BAB II

ISI

2.1 Metode Sampling
Sampel fenol yang digunakan biasanya berasal dari industri sebagai
limbah cair. Oleh karena itu, metode sampling fenol mengacu pada SNI
6989.59:2008 tentang Metoda Pengambilan Sampel Air Limbah. Tahapan
pengambilan sampel untuk pengujian senyawa organik seperti fenol dapat
dilakukan sebagai berikut:
a. selama melakukan pengambilan sampel, sarung tangan lateks harus
terus dipakai, sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan
b. sampel tidak boleh terkocok untuk menghindari aerasi
c. gunakan alat bailer (Gambar 2.1)
d. buka vial 40 mL dan masukkan sampel secara perlahan ke dalam vial
hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial
e. tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial
f. balikkan vial dan tahan
g. bila terlihat gelembung dalam vial, sampel harus diganti dan ambil
sampel yang baru
h. seluruh vial diberi label yang jelas, bila menggunakan vial bening
bungkus dengan aluminium foil dan simpan dalam tempat pendingin
i. bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na
2
SO
3

ke dalam 1 L sampel


Gambar 2.1 Bailer

2.2 Metode Analisis
Metode analisis mengacu pada American Standard Testing Material
(ASTM) pengujian fenol dalam air menggunakan kromatografi gas-cair. Metode
ini dapat diterapkan pada limbah cair atau konsentrat yang mengandung lebih dari
1 mg/L senyawa fenolik. Fasa gerak dalam GLC adalah gas, sedangkan fase diam
berupa cairan. Daerah puncak masing-masing komponen diukur dan dibandingkan
dengan standar yang diketahui untuk mendapatkan hasil kuantitatif.
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang mana solut-solut
yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio
distribusinya. Pada umumnya, solut akan terelusi berdasarkan peningkatan titik
didihnya, kecuali jika ada interaksi khusus antara solut dengan fase diam.
Diagram skematik ditunjukkan oleh Gambar 2.2 dengan komponen utama adalah:
kontrol dan penyedia gas pembawa; ruang suntik sampel; kolom yang diletakkan
dalam oven yang dikontrol secara termostatik; sistem deteksi dan pencatat
(detektor dan recorder); serta komputer yang dilengkapi dengan perangkat
pengolah data (Gandjar dan Rohman, 2007).


Gambar 2.2 Kromatografi Gas-Cair
Pengaturan kondisi instrumen GLC dilakukan sebagai berikut.
Suhu injektor/detektor : 250C
Detektor : Ionisasi nyala
Suhu kolom : 210C
Volume injeksi : 1 L
Gas pembawa : Helium
Laju alir : 20 mL/min
Kolom : Stainless steel dilapisi dengan 20 % Carbowax-
terephthalic acid on 60/80-mesh diatomite,
HMDS treated

Identifikasi senyawa didasarkan pada kecocokan waktu retensi puncak
sampel dengan standar pada kondisi operasi yang sama. Berikut merupakan
prosedur untuk identifikasi senyawa fenolik.

Diambil 1 L sampel
Disuntikkan sampel menggunakan syringe 10 L
Sesuaikan redaman sehingga ketinggian puncak 50% dari skala penuh
diukur luas puncak untuk masing-masing standar
dipilih kisaran konsentrasi fenolik yang diinginkan dan siapkan masing-
masing larutan senyawa dalam air reagen Tipe II
ditentukan area di bawah puncak kromatogram sebagai ukuran
kuantitatif dari jumlah senyawa yang sesuai
diukur daerah puncak untuk senyawa murni. Hasil dibuat dalam
nanogram per satuan luas














Kalibrasi & Standarisasi















100 mg/L larutan yang mengandung senyawa fenolik
Titik injeksi ditandai pada grafik perekam
Waktu retensi diukur dalam menit menggunakan dua angka signifikan
Air disuntikkam 1 L setiap sampel fenolik dimasukkan
Ulangi penyuntikan air sampai garis dasar yang bebas dari ghost telah stabil,
setelah itu injeksi sampel berikutnya dapat dilakukan.

Penentuan senyawa fenolik diulang sebanyak tiga kali, catat nilai rata-rata
retensinya
Hitung waktu retensi relatif dari semua senyawa fenolik terhadap fenol
Hasil
Larutan Sandar
disuntikkan 3 L larutan standar. Lanjutkan sampai tiga puncak
diperoleh dengan simpangan 1 % pada daerah redaman yang sama.
Sesuaikan redaman dalam semua kasus untuk menjaga puncak pada
skala, sebaiknya dengan ketinggian 50 % dari kisaran perekam skala
penuh

disiapkan campuran standar, tergantung pada senyawa fenolik yang
diharapkan dalam sampel yang akan dianalisis, kemudian suntikkan ke
dalam kolom.

Hasil
ditentukan waktu retensi dari fenol dalam sampel
diatur redaman untuk menjaga puncak tertinggi pada skala untuk komponen
fenolik utama dalam sampel
diinjeksikan sebanyak 1-3 L ke port
injeksi

Prosedur untuk Sampel










DAFTAR PUSTAKA

SNI 6989.59:2008. Air dan air limbah Bagian 59: Metoda pengambilan sampel
air limbah.
Gandjar IG, Rohman A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Sampel
dilakukan tiga kali pengulangan untuk menghilangkan artefak
dikarakterisasi dan diukur daerah puncak yang telah diperoleh. Hasil dari
tiga kali pengulangan digabung dan dirata-ratakan
Hasil