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UNIVERSIDAD INTERAMERICANA DE PUERTO RICO

Recinto de Bayamn
Departamento de Ciencias Naturales y Matemticas

QUIM 2212

Determinacin de Porciento de Carbonato en una Muestra Impura

I. Objetivos

1. Familiarizar al estudiante con los cmputos necesarios para preparar
soluciones.
2. Resolver problemas que incluyan la estequiometra de una reaccin.
3. Describir el procedimiento para preparar y valorar soluciones.
4. Practicar la tcnica de titulacin.
5. Valorar soluciones.

II. Introduccin

Un mtodo utilizado para determinar carbonato de sodio en una muestra es por
anlisis volumtrico. En la titulacin por neutralizacin, el in de carbonato en la
muestra se titula con una solucin patrn de HCl. El in de carbonato es una
base dbil que puede aceptar un protn para formar el in de bicarbonato.
(Escriba la ecuacin correspondiente a la reaccin entre el in de carbonato y el
cido para formar el in de bicarbonato). Este proceso corresponde al primer
punto de equivalencia de la titulacin. Es posible determinar este punto final
utilizando fenolftaleina como indicador, pero el cambio no es lo suficientemente
intenso, aumentando asi el margen de error.
El in de bicarbonato es una base ms dbil que el in de carbonato, y se
puede combinar con otro protn para formar el cido carbnico. (Escriba la
ecuacin correspondiente a la reaccin entre el in de bicarbonato y el cido
para formar el cido carbnico). Esta reaccin nos lleva al segundo punto de
equivalencia de este sistema. Es posible determinar este punto final utilizando
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como indicador verde de bromocresol, o con anaranjado de metilo mezclado con
un tinte.

Uno de los problemas que se encuentran al llevar a cabo este anlisis es que el
cido carbnico entra en equilibrio con CO
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(g). La presencia del bioxido de
carbono disminuye el cambio en pH en el segundo punto de equivalencia. Para
detectar este punto final con mayor exactitud es necesario hervir la solucin
para eliminar el CO
2
(g) que se encuentra presente.(Escriba la ecuacin
correspondiente al equilibrio entre el cido carbnico y el bioxido de carbono).

En el experimento de hoy, el carbonato en la muestra impura se titular con HCl
hasta llevarlo a formar cido carbnico. El indicador a usarse para este proceso
es el verde de bromocresol, el cual es azul a pH > 5.5; es amarillo a pH < 4.0 y
es verde en la regin de pH = 4.8. (Escriba la ecuaccin correspondiente a la
reaccin entre el carbonato de sodio y el HCl hasta alcanzar el punto final con
verde de bromocresol)
La solucin de HCl necesita ser valorada antes de emplearse en el anlisis de
carbonato. Para este propsito se utilizar una solucin de NaOH estandarizada
con hidrgeno ftalato de potasio.

Este experimento constar de tres partes:

a) Determinar la molaridad de una solucin de NaOH titulando con hidrgeno
ftalato de potasio.(Escriba al ecuacin correspondiente a esta reaccin).
b) Dterminar la molaridad de una solucin de HCl titulando con una solucin
estandarizada de NaOH. (Escriba la ecuacin correpsondiente a esta
reaccin)
c) Determinar el % por masa de carbonato de sodio en una muestra impura
titulando con una solucin valorada de HCl.

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Los cidos o bases fuertes son utilizados para las valoraciones de
neutralizacin. Los ms usados son: KOH y NaOH , SO H , HClO HCl, 4 2 4 . Los
cidos o bases dbiles no se utilizan pues no reaccionan completamente.

En este experimento se determinar la cantidad de ftalato cido de potasio,
KHC
8
H
4
O
4
(KHP) (204.14 g/mol), que existe en una muestra. Para poder
determinar la concentracin de un cido se requiere una solucin estndar de
una base. Una base que se usa comnmente es el hidrxido de sodio (NaOH),
pero como no es estndar primario la solucin de sta, se tiene que estandarizar
volumtricamente utilizando un estndar primario adecuado. El KHP se consigue
como estndar primario y es adecuado para nuestra estandarizacin. Podemos
considerar nuestro experimento en dos partes; la estandarizacin de KHP en
una muestra de concentracin desconocida. Ambas partes estn basadas en la
misma reaccin:

HC
8
H
4
O
4
-
+ OH
-
C
8
H
4
O
4
2-
+ H
2
O

III. Procedimiento

Parte I: Preparacin de Soluciones
Calcular los gramos necesarios para preparar 500mL de solucin de NaOH
0.1M. Pesar el NaOH y colocarlo en un beaker pequeo. Disolverlo en la menor
cantidad de agua destilada posible que ha sido previamente hervida por 5
minutos y enfriada. Pasar cuantitativamente la solucin al matraz volumtrico.
Llenar con agua destilada hasta la lnea de aforo. Guardar esta solucin en un
frasco que ha sido previamente lavado, secado y rotulado.

Cada grupo, utilizando la informacin en las etiquetas de las botellas, calcular
en la libreta de laboratorio el volumen y la masa requerida para preparar 500mL
de una solucin 0.1 M HCl. Adems describirn el procedimiento para preparar
las soluciones.
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Parte II: Ensayo del blanco
Medir 30 40 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de fenolftalena y unas
gotas de NaOH desde la bureta hasta que aparezca una coloracin rosada.

Parte III: Procedimiento para las titulaciones
El instructor de laboratorio describir el proceso de valoracin. Los grupos
describirn en la libreta el procedimiento para valorar las soluciones preparadas
en la Parte I. El instructor aprobar el procedimiento y el grupo proceder a
llevar a cabo el proceso experimental.

1. Seque la siguientes substancias en botellas de pesada limpias y secas:
a) aproximadamente 4 g de hidrgeno ftalato de potasio (KHP), con calidad
de estndar primario, por lo menos 2 horas a 110C y enfriado en un
desecador por lo menos 20 minutos.
b) La muestra desconocida que le asigne el profesor, por 2 horas a 150C.
2. Valoracin de la solucin de NaOH
a) Pese indivudualmente, en matraces cnicos (Erlenmeyer) de 250 mL, tres
muestras de KHP, en balanza analtica. Ver Recomendacin # 3.
b) Disuelva en 20-30mL de agua destilada y unas gotas de fenolftalena
como indicador.
c) Titule con el NaOH hasta obtener un color rosado plido que persista por
lo menos 30 segundos. Calcule la Molaridad del NaOH para cada
muestra. Para calcular la molaridad de NaOH necesitas volumen final y
volumen inicial de NaOH. Calcule la molaridad promedio y desviacin
estndar de NaOH.
3. Valoracin de la solucin de HCl:
a) Utilizando una pipeta volumtrica, transfiera tres muestras de 25.00 mL
de HCl 0.1 M a tres matraces cnicos de 250 mL.
b) Aada tres gotas de fenolftaleina.
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c) Titule con la solucin de NaOH. La diferencia en el volumen de la base
requerida para llegar al punto entre una muestra y otra no debe exceder
0.10 mL. Calcule la Molaridad del HCl apra cada muestra. Calcule la
molaridad promedio y desviacin estndar de HCl.
4. Anlisis de la muestra desconocida:
a) Pese con exacitud aproximadamente 0.25 a 0.35 g del desconocido en un
matraz cnico, utilizando la balanza analtica.
b) Disuelva en 50 mL de agua, y aada dos gotas de fenolftaleina. La
solucin debe tornarse rosado intenso.
c) Titule con la solucin patrn de HCl hasta que apenas desaparezca el
color rosado. Copie este volumen. NO VUELVA A LLENAR LA BURETA.
d) Aada tres gotas de indicador verde de bromocresol. La solucin debe
tornarse azul.
e) Titule con el HCl hasta que la solucin se torne verde-azul.
f) Hierva la solucin, y sin volver a llenar la bureta siga titulando con el HCl
hasta que la solucin cambie a un verde amarilloso. El volumen en este
punto ser el volumen final de la titulacin. Antes de pesar las otras
muestras, calcule la masa del desconocido necesaria para consumir por
lo menos 40 mL de HCl para llegar al punto final de la titulacin. Pese
esa cantidad de muestra, y repita el procedimiento hasta obtener un
triplicado del anlisis.
g) Determine el porciento de carbonato de sodio para cada muestra.
Determine el porciento de carbonato de sodio promedio, desviacin
estndar y el coeficiente de varianza.


IV. Recomendaciones

1. Considerar el por ciento de NaOH en la etiqueta de la botella al momento
de hacer los clculos matemticos para la preparacin de las soluciones.
2. Calcular la molaridad de la solucin concentrada de HCl utilizando la
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densidad y el por ciento (peso/peso) de la solucin. Puede utilizar esta
molaridad para calcular los ml de la solucin concentrada que hay que
diluir para obtener la solucin 0.1 M HCl.
3. Para valorar la solucin de NaOH, calcular la masa aproximada de KHP
necesaria para consumir 25 ml de la solucin de NaOH. Esta es la masa
de KHP que hay que pesar.
4. La solucin de HCl se valorar con la solucin de NaOH.
5. Puede usar fenolftalena como indicador en las titulaciones.

NOTA: La parte de la solucin que no utiliza en el experimento ser
colocada en envases identificados por el grupo para ser usada en
el prximo experimento.

IV. Preguntas guas para el examen de laboratorio

1. Escriba las ecuaciones qumicas que se mencionan en la introduccin del
experimento.
2. Indique en qu consiste una titulacin o valoracin.
3. Qu es un estndar primario y cules son sus caractersticas?
4. Por qu se utiliza fenolftalena como indicador?
5. Mencione qu error se introducira en el anlisis si no se seca
adecuadamente el patrn primario (KHP).
6. Explique por qu se debe utilizar agua previamente hervida y fra para la
preparacin de NaOH.