PENUNTUN PRAKTIKUM

S P E K T R O M E T R I

Oleh :
Tim Kimia Analisa
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNVERSITAS SRIWIJAYA
!"#
1
KATA PENGANTAR
Diktat penuntun praktikum ini disusun sedemikian rupa agar mudah diikuti oleh
para mahasiswa semester 6 yang mengambil matakuliah praktikum spektrometri. Prosedur
praktikum ini dengan segala keterbatasan yang ada sehingga tidak dapat mencakup
keseluruhan materi kuliah spektrometri, namun dengan ketelitian kerja, keahlian dan
penglaman tentu dapat mengimbangi kelemahan tersebut.
Akhir kata penyusun mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah
membantu penyusunan penuntun praktikum mata kuliah spektrometri ini. Ke depan,
penyusun akan berusaha memperbaiki dan menambah objek (materi dalam praktikum ini,
oleh sebab itu saran dan kritik yang membangun senantiasa kami harapkan.
!nderalaya, "ebruari #$%&
'im penyusun
2
PETUNJUK PRAKTIKUM
%. (ebelum percobaan dilakukan, baca dan pahami prosedur dengan teliti.
#. Pakailah jas laboratorium dan sepatu selama praktikum. )ahasiswa yang memakai
kaos oblong dan sandal dilarang ikut praktikum.
*. )ahasiswa harus hadir %+ menit sebelum praktikum dimulai.
&. Dilarang membawa buku penuntun praktikum kedalam meja kerja tetapi buatlah
diagram kerja dalam kertas lain.
+. (ebelum memasuki laboratorium, diwajibkan menyerahkan laporan sementara dan
lembar data untuk hari itu dan laporan tetap percobaan minggu sebelumnya.
6. (ebelum praktikum dimulai, diwajibkan mungikuti pretest yang dilakukan oleh
asisten. Praktikan yang mendapat nilai dibawah ++, dilarang mengikuti praktikum
pada hari itu.
,. Dilarang makan dan minum sebelum praktikum.
-. .ekerjalah dengan teliti dan yakin, dilarang membuat kegaduhan selama praktikum.
/. .acalah label botol reagen dengan seksama agar tidak terjadi kesalahan pengambilan
pereaksi.
%$. (elama pemanasan jangan mendekatkan muka pada 0at yang sedang dipanaskan.
%%. 1at yang menghasilkan gas beracun, kerjakan dalam lemari asam.
%#. (etelah selesai praktikum, bersihkan alat dan meja kerja, periksa kembali apakah
peralatan yang digunakan telah lengkap. 2ika rusak, pecah atau hilang segera melapor
pada analis. 2angan membuang sampah pada bak pencuci.
%*. 'uliskan data yang diperoleh pada lembar data, hitung pula data3nilai yang diinginkan
kemudian mintakan tanda tangan pada asisten.
!nderalaya, "ebruari #$%&
Kepala 4aboratorium
Analisa dan !nstrumen
PER$O%AAN "
PENENTUAN KADAR %ESI &III' SE%AGAI KOMPLEK %ESI TIOSIANAT
DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
&METODE KURVA KALI%RASI'
3
"( TUJUAN
)enentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat dengan
metode kur5a kalibrasi.
II( DASAR TEORI
.esi secara spektro6otometri dapat ditentukan dengan pembentukan kompleks
berwarna. Pereaksi pengompleks yang biasa diguanakan adalah tiosianat ( (78
-
dan %.%$-
6enantrolin. .esi (!!! dalam suasana asam dapat memebentuk kompleks bewarna merah
dengan tiosianat dan mempunyai serpan maksimum pada panjang gelombang &-+ nm,
tetapi pada metode ini, warna yang terbentuk tidak stabil karena selain dipengaruhi oleh
sinar, tiosianat juga muda tereduksi. 9ntuk mencegah reduksi tiosianat maka diperlukan
oksidator seperti hydrogen peroksida atau persul6at. Adanya logam-logam seperti 7u (!!,
7o (!!, 'i (!:, )o (!:, )n, (!!, dan Pb (!! dapat mengganggu analis karena lgam-
logam tersebut juga dapat membentuk kompleks dengan tiosianat dalam suasana asam.
Adanya pereduksi juga dapat mengganggu karena si6at tiosianat yang mudah tereduksi.
Pada metode ini, hukum lambert ; beer dapat terpenuhi pada daerah konsentrasi besi $,$+-
+ ppm.
.esi !!! akan bereaksi dengan tiosianat untuk menghasilkan sederet senyawa
berwarna merah tua, yang tetap dalam larutan sejati dimana besi (!! tidak bereaksi.
.ergantung pada konsentrasi tiosianat, dapat diperoleh sederet kompleks, kompleks ini
bewarna merah dan dapat dirumuskan sebagai <"e((78=
*-n
, dengan n > %, #, ?,6. Pada
konsentrasi tiosianat yang rendah, spesi bewarna yang melimpah adalah <"e((78=
#@
dimana reaksinya adalah A "e
*@
@ (78
-
<"e((78=
#@
, pada konsentrasi tiosianat $,%
) sebagian besar spesi yang terbentuk adalah <"e((78
#
=
@
, dan pada konsentrasi tiosianat
yang sangat tinggi spesi yang terbentuk adalah <"e((78
6
=
*-
.
Dalam penetapan kolorimetri haruslah digunakan tiosianat yang sangat berlebih karena
kelebihan ini akan meningkatkan intensitas dan juga kemantapan warna. Asam ; asam kuat
( asam klorida ataupun asam nitrat konsentrasi $,$+ ; $,+ ) harus ada untuk menekan
hidrolisis A "e
*@
@ *B
#
C "e (CB
*
@ *B
@
. Asam sul6at tidak disarankan karena ion
sul6at mempunyai kecenderungan untuk membentuk kompleks dengan ion besi (!!!.
4
III( ALAT DAN %AHAN
Alat yang digunakan adalah A (PDK'EC)D'DE, ku5et, pipet, labu takar %$ m4.
.ahan yang digunakan adalah A "e
*@
%$
-#
), (78
;
%$
-#
), B8C
*
& ), Akuades.
IV( $ARA KERJA
"( Pem)*a+an la,*+an S+an-a,
(iapkan larutan dengan konsentrasi sebagai berikut A
NO VOLUME &Ml'
Fe
./
"!
0
M
VOLUME &Ml'
S$N
1
"!
0
M
VOLUME &Ml'
HNO
.
# M
% $,$ &,$ $,+
# $,+ &,$ $,+
* %,$ &,$ $,+
& %,+ &,$ $,+
+ #,$ &,$ $,+
6 #,+ &,$ $,+
, *,$ &,$ $,+
- *,+ &,$ $,+
/ &,$ &,$ $,+
%$ &,+ &,$ $,+
( Penen+*an 2an3an4 4el5m)an4 ma6sim*m
(alah satu larutan standar diatas ( tidak larutan no % diukur serapannya pada
rentang panjang gelombang ++$- 6+$ nm dengan inter5al %$ nm. Panjang gelombang
serapan maksimum diperoleh dari panjang gelombang yang mempunyai serapan tertinggi.
.( Pem)*a+an 6*,7a 6ali),asi
4arutan standar yang telah dibuat ( no % ; %$ diukur serpannya pada panjang
gelombang maksimum. Kur5a kalibrasi dibuat dengan mengeluarkan data absorbansi
masing-masing larutan standar sebagai sumbu ordinat (F dengan konsentrasi masing-
masing larutan standar sebagai sumbu absis (G sehingga diperoleh persamaan regresi
linier untuk menentukan konsentrasi ion besi (!!! dalam cuplikan (sampel.
5
#( Pene+*an 6a-a, )esi -alam sam2el
(ebanyak * m4, larutan sampel ditambah %$ tetes asam nitrat dan & m4 larutan
(78
;
%$
-#
) kemudian ditambah Akuades sampai 5olume total %$ m4. selanjutnya
larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Apabila serpan
yang terbaca terlalu tinggi, maka sampel harus diencerkan. (perhatikan 6aktor
pengenceran.
8( Pe,hi+*n4an 6a-a, )esi -alam sam2el
Kadar besi dapat ditentukan berdasarkan interpolaso data absorbansi pada kur5a
kalibrasi atau berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan garis regresi linier yang
didapat dari kur5a kalibrasi. Apabila terjadi pengenceran, maka konsentrasi yang didapat
harus dikalikan dengan 6aktor pengenceran. Diketahui berat atom besi > +6.
PERTANYAAN :
%. 2elaskan prinsip metode spektrometri 9:- :is H
#. Apa syarat larutan dapat diukur dengan metode ini I
*. .erapa gram "e7l
*
yang harus ditimbang untuk membuat larutan tersebut dengan
konsentrasi $,$% ) sebanyak #+$ m4 I
&. Apa 6ungsi penambahan B8C
*
I dapatkah diganti dengan asam yang lain I
PER$O%AAN
PENENTUAN KANDUNGAN $AMPURAN LOGAM
MANGAN DAN KROM DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
& METODE KALI%RASI '
I( TUJUAN
)enentukan kandungan logam mangan dan krom dalam campuran menggunakan
metode spektrometri tampak.
6
II( DASAR TEORI
(uatu larutan yang menggunakan campuran 0at-0at terlarut yang tidak saling
bereaksi satu sama lain serta mempunyai serpan pada daerah panjang gelombang serpan
maksimum yang berada maka kandungan dalam kandungan 0at terlarut tersebut dapat
ditentukan. Pada percobaan ini akan menentukan kandungan logam mangan ( sebagai ion
permanganat dan logam krom ( sebagai ion kromat yang berada dalam satu campuran.
(ecara spektrometri, kedua ion tersebut mempunyai cukup besar. (pektrometer yang
digunakan adalah spektronik #$ yang merupakan spektrometer single beam sehingga
pengukuran sampel dan blangko dilakukan secara bergantian.
9ntuk penentuan campuran mangan dan krom berlaku A
A
7amp )n
> A
)n )n @
A
7r )n
>
)n )n
b c
)n @ 7r )n
b c
7r
A
7amp 7r
> A
)n 7r @
A
7r 7r
>
)n 7r
b c
)n @ 7r 7r
b c
7r
Apabila ku5et yang digunakan mempunyai tebal % cm maka harga masing-masing 0at
pada

)n

7r dapat tentukan dari slope kur5a kalibrasi dari larutan standaranya.
)n )n
> A
7amp )n
3 7
)n )n 7r
> A
)n 7r 3
7
)n
7r )n
> A
7r )n
3 c
7r 7r 7r
> A
7r 7r
3 c
7r
III( ALAT DAN %AHAN
Alat yang digunakan adalah A (PDK'EC)D'DE, ku5et, pipet gondok % m4, labu takar
%$$ m4.
.ahan yang digunakan adalah A K)nC
&
%$
-*
), K
#
7rC
&
%$
-*
), 8aCB %$
-%
), Akuades.
IV( $ARA KERJA
"( Pem)*a+an la,*+an s+an-a,
7
a( La,*+an KMnO
#
Ambil +, %$, %+, #$, #+ m4 K)nC
&
%$
-*
), masukan masing-masing pada labu
takar %$$ m4 kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Bitung
konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm .
)( La,*+an K

$,O
#
Ambil +, %$, %+, #$, #+ m4 K
#
7rC
&
%$
-*
), masukan masing-masing pada labu
takar %$$ m4 kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Bitung
konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm .
( Penen+*an 2an3an4 4el5m)an4 ma6sim*m
a( La,*+an KMnO
#
Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur
absorbansinya pada rentang panjang gelombang &/$-+,$ nm dengan inter5al +
nm. 7atat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang
maksimum K)nC
&
)( La,*+an K

$,O
#
Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur
absorbansinya pada rentang panjang gelombang &$$-&-$ nm dengan inter5al +
nm. 7atat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang
maksimum K
#
7rC
&
.( Penen+*an A)s5,2+i7i+as
a( KMnO
#
9kur serapan sederetan larutan standar K)nC
&
pada panjang gelombang
maksimum K)nC
&
setelah itu tentukan nilai slope kur5a kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K)nC
&
K)nC
&.
9kur serapan sederetan larutan standar K)nC
&
pada panjang gelombang
maksimum K
#
7rC
&
setelah itu tentukan nilai slope kur5a kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K)nC
&
K
#
7rC
&
)( K

$,O
#
8
9kur serapan sederetan larutan standar K
#
7rC
&
pada panjang gelombang
maksimum K)nC
&
setelah itu tentukan nilai slope kur5a kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K
#
7rC
&
K)nC
&.
9kur serapan sederetan larutan standar K
#
7rC
&
pada panjang gelombang
maksimum K
#
7rC
&
setelah itu tentukan nilai slope kur5a kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K
#
7rC
&
K
#
7rC
&

#( Penen+*an 6an-*n4an Mn -an $, -alam 9am2*,an
9ntuk serapan sampel pada panjang gelombang maksimum K)nC
&.
dan pada panjang
gelombang maksimum

K
#
7rC
&
. usahakan agar range konsentrasi sampel yang diukur ada
dalam range larutan standar pada kur5a kalibrasi yang dibuat ( nilai absorbansi tidak jauh
beda dengan larutan standar pada kur5a kalibrasi . Apabila konsentrasi lebih pekat ( dicek
nilai absorbansinya . )aka sampel harus diencerkan ( perhatikan 6aktor pengencerannya .
(etelah didapat nilai absorbansi sampel pada masing-masing panjang gelombang
maksimum, hitung konsentrasi A
K)nC
&
( molar ppm, dan g34
)nC
&
( molar ppm, dan g34
)n ( molar ppm, dan g34
K
#
7rC
&
( molar ppm, dan g34
7rC
&
( molar ppm, dan g34
7r ( molar ppm, dan g34
'otal K dalam campuran ( molar ppm, dan g34
'otal C dalam campuran ( molar ppm, dan g34
PERTANYAAN :
%. Apakah perbedaan spektrometri single beam dan double beam I jelaskan
perbedaan cara kerjanya.
#. 2elaskan mengapa suatu 0at dapat mempunyai warna H
9
*. Bitung berapa g K)nC
&
dan K
#
7rC
&
yang harus ditimbang untuk membuat larutan
diatas dengan konsentrasi %$
-*
) sebanyak #+$ m4 H
PER$O%AAN .
PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE
TUR%IDIMETRI
"( TUJUAN
)enentukan kandungan ion sul6at dalam larutan berdasarkan intensitas cahaya
yang dihamburkan.
10
II( DASAR TEORI
.eberapa senyawaan yang tidak dapat larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat
disiapkan dalam keadaan agregrasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang ;
sedang hasilnya. (i6at-si6at dari setiap suspensi akan berbeda-beda dari konsentrasi 6ase
terdipresinya. .ila cahaya dilewatkan dari suspensi itu, sebagian dari radiasi yang jatuh
didisipasi ( dihamburkan dengan penyerapan ( abosrpsi , pemantulan ( re6leksi ,
pembiasan ( re6laksi , sementara sisanya ditransmisikan ( diteruskan .
Pen4*6*,an in+ensi+as 9aha:a :an4 -i+,ansmisi se)a4ai ;*n4si -a,i 65nsen+,asi ;asa
+e,-is2e,si a-alah -asa, -a,i analisis +*,)i-ime+,i(
)embuat kur5a kalibrasi dianjurkan dalam penerapan trubidimetri karena
hubungan antara si6at-si6at optis suspensi dan konsentrasi 6ase terdispresinya paling jauh
semi empiris. Agar kekabutan atau kekeruhan ( turbidity itu dapat diulang, penyiapannya
haruslah seseksama mungkin. Dndapan harus sangat halus, sehingga tidak cepat
mengendap. !ntensitas cahaya ;baur bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel-
partikel dalam suspensi, dan asalkan ukuran rata- rata dari partikel-partikel itu cukup dapat
diulang, aplikasi secara analitik adalah dimungkinkan.
Kondisi-kondisi berikut hendaknya dikendalikan dengan hati-hati untuk
menghasilkan suspensi dengan si6at-si6at yang cukup seragam A
%. Konsentrasi-konsentrasi kedua ion yang bergabung ( bersenyawa yang
menghasilkan endapan maupun rasio dari konsentrasi ;konsentrasinya dalam
larutan-larutan yang dicampurkan.
#. 7ara, urut-urutan, dan laju pencampuran.
*. .anyaknya garam-garam dan 0at-0at lain yang ada serta terutama koloid-koloid
pelindung ( gelatim, gom arab, dekstin dsb
&. 'emperatur
.erdasarkan hal tersebut maka dapat di tentukan konsentrasi suatu 0at terdispersi dalam
suatu larutan. Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi ion sul6at dari suatu cuplikan secara
tubidimentri dengan pemantulan .a(C
&
sebagai 6ase dispersi. Konsentrasi ion sul6at diperoleh
setelah membuat kur5a kalibrasi dari larutan standar.
Kekeruhan suatu suspensi barium sul6at encer sukar untuk direproduksiJ karena itu
penting untuk mengikuti dengan ketat prosedur eksperimen yang diperinci dibawah ini.
Kecepatan pengendapan, maupun konsentrasi pereaksi-pereaksi harus dikendalikan dengan
menambahkan ( setelah semua komponen telah ada barium klorida padat murni dengan
11
ukuran butiran tertentu. 4aju pelarutan barium klorida mengendalikan kecepatan reaksi.
8atrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi
pertumbuhan mikrokristal barium sul6atJ pB optimum dijaga dan minimalkan e6ek
kuantitas-kuantitas elektrolit lain yang ada dalam contoh terhadap ukuran pada partikel-
partikel barium sul6at yang tresuspensi. (uatu larutan gliserol-etanol membantu
menstabilkan kekeruhan. .ejana reaksi dikocok berlahan-lahan untuk memperoleh ukuran
partikel yang seragamJ setiap bejana harus dikocok dengan laju yang sama dan beberapa
kali yang sama. La,*+an :an4 +a6 -i6e+ah*i ha,*s -i2e,l*6an &-i5lah' +e2a+ sama
se2e,+i la,*+an s+an-a,( Selan4 <a6+* an+a,a saa+ 2en4en-a2an -an 2en4*6*,an
ha,*s selal* 65ns+an(
III( ALAT DAN %AHAN
Alat yang digunakan adalah A '9E.!D!)D'DE, piper, gelas kimia, labu takar %$$m4.
.ahan yang digunakan adalah A K
#
(C
&
%$
-#
), 8a7l-B7l, larutan gliserol-alkohol, .a7l
#
,
akuades.
IV( $ARA KERJA
%. 8yalakan alat turdimetri selama %+ menit sebelum digunakan.
#. (iapkan , buah labu takar %$$ m4, berilah nomor masing-masing labu pertama
diisi dengan sedikit akuades, labu ke #, ke *, dst ditamabah dengan larutan
standar K
#
(C
&
%$
-#
) dengan 5olume yang berbeda.
*. 'ambahkan %$ m4 larutan 8aCB ; B7! #$ m4 larutan gliserol dan alkohol
kemudian encerkan hingga %$$ m4.
&. 'ambahkan $.* gram .a7l
#
, aduk sampai rata.
+. 'uangkan larutan pada labu takar % kurang lebih &$ m4 kedalam tabung
turdimeter.
6. Atur sinar yang didalam lingkaran sama terang dengan sinar diluar lingkaran
dengan memutar tombol. 7atat skalanya.
,. 4akukan pekerjaan ini untuk labu takar ke #, ke * dst.
-. Ambil sampel yang disediakan, kerjakan seperti pada urutan kerja no *-6
kemudian catat skalanya.
/. 'entukan konsentrasi ion sul6at berdasarkan gra6ik standar.
12
PERTANYAAN :
%. 2elaskan prinsip pengukuran secara turdimetri H
#. Apakah syarat larutan dapat diukur konsentrasinya secara turdimetri I
*. 2elaskan 6ungsi penambahan .a7l
#
larutan 8a7l ; B7!, larutan glserol ; etanol
pada penentuan ion sul6at dengan metode turdimetri H
&. (ebutkan kondisi- kondisi yang harus diperhatikan agar dapat menghasilkan
suspensi dengan ukuran partikel yang seragam H
PER$O%AAN #
PENENTUAN ASAM ASKOR%AT DALAM MINUMAN SE$ARA TIDAK
LANGSUNG DENGAN $ARA PEM%ENTUKAN KOMPLEKS %ESI
FENANTROLIN
"( TUJUAN
)enentukan Kandungan :itamin 7 Dalam )inuman (ecara 'idak 4angsung
Dengan Pembentukan Kompleks .esi "ermantolin Dengan )etode (pektrometri 'ampak.
II( DASAR TEORI
13
Asam askorbat yang dikenal dengan nama 5itamin 7 merupakan senyawa diperoleh
manusia. :itamin 7 ini banyak terdapat dalam bentuk alami ( buah-buahan dan sayur ;
sayuran maupun sintesis ( minuman, makanan, tablet Dll. Asam askorbat sangat
berperan dalam melawan penyakit in6eksi dan stress, membantu kerja hormon dan
pembentukan sel-sel tubuh. Kekurangan 5itamin 7 dalam tubuh dapat mengakibatkan
penyakit skorbut dengan gejala pendarahan pada gusi dan rambut mudah rontok. (truktur
asam askorbat mirip dengan struktur monosakarida, dimana didalam air dapat sebagai 4-
askorbat dan asam 4-dehidro askorbat.
Penetuan asam askorbat yang sering dilakukan dengan metode titrasi iodometri
dengan menggunakan 7u ( !! , kromatrogra6i dan spektro6otometri dengan metode tidak
langsung. Dalam percobaan ini, asam askorbat akan mereduksi "e (!!! menjadi "e (!!. "e
(!! yang terbentuk dikomplekskan dengan o-6enantrolin dan komplek "e-6enentrolinlah
yang diukur menggunakan spektrometer.
%,%$ 6enantrolin dapat membentuk kompleks bewarna merah oranye dengan besi
(!! dan mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang +$- nm. kompleks yang
terbentuk stabil pada pB *-/. !on-ion logam seperti 7d(!!, Bg (!!, Bg (!, .e (!!, 7u(!!,
7o (!!, (n (!! dan (n (!: dapat juga membentuk kompleks dengan %,%$ ; 6enantrolin,
tetapi gangguan ini dapat diatasi dengan pengaturan pB kerja sehingga ion logam lain tidak
ikut serta terkomplekskan.
('C!K!C)D'E! A
Kompleks "e ; 6enentrolin yang terbentuk sebanding dengan "e (!! yang ada.
"e (!! yang terbentuk sebanding dengan asam askorbat yang ada dalam sampel.
EDAK(! A asam akorbat ( :itamin 7 @ "e
*@
"e
#@
@ "e
#@
@ o;6enantrolin
komplek "e- 6enantrolin
III( ALAT DAN %AHAN
Alat yang digunakan dalah A (PDK'EC8!K #$, pepet, gelas kimia, labu takar #+
m4, kertas lakmus.
.ahan yang digunakan adalah A larutan C ; 6enentrolin % K bu66er asetat ( pB + ,
"e 7l
*
$.$$# ), asam askorbat #$ ppm, sampel yang mengandung 5itamin 7, akuades.
IV( $ARA KERJA
14
%. Pipet sejumlah 5olume asam askorbat #$ ppm kedalam + labu takar sehingga
konsentrasi akhirnya adalah %,#,*,& dan + ppm.
#. 'amabahkan bu66er asam asetat sampai pB nya sampai +-6.
*. 'ambahkan larutan "e7l
*
$,$$# ) sebanyak %,- m4.
&. 'amabakan akuades sampai tanda batas.
+. 9kur serapan larutan standar diatas pada panjang gelombang +$- nm,
kemudian buat kur5a kalibrasinya.
6. 'entukan kandungan 5itamin 7 yang diberikan dengan perlakuan sesuai urutan
kerja #-+.
PERTANYAAN :
%. 'uliskan reaksi antara A asam askorbat dengan "e (!!!, "e (!! dengan C-
6enantrolin.
#. Apa isi blanko percobaan ini I
*. )engapa blanko diperlukan dalam setiap pengukuran spektrometri I
PER$O%AAN 8
PENENTUAN ION PERMANGANAT
DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK &METODE ADISI STANDAR'
I( TUJUAN
)enentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode spektro6otometri
menggunakan metode adisi standar.
II( DASAR TEORI
Analisis menggunakan metode spektrometri dapat dilakukan dengan beberapa cara
yaitu dengan metode pembuatan kur5a kalibrasi, metode pembandingan dan metode adisi
standar dimana masing - masing metode tersebut mempunyai kelebihan dan kekurangan
masing - masing.
III( ALAT DAN %AHAN
Alat yang digunakan adalah A (PDK'EC)D'DE, labu takar %$$ m4, pipet.
15
.ahan yang digunakan adalah A K)nC
&
%$
-*
), sampel K)nC
&
, Akuades, tisu.
IV( $ARA KERJA
1. 2enen+*an 2an3an4 4el5m)an4 ma6sim*m KMnO
#
larutan standar yang dibuat ( K)nC
&
%$
-*
) , diukur absorbansinya pada
rentang panjang gelombang &/$-+,$ nm dengan inter5al + nm. 7atat panjang
gelombang yang memberikan serapan tertinggi sebagai panjang gelombang
maksimum K)nC
&.
( Penen+*an 6a-a, sam2el
(iapkan 6 buah labu takar %$m4, masing - masing isi dengan larutan sampel
dan larutan standar menurut tabel berikut ini A
N5 V5l*me &ml'
sam2el
V5l*me &ml' la,*+an s+an-a,
KMnO
#
"!
0.
M
% *,$ $,$
# *,$ %,$
* *,$ #,$
& *,$ *,$
+ *,$ &,$
6 *,$ +,$
)asing-masing larutan pada labu diukur serapannya pada panjang
gelombang maksimum kemudian nilai absorbansi yang didapat diinterpolasikan ke
kur5a kalibrasi untuk mendapatkan nilai konsentrasi, atau dapat juga melalui
perhitungan persamaan garis regresi linier yang didapat dari kur5a kalibrassi.
Penentuan kadar sampel dengan Me+5-e A-isi S+an-a, &Pem)an-in4an'
8ilai absorbansi labu % dan labu # dibandingkan
Penentuan kadar sampel dengan Me+5-e A-isi S+an-a, & 6ali),asi '
8ilai absorbansi labu #-+ dibuat data untuk membuat kur5a kalibrasi
hubungan antara absorbansi (sumbu F dan konsentrasi (sumbu G,
kemudian untuk mencari nilai konsentrasi sampel yang sesungguhnya
16
adalah dengan menarik garis regresi linier ke bawah sampai mengenai
sumbu G.
PERTANYAAN :
%. 2elaskan kelebihan dan kekurangan metode kalibrasi dan adisi standar H
#. .ilamana metode adisi standar dipakai untuk analisis I
*. Bitung konsentrasi akhir larutan standar pada tabung #-+ dalam satuan molar,
g34, dan ppm.
17