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INDICE
INTRODUCCIN ..............................................................................................................................................
PRCTICA No 1 DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRCTICA No 2 DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRCTICA No 3 DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRCTICA No 4 DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRCTICA No 5 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRCTICA No 6 ANLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRCTICA No 7 OXGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRCTICA No 8 DETERMINACIN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRCTICA No 9 DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRCTICA No 10 DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRCTICA No 11 DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRCTICA No 12 DETERMINACIN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRCTICA No 13 DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRCTICA No 14 DETERMINACIN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRCTICA No 15 DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIN DE SLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRCTICA No 17 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRCTICA No 18 DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRCTICA No 19 DETERMINACIN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRCTICA No 21 DETERMINACIN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRCTICA No 22 DETERMINACIN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......
INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118
INTRODUCCIN Prcticamente desde la aparicin de las primeras clulas vivas hasta la poca actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrolgico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la ocenica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterrnea. Por otro lado, Mxico no es un pas muy abundante en recursos hidrulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio est catalogado como semidesrtico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrcola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la proteccin ambiental en nuestro pas se tienen varias normas y leyes que rigen la disposicin, utilizacin y deposicin del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores estn obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniera Bioqumica. Sabemos que para disear adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentacin como del efluente. Esta lista se conoce como el anlisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Anlisis de Aguas son: Conocer los parmetros ms importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotmetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinacin cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinacin de este parmetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentacin de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biolgico.
PRACTICA No 1
OBJETIVO Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. INTRODUCCIN El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: slidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:
Material
2 cpsulas de porcelana (chicas1), 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml, adaptador de hule para para crisol Gooch, manguera para vaco Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1.2 - 1.6m ), tamao adecuado al crisol Pinzas para crisol o cpsula de porcelana , guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml, probeta de 50 ml Estufa elctrica ( operar a 103- 105oC) Balanza analtica de precisin ( 0.1mg) Mufla elctrica ( 500 50 oC), bomba d vaco Desecador
Equipo
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De tal forma que se puedan acomodar en la nica mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa, se quema en la determinacin de SS, usar de fibra de vidrio
Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su anlisis , tiempo mximo de almacenamiento de 7 das
Procedimiento Preparacin de cpsulas de porcelana a) Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. c) Pesar las cpsulas y registrar los datos. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.
Preparacin de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3. Preparacin de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacin de la muestra. Medicin para slidos totales (ST) y slidos totales voltiles(SVT) Determinacin para slidos totales (ST):
a) En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. Determinacin para slidos totales voltiles(SVT): a) Introducir la cpsula conteniendo el residuo a la mufla a 550C 50C durante 15 minuto a 20 minuto, transferir la cpsula a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 minutos, sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como mximo pueden tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los resultados. Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos voltiles (SSV) Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos suspendidos2. b) Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco , lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. c) Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. Determinacin de slidos suspendidos voltiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C - 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5. Sales disueltas totales (SDT)
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si la cpsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtracin a vaco sea rpida
La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales menos slidos suspendidos totales. CLCULOS Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 - G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los slidos totales, en mg/L; es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg; es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y es el volumen de muestra, en mL.
Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgnica total, en mg/L; es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y es el volumen de muestra, en mL.
Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los slidos suspendidos totales, en mg/L; es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg; es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y es el volumen de muestra, en mL.
Calcular el contenido de slidos suspendidos voltiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 - G5) * 1 000 / V 7
donde: SSV G5 V son los slidos suspendidos voltiles , en mg/L; es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg; es el volumen de muestra, en mL.
Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST - SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales, en mg/L son los slidos totales, en mg/L son los slidos suspendidos totales, en mg/L
Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del anlisis. Reportar los resultados, en mg/L. RESULTADOS Y CLCULOS:
INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota.
b) Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en el reporte de resultados. c) La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua. d) El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos y las sales disueltas. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.
SEGURIDAD a) Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias en este mtodo. b) Cuando se trabaje este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex, guantes de proteccin trmica, lentes de seguridad y careta de proteccin. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:
BIBLIOGRAFA 1) NMX-AA-034-SFCI 2001 Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.
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PRCTICA No 2
OBJETIVO Determinar la cantidad de slidos sedimentables en aguas residuales usando el mtodo volumtrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de slidos totales, por dos equipos designados por el instructor)
INTRODUCCIN Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. De lo anterior, se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa este parmetro. La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El mtodo propuesto es volumtrico.
MATERIAL Cono imhoff de plstico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml , agitador de vidrio Soporte y anillo Cronmetro
REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.
PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea de slidos suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.
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b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de slidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de slidos sedimentados. c) En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no deben valorarse estos ltimos como material sedimentable. RESULTADOS Y CLCULOS Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff. Reportar la lectura obtenida en mL/L.
NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:
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INTERFERENCIAS Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de stas al hacer la medicin.
BIBLIOGRAFA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinacin de slidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.
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PRCTICA No 3
OBJETIVO Usando la tcnica de extraccin lquido lquido con el equipo Soxhlet, determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales.
INTRODUCCIN Las grasas son compuesto qumico de glicerol con cido graso, contiene C, H y 0; reserva principal de energa de los animales y algunas plantas. Es sinnimo de sebo y manteca. Triglicrido o trister de glicerol y cidos grasos. Las grasas son sustancias lipfilas e hidrfobas, esto es, insolubles en agua y solubles en disolventes orgnicos. Las grasas animales suelen contener cidos grasos saturados y ser slidas a temperatura ambiente. Las grasas vegetales suelen contener cidos grasos insaturados y tener menor punto de fusin, por lo que son lquidas a temperatura ambiente, en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. En los seres vivos, las grasas son sustancias energticas y de reserva. Son un componente importante de la dieta. El mtodo a seguir en la prctica permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, al determinar en forma gravimtrica las sustancias son extradas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminacin del agua por usos industriales y humanos. En la determinacin a efectuar no se mide una sustancia especfica sino un grupo de sustancias con unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad). Por lo tanto, la determinacin incluye cidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extrada por el hexano. La tcnica de extraccin se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.
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MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml), matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol, guantes para temperaturas altas y guantes de ltex Pinzas para matraz, pinzas de tres dedos, mangueras para el condensador Equipo de extraccin Soxhlet ( condensador, matraz bola de 250ml y cuerpo de extraccin) Cartucho de extraccin de celulosa , papel filtro de poro fino
EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador, bomba de vaco o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analtica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado , 150ml /equipo), si no hay el solvente, usar ter de petrleo o tetracloruro de carbono1. o Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: