LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN ANALITIK
KOEFISIEN DISTRIBUSI


OLEH:
NILH GEDE DITA RIASTIGIRI
G1C 009 032

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2011

KOEFISIEN DISTRIBUSI

A. PELAKSANNA PRAKTIKUM
1. Tujuan praktikum : a. Mengestark iod kedalam pelarut.
b. Menghitung harga K
D
.
2. Hari, tanggal : Sabtu, 7 Mei 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia fakultas MIPA
Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi zat terlarurt diantara dua fasa cair yang
tidak saling bercampur. Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan cepat dan
bersih, baik untuk zat organic maupun zat anorganik. Secara umum ekstraksi adalah
proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya didalam air olah sutu pelarut lain yamg
tidak dapat percampur dengan air. Tujuan ekstraksi adalah memisahkan suatu komponen
dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pebandingan konsentrasi solute di dalam
kedua pelarut tersebut disebut tetepan distribusi atau koefisien distribusi (Saptoraharjo,
2003 : 135 ).
Bila suatu zat terlarut membagi di antara dua cairan yang tidak bercampur, ada
hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fasa pada kesetimbangan.
Hukum distribusi kadang kadang disebut hokum Nernst. Bila substansi ekstraksi pelarut
mengambil bagian dan kesetimbangan-kesetimbangan lain dalam salah satu (atau kedua)
fasa itu, suatu angka banding D dapat dimanfaatkan, dimana konsentrasi dijumlahkan
untuk semua spesies yang relafan dalam kedua fasa itu ( Underwood, 2002 : 481-482 ).
Pada persamaan diatas, kita tidak menuliskan koefisian aktifitas zat pada fase
organik maupun pada fase air. Kita menggunakan istilah perbandingan distribusi (D)
keduan fasa. Perbandingan distribusi dinyatakan sebagai berikut.
D =



Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan keadaan
yang kita punyai adalah ideal, maka harga K
D
sama dengan D. untuk tujuan praktis
sebagai harga K
D
atau D, lebih sering digunakan persen ektraksi (E). Ini berhubungan
dengan perbandingan distribusi dalam persamaan sebagai berikut :
D =
(

, dimana Va, volume fase air, Vo, volum fase organik. Bila volume
fase organik dan air sama, yaitu Vo = Va , D diubah menjadi D =

. Ektraksi
dianggap kuantitaif bila E = 100 berarti : D =

= ~ , tidak terhingga (jika

Vo = Va) (Khopkar, 2007 : 86).

Proses ekstraksi cair-cair adalah salah satu alternative yang dapat digunakan untuk
pengambilan kembali asan nitrat dan asam oksalat, baik pada proses pemisahan produk
yang keluar dari fermentor maupun pada proses pengolahan limbah cairnya. Untuk
mengetahui apakah proses ekstraksi dapat diterapkan secara teknis, maka perlu di lakukan
pengkajian lebih mendalam parameter-parameter ekstraksi.Pada penelitian ini telah di
lakukan penggkajian tentang ekstraksi asam sitrat dan asam oksalat dengan menggunakan
trioctylamine sebagai extrachting power pada bermacam solven campuran an dan pada
berbagai per bandingan,hubungannya dengan koefisien distribusinya.
Ekstraksi pada berbaga kondisi rancangan percobaan di lakukan pada corong pisah,yang
penggojokannya di lakukan dengan bantuan automatic shaker yang di set pada kecepatan
tertentu selama 2,5 jam.Rafinat dan ekstrak di pisahkan selanjutnya di analisis kadar asam
sitrat maupun asam oksalat dengan menggunakan HPLC.Hasil penelitian menunjukan
bahwa solven campuran(yang terdiri dari 15% trioctylamine,70% dodecane dan 15%
heksanol)Menghasilkan koofisien distribudi dan persentase pemisahan solute berturut
turut untuk asam sitrat 1,15 dan 74,22% pada perbandingan solven dan diluen 2,5 : 1
,sedankan untuk ekstrasi asam oksalat sebesar 3,78 dan 88,31% pada perbandingan solven
dan diluen 2 : 1 (syusi ,2004).

C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
Gelas ukur 100 mL
Labu takar 250 mL
Pipet tetes
Corong pisah
Erlenmey 100 mL
Statif
Klem
Buret
Corong kaca
Pipet volum 5 mL
Rubber bulb
Gelas kimia 250 mL
Spatula
2. BAHAN
Larutan iodine 0,01 M
Larutan kloroform
Larutan Na
2
S
2
O
3
0,01 M
Larutan H
2
SO
4
12 M
Larutan kanji 2 %
Aquades
D. SKEMA KERJA
25 mL larutan iod 0,01 M
+ aquades hingga volume 250 mL
Diambil 50 mL larutan tersebut dipindahkan
ke corong pisah
+ 10 mL Kloroform
Dikocok dan didiamkan hingga larutan
terpisah


Hasil
Pisahkan lapisan organik dan simpan dalam
wadah lain
Lapisan air dituangkan dalam Erlenmeyer

Lapisan Air
Diasamkan dengan 0,6 mL asam sulfat 2 M
+ 1 mL larutan kanji 2 %
Titrasi dengan larutan (Natrium tiosulfat)
Na
2
S
2
O
3
0,01 M (sampai warna biru hilang)
Hasil (ulangi hingga 3x)

E. HASIL PENGAMATAN
Prosedur Kerja Hasil Pengamatan
Larutan Iod 25 ml diencerkan
sampai 250 ml
Warna larutan menjadi orange lebih muda seperti
coklat the.
Ditambah 10 ml kloroform Terbentuk dua fase, dimana fase organik berada
dibawah (warna merah muda) dan fase air berada
diatas (warna coklat teh).
Dikocok atau diekstraksi Terdapat gumpalan berwarna pink keunguan seperti
minyak dan larutan berwarna pink muda (kalem).
Setelah ekstraksi terbentuk 2 fase. Fase organic
berwarna ungu (pink tua) diatas dan fase air
berwarna keruh (agak coklat muda) dibawah.
ekstraksi kedua fase airnya lebih jernih dari yang
pertama coklat jernih.
Fase air + 4ml asam sulfat + 1 ml
larutan kanji
Setelah fase air didiamkan dengan asam sulfat
larutan terasa panas/hangat + kanji 2 % larutan
awalnya agak kebiruan setelah di kocok
warnanya abu agak biru.
Setelah ditambahkan asam sulfat tidak terasa
panas seperti sbelumnya + kanji 2% warna
laruta menjadi abu.
Sama seperti yang kedua.
Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,01M sampai warna biru hilang
Warna larutan kembali menjadi warna putih keruh
atau crem.

Fase air Volume Na
2
S
2
O
3
0,01M
1 2,2 mL
2 1,6 mL
3 1,6 mL


F. ANALISIS DATA
1. Persamaan reaksi
Prosese pengenceran larutan iod 0,01 M
o
I
2 (aq)
+ H
2
O
(l)
2I
-
(aq)
+ H
+
(aq)
+ OH
-
(aq)
o Proses Pengenceran Larutan iod 0,01 M 25 ml
I
2 (s)
+ H
2
O
(l)
2I
-
(aq)
+ H
+
(aq)
+ OH
-
(aq)
H+ (aq) + OH- (aq) H2O (l)
2I
-
(aq)
I
2 (aq)
o Proses penambahan 10 ml kloroform ( CHCl
3
) dalam larutan iod encer
I
2 (org)
I
2 (air)
o Proses titrasi fase air
Kanji + H
2
O
(l)
amilopektin + amilosa
I
2 (aq)
+ 2 S
2
O
3
2-
(aq)
2I
-
(aq)
+ S
4
O
6
2-
(aq)
I
2 (aq)
+

I
-
(aq)
I
3
-
(aq)
I
3
-
(aq)
+ amilosa kompleks iodin amilosa
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2NaI + Na
2
S
4
O
6
2. Perhitungan
a) Pengenceran Larutan Iod

Diketahui : M
1
= 0,01 M
V
1
= 25 mL
V
2
= 250 mL
Ditanya : M
2
= ?
Jawab :

= 0,001 M
b) Konsentrasi I
2
fase air dan fase organik setelah diekstraksi
1. Titrasi pertama
Diketahui : [ I
2
]
mula-mula
= 0,001 M
V I
2
= 25 mL
V CHCl
3
= 10 mL
V Na
2
S
2
O
3
= 2,2 mL
[ Na
2
S
2
O
3
] = 0,01 M
Jawab :
[ I
2
]
air
setelah diekstrak
2 Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2 NaI + Na
2
S
4
O
6

= 0,011 mmol
[

= 4,4 10
-4
M
[ I
2
]
organik
setelah diekstrak
n I
2
mula-mula = V I
2
M I
2

= 25 0,001
= 0,025 mmol
n I
2
organik = n I
2
mula-mula n I
2
air
= 0,025 4,4 10
-4
= 0,025

mmol
[

= 2,5 10
-3
M
K
D
dan % E

[ ]
[ ]

= 5.68

= 69,4 %

2. Titrasi kedua
Diketahui : [ I
2
]
mula-mula
= 0,001 M
V I
2
= 25 mL
V CHCl
3
= 10 mL
V Na
2
S
2
O
3
= 2,3 mL
[ Na
2
S
2
O
3
] = 0,01 M
Jawab :
[ I
2
]
air
setelah diekstrak
2 Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2 NaI + Na
2
S
4
O
6

= 8 10 mmol
[

= 3,2 10
-4
M
[ I
2
]
organik
setelah diekstrak
n I
2
mula-mula = V I
2
M I
2

= 25 0,001
= 0,025 mmol
n I
2
organik = n I
2
mula-mula n I
2
air
= 0,025 3,2 10
-4

=

0.0247mmol
[

= 2,47 M
K
D
dan % E

[ ]
[ ]

= 7.72

= 75,54 %

3. Titrasi ketiga
Diketahui : [ I
2
]
mula-mula
= 0,001 M
V I
2
= 25 mL
V CHCl
3
= 10 mL
V Na
2
S
2
O
3
= 1,3 mL
[ Na
2
S
2
O
3
] = 0,01 M
Jawab :
[ I
2
]
air
setelah diekstrak
2 Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2 NaI + Na
2
S
4
O
6

= 8 10 mmol
[

= 3,2 10
-4
M
[ I
2
]
organik
setelah diekstrak
n I
2
mula-mula = V I
2
M I
2

= 25 0,001
= 0,025 mmol
n I
2
organik = n I
2
mula-mula n I
2
air
= 0,025 3,2 10
-4

=

0.0247mmol
[

= 2,47 M
K
D
dan % E

[ ]
[ ]

= 7.72

= 75,54 %
G. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini adalah koefisien distribusi dimana tujuan dari percobaan ini
adalah mengekstrak iod ke dalam pelarut organic dan menghitung harga koefisien
distribusi (K
D
).Percobaan ini menggunakan metode ekstraksi dimana pemisahan
campuran dengan ekstraksi berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut
yang berbeda. Dalam percobaan kali ini digunakan metode ekstraksi, dimana metode ini
bertujuan untuk memisahkan suatu komponen dari suatu campurannya dengan
menggunakan dua buah pelarut yang tidak saling bercampur. Dan dalam hal ini yaitu
proses menarik suatu zat terlarut dan larutannya di dalam air dalam praktikum digunakan
larutan iod yang diencerkan dengan aquadest, oleh suatu pelarut lain (kloroform) yang
tidak dapat bercampur dengan pelarut lain, seperti air. Untuk memisahkan iod dari
campurannya dengan kloroform yang kemudian dilakukan ekstraksi. Ketika kloroform
ditambahkan ke larutan iod, terlihat terjadi pemisahan, dimana terbentuk dua fase yaitu
fase berwarna kuning diatas dan berwarna merah muda di bagian bawah, setelah
dilakukan pengocokan atau ekstraksi terlihat perubahan warna pada larutan yang tadinya
berwarna kuning menjadi dua fase yaitu fase organik yang pada bagian bawah terbentuk
warna keunguan yang menandakan bahwa warna fase ini merupakan fase fase
organiknya, sedangkan fase yang berwarna bening yaitu fase air. Berarti fase air berada
diatas sedangkan fase organiknya berada dibawah.
Tahapan selanjutnya adalah proses pentitrasian larutan aquades yang mengandung
iod. Akan tetapi sebelum di titrasi terleih dahulu ditambahkan asam sulfat yang bertujuan
untuk mereduksi I
2
menjadi 2I
-
. Larutan iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat,
warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan
berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan
tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari iodat berada
dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut
(Anissah,2011).
Kemudian I
2
pada fase iar ditambahkan dengan larutan kanji dan asam. Suatu
larutan kanji bila ditambahkan pada suatu pelarut akan memberikan perubahan warna
biru. Sedangkan pada larutan kanji kita gunakan sebagai indikator iodida pada konsentrasi
< 10
-5
dapat mudah ditekan oleh amilum sehingga pada saat titrasi dapat dilihat perubahan
warna pada larutan oleh adanya larutan indikator yang memberikan perubahan warna
pada saat titik akhir titrasi. Namun konsentrasi I
2
dalam hal ini digunakan konsentrasi I
2

pada fase airnya yaitu 6 x 10
-5
dengan konsentrasi ini amilosa tidak terlalu menekan iodin,
sehingga terbentuk kompleks iodin-amilosa. Kompleks iodin amilosa mempunyai
kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada akhir reaksi. Iodin
cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya, pada fase
organik terbentuk warna pink keunguan, untuk zat-zat terlrut seperti kloroform. Namun
demikian pada titrasi iodin fase airnya digunakan larutan kanji sebagai indikator. Suatu
larutan koloidal (penyebar) dan kanji lebih umum digunakan karena warna biru gelap dari
kompleks iodin kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin.
Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada
perkiraan bahwa molekul-molekul iodin tertahan di permukaan -amylosa, suatu
konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisi oleh bakteri,
dan basanya sebagai substansi seperti asam dalam hal ini digunakan asam sulfat
ditambahkan sebagai pengawet(Day, 2002).
Sementara larutan yang digunakan sebagai pentitrasi adalah Na
2
S
2
O
3
(Natrium
tiosulfat). Penambahan asam sulfat pekat dimana larutan tetap berwarna putih keruh akan
tetapi setelah ditambah jkan dengan larutan kanji terjadi perubahan warna pada larutan
yaitu menjadi berwarna ungu muda kebiruan. Dimana warna biru yang di hasilkan
merupakan kompleks iodine-kanji. Hal ini merupakan suatu pengujian yang sangat sulit
untuk iodin sehingga kesalahan dalam titrasi dapat diperkecil. Dimana hal tersebut
menunjukkan bahwa pembentukan kompleks ini terjadi karena molekul-molekul iodine
tertahan di permukaan B.amilosa (khopkar.1990). setelah itu di lakukan penitrasian
dengan larutan Na
2
S
2
O
3
(Natrium tiosulfat). Iodine mengoksidasi tiosulfat menjadi ion
tetrationat sesuai reaksi berikut:
I
2 (aq)
+ 2 S
2
O
3
2-
(aq)
2I
-
(aq)
+ S
4
O
6
2-
(aq)
Apabila warna biru pada kmplek iodin-kanji hilang, hal tersebut menunjukkan bahwa
telah tercapainya titik akhir titrasi atau telah tercapainya titik ekivalen pada larutan yang
dititrasi. Sehingga dari hasil percobaan yang di lakukan di peroleh volume Na
2
S
2
O
3

(Natrium tiosulfat) yang di gunakan untuk mentitrasi sebanyak 2,2 mL, 1,6 mL dan 1,6
mL. Sehingga harga koefisien distribusinya diperoleh sebesar K
D1
=5.68, K
D2
=7.72, K
D3
= 7,72 dan dalam hal ini harga koefisien distribusi sama dengan angka banding
distribusi, karena tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut
dan keadaan yang kita punya adalah ideal sehingga harga K
D
sama dengan D. Dengan
begitu diperoleh nilai %E1 =69,4 %, dan %E
2
dan E
3
=75,54 %. Dari hasil perhitungan
didapat nilai K
D
besar, maka solut secara kuantiitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak kedalam pelarut organik.
H. KESIMPULAN
Tujuan ekstraksi yaitu memisahkan suatu komponen dari campurannya
menggunak dua plearut yang tidak saling bercampur.
Ekstraksi dilakukan untuk menarik iodin dalam air menggunakan kloroform.
Fase organiknya berwarna keunguan dan fase airnya berwarna bening.
I
2
tereduksi menjadi 2I
-
karena akibat dari penambahan asam sulfat.
Pada proses penitrasi menggunakan Na
2
S
2
O
3
yang menggunakan indicator amilum
sehingga komplek iodin kanji berubah warna seperti semula.
Dalam percobaan ini dilakukan dalam beberapa tahapan yaitu Tahap pengenceran
iod , Tahap ekstraksi dan tahap titrasi serta tahap penentuan harga K
D
.
Harga K
D
besar, maka solut secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak ke dalam pelarut organik.



























DAFTAR PUSTAKA

Anissah. 2011. Penentuan Koefisien Distribusi I odin. Diakses situs:
http://www.chem_is_try.org.com.pada tanggal 8 mei 2011 pukul 20.00 WITA.
Day, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Khopkar, S.M. 2008. Konsep-Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Saptorahardjo . 2003. Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Syusi, annariya. 2004. Penentuan Kandungan Fenol Yang Di Uji Secara Ekstraksi.
http://kimia.upi.ed/utama/bahanajar/kuliah/benzena/html. diakses tanggal 20 april
pukul 10.00 WITA.