Autor:

Anaco, Abril 2013.

Partes de un cromatgrafo de Gases





Clasificacin de la Cromatografa
Cromatografa en Columna:
En este caso se utilizan columnas de vidrio rellenas de
Almina (Al
2
O
3
), Slica u Oxido de Magnesio.
Cromatografa en Capa Fina.
En este caso se utiliza una placa de vidrio recubierta con
fase estacionaria (generalmente del tipo descrito en la
Cromatografa en Columna con algunas variantes)
manteniendo un pequeo espesor constante a lo largo de la
placa. Esta se coloca en una cuba cromatografica la cual
debe encontrarse saturada con el eluente (Fase Mvil
lquida). El eluente ascender por la placa y arrastrar los
componentes a lo largo de sta produciendo "manchas" de
los componentes. Si los componentes no son coloreados se
requerirn tcnicas de revelado (Adicin de Ninhidrina a
aminas, cido sulfrico para carbonizar compuestos
orgnicos, etc) o visores ultravioleta.
Cromatografa en Papel
El proceso es bsicamente el mismo, solo que se usan tiras
de papel cromatogrfico en la cuba cromatogrfica.
Cromatografa de Lquidos de Alta Eficiencia (HPLC)
Es parecida a la Cromatografa en Columna, slo que se
aplica el flujo a presin (entre 1500 a 2200 psi), el tamao
de partcula es entre 3 y 10 micras, la longitud de la
columna es entre 5 y 25 cm y requiere de equipo
sofisticado.
Fase Normal
La Fase Mvil es No-Polar (Hexano, Tetracloruro de
Carbono, Benceno, etc) y la Fase Estacionaria es Polar
Fase Inversa.
La Fase Mvil es Polar (Agua, Soluciones
"Amortiguadoras de pH", Acetonitrilo, Metanol, etc.) y la
Fase Estacionaria es No-Polar (Generalmente Slica
injertada con cadenas de grupos orgnicos de 8 y 18
tomos de Carbn (C8 y C18).

Intercambio Inico.
La Fase Estacionaria es una resina de Intercambio Inico y
tiene la propiedad de separar especies ionizadas (Cationes o
Aniones). La Fase Mvil es generalmente una Solucin
Amoriguadora de pH.
Exclusin
La Fase Estacionaria est constituida de partculas altamente
porosas que permiten la separacin de los componentes en
funcin del tamao de las molculas. A la Fase Estacionaria se le
llama tambin Malla Molecular. El Cromatograma obtenido
representa la distribucin de Pesos Moleculares.
Cromatografa de Gases (CG)
La Fase Mvil es un Gas (llamado Gas Portador o Acarreador) y
la Fase Estacionaria puede ser un slido (Cromatografa Gas-
Slido) o una Pelcula de lquido de alto punto de ebullicin
(Generalmente Polietiln-Glicol o Silicn) recubriendo un slido
inerte (Cromatografa Gas-Lquido).diagrama de un
Cromatgrafo de Gases (CG)
Los compuestos que se pueden separar por cromatografa de
gases deben ser Voltiles y Trmicamente Estables. En donde se
visualizan los tipos de Cromatografa ms comunes.
CROMATGRAFO DE GASES H.P. 5890DESCRIPCIN:
Marca: Hewlett Packard
Modelo: 5890 Serie II
Este equipo se utiliza para el anlisis de compuestos orgnicos.
Est compuesto por:
-Dos detectores de captura de electrones
. Control electrnico de presin EPC
. Inyector split/splitless
. Inyector "on colum" con trampa criognica
. Muestreador automtico
-Ordenador H.P. Vectra, mod. HPD4610A Intel Pentium. 100
MHz
. Disco - 1,2 GB y 24 MB-EDO-RAM
. Monitor VGA color alta resolucin
. Impresora. DESKJET 560c
CARACTERSTICAS TCNICAS:
EPC. Control de la presin del flujo del gas auxiliar. Mantiene el
flujo constante a travs del programa de rampas en el horno.
- La sensibilidad de los detectores de captura de electrones ECD
es muy amplia y depender de cada grupo de compuestos y de su
estructura. As el DDT puede medirse en un rango de 1 a 10 pg.
CROMATOGRAFA
Se llama cromatografa a una tcnica que permite separar (o
fraccionar, en lenguaje de laboratorio) los componentes de una
mezcla de substancias biolgicas.
El trmino deriva de chrma, color, ya que los primeros ensayos
del mtodo tuvieron por objeto separar compuestos que eran
naturalmente coloreados. En un principio se utiliz la
cromatografa para fraccionar e identificar molculas pequeas,
como aminocidos o azcares. En estos casos, se us la
cromatagrafa de particin, que consiste en aplicar una gota de la
solucin con la mezcla de substancias a separar en la parte
inferior de una tira de papel (cromatografa en papel) o en una
delgada capa de un material inerte, como silicagel o celulosa
(cromatografa en capa delgada
La Cromatografa Gaseosa es un procedimiento de anlisis para
separar, identificar y cuantificar los diferentes componentes de
una mezcla. Las mezclas a analizar pueden estar inicialmente en
estado gaseoso, lquido o slido, pero en el momento del anlisis
la mezcla debe estar vaporizada.
El equipo cromatogrfico (Cromatgrafo de gases) consta de las
siguientes partes.
Un sistema para alimentar un gas de transporte (gas "carrier")
que recorre en forma permanente el circuito del cromatgrafo.
Un sistema de Inyeccin. El Inyector es el lugar por donde se
introduce una pequea cantidad de muestra (del orden de 1 cm3
de gas o 1 micro-litro de lquido) en medio de la corriente de gas
"carrier".
Un sistema de Separacin, formado por una o varias columnas
que llevan a cabo la tarea de fraccionamiento de los diferentes
componentes.
Un sistema de Deteccin para generar una seal cuando un
componente de la mezcla completa el recorrido del sistema de
separacin.
Un sistema de Integracin para cuantificar la seal generada por
cada componente en el Detector.
Gas carrier
El gas "carrier" se elige de modo que no interfiera con las
mediciones que se realizan.
Los gases usados ms frecuentemente son Hidrgeno, Helio y
Nitrgeno.
Inyector
El inyector es slo una pequea cmara colocada
inmediatamente antes de la(s) columna(s) de separacin, donde
se accede mediante una jeringa adecuada o con una vlvula de
inyeccin.
Columnas
El sistema de columnas cromatograficas constituye el corazn
de todo cromatgrafo. Cada columna se disea para aprovechar
alguna propiedad de los diferentes componentes que resulte
adecuada para generar distinta velocidades de avance para cada
uno de ellos durante el recorrido de la columna
Detectores
Los detectores empleados en cromatografa gaseosa son de varios
tipos, pero los dos principales son los siguientes:
Detector de Conductividad Trmica (TCD).
Detector de Ionizacin de Llama (FID).
El TCD es un detector universal pues mide la diferente
conductividad trmica entre el carrier y los diferentes compuestos
arrastrados por el "carrier" hasta el detector. Empleando como gas
"carrier" Hidrgeno o Helio, que son gases de muy alta
conductividad, es posible detectar fcilmente todos los compuestos
tpicos que se presentan en las mezclas naturales de hidrocarburos
pues su conductividad trmica es mucho menor. El empleo de este
detector implica el conocimiento de la sensibilidad del detector hacia
cada componente de la mezcla. En otras palabras, cada componente
tiene su propio Factor de Respuesta (FR) para traducir la seal del
detector en abundancia de dicho componente.
El FID es un detector de muy alta sensibilidad slo apto para
hidrocarburos pues permite detectar los iones de Carbono que se
forman durante la combustin a alta temperatura. Sumado a la muy
alta sensibilidad, este detector presenta la caracterstica de poseer un
Factor de Respuesta (en masa) casi idntico para todos los
hidrocarburos: La misma masa de distintos componentes produce la
misma intensidad de seal en el detector. Esta caracterstica
transforma al FID en un detector de mucha utilidad pues no es
necesario conocer la frmula de un componente para conocer su
aporte a la masa total del sistema. Su mxima limitacin reside en la
imposibilidad de su empleo para detectar H
2
O, N
2
y CO
2
en las
mezclas de hidrocarburos.
El empleo de los diferentes detectores se discute en los desarrollos
de aplicacin especficos.
La cromatografa de fase gaseosa es una de las ciencias que mayor
aplicacin tiene en el comportamiento de los seres humanos. Su
empleo es de tal magnitud que si solamente algunos profesionales de
cada una de las disciplinas se dedicaran al cultivo de esta ciencia ya
podramos garantizar una mejor calidad de vida para nuestro pueblo.

A continuacin se enumeran algunas aplicaciones.
1.Se emplea para analizar productos de la industria del petrleo,
entre ellos del gas y del petrleo,
2.El anlisis del gas natural es la base de la informacin requerida
para hacer el Diagrama de Fases, un dibujo con el cual se puede
predecir el comportamiento de la muestra, a cada condicin de
presin y temperatura.
3.Al iniciar la produccin del yacimiento, es muy conveniente
sacar una muestra de los fluidos originalmente in situ para disponer
del diagrama de fases inicial. As se podr controlar la vida til del
yacimiento.
4.Cada planta de gas debe tener cromatgrafos en lnea para medir
las composiciones de los productos que entran y salen de la planta.
Esto es obligante para garantizar la economa del proceso. El
conocimiento exacto de las condiciones a las cuales llega y sale el
fluido, o su conocimiento dentro de la instalacin, permite operar la
planta con mayores probabilidades de xito.

Teoras del proceso Cromatogrfico
El proceso Cromatogrfico, aparentemente simple en prcticas, es
en realidad una compleja unin de fenmenos tales como
hidrodinmica, cintica, termodinmica, qumica de superficie y
difusin. Hasta la fecha de han propuesto muchas teoras, que
incluyen complejos matemticos para poder explicar el
comportamiento de los solutos en las columnas cromatograficas.
Teoras de los platos tericos: segn la teora de los platos, una
columna cromatografica est constituida por una serie de platos que
contienen una fase estacionaria. Supone que el volumen de fase
estacionaria en cada plato es constante; que el volumen de fase
mvil es constante de plato a plato; que en cada plato las dos fases
estn en equilibrio y el valor de coeficiente de distribucin es
constante e independiente de la concentracin del soluto.
Ventajas y desventajas de la teora de los platos: la principal
desventaja de la teora de los platos tericos es la falta de conexin
entre la eficiencia de la columna cromatografa, el tamao de la
partcula, la difusin, la velocidad de flujo y la temperatura. La otra
ventaja es que utilizan un modelo basado en muchas suposiciones.
LA CROMATOGRAFA DE LQUIDOS
Es una tcnica ampliamente utilizada para realizar separaciones
fsicas de mezclas de compuestos orgnicos naturales y sintticos.
CROMATOGRAFA DE GASES
La cromatografa agrupa un conjunto importantes y diversos de
mtodos, que permite separar componentes estrechamente
relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones
resulta imposible por otros medios. En todas las separaciones
cromatograficas la muestra se desplaza con una fase mvil, que
puede ser un gas, lquido o un fluido supercrtico. Esta fase mvil
se hace pasar a travs de una fase estacionaria con la que es
inmiscible, y que fija a una columna o a una superficie slida. Las
dos fases se eligen de tal forma, que los componentes de la muestra
se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil y la fase
estacionaria.
Una clasificacin fundamental de los mtodos cromatograficos se
basa en el tipo de fase mvil y estacionaria y en la clase de
equilibrio implicado en la transferencia de los solutos entre las
fases, existiendo tres tipos de cromatografa:
Cromatografa de lquidos (LC).
Cromatografa de Gases (GC).
Cromatografa de Fluidos Supercrticos (SFC).
Cromatografa de Gases (GC):
En este tipo de cromatografa la muestra se volatiliza y se inyecta
en la cabeza de una columna cromatografica. La ilusin se produce
por el flujo de una fase mvil de un gas inerte. A diferencia de los
otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las
molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el
analito a travs de la columna. Entre los tipos de cromatografa
gaseosa esta:
Cromatografa de gas-lquido.
Cromatografa de gas-slido.
La cromatografa de gas-liquido se basa en la distribucin del
analito entre una fase mvil gaseosa y una fase liquida inmovilizada
sobre la superficie de un slido inerte.