KAPPA (2003) Vol. 4, No.

1, 18-25 ISSN 1411-4046

PENGARUH PENAMBAHAN POLIVINIL ALKOHOL (PVA)

TERHADAP PEMBENTUKAN -ALUMINA YANG DIBUAT
DENGAN TEKNIK SOL-GEL
Nurul Widiastuti
Jurusan Kimia FMIPA-ITS

ABSTRAK
Alumina yang digunakan sebagai bahan pendukung membran keramik, telah dibuat dengan teknik sol-gel dari
bahan aluminum isopropoksida dengan penambahan PVA pada konsentrasi yang divariasikan yaitu 0%b/b, 5% b/b,
10% b/b, 15% b/b dan 20% b/b. Pengaruh penambahan PVA terhadap proses pembentukan alumina telah diamati,
yang meliputi susut kering, susut bakar setelah kalsinasi, luas muka, diameter pori rata-rata, dan volume total pori.
Hasil menunjukkan bahwa kenaikan 5 % PVA menyebabkan penurunan susut kering berat gel kering rata-rata
0,0473 % dan peningkatan susut bakar rata-rata 0,0488%. Hasil analisis difraksi sinar-X menunjukkan bahwa pada
alumina tanpa PVA hanya terbentuk fasa -alumina, sedangkan alumina dengan penambahan PVA terbentuk fasa
-alumina dan -alumina. Hasil uji luas muka, diameter pori rata-rata dan volume total pori menunjukkan bahwa
alumina dengan penambahan PVA 5%-20% b/b memiliki luas muka spesifik antara 7,1366 cm 2/gram-11,0794
cm2/gram, diameter pori antara 61,6006-47,3634 Å dan volume total pori 10,9905.10-3-13,1190.10-3 cc/gram.
Kata kunci: membran keramik, -alumina, dan PVA

ABSTRACT
Alumina as a support of ceramic membrane material was made of aluminum isopropoxide by sol-gel technique
with polivinil alcohol (PVA) added in various concentration (0% (w/w), 5% (w/w), 10% (w/w), 15% (w/w) and
20% (w/w)). The effect of PVA added to alumina forming process had been studied. The parameters were drying
shrinkage, firing shrinkage after calcination, surface area, average pore diameter total pore volume. The results
showed that the increase of 5% PVA added caused decreasing of average drying shrinkage 0.0473% and increasing
of average firing shrinkage 0.0488%. The results of XRD analysis showed that only -alumina phase was found on
alumina without PVA addition, whereas -alumina and -alumina phase were found on alumina with PVA
addition. It also revealed that alumina with PVA 5%-20% added had range of specific surface area 7.1366
cm2/gram – 11.0794 cm2/gram, pore diameter 61.6006 – 47.3634 Å and total pore volume 10.9905.10 -3 –
13.1190.10-3 cc/gram.
Keywords: ceramic membrane, -alumina, and PVA

1. PENDAHULUAN Beberapa metode pembuaatn dan penyiapan

Beberapa tahun terakhir ini, perkembangan membran keramik telah dikenal seperti cara
membran keramik mulai pesat untuk berbagai pengendapan, track-etch dan sol-gel. Pada
proses pemisahan dan pemekatan. Ini cara pengendapan selain persyaratan
disebabkan membran keramik memiliki kelarutan, larutan yang terbentuk memiliki
keunggulan yaitu kestabilan termal, kimia homogenitas tinggi dan ukuran partikel kecil.
dan mekanik yang tinggi, sehingga membran Cara ini dapat dilakukan dengan peralatan
keramik ini memiliki waktu hidup yang lama yang sederhana, namun membutuhkan
dan mudah dilakukan pencucian (Bave, senyawa-senyawa yang dapat larut dan
1991). Dengan keunggulan itu, membran pengendap. Proses track-etch dapat
keramik banyak digunakan untuk proses digunakan untuk membuat membran dengan
mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi, serta untuk ukuran pori tetap. Bahan yang digunakan
pemisahan gas yang memerlukan suhu tinggi.

18
2 Nurul Widiastuti

berupa lapisan tipis bersifat reaktif terhadap adalah reaksi transfer proton bermuatan
partikel sumber radioaktif, sehingga positif ke arah gugus OR yang bermuatan
memberikan goresan berupa pori yang lurus, negatif (reaksi 3) dan lepasnya ligan
struktur seragam dengan ukuran diameter alkoksida yang telah terprotonasi ROH
pori antara 6-1200 nm (Mulder, 1991). (reaksi 4) (Sofyan, 1998). Cara ini memiliki
Namun cara ini memerlukan peralatan khusus keunggulan untuk membuat membran
dan biaya yang mahal. keramik karena pori yang dihasilkan
Metode lain yang lebih menguntungkan seragam, dapat dilakukan pada suhu rendah
adalah teknik sol-gel. Pada proses sol-gel dan membran yang terbentuk memiliki
bahan keramik dibuat dari senyawa homogenitas dan kemurnian yang tinggi
organologam melalui fasa hidrolisis, (Kesting dan California, 1985). Bila diban-
kondensasi, gelasi dan diiukuti dengan dingkan dengan cara pengendapan, teknik
pembakaran untuk merubah gel menjadi fasa sol-gel memerlukan suhu proses lebih rendah.
keramik. Reaksi-reaksi hidrolisis dan Hal ini telah dilaporkan oleh Den Exter dan
kondensasi logam-logam alkoksida tersebut Burggraf (1989) yang telah membandingkan
mengikuti mekanisme substitusi nukleofilik teknik sol-gel dan cara pengendapan terhadap
ligan-ligan alkoksida oleh spesies suhu kalsinasi. Teknik sol-gel menghasilkan
penghidrolisis BOH sebagai berikut: fasa -Al2O3 dengan luas permukaan 254
M(OR)n + b BOH [M(OR)n-b(OB)b] + b ROH m2/g pada suhu 500oC sedangkan cara
…….(1)
Dengan B bisa berupa hidrogen jika hidrolisis pengendapan menghasilkan fasa -Al2O3
atau atom logam jika kondensasi. dengan luas permukaan 138 m2/g pada suhu
Mekanisme SN2 yang terjadi bisa 700OC.
digambarkan sebagai berikut: Pembentukan membran dengan teknik sol-gel
H - O - B + M - OR H - BO-M-O - R dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu
…….(2)
kestabilan sol dan gel, penambahan perekat
H - BO – M - O - R BO – M - O - R - H
.........(3) dan suhu kalsinasi. Kestabilan sol dan gel
BO – M - O - R - H BO – M + ROH
.........(4) dipengaruhi oleh perbandingan logam
Tahap pertama berupa adisi nukleofilik OH alkoksida dan air serta medium alkohol yang
yang bermuatan negatif ke atom logam digunakan pada tahap hidrolisis. Selain itu,
bermuatan positif M . Tahap ini suhu pada tahap hidrolisis dan pH pada tahap
menyebabkan naiknya bilangan koordinasi kondensasi juga sangat menentukan kestabil-
atom logam tersebut dalam keadaan an sol dan gel. Faktor kedua yaitu penambah-
transisinya (reaksi 2). Tahap selanjutnya an perekat yang berfungsi mengikat partikel-

KAPPA Volume 4 – Nomor 1 Januari 2003

 Pengaruh Penambahan Polivinil Alkohol (PVA)
partikel gel menjadi lebih kuat dan rapat,
sehingga dapat mengurangi pembentukan
rekatan. Perekat yang digunakan harus
memiliki kekuatan rekat yang tinggi dan
mudah terhidrolisis dalam air (Leenars,
1987). Suhu kalsinasi juga mempengaruhi
pembentukan membran karena selama
kalsinasi terjadi perubahan fasa gel kering.
Sebagai contoh, perubahan fasa gel kering
alumina selama kalsinasi pada suhu 500oC,
fasa alumina yang terbentuk adalah , pada
suhu 850OC terbentuk fasa / sedang pada
1000OC terbentuk fasa  dan pada 1200OC
terbentuk fasa / (Van de Graaf, 1991).
Pada tulisan ini pembahasan difokuskan pada
faktor penambahan perekat. Pengaruh
penambahan perekat terhadap pembentukan
alumina telah dilaporkan oleh beberapa
peneliti. Pertama, telah dibandingkan
penggunaan beberapa perekat yaitu polivinil
alkohol (PVA), polivinil asetat (PVAc) dan
polietilen glikol (PEG) dengan konsentrasi
masing-masing 2 % b/b. Hasilnya menunjuk-
kan bahwa PVA memiliki kekuatan rekat
lebih tinggi dibandingkan PVAc dan PEG (Li
Shi dan Ning-Bew Ong, 1999). Peneliti
kedua melaporkan hasil analisis DTA dari
alumina dengan PVA pada konsentrasi 5%
b/b dan tanpa PVA. Hasil yang didapat
menunjukkan bahwa penambahan PVA tidak
berpengaruh terhadap suhu transisi fasa.
Namun, pengaruh PVA terhadap struktur
alumina yang dihasilkan belum dilaporkan
3
(Beckers dan Zeilstra, 1989). Penambahan
perekat organik selain mampu mengurangi
keretakan juga mempengaruhi pembentukan
dan sifat membran keramik yang dihasilkan.
Oleh karena itu, pada tulisan ini dipaparkan
pengaruh penambahan PVA yang divariasi-
kan konsentrasinya masing-masing 0% b/b,
5% b/b, 10% b/b, 15% b/b dan 20% b/b
terhadap susut kering berat dan volume, susut
bakar berat, fasa alumina yang terbentuk, luas
muka spesifik, diameter pori rata-rata dan
volume total pori. Parameter tersebut dipilih
karena alumina yang ditambahkan tersebut
akan dimanfaatkan sebagai membran
keramik. Susut kering dan susut bakar
diperlukan pada tahap pemodulan membran.
Fasa alumina yang terbentuk akan
mempengaruhi kinerja membran alumina,
sedang luas muka spesifik, diameter pori rata-
rata dan volume total pori merupakan
karakteristik dari membran alumina yang
akan dihasilkan.
2. METODE PENELITIAN
2.1 Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan adalah gelas beker,
gelas ukur, corong, pengaduk, pipet tetes,
tabung reaksi, botol timbang, termometer,
timbangan elektronik buatan Mettler, pH
meter buatan Methron, water bath, furnace
NABER 2804 Breman, DTA (Differensial
Thermal Analysis) TA Instrumen SDT 2960,
XRD (X-Ray Diffraction) Philips tipe XRA
Volume 4 – Nomor 1Januari 2003 KAPPA
4 Nurul Widiastuti
465, alat uji porositas (Surface
Analyser) NOVA 1000.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
adalah aluminum isopropoksida (C9H21AlO3
Mr=204) dari SIGMA, isopropil alkohol
dengan kandungan air 0,01% dari Merek,
polivinil alkohol (PVA) Mn = 72.000 dari
Merek, HCl pekat.
2.2 Prosedur
Aluminum isopropoksida sebanyak
gram ditambahkan dalam 15 mL isopropil
alkohol dan dipanaskan dalam water bath
pada suhu 60OC sampai terbentuk sol.
Kemudian HCl pekat sedikit demi sedikit
ditambahkan kedalam sol sampai pH=1 dan
dipanaskan kembali pada suhu 60OC sampai
terbentuk gel basah. Selanjutnya
ditambahkan ke dalam gel basah dengan
konsentrasi yang divariasikan yaitu 0% (b/b),
5% b/b, 10% b/b, 15% b/b, dan 20% b/b.
kemudian dicetak dengan ukuran 4 cm x 4
cm x 3 cm dan dikeringkan pada suhu ruang
sampai terbentuk gel kering. Susut kering gel
tersebut ditentukan untuk mengetahui
pengaruh penambahan PVA terhadap susut
keringnya. Tiap gel kering hasil sintesis
selanjutnya dikalsinasi menggunakan furnace
sampai 1200OC selama 2 jam dengan laju
O
pemanasan 60 C/jam. Kemudian masing-
masing gel kering yang telah dikalsinasi
ditentukan susut bakarnya.
KAPPA Volume 4 – Nomor 1 Januari 2003
Area 2.3 Karakterisasi
2.3.1 Analisis difraksi sinar-X
Masing-masing serbuk gel kering hasil
kalsinasi yang telah dihaluskan sebanyak  1
gram ditempatkan dalam suatu lempengan,
kemudian disinari dengan sinar-X primer
CuK (=1,54 Å). Spektrum direkam pada
daerah 2 = 0O sampai 90O. Dengan
menggunakan persamaan n = 2d sin  (n=1),
harga d dapat dihitung. Harga d dan intensitas
4,76 puncak difraksinya dicocokkan dengan data
base dari JCPDS (Joint Comitte of Powders
Difraction Standars) untuk mengetahui fasa
gel kering yang terbentuk.
2.3.2 Uji luas muka dan porositas
Serbuk gel kering alumina ditempatkan
dalam tabung cuplikan pada alat Surface
PVA
Area Analyser dan dipanaskan pada suhu
200OC sambil dialiri gas N2 selama 60 menit.
Kemudian cuplikan didinginkan dengan
nitrogen cair dan volume gas yang
teradsorpsi pada suhu nitrogen cair diukur
dengan instrumen Surface Area Analyser
NOVA 1000. Analisis ini dilakukan untuk
mengetahui luas muka spesifik, volume total
pori dan diameter pori-pori kering alumina
yang telah dikalsinasi.
3. PEMBAHASAN
Pada tulisan ini gel dibuat melalui teknik sol-
gel yang diawali dengan pembentukan sol
yang dibuat dengan cara kondensasi melalui
 Pengaruh Penambahan Polivinil Alkohol (PVA) 5

reaksi hidrolisis dengan bahan aluminum dapat membentuk gel lebih banyak, cepat dan
isopropoksida. stabil dibanding dengan katalis basa yang
dapat membentuk gel lebih cepat tetapi
Aluminum isopropoksida dipilih sebagai
mudah terjadi aglomerasi (Reed, 1988). HCl
bahan dasar selain karena relatif murah dan
adalah katalis asam yang ditambahkan pada
lebih mudah didapat, bahan ini akan
sol sampai pH sol berubah dari 6 menjadi 1.
menghasilkan ukuran pori membran yang
Selain katalis dan pH, untuk mempercepat
sesuai untuk ultrafiltrasi. Disamping itu,
pembentukan gel dilakukan pemanasan pada
bahan tersebut juga dapat digunakan sebagai
suhu tertentu. Besarnya suhu pemanasan
bahan membran pendukung yang dapat
mempengaruhi kestabilan gel yang terbentuk
dilapisi dengan bahan lain bila akan
dan pada tulisan ini pemanasan dilakukan
diaplikasikan untuk proses yang memerlukan
pada suhu 60OC sampai terbentuk gel basah.
ukuran pori lebih kecil dari proses
ultrafiltrasi. Berikutnya adalah tahap penambahan perekat
PVA ke dalam masing-masing gel dengan
Masing-masing sol yang terbentuk diukur
variasi konsentrasi 0% (b/b), 5% b/b, 10%
berat dan pH-nya dan hasilnya dapat dilihat
b/b, 15% b/b, dan 20% b/b pada berat total 21
pada Tabel 4.1.
gram. Gel kemudian dicetak pada cetakan
Tabel 4.1. Berat sol masing-masing sampel.
Berat sol berukuran 4 cm x 4 cm x 3 cm dan dikering-
No Sampel PH
(gram) kan pada shu kamar selama 1 hari. Susut
1 I 22,1036 6
2 II 22,1048 6 kering berat dan susut kering volume diamati
3 III 22,1052 6
4 IV 22,1061 6 untuk mengetahui perbedaan penyusutan gel
5 V 22,2080 6
tanpa penambahan PVA dan dengan
penambahan PVA.Besarnya susut kering
Tahap selanjutnya adalah tahap pembentukan
berat dan volume masing-masing gel kering
gel dari sol. Tahap ini berlangsung sangat
dapat dilihat pada Tabel 4.2.
lambat sehingga diperlukan katalis. Katalis
yang digunakan adalah katalis asam yang

Volume 4 – Nomor 1Januari 2003 KAPPA

6 Nurul Widiastuti

Tabel 4.2. Susut kering berat dan volume gel kering Analisis difraksi sinar-X dilakukan untuk
variasi konsentrasi PVA.
Kandungan mengetahui pertama, apakah fasa -alumina
No PVA % berat % volume
(%b/b) telah terbentuk dan kedua, bagaimana
1 0 0,837 89,58
2 5 0,788 86,98
pengaruh penambahan perekat PVA pada
3 10 0,744 84,38 beberapa variasi konsentrasi terhadap
4 15 0,671 71,88
5 20 0,648 68 pembentukan fasa alumina. Pola difrakto-
Dari Tabel 4.2 terlihat bahwa susut kering gram sinar X untuk masing-masing gel kering
berat dan volume untuk gel kering dengan setelah dikalsinasi ditunjukkan pada Gambar
PVA lebih kecil dibanding dengan gel kering 4.1.
tanpa PVA. Semakin banyak PVA yang
Pada pola difraktogram A terdapat 8 puncak
ditambahkan menyebabkan semakin kecil
spesifik pada daerah 2 = 25,578O; 35,149O;
susut kering berat dan volumenya.
37,776O; 43,342O; 52,529O; 57,463O; 66,484O
Bertambahnya PVA menyebabkan lapisan
dan 68,173O. Puncak-puncak tersebut setelah
antar partikel gel semakin rapat, akibatnya
dibandingkan dengan data JCPDS adalah
laju difusi air ke permukaan lebih sedikit
puncak spesifik dari -alumina. Pada pola
sehingga penguapan molekul air ke
difraktogram B, C, D dan E juga muncul 8
lingkungan juga lebih sedikit.
puncak spesifik pada daerah 2 yang sama
Berdasarkan hasil studi literatur, masing-
dengan 8 puncak spesifik pada pola difrakto-
masing gel kering dikalsinasi sampai suhu
gram A. Ini menunjukkan bahwa pada B, C,
1200oC selama 2 jam dengan laju pemanasan
D dan E juga terbentuk -alumina. Tetapi
60OC/jam (Van de Graaf, 1991). Setelah
pada pola difraktogram B muncul puncak
kalsinasi tersebut, masing-masing gel kering
pada 2=7,7O dengan intensitas sangat
diharap-kan telah menjadi -Al2O3. Selama
rendah. Puncak tersebut juga muncul pada C,
kalsinasi berlangsung penyusutan berat
D dan E dengan intensitas berturut-turut
terjadi masing-masing sampel. Besarnya
semakin tinggi.Ini menunjuk-kan bahwa B,
susut bakar ditentukan untuk mengetahui %
C, D dan E fasa -alumina yang terbentuk
penyusutan yang terjadi. Hasil pengukuran
bercampur dengan fasa lain. Setelah diban-
susut bakar ditunjukkan pada Tabel 4.3.
dingkan dengan data JCPDS untuk -alumina
Tabel 4.3. Susut bakar gel kering.
dan -alumina, fasa lain tersebut adalah -
No. Kandungan PVA ( % b/b) % berat
1 0 0,616 alumina. Ini dapat terjadi karena suhu
2 5 0,696
3 10 0,745 pembentukan -alumina disekitar suhu
4 15 0,800
5 20 0,811 pembentukan -alumina (Van de Graaf,
a. Hasil analisis difraksi sinar-X 1991). Penambahan PVA dapat
KAPPA Volume 4 – Nomor 1 Januari 2003
 Pengaruh Penambahan Polivinil Alkohol (PVA) 7

Gambar 4.1. Pola difraktogram difraksi sinar X gel kering variasi konsentrasi PVA,
(a) 0%b/b, 5% b/b, 10% b/b, 15% b/b dan 20% b/b.

mempengaruhi waktu dan suhu selama bakar berat selama kalsinasi. Hasil
pengeringan dan kalsinasi. menunjukkan bahwa kenaikan 5 % PVA
menyebabkan penurunan susut kering berat
b. Hasil uji luas muka dan porositas
gel kering rata-rata 0,0473 % dan
Uji ini dilakukan untuk mengetahui luas
peningkatan susut bakar rata-rata 0,0488%.
muka, diameter pori dan volume total pori
Dari hasil analisis sinar-X menunjukkan
untuk tiap-tiap gel kering setelah dikalsinasi.
bahwa PVA mempengaruhi pembentukan
Hasil uji yang telah dilakukan dapat dilihat
pada Tabel 4.4. fasa -alumina. Pada pola difraktogram tanpa

Pada Tabel 4.4 terlihat bahwa luas muka PVA terbentuk fasa -alumina dan -

spesifik, diameter pori rata-rata dan volume alumina. Semakin besar konsentrasi PVA

total pori tanpa PVA lebih kecil yang ditambahkan, puncak dari -alumina
dibandingkan dengan PVA. Ini menyebabkan berturut-turut semakin tinggi intensitasnya.
pada saat kalsinasi PVA menguap dan Sedangkan hasil uji luas muka dan porositas
meninggalkan matriks pori. menunjukkan bahwa alumina tanpa PVA
memliki luas muka spesifik, diameter pori
5. KESIMPULAN
rata-rata dan volume total pori lebih kecil
Dari hasil penelitian dapat ditarik kesimpulan
dibanding dengan PVA.
bahwa penambahan PVA berpengaruh
terhadap susut kering volume dan susut
kering berat selama pengeringan dan susut

Volume 4 – Nomor 1Januari 2003 KAPPA

8 Nurul Widiastuti

Tabel 4.4. Hasil uji luas muka spesifik, diameter pori rata-rata dan volume total pori masing-
masing gel kering setelah dikalsinasi (alumina).

No. Kandungan PVA (% Luas muka spesifik Diameter pori (Å) Volume total pori
b/b) (cc/gram)
1 0 8,0771 38,9814 8,9852.10-3
2 5 7,1366 61,6006 10,9905.10-3
3 10 8,0706 50,0848 10,1055.10-3
4 15 9,0217 47,1876 10,6182.10-3
5 20 11,0794 47,3634 13,1190.10-3

Yoldas, Leenars (1987), Inorganic

6. UCAPAN TERIMAKASIH
Membranes Obtained by Sol-Gel,
Disampaikan kepada Rina Wahyuningsih atas Vol. 39 (3) p. 203.
kerjasamanya sehingga penulis dapat Van de Graaf, Wrust (1991), Preparation of
Alumina and Titania Ceramic
menyelesaikan penelitian dan penulisan Membranes System, Euro-Ceramic,
makalah ini. Vol. 2, p. 191.
Li Shi dan Ning-Bew Ong (1999),
Preparation and Characterizaation of
7. DAFTAR PUSTAKA Alumina Membranes and Alumina-
Titania Composite Membranes,
Bhave, R.R. (1991), Inorganic Membrane: Journal of Material Res. 14(9), p.
Synthesis, Characteristic and 3599
Applications, Van-Nostrand-Reinhold,
France. Beckers, G.J.J. dan Zeilstra, K. (1989),
Influence of Additives on The Pressing
Mulder, M. (1991), Basic Principles of and Sintering Behaviour of Spray-
Membrane Technology, Kluwer Dried Submicron Al2O3, Euro-
Academy Publication, London. Ceramic, Vol.2, pp. 1101-1103.
Iis Sofyan (1998), Sintesis Polimer Reed, J.S. (1988), Introduction to The
Anorganik Melalui Proses Sol-Gel, Principles of Ceramic Processing,
Majalah Polimer Indonesia, 1, p. 25. John Wiley and Sons. Inc., New York,
Kesting R.E. dan California, I. (1985), p. 404.
Synthetic Polymeric Membranes,
John Wiley and Sons. Inc., p. 41.
Den Exter, P. dan Burggraf, A.J. (1989),
Preparation and Characteristic
Zirconia/Alumina Ceramic Powder,
Euro-Ceramic, New York, 1, p. 189.

KAPPA Volume 4 – Nomor 1 Januari 2003