Analisa Campuran Tiga Komponen

Praktikum Analisis Spektrometri Tahun Ajaran 2010/2011
ANALISA CAMPURAN TIGA KOMPONEN
I.
TUJUAN 1. Mempelajari pemakaian alat refraktometer yang dikombinasikan dengan kolorimeter standar seri. 2. Menerapkan pengukuran dua besaran fisika non-selektif dalam analisis campuran tiga komponen. 3. Menggunakan sistem diagram untuk menentukan komposisi campuran tiga komponen.
II.
TEORI Refraktometer merupakan alat yang digunakan untuk menganalisa sampel berdasarkan pengukuran besaran fisika indeks bias. Suatu campuran yuang terdiri dari 3 komponen dapat dianalisis dengan mengukur 2 besaran fisika non-selektif dari suatu komposisi sederetan standar yang terdiri dari 3 komponen tersebut. Besaran fisika tersebut dapat berupa indeks bias dan warna. Untuk penentuan warna, dibandingkan dengan cara kolorimetris visual sistem standar seri sedangkan untuk penentuan indeks bias digunakan alat refraktometer ABBE. Kemudian dibuat kurva kalibrasi standar dalam bentuk diagram segitiga dengan memasukkan kedua jenis besaran fisika pengukuran pada 2 sisi diagram ini. Dalam analisis instrumen besaran fisika dapat dibedakan atas besaran fisika selektif dan non-selektif. a. Besaran fisika selektif adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran fisika lainnya, maka nilainya tidak berpengaruh. b. Besaran fisika non-selektif adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila bila ada senyawa atau besaran fisika lainnya dalam campuran.
Indeks bias juga dipengaruhi oleh factor-faktor seperti kadar asam lemak bebas, proses oksidasi, dan suhu. Alat yang digunakan adalah
Analisis Campuran Tiga Komponen
refraktometer ABBE yang dilengkapi dengan pengatur suhu. Indeks bias pada suhu tertentu dapat diperoleh dengan perhitungan : R =R + k ( T + T ) Keterangan : R = pembacaan skal pada suhu Toc R = pembacaan skala pada suhu Toc T = suhu dimana R akan dicari K = factor koreksi (0,000365 untuk lemak dan 0,000385 untuk minyak)
Refraktometer ada 3 jenis antara lain : a. Refraktometer Hand sugar Digunakan untuk menentukan kadar gula. Biasanya dipakai untuk minuman, seperti limun dan sirup. Refraktometer ini disebut juga dengan prokinometer. b. Refraktometer Immersion Dicelupkan dalam cairan yang akan ditentukan indeks biasnya. c. Refraktometer ABBE Dirancang oleh Ernest Abbe tahun 1869 yang merupakan refraktometer standar, larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan pengerjaanya lebih efisien sehingga sering digunakan di laboratorium. Untuk menentukan komposisi suatu larutan sampel dapat dilakukan dengan mendapatkan titik potong antar garis kalibrasi warna dan garis kalibrasi indeks bias pada nilai besaran cuplikan pada diagram segitiga standar. Jika sistem 3 komponen ini berada dalam satu fasa maka derajat kebebasannya (F) = 4, berarti dibutuhkan 4 variabel untuk menentukan sistem secara mutlak. Untuk penyederhanaan pada sistem tiga komponen ini dilakukan pada P dan T konstan. Untuk membuat grafik dengan 4 derajat kebebasan itu sangat sukar, karena itu sistem 3 komponen biasanya pada tekanan dan temperatur tetap, jadi kita dapat menggambarkan diagram fase pada suatu bidang. Cara terbaik dalam menggambarkan sistem 3 komponen adalah
dengan mendapatkan kertas grafik segitiga. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam istilah % (persen) berat atau fraksi mol. Puncak-puncak dihubungkan ke titik tengah dari sisi yang berlawanan yaitu : Aa, Bb, Cc. Titik A, B dan C menyatakan komposisi adalah 100% atau 1. lebih lanjut segitiga yang digunakan harus sama sisi jumlah jarak dari garis-garis tegak lurus dari sembarang titik dalam segitiga ke sisi adalah konstan dan sama dengan panjang garis tegak antara sudut dan pusat dari sisi yang berlawanan, yaitu 100% atau 1. Indeks bias yaitu perbandingan kecepatan cahaya dalam ruang hampa terhadap kecepatan cahaya dalam medium lainnya. Harga kecepatan cahaya di ruang hampa selalu lebih besar dari kecepatan cahaya di dalam medium. Dengan demikian harga indeks bias selalu lebih besar dari 1. Terjadinya perbedaan kecepatan cahaya dalam ruang hampa dengan kecepatan cahaya di dalam medium disebabkan karena sinar yang melewati suatu medium menyebabkan medan listrik dari sinar akan berinteraksi dengan elektron dari medan listrik tersebut. Akibatnya kecepatan akan bertambah. Cahaya dibiaskan menjauhi garis normal jika cahaya merambat dari medium optik lebih rapat ke medium optik kurang rapat, contohnya cahaya merambat dari dalam air ke udara. Pembiasan cahaya merupakan gejala pematahan sinar yang masuk dari satu medium k medium lain yang berbeda kerapatannya sehingga sinar diubah arahnya. Jika seberkas cahaya tiba pada bidang batas diantara dua medium yang transparan dimana kecepatan cahaya dalam medium itu berbeda, maka berkas cahaya itu akan dipantulkan atau dibiaskan (refraksi). Penentuan indeks bias juga dapat ditentukan menurut hukum snellius, yaitu : Indeks bias
dimana : i = sudut datang yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar datang dengan garis normal r = sudut bias, yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar bias dengan garis normal Hukum snellius berlaku untuk peristiwa refraksi dan refleksi.
Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang bila cahaya dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari 0o 90o, maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya berlainan untuk setiap warna cahaya. Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri atas 3 komponen, dibuat sederatan larutan standar (konsentrasinya tidak diketahui) dengan beberapa variasi volume campuran. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks biasnya denagn menggunakan
refraktometer kemudian dilakukan pengkalibrasian terhadap diagram sama sisi. Untuk menentukan komposisi komponen campuran 3 komponen yang belum diketahui, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan mengukur besaran fisik warnanya dengan membandingkan larutan dengan larutan standar secara kolorimetris standar seri. Hukum-hukum pembiasan snellius : 1. Jika sinar datang, sinar pantul, garis normal terletak pada satu bidang 2. Jika sinar datang dari medium kurang rapat ke medium lebih rapat dibiaskan mendekati garis normal 3. Jika sinar datang dari medium yang lebih rapat ke medium yang kurang rapat dibiaskan menjauhi garis normal. Prinsip pengukuran dengan refraktometer didasarkan pada cahaya yang masuk melalui prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara larutan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batasbatas tertentu. Faktor-faktor yang mempengaruhi harga indeks bias cairan, yaitu: 1. Berbanding terbalik dengan suhu 2. Berbanding terbalik dengan panjang gelombang sinar yang digunakan
3. Berbanding lurus dengan tekanan udara dipermukaan larutan 4. Berbanding lurus dengan kadar atau konsenterasi larutan. Atas dasar faktor-faktor tersebut maka nilai indeks bias suatu cairan atau larutan dapat digunakan untuk: 1. Identifikasi zat dalam larutan
2. Mengetahui kadar zat yang telah teridentifikasi
Prinsip Pengukuran : Didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma cahaya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan gelas. Yang akan diamati adalah bidang terang dan bidang gelap yang terpisah menurut garis yang jelas. Tempat perbatasan ini tergantung pada indeks bias cairan dan gelas.Terjadinya bidang batas antara gelap dan terang bila cahaya dijatuhkan pada prisma kerja dengan berbagai sudut datang mulai dari 0o 90o, maka cahaya dibiaskan keluar dengan berbagai sudut yang besarnya berlainan untuk setiap warna cahaya. Dalam menentukan komposisi suatu larutan yang terdiri atas tiga komponen, dibuat sederetan larutan standar (konsentrasinya tidak diketahui) dengan beberapa variansi volume campuran. Masing-masing larutan standar ditentukan indeks biasnya dengan menggunakan refraktometer kemudian dilakukan pengkalibrasian terhadap diagram sama sisi. Untuk menentukan komposisi komponen campuran tiga komponen yang belum diketahui, dilakukan hal yang sama yaitu mengukur indeks bias dan pengukuran besaran fisik warnanya dengan membandingkan larutan dengan larutan standar secara kolorimetris standar seri. Pembiasan cahaya dapat terjadi dikarenakan perbedaan laju cahaya pada kedua medium. Laju cahaya pada medium yang rapat lebih kecil dibandingkan dengan laju cahaya pada medium yang kurang rapat.
III.
PROSEDUR KERJA Alat dan Bahan Refraktometer ABBE Tabung reaksi serta rak Buret 50 ml Batang pengaduk Pipet tetes Aquadest Etilen glikol Sirup : untuk mengukur : tempat zat : untuk mengmbil larutan : untuk mengaduk larutan : mengambil larutan : pelarut : sampel : sampel
Cara Kerja 1. Isi buret dengan masing-masing larutan yang ditentukan. 2. Isi tabung reaksi dengan komposisi sebagai berikut: Tabung Aquadest 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 4 3 2 1 0 0 0 0 0 1 2 3 1 2 1 Sirup 0 0 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 1 1 2 Etilen glikol 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 0 0 2 1 1
Cara Kerja Alat 1. Pasang sirkuit ke sumber arus. 2. Teteskan 1-2 tetes larutan yang akan ditentukan indeks biasnya pada prisma refraktometer (pipet jangan sampai menyentuh prisma). 3. Himpit prisma dan nyalakan lampu refraktometer 4. Atur lensa okuler sampai didapatkan pengamatan skala yang terang. 5. Putar tombol pengatur kemiringan prisma (sebelah kanan) sehinga muncul bayangan gelap pada bagian indicator dan diatasnya muncul warna spectrum. 6. Atur tombol prisma amisi sampai bidang batas antara gelap dan terang menjadi jelas dan warna spectrum menjadi hilang, amati bidang batas gelap terang pada garis silang dengan cara mengatur tombol pengatur kemiringan. 7. Pindahkan tombol sebelah kiri ke tombol skala dan baca skala indeks bias yaitu skala bagian atas dengan ketelitian 4 desimal. Skema kerja a. Pembuatan larutan standar Isi buret 3 dengan masing-masing larutan sirup,etilen glikol, dan aquadest
Dalam tabung reaksi Buat deret standar ketiga komponen dengan komposisi yang telah ditentukan Homogenkan larutan dan letakkan pada rak
Amati dan catat warna dan beri tanda Tentukan indek bias masing-masing larutan
b. Lakukan perlakuan yang sama pada larutan tugas dan buat diagram kalibrasinya
SKEMA ALAT :
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Data dan Perhitungan Data

Tabung Aquades (ml) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 4 3 2 1 0 0 0 0 0 1 2 3 2 1 1 Sirup (ml) 0 0 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 1 1 2 Etilen Glikol (ml) 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 0 0 1 2 1 + ++ +++ ++++ +++ ++ + + + ++ Warna Indeks Bias (n) 1,3285 1,3365 1,3485 1,3640 1,3800 1,3965 1,4110 1,4345 1,4505 1,4215 1,3900 1,3595 1,3645 1,3840 1,4030
Data larutan sampel

Etilen glikol 3 aquadest 0 Sirup 1 warna + Indeks bias 1.3950
Larutan Standar
1,3800
Etilen glikol
1,3640 a b 1,3840 1,3640
1,3965 1,3950 ( sample )
1,4110
1,3365
1,3645
1,4030
1,4345
aquadest 1,3285 A. % Sirup : 25 % Komposisi sirup 25 % dari Diagram Segitiga = =3% 25% + 3 % = 28 % Volume sirup = B. % Etilen glikol : 75% Komposisi etilen glikol 75% dari Diagram Segitiga 1,3595 1,3900 1,4215
sirup 1,4505
=9%
75% - 9 % = 66 % Volume etilen glikol = C. % Aquadest : 0 %aquadest = 100 % - (66 % +28%) =6% Volume aguadest =
% Kesalahan Sirup
= = 12 %
% Kesalahan etilen glikol
= = 12 %
% Kesalahan aquadest
= =0%
% Kesalahan total
= = 8%
4.2
Pembahasan
Pada percobaan analisa campuran tiga komponen ini, digunakan dua metoda, yaitu metoda analisa kolorimetri standar seri yang didasarkan pada intensitas warna, dengan detektornya adalah mata. Pada konsentrasi tinggi maka intensitas warna semakin tinggi juga, hubungan ini berbanding lurus. Dalam kata lain semakin pekat larutan maka warnanya semakin dominan. Metoda yang kedua adalah metoda analisa dengan menggunakan refraktrometer, dimana analisa ini dilakukan berdasarkan pengukuran indeks bias suatu larutan. Alat yang digunakan adalah refraktrometer dengan detektornya adalah mata.. Pada dasarnya, refraktometer ABBE dengan refraktometer yang digunakan pada saat praktikum (Bausch & Lomb) adalah sama. Bedanya pada refraktomer yang digunakan saat praktikum merupakan refraktometer yang telah di modifikasi. Dari larutan ini ditentukan indeks biasnya dari pengamatan dan dapat langsung dilihat skalanya Untuk menentukan komposisi dari campuran digunakan metoda diagram segitiga sebagaimana sesuai dengan salah satu tujuan dari praktikum. Masingmasing nilai indeks bias dari tabung diletakkan pada diagram segitiga sesuai dengan aturannya. Setelah semua indeks bias terletak pada masing-masing titik pada diagram segitiga selanjutnya dicari letak indeks bias dari sampel. Dengan syarat indeks bias sampel harus terletak pada garis diantara dua titik yang
berdekatan. Faktor-faktor yang mempengaruhi nilai indeks bias adalah konsentrasi, suhu dan panjang gelombang. Dari perhitungan terhadap sampel, didapatkan bahwa sampel terletak diantara tabung nomor 6 dengan tabung nomor 14. Dari hasil tersebut dapat diketahui secara langsung (tanpa perhitungan terlebih dahulu), bahwa komposisi dari sirup adalah 25%. Dan setelah dilakukan perhitungan terhadap komposisi etilen glikol dan sirup didapatkan komposisinya masing-masing secara berturutturut adalah 66% dan 28%. Karena volume sampel adalah 4 ml, maka setelah dilakukan perhitungan terhadap komposisi sampel dalam ml adalah 2,64 ml etilen glikol, 2 ml sirup dan 1,12 ml sirup. Persen kesalahan total yang didapat senilai 8 %.
V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan antara lain : Indeks bias larutan sampel yaitu 1,3950 Komposisi larutan sampel yang didapat 1,12 mL sirup dan 2,64 mL Etilen glikol. Detektor yang digunakan adalah mata. Metoda ini berdasarkan pengukuran besaran fisika (refraksi) dan warna (kolorimetri) Persen kesalahan sebesar 8 %
5.2
Saran Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik maka disarankan pada
praktikan selanjutnya agar : Teliti dalam menentukan warna pada refraktometer Memahami dengan baik dan benar cara kerja dari praktikum Teliti dalam melihat skala yang tertera pada buret Lebih teliti dalam melihat sinar (baur-baur)
DAFTAR PUSTAKA
Brink, O.G. dan R. J Flink . Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bina Cipta Ismono, Drs . Cara-Cara Optik Dalam Analisa Kimia . Departemen Kimia ITB . Bandung . 1980 . Khopkar.S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisa. Jakarta :Universitas Indonesia. http://www.findtoyou.com/ebook/refraktometri-page-3.html http://www.scribd.com/prisma-refraktometri

Analisa Campuran Tiga Komponen

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Analisa Campuran Tiga Komponen

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Praktikum Analisis Spektrometri Tahun Ajaran 2010/2011