Práctica Ultrafiltracion

Laboratorio de Operaciones Unitarias
1

Escuela de Ingeniera de Alimentos, Biotecnologa & Agronoma / Campus Quertaro
Ultrafiltracin 1
Buenda, C.A., Camargo, B.I. & Pacheco, L.J. 2
3
4
5
6
8 de noviembre de 2013 7
8
Resumen 9
Las tcnicas de separacin con membranas permiten concentrar y separar diversos productos y 10
subproductos. En la industria lctea existen diferentes tipos de membranas y se pueden clasificar 11
segn el tamao de poro de la misma; entre ellos se encuentra la ultrafiltracin. 12
En la presente prctica, por medio del tiempo que tardaba en pasar por la membranas, se calcul la 13
velocidad de flujo de diferentes caudales (9L/min, 15L/min, 18L/min) a diferentes presiones. Se grafic 14
el flujo vs presin, y se obtuvo que al incrementar la presin se incrementaba el flujo en una relacin 15
lineal con respecto a la presin, pero tambin aumentaba la concentracin de molculas en la 16
superficie de la membrana. Para el caudal de flujo de 9L/min se determin que la presin ptima fue 17
de 3 bares, mientras que en caudal de 15L/min se determin a una presin de 4 bares y en el caudal 18
18L/min a 6 bares; posterior a estas presiones determinadas ya no se observa un incremento en el 19
caudal. 20
El objetivo ser conocer los principios de la concentracin por membranas mediante la concentracin 21
de protenas de suero de leche para evaluar los parmetros ingenieriles de relevancia en este proceso. 22
23
24
Introduccin 25
La ultrafiltracin es un proceso en el cual se utiliza una membrana semipermeable, donde la 26
presin activa del proceso es capaz de fraccionar, separar y concentrar substancias sin que estas 27
sufran cambios de fase. Es importante saber la terminologa por lo que a continuacin se presenta un 28
resumen de los trminos. 29
Alimentacin (flux): disolucin, dispersin o producto a ser concentrado. 30
Flujo(Rux) es la velocidad de extraccin de permeado permitido en l/m
2
de membrana/h (l/m
2
/h) 31
Fouling o blanqueado de la membrana (membrana fouling) es el depsito de solidos sobre la 32
membrana de filtracin, es irreversible durante el procesamiento. 33
Permeado o filtrado(permeate) es el filtrado o lquido que pasa a travs de la membrana 34
Retentado, retenido o concentrado (retentate) es el concentrado o liquido retenido. 35
Factor de concentracin (concentration factor) es el volumen de reduccin alcanzado por la 36
concentracin. Es la relacin del volumen inicial de alimentacin al volumen final del 37
concentrado. (Tetra Pak, 1995) 38
39
Entre los procesos de separacin con un gradiente de presin como fuerza aplicada se 40
encuentran: La microfiltracin, la ultrafiltracin y la osmosis inversa; los cuales son parecidos pero 41
difieren en el tamao de las partculas a separar y en el tipo de membrana usada. En dnde, una 42
2

mezcla de componentes qumicos es conducida a la superficie de la membrana; bajo la accin del 43
gradiente de presin algunas especies permean la membrana, mientras que otras son ms o menos 44
retenidas.La microfiltracion (MF) se usa cuando partculas de dimetro de .1 a 10 m se separan de un 45
disolvente y otros componentes de bajo peso molecular. En la microfiltracion se utilizan membranas 46
microporosas simtricas con tamaos de poro de .1 a 10 m y las diferencias de presin establecidas 47
a travs de la membrana son de .1 a 2 bars. 48
En la ultrafiltracin (UF) se separan molculas o pequeas partculas de menos de .3m de 49
dimetro; las diferencias de presin que se emplean van de 2 a 10 bars. El tipo de membrana 50
comnmente utilizado es del tipo asimtricos; donde el tamao del poro es suficientemente grande 51
para que las molculas de disolvente experimenten poca resistencia durante la permeacion a travs de 52
la membrana, mientras que el soluto es rechazado o retenido. En este caso la polarizacin por 53
concentracin es mucho ms importante que en la osmosis inversa, ya que llega a formarse una capa 54
tipo gel en la superficie de la membrana vindose el flujo de disolvente reducido considerablemente. 55
Las ventajas que tiene sobre otros procesos convencionales de separacin son su bajo coste, 56
simplicidad, y el corto tiempo de operacin. 57
La osmosis inversa (OI) se utiliza cuando las molculas a separar son muy pequeas, y de peso 58
molecular menor de 2,000 a 3000 y la presin osmtica de la disolucin es significativa. Se suelen 59
emplear presiones de 20 a 100 bars, y membranas asimtricas que constan de una capa muy delgada 60
y densa sobre un soporte poroso de tamao de poro grande. (Hernndez, 1990) 61
62
Ilustracin 1. Rango de separacin de las membranas 63
Por otro lado, la diferencia entre los mtodos de filtracin convencionales y la filtracin de 64
membranas, es que existe un flujo cruzado a travs de la membrana, por lo que el filtrado y el 65
concentrado viajan en paralelo a la membrana, adicionando presin. En la filtracin convencional el 66
flujo es perpendicular al medio filtrante y la gravedad o un poco de presin ayudan a la separacin. 67
3

68
Ilustracin 2. Filtracin por membranas 69
La membrana se define como la regin que acta como una barrera fsica entre dos fluidos 70
permitiendo determinado grado de comunicacin entre ellos. El flujo de estas sustancias puede venir 71
determinada por diferentes "fuerzas impulsoras", principalmente: la presin, concentracin y potencial 72
elctrico. La selectividad permitir enriquecer o empobrecer una corriente o carga en una o varias 73
sustancia. Entre sus funciones esta evitar o al menos reducir la transferencia de masa de determinado 74
componente, y actuar como barrera selectiva, permitiendo el paso de diferentes especies a diferente 75
velocidad. Existen diferentes tipos de membranas y por lo tanto el mecanismo es diferente, en donde 76
las interacciones moleculares entre la membrana y los fluidos juegan un importante papel 77
(permeabilidad y selectividad). stas son elaboradas a partir de acetato de celulosa, poliofelina, 78
poliacrilonitrilo, cloruro de polivinilo, o fibra de vidrio, posteriormente soportado sobre un material rigido 79
y ms poroso. (Garavito, 1995) En cuanto a naturaleza se dividen en dos grupos: orgnicas e 80
inorgnicas. En general las organizas son ms fciles de procesar y ms baratas. Un ejemplo de las 81
ms utilizadas son las membranas cermicas. En las inorgnicas podemos encontrar las membranas 82
de vidrios porosos, metlicas y cermicas; siendo esta ultima la ms importante de este grupo. 83
En cuanto a mdulo de membranas, unidad de operacin en la que se disponen las 84
membranas, existen 4 tipos principales: 85
a) Placa y bastidos: Se basan en un seguido de membranas situadas sobre unas placas de soporte 86
dispuestas una al lado de otra en unidades individuales. Son fcilmente desmontables, pero disponen 87
de una baja densidad de compactado (100 - 400 m2/m3). 88
b) De enrollamiento en espiral: En la prctica se utiliz enrollamiento en espiral, el cual se basan en un 89
envoltorio de dos membranas enrolladas en cilindros separados entre s por el colector de permeado. 90
Varios de estos cilindros se disponen de esta manera separados por un espaciador. Son mdulos muy 91
compactos (700 - 100 m
2
/m
3
), pero el espaciador provoca que sea ms susceptible a la obstruccin. 92
Entre las ventajas de estos se encuentra la reduccin de costos de energa al reducir requerimientos 93
de bombeo. Se puede operar a altas presiones y altas temperaturas. (Anejo,s.f) 94
c) Tubulares: Son cilindros en cuyo interior se disponen las membranas tambin en forma cilndrica. 95
Son muy poco compactos pero muy robustos, y pueden procesar corrientes de gran velocidad 96
4

d) Fibra hueca: estn formados por fibras que se renen conjuntos de miles y hasta millones dentro de 97
unos cilindros de resina endurecida. Es el mdulo ms compacto (1000 - 10000 m2/m3), pero la 98
presencia de tal cantidad de fibras hace que sean ms propensas a ensuciarse. (Anejo,s.f) 99
100
101
Ilustracin 3. Diseo de una membrana de enrollamiento en espiral 102
La transferencia de masa se puede definir como el desplazamiento de uno o varios 103
componentes de una solucin por accin de una fuerza impulsora, que generalmente es una diferencia 104
de concentraciones entre dos regiones, es decir un gradiente de concentracin, aunque tambin es 105
necesaria una diferencia de presin para hacer fluir los fluidos (Cengel, 2007). Se puede considerar la 106
operacin de filtracin como un fenmeno de transferencia de masa ya que es una operacin de 107
separacin en la que se ven implicadas diferencias de presin como fuerzas impulsoras que permiten 108
un cambio en la concentracin de lo que se retiene y lo que permea a travs de las membranas 109
utilizadas, aunque normalmente la transferencia de masa se haga en contra del gradiente de 110
concentracin (Rodrguez, 1999). 111
Numerosas aplicaciones se pueden encontrar para el proceso de UF dentro de la industria de 112
alimentos. Entre ellos estn la separacin y fraccionamiento de protenas, eliminacin de cenizas en 113
lcteos y bebidas en general, clarificacin de vinos y jugos y concentracin de productos, adems del 114
tratamiento y purificacin de aguas. (Riquelme, 2010). En cada una de las partes que componen el 115
equipo piloto de UF de Koch Membrane Systems se llevan a cabo diferentes funciones que trabajan en 116
conjunto. Los parmetros ingenieriles ms destacados durante el proceso fueron: 117
Presin: Sin la presin es prcticamente imposible tener distintas velocidades de flujo respecto 118
al tiempo. 119
Velocidad: Permite conocer la cantidad de fluido obtenido respecto al tiempo. 120
Las funciones de las partes que forman el equipo de ultrafiltracin realizan funciones que 121
ayudan a conocer los parmetros ingenieriles: 122
Sistema de vlvulas: el equipo debe contar con un sistema de vlvulas neumticas, junto con 123
un compresor de aire que aporte cierta presin para poder obtener distintas velocidades de 124
flujo, as como tambin, un desecador frigorfico para evitar la acumulacin de agua en las 125
vlvulas. 126
5

Depsito de la membrana: construido en una estructura cilndrica de una mezcla de polmeros 127
resistentes. 128
Membrana de ultrafiltracin: debe poseer una excelente estabilidad fsica y qumica a cierta 129
presin y temperatura, debe permitir la filtracin del compuesto que se desee separar. 130
Depsito de permeado: donde se va almacenando el permeado y se va empleando agua para 131
los contralavados de la membrana. 132
Bomba: suministra el fluido para posteriormente filtrarse. 133
134
Metodologa y materiales 135
Materiales 136
Planta piloto de UF de Koch Membrane Systems equipada con batera paralela de dos 137
membranas en espiral 138
Dos membranas de ultrafiltracin tipo espiral para lcteos y alimentos de 102 x 902 mm modelo 139
S4L-HF-131-VYV, 140
Presin Mxima 140 psi, presin mnima 10 psi, cada de presin mxima por mdulo22 psi, 141
temperatura mxima de operacin 60C. 142
Mximo de 200 ppm de cloro en sanitizacin, pH 10-10.5. 143
Espaciador con grosor de 1.1 mm, rea de membrana 6.9 m2, flujo en recirculacin 7 m3/h. Con 144
esta configuracin se pueden alcanzar concentraciones mximas en suero cido o dulce de 25% 145
de slidos totales, en leche entera hasta 40% y en leche descremada hasta 25% dndonos 146
retencin de 99.99% de protena y 100% de grasa. 147
Termmetro 148
Leche 149
Equipo EKOMILK 150
Jabones de EKOMILK 151
2 recipientes graduados de plstico de 3 l 152
1 cronmetro 153
154
Procedimiento 155
Inicialmente, se decrescremo la leche y se hizo uso del equipo EkoMilk Ultrasonic para saber las 156
caractersticas iniciales de la leche; el cual es un analizador de leche que mide grasas, protenas, 157
slidos no grasas, densidad, lactosa, punto de congelacin, agua aadida, conductividad, pH y 158
temperatura. Posteriormente se inici el equipo de ultrafiltracin Armfield (RO/UF) de acuerdo a las 159
instrucciones del profesor y de acuerdo al manual. Se comenz colocando el flujo, junto con la 160
presin. Se inici con flujo inicial de 9l/min, incrementando la presin gradualmente y se registrando el 161
tiempo y el flujo con distintitos incrementos. El proceso se repiti con flujos de 15lts/min, y 18lts/min. 162
163
6

164
Diagrama 1. Metodologa de Ultrafiltracin de leche 165
Resultados y discusin 166
Mediante el equipo EKOMILK se midieron las caractersticas despus de que la leche fue 167
descrescremada; las cuales se muestran en la siguiente tabla: 168
169
Tabla 1. Resultados de la leche despus de ser descremada en EKOMILK 170
G:.60% T: 24.7c PH:3.42R
S:8.94% PC: 59.5 AAL:0.00%
D:32.7 L: 4.94%
P:3.34% Z: 4.54
171
A continuacin se muestran los resultados obtenidos a partir de tomar el tiempo que tarda en fluir 2 172
mililitros de muestra por las membranas ante diferentes condiciones de caudal y presin. 173
En la tabla 2 se muestran las bombas utilizadas, sus niveles, presiones y flujos entrantes. 174
175
Tabla 2. Relacin de la velocidad de la bomba, tipo de bomba y caudal de flujo 176
Velocidad de Motor Bomba Velocidad de Flujo (L/min)
Bajo Bomba 1 9
Bajo Boba 1&2 15
Alto Bomba 1 18
Alto Bomba 1&2 30
177
Descremar la leche.
Obtener caracteristicas
iniciales de nuestra
leche utilizando el
EKOMILK
Colocar los datos en el
equipo UF de Koch de
acuerdo a las
instrucciones del
manual.
Colocar la condiciones
inicales de flujo (9, 15,
18 l/min)
Incrementar presin
gradualmente. Se
ejecuta hasta observar
una velocidad de flujo
constante.
Graficar Presin vs Flujo
de cada condicin.
Volver a medir las
caracteristicas de
nuestra leche en el
EKOMILK
7

Tabla 3. Resultados en flujo de 9L/min 178
9 L/min
Temperatura
(C)
Tiempo
(s)
Tiempo
(min)
Velocidad
de Flujo
(L/min)
2 bar 11 1.110 0.0185 0.1081
3 bar 11 0.530 0.00883333 0.2264
4 bar 12 0.525 0.00875 0.2286
5 bar 13 0.525 0.00875 0.2286
179
Grafica 1. Flujo vs Presin de 9Lm/min 180
181
182
Tabla 4. Resultados de 15L/min 183
15 L/min
Temperatura
(C)
Tiempo
(s)
Tiempo
(min)
Velocidad
de Flujo
(l/min)
3 bar 13 0.400 0.00666667 0.3000
4 bar 14 0.230 0.00383333 0.5217
5 bar 14 0.220 0.00366667 0.5455
6 bar 15 0.220 0.00366667 0.5455
184
0.1081
0.2264
0.2286
0.2286
0.0000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.2500
2 bar 3 bar 4 bar 5 bar
F
l
o
w

(
m
l
/
m
i
n
)

9 L/min
Velocidad de Flujo
(ml/min)
8

Grafica 2. Flujo vs Presin de 15L/min 185
186
187
Tabla 5. Resultados de 18L/min 188
18 L/min
Temperatura
(C) Tiempo (s)
Tiempo
(min)
Velocidad
de Flujo
(l/min)
4 bar 15 0.230 0.00383333 0.5217
5 bar 16 0.180 0.003 0.6667
6 bar 16 0.150 0.0025 0.8000
7 bar 18 0.150 0.0025 0.8000
189
Grafica 3. Flujo vs Presin 190
191
192
0.3000
0.5217
0.5455
0.5455
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
0.6000
15 ml/min
Velocidad de Flujo
(ml/min)
0.5217
0.6667
0.8000
0.8000
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
F
l
u
j
o

(
m
l
/
m
i
n
)

18 ml/min
Velocidad de Flujo
(ml/min)
9

193
Tabla 6. Velocidad de flujo de los distintos caudales 194
Presin
Velocidad
de flujo
L/min
Velocidad
de flujo
L/min
Velocidad
de flujo
L/min
2 bar 0.1081
3 bar 0.2264 0.3000
4 bar 0.2286 0.5217 0.5217
5 bar 0.2286 0.5455 0.6667
6 bar 0.5455 0.8000
7 bar 0.8000
195
Grafica 4. Flujo (L/min) vs presin (bars) 196
197
En la Grfica 4 se pueden comparar los diferentes comportamientos de los flujos; donde se 198
puede observar que el flujo aumenta con el incremento en la presin del sistema hasta que se alcanza 199
el flujo mximo (regin I). Cuando la presin osmtica es igual a la presin aplicada del sistema, no se 200
obtendr el flujo, sin embargo el flujo decrece a altas concentraciones de soluto a causa de la presin 201
osmtica (regin II). Cuando la resistencia de la membrana llega a ser el factor limitante del flujo y un 202
incremento de presin no provoca cambios en el flujo como se muestra en la regin III de la siguiente 203
imagen, se le conoce como polarizacin de la concentracin. (Riquelme, 2010) 204

10
205
Ilustracin 4. Variacin de flujo con respecto a ;a presin transmembrana con tres regiones caractersticas 206
Para el flujo de 9L/min se puede observar que hasta una presin de 3 bars se alcanza el flujo 207
mximo, y posteriormente ya no se observa un incremento en el caudal, mantenindose constante; 208
mientras que en el flujo de 15 L/min se da a una presin de 4 bars y en el caudal de 18L/min se 209
alcanz el flujo mximo a una presin de 6 bars. De igual forma se pueden apreciar el efecto de las 210
combinaciones de las bombas, ya que en el caudal 15L/min (Bomba 1&2) en el nivel bajo y el caudal 211
9L/min (Bomba1) nivel bajo tienen una pendiente muy pronunciada, mientras que la grfica del caudal 212
de 18L/min tienen mnimo de acuerdo al aumento de presin. 213
Por otro lado, no se pudo verificar las caractersticas finales de la leche, ya que hubo fallas en 214
el equipo de Ultrafiltracion. Sin embargo de acuerdo a la bibliografa, la protena y la grasa son 215
retenidas por la membrana mientras que las cenizas pasan a travs del medio filtrante. (Riquelme, 216
2010) 217
Conclusiones 218
Para el caudal de flujo de 9L/min se determin que la presin ptima es de 3 bares, mientras 219
que en caudal de 15L/min se determin a una presin de 4 bares y en el caudal 18L/min a 6 bares; 220
posterior a estas presiones determinadas ya no se observa un incremento en el caudal. 221
La velocidad de transporte depende de la fuerza motriz, as como de la resistencia ejercida por 222
la membrana, factores que dependen de las condiciones de operacin del sistema y de las 223
propiedades de la membrana. 224
Para cada caudal, se observ un incremento en el flujo proporcional a la presin. 225
Posteriormente ya no hubo incrementos, esto se puede deber a la acumulacin de capas de 226
protenas en la membrana; por ello este mtodo es utilizado para establecer los parmetros para 227
determinar las condiciones ptimas para la separacin. 228
229
Bibliografa o Referencias 230
231
Anejo,A. (s,f) Membranas (Ultrafiltracin) Obtenido el 5 de noviembre de 2013 de 232
http://upcommons.upc.edu/pfc/bitstream/2099.1/4432/2/Anejo%20A%20Membranas.pdf 233
Cengel, Y. (2007). Heat and Mass Transfer. India: McGraw Hill. 234
Garavito, A. (1995) Proceso de Concentracin de protena se suero de leche por ultrafilracion. 235
Universidad de Combia. 236
Hernandez, A. (1990) Microfiltracin, ultrafiltracin y osmosis inversa. Procesos de transporte y 237

11
separacin de membranas. Obtenido de: http://books.google.es/books?hl=es&lr=&id=jZ0Z9- 238
G8YdoC&oi=fnd&pg=PA11&dq=ultrafiltracion+&ots=E6Iuht- 239
t7n&sig=NI32Zem3uqTbPovCiPDuWOBC28E#v=onepage&q=ultrafiltracion&f=false 240
PDM Membranas. 1998. Curso "Introduccin a la Ultrafiltracin y su papel en el Procesamiento de 241
Productos Lcteos. ITESM -Campus Quertaro. Octubre, 1998 242
Riquelme, L. (2010) Desarrollo por ultrafiltracin de un concentrado proteico a partir del lactosuero. 243
Universidad de Colombia: Bogota D.C. Obtenido el 6 de noviembre de 2013 de: 244
http://www.bdigital.unal.edu.co/2789/1/107412.2010.pdf 245
Rodrguez, F. (1999). Ingeniera de la Industria Alimentaria III. Madrid: Editorial Sntesis. 246
Ultrafiltracin. Ingenieria Romin. Obtenido el 6 de noviembre de 2013 de: 247
http://www.site.romin.com/index.php?option=com_content&view=article&id=51:romin- 248
ultrafiltracion&catid=35:romin-productos 249
Tetra Pak. 1995. Membrane Filters. In "Handbook of Dairy Processing".Chapter 6.4. Tetra Pak 250
Processing Systems AB S -221 86 Lund, Sweden 251
252

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