Determinacin de Sulfatos

Generalidades Material Clculos Pregunta 1

Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3
1.- Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de
sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.
Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite
mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin
"purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en
el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de
250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo
disuelto proveniente de las tuberas de plomo.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de
bacterias ( sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el
pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua
de uso domstico, industrial y agrcola.
Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea
necesario.

2.- Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un
precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador,
que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as
permitir que el precipitado de BaSO
4
se mantenga en suspensin, produciendo
valores de turbidez estables .
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud
de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na
+
] Na
+
]
K
+
] H
+
K
+
]
Ca
++
] SO
4
=
+ BaCl
2.
H
2
0 --------> BaSO
4
+ Ca
++
] Cl
-

Mg
++
] Mg
++
]


2.1- Interferencias
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia
orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del
anlisis de sulfatos.

3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes
4.- Material

1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos

Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.
Reactivo de BaCl
2
. 2H
2
O (tamao de partcula: malla 20 a 30)
Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO
4
=

Disolver 0.1479 g de Na
2
SO
4
secados a 110

C durante 2 horas y aforar a 1000
ml.
5.- Estandarizacin
Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO
4
=

Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de
solucin estandar de 100 ppm de SO
4
=
: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con
agua destilada hasta la marca.
Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de
SO
4
=



6.- Procedimiento

6.1.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un
valor de 0
6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl
2
. 2H
2
O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.

7.- Clculos
De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO
4
=
, de acuerdo con la lectura
de absorbancia
de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin
correspondiente.
( ppm)(dilucin)
Meq./ l de SO4= -----------------------
PE del SO
4

PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g
8.- Precisin
En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se
encontro una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua.
Metodo ASTM D 516-90
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4
-2
A-E,
1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1
Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunt
Determinacin de Sulfatos

Generalidades Material Clculos Pregunta 1
Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3
1.- Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de
sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.
Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite
mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin
"purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en
el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de
250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo
disuelto proveniente de las tuberas de plomo.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de
bacterias ( sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el
pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua
de uso domstico, industrial y agrcola.
Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea
necesario.

2.- Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un
precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador,
que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as
permitir que el precipitado de BaSO
4
se mantenga en suspensin, produciendo
valores de turbidez estables .
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud
de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na
+
] Na
+
]
K
+
] H
+
K
+
]
Ca
++
] SO
4
=
+ BaCl
2.
H
2
0 --------> BaSO
4
+ Ca
++
] Cl
-

Mg
++
] Mg
++
]


2.1- Interferencias
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia
orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del
anlisis de sulfatos.

3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes
4.- Material

1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos

Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.
Reactivo de BaCl
2
. 2H
2
O (tamao de partcula: malla 20 a 30)
Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO
4
=

Disolver 0.1479 g de Na
2
SO
4
secados a 110

C durante 2 horas y aforar a 1000
ml.
5.- Estandarizacin
Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO
4
=

Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de
solucin estandar de 100 ppm de SO
4
=
: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con
agua destilada hasta la marca.
Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de
SO
4
=



6.- Procedimiento

6.1.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un
valor de 0
6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl
2
. 2H
2
O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.

7.- Clculos
De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO
4
=
, de acuerdo con la lectura
de absorbancia
de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin
correspondiente.
( ppm)(dilucin)
Meq./ l de SO4= -----------------------
PE del SO
4

PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g
8.- Precisin
En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se
encontro una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua.
Metodo ASTM D 516-90
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4
-2
A-E,
1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1
Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunt