Professional Documents
Culture Documents
AUTNOMA DE
MXICO
MANUAL EXPERIMENTAL DE
TERMODINMICA QUMICA
CARRERA: QUMICA
ASIGNATURA: FISICOQUMICA II
CLAVE CARRERA: 32
CLAVE ASIGNATURA:1327
CONTENIDO
Introduccin.......I
Objetivos Generales del Curso.........II
Objetivos de Curso Experimental.........II
Normas del Laboratorio.....III
Actividades Experimental y
Unidad Temtica.........V
Actividad Experimental No.- 1
Construccin de Material para Microescala.1
Actividad Experimental No.- 2
ndice de Refraccin y Densidad..........5
Actividad Experimental No.- 3
Viscosidad..........14
Actividad Experimental No.- 4
Volmenes Molares Parciales.....20
Actividad Experimental No.- 5
Entalpa de Fusin........26
Actividad Experimental No.- 6
Entalpa de Ebullicin.......31
Actividad Experimental No.- 7
Propiedades Coligativas...37
Actividad Experimental No.- 8
Soluciones Ideales.49
Actividad Experimental No.- 9
Azetropo.......55
Actividad Experimental No.- 10
Equilibrio Lquido-Lquido Ternario.....61
Proyecto..70
INTRODUCCIN
El trabajo en el Laboratorio de Fisicoqumica II contribuye a desarrollar en el alumno
habilidades experimentales que le ayuden a estudiar las propiedades termodinmicas de
la materia, ya sean sustancias puras, sistemas en equilibrio qumico o de fases, que ms
tarde aplicar en su desempeo profesional. Actualmente, es importante cuidar el
ambiente y aprovechar los recursos naturales de la mejor manera posible, por lo que su
transformacin en satisfactores debe ser cuidadosamente planeada y controlada, siendo
la termodinmica la disciplina metodolgica que ofrece los fundamentos necesarios para
que desarrollen procesos que ofrezcan el mximo rendimiento con un ahorro considerable
tanto de materiales como de energa. Por lo anterior es importante desarrollar la
conciencia sobre el cuidado y responsabilidad con el medio ambiente que se debe tener
como profesional de la qumica. Con este fin, se propone que las prcticas contenidas
dentro de este manual, se efecten dentro de lo posible, mediante la tcnica de
microescala. Esta metodologa nos permite utilizar menos reactivos, que a su vez se
traduce en una cantidad menor de residuos, esto a su vez genera otros beneficios, como
los econmicos. El alumno tambin se beneficia ya que estar expuesto a una menor
cantidad de reactivos, lo que reduce las posibles afectaciones a su salud.
Para poder realizar el trabajo en microescala, en la primera sesin experimental el alumno
se encargar de la elaboracin de los materiales necesarios para trabajar con esta
metodologa, los cuales sern utilizados en diversas sesiones experimentales a lo largo
del curso.
Las dos primeras sesiones experimentales comprenden el estudio de propiedades
macroscpicas de sustancias puras, las cuales son de suma importancia para el estudio
de sistemas termodinmicos complejos. Esta etapa ayuda a que los estudiantes
desarrollen destrezas en el manejo de instrumental simple (micropicnmetros,
viscosmetros, refractmetros, etc.). En las dems sesiones, se aprovechan las
habilidades adquiridas para estudiar las propiedades termodinmicas de sistemas
complejos (sistemas en equilibrio qumico o de fases).
Los conocimientos y las habilidades adquiridas en el laboratorio generarn en el alumno
un razonamiento crtico respecto al alcance de la aplicacin de los distintos modelos que
describen los sistemas termodinmicos reales.
II
NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas normas
generales de seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para conocer las
propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que se utilizan en cada
actividad
experimental,
as
como
tener
conocimiento
de
su
uso,
manejo
almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su profesor o
persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el propsito de tener una
persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso necesario. En caso de
emergencia consultar acciones de emergencia o primeros auxilios en LAS HOJAS DE
SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de proteccin
de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es obligacin del alumno revisar
en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos y/o productos con los que vaya a
trabajar, el equipo de proteccin personal que debe usar en cada sesin experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por lo general
se encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de bajo punto de
flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo requiera la
sesin experimental.
III
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; slo estarn
el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el manual de actividades
experimentales, calculadora y un cuaderno de anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos, lcalis, sales
venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar inmediatamente al profesor.
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su traslado y
conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad experimental y
preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el particular.
10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado del vale del
laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM.
11. Si se rompe o daa material y/o equipo, ste debe reintegrarse al laboratorio antes de
concluir el curso experimental.
12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA DEL
TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS, con el propsito de saber qu
hacer con los residuos o desechos producidos en cada sesin experimental. Los residuos
de los experimentos que deban almacenarse, deben ser depositados en los recipientes
etiquetados que le indique el profesor. Tenga cuidado de no confundirse y no mezclar.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su lugar de
trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni en las de
lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de salir del laboratorio.
Nmero
5
6
7
8
9
Entalpa de fusin
Entalpa de ebullicin
Propiedades coligativas
Soluciones ideales
Azetropo
10
Equilibrio Ternario
1
2
Unidad temtica en el
programa de la asignatura
Titulo de la prctica
EQUIPO
REACTIVOS
10 Clips*
1 segueta*
1 pinzas de punta.*
1 pinzas de corte*
1 mechero Bunsen
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CONSTRUCCIN DE MICROPICNMETROS
1. Sujetar la pipeta Pasteur de los puntos A y C, como lo ndica la figura 1.
2. Calentar con el mechero el punto B, entre el punto B y C hay aproximadamente de 1 a
1.5 cm, hasta el rojo vivo rotar la pipeta Pasteur y jalar como le indican la flechas en la
figura 1.
3. Calentar el punto B, para sellarlo; como lo ndica la figura 2.
4. Cortar con una lija metlica en el punto D (aproximadamente 0.5 cm del capilar original
de la pipeta Pasteur); como lo ndica la figura 3.
CONSTRUCCIN DE UN GOTERO
1. Al construir el micropicnmetro sobrar la parte A que se ve en la figura 1.Cortar con la
segueta, el punto E como se indica para obtener un gotero; ver figura 7.
BIBLIOGRAFA
1. A. Fregoso y N.V. Cervantes. Taller prctico de qumica general en microescala. U. I. A.
2002.
2. M.T. Moran y M.G. Castaeda. Taller prctico de fisicoqumica en microescala. U. I. A.
2002.
EQUIPO
1 Refractmetro
REACTIVOS
1-propanol
Metanol
Acetona*
2 Vasos de precipitados de 10 mL
Almbar*
1 Termmetro
Jugo de frutas*
1 Piseta
5 Jeringas nuevas de 3 mL *
1 Micropicnmetro*
1 guante de ltex*
1 Gotero
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
NDICE DE REFRACCIN
1. Lavar y secar perfectamente el material de vidrio.
2. Registrar el valor de la temperatura de trabajo.
3. Elegir uno de los siguientes pares de sustancias, 1-propanol-agua o metanol-agua.
4. Prepare las siguientes soluciones de acuerdo al par de sustancial elegido
Para metanol-agua
MUESTRA
VH 2O / mL
0.1
0.2
0.3
0.4
0.6
0.9
0.9
1.1
1.3
VCH 3OH / mL
1.7
1.7
1.6
1.4
1.3
1.3
0.9
0.6
0.3
0.1
0.1
0.2
0.2
0.2
0.3
0.5
0.9
1.1
Para 1-propanol-agua
MUESTRA
VH 2O / mL
VC3H 7OH / mL
3.6
1.6
1.9
1.2
0.8
0.8
0.9
0.9
0.5
Los volmenes y sustancias aqu mostradas pueden ser cambiados si lo considera
necesario.
Para medir los volmenes utilice una pipeta graduada de 2 mL (1/100) modificada de
acuerdo a la figura 8.
Todos los residuos que contengan 1-propanol debern ser depositados en un recipiente
etiquetado como residuos de alcoholes
Los residuos de etanol pueden ser desechados directamente en la tarja.
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
NDICE DE REFRACCIN
A:
B:
Muestra
Apuro
Bpuro
VA / mL
--
--
--
VB /mL
--
--
--
Pesada 1
Pesada 2
Pesada 3
mmicropic / g
mmicropic + H 2O / g
mmicropic + C2 H5OH / g
mmicropic + muestra / g
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
CONSTRUCCIN DE LA CURVA PATRN
1. Busque en la literatura las densidades del agua, 1-propanol y metanol a la temperatura
de trabajo.
2. Calcule la refraccin molar y la refraccin especfica de los compuestos puros.
3. Utilizando las contribuciones individuales de tomos y enlaces, calcule la refraccin
especfica de los compuestos estudiados y comparar con los resultados experimentales.
4. Calcule la fraccin mol de ambos componentes para cada solucin, de la a a la i
5. Elabore un diagrama (curva patrn) vs X H 2O , incluya los datos del los componentes
puros.
6. Ajuste los datos anteriores a la mejor ecuacin posible. Si tiene duda de cmo hacer
esto, pregunte a su asesor.
7. Utilizando la ecuacin del ajuste anterior, determine la composicin de la muestra
problema que le proporcion el profesor.
NOTA. Esta curva patrn ser utilizada en actividades experimentales posteriores.
DENSIDAD
1. Busque en la literatura la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
2. Con el dato anterior, determine el volumen del micropicnmetro.
3. Determine la densidad y la densidad relativa del etanol y de la muestra problema.
4. Especifique los parmetros que pueden afectar la determinacin de la densidad.
NOTA: Los clculos los realizar con el promedio de las tres mediciones.
5. Mencione las ventajas y aplicaciones del conocimiento de la densidad.
6. Haciendo la aproximacin que la temperatura de trabajo fue de 15.5 C, determine el
peso especifico del etanol y de la muestra problema.
10
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. G.W. Castellan. Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana S.A. 2 Ed. Mxico,
1987.
3. H.H. Willard. Mtodos Instrumentales de Anlisis. 2 Ed, CECSA. Mxico, 1986.
4. M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell. Metrologa. 38, 301-309, 2001,
5. http://www.cenam.mx/
7. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
8. K. J. Laidler y J. H. Meiser. Fisicoqumica, Compaa Editorial Continental, Mxico
1997.
9. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
11
F.
Colocar la muestra en el prisma inferior con un gotero o una pipeta, dejando caer una
o dos gotas y sin tocar el prisma con el gotero.
Si es necesario, girar los prismas de AMICI para eliminar la franja coloreada y hacer
que aparezca bien definida la frontera entre los campos luminosos y oscuro.
J.
Girar el botn que se encuentra en la parte derecha del aparato para hacer coincidir
la lnea divisoria entre los campos con la lnea de interseccin de los hilos cruzados.
12
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
NDICE DE REFRACCIN
A:
B:
Muestra
Apuro
Bpuro
VA / mL
--
--
--
VB /mL
--
--
--
Pesada 1
Pesada 2
mmicropic / g
mmicropic + H 2O / g
mmicropic + C2 H5OH / g
mmicropic + muestra / g
13
Pesada 3
14
MATERIAL
1 Soporte universal con pinzas
EQUIPO
1 Termostato o parrilla
REACTIVOS
Metanol
Etanol
1 Cronmetro*
1 Viscosmetro de Ostwald
3 Vasos de precipitados de 50 mL.
1 Vaso de Precipitados de 2 L
1 Termmetro
1 Propipeta
1 Piseta
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Colocar el viscosmetro de Ostwald dentro de un bao de agua a temperatura
constante. Ver figura 10. O bien utilice un termostato.
2. Hacer mediciones del tiempo de flujo del agua, metanol y del etanol a temperatura
ambiente.
3. Repetir el punto anterior tres veces, es decir, mida tres veces consecutivas para el
agua, tres veces consecutivas para el metanol y tres consecutiva para el etanol, todas a la
misma temperatura.
4. Repetir lo anterior a otras dos temperatura, se recomienda a 30 y 40C aprox.
15
16
t1 / s
t2 / s
t3 / s
t1 / s
t2 / s
t3 / s
t1 / s
t2 / s
t3 / s
AGUA
METANOL
ETANOL
T2 =
AGUA
METANOL
ETANOL
T3 =
AGUA
METANOL
ETANOL
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE
1. Busque en la literatura el valor de la viscosidad y densidad del agua a las temperaturas
de trabajo.
2. Busque en la literatura las densidades del metanol y etanol a las temperaturas de
trabajo.
3. Con los datos anteriores determina la viscosidad relativa y cinemtica del metanol y
etanol a cada temperatura. Para hacer los clculos utilice el promedio de las tres
mediciones.
4. Explique a qu se debe la diferencia de las viscosidades de los tres lquidos.
5. Clasificar los lquidos estudiados como Newtonianos o no Newtonianos.
17
BIBLIOGRAFA
1. D. Farrington. Curso de Fisicoqumica Experimental. Mc.Graw Hill. Mxico, 1972.
2. H.D. Crockfor. Laboratory Manual of Physical Chemistry. 2nd Edition. John Wiey & Sons.
USA, 1975.
3. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
4. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
5. Normas. ASTM: D445-53, D567 y D446.
18
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
T1 =
t1 / s
t2 / s
t3 / s
t1 / s
t2 / s
t3 / s
t1 / s
t2 / s
t3 / s
AGUA
METANOL
ETANOL
T2 =
AGUA
METANOL
ETANOL
T3 =
AGUA
METANOL
ETANOL
19
20
EQUIPO
REACTIVOS
Etanol
2 vasos de precipitado de 20 mL
9 matraces erlenmeyer de 5 o 10 mL con
tapn de hule
2 pipetas graduadas de 2 mL (1/100)
2 jeringas desechables de 3 mL con aguja*
1 termmetro
1 Piseta
1 guante de hule*
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Lavar y secar perfectamente todo el material de vidrio.
2. Determinar la temperatura de trabajo.
3. Pesar el micropicnmetro vaco, despus pesar lleno con agua destilada y despus
lleno con etanol. Para llenar el micropicnmetro utiliza las jeringas. Para no tener que
secar el picnmetro despus de pesarlo con agua, enjugalo con un poco de etanol.
4. Preparar las siguientes soluciones
21
Solucin
VH 2O / mL
1.5
1.1
0.8
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
VC2 H 5OH / mL
0.5
0.9
1.2
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
NOTA. Puede cambiar los volmenes aqu sugeridos por los que usted considere ms
convenientes.
Para medir los volmenes utilizar una pipeta graduada de 2 mL (1/100) modificada de
acuerdo a la figura 8.
5. Pesar el micropicnmetro lleno con cada una de las soluciones.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS
Todos los residuos de etanol pueden ser vertidos a la tarja
RESULTADOS
T=
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + C2 H5OH =
Solucin
VH 2O / mL
VC2 H 5OH / mL
mmicropic+sol / g
mmicropic+sol es la masa del micropicnmetro lleno con solucin
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Busque en la literatura la densidad del agua a la temperatura de trabajo. Con este dato
determine el volumen del picnmetro.
2. Calcule la densidad del etanol.
22
3. Calcule nH 2O y nC2 H 5OH en cada solucin y con estos datos calcule X H 2O y X C2 H 5OH de
cada una de las soluciones.
4. Calcule la densidad de la disolucin sol y el volumen molar de la solucin Vsol de cada
una de las soluciones, incluye al agua y al etanol puros.
5. Calcule el cambio en el volumen molar de mezclado Vmez de cada una de las
muestras. Incluye al agua y al etanol puros
6. Trace un grafico Vmez vs. X C2 H 5OH . Discuta el comportamiento de la curva obtenida.
7. Trace un grfico Vsol vs. X C2 H 5OH
2
8. Ajuste la grfica anterior a la siguiente ecuacin. Vsol = AX C2 H 5OH + BX C2 H 5OH + C donde
A, B y C son parmetros ajustables. NOTA. Aunque la curva parece ser una recta no lo
es.
9. Calcule nuevamente el Vsol para cada muestra utilizando la ecuacin del punto 8.
10. Con los datos del punto 9 determine VH 2O y VC2 H 5OH para cada una de las muestras,
incluya las sustancias puras.
11. Elabore un grafico VH 2O vs X C2 H 5OH y otro VC2 H 5OH vs X C2 H 5OH
12. Compare sus resultados con los reportados en la literatura.
23
BIBLIOGRAFA
1. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
2. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
3. Tong-Chun Bai, Jia Yao, and Shi-Jun Han. J. Chem. Thermodynamics. 30. 1347-1361.
1998
4. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
5. H. D. Crockfor, J. W. Nowell, H. W. Baird and F. W. Getzen. Laboratory Manual of
Physical Chemistry. 2nd edithion, John Wiley & Sons. USA 1976.
6. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
7. M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell. Metrologa. 38, 301-309, 2001.
24
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.T=
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + C2 H5OH =
Solucin
VH 2O / mL
VC2 H 5OH / mL
mmicropic+sol / g
25
26
EQUIPO
REACTIVOS
Hielo
1 Soportes universales
1 Aro de metal
1 Termmetro de precisin de 0 a 100 C
1 Probeta de 100 mL.
1 Agitador de vidrio
1 Agitador magntico
1 Probeta graduada de 10 mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CONSTANTE DEL CALORMETRO
1. Fijar el termmetro en el tapn horadado del frasco Dewar.
2. Medir 100 mL de agua destilada en una probeta y colocarlos en el frasco Dewar. Tapar
el frasco y medir la temperatura del agua hasta que sta permanezca constante (aprox. 4
min), registrar el valor de esta temperatura.
3. Calentar agua destilada a una temperatura de 50C5C, esperar hasta que la
temperatura permanezca constante al menos durante dos minutos, registrar el valor de
esta temperatura. Medir 100 mL de esta agua con una probeta, agregarla al frasco Dewar
y taparlo.
4. Medir la temperatura del sistema cada 30 segundos hasta que permanezca constante
(aprox 4min), registrar el valor de esta temperatura.
CALOR DE FUSIN
1. Medir 100 mL de agua destilada en una probeta a una temperatura de alrededor de 50
C 5C y colocarlos en el frasco Dewar y tapar. Medir la temperatura hasta que se
alcance el equilibrio trmico (aprox. 4 min), registrar el valor de esta temperatura.
2. Pesar en un vidrio de reloj un trozo de hielo de aproximadamente 20 g, ( Regresar el
hielo al congelador despus de pesar y esperar por 15 minutos. Junto con el hielo, colocar
el termmetro dentro del congelador para medir la temperatura. Es muy importante que el
hielo este a una temperatura por debajo de 10 C y que se conozca la cantidad exacta
de hielo agregada.
27
3. Aadir el hielo al frasco Dewar y medir la temperatura del sistema cada 30 segundos
hasta que permanezca constante, registrar el valor de esta temperatura.
RESULTADOS
CONSTANTE DEL CALORMETRO
VH 2O ,Tbaja / mL
VH 2O ,Talta / mL
TH 2O ,Tbaja / C
TH 2O ,Talta / C
Teq / C
CALOR DE FUSIN
VH 2O / mL
mhielo / g
TH 2O / C
Thielo / C
Teq /C
ANALISIS DE RESULTADOS
1. Busque en la literatura la densidad del agua a todas las temperaturas a las que se
trabajo, as como el CpH 2O .
2. Con los datos anteriores y los registrados experimentalmente, determine la constante
del calormetro (Considerar el CpH 2O del agua constante).
3. Busque en la literatura el Cphielo y con este dato calcule H f , H 2O , de nuevo considerar
el Cphielo constante.
28
BIBLIOGRAFA
1. O. Levenspiel. Fundamentos de Termodinmica. Prentice Hall Hispanoamericano S. A.
Mxico, 1997.
2. H. D. Crockfor. Laboratory Manual of Physical Chemistry. John Wiey & Sons. USA,
1975.
3. S.H. Maron y C. F. Prutton. Fundamentos de Fisicoqumica. Limusa. Mxico, 1975.
4. I. N. Levine Fisicoqumica Vol. 1. 5 ed. Mc Graw Hill. Espaa, 2004.
5. D. Farrington. Curso de Fisicoqumica Experimental. Mc.Graw Hill. Mxico, 1972.
6. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
29
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.RESULTADOS
CONSTANTE DEL CALORMETRO
VH 2O ,Tbaja / mL
VH 2O ,Talta / mL
TH 2O ,Tbaja / C
TH 2O ,Talta / C
CALOR DE FUSIN
VH 2O / mL
mhielo / g
TH 2O / C
Thielo / C
30
Teq /C
Teq / C
31
EQUIPO
1 Parrilla con agitador.
REACTIVOS
Hielo
32
P=
1
10
11
12
T / C
Vaire / mL
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Investigue el valor de la presin atmosfrica del lugar donde llevo a cabo el
experimento.
2. Asumiendo que la presin de vapor del agua es despreciable con relacin a la presin
atmosfrica a bajas temperaturas. Determine naire a la temperatura ms baja.
3. Calcule la presin parcial de aire y la presin de vapor del agua para cada lectura.
33
34
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot. Introduccin a la Termodinmica para
Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico, 2007
3. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
4. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
5. K. J. Laidler y J. H. Meiser. Fisicoqumica, Compaa Editorial Continental, Mxico
1997.
6. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
7. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
35
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
P=
1
T / C
Vaire / mL
36
10
11
12
37
EQUIPO
REACTIVOS
1 balanza analtica
Alcohol Terbutlico
1 Parrilla
Benzofenona
2 Termmetros
1 Termostato
1 Vaso de precipitados de 10 mL
1 Esptula
1 cronmetro*
1 pipeta Pasteur
1 lupa
1 Tubo de ensayo 15 x 2cm
Papel encerado
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. En los vasos de 600 mL, preparar dos baos de temperatura constante a 40C y 15C
aproximadamente.
2. En el tubo de ensayo colocar 5 g de terbutanol. Es muy importante conocer la cantidad
de terbutanol que se coloc en el vaso con una precisin de 0.0001g. Nota: si el alcohol
se encuentra cristalizado, fundirlo en el bao de agua caliente, para su medicin
3. Sumergir el tubo que contiene el terbutanol en el bao de agua caliente y esperar a que
la temperatura llegue a un valor entre 38 y 40 C.
38
4. Trasferir el tubo al bao de agua fra y tome una lectura de la temperatura cada 15 s,
despus de observar que la temperatura se mantiene constante durante uno o dos min.
Tomar 6 lecturas ms, an cuando la temperatura contine disminuyendo.
5. Repetir los puntos 3 y 4 dos veces ms.
6. Al tubo con terbutanol fundido agregar de 100 a 200 mg de benzofenona slida
utilizando un papel encerando. La muestra no debe de quedar adherida a las paredes de
tubo. Es muy importante conocer la cantidad de benzofenona que se coloco en el tubo
con una precisin de 0.0001g
7. Repetir los puntos 3 y 4 por triplicado para este sistema. Nota: a diferencia del
disolvente puro, la temperatura de la solucin no permanece constante durante la
cristalizacin,
8. En el otro tubo de ensayo colocar 5 g de terbutanol y de 100 a 200 mg de la muestra
problema. Es muy importante conocer la cantidad de terbutanol y muestra problema que
se colocan en el vaso con una precisin de 0.0001g
9. Repetir los puntos 3 y 4 por triplicado para este sistema.
39
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
40
T / C
b) terbutanol / benzofenona
mterbutanol =
mbenzofenona =
Ensayo 1
t/s
0
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
41
T / C
mterbutanol =
mmuestra =
Ensayo 1
t/s
0
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
42
T / C
43
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
3. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
4. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
5. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007.
6. http://webbook.nist.gov/chemistry/form-ser.html
7. N De Never. Physical and Chemical Equilibrium for Chemical Engineers, John Wiley &
Sons, Inc. 2nd Edithion. USA, 2002.
44
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
45
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
46
T / C
b) terbutanol / benzofenona
mterbutanol =
mbenzofenona =
Ensayo 1
t/s
0
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
47
T / C
mterbutanol =
mmuestra =
Ensayo 1
t/s
0
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
48
T / C
49
EQUIPO
1 Refractmetro
1 termmetro
1 Mantilla
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Restato
REACTIVOS
Metanol
2 Vasos de precipitados de 10 mL
1 Piseta
2 Jeringas de 3 mL nuevas*
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
ESTA SESIN REQUIERE EL USO OBLIGATORIO DE LENTES DE SEGURIDAD
1. En esta sesin experimental se utilizar la curva patrn de la mezcla agua- metanol que
realizaste en la prctica de ndice de refraccin y densidad.
2. Armar el dispositivo de destilacin simple con el microkit. Ver figura 11.
3. Colocar unas piedras de ebullicin en el matraz.
4. Con una pipeta graduada de 10 mL, aadir 10 mL de metanol al matraz. Calentar el
metanol y medir la temperatura de ebullicin (cuando sta permanece constante).
5. Con la misma pipeta graduada de 10 mL, aadir al matraz 1 mL de agua (tenga
cuidado al aadir el agua ya que si lo aade por las paredes, es posible que el
matraz se rompa)
6. Calentar la solucin y cuando esta alcance la temperatura de ebullicin (cuando sta
permanece constante), slo cuando esto suceda, tomar una muestra del destilado y medir
su ndice de refraccin, sin que la temperatura cambie, tomar una muestra del residuo que
todava se encuentra en el matraz (utilice una jeringa) y medir su ndice de refraccin.
Regresar el destilado al matraz (tenga cuidado al regresar el destilado al matraz, ya
que si lo aade por las paredes, es posible que el matraz se rompa).
50
51
Destilacin
destilado
residuo
CH3OH
---
---
---
---
Teb
1
2
3
4
5
H2O
X H 2O
52
BIBLIOGRAFIA.
1. Daniels F. Curso de Fisicoqumica Experimental 7. Ed. Mc Graw Hill, Mxico 1972.
2.- J. M. Prausnitz. Computer Calculations for Multicomponent Vapor-Liquid Equilibra.
Prentice Hall. Inc. N.J. 1967.
3. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. Fifth edition. USA 2000.
4. R. Balzhiser, M. Samuel and J. Eliassen, Chemical Engineering Thermodynamics.
Prentice Hall, Inc. USA. 1972.
5. J.M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot. Introduccin a la Termodinmica para
Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico, 2007.
53
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
Destilacin
destilado
residuo
CH3OH
---
---
---
---
1
2
3
4
5
H2O
54
Teb
55
EQUIPO
1 Mantilla
1 termmetro
1 Restato
REACTIVOS
1-Propanol
1 Pipeta graduada de 10 mL
2 Vasos de precipitados de 10 mL
1 Piseta
2 Jeringas de 3 mL nuevas*
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
ESTA SESIN REQUIERE EL USO OBLIGATORIO DE LENTES DE SEGURIDAD
1. En esta sesin experimental se utilizar la curva patrn para la mezcla agua-propanol
que realizaste en la prctica ndice de refraccin y densidad.
2. Armar el dispositivo de destilacin como en la figura 11.
3. Coloque unas piedras de ebullicin en el matraz.
4. Con una pipeta graduada de 10 mL, aada 10 mL de agua al matraz. Caliente el agua y
mida la temperatura de ebullicin (cuando sta permanece constante).
5. Con la misma pipeta graduada de 10 mL, aada al matraz 3 mL de n-propanol (tenga
cuidado al aadir el n-propanol ya que si lo aade por las paredes, es posible que el
matraz se rompa)
6. Caliente la solucin y cuando esta alcance la temperatura de ebullicin (cuando sta
permanece constante), slo cuando esto suceda, toma una muestra del destilado y mide
su ndice de refraccin, sin que la temperatura cambie, toma una muestra del residuo que
todava se encuentra en el matraz (utilice una jeringa) y mide su ndice de refraccin.
Regresar el destilado al matraz (tenga cuidado al regresar el destilado al matraz, ya
que si lo aade por las paredes, es posible que el matraz se rompa)
56
Destilacin
destilado
residuo
H2O
---
---
---
---
Teb
1
2
3
4
5
6
7
8
C3H8OH
57
2.- Elabora el diagrama T vs X sin olvidar los datos de los componentes puros.
3. Busque en la literatura los coeficientes de la ecuacin de Antoine para el H2O y C3H7OH
4. Utilice la ecuacin de Antoine para evaluar las presiones de vapor de los componentes
puros y calcule
H 2O
C3 H 7 OH
Gmez vs X H 2O y G E / RT vs X H 2O .
E
6. Elabore un grfico G / RTX H 2O X C3 H 7OH vs X H 2O y a partir de este calcule los
parmetros de Margules.
E
7. Elabore un grfico RTX H 2O X C3 H 7OH / G vs X H 2O y a partir de este calcule los
58
BIBLIOGRAFA.
1. Daniela F. Curso de Fisicoqumica Experimental 7. Ed. Mc Graw Hill, Mexico 1972.
2.- J. M. Prausnitz. Computer Calculations for Multicomponent Vapor-Liquid Equilibra.
Prentice Hall. Inc. N.J. 1967.
3. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
4. R.E. Balzhizer, M. R. Samuels y J. D. Eliassen. Termodinmica qumica para
ingenieros. Prentice Hall International. USA, 1972.
5. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. 5. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot.
Introduccin a la Termodinmica para Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico,
2007.
6. C, Gabaldn, P. Marzal, J. B. Montn, and M. A. Rodrigo, J. Chem. Eng. Data 1996, 41,
1176-1180.
59
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
DESTILACIN
Destilacin
destilado
residuo
H2O
---
---
---
---
1
2
3
4
5
6
7
8
C3H8OH
60
Teb
61
EQUIPO
1 Parrila con agitador
REACTIVOS
Ac. Actico
Cloroformo
1 Pipeta volumtrica de 1 mL
Hidrxido
1 Pipeta volumtrica de 2 mL
sodio
2 Pipetas volumtricas de 10 mL
Indicador de
fenolftaleina
1 Matraz erlenmeyer de 25 mL
4 Matraces erlenmeyer de 10 mL con
tapn de hule
2 vasos de precipitados de 10 mL
1 Bureta de 10 mL
1 vidrio de reloj
1 matraz aforado de 50 mL
1 Embudo de separacin
3 Jeringas nuevas de 3 mL con aguja*
1 Termmetro
1 Micropicnmetro*
1 Microagitador magntico*
*Material proporcionado por el alumno
62
de
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DETERMINACIN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD
1. En el matraz de 25 mL, verter con una pipeta volumtrica, 2 mL de CHCl 3, con una
pipeta graduada de 2 mL (1/100), aadir 0.1 mL de H 2O; Agitar est mezcla y observar
cierta turbidez (esto indica la presencia de dos fases), agregar gota a gota CH 3COOH
desde una pipeta graduada de 2 mL (1/100) agitando durante todo el proceso hasta que la
mezcla turbia se vuelva una solucin. Las pipetas graduadas deben ser modificadas de
acuerdo a la figura 8.
2. A este mismo matraz adicionar 0.05 mL de H 2O, para obtener nuevamente una mezcla
turbia, repetir la valoracin con cido actico hasta que la mezcla turbia se vuelva una
solucin.
3. Repetir el mismo proceso que en los pasos anteriores, con las cantidades indicadas en
la siguiente tabla.
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag) 0.10
0.05
0.10
0.15
0.20
0.40
1.00
2.00
2.00
2.00
(ac) 0.10
0.15
0.25
0.40
0.60
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
VH 2O / mL
Los volmenes aqu mostrados pueden ser cambiados por los que considere ms
apropiados. (ag) significa agregado y (ac) acumulado. El volumen de CHCl3 permanece
constante a lo largo del experimento
DETERMINACIN DE LAS LINEAS DE REPARTO
Preparar las siguientes mezclas en embudos de separacin (utilice las pipetas
volumetricas), tapar y agitar. Dejar reposar por lo menos 90 min para que las fases se
separen. Se recomienda llevar a cabo esta parte al inicio de la sesin. Estas cantidades
son suficientes para dos equipos
Mezcla
VCHCl3 / mL
VH 2O / mL
VCH 3COOH / mL
10
10
10
10
63
1. Separar las fases (fase acuosa y fase orgnica) con ayuda de un embudo de
separacin.
2. Determinar la densidad de ambas fases utilizando el mtodo del picnmetro.
3. Preparar 50 mL de [NaOH]=0.5M. Esta cantidad de solucin es suficiente para dos
equipos.
4. Valorar 1 mL de fase acuosa de la mezcla K con la solucin de NaOH y utilizando la
fenolftaleina como indicador.
4. Repetir el procedimiento para la fase acuosa de la mezcla L. El volumen de la alcuota
de la fase acuosa y la concentracin de NaOH pueden ser cambiados si as lo considera
necesario el profesor.
C
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag)
VH 2O / mL
(ac)
LINEAS DE REPARTO
Mezcla
VCHCl3 / mL
VH 2O / mL
K
L
64
VCH 3COOH / mL
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + f , ac , K =
mmicropic + f ,ac , L =
mmicropic + f ,org , K =
mmicropic + f ,org ,L =
Mezcla
Valicuota / mL
VNaOH / mL
K
L
65
8. Con el dato anterior y las fracciones mol del punto 6, calcule nCH 3COOH , nH 2O y nCHCl3 en
la fase acuosa para las mezclas K y L.
9. A partir de las cantidades iniciales y de los datos del punto anterior calcule nCH 3COOH ,
66
BIBLIOGRAFA.
1. R. E. Treybal. Mass Transfer operations. 3th edition. McGraw Hill, USA, 1980.
2. R. E. Treybal. Liquid Extraction. McGraw Hill, USA, 1951
3. J. C. King. Separation Processes. 2nd Edition. McGraw Hill. USA, 1981
4. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill, 2007
5. M. Urquiza. Experimentos de Fisicoqumica. Limusa-Wiley, Mxico, 1969
6. K. P. Mischenko. Prcticas de Qumica Fsica. Mir, URSS, 1985
7. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa, 2004.
8. A. V. Brancker, T. G. Hunter and W. Nash. J. Phys. Chem. 44 (6), 683698, 1940
67
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.CURVA DE SOLUBILIDAD
T=
C
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag)
VH 2O / mL
(ac)
LINEAS DE REPARTO
VCHCl3 / mL
Mezcla
VH 2O / mL
VCH 3COOH / mL
K
L
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + f , ac , K =
mmicropic + f ,ac , L =
mmicropic + f ,org , K =
mmicropic + f ,org ,L =
68
Mezcla
Valicuota / mL
VNaOH / mL
K
L
69
PROYECTO
Elaborar un proyecto escrito en el que se fundamente la organizacin, estructuracin y
viabilidad de la propuesta de investigacin, que adems permita evaluar el proceso
metodolgico propuesto en la solucin del problema; este escrito quedar como
constancia de trabajo a ser desarrollado experimentalmente. Al finalizar el semestre
deber entregar el informe final completo, incluyendo resultados y anlisis as como las
conclusiones finales del proyecto. Los proyectos pueden ser de varios tipos
1) Rediseo o mejoramiento de un experimento de este manual.
2) Reproduccin de una investigacin publicada en la literatura especializada.
3) Rediseo o mejoramiento de un proceso industrial.
Los proyectos se realizaran de acuerdo a las siguientes etapas
1) DEFINICIN DEL PROYECTO
Esta etapa consiste en una investigacin bibliogrfica, hemerogrfica y/o cibergrfica,
para despus presentar al profesor los posibles proyectos a realizar. El profesor dar el
visto bueno en funcin de los objetivos y de la viabilidad, dependiendo de los recursos
materiales con los que cuenta el laboratorio.
2) PROTOCOLO DEL PROYECTO
Una vez obtenido la autorizacin para la realizacin del proyecto, se deber entregar el
Protocolo del Proyecto, el cual debe contener lo siguiente:
a) Una cartula donde se indique Nombre del proyecto, Laboratorio, Grupo, Semestre e
Integrantes del equipo
b) Introduccin
c) Antecedentes
d) Justificacin
e) Planteamiento del problema e hiptesis
f) Objetivos
g) Desarrollo experimental
En el desarrollo experimental se deber incluir la secuencia metodolgica, materiales y
equipo, respecto al equipo que puede ser usado, este puede ser todo aquel que se
encuentre disponible en el laboratorio, (pH-metro, conductmetros, espectrofotmetros,
70
71