este es el clorhidrato de metilamina cerveza de la casa , la primera cosecha de cristales es material aceptable , pero las segunda y tercera lotes de cristales se recristalizado como se describe en Organic Synthesis , volmenes colectivos I, II o III . Busque en la tabla de contenido de clorhidrato de metilamina. la mezcla se mantiene fresco durante la adicin para evitar que el gas de metilamina escapando . Bueno agitacin es tambin esencial. El resultado de esta operacin es una solucin de alcohol de metilamina . Se forman poco de sal y agua.

Para hacer la base de Schiff , se aade a continuacin 200 ml de fenilacetona a esta solucin . La adicin produce una buena cantidad de calor , y algunos humos metilamina se eliminan como resultado . Remolino activo del matraz mantiene a un mnimo . La farmacia tambin consejos del matraz durante arremolinndose a disolver cualquier fenilacetona que puede ser pegado en el cuello del matraz . Esta es la solucin de la base de Schiff .

Para hacer la reaccin , la solucin de la base de Schiff se vierte sobre la de aluminio activado . Una vez que el vertido se ha completado , se arremolinaban enrgicamente durante unos segundos , a continuacin, un termmetro se baja cuidadosamente en el matraz . Despus de esto, una seccin de tubo de plstico se embute en o sobre la parte superior del matraz volumtrico , y llevado fuera . Esto es para humos de control . La mezcla de reaccin se agita continuamente durante los primeros meses minutos . La temperatura se eleva muy rpidamente debido a que la reaccin es realmente vigorosa . Es necesario contar con un cubo de agua helada cerca para encestar el recipiente de reaccin a mantenerla bajo control. Los esfuerza experimentador para mantener la mezcla de reaccin en el rango de 50 a 60 C . Despus de la inicial

fiebre , agitacin ocasional es aceptable , siempre y cuando la temperatura se siguen las pautas . Despus de 90 minutos , la reaccin es completa .

Para procesar el producto , la solucin de alcohol que contiene el producto es decanta en el matraz de destilacin . La mugre - barro como en la parte inferior de el frasco contiene una buena cantidad de producto atrapado . Esta porquera es intratable como es, pero con algo de aligerar , que se puede filtrar . Un laboratorio producto llamado de Celite se aade a la suciedad hasta que aparece ms susceptibles a la filtracin . Como altemativa , lavado de arena blanca , que se encuentra en el cemento seccin de su tienda de barrio , es un buen sustituto . es mezclado con la suciedad hasta que se aclara un poco. Luego, dos porciones de 200 ml de vodka caliente ( 190 proof) se mezclan en el producto y es atrapado filtrados de la suciedad . Estos filtrados Gunk se aaden a la principal producto , y toda la veta madre preparaban para su procesamiento.

El primer paso es colocar todo el lquido en el matraz de destilacin junto con algunos trozos de porcelana , y eliminar el alcohol con una aspiradora. la destilacin fraccionada entonces da la base libre de metanfetamina pura lista para la cristalizacin en el clorhidrato .

El mismo mtodo puede ser usado para dar la MDMA simplemente mediante la sustitucin de la MDA fenilacetona para fenilacetona regular.

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metilamina -------------------------------------------------- ------------------------

De vez en cuando , el suministro de un qumico subterrneo de metilamina puede ser cortado . Si esto sucede, es muy til para poder hacer una oferta de su poseer metilamina hasta que es capaz de poner sus manos sobre algunos de los ready-made cosas.

La reaccin para producir metilamina es barato , pero requiere una gran cantidad de la mano de obra . Dos molculas de formaldehdo reaccionan con cloruro de amonio a producir una molcula de clorhidrato de metilamina y el material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 3 en el Captulo 3 . El qumico coloca 1.000 gramos de de cloruro de amonio y 2,000 ml de 3,540 % de formaldehdo en el matraz de 3000 ml sentado en la sartn con aceite . ( Estos productos qumicos no tienen que ser un muy alto grado ; grado tcnico es lo suficientemente bueno . ) l pone un termmetro en el aceite junto a el matraz y comienza lentamente calentndola . Como se calienta , se arremolina el frasco para disolver los cristales de cloruro de amonio . Durante el perodo de una hora, eleva la temperatura del bao de aceite a 106C . l sostiene que la temperatura all durante cinco horas.

Luego se apaga el fuego y quita el frasco de la sartn de aceite. El lquido que han recogido en el matraz de 2000 ml ; se lanza hacia fuera y enjuaga el recipiente con agua. El matraz de 3000 ml se encuentra en una cacerola de la habitacin la temperatura del agua para que se enfre . Una buena cantidad de cloruro de amonio cristales precipitan de la solucin . l no quiere que estos productos qumicos ,

as que los filtra . Se devuelve la mezcla de reaccin se filtr a la 3,000 ml de matraz y de nuevo establece el material de vidrio como se muestra en la Figura 3 . Un 250 matraz ml se utiliza como el matraz de recogida . La mezcla de reaccin debe ser borrar a amarillo plido .

Enciende la fuente de vaco y lo adjunta a la boquilla de vaco de el adaptador de vaco. Se hierve el agua y el cido frmico en la reaccin mezcla en un vaco. Calentar el matraz en el crter de aceite acelera el proceso, pero el aceite no se calienta por encima de 100 C cuando el volumen de la contenido del matraz se reduce a aproximadamente 1200-1300 ml , que se apaga la aspiradora y elimina el matraz del crter de aceite . El matraz se puso en un recipiente con agua a temperatura ambiente para que se enfre . Algunos ms cristales de amonio cloruro salga de la solucin . Se filtra estos cristales y vierte la mezcla de reaccin se filtr en un matraz de 2000 ml . Se configura la cristalera como antes, y de nuevo hierve el agua y el cido frmico en condiciones de vaco . l no calienta el petrleo por encima de 100 C

Cuando el volumen de la mezcla de reaccin se ha reducido a aproximadamente 700 ml , cristales de hidrocloruro de metilamina se empiezan a formar en la superficie de el lquido. Se parece mucho a una pelcula de Solo. Cuando esto sucede , la de vaco se desconecta y el matraz se retir del bao de aceite . la matraz se coloc en un recipiente con agua a temperatura ambiente para que se enfre . A medida que el matraz se enfra, una gran cantidad de cristales de clorhidrato de metilamina salir de la solucin . Cuando el frasco se acerca a la temperatura ambiente , se enfri un poco ms con un poco de agua fra. Esto har an ms metilamina

clorhidrato de salir de la solucin .

El qumico filtra los cristales y los pone en un 1000 ml Matraz de 3 bocas . Los cristales se ven diferentes de los cristales de amonio cloruro, por lo que no debera tener problemas para distinguir los dos separados . estos cristales absorben el agua del aire y se funden , por lo que no pierde el tiempo conseguir que en el matraz de 3 bocas, despus de que se filtran .

Toma la mezcla de reaccin se filtra y se vierte en un ml septiembre 1000 canalizar . La mezcla de reaccin contiene hidrocloruro de dimetilamina y algunos otra basura , y quiere eliminar parte de este material no deseado antes de se procede a obtener el resto del clorhidrato de metilamina . Y aade 200 ml de cloroformo al embudo de septiembre , y la sacude con la mezcla de reaccin durante 30 segundos . Se deja reposar durante un par de minutos . El cloroformo capa debe estar en la parte inferior . Tiene una gran cantidad de clorhidrato de dimetilamina y otra basura disuelto en ella. Se drena la capa de cloroformo y lo tira fuera .

Vierte la mezcla de reaccin en un 1000 ml matraz de fondo redondo y de nuevo establece el material de vidrio como se muestra en la Figura 3 . l vuelve a unir el vaco y contina hirviendo el agua y el cido frmico en condiciones de vaco . Cundo el volumen de la mezcla llega a 500 ml , se quita el matraz del calor aceite y lo coloca en agua fra. Como se enfra , ms cristales de aparece hidrocloruro de metilamina . Se filtra la mezcla de reaccin fra para obtener estos cristales . l les transfiere a un vaso de precipitados y agrega 200 ml de cloroformo fro al vaso de precipitados . l despierta los cristales alrededor de la

cloroformo durante unos minutos , deshaciendo cualquier trozos . Esto disuelve cualquier clorhidrato de dimetilamina en el producto . Se filtran los cristales en la vaso de precipitados , a continuacin, los pone en los 1000 ml, matraz de 3 bocas junto con su primera cosecha de cristales de clorhidrato de metilamina . l tira a la basura el cloroformo y retornos la mezcla de reaccin en el matraz de 1000 ml .

Se hierve la mezcla de reaccin bajo un vaco de nuevo. Cuando su volumen alcanza unos 150 a 170 ml , que se apague la aspiradora y quita el frasco debido al aceite caliente . Vierte la reaccin en un vaso y se mueve , ya que se enfra , para evitar que se convierta en un bloque slido . Una vez que se tiene enfriado , aade 200 ml de cloroformo fro al aguanieve . Se revuelve alrededor con una varilla de vidrio durante un par de minutos , asegurndose de romper cualquier trozos . A continuacin, se filtra la mezcla. Los cristales de metilamina en bruto clorhidrato son una especie de pegajosa , por lo que puede no ser posible para filtrar todo el cloroformo . Pero l hace lo mejor que puede. Regresa la filtrada cristales al vaso de precipitados y se agrega 100 ml de cloroformo fro para los cristales . Se revuelve de nuevo, a continuacin, filtra los cristales. Se debe hacer un mejor trabajo de filtrar el cloroformo este momento. Estos cristales tambin absorben el agua del aire y la masa fundida . Tan pronto como esta ltima cosecha de cristales es se filtra, se les aade a los otros cristales en el matraz de 3 bocas . l puede que hacer las maletas hacia abajo para sacarlo todo para que quepa. El rendimiento de clorhidrato de metilamina es de unos 425 gramos . l podra tapar el matraz y seco los cristales bajo un vaco , aunque no es esencial.

El compuesto qumico subterrneo quiere es metilamina, no

clorhidrato de metilamina . La metilamina es un gas que se convierte en un lquido a - 6oC ( 21F ) . Ahora va a neutralizar el clorhidrato con sodio hidrxido y licuar el gas metilamina producido .

El material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 21 . El matraz de 3 bocas se sentado en la zona de coccin . Contiene cristales de clorhidrato de metilamina. l pone el largo condensador en el cuello central y tapones otro cuello de el matraz . Se aade 100 gramos de hidrxido de sodio al matraz . ( La leja es un sustituto aceptable ) . Se puede comenzar a reaccionar para formar metilamina y la sal , pero no va a llegar muy lejos sin agua. Se disuelve 220 gramos de hidrxido de sodio o leja en 350 ml de agua y se deja a un lado por el momento ser. Se pone un embudo de decantacin en el tercer cuello del matraz de 3 bocas . l conecta un stillhead a la parte superior del condensador y se une la ms corta condensador a ella . La camisa de agua del condensador est lleno de roce de alcohol . La entrada de agua y salida estn conectados a celebrar en el alcohol. El exterior de este condensador est lleno de suficiente hielo seco para mantener buenas y fro , en las proximidades de 0 F . Se asla el embalaje hielo seco para que no se evapore demasiado rpido . l atribuye el adaptador de vaco a la condensador , a continuacin, se conecta una seccin de tubo de plstico a la boquilla de vaco para llevar a los vapores de amonaco exterior. Se adjunta un matraz de fondo redondo de 500 ml al adaptador de vaco . Este matraz se enfra mediante la colocacin en una espuma Styro recipiente . Vierte en alcohol hasta que el alcohol desinfectante es la mitad de la lados del matraz . Y aade hielo seco a este bao de alcohol hasta que su temperatura es de unos - 10De . ( Aade el hielo seco lentamente al principio para mantener el alcohol a partir de la formacin de espuma terminado. ) Se mantiene a esta temperatura hasta que

ha recogido toda la metilamina. El agua helada se ejecuta a travs del tiempo condensador, como se describe en el captulo sobre la N- metilformamida .

Y aade la solucin de hidrxido de sodio en el embudo de septiembre y gotea en el clorhidrato de metilamina y el hidrxido de sodio en el matraz . lo reacciona rpidamente para formar metilamina y la sal . El calor que la reaccin produce hace que la metilamina para ser conducido fuera y se condensa en el recoger matraz. l se arremolina alrededor del matraz para obtener el hidrxido de sodio en contacto con el clorhidrato de metilamina . Cuando todo el sodio hidrxido se ha aadido , se cierra la vlvula del embudo septiembre y permite que reaccione durante unos pocos minutos . Luego se calienta lentamente el matraz para eliminar la metilamina . l puede tener que aadir un poco de agua a travs del embudo de septiembre de obtener el clorhidrato de metilamina en el fondo del matraz en contacto con el hidrxido de sodio .

Mientras tanto , metilamina lquida ha estado recogiendo en los 500 ml matraz . Se mezcla con un poco de agua que lo hizo a travs de la larga condensador , y tambin un poco de amonaco. Se permite que la temperatura del alcohol bao que rodea el matraz de 500 ml a la altura de 0 F despus de todo el metilamina haya sido hervida del matraz de 3 bocas . Lo sostiene a esa temperatura durante media hora . El amoniaco se evaporar y la salida a travs del plstico tubo . Dado que el gas de amonaco es txico , esta tubera se ejecuta fuera .

Entonces el qumico aade un volumen igual de agua para el lquido metilamina , alrededor de 220 ml . l acaba de hacer unos 450 ml de metilamina al 40% en el agua. El agua le permite mantener a temperatura ambiente . l derrama

en una botella de champn y fuertemente tapones ella. Esto puede ser metilamina utilizado para hacer N - methlyformamide , pero no puede ser utilizado en la bomba de hidrogenacin . Puede contener trazas de cloroformo , lo que envenenar el Raney catalizador de nquel . Desde metilamina es barato , se lo comprar cuando sea posible.

La metilamina puede ser determinada por otros mtodos tambin. Por ejemplo , puede hacerse con un rendimiento del 71 % por reaccin de yoduro de metilo con hexamina , tambin conocido como hexametileno tetramina . Buenas direcciones para hacer esta sustancia a partir de amonaco y formaldehdo se pueden encontrar en Explosivo Inicio del taller por el tuyo verdaderamente . Los detalles de la produccin de metilamina se encuentran en el Journal of la Sociedad Americana de Qumica , Volumen 61, pgina 3585, ( 1939). Los autores son Galat y Elion .

Tambin se puede hacer mediante la degradacin de acetamida con Clorox . Ver Diario de la Sociedad Americana de Qumica , Volumen 63, pgina 1118, ( 1939). Los autores son Whitmore y Thorpe , y el rendimiento es 78 % .

Tambin se puede hacer a travs de la reaccin de Curtius en un rendimiento del 60 % . ver Helv . Chim . Acta, volumen 12 , pgina 227 , ( 1929). Los autores son Naegeli , Grntuch y Lendorff .

Referencias

Revista de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 40, pgina 1411 ( 1918). -------------------------------------------------- ------------------------

La reaccin de Ritter : Anfetaminas directamente de alilbenceno -------------------------------------------------- ------------------------

Una luz de posicin ms interesante aparece en un artculo de Ritter y Kalish que se encuentra en la Revista de la Sociedad Qumica Americana , Volumen 77, pginas 4048-4050 . Esta aclaracin era un poco de investigacin realizado por un estudiante de posgrado como parte de su tesis de maestra . El estudiante graduado acaba de pasar a hacer ejercicio los detalles experimentales para convertir directamente en alilbenceno anfetamina.

El principal objetivo del artculo era la buena narracin Dr. Ritter de su nuevo mtodo para la conversin de los dobles enlaces en aminas . El mtodo que se pionero ya ha llegado a ser conocida como la reaccin de Ritter . Este verstil reaccin bien puede servir al usuario del subterrneo como una va alternativa a las anfetaminas .

La reaccin de Ritter en general es una reaccin mediante el cual se hacen por amidas la adicin de un alqueno a una mezcla de un nitrilo en el cido sulfrico . Despus de la amida se hace , se hierve en solucin de cido clorhdrico para dar el amina correspondiente .

La variacin particular sobre este tema en el que estamos interesados ofertas con el caso en el que el alqueno es el ya conocido y muy til alilbenceno . Cuando se aade a una solucin de acetonitrilo en sulfrico cido , la siguiente reaccin:

[ SNiP ]

La amida acetil producido thusly no se asla y purifica . Ms bien , se aade en el estado crudo al cido clorhdrico , y se hirvi durante varios horas . Una reaccin de hidrlisis casi idntica a la que se ve en el Captulo 5 se lleva a cabo la produccin del prototipo de la anfetamina, benzedrine . La amida de acetilo de la anfetamina es muy similar a la amida de formilo metanfetamina producida por la reaccin Leuckardt - Wallach . Su principal diferencia es que es ms difcil de hidrolizar a los correspondientes anfetamina por la accin del cido clorhdrico de ebullicin . Por lo tanto, debe ser hervida con el cido durante un perodo de tiempo ms largo que la amida formilo . El fabricante tambin puede resultar a su favor para hervir el alquitrn de la izquierda sobre al final del proceso una vez ms con cido clorhdrico fresco . este probablemente producir una medida adicional de anfetamina de la tenazmente amida no reactivo .

Esta pequea molestia con el proceso de hidrlisis podra evitarse si HCN fueron utilizados como el nitrilo en solucin de cido sulfrico . Sin embargo , la extrema peligro de tratar con el cianuro de hidrgeno ms que compensa el adicional trabajo que se necesita cuando se utiliza acetonitrilo.

Para la reaccin, una solucin de 450 gramos de cido sulfrico concentrado cido en 400 gramos de acetonitrilo se hace por adicin lenta de cido a la acetonitrilo . Ambos ingredientes son fra cuando se mezclan juntos , y la temperatura de la mezcla se mantiene en el rango de 5 - 10oC durante el mezcla mediante el establecimiento del recipiente de reaccin en hielo . Una reaccin admirable

buque es un lanzador de cerveza de cristal .

Cuando la adicin del cido en el nitrilo es completa , el lanzador se sacan del hielo, y 236 gramos de alilbenceno se aade lentamente a con agitacin . La mezcla se vuelve rpidamente un color naranja , y comienza a calentarse.

La agitacin se mantiene de forma ocasional , y la temperatura de la mezcla sigui. Se sube lentamente a 50oC , y luego ms rpidamente hasta 80oC , como el color de la mezcla se oscurece .

Cuando la temperatura de la mezcla alcanza 80 C , el lanzador se enfra abajo, primero estableciendo el lanzador en agua fra , y luego en hielo . Cundo que se haya enfriado , la mezcla se vierte en un litro de agua fra que contiene 15 % en peso de Iye . La solucin Iye neutraliza la sulfrico cido , y se disuelve la mayor parte del acetonitrilo . La neutralizacin de la cido por la solucin Iye produce una gran cantidad de calor . La solucin es Iye se agit suavemente durante la adicin , y despus se agit vigorosamente durante ms los siguientes minutos . Despus de unos minutos de agitacin , la mezcla es se deja reposar durante unos minutos . Una capa oleosa de color amarillo flota en la parte superior de la solucin . Este aceite de color amarillo es la amida bruta . Si el aceite fuese se deja reposar por un tiempo ms largo, comenzara a formar cristales de crudo amida . No hay necesidad de esto, sin embargo , por lo que el proceso contina inmediatamente .

La capa superior amarilla se vierte en un embudo de septiembre , y el agua arrastrado se drena . A continuacin, el aceite amarillo se vierte en un 2,000 ml matraz de fondo redondo . Ahora est listo para la hidrlisis con cido clorhdrico solucin para que las anfetaminas. El volumen aproximado de la amida bruta es determinado , y cinco veces en las que el volumen de solucin de cido clorhdrico 15 % es aadido a la misma . Solucin de cido clorhdrico Quince ( 15 ) por ciento se hace fcilmente comenzando con el cido clorhdrico 28 % ferretera , y la adicin de slo sobre un volumen igual de agua a la misma . Un acierto aqu es enjuagar el interior del embudo de decantacin con cido . Esto enjuaga el apego amida a los interiores de vidrio del embudo de decantacin . Cuando el cido se ha aadido a la amida , la mezcla se agita . ellos suele mezclar bien . Si no lo hacen , se utiliza cido fuerte. Aadiendo un poco de cido sin diluir a la mezcla debe hacer el trabajo . A continuacin, algunos de ebullicin fichas se aaden al matraz , un condensador unido al matraz , y el calor aplicado a hervir la mezcla a reflujo .

El punto de ebullicin de reflujo se continu durante 10 horas . Durante este tiempo el mezcla se vuelve negro . Al final del perodo de ebullicin , la mezcla es se dej enfriar . Cuando es fresco, 200 ml de benceno o tolueno es aadido al matraz . La mezcla se agit bien durante un par de minutos , luego se deja reposar . El benceno flota hasta la cima , y se ha disuelto en que la mayor parte de la amida sin reaccionar , y otro tipo de basura no deseado.

La capa de benceno se elimina luego por vertido en un embudo de decantacin , y cualquier agua capa portada a lo largo de drenado de nuevo en el matraz. La capa de benceno es derramado fuera en otro recipiente para su posterior procesamiento . Puede ser

difcil saber exactamente donde la capa de benceno termina y se inicia el agua por su color similar. Un ojo agudo y una buena iluminacin ayuda a detectar la interfaz de los dos fluidos .

La solucin de cido de la anfetamina Ahora se hace alcalina para liberar la base libre de la destilacin. Para hacer esto , Iye se aade a la solucin de cido en el matraz de 2000 ml . Suponiendo que el uso de alrededor de 1.200 ml de 15 % clorhdrico solucin cida, uno 12 oz lata de leja hace el trabajo . La mezcla es primero remolinado para liberar calor , luego se agita vigorosamente durante cinco minutos . No puedo enfatizar lo suficiente la importancia de la vigorosa y prolongada agitacin aqu porque la base de anfetamina inicialmente formado tiende a disolver hidrocloruro de anfetamina no neutralizada . Las gotitas aceitosas protegen la clorhidrato de contacto con la solucin de leja a menos que la agitacin es fuerte y prolongada.

Cuando se termina la agitacin , la mezcla se deja enfriar . Despus se aaden 300 ml de benceno o tolueno al matraz , y agitando seguido por un minuto o dos. Despus de estar sentado durante un par de minutos, un capa de benceno- anfetamina flota por encima de la capa de agua . Esta se vierte fuera en un embudo de decantacin , y la capa de benceno - anfetamina se verti en 1000 ml matraz de fondo redondo .

La mezcla de la anfetamina - benceno se destila exactamente de la misma manera como se describe en el Captulo 5 . El punto de ebullicin se benzedrine 10o a 20oC inferior a la metanfetamina. El rendimiento de bencedrina est en el intervalo de 100 a 150 ml .

El bencedrina producido por esta reaccin se utiliza ya sea y se retira como es , o se convierte a la metanfetamina . Un proceso muy bueno y sencillo para hacer esto se puede encontrar en la revista de la American Chemical Sociedad , volumen 62 , pginas 922-4 . El autor es Woodruff . El rendimiento de este proceso es superior al 90 % , por lo que un mayor volumen de metanfetamina sale de la reaccin de la entrada benzedrine . Esto es debido a que la ganancia en peso molecular logrado mediante la adicin de el grupo metilo es mayor que la pequea faltante de un rendimiento del 100 %.

Para aquellos que tienen dificultades para leer el artculo de Woodruff, la metanfetamina es descrita como B- phenylisopropylmethylamine . La amina es benzedrine .

Si el producto benzedrine se utiliza tal cual, el productor hace que el sal de hidrocloruro . Esto se hace de la misma manera como la metanfetamina clorhidrato . Una alternativa a la sal de hidrocloruro es la sal de sulfato . Este procedimiento ms hasslesome requiere el uso de soluciones enfriadas de la base de anfetamina en alcohol y soluciones enfriadas de cido sulfrico en de alcohol . Adems , se requiere una recristalizacin en alcohol - ter porque el exceso de cido sulfrico atrapado en los cristales provoca que se vuelvan a papilla o peor. Mediante el uso de HCl gaseoso , el exceso de cido flota fuera como gas .

Una excelente revisin de esta reaccin se puede encontrar en Organic Reactions , Volumen 17 . Casi el doble de estos rendimientos se pueden obtener si el metro qumico est dispuesto a arriesgar el uso de cianuro de hidrgeno en lugar de acetonitrilo. El cianuro de hidrgeno se realiza en el interior del matraz de reaccin de cianuro de sodio y cido sulfrico . Para obtener instrucciones completas, consulte Sntesis Orgnicas ,

Collective Volume 5 , pgina 471-473 . El nombre del compuesto es alfa , alfa , beta Dimetil fenetilamina .

Una buena alternativa a la reaccin de Ritter es en primer lugar un procedimiento de dos etapas reaccionar safrol con cido bromhdrico para dar 3,4 - metilendioxifenil 2 - bromopropano y , a continuacin, tomar el material y hacerlo reaccionar con cualquiera amoniaco o metilamina para dar la MDA o MDMA , respectivamente . Este procedimiento tiene las ventajas de no ser en absoluto sensible al tamao del lote , ni es probable que " huir " y producir un lo alquitranadas. Comparte con el Ritter reaccin de la ventaja de utilizar barato, sencillo , y fcilmente disponibles productos qumicos .

La nica desventaja de este mtodo es la necesidad de hacer la final reaccin con amoniaco o metilamina dentro de un tubo sellado. Esto es porque la reaccin se debe hacer en el intervalo de temperatura de 120 - 140 C , y el nica manera de alcanzar esta temperatura es sellar los reactivos en el interior de un bomba . Esto no es particularmente peligroso, y es bastante seguro si algunos simples se toman precauciones.

La primera etapa de la conversin , la reaccin con cido bromhdrico , es bastante simple , y produce casi un 100% de rendimiento de la bromado producto . Ver el Journal of Biological Chemistry , Volumen 108 pgina 619. la autor es H.E. Carter. Ver tambin el Chemical Abstracts 1961 , la columna 14350 . la siguiente reaccin:

Para hacer la reaccin , 200 ml de cido actico glacial se vierte en un

botella de champn enclavado en hielo. Una vez que el cido actico se haya enfriado , 300 gramos ( 200 ml) de cido bromhdrico al 48 % se aade lentamente con agitacin . una vez esta mezcla se haya enfriado, 100 gramos de safrol se aade lentamente con remolinos . Una vez que se aade el safrol , el tapn de plstico barato del botella de champn est cableado en su lugar , y la mezcla es lenta permitido llegar a la temperatura ambiente con agitacin ocasional. Despus de aproximadamente 12 horas las dos capas originales se fusionarn en una solucin de color rojo claro . En 24 horas , la reaccin se lleva a cabo . El qumico elimina cuidadosamente el tapn de la botella, usar proteccin para los ojos. Algunos niebla cida puede escapar de todo el tapn .

La mezcla de reaccin se verti sobre ahora sobre 500 gramos de hielo picado en un vaso de precipitados 1000 o 2000 . Una vez que el hielo se ha fundido , la capa roja de producto se separa , y el agua se extrae con aproximadamente 100 ml de ter de petrleo o ter regular de etilo. El extracto de ter se aade a la producto , y el producto combinado se lava primero con agua , y luego con una solucin de carbonato de sodio en agua . El propsito de estos lavados es para eliminar el HBr a partir del producto . Uno puede estar seguro de que todo el cido es eliminado del producto cuando algunos solucin de carbonato fresco no fizz en contacto con el producto . Una vez que se haya eliminado todo el cido en el producto , el ter se debe quitar de ella . Esto es importante porque si el ter se les permiti permanecer en que , demasiada presin se genera en la etapa siguiente en el interior de la bomba . Adems, sera interferir con la formacin de una solucin entre el producto y metilamina o amonaco . No es necesario para destilar el

producto porque con un rendimiento de ms del 90 % , el producto bruto es lo suficientemente puro para alimentar a la siguiente etapa . Para eliminar el ter a partir del producto , la producto en bruto se verti en un matraz , y se aplica un vaco a la misma. este hace que el ter para hervir apagado. Algunos calentamiento suave con agua caliente es bastante til para este proceso . El rendimiento de producto bruto es en el barrio de 200 gramos.

Con el compuesto de bromo en la mano , es hora de pasar a la siguiente etapa que da MDA o MDMA . Ver Chemical Abstracts 1961 , columna 14 350 . tambin vase el Diario de la Sociedad Americana de Qumica , Volumen 68 , pgina 1805 y Revista de la Sociedad Qumica, parte 2 de 1938, pgina 2005 . El bromo compuesto reacciona con amoniaco o metilamina para dar MDA o MDMA :

Para hacer la reaccin , 50 gramos del compuesto de bromo se vierte en un vaso de precipitados , y 200 ml de hidrxido de amonio concentrado ( 28 % NH3 ) o 40 % Se aade metilamina . A continuacin, se aade alcohol isoproplico con agitacin hasta que se forma una solucin ntida y suave . No es bueno para agregar demasiado alcohol porque una solucin ms diluida reacciona ms lento . Ahora la mezcla se vierte en una " bomba". tubera Este tubo debe estar hecho de acero inoxidable, y tienen hilos finos en ambos extremos. Se prefiere el acero inoxidable debido a que el HBr desprendido en la reaccin se oxida el acero normal . Ambos extremos de la tubera estn bien apretados hacia abajo. La parte inferior puede incluso ser soldado en su lugar . entonces el tubo se coloca en aceite calentado a alrededor de 130 C. cocinar . este temperatura se mantiene durante aproximadamente 3 horas o as, entonces se permite

cool. Una vez que el tubo es ms caliente , se enfra un poco ms en hielo , y el tapn desenroscado .

La mezcla de reaccin se vierte en un matraz de destilacin , el material de vidrio aparejado para destilacin simple , y el alcohol isoproplico y el exceso amoniaco o metilamina se separan por destilacin . Cuando se hace esto , el residuo en el interior del matraz se hizo cido con cido clorhdrico . Si indicando pH artculo est disponible , un pH de aproximadamente 3 debe estar dirigida para . Esto convierte el MDA para el hidrocloruro que es soluble en agua . Bien fuerte temblor de la mezcla se asegura de que esta conversin es completa . La primera etapa de la purificacin es recuperar compuesto de bromo sin reaccionar . Para ello, entre 200 y 300 se aade ml de ter . Despus de un temblor , la capa de ter se separa . lo contiene cerca de 20 gramos de compuesto de bromo que pueden usarse de nuevo en lotes posteriores .

Ahora la solucin de cido que contiene el MDA se hizo fuertemente bsica con solucin de leja . La mezcla se agita durante unos pocos minutos para asegurar que el MDA se convierte en la base libre . Al sentarse durante unos minutos , la MDA flota en la superficie del agua como una capa aceitosa de color oscuro. Esta capa es separados y colocados en un matraz de destilacin . A continuacin, la capa de agua es se extrae con algo de tolueno para salir de la base libre restante MDA . la tolueno se combina con la capa de base libre , y el tolueno se destila off . Entonces se aplica un vaco , y la mezcla se destil fraccionadamente . la buena aspirador con agua fra har que el MDA fuera a una temperatura de 150g a 160 C. La base libre debe quedar claro a amarillo plido , y dar un rendimiento de aproximadamente 20 ml . Esta base libre se convirti en el cristalino

hidrocloruro disolvindolo en ter y burbujeando gas HCl seco a travs de l como se ha descrito anteriormente .

Dr. Shulgin prefiere otro mtodo de conversin de la base libre a la clorhidrato . En lugar de burbujear HCl seco a travs de una solucin de ter de la base libre para obtener el clorhidrato cristalino , prefiere disolver unos 25 ml de la base libre en aproximadamente 150 ml de isopropil anhidro alcohol, y neutralizar la mezcla con alrededor de 150 gotas de concentrado cido clorhdrico. A continuacin, el producto se precipita fuera de la solucin por aadir 300 ml de ter etlico anhidro, agitar bien y dejar que el mezcla repose durante un tiempo antes de filtrar. Yo no siento que este procedimiento es como aptas para la produccin de cristales como el que yo he dado. hay varias razones para esto. En primer lugar , el Dr. Shulgin prefiere las rutas usando reducciones LAH de los nitroestirenos . Operadores subterrneos deben enfrentar los hechos que LAH y grandes cantidades de ter etlico anhidro no estn probable que est disponible . Para tratar de vender esto como la va preferida conduce a una fcil pinchpoint de desconexin de las centrales qumicas escrutadores . hay tambin mtodos de uso de borohidruro de sodio o cianoborohidruro de sodio como la agente reductor para la alquilante reductora ( aminative ) reaccin con Fenilacetona para producir anfetamina o metanfetamina . Estas sustancias son tab bastante fcil de hacer para el pblico en general; papel de aluminio no lo es. este es la razn de mi presentacin del mtodo de reduccin del papel de aluminio como la ruta preferida . No tiene nada que ver con la acusacin de los cerdos narco que no estaba familiarizado con este otro mtodo. Me encanta odiar a estos criaturas ! Ver el artculo titulado "Reducciones de fibras qumicas en Clandestino Anfetamina y metanfetamina Laboratories - Una revisin ", en el

revista pseudocientfica , Forensic Science International , vol. 42 ( 1989 ) , 183-199 , por la porcina narco servil , Andrew Allen y Thomas Cantrell . lo sera bueno para estos seres para entrar en la industria privada , donde podra ser productivo.

Volver a las razones por las que prefiero precipitacin HCl seco de la libre base. Con una base libre pura menos de 100 % , el cristalino resultante clorhidrato tiene un infierno de sed de agua . Esto resulta en una papilla que es mejor manejado por mi mtodo . Las primeras cosechas de cristales de el burbujeo de HCl se puede mantener como lo mismo , y el producto ms tarde , ms contaminado pueden dividirse , y esto se puede dar la atencin curativa que necesita a travs de un lavado con ms ter , o recristalizacin en alcohol y luego ter . Si todo lo que tengo que enfrentar como mis nmesis son de la talla de Allen y Cantrell , el futuro es seguro para los fabricantes de todo el mundo !

-------------------------------------------------- -----------------------Metanfetamina De efedrina -------------------------------------------------- ------------------------

La efedrina y pseudoefedrina

La efedrina y la pseudoefedrina son imgenes especulares estructural de cada otra . Esto es posible debido a que tienen un centro quiral , el isopropilo de carbono al que est unido el tomo de nitrgeno . Si la reduccin se lleva a cabo en de tal manera que la naturaleza quiral de la sustancia no se involucr ( es decir

racemizacin ) , a continuacin, la efedrina y la seudoefedrina dan lugar a "l" y " d" metanfetamina, respectivamente. La forma de "l" es varias veces ms potente que la forma "d". Meth producido a partir de fenilacetona es una mezcla racmica , es decir que es una mezcla de 50-50 de la "l" y formas " d " de la metanfetamina. Obviamente , un lote de forma pura "l" es la ms deseable , una mezcla racmica est bien, y forma "d " puro es una mala noticia . Muchos de los mtodos directos e indirectos de reduccin de retener la quiral la naturaleza del material de partida . Una buena regla general es que si la produccin mtodo no utiliza cidos hirviendo , no se produce racemizacin . Uno puede a continuacin, la conclusin de que slo la reduccin directa con negro de paladio , y el mtodos de cido yodhdrico y fsforo rojo conducen a la racemizacin de la material de partida .

Qu, pues , si usted est comenzando con pseudoefedrina , y desea como como resultado de una mezcla racmica de un producto, pero no estn utilizando el paladio rutas de cido negro o yodhdrico ? Este problema puede ser eludido por la disolucin de la pseudoefedrina ( clorhidrato o sulfato) en algunos cido clorhdrico concentrado , y hervir a reflujo durante un par horas . El resultado es una mezcla de 50-50 de efedrina y pseudoefedrina, que sobre la reduccin va dar una mezcla racmica de metanfetamina .

Procedimiento para la obtencin de efedrina pura de las pldoras estimulantes

En el entorno actual de suministro de productos qumicos , las mejores rutas para hacer met comienza con la efedrina como la materia prima . Para utilizar estas rutas , una serio obstculo primero hay que superar . Este obstculo es el hecho de que el

ms fcilmente obtenido fuente de efedrina , la llamada o estimulante pldoras broncodilatadores disponibles a bajo precio , por correo, estn muy lejos de el material de partida puro qumico importado calidad ansa. Por suerte, hay es un mtodo sencillo y perfil muy bajo para la separacin de los materiales de carga en estos pldoras del ingrediente activo deseado que contienen.

Una paginacin superficial a travs de muchas revistas populares revela que sean ala completa de los anuncios de ropa de venta por correo que ofrecen a la venta " estimulante " o pldoras " broncodilatador ". Estas son las materias primas clandestina de hoy operador requiere para la fabricacin de metanfetamina sin ser detectado. El fabricante de manivela puede ocultar entre la enorme manada de personas que ordenen estas pldoras para el alta irritante y nauseabundo que se puede tener por comer como est . tengo odo hablar de un par de casos en los que se obtuvieron rdenes de allanamiento en contra de las personas que orden un gran nmero de estas pastillas , pero yo creo que las rdenes de hasta unos pocos miles de pldoras pasaran desapercibidos. Si los nmeros son ms grandes se requiere, tal vez uno de los amigos podran unirse en el esfuerzo.

Lo primero que se nota al escanear estos anuncios es la gran variedad de pldoras que se ofrecen para la venta. Cuando uno de propsito es convertirlos en la metanfetamina , que es muy fcil de eliminar la mayora de las pastillas ponen a la venta . Las pldoras de colores son rechazadas automticamente porque uno hace no quiere que la coloracin se realice en el producto. De manera similar , cpsulas son rechazadas porque el corte individual cpsulas abiertas es demasiado trabajo. Pastillas voluminosos se deben evitar debido a que contienen demasiado relleno .

La eleccin correcta es adelgaza cruz blanca , preferiblemente que contiene efedrina De HCl en lugar de sulfato , porque la sal de HCl se puede utilizar en ms de la rutas de reduccin que puede el sulfato .

Una vez que el suministro de pldoras deseada est en la mano , lo primero que que se debe hacer es pesar. Esto le dar al fabricante una idea de cunto de las pastillas es de relleno , y cunto es el ingrediente activo . desde cada pldora contiene 25 miligramos de efedrina HCl, una botella de 1000 muchos contiene 25 gramos de ingrediente activo. Una buena marca de adelgaza cruz blanca ser de alrededor de 33 % a 40 % de ingrediente activo . 25 gramos de HCl efedrina puede No parece mucho , pero si todo se recuper de estas pldoras , es lo suficiente para que a partir de 1/2 a onza de metanfetamina pura. Esto vale la pena de tres o cuatro mil dlares, no es un mal retorno de los veinte dlares impares mucho mil de tales costos pldoras .

Para extraer la efedrina de las pldoras, la primera cosa que debe ser hacer es moler en un polvo fino . Esta pulverizacin debe ser exhaustiva con el fin de asegurar la extraccin completa de la efedrina de la matriz de relleno en el que est enlazado. Una licuadora hace un buen trabajo de esta procedimiento , al igual que algunas marcas de molinos de caf en casa .

A continuacin, el polvo de 1000 pastillas se pone en un vaso de precipitados de vidrio , u otro recipiente similar que tiene un labio de vertido , y aproximadamente 300 ml de se aade a temperatura ambiente el agua destilada. Esto se agit a baja velocidad durante 10 minutos. El agua se vierte entonces fuera del vaso de precipitados a travs de un filtro y

dejar de lado. El lodo de las pastillas se devuelve al vaso de precipitados , y otro Se aaden 250 ml de temperatura ambiente del agua destilada. Una vez ms , se agita durante 10 minutos, luego vierten a travs de un filtro.

Un poco ms de agua se puede verter sobre el lodo para enjuagar el ltimo de la efedrina fuera de l. En este punto , el lodo debe ser casi inspido y arenosa en la textura. El filtrado de agua debe ser clara y muy amargo. El filtrado contiene toda la efedrina .

El filtrado ahora se recoge en un vaso de precipitados y se calienta con un mechero hasta que llegue a ebullicin suave . Una mitad del agua se hierve fuera de este manera . El lquido se retira entonces del calor y se verti en un vaso fuente de horno que se evapore ms lentamente el lquido restante. la cristales resultantes de efedrina a continuacin, pueden ser enjuagados con un poco de acetona fra .

Ciertas marcas de pldoras se cargan con aglutinantes de goma . Estas marcas son reconocible debido a que son muy difciles de triturar en un polvo , y el extracto en agua caliente de ellos no se filtra fcilmente en un claro solucin . Cuando evaporado hasta extracto puro , que producen un gomoso de color amarillo residuo en la parte inferior de la cubeta de evaporacin . Este lo pegajoso no es adecuado para el procesamiento en las drogas de alto grado. La goma se retira fcilmente del producto deseado simplemente mediante la adicin de unos pocos cientos de ml de acetona fra al extracto de 1.000 pastillas estimulantes , y moler el lo pegajoso con un varilla de vidrio hasta que los cristales de estimulante se libera de la goma , y un

dispersin fina de ellos flota libremente sobre . Los colores de la goma de acetona amarillo, y los cristales flotantes sern de color blanco . A continuacin, mediante el filtrado de este mezcla , se obtiene los cristales puros de ingrediente activo libre de la contaminantes aglutinante en las pldoras.

reduccin indirecta

Un mtodo alternativo popular para hacer metanfetamina utiliza efedrina como material de partida . Este mtodo no fue cubierto en el original edicin de este libro . Ahora se presenta en todo su esplendor para la la educacin del lector.

Las razones de la popularidad de este mtodo son dos. En primer lugar , este mtodo no requiere el uso de metilamina porque el metilamino grupo ya se incorpora en la molcula de la efedrina . En segundo lugar , efedrina sigue siendo de fcil acceso. Es mucho ms fcil de obtener que cido fenilactico . Esto puede cambiar en el futuro, pero en la actualidad un qumico subterrneo puede comprar 1000 las cantidades de lote de pldoras estimulantes (que contiene 25 miligramos de efedrina ) por correo a precios muy razonables.

La utilidad de este mtodo no se limita nicamente a la efedrina . Pseudoefedrina y fenilpropanolamina tambin se pueden utilizar como de partida materiales . Esto significa que Sudafed y Dexatrim , y su genrico equivalentes , se pueden utilizar como materias primas para la anfetamina clandestina fabricar . El ingrediente activo se separa fcilmente de los diluyentes en

las pastillas segn el mtodo descrito en este libro.

Lo malo de este mtodo es que las impurezas falta generan durante el proceso de fabricacin se llevan fcilmente en el producto final . El debido cuidado debe ser practicada por el qumico durante la purificacin de excluir esta suciedad . Fabricantes sin escrpulos y / o no cualificados resultan grandes volmenes de manivela que contiene esta abominacin . Las impurezas no slo arruinar los aspectos ms finos de la alta metanfetamina, pero tambin tienen un pronunciado efecto perjudicial sobre la funcin sexual masculina .

Uno puede ver rpidamente que todo qumico tiene que hacer para convertir efedrina en la metanfetamina es para reemplazar el alcohol OH agrupacin con un tomo de hidrgeno . este no se hace directamente . En lugar de ello , se utiliza un proceso de dos fases en el que el OH es primero reemplazado por un tomo de cloro , y luego este cloro se elimina por uno de varios procesos reductivos , para ser reemplazado con un tomo de hidrgeno . a Como ilustracin:

[ SNiP ]

Hay varios mtodos generales para la conversin de un grupo alcohol en un tomo de cloro . Las sustancias como el fsforo tionilo cloruro SOCl2 pentacloruro ( PCl5 ) , oxicloruro de fsforo ( POCl3 ) , bicloruro de fsforo ( PCl3 ) , pentabromuro fsforo ( Pbr5 ) y tribromuro de fsforo ( PBr3 ) puede todo puede utilizar para convertir el grupo alcohol a ya sea un cloruro o bromuro . En esencia las mismas condiciones de reaccin se siguen cuando se utiliza cualquiera de los

por encima de sustancias enumeradas . La nica diferencia es la cantidad de efedrina o PPA ( fenilpropanolamina ) la sustancia se puede clorar o infrabromar . consulte la cuadro siguiente :

Sustancia Molecular Reacciona con esto muchos Peso moles de efedrina

SOCl2 119 1 PCl3 137 2 POCl3 153 2 PBr3 271 2 PCl5 208 3 Pbr5 430 3 peso molecular de efedrina HCl = 202, PPA- HCl = 188

Utilizando la tabla anterior , una persona puede calcular rpidamente la cantidad efedrina o PPA va a reaccionar con una cantidad dada de agente de cloracin . uso de exceso de agente de cloracin se traducir en un rendimiento mayor porcentaje basado sobre la efedrina se utiliza, pero despus de un punto , esto es un desperdicio. La siguiente ejemplo toma esta generosidad al extremo, pero alcanza una conversin del 100 % de efedrina a chlorephedrine . Este procedimiento se puede seguir con toda la agentes de cloracin . La reaccin es bastante fcil de hacer . La principal precauciones son para asegurarse de que el material de vidrio est libre de agua , y tomando su tiempo para asegurarse de que la mezcla se mantiene lo suficientemente fro. es Tambin es aconsejable evitar hacer esta reaccin en condiciones muy hmedas .

Para convertir a la efedrina chlorephedrine , un matraz de 3 bocas de 2000 se encuentra en una cama de hielo . Un agitador mecnico se dej el cuello medio del matraz como en la preparacin de nitrito de butilo . Una de la parte exterior cuellos estn obstruidos por pegar un corcho en l. El otro cuello se utiliza como un portal adicin qumica . En este cuello , se aade 360 ml de cloroformo. Despus se aaden 360 gramos de PCl5 . Cuando esta mezcla se haya enfriado (aproximadamente 1/2 hora ) , 240 gramos de clorhidrato de efedrina se aade a la bebida . es aadido mediante la colocacin de un pequeo embudo de plstico en el cuello del matraz . este asegura que cae en la mezcla , en lugar de ser dispersado a lo largo de la paredes del matraz . El clorhidrato de efedrina se aade en pequeas porciones durante un perodo de 45 minutos . La agitacin es lo suficientemente rpido que el PCI5 permanece en suspensin , y el clorhidrato de efedrina se mezcla rpidamente en la bebida . Ajuste del ngulo del embudo por lo que su objetivo es la HCI efedrina hacia el centro del remolino es una punta fina que da mejores resultados.

El experimentador grave podra intentar sustituir el cloroformo solvente con l , l, l- tricloroetileno. Este disolvente muy barato se puede encontrar en las tiendas de hardware , y tiene caractersticas de solubilidad similares a cloroformo . No hay duda de una mayor cantidad de tricloroetileno tendra que puede utilizar , pero se necesitara otro elemento fuera del circuito de suministro de productos qumicos.

Cuando toda la efedrina HCl se ha aadido un adicional de 60 ml de se aade cloroformo. Luego el embudo se sustituye con otro corcho, y el la agitacin se volvi un poco. La agitacin se continu durante dos horas . entonces la agitacin se apaga , y se deja que el matraz para sentarse durante 45 minutos

ms o menos. Durante este perodo , el PCl5 que no ha reaccionado se sedimenta en la parte inferior de la matraz . A la temperatura fra en el interior del frasco, algunos cristales de efedrina HCl aparecer flotando en la superficie de la bebida .

Cuando todo se ha asentado en el interior del frasco, la mezcla est cuidadosamente se decanta en una jarra de vidrio de un galn. Se tiene mucho cuidado durante este decantacin para asegurarse de que todo el PCl5 reiterada queda atrs . Si cualquiera de que se mezclaron con la chlorephedrine producto que se reducira en la hidrogenacin subsiguiente a la fosfina , PH3 , un gas extremadamente mortal. Si aparece cualquier se est llevando a lo largo , la mezcla se filtra .

A continuacin, el producto se precipita de la solucin de cloroformo en el galn . Esto se hace por adicin lenta de ter o , mejor an , minerales espritus ( baratas y fcilmente disponibles en grandes cantidades ) para el galn hasta que est casi lleno. La mezcla en la jarra de un galn es continuamente agitacin durante la adicin del ter o alcoholes minerales para la mejor resultados . Chlorephedrine no se disuelve en alcohol ter o minerales , as como los cambios de la solucin de cloroformo a predominantemente ter , el producto es arrojado fuera de la solucin en forma de cristales. Si se forma una capa aceitosa en la parte inferior de la jarra , esto significa un lote sucio . El aceite puede finalmente cristalizar , pero lo ms probable es que se debe separar , disuelto en un igual volumen de cloroformo , y se precipit una vez ms mediante la adicin de ter o alcoholes minerales .

Despus de la adicin del ter o alcoholes minerales , una gran masa de

cristales llena la jarra. Este es el producto . La jarra se tapa , y puso en el congelador durante una hora para permitir que los cristales crecen completamente . Los cristales a continuacin, se filtran y se enjuag abajo con un poco de acetona fra . A continuacin, los cristales se separan hacia fuera para secarse en platos de porcelana o de vidrio para hornear platos . El rendimiento del clorhidrato chlorephedrine est en el barrio de 250 gramos.

La produccin de metanfetamina Para hacer metanfetamina de chlorephedrine , el tomo de cloro se sustituye con un de hidrgeno . Esta reduccin se lleva a cabo por cualquiera de varios mtodos . litio hidruro de aluminio hace el mejor trabajo de convertir completamente el chlorephedrine en metanfetamina, pero es muy caro, y un producto qumico observado . De polvo de zinc , por otro lado , es barato y fcilmente disponible , pero deja una gran proporcin de la chlorephedrine no convertido . El ms prctico y efectiva para convertir grandes volmenes de metanfetamina es cataltica hidrogenacin . Es posible usar nquel Raney como catalizador para este hidrogenacin , pero tiene que ser utilizado en cantidades bastante grandes para hacer un buen trabajo. Hidrxido de potasio ( KOH ) tiene tambin que ser aadido a la bomba en una cantidad igual a la de cloro que se desprende de la chlorephedrine , es decir , una mol de chlorephedrine requerira un mol de KOH agreg. Platinum lata tambin ser utilizado para reducir la chlorephedrine , pero tambin tiene que ser utilizado en grandes cantidades para obtener buenos resultados. Adems, se envenena rpidamente por el cloro y se vuelve intil .

El mejor catalizador a utilizar para esta reduccin es paladio , en la forma de negro de paladio sobre carbn vegetal , o paladio sobre sulfato de bario . la paladio est bien en el cloro , y se puede utilizar para ejecutar muchas lotes antes de que necesita ser reciclado . Palladium funciona bien a bajas presiones de hidrgeno , y se puede utilizar con la botella de champn sistema de hidrogenacin en la foto en el captulo 11 .

Para la reaccin, una botella de champn de volumen de al menos 1,5 litros es llenos de acetato de 50 gramos de sodio ( anhidro ) y 700 ml de agua destilada agua. El pH de esta solucin se hizo neutro (pH 7 ) por goteo en cido actico diluido . Esto forma un tampn actico que impide que el solucin se vuelva cida cuando se aade clorhidrato chlorephedrine a ella. Tambin neutraliza el cido clorhdrico que se forma cuando el tomo de cloro se retira de la molcula de chlorephedrine . A continuacin, 40 gramos de 5 % de paladio se aade negro sobre carbn vegetal ( contenido en paladio 2 gramos ) , y finalmente 125 se aade gramos de clorhidrato de chlorephedrine .

El acetato de sodio se encuentra ahora en la lista de menos de California restringida productos qumicos , por lo que es aconsejable evitar el uso de acetato de sodio como tal. Esto no es en lo ms mnimo molesto, y demuestra lo estpido la gente es que ponen en la lista restringida. Para evitar la necesidad de compras de acetato de sodio , tampn actico se hizo a partir de vinagre y de hidrxido de sodio . Para ello, 700 ml de vinagre se utiliza en lugar de agua destilada. Debe ser el ms barato grado de vinagre blanco destilado , ya que es probable que esto se base slo por diluyendo cido actico glacial con agua hasta una resistencia a 5 % . A continuacin, a esta

700 ml de vinagre , lentejas de hidrxido de sodio se aaden poco a poco hasta que el pH de la solucin es de alrededor de 7 . Esto toma alrededor de 23 gramos de NaOH .

La botella de champn entonces se une a la lnea de hidrgeno representado en La Figura 17 en el Captulo 11 , y el aire es aspirado y reemplazado con hidrgeno como se describe en este captulo . A continuacin, la presin de hidrgeno es aument a 30 libras , y se comienza la agitacin magntica . La solucin absorbe hasta de hidrgeno durante varias horas , tiempo durante el cual se mantiene la presin alrededor de 30 libras por dejar ms hidrgeno dentro de la botella .

Cuando cesa la absorcin de hidrgeno despus de varias horas , la reaccin es completo. La vlvula de hidrgeno est apagado en el cilindro , y el hidrgeno dentro de la botella lanzado exterior a travs de una lnea de tubos como se describe en Captulo 11 . La agitacin se detiene , y el catalizador de paladio sobre carbn vegetal es se deja reposar en la botella. Cuando se ha establecido , la solucin se verti cuidadosamente fuera de la botella en un vaso de precipitados , teniendo cuidado de tratar de dejar todo el catalizador detrs de la botella. Se filtra entonces la solucin para eliminar suspendido catalizador de Pd sobre carbn vegetal.

El catalizador se devuelve a la botella , que se rellena a continuacin con una lote fresco , o lleno de hidrgeno para proteger el catalizador .

Antes de proseguir con el procesamiento del lote se filtr , se es conveniente examinar ms de cerca la naturaleza de los subproductos producidos por Este mtodo de fabricacin de metanfetamina. Hay villanos gemelas a tratar aqu:

Estas sustancias, o estrechamente relacionados queridos, siempre se forman cuando haciendo met por este mtodo . El chlorephedrine es el resultado de la incompleta reduccin a la metanfetamina y la aziridina el resultado de un interacciones reaccin entre el tomo de cloro y el tomo de nitrgeno de la chlorephedrine . Es probable que la aziridina por - producto es ms fcil se forma cuando se elige la variacin bromoephedrine de esta ruta sinttica . Hay dos cosas que ayudan en la formacin de la aziridina . ellos son la exposicin a bases fuertes como la leja y el calor . Para minimizar la formacin de la aziridina , uno primero de todo apunta a una reduccin lo ms completa posible de los la chlorephedrine a la metanfetamina . A continuacin, durante el proceso, uno retrocede en el uso intensivo de leja, utilizando bicarbonato en vez de neutralizar el ltimo de los cido . Por ltimo , la destilacin se lleva a cabo tan rpidamente como sea posible bajo vaco para conseguir la exposicin menos calor a la chlorephedrine no reducido . Obviamente , el primer punto es el ms importante .

Para continuar, el lote se filtr , se hace reaccionar con la leja con un fuerte temblor hasta que el papel de tornasol dice que el pH es de alrededor de 7 . Entonces bicarbonato se aade a finalmente hacer la solucin bsica . La efervescencia y venteo de gas CO2 es un molestaban en este punto , pero vale la pena para evitar la formacin de la aziridina . Un matraz de 2000 ml es un buen recipiente en el que para hacer el procedimiento de neutralizacin . Hay que ventilar peridicamente fuera del CO2 acumulado gas despus de bicarbonato ha sido aadido.

Al pie despus de la sacudida , una capa de metanfetamina flota en la parte superior de la capa de agua . Despus se aaden 200 ml de benceno o tolueno, y la jarra es

sacudido de nuevo. Despus de permanecer durante un par de minutos, el benceno - meth capa flota muy bien sobre el agua . Esto se verti cuidadosamente apagado en un SEPT embudo , y la capa de benceno - met se vierte en un fondo redondo de 500 ml matraz . La capa de agua se desecha .

A continuacin, el producto se separa por destilacin como se describe en el Captulo 5 . Aqu tambin es un punto en el que los operadores perezosos o no calificados se equivocan y por lo tanto dejan su producto contaminado con chlorephedrine . Usted ve , es casi imposible convertir completamente el chlorephedrine en metanfetamina. La conversin puede ser alentado por el uso de un montn de catalizador , una presin suficiente , y un amplio tiempo de reaccin en la bomba, pero todava habr algunos sin reaccionar izquierda . como el catalizador se desgasta de hacer lotes repetidos , la proporcin de chlorephedrine en el producto aumentar. Slo haciendo una cuidadosa destilacin fraccionada , se puede quitar la chlorephedrine . Caractersticas de solubilidad de Chlorephedrine son tan similares a la metanfetamina que no se puede eliminar por cristalizacin o enjuague de los cristales . Al hacer la destilacin , la metanfetamina un intervalo de destilacin de temperatura habitual . la Siguiente fraccin que destila es chlorephedrine . Desde este chlorephedrine luego puede ser completado un ciclo de nuevo en la etapa de hidrogenacin , que hace que tanto econmica y el sentido tico para extraerlo del producto. Omitiendo el fraccional destilacin, operadores perezosos cuesta a s mismos una medida adicional de produccin de metanfetamina a partir de sus insumos de materia prima .

La base libre chlorephedrine thusly obtenido es demasiado inestable como para mantener tales . Su inmediatamente debe hacerse reaccionar con HCl para formar el hidrocloruro.

Palladium Negro sobre catalizadores de carbono

Desde negro catalizador de paladio sobre carbono est en el reloj de los cerdos narco lista de los productos qumicos , es conveniente para el operador para hacer su propio suministro . Por suerte , esto no es demasiado difcil, y da un catalizador que es ms fresco y ms activo que el de los catalizadores de la plataforma .

Para hacer que el catalizador , el qumico obtiene primera marca Norit o Darco carbn activado y se lo lava con cido ntrico. Esto se hace midiendo cerca de 100 gramos de carbn , y luego ponerlo en un vaso de precipitados junto con el cido ntrico al 10 % . Ellos se mezclan entre s en una aguada suspensin , y se calienta en un bao de vapor o en un bao de agua hirviendo durante 2 o 3 horas . Despus del calentamiento , el carbono se filtr y se aclar abundantemente con agua destilada hasta que las ltimas trazas de cido se enjuagan de ella . este requiere alrededor de un galn de agua.

El carbn lavado con cido se transfiere entonces a un vaso de precipitados de 4000 ml . algunos gramos de los palos de carbono al papel de filtro y se pierde de otra manera , pero esto est bien ya que la idea es llegar a unos 93-95 gramos de carbono a la vaso de precipitados . Se aaden 1.200 ml de agua destilada al vaso de precipitados , y se calienta con agitacin a 80 C. Cuando se alcanza esta temperatura , una solucin de 8,2 gramos de cloruro de paladio en 20 ml de cido clorhdrico concentrado y Se aaden 50 ml de agua. Esta solucin cida de cloruro de paladio se calienta durante un par de horas antes de que se le aade , porque PdCl2 se disuelve lentamente en la solucin de cido . No se aade hasta que se disuelva todo el PdCl2 . si

Se utiliza PdCl2 dihidrato , la cantidad usada se aumenta a 10 gramos .

Cuando se ha aadido la solucin de PdCl2 y se agita en 8 ml de 37 % se aade una solucin de formaldehdo y se mezcla in A continuacin , se hace la solucin ligeramente alcalina al tornasol aadiendo una solucin de hidrxido de sodio al 30 % a la vaso de precipitados gota a gota con agitacin constante . Una vez que la solucin se ha convertido ligeramente alcalina al papel de tornasol , la agitacin se continu durante otra Cinco minutos.

A continuacin, la solucin se filtr para recoger el negro de paladio sobre catalizador de carbn. Se enjuaga diez veces con porciones de 250 ml de agua destilada agua. Luego, despus de la eliminacin de tanta agua como sea posible por filtracin , la catalizador hacia fuera para secarse en una fuente para horno de cristal. No se calienta durante el proceso de secado , ya que podra estallar en llamas . Cuando se tiene se sec , se almacena en una botella hermticamente tapado y se utiliza como pronto como posible . Este proceso da cerca de 95 gramos de paladio al 5% sobre negro catalizador de carbn.

Reduccin Directa

Esta seccin se ocupa de la conversin directa de la efedrina, pseudoefedrina, fenilpropanolamina o a la metanfetamina o benzedrine respectivamente. Esta conversin puede llevarse a cabo por uno de los cuatro mtodos . Estos cuatro mtodos sern cubiertos y se explican en el orden del mejor mtodo para peor mtodo . Estas conversiones son posibles debido a la efedrina ,

pseudoefedrina, fenilpropanolamina y son todos los alcoholes de bencilo , y alcoholes de bencilo son los ms fciles de todos los alcoholes para reducir al hidrocarburo correspondiente .

Todos estos mtodos tienen la ventaja de ser rpida y simple , pero tambin tienen sus desventajas nicas , junto con el general, compartida inconveniente de que el material de partida se debe recopilar bits a la vez a partir de botellas de pldoras .

Mtodo 1: litio metlico en amoniaco lquido Reduccin

Se trata de un nuevo mtodo , y es el mejor que he visto venir pronto al mercado en aos. Este procedimiento fue iniciado por un operador clandestino en California . Por desgracia , fue arrestado porque l compr una jarra de efedrina a utilizar como su material de partida . Si hubiera sido ms prudente, y aislado la efedrina de pastillas legales , l bien podra haber ido sin ser detectados. Este mtodo es ideal para la produccin rpida de verdaderamente masiva cantidades de manivela . Se sufre de la necesidad de utilizar amonaco anhidro lquido . Esto es algo muy mal , sobre todo en las cantidades necesarias para hacer grandes cantidades de metanfetamina . El problema de olor significa que este mtodo slo puede ser utilizado en lugares en el campo , preferiblemente en un gran cobertizo con una fuerte brisa que pasa por l . De esta manera , los maestros de produccin pueden posicionar la reaccin de modo que estn en contra del viento de los humos .

La ubicacin en el campo tiene la ventaja adicional de que los tanques de

amonaco anhidro no son en absoluto fuera de lugar en una ubicacin tan . En todos los rea agrcola, tanques de amonaco anhidro surcan las carreteras a lo largo de la estacin de crecimiento. Los agricultores lo usan para el fertilizante de nitrgeno en sus cultivos , especialmente el maz . La cooperativa local transporta fuera del tanque para el agricultor , que entonces lo aplica a sus cultivos en su tiempo libre . La implicacin de esto es obvia. Un esquema de produccin de metanfetamina en gran escala bien pensado se centrara en alquilar alguna pieza indescriptible de la tierra , plantar un poco de maz en l y , a continuacin, conseguir un tanque de " anhidro " para fertilizar los cultivos. El producto resultante pagarn mucho mejor que el maz. Un plan tan bien pensado implicara conseguir un tanque de amoniaco anhidro a partir de un proveedor de productos qumicos y de tomarlo a una ubicacin en el campo para su uso posterior . En cualquier caso , el amoniaco es del mismo grado .

Este mtodo de fabricacin de manivela se basa en la investigacin de Gary Small y Arlene Minnella publicado en el Journal of Organic Chemistry , Volumen 40 , pginas 3.151 hasta 3.152 ( 1975 ) . El artculo se titula "El litio - amoniaco Reduccin de bencilo Alcoholes de hidrocarburos aromticos . Una mejorada Procedimiento " . Es el resultado de la conversin del 100 % de la efedrina , pseudoefedrina o PPA en un tiempo de reaccin de 10 minutos o as .

Una desventaja de este procedimiento es que exige el uso de la libre bases de efedrina o PPA . Dado que el material como aislado de las pldoras ser ya sea la sal de clorhidrato o sulfato, un basando libre y posterior destilacin se llama para obtener la base libre pura , libre de sal

y trazas de agua , que podran interferir con esta reaccin .

Un buen procedimiento a seguir para obtener esta base libre pura es disolver la sal de hidrocloruro en alcohol , y aadir NaOH o KOH grnulos a la solucin hasta que el clorhidrato de todo se neutraliza , y luego separar por destilacin el alcohol, y finalmente recoger la base libre por destilacin al vaco. la punto de ebullicin de la efedrina es de alrededor de 225oC a presin normal , y 135oC en 12 mm Hg de vaco . Para PPA , el punto de ebullicin es un poco ms bajo . En haciendo esta destilacin , el condensador no debera haber agua que fluye a travs de l debido a que las bases libres se funden a 77oC y 101C respectivamente. Si el agua fra debe fluir a travs del condensador , sera tapar con el slido . En cambio, el condensador debe estar lleno de agua, y debe ser les permite permanecer en ella hasta que se acerca a la ebullicin. A continuacin, un poco de agua fresca puede fluir pulg El matraz receptor deben ser empacados en hielo para asegurar que toda la base libre se condensa all.

Este mtodo es superior a la disolucin del clorhidrato en agua y la neutralizacin de la sal con NaOH en ese solvente y luego tratar de extraer la base libre con ter o tolueno , y luego proceder con la destilacin , debido a que las bases libres son solubles en agua y forman hidratos . Tambin destilan con vapor de agua . Sin embargo , cuando se utiliza el sulfato sal como materia prima , uno puede tener ms remedio que utilizar el ltimo mtodo debido a que las sales de sulfato no se disuelven bien en alcohol .

Con una oferta de base libre en la mano , ahora es el momento de considerar la

metal de litio en mtodo de reduccin de amoniaco . Una muy buena crtica de este procedimiento se puede encontrar en el libro Reduccin : Tcnicas y Aplicaciones en sntesis orgnica por Agustn, pginas 98-105 . En el corazn de esta mtodo es el hecho de que el metal de metal de litio , o sodio , de potasio o incluso metal puede disolverse en amonaco lquido para formar soluciones de color azul que tienen potentes propiedades reductoras. Tales soluciones se denominan a menudo como " electrones disuelto . " Estas soluciones son estables a menos que el agua entra en ellos, o salvo que estn contaminados con hierro del tanque de amonaco. Cundo las bases libres de la efedrina o la PPA se agregan a estos " disuelto electrones ", que se reducen con rapidez y facilidad a la metanfetamina o benzedrine respectivamente . Para la reaccin, a 3000 ml de fondo redondo matraz de cuello 3 es ubicado dentro de una baera de espuma de poliestireno. El propsito de la baera es proporcionar aislamiento , porque una vez que el amoniaco lquido sale del cilindro empieza para hervir rpidamente fuera hasta que el lquido se reduce a su punto de ebullicin - 33C . Esta ebullicin puede mantenerse bajo control mediante la adicin de hielo seco a la cuba . Si se utiliza un cilindro de amonaco, que es una buena idea para que se enfre antes de usar , colocndolo en un congelador. Con un tanque de la cooperativa , se trata de no es prctico . Para obtener el amoniaco lquido del tanque o cilindro , ya sea un tubo de plstico transparente o tubo de goma se coloca sobre la vlvula de salida del tanque o cilindro , y ejecutar en el matraz de cuello 3 . El uso de metal, y especialmente el cobre , es que debe evitarse. A continuacin, el cilindro se inclina al revs hacia abajo , de manera que la vlvula est en la parte inferior del cilindro . Esto asegura que lquido sale en lugar de gas. A continuacin, la vlvula se rompi con cautela amonaco abierta , y el lquido se ejecuta en el matraz hasta que es aproximadamente 1 /2.

Se hervir rpidamente lejos hasta que el volumen del amoniaco es hasta aproximadamente 1000 ml, y luego ms lentamente debido a que el amoniaco se ha enfriado hasta su punto de ebullicin punto . Entonces el uso de guantes de goma y proteccin para los ojos para mantener los humos a cabo de los ojos , una barra de agitacin magntica se coloc en el matraz , y la baera es puso en un agitador magntico , y se inicia la agitacin . Ahora 14 gramos de litio de metal se pone en el matraz . Litio por lo general viene en forma de virutas dentro de una ampolla de vidrio sellado bajo atmsfera inerte . Se puede utilizar directamente como tal . Si se utiliza alambre de litio , que se debe cortar en longitudes cortas , y se enjuaga con ter de petrleo antes de su uso . la metal de litio se disuelve rpidamente , formando una solucin azul . A continuacin, los 500 ml de tetrahidrofurano se aade a esta solucin . El propsito del THF es para ayudar en la disolucin de la efedrina o PPA que se va a aadir siguiente. que pueda ver ninguna razn por ter anhidro no se puede utilizar en lugar de THF , si este es ms fcil de obtener. Siguiente 110 gramos de efedrina (o 100 gramos de PPA ) es disuelto en 500 ml de THF o ter , y esta solucin se aade a la litio en solucin de amonaco durante un perodo de 10 minutos . Despus de permitir que el reaccin durante 10 minutos adicionales , se enfri rpidamente la reaccin aadiendo lentamente agua al amonaco. Esto se hace gota a gota a primero , y luego ms rpidamente hasta que el color azul desaparece de la amoniaco solucin . El matraz se saca de la baera de espuma de poliestireno , y el amonaco se dej evaporar durante la noche. Cuando el amoniaco se ha ido, poco ms se aade agua al ter restante ( o THF ) solucin para disolver el sales de litio en el fondo del matraz . Despus de separar el agua capa , la capa de ter se seca con sulfato de sodio anhidro, y el met o bencedrina se obtiene como la sal de hidrocloruro haciendo burbujear HCl

gas a travs de la solucin de ter como se describe de nuevo en el captulo 5 . destilacin es innecesaria debido a la falta de formacin de por productos en este reduccin . Simplemente sera una colosal prdida de ter.

Uno puede preguntarse con razn ahora , " Cmo es esto una gran produccin como masa mtodo, cuando uno est consiguiendo solamente 100 gramos de producto de cada lote ? " La respuesta es que el trabajo puede ser fcilmente organizado de tal manera que un lote despus otro se apartaron pronto por este mtodo. Cada lote individual slo requiere de unos minutos de atencin. Despus de un matraz se llen con amoniaco , otro puede ser configurado y lleno , lo que resulta en una asamblea virtual procedimiento de lnea .

Antes de pasar aqu, hay una posible complicacin que debe ser abordado . Esta es la posibilidad de que un tanque de amoniaco puede ser slo la extincin de gas de amoniaco , en lugar de escupir el lquido . Esto no es un gran molestia. En ese caso , el matraz de cuello 3000 ml 3 est bien embalado en hielo seco , y alcohol se vierte sobre el hielo seco para crear un bao muy fro. Cundo el gas amoniaco golpea el matraz muy fra , se condensa a un lquido . Esto puede ser en realidad un procedimiento mejor porque va a asegurar que el amoniaco no tiene hierro disuelto en ella desde el tanque . interfiere hierro con algunos de litio en reducciones de amonaco . No estoy seguro de si esa es la caso de esta reaccin particular . Las aportaciones de los experimentadores serios es bienvenida.

Tambin es posible utilizar de metal de sodio o potasio metlico en este reaccin . El sodio es mucho ms barato que el litio , pero es en el de California

lista de los productos qumicos menos restringidos. El uso de sodio puede tambin resultar en parcial la reduccin del anillo de benceno . Para ms detalles sobre este procedimiento modificado , consulte el mencionado artculo del Journal of Organic Chemistry . Sospecho que la reduccin parcial anillo de benceno se podra evitar si se utilizara el sodio metlico en el procedimiento dado aqu en lugar del procedimiento modificado, utilizando sodio dada en el artculo JOC . Ese procedimiento se utiliza etanol en lugar de THF. Provisin tendra que ser hecho en el clculo de la cantidad de metal de sodio a utilizar para el peso atmico mayor de sodio ( 23 frente a 7 ) .

Mtodo 2: Reduccin de Wolff- Kishner

Este mtodo de reduccin directa de efedrina , pseudoefedrina, o fenilpropanolamina a la metanfetamina o benzedrine utiliza hidrato de hidrazina como la agente reductor . La reduccin de Wolff - Kishner se utiliza generalmente para cetonas deoxygenate al hidrocarburo correspondiente , pero en este caso , se puede ser utilizado en estas sustancias en particular para reducir ellos. Sin duda, este es porque la agrupacin alcohol benclico tiene una naturaleza cetona debido a tautomera .

La reduccin de Wolff - Kishner tiene la ventaja de no producir gran penachos de hedor . Probablemente se podra hacer en un entorno urbano sin despertar las sospechas de los vecinos entrometidos . Adems, los reactivos son slo moderadamente caro, y no estrictamente controlado en la actualidad. cantidades justas de producto puede ser convertido a cabo a una tasa de un lote por da .

Las desventajas de este mtodo son de dos tipos . Primero , la hidrazina es una carcingeno. El qumico debe usar guantes mientras se hace la reaccin, y hacer un cuidadosa limpieza cuando haya terminado. Si alguno deber ser derramado sobre la piel, una ducha serio , prolongado, y de inmediato se pide. Se debe promover tener cuidado de que los humos de la hidrazina no se respiran , ya que esto podra causar el mismo problema . Siempre trate de darle a sus pulmones una ducha? el otro desventaja de usar este mtodo es que las bases libres deben ser utilizados . este hace necesario el procedimiento basndose y destilacin libre describe en el Mtodo 1. El mecanismo por el que funciona este procedimiento implica primero la formacin de una hidrazona mediante la reaccin entre la efedrina y la hidrazina . Luego, a las altas temperaturas a las que esta reaccin se realiza , la hidrazona pierde el nitrgeno ( N2) para formar la metanfetamina. Esto se ilustra :

Para la reaccin, a 3.000 ml matraz de fondo redondo se coloca en un buffet rango y, a continuacin 1,500 ml de dietilenglicol y 336 gramos de KOH ( hidrxido de potasio) grnulos se ponen en el matraz . Siguiente es un condensador unido al matraz , y el flujo de agua se inicia a travs de l . calentamiento suave del matraz ahora se comienza , con agitacin ocasional del matraz para tratar de disolver los grnulos de KOH . El operador debe estar listo para eliminar rpidamente el rango de buffet, porque una vez que la solucin se calienta, y los grnulos de KOH empezar a disolverse, se libera una gran cantidad de calor que podra causar la solucin a hervir violentamente y arroja a chorros por la parte superior del condensador. desde dietilenglicol tiene un punto de ebullicin 245C , esto definitivamente no ser buen material para ser salpicado . Proteccin de los ojos es , por supuesto , necesario . La fuente de calor se retira peridicamente , y luego vuelve a aplicar hasta que el

disolucin de los grnulos de KOH es completa .

Una vez que los grnulos de KOH se han disuelto , se elimina el calor , y el se permiti que la temperatura de la solucin a caer a aproximadamente 80oC . A continuacin, 300 ml de hidrato de hidrazina ( 85 % a 100 % de material puro es OK) y, o bien 303 gramos PPA de base libre o de 332 gramos de base libre de efedrina se aade al matraz. El condensador se sustituye entonces inmediatamente , y la mezcla se calienta con mucha cautela hasta cualquier (es decir, la generacin de calor ) reaccin exotrmica tiene pasado . Entonces se aplica calor ms fuerte para mantener la ebullicin suave durante una horas .

Ahora se detiene el calentamiento , y tan pronto como cesa la ebullicin , el condensador es elimin , y el matraz se apareja para la destilacin simple como se muestra en la figura 3 en el Captulo 3 . El stillhead debe tener un termmetro en l , que baja en el centro de la masa de lquido en el matraz . El titular de un corcho o caucho de este termmetro es inaceptable porque hidrazina ataca estos materiales . El titular debe ser de todos los vidrios . Ahora el calor se vuelve a aplicar , y la destilacin se comenz suficientemente lentamente que la espuma no se levanta del matraz . Espuma puede romperse por aplicacin ocasional de vaco dbil, como se mencion de nuevo en el captulo 5 . Cuando la temperatura del lquido ha alcanzado 200 C o menos ( alrededor de 200 ml de destilado se han recogido en ese momento ) , la calefaccin es detenido. Una vez que hierva cesa , se retira la stillhead y el condensador se reinserta en el matraz . Ahora se vuelve a aplicar calor , y la mezcla se hervida suavemente durante 3 horas adicionales.

-------------------------------------------------- -----------------------metcatinona -------------------------------------------------- ------------------------

Cocina Improvisado Crank

La ltima variante de diseo de la molcula de anfetamina para ganar popularidad y la publicidad es metcatinona , comnmente llamado " gato". este sustancia es notablemente similar al ingrediente activo que se encuentra en el hojas del rbol de khat que los guerreros antidrogas leales en las noticias de la red culpable de convertir paz somales amorosas en psicpatas asesinos. la ingrediente activo en las hojas de khat es catinona , que tiene el mismo relacin estructural con metcatinona que la anfetamina tiene que metanfetamina. Est hecho mediante la oxidacin de la efedrina , mientras que la metanfetamina se puede hacer mediante la reduccin de la efedrina .

El alto producido por metcatinona es en muchos aspectos similar a metanfetamina. Para algo tan fcil de hacer y purificado , en realidad es bastante agradable. Las principales diferencias entre la metanfetamina y la alta metcatinona alta son la duracin de la accin y la sensacin corporal. Con metcatinona , uno puede esperar todava llegar a dormir unas 8 horas despus de una dosis grande. en Como punto malo, definitivamente me da la impresin de que la sustancia eleva la presin arterial muy notablemente. Esta droga no puede ser seguro para las personas con corazones dbiles o los vasos sanguneos. Ten cuidado!

Gato se hace el mejor uso de cromo en el estado de oxidacin +6 como oxidante . Yo recuerdo haber visto un artculo en el Diario de los cerdos de narco Ciencias Forenses presumiendo de cmo llegaron a un mtodo para hacer que usando permanganato , pero ese mtodo da un producto impuro en bajos rendimientos . Cualquiera de las sales de cromo hexavalente comunes puede ser utilizado como el oxidante en esta reaccin . Esta lista incluye trixido de cromo ( CrO3 ) , sodio o cromato de potasio ( Na2CrO4 ) , y sodio o dicromato de potasio ( Na2Cr2O3 ) . Todos estos productos qumicos son muy comunes . Se utiliza trixido de cromo en grandes cantidades en el cromado. Los cromatos son utilizados en el curtido y la fabricacin de cuero .

Para hacer metcatinona , el qumico se inicia con el extracto de agua de pastillas efedrina. La concentracin de los reactivos en este caso no es crticamente importante , por lo que es ms conveniente usar el extracto de agua de las pldoras directamente despus del filtrado sin ebullicin lejos del agua . Vea la seccin al comienzo del Captulo 15 en la extraccin de efedrina de pastillas . Tanto clorhidrato de efedrina y sulfato se pueden utilizar en este reaccin .

El extracto de agua de 1.000 pastillas de efedrina se coloca en cualquier conveniente recipiente de vidrio . Una gran taza de medir es probablemente el mejor ya que tiene un verter el labio. A continuacin, 75 gramos de cualquiera de los anteriores mencionan 6 cromo se aaden compuestos . Se disuelven muy fcilmente para formar un color rojizo o anaranjado solucin de color . Finalmente , se aade cido sulfrico concentrado . Si CrO3 es se est utilizando, 21 ml es suficiente para el trabajo. Si uno de los cromatos est siendo utilizado , 42 ml se llama para . Estos ingredientes se mezclan bien juntos,

y se deja reposar durante varias horas con agitacin ocasional .

Despus de que hayan transcurrido varias horas , se aadi una solucin de leja al lote hasta que es fuertemente bsico . Muy fuerte agitacin acompaa este proceso para asegurar que el gato se convierte en la base libre . A continuacin, el lote es vierte en un embudo de decantacin , y un par de cientos de ml de tolueno se aade . Agitacin vigorosa , como es usual, extrae el gato en la capa de tolueno . lo debe quedar claro a amarillo plido en color. La capa de agua debe ser de color naranja mezclado con verde . El verde puede instalarse como un lodo pesado. El agua capa se tira , y la capa de tolueno que contiene el gato se lava una vez con agua , despus se verti en un vaso de precipitados . HCl gaseoso seco se pasa a travs el tolueno , como se describe en el Captulo 5 para obtener cristales blancos del gato. la rendimiento es de entre 15 y 20 gramos. Esta reaccin se escala con bastante facilidad.

-------------------------------------------------- -----------------------MDA , XTC , y Otros Psychedelic Anfetaminas -------------------------------------------------- ------------------------

Las anfetaminas psicodlicas son una fascinante y gran parte ignorado grupo de frmacos . Todos ellos tienen el esqueleto bsico de carbono anfetamina efectos de la estructura , pero muestran que son ms afines al LSD que a la anfetaminas . El efecto - LSD como es debido a la presencia de una variedad de " aadir complementos " al anillo de benceno de la estructura bsica de anfetamina . Generalmente , estos " aadir complementos " son agrupaciones de ter sobre las 3 , 4 , o 5 posiciones

en el anillo de benceno . Debido a estos "add ons " se puede considerar estos compuestos ms estrechamente relacionados con mescalina que a la anfetamina . considerar la molcula de mescalina en la foto en la pgina 176 .

Mescalina debe por todos los derechos de ser considerado un derivado anfetamnico . Tiene la estructura bsica de los fenetilamina anfetaminas con metil agrupaciones de ter en el anillo bencnico en las posiciones 3,4,5 . Para ser un verdadero anfetamina , slo necesitara su cadena lateral ampliado por un carbono , poner el tomo de nitrgeno en la posicin central , isopropilo . Tal compuesto no , de hecho, existe. Se llama trimetoxianfetamina , o TMA para corto. Su efecto es muy similar a la mescalina en niveles de dosis mucho ms bajas que el gramo % requerido para la mescalina pura . Su primo qumico , la TMA- 2 (2,4,5 trimetoxianfetamina ) tiene impresionantes caractersticas inspiradoras similares. El ms popular y , en mi opinin, lo mejor de lo psicodlico anfetaminas es la familia MDA . Esta familia se compone de MDA , y su analgico metanfetamina, XTC o xtasis , o MDMA.MDA (3,4 - methylenedioxyamphetamine ) da , con mucho, la mejor escuela de este grupo . Sus efectos pueden ser mejor descritos como una especie de LSD sin el estado excitado extrema causada por esa sustancia. Era conocido popularmente como " la droga del amor " por el estado de calma de la empata tan caracterstico de su efecto . Tambin podra ser un poderoso afrodisaco en el marco del derecho circunstancias .

Esta sustancia desaparece gradualmente durante los aos 80 debido a una engaste eficaz de los productos qumicos necesarios para su fabricacin ms fcil .

Este engarce , y las leyes de drogas en vigor en el momento , dieron lugar a una descendencia bastarda de MDA . Esta sustancia fue XTC , o MDMA , el llamado El xtasis del trfico de drogas . Este material era una variante de diseo de la MDA , y por lo que era legal. Los qumicos que se necesitan para hacer que se podran obtener sin temor a un fracaso. Tambin careca de las mejores cualidades de su padre . mientras que el adicin de un grupo metilo del nitrgeno de la molcula de anfetamina acenta su potencia y efecto bien , la adicin de un grupo metilo a la molcula de MDA slo serva para que sea legal . El destino quiso que el alboroto que rodea la posterior ilegalizacin de este hijo bastardo sirvi para que sea una sustancia ms deseada de la MDA. Esto es tpico de mercado negro , prohibicin impulsada por la demanda .

Para entender las distintas rutas que se pueden seguir para hacer que estos sustancias , tenga en cuenta las estructuras de la MDA y MDMA se muestra a continuacin :

Para hacer estas sustancias , y el resto de las anfetaminas psicodlicas para el caso, el fabricante tiene la opcin de dos materiales de partida. Se puede utilizar el benzaldehdo apropiadamente sustituido , que en el caso de MDA o MDMA es piperonal ( heliotropina ) , o pueden utilizar la forma correspondiente alilbenceno sustituido , que en este caso es safrol .

El piperonal era el material de partida preferido para la fabricacin de MDA , as como los otros benzaldehdos sustituidos para hacer otras anfetaminas psicodlicas . El suministro de estas materias primas se cerr efectivamente apagado. El piperonal hace encontrar un uso legtimo en la fabricacin de perfumes , pero considerable determinacin es necesaria para desviar importantes cantidades de la materia en la clandestinidad

operaciones .

Una vez obtenido , estos benzaldehdos sustituidos pueden convertirse en anfetaminas por una variante interesante de la reaccin de Knoevenagel como describe en el Captulo 9 . Podran hacerse reaccionar en una mezcla de nitroetano y acetato de amonio para formar el apropiadamente sustituido 1 - fenil - 2 - nitropropeno . Este nitropropeno podra entonces reducirse a la anfetamina mediante el uso de hidruro de litio y aluminio , o negro de paladio en carbn de lea en una bomba de hidrogenacin. Esta va se riza ms sobre por los cerdos narco viendo por compras de nitroetano y amonio acetato de metilo en combinacin . Para todos los efectos prcticos , esta va puede ser considerado muerto.

Esto dej safrol , y los otros allylbenzenes sustituidos , como de partida materiales para la fabricacin de anfetamina psicodlica . Esta ruta tena la ventaja de contar con una fuente de materia prima que era casi imposible cerrar. Por ejemplo, el aceite de sasafrs se compone de un 80-90 % de safrol . uno simplemente tiene que destilar el aceite bajo vaco para obtener safrol muy puro . Del mismo modo , otras anfetaminas psicodlicas se pueden hacer de la allylbenzenes de origen natural en diversos aceites vegetales . Por ejemplo , aceite de clamo contiene una gran proporcin de B- asarona el material de partida para la TMA- 2 . Nuez moscada contiene una mezcla de miristicina ( potencial MMDA ) y elemicin ( potencial TMA ) . Todos estos aceites estn disponibles desde el suministro a base de hierbas tiendas y distribuidores en el ocultismo . Incluso sin esta fuente , los aceites pueden ser fcilmente obtenido de las plantas .

La razn por la que los mercados no se han inundado con psychedelic anfetaminas a travs de la fuente alilbenceno es porque el nico mtodo para convirtindolos en anfetaminas que fue ampliamente conocidos es muy engorroso. Por ejemplo , el nico mtodo para la fabricacin de MDA de safrol que se enumeran en Psicodlica Qumica fue la antigua ruta tedioso. Esta ruta pedido primero la conversin de safrol a Isosafrol por la accin de KOH alcohlico a 243C durante 3 minutos . Este isosafrol podra entonces ser convertida a MDA fenilacetona por un mtodo muy desordenado e ineficiente uso del hidrgeno perxido en una solucin de acetona y cido frmico . Este paso es tan pobre que representa toda la ruta inviable. Por ltimo , la fenilacetona MDA podra ser hecho en MDA por uno de varios mtodos . Es interesante que Michael Valentine Smith copi el error de impresin que apareci en Chem Resmenes relacionadas con este ltimo paso en su libro .

Por suerte, el implacable avance de la ciencia qumica ha levantado este control de carretera . El mismo mtodo que se ha descrito anteriormente para la conversin alilbenceno en fenilacetona es igualmente til para convertir allylbenzenes sustituido directamente en el correspondiente sustituido phenylacetones . El rendimiento en estas reacciones es casi tan bueno como para los Fenilacetona s mismo , y el procedimiento es igual de fcil.

El primer problema que enfrenta el qumico en el proceso de convertir aceite de sasafrs en MDA o MDMA es la necesidad de obtener safrol puro de ella. A pesar del hecho de que el aceite de sasafrs crudo consiste en 80-90 % safrol , dependiendo de su origen , es una buena apuesta que bajarn las impurezas

el rendimiento del producto deseado . La "basura entra , basura sale " axioma era por encargo para las reacciones de qumica orgnica . Ella misma es la simplicidad a la convertir el aceite de sasafrs crudo en safrol puro, y bien vale la pena el esfuerzo de qumicos clandestinos empeados en la produccin de MDA .

El aceite de sasafrs es un lquido de color naranja con un olor como regaliz . Es una mezcla compleja de sustancias que se purifica fcilmente por destilacin . Para obtener safrol puro a partir de aceite de sasafrs , el material de vidrio se ajusta como se muestra en la Figura 5 en el captulo 3 . El matraz de destilacin se llena acerca 2/3 partes de aceite de sasafrs , junto con algunos trozos de porcelana , y luego al vaco se aplica al sistema . Un poco de los resultados de ebullicin debido al agua en el aceite , pero el calor de la gama de buffet se requiere para hacer las cosas en movimiento. El agua junto con eugenol y sustancias relacionadas destilar al menor temperaturas . Luego viene la fraccin safrol . La fraccin safrol es manchado fcilmente debido a que el " aceite mezclado con agua " apariencia de la aguada forerun se sustituye con un claro plazo homognea de safrol . Cuando el safrol comienza la destilacin , el matraz colector se sustituye con un limpia uno nuevo para recibirlo. El qumico es consciente de que el producto es el safrol 80-90 % del volumen total del aceite de sasafrs . A un vaco , se reduce a temperaturas similares a fenilacetona y metanfetamina . Cuando todos los safrol ha destilado , un pequeo residuo de color naranja oscuro lquido de color permanece en el matraz de destilacin . El safrol destilada es acuosa en apariencia, y huele a regaliz. Con un suministro abundante de safrol obtenido mediante la destilacin de aceite de sasafrs , trabajo, entonces puede comenzar en su conversin en 3,4 methylenedioxyphenylacetone . Esto se hace exactamente de la misma manera que

descrito en el captulo 10 . Como fue el caso en ese captulo , el qumico tiene la eleccin del mtodo de paladio desperdicio , y el paladio - Conservando mtodo . Como era el caso en el captulo anterior , el rendimiento del producto es aproximadamente el 10 % ms alto utilizando el mtodo de paladio derrochador . El rendimiento es de aproximadamente 93 % para el mtodo de despilfarro , frente al 83% para el mtodo conservativo. La nica diferencia en la reaccin de conversin safrol es que en este caso , bromuro de paladio se utiliza en lugar del cloruro de paladio utilizado para convertir alilbenceno . Desde bromuro de paladio tiene un peso molecular ms alto de cloruro de paladio , la cantidad de sal de paladio usado en este caso es aumentado por un factor de 1,5 .

El methylenedioxyphenylacetone obtenido a partir de esta reaccin se puede utilizar en un estado crudo por ebullicin de los disolventes de bajo vaco , o puede ser destilado bajo vaco para producir material puro. El punto de ebullicin de este fenilacetona es de alrededor de 180 C a una presin de 15 rasgado El color de el material destilado es claro a amarillo plido .

Con el methylenedioxyphenylacetone obtenido de esta manera , la qumico procede a hacerlo en XTC por uno de los mtodos que se utilizan para convertir fenilacetona en metanfetamina. De todos los mtodos para elegir, la ms uno favorecida tendra que ser de alquilacin reductora usando la bomba y catalizador de platino . La base libre se convierte en cristalina sal de hidrocloruro exactamente de la misma manera que para la fabricacin de cristales de metanfetamina. Es interesante observar aqu que los cristales XTC crecern en forma de

pequeas cadenas en la solucin de ter como el HCl gaseoso se burbujea a travs de l . Una vez filtrado y secado , que tiene un parecido notable a la metanfetamina cristales . Por lo general, tiene un ligero olor que recuerda a regaliz.

Para hacer MDA del methylenedioxyphenylacetone , uno tiene dos buenas opciones . Opcin nmero uno es utilizar el mtodo de aminacin reductora sin la bomba utilizando aluminio activado como el reductor . En este caso , 28 % de amonaco solucin en agua ( hidrxido de amonio , NH4OH ) se utiliza en lugar de 40 % metilamina en agua. La cantidad de solucin de amonaco usado se dobl en dos la cantidad de solucin de metilamina utilizado . Aparte de eso , la reaccin procede igual que en el caso de la metanfetamina y da un rendimiento en torno al 40 %. la siguiente mejor mtodo es utilizar la bomba con catalizador de nquel Raney y amonaco . Esto le da un rendimiento en torno al 80 % si se utiliza un montn de nquel Raney . la inconveniente de este mtodo es la necesidad de un dispositivo agitador para la bomba , y tambin un calentador. El uso de platino como catalizador en la bomba funciona muy la hora de tomar MDMA, pero da resultados psimos al hacer MDA . Puede haber una forma de evitar esto , sin embargo , para los experimentadores graves . Se ha encontrado en experimentos con fenilacetona que una mezcla de amoniaco y amonio cloruro produce buenos rendimientos de anfetamina ( 50 %) cuando se utiliza en una bomba con catalizador de platino . Methylenedioxyphenylacetone es bastante probable que se comporten de manera similar .

Para utilizar esta variacin , los siguientes materiales se colocan en el 1,5 dispositivo de hidrogenacin botella de champn litros : 0,5 gramos de platino en 20 ml agua destilada. Si este es el platino en forma de PtO2 en lugar de la catalizador de metal reducido de platino obtenido con borohidruro , el experimentador

ahora debe reducir el platino mediante la presurizacin de la botella con hidrgeno y agitacin durante aproximadamente una hora. Siguiente 100 ml de methylenedioxyphenylacetone es aadido junto con 40 gramos NH4Cl , 500 ml de alcohol metlico saturada con gas amonaco , y 50 ml de NH4OH . La botella se establece entonces como se ve en la Figura 17 . y la hidrogenacin se lleva a cabo como se describe en esa seccin .

Cuando la reaccin ha terminado , el contenido del matraz se filtran para eliminar el metal de platino para su reutilizacin. Algunos cristales de NH4Cl son tambin filtran , sino que se aclaran hacia abajo con un poco de agua para eliminarlos.

A continuacin, el lote se filtr se vierte en un matraz de 1000 ml de fondo redondo , una se aaden unos trozos de porcelana y el material de vidrio est configurado para reflujo. Los tubos de plstico est unida a la parte superior del condensador y condujo fuera . la mezcla se hierve a reflujo durante una hora para forzar el exceso amoniaco .

A continuacin, la solucin se deja enfriar, y se hizo cido con rojo congo ( aproximadamente pH 3 ) con cido clorhdrico . Ahora el material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 3 , y la solucin se evapora a aproximadamente la mitad de su original, volumen al vaco. Una buena cantidad de formas materiales cristalinos durante el la acidificacin y la evaporacin al vaco .

A continuacin, se aaden 400 ml de agua a la solucin , y luego se se extrajo con aproximadamente 100 ml de tolueno . La capa de tolueno se tira , ya que contiene la basura . El lote se hace ahora fuertemente bsica mediante la adicin

la leja del agua a la misma. Hay que recordar aqu que es muy importante agitar el lote as una vez que ha sido basific a asegurarse de que el MDA clorhidrato se neutraliz . Por ltimo , la MDA se extrae con un pocos cientos de ml de tolueno , y se destil a vaco . El punto de ebullicin es aproximadamente 170oC al vaco aspirador. El rendimiento es de aproximadamente 50 ml .

La otra buena eleccin de un mtodo para convertir methylenedioxyphenylacetone en MDA es la reaccin Leuckardt . En este caso , formamida se utiliza en lugar de N - metilformamida . La formamida es de el grado puro 99 %. 98 % de formamida no sirve para nada , excepto la realizacin de la temido alquitrn rojo. Buena suerte en la bsqueda de 99 % de formamida en estos das. este la reaccin se lleva a cabo exactamente de la misma manera que la reaccin con N - metilformamida , excepto que la temperatura de reaccin es 160 a 185C , planteado en el transcurso de 24 horas . Los rendimientos son excelentes. El procesamiento es hecho como en el caso de met . La formamida se destruye por ebullicin con leja solucin . En este caso, el gas amoniaco producido se acaba de llevar lejos en el tubo . La amida formilo se separa entonces y se hidroliza con cido clorhdrico solucin .

Otra ruta posible MDA y otras anfetaminas psicodlicas es la Reaccin de Ritter . Se encontr anteriormente en el captulo 14. Desde safrol y muchos otros precursores de aceite vegetal a las anfetaminas psicodlicas , tales como la miristicina , son allylbenzenes , esta reaccin va a trabajar para ellos tambin. con algunas modificaciones en el proceso .

La primera modificacin es que alcohlica de KOH se utiliza para hidrolizar el

amida en lugar de solucin de HCl . Hervir la amida con aproximadamente 5 a 10 volmenes de solucin de KOH al 10 % en 190 a prueba de vodka da mejores resultados que cido clorhdrico. Darn como resultado menos alquitrn y otros subproductos . 190 pruebas se utiliza vodka y alcohol rectificado , alcohol no absoluta. el reflujo durante cerca de 5 horas hace el trabajo .

Para procesar el producto , el qumico subterrneo primero hierve lejos la mayor parte del alcohol en un vaco , luego aade agua para disolver el KOH, y extrae el MDA usando benceno o tolueno. Se destila y cristaliza como de costumbre . XTC puede obtenerse a partir de MDA mediante el mtodo citado en el Woodruff artculo referido en el Captulo 14 .

El rendimiento y la pureza de la MDA obtenida a partir de la reaccin de Ritter es algo menor que con el mtodo de dos pasos usando sales de paladio y nitritos. Esta desventaja se debe pesar contra el hecho de que la Reaccin de Ritter se utilizan sustancias qumicas muy simples , baratos y fcilmente disponibles .

No todas las anfetaminas psicodlicas pueden ser producidos de esta manera. para ejemplo, B- asarona , el precursor de la TMA- 2 , es un 2propenyl - benceno, en lugar que un alilbenceno . El mtodo de avance se producir un error en este caso, y la reaccin de Ritter producir una isoquinolina . Para convertir 2 - propenylbenzenes directamente en anfetaminas, una reaccin muy riesgoso usar se utiliza . Ver Drogas Recreacionales por el profesor de Buzz para ms detalles.

Por la misma razn de peso molecular relativo , si se utiliza en safrol

ya sea el mtodo de fenilacetona alilbenceno o en el Ritter de reaccin , la cantidad de safrol utilizado es mayor por un factor de aproximadamente 1,35 en comparacin con alilbenceno .

La dosis recomendada de MDA o XTC es una dcima parte de un gramo de Pure material.

Referencias

Psicodlicos Enciclopedia de Peter Stafford .

-------------------------------------------------- -----------------------hielo -------------------------------------------------- ------------------------

En el momento de la redaccin de la segunda edicin, la ltima moda de drogas fue la forma fumable de la metanfetamina llamada "ice ". Este material se compone de grandes cristales claros de clorhidrato de metanfetamina en vez que los microcristales snowlike producidos por los mtodos descritos en este libro.

Yo no voy a apoyar o fomentar la prctica temeraria de meth fumar. Al ver de primera mano lo que esta sustancia hace que los tapones de goma , hojas de afeitar, y corchos , slo puedo imaginar lo que hace al tejido pulmonar . Sin embargo , ya que los importadores ateos de este material ya han hecho una

mercado para ello , es justo que yo ayudo tecnologa americana a ponerse al da .

Yo nunca he hecho ni utilizado "hielo" como tal , pero s muy bien cmo obtener cristales grandes rocklike claras de metanfetamina. Hay dos rutas que puede ser seguido . La primera es simplemente fundir los cristales met puros y a continuacin, deje que se enfren lentamente en una masa slida. Esta es una meada pobres eleccin, porque es probable que decolorar metanfetamina incluso muy puro derretido al calor bajo una atmsfera de nitrgeno manta . El acompaamiento olor "off" y dios sabe lo que los productos de descomposicin hacen de este un mtodo que slo hacks usaran .

Un mtodo mucho mejor es tomar los cristales de metanfetamina pura y simplemente aadir suficiente alcohol absoluto a ellos para disolverlos. Calentamiento suave , remolino , y el uso de alcohol caliente mantiene el volumen de alcohol utilizado a un mnimo . El vaso de precipitados que sostiene la met disuelto se puso luego en un desecador para evitar que el alcohol a partir de absorber agua del aire . Si el desecador tiene un portal para la fijacin de vaco , esto es ideal. Entonces un vaco que asciende a media presin normal se aplica , y la solucin se enfra lentamente y se evapora su disolvente de alcohol . El resultado es una gran masa ptrea de met que luego puede ser desprendido del vaso de precipitados .

-------------------------------------------------- -----------------------Calibracin El Vaco -------------------------------------------------- ------------------------

Antes de que l comienza a hacer las destilaciones de vaco que se describen en este libro, el qumico subterrneo quiere saber qu tipo de vaco es capaz de

producir dentro de su cristalera. Esto es importante porque la temperatura a la que una sustancia destila al vaco depende directamente de cun fuerte es el de vaco es . Las temperaturas de destilacin que figuran en este documento presuponen un vaco de alrededor de 20 torr durante un aspirador y aproximadamente 5 torr durante una bomba de vaco . este captulo se describe un mtodo sencillo mediante el cual el qumico entera de lo fuerte su vaco es . Una vez que sabe lo bueno que su vaco es , se ajusta el temperaturas de sus destilaciones en consecuencia. Cuanto mejor sea el vaco , la bajar la temperatura a la que la sustancia se destilar . Se tiene en cuenta que un aspirador obtendr un mejor vaco en invierno porque el agua que fluye a travs de l es ms fro en esa temporada . El vaco obtenido con un bomba de vaco puede conseguir peor con el tiempo debido a los disolventes de los productos qumicos que se destila , tal como benceno, puede disolverse en el aceite de la bomba. Si este sucede , cambia el aceite.

Para empezar , el qumico establece el material de vidrio para la destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 en el captulo 3 . l usa un matraz de fondo redondo de 500 ml para el matraz de destilacin , y un frasco de 250 ml como el frasco de recoleccin. l usa el condensador ms corto, y pone 3 fichas de ebullicin en el matraz de destilacin junto con 200 ml de agua tibia . l ligeramente engrasa todo el terreno juntas de vidrio . ( Esto siempre se hace cuando la destilacin , ya que la silicona grasa mantiene las piezas se queden atascados juntos, y sella la articulacin de manera que no se escape bajo el vaco ) .

Enciende la fuerza de vaco y se inserta la manguera de vaco a la

pezn vaco del adaptador de vaco . El agua en el matraz de destilacin debe comenzar hirviendo inmediatamente. A medida que el agua hierve lejos , la temperatura se muestra en el termmetro de gotas de manera constante . Finalmente, el agua se enfra suficiente que ya no hierve . Se toma nota de la lectura de la temperatura cuando este sucede , o , mejor an, se desconecta el vaco y toma aparte la cristalera y toma la temperatura del agua en el matraz de destilacin . El uso de un grfico como el de arriba , que lee el vaco fuera que va con la temperatura de ebullicin.

Si su vaco es mala , el agua no hierva. En ese caso , se comprueba para asegurarse de que todas las juntas estn bien apretados y que el tapn en el columna de fraccionamiento adaptador claisen no tiene fugas . Tambin se asegura de que su manguera de aspiracin no se derrumb. Si despus de esto, el agua sigue no hervir , que tiene que calentar el agua . Enciende la variedad de buffet a baja calentar mientras se contina el vaco . En un tiempo el agua comience a hervir . l comprueba la lectura de la temperatura en el termmetro mientras est hirviendo, y toma nota de la temperatura. Del grfico se lee de la aspiradora que va con ese punto de ebullicin .

Su vaco debe ser 50 torr o inferior para poder hacer metanfetamina. Si su lectura de vaco es ms de 50 torr , l consigue un nuevo aspirador o cambia el aceite de la bomba de vaco.

El qumico puede utilizar esta informacin para ajustar la temperatura a la cual que recoge su producto destilado . La temperatura de ebullicin de fenilacetona es aproximadamente 105 C a 13 torr , y sobre 115C a 20 desgarrada La ebullicin

la temperatura de la N- metilformamida se trata 107C a 20 desgarrada La ebullicin temperatura de la metanfetamina es aproximadamente la misma que fenilacetona . Fenilacetona y metanfetamina se deben recoger en un 20 grados rango centrado en sus verdaderos puntos de ebullicin . Esto asegura que el qumico consigue todo. El esquema de purificacin que pasa por delante de destilacin elimina todas las impurezas con puntos de ebullicin cercanos a la de su producto .

-------------------------------------------------- -----------------------De Transcriber Notas:

He omitido muchos de los dibujos del libro , quiero que veas esto como una razn para comprar el libro de verdad en lugar de esta versin ASCII . Esta es una parte de mi concepto de libro shareware ; Si usted quiere tener todo el libro , y luego ir comprarlo. Usted puede pedirlo directamente de Loompanics Unlimited, PO Box 1197, Port Townsend, WA 98368 , EE.UU. . Una cuarta edicin est en camino , dice Fester .

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Mcontents del matraz se agit cada 15 minutos . A eso de las LOSQ C , el reaccin entra en accin, aunque a veces el calor debe ir tan alto como 110 g C antes de que comience. Cuando se inicia la reaccin , el contenido del matraz comienzan a burbujear , como gnero de la cerveza , a excepcin de que una cabeza no se desarrolla. Un truco para conseguir esta reaccin va en un agradable temperatura baja es para raspar suavemente el termmetro a lo largo de la parte inferior del matraz . Aunque nunca he tenido el equipo sofisticado para probarlo , es una teora favorita de mina que esto es porque las ondas ultrasnicas se generan , produciendo una condicin de resonancia con los reactivos que causa la reaccin para comenzar.

El qumico quiere mantener baja la temperatura en el mismo nivel en que la reaccin se inici primero en durante el tiempo que la reaccin se continuar en ese nivel . En general , se puede ir a dar un par de horas en este nivel de antes de la reaccin se apaga y un aumento de la temperatura es necesario . La mezcla de reaccin tiene el mismo color que la cerveza y suavemente burbujas . Las burbujas suben desde el fondo del frasco, llegan a la superficie , y luego en direccin a donde el termmetro se rompe la superficie. aqu

que recogen para formar burbujas alrededor de 1 centmetro de tamao antes de que estallen . Esto puede parecer hirviendo , pero no lo es. Todo dentro del frasco tiene un punto de ebullicin mucho ms alto que las temperaturas que se utilizan . Estos son en realidad burbujas de gas de dixido de carbono que se est formado como subproductos de la reaccin . El qumico puede decir lo bien que la reaccin se va por la cantidad de burbujeo pasando.

Cuando la tasa de burbujeo se ralentiza hasta casi detenerse, es el momento de elevar la temperatura . Slo debe ser levantado sobre 3g C. Esto requiere encender la calefaccin slo ligeramente. Se obtiene el mayor rendimiento de producto cuando se usa la temperatura ms baja posible . Para la duracin de la de reaccin , el contenido del matraz se agit con el termmetro cada media hora .

Y as se contina la reaccin. A medida que la reaccin se extingue en un ajuste de la temperatura , la temperatura se eleva unos cuantos grados conseguirlo va de nuevo. Ser capaz de permanecer en la gama C 1209 a 130 Q por un largo tiempo . La reaccin tiene una gran cantidad de poder de permanencia en este rango. Finalmente, despus de 24 a 36 horas , o 140Q 145Q C se alcanza . La reaccin se detiene . El qumico toma su tiempo de trabajo a esta temperatura ya que la cantidad y calidad del producto depende de ello .

Una vez 140o a 145o C se alcanza y la reaccin se detiene, el calor es apagados y los contenidos dejen enfriar . Todava debe ser similar la cerveza . Un tinte rojizo significa que su oracin fall y no se entreg

del alquitrn. Aun as , todava hay un montn de buenos productos en el mismo.

Mientras se est enfriando , el qumico subterrneo se prepara para la siguiente paso en el proceso . l se va a recuperar la metilamina sin utilizar durante utilizar en el siguiente lote . Esto reduce su consumo de metilamina a alrededor la mitad de lo que sera sin esta tcnica. Lo que va a hacer es reaccionar la N - metilformamida no utilizada con una solucin fuerte de sodio hidrxido . La N - metilformamida se hidroliza para formar gas de metilamina y la sal de sodio de cido frmico ( formiato de sodio ) . En la escritura qumico , este reaccin es como sigue :

[ SNiP ]

El gas producido metilamina se canaliza en cido frmico para hacer N - metilformamida para su uso en el siguiente lote . En primer lugar, se aaden 6 onzas ( unos 180 gramos) de pellets de hidrxido de sodio a 450 ml de agua . A la leja de buena calidad es un sustituto aceptable . ojo proteccin est desgastado. Una vez que la solucin se haya enfriado , se vierte en una 2000 ml matraz de fondo redondo con 5 fichas de ebullicin . Entonces, de la mezcla de reaccin metanfetamina se verti en el matraz junto con l . lo se arremolinaban en torno a un poco para tratar de conseguir algo de la N- metilformamida disuelto en el agua . Esto no lograr mucho , sin embargo, como la mezcla de reaccin flota en la solucin de hidrxido de sodio . La cristalera es establecer como se muestra en la Figura 8 en el captulo 4 . El matraz de 2000 ml que contiene la NaOH solucin y la mezcla de reaccin de la metanfetamina se sienta en el calor fuente . La pieza curva del tubo de vidrio lleva una vez ms a una ronda 1.000 ml

matraz de fondo equipado con un condensador . El matraz de 1000 ml una vez ms contiene 250 ml de cido frmico al 88 % .

La fuente de calor se activa a aproximadamente un tercio mxima . El flujo de hielo se comienza el agua a travs de la larga condensador. En un tiempo, los chips de ebullicin flotar hasta la interfaz de la solucin de hidrxido de sodio y la reaccin mezcla , y algunos de burbujeo y de formacin de espuma de la mezcla de reaccin comienza . la el calor se volvi un poco, ya que la temperatura de la mezcla debe subir lentamente a partir de ahora . Esto es as porque la reaccin de hidrlisis formando metilamina tiende a poner en todos a la vez , si no se toma esta precaucin , dejando el qumico en una situacin peligrosa con una reaccin fuera de control .

Despus de la primera oleada de la reaccin ha disminuido y el burbujeo de la metilamina en el cido frmico se ha ralentizado , el calor aplicado a el matraz de 2000 ml se incrementa para mantener una buena tasa de flujo de metilamina para el cido frmico . Finalmente , toda la metilamina se hirvi a cabo . Esto ser cuando metilamina ya no fluye de manera uniforme en el cido frmico . El matraz no se debe calentar tan fuertemente que el agua es forzada a travs de la tubos de vidrio doblado .

El calor se apaga y el nivel del matraz que contiene frmico cido se baja de manera que el cido no es aspirado de nuevo en el otro matraz. Este cido frmico es aproximadamente la mitad hace reaccionar con metilamina . Cuando se haya enfriado abajo , se vierte en una botella de vidrio de altura y se mantiene en el congelador hasta que el siguiente lote se hace , cuando se utiliza para la produccin de Nmethylformamide .

Puesto que se hace reaccionar ya media , se reduce la cantidad de metilamina utilizado en consecuencia.

Mientras tanto , de vuelta en el matraz de 2000 ml , la reaccin de la metanfetamina mezcla es de unos 100 ml de volumen y tiene un color rojo. Flota por encima de la solucin de hidrxido de sodio . Una vez que se haya enfriado , el contenido de este frasco se vierte en un embudo ml septiembre 1000 . La solucin de hidrxido de sodio se drena hacia fuera y tirar. El formil amida metanfetamina rojo es vierte en un matraz de fondo redondo de 500 ml con 3 chips de ebullicin . 200 ml de cido clorhdrico se midi . ( La variedad ferretera 28 % est bien para este propsito . ) Se vierte en el embudo de decantacin y se arremolin alrededor de disolver cualquier producto quedaron en el embudo de decantacin . A continuacin, se vierte en los matraz de 500 ml con el producto . Cuando se arremolinaba alrededor, se mezclan fcilmente.

El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 2b en el captulo 3 . El agua del grifo flujo es adecuado para su uso en el condensador . El calor est encendido a la 500 frasco ml , y una tasa suave de ebullicin se mantiene durante 2 horas. la mezcla se vuelve rpidamente negro . La reaccin ocurre aqu es metharnphetamine formil amida reaccionar w ~ th cido clorhdrico para producir metanfetamina hidrocloruro y cido frmico . Esta es una reaccin de hidrlisis . Despus de que hayan pasado los dos horas, el calor al matraz se apaga . Mientras que el matraz se est enfriando , 80 gramos de hidrxido de sodio y 250 ml de agua se mezclan en un 1,000 ml matraz de fondo redondo . Una vez ms , una buena calidad leja es aceptable . Si el grado de laboratorio 35 % de cido clorhdrico fue utilizado en la ltima etapa , a continuacin, 100 gramos de hidrxido de sodio se mezcla con 300

ml de agua .

Cuando ambos frascos se hayan enfriado , la mezcla de reaccin es negro cautelosamente aadido a la solucin de hidrxido de sodio . Se aade en pequeas partes , a continuacin, se arremolinaban en torno a mezclarlo. Ellos reaccionan juntos bastante violentamente . La reaccin aqu es hidrxido de sodio reacciona con los cidos clorhdrico cido para producir la sal de mesa , con cido frmico para producir formiato de sodio , y con clorhidrato de metanfetamina para producir la base libre de la metanfetamina. Cuando la solucin de hidrxido de sodio se calienta mucho, el qumico deja de agregar la mezcla de reaccin a la misma hasta que se enfre de nuevo.

Despus de todo la mezcla de reaccin negro ha sido aadido a la de sodio solucin de hidrxido , hay una capa de lquido de color marrn flotando por encima de la de sodio solucin de hidrxido . Esta capa marrn es base libre metanfetamina. tambin tiene una buena dosis de clorhidrato de metanfetamina sin reaccionar disuelto en ella . Esta ltima tiene que ser neutralizados porque no va a destilar en su forma actual. El matraz de 1000 ml se tapa y se agita vigorosamente durante 5 minutos . Este obtiene el clorhidrato de metanfetamina en contacto con la hidrxido de sodio para que pueda reaccionar.

El fondo del matraz est lleno de cristales de sal que no se pueden disolver en el agua , porque el agua ya se est llevando a cabo toda la sal que puede.

El qumico aade 100 ml de agua al matraz y remolinos alrededor de unos pocos minutos . Si eso no se disuelve todo , aade otros 100 ml de agua.

Despus el matraz se haya enfriado , se vierte en un ml septiembre 1000 se aade embudo , y 100 ml de benceno . El embudo de septiembre se tap y se sacudido durante 15 segundos . Se deja reposar durante un par de minutos , a continuacin, la capa inferior de agua se vierte en un recipiente de vidrio. El marrn capa de la metanfetamina - benceno se vierte en un limpio y seco de 500 ml ronda , matraz de fondo . La capa de agua se extrajo una vez ms con 100 ml de benceno , luego se desechan . La capa de benceno se verti en el matraz de 500 ml a lo largo con el resto de la metanfetamina .

El qumico est ahora listo para destilar la metanfetamina . Y aade tres hirviendo fichas a los 500 ml de matraz de fondo redondo y establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 . El matraz de 500 ml se sienta directamente en la fuente de calor . El adaptador claisen repleto de vidrio es el correcto columna de fraccionamiento . El matraz colector es de 250 ml matraz de fondo redondo . El agua del grifo se utiliza en el condensador .

La fuente de calor est activada a 1/4 a 1/3 como mximo. Pronto la mezcla comienza la ebullicin. La primera cosa que destila es azetropo agua benceno a 68o C. Luego benceno puro se acerca a 80oC . Una vez ms , como en el destilacin de fenilacetona , la formacin de espuma puede ser a veces un problema . en que caso, se trat de la misma manera como se describe en el Captulo 3 .

Cuando la temperatura alcanza 85 C , o la tasa de recogida de benceno ralentiza a paso de tortuga , el calor se apaga y el matraz se dej enfriar . El benceno recogido se vierte en una botella . Se puede utilizar de nuevo

la prxima vez que este proceso se lleva a cabo . El mismo matraz de 250 ml se pone en la lado de recogida.

El matraz de destilacin es ahora fresco, por lo que se aplica vaco a la cristalera con toda su fuerza . Los ltimos restos de benceno comiencen a hervir , y el calor se vuelve a encender a 1/3 como mximo. La temperatura comienza a subir . Si un se est utilizando aspirador , cuando la temperatura alcanza 80 - o C , el qumico Elimina rpidamente la manguera de aspiracin y reemplaza el matraz de 250 ml con un limpio uno seco. Si est usando una buena bomba de vaco, que hace que este cambio en alrededor de 70oC . El cambio matraz se realiza de forma rpida para evitar el sobrecalentamiento en el destilacin matraz.

La metanfetamina destila . Con un aspirador , el qumico recoge desde 80oC hasta alrededor de 140 C o 150 , dependiendo de qu tan fuerte es la de vaco es . Con una bomba de vaco , se recoge a aproximadamente 120 o 130 C. . Una vez que se ha destilado , el calor se apaga y la manguera de vaco desconectada .

El producto es de unos 90 ml de claro plido metanfetamina amarillo. si el qumico se siente cansado , se puede extraer una gota sobre una varilla de vidrio y lamerlo . Su sabor es verdaderamente horrible y tiene un olor distintivo , algo morder a las fosas nasales.

Ahora est listo para hacer su base libre metanfetamina lquida en cristalino clorhidrato de metanfetamina . La mitad del producto se pone en cada uno de dos frascos limpios secos Erlenmeyer de 500 ml .

El qumico tiene ahora que tomar una decisin . Se puede utilizar cualquiera de benceno o ter etlico como disolvente para hacer los cristales pulg benceno es ms barato , y menos que la dosis es necesaria porque se evapora ms lentamente durante el filtrado proceso . El ter es ms caro , e inflamable . Pero ya que se evapora ms rpidamente , los cristales son ms fciles de secar . Si ter se utiliza , es anhidro ( no contiene agua ) .

Una tercera opcin tambin es posible para el uso como un disolvente de cristalizacin . Se trata de alcoholes minerales disponibles en las ferreteras en la pintura departamento . Alcoholes minerales son ms o menos equivalente a la de ter de petrleo o ligrona comnmente visto en los laboratorios chem . Aquellas marcas que se jactan de bajo olor son la mejor opcin . Antes de utilizar este material lo mejor es fraccionada destilar , y recoger el punto ms bajo de ebullicin medio del producto . este acelera el secado de cristal . Desde la eleccin de alcoholes minerales elimina el ter Del circuito de suministro , el operador clandestino bien puede ir a esta ruta . El tolueno es tambin un disolvente aceptable .

Con el disolvente de su eleccin , el qumico se enjuaga el interior de la condensador, adaptador de vaco y matraz de 250 ml para salir de la metanfetamina aferrndose a la copa. Este enjuague se vierte en con el producto . El disolvente se aadido a cada uno de los matraces Erlenmeyer hasta que el volumen de lquido es 300 ml . Se mezclan por agitacin .

Ahora se necesita una fuente de gas de cloruro de hidrgeno anhidro . El qumico va a generar su propia . El material de vidrio se configura como en la Figura 10 . l lo har

tener que doblar otra pieza de tubo de vidrio a la forma mostrada . Se debe comenzar aproximadamente 18 pulgadas de largo. Un extremo de la misma debe ser empujado a travs de un tapn de un agujero. A 125 ml embudo septiembre es el mejor tamao . Los tapones y juntas deben estar apretado, ya que la presin debe desarrollar dentro de este frasco para forzar el gas cloruro de hidrgeno a travs de la tubera , ya que se genera . En los 1000 ml , matraz de tres bocas se coloca 200 gramos de sal de mesa. Entonces cido clorhdrico concentrado 35 % se aade a este matraz hasta que se alcanza el nivel que se muestra en la figura. El cido clorhdrico debe ser de de grado de laboratorio .

Algunos de cido sulfrico concentrado ( 99-98 %) se coloca en el embudo de decantacin y la espiga se volvi de manera que 1 ml de cido sulfrico concentrado fluye en la matraz . Se deshidrata el cido clorhdrico y produce cloruro de hidrgeno de gas . Este gas es forzado por la presin a travs del tubo de vidrio .

Uno de los matraces Erlenmeyer que contenan metanfetamina en solvente es colocado de modo que el tubo de vidrio se extiende dentro de la metanfetamina , casi llegar a la parte inferior del matraz . Goteo ms cido , segn sea necesario mantiene el flujo de gas de ir a la metanfetamina . Si es el flujo de gas no se mantiene , la metanfetamina puede solidificarse en el interior del tubo de vidrio , conectarlo arriba.

Dentro de un minuto de burbujeo , cristales blancos comienzan a aparecer en el solucin . Ms y ms de ellos aparecen como el proceso contina. Se trata de un imponente vista. En pocos minutos , la solucin se vuelve tan espesa como

avena aguada.

Ahora es el momento para filtrar los cristales , que es un trabajo de dos hombres . la Frasco con los cristales en que se retira de la fuente de HC1 y establecer temporalmente a un lado. El matraz de tres bocas se agita un poco para difundir alrededor del cido sulfrico y luego el otro matraz Erlenmeyer se somete a un burbujeo con HC1 . Mientras se est buWled este matraz , los cristales ya en el otro matraz se filtran .

El matraz de filtracin y embudo Buchner se configuran como se muestra en la figura 11 . El vstago de drenaje del embudo Buchner se extiende todo el camino a travs de la tapn de goma , ya que la metanfetamina tiene una desagradable tendencia a disolverse tapones de goma . Este sera el color del negro del producto. Un pedazo de filtro papel cubre la parte inferior plana del embudo Buchner . El vaco se activa y la manguera conectada a la boquilla de vaco . A continuacin se vierten los cristales en el embudo de Buchner . El disolvente y la metanfetamina no cristalizado pasan a travs del papel de filtro y los cristales permanecen en el embudo Buchner como una torta slida . Cerca de 15 ml de disolvente se vierte en el Erlenmeyer matraz . La parte superior del matraz se cubre con una palma de la mano y se agita a suspender los cristales que quedan aferrados a los lados. Esto tambin se vierte en el embudo Buchner . Por ltimo , otros 15 ml de disolvente se vierte sobre la parte superior de la torta de filtro .

Ahora el tubo de vaco se desconecta y el embudo Buchner , tapn y todo, se tira del matraz de filtracin. Todo el disolvente filtrado se vierte de nuevo en el erlenmeyer vino. Se volvi a la

Fuente de HC1 para ms burbujeo . El embudo Buchner se vuelve a colocar en la parte superior del matraz de filtrado . Todava contiene la torta de filtro de cristales de metanfetamina . Ahora ser secado un poco. El vaco se vuelve a encender , la manguera de vaco est conectado al matraz de filtracin, y la parte superior del embudo Buchner se cubre con la palma de la mano o una seccin de guante de goma de ltex. El vaco construye y elimina la mayor parte del disolvente de la torta de filtro . Esto toma alrededor de 60 segundos . La torta de filtracin puede ser ahora objeto de dumping a cabo sobre una placa de vidrio o China ( no de plstico ) inclinando la Buchner embudo al revs y golpendolo suavemente sobre el plato. Mientras que Y as , el proceso de filtrado contina , un frasco que se filtra el otro se burbujea con HC1 . Disolvente se aade a la Erlenmeyer matraz para mantener sus volmenes en 300 ml. Finalmente, despus de cada frasco tiene se burbuje durante aproximadamente siete veces , no ms de cristal va a salir y la qumico subterrneo est terminado .

Si ter fue utilizado como el disolvente , las tortas de filtracin sobre las placas se ser casi seco ahora . Con un cuchillo del cajn de los cubiertos , los pasteles son cortado en octavos . Se les permite que se seque un poco ms y luego picado en polvo. Si se utiliza benceno , este proceso tarda ms tiempo . Las lmparas de calor puede ser utilizados para acelerar este secado , pero no hay ninguna fuente de calor ms fuerte.

El rendimiento del producto es de aproximadamente 100 gramos de producto casi puro . lo debe ser de color blanco y no debe mojarse , excepto en el clima ms hmedo. Es adecuado para cualquier propsito. Se puede cortar por la mitad y el metro qumicos seguirn teniendo un producto mejor que la competencia. Pero

no se corte hasta que hayan pasado unos das , por lo que sus opciones no son limitado si uno de los problemas descritos en los siguientes prrafos surgir .

stos son algunos de los problemas comunes que surgen con los cristales , y la forma en que son tratados . Para detectar estos posibles problemas , los cristales son primera a la izquierda en la placa que se seque , y luego transferido a frascos de vidrio o bolsas de plstico .

Cristales amarillos. Esto es causado por no enjuagar adecuadamente fuera de la cristales mientras que en el embudo Buchner , utilizando o no lo suficiente disolvente para disolver la metanfetamina en el matraz cnico . Para blanquear para arriba , se les permite en remojo en algunos ter en un frasco de vidrio , a continuacin, se filtr de nuevo .

Cristales Stinky amarillas. El olor toma unos das para desarrollarse plenamente . Ellos se quedan solos durante 5 das, y luego empapado en ter y se filtr de nuevo . El olor no debe devolver . ( El problema es causado por el calentamiento de la reaccin mezcla por encima del lmite superior 145C . )

Cristales Refuse To Dry . Esto puede ser especialmente un problema con el benceno como disolvente . Tambin puede ser un problema en das muy hmedos . Los cristales son colocado en el matraz de filtracin limpio y seco , la parte superior se tap y vaco aplicado a plena potencia durante 15 minutos . El calentamiento de la parte exterior de la matraz de filtracin con agua caliente mientras se encuentra bajo vaco acelera el proceso.

Cristales derretirse. Aqu los cristales absorben el agua del aire y se derriten . Esto por lo general es causada por el aumento de la temperatura de la reaccin demasiado rpidamente , o mediante la recopilacin de material de alto punto de ebullicin demasiado durante el destilacin. En primer lugar , se ponen en el matraz de filtracin y el vaco aplicado a secarlos . Ellos se sumergen en ter y se filtr . Si este no cura el problema, el corte del material al 50 % de pureza deben tomar cuidar de l .

Los cristales son pegajosos . Aqu los cristales parecen cubierto por una fina capa de material oleoso , haciendo que se pegan a las hojas de afeitar , etc El problema es tratado de la misma manera en forma de cristales de fusin .

Los cristales no se forman . Este problema se produce durante el proceso de burbujear HCl en la metanfetamina . En lugar de formar cristales , un aceite se deposita en el fondo del matraz . Esto es generalmente causado por incompleto hidrlisis de la amida formilo . Tal vez no se mezcle con el cid clorhdrico. Se puso en un matraz y el disolvente por ebullicin bajo un vaco . entonces Se aaden 200 ml de cido clorhdrico y se repite el proceso , a partir a partir de la hidrlisis de la amida formilo de metanfetamina . El 35 % se utiliza de grado de laboratorio de cido clorhdrico .

En el caso de fusin o de cristales pegajosos , el corte se trat primero en un pequea muestra de los cristales para ver si eso va a resolver el problema. Si no , a continuacin, una recristalizacin se debe recurrir a . Esto se hace disolver los cristales en la menor cantidad de alcohol que se caliente

disolverlos. Alcohol 190 a prueba de grano , el 95 % de alcohol desnaturalizado , o absoluta el alcohol se puede utilizar . Entonces se aadi 20 veces que el volumen de ter . despus agitacin vigorosa durante tres minutos , los cristales vuelven a aparecer . Si no , ms Se aade ter , seguido de ms agitacin. Despus de ser filtrada , la cristales deben estar en buena forma .

Una tcnica que se puede usar en casos especialmente persistentes es disolver los cristales en una solucin de cido clorhdrico diluido , se extrae el impurezas aceitosas con benceno , y luego aislar la metanfetamina. es hecho de la siguiente manera :

Por cada 100 gramos de crystal , 200 ml de cido clorhdrico al 10 % es preparado mediante la mezcla de 60 ml de cido clorhdrico al 35 % con 140 ml de agua . la cristales se disuelven en la solucin de cido removiendo o agitando en el embudo de decantacin . Se aaden 100 ml de benceno a la solucin en el embudo de decantacin , que luego se agita vigorosamente durante aproximadamente 2 minutos . La capa inferior es drenado hacia fuera en un vaso de precipitados limpio . Contiene la metanfetamina. la capa de benceno se lanza hacia fuera . Contiene el grunge aceite que se contamina los cristales .

La solucin de cido se devuelve al embudo de decantacin y el cido neutralizado por vertido en una solucin de 70 gramos de hidrxido de sodio en 250 ml de agua . Despus de que se haya enfriado , la mezcla se agita durante 3 minutos para asegurarse de que todo el clorhidrato de metanfetamina se ha convertido de base libre. Despus se aaden 100 ml de benceno y la mezcla se agit de nuevo.

La capa inferior de agua se drena y se tira . la solucin de benceno -metanfetamina se destila como se describe anteriormente en este captulo. Entonces , como se describe anteriormente en este captulo , el cloruro de hidrgeno seco el gas se burbujea a travs de ella para obtener cristales limpios . (Gas cloruro de hidrgeno se debe hacer en un rea bien ventilada , de lo contrario , se pondr a la pulmones y de farmacia hacen dao real. )

Existe un mtodo alternativo para la conversin de la base libre de la anfetamina en el hidrocloruro cristalino . Se basa en el mtodo que Sur Fabricantes de cocana de Amrica utilizan para convertir la pasta de coca en cocana clorhidrato . Este mtodo no da los cristales de muy alta calidad que la burbuja a travs del mtodo da , pero su uso se justifica cuando realmente grandes lotes se estn manejando .

En este procedimiento alternativo , la base libre se disuelve en dos o tres volmenes de acetona . cido clorhdrico concentrado ( 37 % ) es entonces aadido a la acetona mientras se agita hasta que la mezcla se convierte en cido para papel de tornasol . Indicando papel de pH debera mostrar un pH de 4 o inferior . la hidrocloruro se precipita luego de la solucin por adicin lenta de ter con agitacin . Se llevar a la adicin de 10 a 20 volmenes de ter para precipitar completamente el hidrocloruro. Tolueno o alcohol mineral puede ser sustituido por el ter . A continuacin, los cristales se filtran utilizando un Buchner embudo como se describe antes, y dejar de lado que se seque. El filtrado

La reaccin se ha completado , y es hora de conseguir el producto. la

calentamiento se detuvo en el frasco, y una vez que se haya enfriado, el contenido del matraz se verti en 2000 ml de agua . Los 200 ml de destilado obtenido anteriormente tambin se vierte en el agua . Esta mezcla se agit a obtener la hidracina de la capa de la metanfetamina que flota en la parte superior , y en el agua. La solucin de KOH en agua hace que el agua bastante caliente. Una vez que se se ha enfriado , se aadieron 500 ml de tolueno, y la mezcla se agita . la una jarra de cristal galn es un buen vaso de hacerlo pulg La capa superior de la metanfetamina disuelto en tolueno se separa entonces , y destilada como se describi anteriormente . El rendimiento es de 250 a 275 ml de metanfetamina. Si una destilacin fraccionada es cuidado no se hace, el producto puede estar contaminado con una pequea cantidad de hidrazina . Esto definitivamente no es bueno, y se puede evitar agitar el separado met disolvi en capa de tolueno con una porcin fresca de agua .

Mtodo 3: Reduccin Directa de efedrina Con Palladium

Este mtodo es muy similar a la reduccin indirecta de la efedrina . la diferencia en este caso es que aqu la cloracin y la reduccin son realizado de forma simultnea en un proceso de "one pot" . Esto tiene las ventajas obvias de ser ms rpido y el uso de menos productos qumicos . Este mtodo tiene la ms ventaja del uso de la efedrina , pseudoefedrina, o PPA en su clorhidrato o formas de sales de sulfato , por lo que no basar libre o destilacin del se necesitan insumos de materias primas. Otra ventaja es que la cloracin se realiza usando gas HCl seco Dado que esto se hace fcilmente a partir de goteo sulfrico cido en la sal de mesa , el qumico nunca tiene que preocuparse de tener que conseguir sospechas que despiertan los productos qumicos para mantener la produccin .

Hay un par de inconvenientes para el uso de este mtodo . En primer lugar y ante todo , los contenidos de la bomba de hidrogenacin deben ser calentados a aproximadamente 80o - 90oC durante la reaccin. Esto conduce a un posible peligro mediante el cual el botella de champn hidrogenacin bomba puede agrietarse y estall debido al estrs por calor . Esta es una posibilidad incluso si est recubierto en el exterior con fibra de vidrio resina . Otro inconveniente es la necesidad de invertir en alrededor de $ 1000 por valor de cloruro de paladio para comenzar la produccin . El catalizador preparado a partir de esta cloruro de paladio se puede utilizar una y otra vez , pero es todava un considerable costo inicial .

Para esta reaccin , el qumico se prepara primero negro de paladio catalizador . Esto se hace de la siguiente manera : En un vaso de precipitados de 2000 ml , 50 gramos de cloruro de paladio se disolvi en 300 ml de cido clorhdrico concentrado (calidad laboratorio , 35-37 %). Una vez que todo se ha disuelto , se diluye con 800 ml de agua destilada . A continuacin, el vaso se encuentra en una cama de hielo que ha sido salada abajo . Este es un bao de hielo - sal . El contenido del vaso de precipitados Se agitan de vez en cuando , y una vez que est fro, 300 ml de formaldehdo al 40% solucin se aade con agitacin . Despus de unos pocos minutos , una solucin fra de 350 gramos de KOH en 350 ml de agua destilada se aade lentamente durante un perodo de 30 minutos . La solucin de paladio se debe agit vigorosamente durante la Adems . Ahora el vaso de precipitados se quita de la hielo , y la calent hasta 60o durante 30 minutos con agitacin ocasional durante el calentamiento .

Cuando la calefaccin est completa , el vaso de precipitados se ajusta a un lado para enfriar , y para

el catalizador a un acuerdo. Una vez que el catalizador se ha asentado, el qumico se derrama la mayor cantidad de la solucin de agua como sea posible , sin perder cualquier catalizador . A continuacin, el agua fresca destilada se aade al vaso de precipitados , el catalizador se agit hasta lvelo , entonces el qumico permite que se asiente de nuevo, y se sirve de la agua. Este lavado se repiti un total de seis veces . Finalmente , el catalizador se suspende en un poco de agua destilada fresca , y se filtr , preferiblemente a travs de vidrio sinterizado para asegurarse de capturar todo el catalizador. cualquier catalizador todava se aferran a los lados del vaso de precipitados se enjuag abajo con agua y se vierte en con el cuerpo principal de catalizador . Es una buena idea para enjuagar el catalizador de nuevo con otra gran porcin de agua mientras est en el embudo de filtracin . Este proceso da 31 gramos de negro de paladio catalizador , una vez que se haya secado . Es importante que se permita el catalizador secar por completo , debido a que la presencia de agua en la mezcla de reaccin es que debe evitarse.

Con un suministro de catalizador en la mano , el qumico puede pasar a produccin . Para empezar , 600 ml de cido actico glacial se vierte en un 1,000 vaso de precipitados ml . Ahora el material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 10 en la espalda Captulo 5 . El tubo de vidrio se conduce en el cido actico , y burbujeo de seco de gas HCl en el cido actico se inicia como se describe en este captulo. lo Es una buena idea para agitar magnticamente la solucin de cido actico durante el burbujeo . El remolino formado ayudar a las burbujas de gas HCl a disolver en el cido actico , en lugar de flotar y de escape de distancia en la brisas . Este burbujeo se contina hasta que la solucin de cido actico tiene ganado 30 gramos en peso .

A continuacin, esta mezcla cido actico - HCl se vierte en el champn 1,5 litros botella dispositivo de hidrogenacin junto con 60 gramos de ya sea efedrina , pseudoefedrina o PPA ( sulfato o HCl Aceptar sal para cualquiera de estos) , y 50 gramos de catalizador de paladio . Dado que la mezcla va a ser magnticamente agitada , una barra de agitacin magntica , por supuesto , se puso en la botella . Ahora la aparato est configurado como se muestra en la Figura 17 en el Captulo 11 . El aire es aspirado fuera de la botella como se describe en ese captulo , y se reemplaz con hidrgeno . Presin se evita por ahora hasta que el calentamiento del contenido de la botella es en marcha. Para calentar el contenido de la botella , lo mejor es utilizar un vapor gabinete. Uno puede hacer mejor ese gabinete de un enfriador de poliestireno . ( Ver Figura 22 ) .

El qumico simplemente conduce el vapor de una olla a presin en el espuma de poliestireno cooler partido a travs de tubos de vaco del automvil. La tapa est en la ms fresco , con un pequeo agujero en la tapa del refrigerador de la parte superior de la Frasco de sobresalir , o para la lnea de hidrgeno para conseguir a travs . es mejor para hacer un pequeo agujero en el lado del enfriador cerca de la parte inferior , y meter un poco de tubera de plstico en ella. Esto acta como una lnea de drenaje para llevarse agua condensada.

Ahora el qumico comienza la agitacin , y una vez que la botella ha calentado un bits , aumenta la presin a la gama de 15 a 30 libras . En aproximadamente una hora, la la reaccin se termin . El qumico puede decir esto porque se detiene la absorcin de de hidrgeno . El calentamiento se detuvo entonces, y se detuvo la agitacin . la de hidrgeno se ventila fuera de nuevo como se describe en el Captulo 11 , y el producto

solucin se vierte con cuidado fuera de la botella, teniendo cuidado de no derramar el catalizador de paladio . Si cualquier sale , se filtra , y el paladio devuelto a la botella para la prxima carrera .

La mezcla del producto se vierte en un 1,000 ml matraz de fondo redondo junto con unos pocos grnulos de piedra pmez , y el material de vidrio est configurado como se muestra en la Figura 3 . El qumico destila 500 ml de cido actico ( pb 118C ) . Esta actico cido , probablemente se puede utilizar en un par de veces en la reaccin. Eventualmente , el agua se acumula en l, hacindolo intil .

El residuo que queda en el matraz de destilacin tiene el producto . Una vez que se tiene enfriado, se aade agua con leja a la misma, y agitar vigorosamente. La solucin debe ser fuertemente bsico . Ahora se aade tolueno , la capa superior separada apagado, y esta capa superior se destila como se describe a menudo en este libro para dar un poco ms de 50 gramos de metanfetamina (o benzedrine si se utiliz PPA ) . Este es un rendimiento de aproximadamente 95 % .

Una variedad de otros cidos , adems de HC1 se puede utilizar para hacer esta reaccin. Sulfrico, fosfrico y perclrico voluntad todos los steres de formulario con el agrupacin alcohol de la efedrina , pseudoefedrina o PPA , y este ster puede ser reducida para producir metanfetamina o anfetamina llanura . Ver Chem Abstracts, Volumen 34 , columna de 3761 , tambin el Volumen 38 , columna de 1219 y el Volumen 34 , columna de 7297 . Vase tambin J. Med . Chem . , Tomo 9, pgina 996.

Mtodo 4: reduccin con cido yodhdrico y fsforo rojo

En este procedimiento , la agrupacin de alcohol de efedrina , pseudoefedrina , o PPA se redujo por ebullicin uno de estos compuestos en una mezcla de cido yodhdrico y fsforo rojo . cido yodhdrico trabaja como reducir agente , ya que se disocia a temperaturas ms altas a yodo e hidrgeno , que no la reduccin . Esta disociacin es reversible . El equilibrio se desplaza a favor de la disociacin mediante la adicin de fsforo rojo al mezcla . El fsforo rojo reacciona con el yodo para producir de PI3 , que a continuacin, reacciona adicionalmente con agua para formar cido de fsforo y ms yodhdrico cido . Dado que el tomo de hidrgeno del HI est siendo absorbida por la efedrina , el fsforo rojo acta como un reciclador .

En algunas reducciones , la necesidad de HI se dispensa con slo mezclando fsforo rojo y cristales de yodo en una solucin de agua . Los fsforo rojo luego pasa a hacer HI por el proceso anteriormente mencionado . Con una pequea cantidad de la diligencia debida , esta es una excelente alternativa a cualquiera de las compras, robar, o hacer su propio cido yodhdrico puro.

Este mtodo tiene la ventaja de ser fcil de hacer. Antiguamente, era el mtodo ms popular de hacer metanfetamina de efedrina. Ahora fsforo rojo est en la lista de productos qumicos menos restringidas California, por lo que un aumento de nivel de subterfugios se llama para obtener cantidades significativas . Uno podra creo que esto es fcilmente conseguido alrededor haciendo su propio fsforo rojo , pero este es un proceso no me gustara llevar a cabo. Has odo hablar de proyectiles de fsforo ? Me gustara mucho hacer frente al peligro de explosin botellas de champn . Aquellos que insisten en descubrir por s mismos, se

vase el Diario de la Sociedad Qumica Americana, volumen 68 , pgina 2305 . Como yo recuerdo, del hombre pobre James Bond tambin tiene una frmula para hacer rojo fsforo . Los que tienen una habilidad especial para mendigar de fuentes industriales se beneficio del conocimiento de que el fsforo rojo se utiliza en grandes cantidades en el fuegos artificiales y las industrias de matchmaking . La almohadilla llamativa en los libros de partidos, es de aproximadamente 50 % de fsforo rojo .

El experimentador determinado podra obtener una pila de fsforo rojo por raspado de la almohadilla llamativa con un cuchillo afilado. Una composicin tpica de la almohadilla sorprendente es alrededor del 40 % de fsforo rojo , junto con alrededor de 30 % de antimonio sulfuro , y cantidades menores de pegamento , xido de hierro , MnO2 , y polvo de vidrio . yo No creo que estos contaminantes se interferira seriamente con la reaccin. Naturalmente , es un proceso tedioso para obtener grandes cantidades de fsforo rojo raspando la almohadilla llamativa off cajas de fsforos .

Otro problema con este mtodo es que se puede producir un crudo bastante producto si no se siguen algunas sencillas precauciones . Desde el registro de salida muestras tpicas de metanfetamina calle , parece precauciones bsicas son rutinariamente ignorado . Creo que los subproductos de la metanfetamina son basura iodoephedrine , y la azirina se ha mencionado anteriormente . (Vase el anterior seccin relativa chloroephedrine . ) Si una destilacin fraccionada cuidadosa se realiza , estos productos pueden ser retirados . Ellos se pueden evitar en el primer colocar si , al tomar cido yodhdrico de yodo y fsforo rojo , el cido se prepara primero , y dej llegar a completar la reaccin para 20 minutos antes de la adicin de la efedrina a ella . Esta ser una molestia para algunos,

porque el procedimiento obvio a seguir es utilizar el extracto de agua de la pldoras de efedrina para hacer HI pulg El camino alrededor del retn aqu es slo hervir un poco ms de agua de la pldora de extracto de efedrina , y hacer la mezcla de cido en el agua fresca y pura . Dado que la produccin de HI desde yodo y fsforo rojo emite una gran cantidad de calor, es aconsejable enfriar la mezcla en fro y aadir poco a poco los cristales de yodo a la roja mezcla de agua y fsforo.

Para la reaccin, a 1.000 ml ronda matraz de fondo se llena de 150 gramos de clorhidrato de efedrina ( o PPA- HCL ) . El uso de la sal de sulfato es inaceptable porque HI reduce el in de sulfato , por lo que este interfiere con la reaccin . Tambin se aadi al matraz son 40 gramos de fsforo rojo , y 340 ml de cido yodhdrico 47 % . Esta misma mezcla de cido y fsforo rojo puede ser preparado a partir de la adicin de 300 gramos de cristales de yodo a 50 gramos de rojo fsforo en 300 ml de agua . Esto debera producir el fuerte yodhdrico solucin de cido necesario . Exactamente qu tan fuerte es el cido tiene que ser , no puedo decir. Les puedo decir que los experimentos han demostrado que uno de HI molar es ineficaz a la reduccin de la efedrina a la metanfetamina . El cido 47 % antes mencionado es un poco ms de 7 molar . Yo creo que mientras uno es sobre el cido molar 3, el reaccin funcionar .

Con los ingredientes mezclados juntos en el matraz , un condensador es unido al matraz , y la mezcla se hierve durante un da. Esta longitud de tiempo que se necesita para obtener los mejores rendimientos y mayor nmero de octano en la

producto . Si bien es la cocina, la mezcla es bastante rojo y desordenado buscando de las fsforo rojo flotando en ella.

Cuando uno da de ebullicin bajo reflujo es de hasta , se permite que el matraz se fresco, a continuacin, se diluye con un volumen igual de agua . A continuacin, el rojo fsforo se filtra . Una serie de filtros de caf se duplic en marcha trabajar salir todo el fsforo rojo, pero el papel de filtro real es mejor. la solucin filtrada debe ser de un color dorado . Un color rojo puede indicar que todo el fsforo no est fuera . Si es as , se filtr de nuevo . la fsforo filtrada de salida se pueden guardar para su uso en el siguiente lote. si filtrado no elimina el color rojo , puede haber flotante yodo alrededor de la solucin . Puede ser removido mediante la adicin de un par de toques de sodio bisulfito o tiosulfato de sodio .

El siguiente paso en el procesamiento del lote es para neutralizar el cido . la solucin fuerte Iye se mezcla y aade a la mezcla con agitacin hasta el lote es fuertemente bsico . Esto hace que el meth como base libre de lquido flotante en la parte superior del agua . La solucin fuertemente bsica se agita vigorosamente para asegurar que toda la metanfetamina se ha convertido en la base libre .

Con meth base libre obtenida ahora , el siguiente paso , como siempre, es la de formar la sal cristalina de hidrocloruro de metanfetamina. Para ello, unos pocos cientos de mls de tolueno se aade al lote , y la base libre met extrajo a cabo como habitual . Si la cocina de la farmacia ha sido cuidadoso , el color del tolueno extracto estar claro a amarillo plido . Si este es el caso , el producto es

suficientemente puro para hacer cristales blancos agradables simplemente burbujeando gas HCl seco a travs del extracto de tolueno como se describe en el Captulo 5 . Si el tolueno extracto es de color ms oscuro , una destilacin se llama para obtener metanfetamina pura base libre. El procedimiento para el que tambin se describe en el Captulo 5 . El rendimiento de clorhidrato de metanfetamina pura debe ser de 100 gramos a 110 gramos.

Si aglutinantes de goma de las pldoras estimulantes , a la Directiva de la mezcla de reaccin , producen una emulsin siguiente-a- imposible de rotura de metanfetamina , la goma , el tolueno y el agua cuando la reaccin se lleva a cabo y es el momento de extraer la metanfetamina. Si se elige esta reaccin como el mtodo de produccin , hay que asegurarse de que la goma se ha limpiado a fondo lejos con acetona a partir de los cristales estimulantes . Ellos deben ser a largo , blanco y en forma de aguja . si se encuentra esta emulsin , la nica manera de romper que es dejar que la primera emulsin de sentarse en un embudo de septiembre durante unas horas . Agua trabajar lentamente su salida y se depositan en el fondo, donde se puede drenar lejos . La terca emulsin residual debera ser transferida a un matraz de destilacin , y el tolueno lentamente por destilacin a travs de una columna de fraccionamiento . esto elimina agua de la emulsin como el azetropo de tolueno-agua . Puede ser necesario aadir , adems, el tolueno al matraz de destilacin para obtener toda el agua eliminado . Se pega a la matraz de vidrio , y no causa ningn problema adicional . una vez la emulsin se rompe, la destilacin se debe suspender. El tolueno - meth solucin debe ser vertido en el matraz de destilacin , y la metanfetamina precipit como hidrocloruro como por el mtodo de burbujeo de HCl seco habitual

HACIENDO METANFETAMINA -------------------------------------------------- ------------------------

Le expliqu la teora general detrs de esta reaccin en el captulo 2 . Ahora , despus de hacer las reacciones descritas en los dos captulos anteriores , la qumico subterrneo tiene fenilacetona y N- metilformamida adecuado para haciendo metanfetamina . l querr ponerse en marcha antes de que los productos qumicos entran rancio.

Lo primero que hace es probar los productos qumicos. Pone 5 ml de fenilacetona y 10 ml de N - metilformamida en un tubo de ensayo limpio seco o recipiente similar vaso pequeo. A los pocos segundos que deben mezclarse juntos por completo. En este punto , se puede ofrecer una oracin a la sustancia qumica dios, alabando su potencia qumica ilimitada y pidiendo que parte de esta poder permitir que fluya a travs de l, sumo sacerdote del dios. l tambin puede pedir ser liberados del alquitrn de color rojo que puede ser el resultado de este reaccin . Si no se mezclan , no hay agua en el Nmethylformamide . en este caso , se debe destilar de nuevo , siendo ms cuidado esta vez .

Despus de haber probado los productos qumicos , que est listo para proceder con el lote. (Sin embargo , si el qumico subterrneo era lo suficientemente imprudente para obtener N- metilformamida ya hecho , l tendr que destilar en un vaco antes de que pueda ser utilizado en esta reaccin . ) El fenilacetona hizo (alrededor 100 ml ) se mezcla con la N- metilformamida . La mejor cantidad de

N - metilformamida a usar es de aproximadamente 250 ml , pero cualquier cantidad de 200 a 300 ml no tendrn ningn problema . Con 200 ml de N - metilformamida , hay cerca de cuatro molculas de N - metilformamida a uno de fenilacetona . Este es el desnudo mnimo . Con 300 ml , la proporcin es de casi seis a uno . Ms que esto es una prdida de N- metilformamida . La mejor frasco para mezclar ellos es de 500 ml matraz de fondo redondo . Despus se mezclan , este frasco est configurado como se muestra en La Figura 9 . El frasco est sentada en un bao de aceite , para suministrar un calentamiento uniforme a el matraz . El aceite ( una vez ms, Wesson es una buena opcin) debe extenderse aproximadamente 2/ 3 del camino por el lado del matraz. Un recipiente de metal hace que un buen contenedor para este bao de aceite. Esto es mejor que una sartn, porque va a ser importante ver en el matraz. El hecho de que el aceite se expandir cuando se calentada se mantiene en mente cuando se llena el recipiente con aceite. Un termmetro es Tambin se necesita en el bao de aceite a seguir su temperatura .

El material de ensayo se aadi al matraz . La fuente de calor al matraz est encendido. Se utiliza un ajuste de calor bajo por lo que el aumento de la temperatura puede ser estrechamente controlada. El termmetro utilizado en las destilaciones es colocado ( limpio y seco) en el interior del matraz.

El aumento de la temperatura tanto del bao de aceite y el matraz se supervisado. Los contenidos del matraz se agitaron regularmente con el termmetro . La temperatura del bao de aceite se lleva a Loq C durante el transcurso de aproximadamente 45 minutos . Una vez que se alcanza este nivel , el calor est encendido

retroceder un poco para estabilizarlo en esta rea. El mosto qumico controlar de cerca a cada grado de aumento de la temperatura a partir de ahora . la temperatura del contenido del matraz se trabaj hasta 105g C. La

HACIENDO METANFETAMINA -------------------------------------------------- ------------------------

Le expliqu la teora general detrs de esta reaccin en el captulo 2 . Ahora , despus de hacer las reacciones descritas en los dos captulos anteriores , la qumico subterrneo tiene fenilacetona y N- metilformamida adecuado para haciendo metanfetamina . l querr ponerse en marcha antes de que los productos qumicos entran rancio.

Lo primero que hace es probar los productos qumicos. Pone 5 ml de fenilacetona y 10 ml de N - metilformamida en un tubo de ensayo limpio seco o recipiente similar vaso pequeo. A los pocos segundos que deben mezclarse juntos por completo. En este punto , se puede ofrecer una oracin a la sustancia qumica dios, alabando su potencia qumica ilimitada y pidiendo que parte de esta poder permitir que fluya a travs de l, sumo sacerdote del dios. l tambin puede pedir ser liberados del alquitrn de color rojo que puede ser el resultado de este reaccin . Si no se mezclan , no hay agua en el Nmethylformamide . en este caso , se debe destilar de nuevo , siendo ms cuidado esta vez .

Despus de haber probado los productos qumicos , que est listo para proceder con el lote. (Sin embargo , si el qumico subterrneo era lo suficientemente imprudente para obtener N- metilformamida ya hecho , l tendr que destilar en un vaco antes de que pueda ser utilizado en esta reaccin . ) El fenilacetona hizo (alrededor 100 ml ) se mezcla con la N- metilformamida . La mejor cantidad de

N - metilformamida a usar es de aproximadamente 250 ml , pero cualquier cantidad de 200 a 300 ml no tendrn ningn problema . Con 200 ml de N - metilformamida , hay cerca de cuatro molculas de N - metilformamida a uno de fenilacetona . Este es el desnudo mnimo . Con 300 ml , la proporcin es de casi seis a uno . Ms que esto es una prdida de N- metilformamida . La mejor frasco para mezclar ellos es de 500 ml matraz de fondo redondo . Despus se mezclan , este frasco est configurado como se muestra en La Figura 9 . El frasco est sentada en un bao de aceite , para suministrar un calentamiento uniforme a el matraz . El aceite ( una vez ms, Wesson es una buena opcin) debe extenderse aproximadamente 2/ 3 del camino por el lado del matraz. Un recipiente de metal hace que un buen contenedor para este bao de aceite. Esto es mejor que una sartn, porque va a ser importante ver en el matraz. El hecho de que el aceite se expandir cuando se calentada se mantiene en mente cuando se llena el recipiente con aceite. Un termmetro es Tambin se necesita en el bao de aceite a seguir su temperatura .

El material de ensayo se aadi al matraz . La fuente de calor al matraz est encendido. Se utiliza un ajuste de calor bajo por lo que el aumento de la temperatura puede ser estrechamente controlada. El termmetro utilizado en las destilaciones es colocado ( limpio y seco) en el interior del matraz.

El aumento de la temperatura tanto del bao de aceite y el matraz se supervisado. Los contenidos del matraz se agitaron regularmente con el termmetro . La temperatura del bao de aceite se lleva a Loq C durante el transcurso de aproximadamente 45 minutos . Una vez que se alcanza este nivel , el calor est encendido

retroceder un poco para estabilizarlo en esta rea. El mosto qumico controlar de cerca a cada grado de aumento de la temperatura a partir de ahora . la temperatura del contenido del matraz se trabaj hasta 105g C. La

contenido del matraz se agit cada 15 minutos . A eso de las LOSQ C , el reaccin entra en accin, aunque a veces el calor debe ir tan alto como 110 g C antes de que comience. Cuando se inicia la reaccin , el contenido del matraz comienzan a burbujear , como gnero de la cerveza , a excepcin de que una cabeza no se desarrolla. Un truco para conseguir esta reaccin va en un agradable temperatura baja es para raspar suavemente el termmetro a lo largo de la parte inferior del matraz . Aunque nunca he tenido el equipo sofisticado para probarlo , es una teora favorita de mina que esto es porque las ondas ultrasnicas se generan , produciendo una condicin de resonancia con los reactivos que causa la reaccin para comenzar.

El qumico quiere mantener baja la temperatura en el mismo nivel en que la reaccin se inici primero en durante el tiempo que la reaccin se continuar en ese nivel . En general , se puede ir a dar un par de horas en este nivel de antes de la reaccin se apaga y un aumento de la temperatura es necesario . La mezcla de reaccin tiene el mismo color que la cerveza y suavemente burbujas . Las burbujas suben desde el fondo del frasco, llegan a la superficie , y luego en direccin a donde el termmetro se rompe la superficie. aqu que recogen para formar burbujas alrededor de 1 centmetro de tamao antes de que estallen . Esto puede parecer hirviendo , pero no lo es. Todo dentro del frasco tiene un punto de ebullicin mucho ms alto que las temperaturas que se utilizan . Estos son en realidad burbujas de gas de dixido de carbono que se est formado como subproductos de la

reaccin . El qumico puede decir lo bien que la reaccin se va por la cantidad de burbujeo pasando.

Cuando la tasa de burbujeo se ralentiza hasta casi detenerse, es el momento de elevar la temperatura . Slo debe ser levantado sobre 3g C. Esto requiere encender la calefaccin slo ligeramente. Se obtiene el mayor rendimiento de producto cuando se usa la temperatura ms baja posible . Para la duracin de la de reaccin , el contenido del matraz se agit con el termmetro cada media hora .

Y as se contina la reaccin. A medida que la reaccin se extingue en un ajuste de la temperatura , la temperatura se eleva unos cuantos grados conseguirlo va de nuevo. Ser capaz de permanecer en la gama C 1209 a 130 Q por un largo tiempo . La reaccin tiene una gran cantidad de poder de permanencia en este rango. Finalmente, despus de 24 a 36 horas , o 140Q 145Q C se alcanza . La reaccin se detiene . El qumico toma su tiempo de trabajo a esta temperatura ya que la cantidad y calidad del producto depende de ello .

Una vez 140o a 145o C se alcanza y la reaccin se detiene, el calor es apagados y los contenidos dejen enfriar . Todava debe ser similar la cerveza . Un tinte rojizo significa que su oracin fall y no se entreg del alquitrn. Aun as , todava hay un montn de buenos productos en el mismo.

Mientras se est enfriando , el qumico subterrneo se prepara para la siguiente paso en el proceso . l se va a recuperar la metilamina sin utilizar durante

utilizar en el siguiente lote . Esto reduce su consumo de metilamina a alrededor la mitad de lo que sera sin esta tcnica. Lo que va a hacer es reaccionar la N - metilformamida no utilizada con una solucin fuerte de sodio hidrxido . La N - metilformamida se hidroliza para formar gas de metilamina y la sal de sodio de cido frmico ( formiato de sodio ) . En la escritura qumico , este reaccin es como sigue :

[ SNiP ]

El gas producido metilamina se canaliza en cido frmico para hacer N - metilformamida para su uso en el siguiente lote . En primer lugar, se aaden 6 onzas ( unos 180 gramos) de pellets de hidrxido de sodio a 450 ml de agua . A la leja de buena calidad es un sustituto aceptable . ojo proteccin est desgastado. Una vez que la solucin se haya enfriado , se vierte en una 2000 ml matraz de fondo redondo con 5 fichas de ebullicin . Entonces, de la mezcla de reaccin metanfetamina se verti en el matraz junto con l . lo se arremolinaban en torno a un poco para tratar de conseguir algo de la N- metilformamida disuelto en el agua . Esto no lograr mucho , sin embargo, como la mezcla de reaccin flota en la solucin de hidrxido de sodio . La cristalera es establecer como se muestra en la Figura 8 en el captulo 4 . El matraz de 2000 ml que contiene la NaOH solucin y la mezcla de reaccin de la metanfetamina se sienta en el calor fuente . La pieza curva del tubo de vidrio lleva una vez ms a una ronda 1.000 ml matraz de fondo equipado con un condensador . El matraz de 1000 ml una vez ms contiene 250 ml de cido frmico al 88 % .

La fuente de calor se activa a aproximadamente un tercio mxima . El flujo de hielo

se comienza el agua a travs de la larga condensador. En un tiempo, los chips de ebullicin flotar hasta la interfaz de la solucin de hidrxido de sodio y la reaccin mezcla , y algunos de burbujeo y de formacin de espuma de la mezcla de reaccin comienza . la el calor se volvi un poco, ya que la temperatura de la mezcla debe subir lentamente a partir de ahora . Esto es as porque la reaccin de hidrlisis formando metilamina tiende a poner en todos a la vez , si no se toma esta precaucin , dejando el qumico en una situacin peligrosa con una reaccin fuera de control .

Despus de la primera oleada de la reaccin ha disminuido y el burbujeo de la metilamina en el cido frmico se ha ralentizado , el calor aplicado a el matraz de 2000 ml se incrementa para mantener una buena tasa de flujo de metilamina para el cido frmico . Finalmente , toda la metilamina se hirvi a cabo . Esto ser cuando metilamina ya no fluye de manera uniforme en el cido frmico . El matraz no se debe calentar tan fuertemente que el agua es forzada a travs de la tubos de vidrio doblado .

El calor se apaga y el nivel del matraz que contiene frmico cido se baja de manera que el cido no es aspirado de nuevo en el otro matraz. Este cido frmico es aproximadamente la mitad hace reaccionar con metilamina . Cuando se haya enfriado abajo , se vierte en una botella de vidrio de altura y se mantiene en el congelador hasta que el siguiente lote se hace , cuando se utiliza para la produccin de Nmethylformamide . Puesto que se hace reaccionar ya media , se reduce la cantidad de metilamina utilizado en consecuencia.

Mientras tanto , de vuelta en el matraz de 2000 ml , la reaccin de la metanfetamina

mezcla es de unos 100 ml de volumen y tiene un color rojo. Flota por encima de la solucin de hidrxido de sodio . Una vez que se haya enfriado , el contenido de este frasco se vierte en un embudo ml septiembre 1000 . La solucin de hidrxido de sodio se drena hacia fuera y tirar. El formil amida metanfetamina rojo es vierte en un matraz de fondo redondo de 500 ml con 3 chips de ebullicin . 200 ml de cido clorhdrico se midi . ( La variedad ferretera 28 % est bien para este propsito . ) Se vierte en el embudo de decantacin y se arremolin alrededor de disolver cualquier producto quedaron en el embudo de decantacin . A continuacin, se vierte en los matraz de 500 ml con el producto . Cuando se arremolinaba alrededor, se mezclan fcilmente.

El material de vidrio se configura como se muestra en la Figura 2b en el captulo 3 . El agua del grifo flujo es adecuado para su uso en el condensador . El calor est encendido a la 500 frasco ml , y una tasa suave de ebullicin se mantiene durante 2 horas. la mezcla se vuelve rpidamente negro . La reaccin ocurre aqu es metharnphetamine formil amida reaccionar w ~ th cido clorhdrico para producir metanfetamina hidrocloruro y cido frmico . Esta es una reaccin de hidrlisis . Despus de que hayan pasado los dos horas, el calor al matraz se apaga . Mientras que el matraz se est enfriando , 80 gramos de hidrxido de sodio y 250 ml de agua se mezclan en un 1,000 ml matraz de fondo redondo . Una vez ms , una buena calidad leja es aceptable . Si el grado de laboratorio 35 % de cido clorhdrico fue utilizado en la ltima etapa , a continuacin, 100 gramos de hidrxido de sodio se mezcla con 300 ml de agua .

Cuando ambos frascos se hayan enfriado , la mezcla de reaccin es negro cautelosamente aadido a la solucin de hidrxido de sodio . Se aade en pequeas

partes , a continuacin, se arremolinaban en torno a mezclarlo. Ellos reaccionan juntos bastante violentamente . La reaccin aqu es hidrxido de sodio reacciona con los cidos clorhdrico cido para producir la sal de mesa , con cido frmico para producir formiato de sodio , y con clorhidrato de metanfetamina para producir la base libre de la metanfetamina. Cuando la solucin de hidrxido de sodio se calienta mucho, el qumico deja de agregar la mezcla de reaccin a la misma hasta que se enfre de nuevo.

Despus de todo la mezcla de reaccin negro ha sido aadido a la de sodio solucin de hidrxido , hay una capa de lquido de color marrn flotando por encima de la de sodio solucin de hidrxido . Esta capa marrn es base libre metanfetamina. tambin tiene una buena dosis de clorhidrato de metanfetamina sin reaccionar disuelto en ella . Esta ltima tiene que ser neutralizados porque no va a destilar en su forma actual. El matraz de 1000 ml se tapa y se agita vigorosamente durante 5 minutos . Este obtiene el clorhidrato de metanfetamina en contacto con la hidrxido de sodio para que pueda reaccionar.

El fondo del matraz est lleno de cristales de sal que no se pueden disolver en el agua , porque el agua ya se est llevando a cabo toda la sal que puede.

El qumico aade 100 ml de agua al matraz y remolinos alrededor de unos pocos minutos . Si eso no se disuelve todo , aade otros 100 ml de agua.

Despus el matraz se haya enfriado , se vierte en un ml septiembre 1000 se aade embudo , y 100 ml de benceno . El embudo de septiembre se tap y se sacudido durante 15 segundos . Se deja reposar durante un par de minutos , a continuacin,

la capa inferior de agua se vierte en un recipiente de vidrio. El marrn capa de la metanfetamina - benceno se vierte en un limpio y seco de 500 ml ronda , matraz de fondo . La capa de agua se extrajo una vez ms con 100 ml de benceno , luego se desechan . La capa de benceno se verti en el matraz de 500 ml a lo largo con el resto de la metanfetamina .

El qumico est ahora listo para destilar la metanfetamina . Y aade tres hirviendo fichas a los 500 ml de matraz de fondo redondo y establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en la Figura 5 . El matraz de 500 ml se sienta directamente en la fuente de calor . El adaptador claisen repleto de vidrio es el correcto columna de fraccionamiento . El matraz colector es de 250 ml matraz de fondo redondo . El agua del grifo se utiliza en el condensador .

La fuente de calor est activada a 1/4 a 1/3 como mximo. Pronto la mezcla comienza la ebullicin. La primera cosa que destila es azetropo agua benceno a 68o C. Luego benceno puro se acerca a 80oC . Una vez ms , como en el destilacin de fenilacetona , la formacin de espuma puede ser a veces un problema . en que caso, se trat de la misma manera como se describe en el Captulo 3 .

Cuando la temperatura alcanza 85 C , o la tasa de recogida de benceno ralentiza a paso de tortuga , el calor se apaga y el matraz se dej enfriar propia . El benceno recogido se vierte en una botella . Se puede utilizar de nuevo la prxima vez que este proceso se lleva a cabo . El mismo matraz de 250 ml se pone en la lado de recogida.

El matraz de destilacin es ahora fresco, por lo que se aplica vaco a la cristalera

con toda su fuerza . Los ltimos restos de benceno comiencen a hervir , y el calor se vuelve a encender a 1/3 como mximo. La temperatura comienza a subir . Si un se est utilizando aspirador , cuando la temperatura alcanza 80 - o C , el qumico Elimina rpidamente la manguera de aspiracin y reemplaza el matraz de 250 ml con un limpio uno seco. Si est usando una buena bomba de vaco, que hace que este cambio en alrededor de 70oC . El cambio matraz se realiza de forma rpida para evitar el sobrecalentamiento en el destilacin matraz.

La metanfetamina destila . Con un aspirador , el qumico recoge desde 80oC hasta alrededor de 140 C o 150 , dependiendo de qu tan fuerte es la de vaco es . Con una bomba de vaco , se recoge a aproximadamente 120 o 130 C. . Una vez que se ha destilado , el calor se apaga y la manguera de vaco desconectada .

El producto es de unos 90 ml de claro plido metanfetamina amarillo. si el qumico se siente cansado , se puede extraer una gota sobre una varilla de vidrio y lamerlo . Su sabor es verdaderamente horrible y tiene un olor distintivo , algo morder a las fosas nasales.

Ahora est listo para hacer su base libre metanfetamina lquida en cristalino clorhidrato de metanfetamina . La mitad del producto se pone en cada uno de dos frascos limpios secos Erlenmeyer de 500 ml .

El qumico tiene ahora que tomar una decisin . Se puede utilizar cualquiera de benceno o ter etlico como disolvente para hacer los cristales pulg benceno es ms barato , y menos que la dosis es necesaria porque se evapora ms lentamente durante el filtrado

proceso . El ter es ms caro , e inflamable . Pero ya que se evapora ms rpidamente , los cristales son ms fciles de secar . Si ter se utiliza , es anhidro ( no contiene agua ) .

Una tercera opcin tambin es posible para el uso como un disolvente de cristalizacin . Se trata de alcoholes minerales disponibles en las ferreteras en la pintura departamento . Alcoholes minerales son ms o menos equivalente a la de ter de petrleo o ligrona comnmente visto en los laboratorios chem . Aquellas marcas que se jactan de bajo olor son la mejor opcin . Antes de utilizar este material lo mejor es fraccionada destilar , y recoger el punto ms bajo de ebullicin medio del producto . este acelera el secado de cristal . Desde la eleccin de alcoholes minerales elimina el ter Del circuito de suministro , el operador clandestino bien puede ir a esta ruta . El tolueno es tambin un disolvente aceptable .

Con el disolvente de su eleccin , el qumico se enjuaga el interior de la condensador, adaptador de vaco y matraz de 250 ml para salir de la metanfetamina aferrndose a la copa. Este enjuague se vierte en con el producto . El disolvente se aadido a cada uno de los matraces Erlenmeyer hasta que el volumen de lquido es 300 ml . Se mezclan por agitacin .

Ahora se necesita una fuente de gas de cloruro de hidrgeno anhidro . El qumico va a generar su propia . El material de vidrio se configura como en la Figura 10 . l lo har tener que doblar otra pieza de tubo de vidrio a la forma mostrada . Se debe comenzar aproximadamente 18 pulgadas de largo. Un extremo de la misma debe ser empujado a travs de un tapn de un agujero. A 125 ml embudo septiembre es el mejor tamao . Los tapones y

juntas deben estar apretado, ya que la presin debe desarrollar dentro de este frasco para forzar el gas cloruro de hidrgeno a travs de la tubera , ya que se genera .