BLOQUE ESQUEMATICO DE MTODO DE PRECIPITACIN Y SEPARACIN EN SUBGRUPOS DEL GRUPO III La solucin a analizar puede contener cualquiera o todos

los cationes de los grupos III, IV y V. Coloque el decantado de la precipitacin del grupo II en una cazuela y evapore simplemente a sequedad. Aadir 2 gotas de HCl 6N y 20 gotas de un 3% H202 y otra vez evaporar simplemente a sequedad. El residuo se recoge en 2 gotas de HCl 6N un 10 gotas de agua. Aadir 3 gotas de NH4Cl y se suficiente NH3 para hacer la solucin bsica claramente. Mezclar bien, rpidamente centrfugar y decantar el lquido claro. Pon a prueba por la totalidad de la precipitacin mediante la adicin de 1 gota de 6N NH3 al decantado. Precipitado: Aluminio Subgrupo Al (OH) 3 (BLANCO), Cr (OH) 3 (gris), Fe (OH) 3 (marrn). Lavar una vez con diluida de NH3 (8 gotas de agua y 2 gotas de 6N NH3). Proceder como se indica bajo SubGrupo aluminio.

Decantado: Ni (NH3) 6 + +, Co (NH3) 6 + +, Zn (NH3) 4 + +, y Mn + +. Para el decantado aadir 3 gotas de solucin de 2S (NH4) y aplicar calor en bao de agua hirviendo durante 10 min. Centrifugar y decantar el lquido claro. Pon a prueba por la totalidad de la precipitacin mediante la adicin de 1 gotas de (NH4) 2S al decantado.

I.

Precipitado. NiS (negro), Cos (negro), MnS (rosa), ZnS (blanco). Lavar una vez con agua y deseche el lavado. Al residuo restante aadir 10 gotas de HCl diluido fro (8 gotas de agua y 2 gotas de HCl 6N). Revuelva constantemente durante 1 minuto y luego dejar que la solucin de repose durante otro minuto. Centrifuga y decantar el lquido claro. ( a, b) Decantado: Preservar el decantado para el anlisis del Grupo IV segn las indicaciones. a) - Residuo: Subgrupo de nquel. Nis, CoS. Lavar una vez con agua y deseche el lavado. Proceder como se indica bajo Subgrupo Nquel. B) - Decantado: Subgrupo de Zinc. Mn++ , Zn++. Proceda como se indica bajo el Subgrupo Zinc.

II.

BLOQUE ESQUEMA DE MTODO DE ANLISIS DE SUBGRUPO DE ALUMINIO Precipitado: Al (OH) 3, Cr (OH) 3, Fe (OH) 3 al precipitado aadir 6 gotas de NaOH 6N, mezclar bien y calentar en un bao de ebullicin durante 5 min. Centrifugar y Decante el lquido claro. Residuo: Fe (OH) 3 Cr (OH) 3. Aadir 4 gotas de NaOH 6 N y 10 gotas de H2O2 al 3% y se agita vigorosamente. Cuando la evolucin de los gases ha disminuido, Hervir la mezcla de reaccin suavemente durante un minuto. Diluir la solucin de 2 ml, mezclar bien, centrifugar y decantar el lquido claro. (a,b) Decantado: Al(OH) 4 -. Hacer cido el decantado con HNO3 6N, aadir 0,4 g de NH4I y mezclar bien. Hacer claramente alcalina con 6N NH3, centrifugar y desechar el material decantado. (I) (I) Precipitado: Al (OH) 3. Disolver el ppt. en 10 gotas de 6N HC2H3O2, calentando si es necesario. (descartar cualquier residuo que no se disuelve en 2-3 minutos de calentamiento). Aadir 10 gotas de 3M NH4C2H3O2, y 5 gotas de aluminn. Revuelva y de inmediato hacer bsico con 6N NH3. La formacin de un ppt de color rojo. Indica la presencia de Al + + +. (a) Residuo: Fe (OH) 3, lavar el precipitado con agua y deseche el lavado. Disolver el residuo en HCl 6 N y se aaden 2 gotas de NH4SCN. Un color rojo intenso de Fe (SCN) + + confirma Fe + + +. (b) Decantado: CrO4-(amarill) transferir el decantado a una cazuela y se reducir a 0,5 ml. Hacer la solucin acida con HNO3 6N y rpidamente verter la solucin en el tubo de ensayo que contiene 5 gotas de H2O2 al 3% y 15 gotas de ter. Una capa azul, cosa que desaparece con el reposo, confirma Cr + + +. . BLOQUE ESQUEMATICO DEL MTODO DE ANLISIS DE SUBGRUPO DE NIQUEL Residuo : Nis , CoS , al residuo contenida en un tubo de ensayo pequeo , aadir 2 gotas de HNO3 16N y 6 gotas de HCl 12 N . Calentar la mezcla para efectuar la solucin y eliminar cualquier residuo de azufre que permanece. Transferir a una cazuela y se evaporar la solucin a sequedad. Enfriar y aadir 1 gota de HCl 6 N y 5 gotas de agua. Dividir la solucin en dos partes iguales. Parte 1: Aadir 6N NH3 hasta que la solucin sea bsica, a continuacin, aadir 2 gotas de solucin de dimetilglioxima y mezclar. Un precipitado rojo de dimetilglioximato nquel confirma la presencia de Ni + +. Parte 2 : Para el resto de la solucin de aadir 5 gotas de NH4SCN y 10 gotas de acetona y mezclar bien . La formacin de una solucin de azul de Co ( SCN ) 4 + + confirma la presencia de Co + + .

BLOQUE ESQUEMATICO DEL MTODO DE ANLISIS DE SUBGRUPO DE ZINC . Decantado : Mn + + , Zn + + . Se evapora el decantado slo a sequedad en una cazuela . disolver el residuo en 1 gota de HCl 6 N y 5 gotas de agua. Transferir a un tubo de ensayo de 4 ml y agregar 6 gotas de NaOH 6N . Mezclar bien y centrifugar. Precipitado: Mn(OH)2 . Disolver el precipitado en 10 gotas de H2SO4 18N , calentando si es necesario . Se diluye la solucin resultante con un volumen igual de agua(10 gotas), aadir unos 20 mg de KlO4 y aplicar calor en un bao de agua hirviendo con durante 5 min . Una solucin de color prpura de MnO4 - confirma la presencia de Mn + + . Decantado : Zn(OH)4 -- . Hacer el decantado ligeramente cido con HCl 6N , aadir 10 gotas de 3M NH4C2H3O2 y 10 gotas de tioacetamida y calentar en un bao de agua hirviendo durante 2-3 minutos . La formacin de un precipitado blanco de ZnS confirma la presencia de Zn + + .