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= +
=2>
DondeE
/E presi#n de saturaci#n de vapor del adsor(ato licuado a la
temperatura del e!perimento.
7E cantidad de vapor =e!presada en centmetros c&(icos>
adsor(ido a la presi#n / por gramo de adsor(ente.
TE una constante relacionada con el calor de adsorci#n.
5uando el adsor(ato se encuentra en soluci#n, la ecuaci#n se
convierte enE
( )
o m m o
5 1 T 1 5
.
7 5 5 7 T 7 T 5
= +
=3>
39
DondeE
7E cantidad de soluto adsor(ido por gramo de adsor(ente.
5oE 5oncentraci#n inicial de la soluci#n
5E concentraci#n "inal de la soluci#n
/ara am(os casos el valor de 7
m
se encuentra com(inando la
pendiente con el intercepto de la "unci#n lineal, la cual resulta al +acer la
gr,"icaE /<7 =/o \ /> contra /</oY o en el caso de adsor(ato en soluci#nE 5< 7
=5o \ 5> contra 5<5o. -s decir
7
m
G 1 < pendiente =)>
B-)B-Isoter$a e asor%i7n e Lan!$uir =Daz /. W @untaner
A. 1A92>E Fue "ormulado por *angmuir en 1A1:, modelo simple y el m,s
antiguo, la cual supone adsorci#n en monocapas.
*a "orma matem,tica de esta isoterma esE
m m
/ 1 /
7 7 T 7
= +
=2>
DondeE
7 E cantidad de vapor =e!presada en centmetros c&(icos =/C4>,
adsor(ido a la presi#n de vapor /, por gramo de adsor(ente.
/E presi#n de saturaci#n de vapor del adsor(ato licuado a la
temperatura del e!perimento.
TE constante relacionada con el calor de adsorci#n
3:
$ cuando el adsor(ato se encuentra en soluci#n, la ecuaci#n se
convierte enE
m m
5 1 5
7 7 T 7
= +
=3>
DondeE
5E concentraci#n "inal de la soluci#n
7E cantidad de soluto adsor(ido por gramo de adsor(ente.
7
m
E cantidad de adsor(ato necesario par "ormar una monocapa.
-l valor de 7m se encuentra com(inando la pendiente con el
intercepto de la "unci#n lineal, la cual resulta al representar en una gra"icaE
/<7 contra /, en gases o en caso de adsor(ato en soluci#n 5<7 contra 5.
3A
CAPITULO III
PARTE ECPERIMENTAL
:-6 METODOLOGDA ECPERIMENTAL
Ceniendo en cuenta los conceptos (,sicos y la in"ormaci#n adecuada o(tenida a
trav0s de la revisi#n (i(liogr,"ica, en (ase al pro(lema planteado e.ecutare la
investigaci#n de la metodologa e!perimental, realizando un diseo "actorial de 2
3
,
o(teniendo : e!perimentos de tra(a.o con 3 varia(les independientes y una
dependiente.
-l uso de los m0todos cl,sicos de an,lisis cualitativo y cuantitativo en el
la(oratorio, como tam(i0n el empleo de equipos de an,lisis instrumental comoE
Di"racci#n de rayos 7, -spectro"otometra de A(sorci#n At#mica y
-spectro"otometra ?H visi(le, para el tratamiento de datos se utiliz# programas de
computaci#n entre ellasE -!cel, @atla(.
:-6-6 DiseEo el E?peri$ento
/ara la realizaci#n de nuestra investigaci#n e!perimental, realizamos un
diseo "actorial o(teniendo : e!perimentos, tomando en cuenta las condiciones
encontradas del e"luente en estudio.
:-6-6-6 3aria9le Depeniente
/orcenta.e de remoci#n de plomo divalente de una soluci#n a una
concentraci#n de 22 ppm.
:-6-6-) 3aria9les Inepenientes
4
Ciempo de 'emoci#n , +oras
4
Cemperatura de 'emoci#n,
o
5
4
p1 de la 6oluci#n
);
:-6-6-: Ni8eles e las 3aria9les
/or re"erencia de tra(a.os realizados en la remoci#n de otro metal
y de acuerdo a la condici#n del e"luente tomado, se tienen los siguientes
niveles para cada varia(le independiente, los cuales se presentan en el
siguiente cuadro
Ca(la 4F3.1E 4iveles de varia(les
3aria9le Ni8el BaFo Ni8el Alto
Ciempo =+oras> 1 2
Cemperatura =
o
5 > 12 3;
p1 2 3
FuenteE Barca W Kre, 5ondici#n del e"luente
/ara la evaluaci#n de las varia(les en sus dos niveles, alto y (a.o,
los representamos codi"icados de la siguiente "ormaE
Ca(la 4F3.2E 4iveles codi"icados de las varia(les
3ARIABLES 46 G6
CI-@/K =+oras>
C-@/-'AC?'A=
o
5>
p1
1
12
2
2
3;
3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
:-6-) MatriH e DiseEo
-n (ase al n&mero de varia(les y a sus niveles, tenemos una matriz de 2
3
,
la cual nos da un resultado de : e!perimentos de tra(a.oE
Ca(la 4F 3.3E @atriz de diseo
)1
NI e E?peri$entos Tie$po e
Re$o%i7n 0oras
Te$peratura e
Re$o%i7n IC
p&
1 1 12 2
2 2 12 2
3 1 3; 2
) 2 3; 2
2 1 12 3
3 2 12 3
9 1 3; 3
: 2 3; 3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
5odi"icando la matriz de diseo respecto a los niveles de las varia(les
o(tenemos lo siguienteE
Ca(la 4
o
3.)E @atriz de diseo 5odi"icado
NI TIEMPO
J &r B
TEMP-
J
O
CB
P& C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
41
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FuenteE -la(oraci#n propia
5on estos c#digos, realizamos la matriz de varia(les independientes y sus
respectivas interacciones del proceso
Ca(la 4F3.2E Interacciones del proceso
No C
*
C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
)2
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
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FuenteE -la(oraci#n /ropia
:-) To$a e Muestras
*as muestras de (entonita y de e"luente metal&rgico se tomaron de acuerdo a lo
recomendado, es decir muestras representativas
:-)-6 Bentonita
*a muestra de (entonita puede ser o(tenida mediante un muestreo de la
misma %eta o por la compra directa a comerciantes que e!plotan 0stos
yacimientos, quienes comercializan este recurso natural para ser usados como
insumos en la industria, 0stas muestras son tomadas en "orma general no
realizando un muestreo adecuado por las maquinarias empleadas, es decir unen
las muestras que se aseme.an en coloraci#n y no a su contenido.
-n el valle del @antaro se cuentan con varios yacimientos localizados enE
Iau.a, 5oncepci#n y 5+upaca, luego del an,lisis de contenido de
montmorillonita result# m,s "avora(le el tra(a.o con la muestra de 5+ongos
Alto, "ue as que para la realizaci#n del presente tra(a.o, se tom# una muestra de
(entonita proveniente del $acimiento %eta @ercedes :2 de propiedad de la 5a.
@inera Doa 1erminia del lugar denominado @itupampa del Distrito de
5+ongos Alto de la /rovincia de 5+upaca.
)3
/ara ello se tomaron muestras en di"erentes puntos =muestreo tipo M> en un
,rea apro!imada de 1;; m
2
, para este caso la muestra de color verde agua, 0stas
se +omogeneizaron y empacaron para el an,lisis y tra(a.o respectivo.
:-)-) Efluente Metal@r!i%o
6e tra(a.# con la muestra de e"luente representativa de la planta
@etal&rgica de $auris, perteneciente a la ?niversidad 4acional del 5entro del
/er&, para luego adaptarla a nuestro requerimiento.
*a muestra para este caso se tom# a la salida de todo el proceso en la
desem(ocadura +acia el 'o @antaro a 2; metros del centro de proceso.-n este
e"luente se midi# el caudal, temperatura y p1. -l caudal "ue de 3 l<min., las otras
mediciones la presentamos en la siguiente ta(laE
Ca(la 4
o
3.3E 5ondiciones de la muestra de e"luente metal&rgico
No e $uestra Tie$po Te$peratura p&
1 :E;; 12 3
2 AE;; 12 3
3 1;E;; 12 2.2
) 11E;; 12 2.2
2 12E;; 12 2
3 13E;; 12 2.2
9 1)E;; 12 2.2
: 12E;; 12 3
A 13E;; 12 3
1; 19E;; 12 3
))
FuenteE @edici#n propia
-stas muestras se +omogeneizaron, y se tom# de ella la muestra general.
*a cual se conserv# seg&n lo indica el la(oratorio de I4B-@@-C quienes
recomiendan preservar la muestraE para metales con ccido ntrico al ;.2 D es
decir para 2;; m* agregar 1 m* de ,cido /, a temperatura (a.a. /ara luego
realizar la lectura correspondiente de contenido de plomo divalente con ayuda
del espectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica.
:-: ES"UEMA DE TRABA.O
Figura 4
o
3.1E -squema de Cra(a.o
)2
6uper"icie
especi"ica
5omposici#n
@ineral#gica
MUESTRA DE
BENTONITA
Adsorcion
azul de
metileno
Di"raccion de
rayos 7
5apacidad de
intercam(io
cationico
/uri"icaci#n
*avado y secado
/ilareado
6ecado y
calcinaci#n
Bentonita
pilareaa
A(sorci#n azul
de metileno
Di"raccion de
rayos 7
5apacidad de
Intercam(io
5ationico
6uper"icie
-spec"ica
Distancia
Interplanar
MUESTRA DE
EFLUENTE
METALURGICO
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
/rimera
'emoci#n
Analisis por
a(sorci#n
at#mica
6egunda
remoci#n
5uarta
remoci#n
An,lisis por
A(sorci#n
At#mica
Cercera
remoci#n
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
D'emoci#n
D'emoci#n
D'emoci#n
D'emoci#n
Ciempo
Cemperatura
p1
:-< Muestra e Bentonita
*a muestra de (entonita tomada, se caracterizo, teniendo en cuenta los
requerimientos de nuestra investigaci#n, entre las principales caractersticas
determinadas tenemosE
4
5omposici#n @ineral#gica
4
5omposici#n umica
4
6uper"icie especi"ica
4
5apacidad de Intercam(io 5ati#nico
:-<-6 Deter$ina%i7n e la Co$posi%i7n Mineral7!i%a
:-<-6-6 E;uipos
J Di"ract#metro de 'ayos 7 marca 61I@ADM? @odelo 7'D \
3;;, Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C *ima
/er&.
J %alanza Analtica
:-<-6-) Materiales
@ortero con pil#n, luna de relo., Camiz
:-<-6-: Pro%ei$iento
J /esar 2; gramos de muestra y ponerlo a secar al medio am(iente
4
5on la ayuda de un mortero moler la muestra lo mas "ino posi(le
4
tamizar
4
5olocar la muestra "ina en un recipiente adecuado del equipo,
4
6ometer la muestra a los rayos 7, la 'adiaci#n dura
apro!imadamente 3; minutos, mientras que el equipo irradia a
di"erentes ,ngulos.
)3
5on este proceso se o(tiene un di"ractograma =espectro de
di"racci#n>, que es di(u.ado en una computadora, la cual est, conectada a
los contadores en la detecci#n de la radiaci#n di"ractada del equipo.
-ste di"ractograma o(tenido nos sirve para determinar las especies
mineralogicas presentes en la muestra, mediante comparaci#n con los
patrones conocidos del "ic+ero I5/D6.
5on el uso de la ecuaci#n de la ley de %ragg podemos determinar
los espacios interplanares, a partir de los ,ngulos de di"racci#n y la
longitud de onda de los rayos 7.
:-<-) Deter$ina%i7n e la Co$posi%i7n "u#$i%a
:-<-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /-'TI4B
-*@-' modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico
I4B-@@-C *ima
J %alanza Analtica
:-<-)-) Materiales
@ortero con pil#n, lunas de relo., esp,tulas, vasos de precipitaci#n,
"iolas, matraces, tu(os de ensayo.
:-<-)-: Rea%ti8os
ccido Fluor+drico /, agua destilada
:-<-)-< Pro%ei$iento
J /esar una muestra de (entonita representativa y +acer el ataque
con ccido Fluor+drico /=con muc+o cuidado en la ventana
e!tractora, por la to!icidad de los gases > +asta que no se o(serve
la presencia de partculas
J *a soluci#n o(tenida se diluye, luego se realizan las lecturas de
concentraci#n de metales con el equipo de a(sorci#n at#mica, y
como resultado tenemos las concentraciones de cada uno de ellos
en partes por mill#n
)9
J /ara o(tener los componentes en "orma de #!idos se multiplica la
concentraci#n encontrada por un "actor de conversi#n
dependiendo de cada elemento, 0stos valores lo presentamos en la
siguiente ta(laE
Ca(la 4o 3.9E Factor de conversi#n a #!ido para cada elemento
Ele$ento S#$9olo Fa%tor e %on8ersi7n
6ilicio 6i 2,13A3
Aluminio Al 1,::A)
Citanio Ci 1,33:3
@anganeso @n 1,2A12
Fierro Fe 1,)2A9
5alcio 5a 1,3AA2
@agnesio @g 1,32:2
/otasio T 1,2;)3
6odio 4a 1,3)9A
FuenteE *a(oratorio de Analtica, I4B-@@-C
J 5omo resultado, se o(tiene la composici#n qumica con su
respectivo porcenta.e.
:-<-: Deter$ina%i7n e la Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
:-<-:-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica, del *a(oratorio de
suelos de la ?niversidad Agraria la @olina
J %alanza Analtica
:-<-:-) Materiales
%om(illa, cron#metro, em(udos de vidrio, "iolas de 1;; y 1; ml,
"rasco lavador, matraces erlenmeyer, papel "iltro cuantitativo
Z+atman 4o )2, vasos de precipitaci#n-
:-<-:-: Rea%ti8os
Acetato de Amonio 1 4, agua destilada, 5loruro de /otasio 1 4.
:-<-:-< Pro%ei$iento
/ara determinar esta propiedad "isicoqumica de la (entonita, se
determina la concentraci#n de ) iones presentes en la muestra, los cuales
se realizan por separado.
):
a>. 6odio y /otasio
J /esar 2,2 gramos de muestra, lavar con agua destilada de 1; en 1;
m* 2 veces =colocado en un papel "iltro>
J Agregar 2; m* de soluci#n de acetato de amonio1 4 con un p1
9 =de 1; en 1; m*> y "iltrar.
J Agitar (ien la muestra resultante, y llevarlo a leer en el
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica.
(>. 5alcio y @agnesioE
J /esar 2,2 gramos de muestra, lavar con agua destilada de 1; en
1; ml 2 veces =colocado en un papel "iltro>
J Agregar 2; ml de soluci#n de 5loruro de /otasio 1 4 con un p1
9 =de 1; en 1; m*> y "iltrar.
J Agitar (ien la muestra resultante, y llevarlo a leer en el
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica.
5omo resultado de este an,lisis se tendr,n la concentraci#n de cada
metal en partes por mill#n. *os cuales se multiplican por un "actor de
tra(a.o para o(tener las milis equivalentes de cada elemento, cuya
ecuaci#n esE
me G lectura d "
dil
d2 =11>
1;;g p.e cati#n
DondeE
me<1;;g E mili equivalentes por 1;; gramos de (entonita
*ectura E 5oncentraci#n del cati#n en ppm
F
dil
E Factor de diluci#n
p.e cati#n E peso equivalente del cati#n, este valor es para cada
cati#n
/resentamos los pesos equivalentes para cada cati#n leda en la
muestra
Ca(la 4
o
3.:E /eso equivalente de cada elemento
Ele$ento S#$9olo Peso e;ui8alente
5alcio 5a 2;
6odio 4a 23
)A
/otasio T 3A
@agnesio @g 12
FuenteE *a(oratorio de suelos, *a @olina
'eemplazando el valor de la concentraci#n o(tenida en la ecuaci#n
11, se o(tienen 0stos en mili equivalentes los cuales al sumar nos dar,n la
capacidad de intercam(io cati#nico de toda la muestra, cuya unidad ser, en
me < 1;; g de (entonita
:-K Pilareao e la Bentonita
:-K-6 E;uipos
4
Agitador @agn0tico *A%K' @?6M-'I/A'I *- 3;2
4
Agitador Hi(ratorio C+ermolyne A'K6 13;
4
%alanza Analtica
4
1orno -l0ctrico de *a(oratorio Cerrgeno *2 A
4
p1 metro digital marca 1A51, modelo -52;
:-K-) Materiales
%uretas =2;, 1;; ml>, c,psulas de porcelana, crisoles de porcelana,
cron#metro, desecador, em(udos de vidrio, estu"a el0ctrica, Fiolas =1;;,
2;; ml>, "rasco lavador, lunas de relo., matraces erlenmeyer =2;;, 22; ml>,
mortero con pil#n, papel "iltro cuantitativo, pinzas, pro(eta volum0tricas
=1;;;,2;; ml>, soportes, tamices, term#metro, varillas, vasos de
precipitaci#n =1;;;, 2;; ml>.
:-K-: Rea%ti8os
Agua destilada, cloruro de aluminio +e!a+idratado ;.2 @, 1idr#!ido de
sodio ;,2 @.
:-K-< Pro%ei$iento
/ara este caso se usaron los procedimientos propuestos y los par,metros
encontrados por %endez& W %ull#n, 2;;2.
:-K-<-6 Prepara%i7n e la $uestra
2;
/ara la operaci#n de pilareado se necesita una (entonita puri"icada,
y para ello se realiz# por el m0todo de sedimentaci#n, el cual consiste enE
J /esar 2; gramos de muestra de (entonita y colocarlo en una
pro(eta de 1 litro, adicionar 9;; mililitros de agua destilada y
agitar vigorosamente por algunos minutos, luego a"orar y de.ar en
reposos por un lapso de 1; minutos.
J -!traer la soluci#n so(renadante +asta una pro"undidad de 1; cm,
desec+ar el resto por centri"ugaci#n, separar la mayor parte de
lquido de la soluci#n.
J *a muestra o(tenida de (entonita secarla a 1;; 5 por un tiempo
de 2) +oras.
J 'epetir todos los pasos, +asta o(tener la cantidad necesaria de
(entonita puri"icada para el pilareo.
:-K-<-) Prepara%i7n e la Solu%i7n
PilareanteJAl
6:
Poli0iro?ipoli$=ri%o>
J /reparar soluciones de 4aK1 y Al5l
3
.31
2
K, am(as a
concentraci#n de ;,2 molar.
J A una soluci#n agitada de Al5l
3
.31
2
K, adicionar 4aK1 con una
velocidad de 1 m*<min, +asta o(tener una relaci#n en volumen
de K1<Al igual a 2,2.
J -nve.ecer la soluci#n preparada por un da a temperatura
am(iente, esto en constante agitaci#n, +asta que la soluci#n quede
clara y no +aya presencia de precipitado.
:-K-<-: Pilareao e la Bentonita %on Alu$inio Poli0iro?ipoli$=ri%o
J /reparar una suspensi#n acuosa al 2 D en peso con la (entonita
puri"icada.
J Aadir esta suspensi#n a la soluci#n pilareante preparada
anteriormente, todo en constante agitaci#n, +asta o(tener una
relaci#n "inal de Al < (entonita igual a 2 mmol<g (entonita.
21
J @antener la muestra a un p1 entre 3 y 3, y de.ar reaccionar por
12 +oras, luego que transcurre el tiempo, el producto o(tenido "ue
centri"ugado y lavado con agua destilada =unas 2 veces>
J la (entonita o(tenida =coagulada> se seca a 1;; F5 por 2) +oras.
J *a muestra seca o(tenida se lleva a calcinaci#n por ) +oras a
temperatura de 3;; F5.
J
:-+ BENTONITA PILAREADA
/ara conocer la di"erencia entre las muestras de (entonita natural y (entonita
pilareada, realizamos la determinaci#n de algunas caractersticas entre ellasE
4
Distancia Interplanar alcanzada
4
6uper"icie -spec"ica
4
5apacidad de Intercam(io 5ati#nico
:-+-6 Deter$ina%i7n e la Distan%ia Interplanar
:-+-6-6 E;uipo
Di"ract#metro de 'ayos 7 marca 61I@ADM? modelo 7'D \
3;;;, Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C *ima
:-+-6-) Materiales
@ortero con pil#n, tamiz
:-+-6-: Pro%ei$iento
J /esar 2; gramos de muestra y ponerlo a secar al medio am(iente
J 5on la ayuda de un mortero moler la muestra lo mas "ino posi(le
J tamizarlo para o(tener una muestra "ina.
J 5olocar la muestra "ina en un recipiente del equipo, para someter
la muestra a los rayos 7.
J *a 'adiaci#n dura apro!imadamente 3; minutos, mientras que el
equipo irradia a di"erentes ,ngulos.
J 5on este proceso se o(tiene un di"ractograma, que es di(u.ado en
una computadora, la cual esta conectado al equipo de di"racci#n.
22
J -ste di"ractograma o(tenido nos sirve para determinar la distancia
interplanar alcanzada en amstrogs y las especies mineral#gicas
presentes en la muestra, dependiendo de los picos "ormados.
:-+-) Deter$ina%i7n e la Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
:-+-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica, del *a(oratorio de
suelos de la ?niversidad Agraria la @olina
J %alanza Analtica
:-+-)-) Materiales
%om(illa, cronometro, em(udos de vidrio, Fiolas, "rasco lavador,
matraces erlenmeyer, papel "iltro cuantitativo Z+atman 4
o
)2,
vasos de precipitaci#n-
:-+-)-: Rea%ti8os
Acetato de Amonio 1 4, agua destilada, 5loruro de /otasio 1 4.
:-+-)-< Pro%ei$iento
/ara determinar esta propiedad de la (entonita /ilareada, se
siguieron los mismos pasos de la determinaci#n de la capacidad de
intercam(io cati#nico de la (entonita natural.
:-L REMOCI2N DE PLOMO
Determinar la concentraci#n de plomo en la muestra del e"luente =agua
residual>, por espectro"otometra de a(sorci#n at#mica y con este resultado
preparamos una soluci#n con contenido de plomo.
:-L-6 Solu%i7n e plo$o i8alente
:-L-6-6 E;uipo
23
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /A'TI4B
-*@-' modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico
*ima
J %alanza Analtica
:-L-6-) Materiales
Fiola de 1;;; ml, luna de relo., esp,tula-
:-L-6-: Rea%ti8os
Agua destilada, 4itrato de plomo
:-L-6-< Pro%ei$iento
J Determinar la concentraci#n de plomo en la muestra del e"luente
metal&rgico, esto con el uso del equipo de a(sorci#n at#mica
J -n (ase al resultado preparar una soluci#n de plomo, para este
caso el resultado de la concentraci#n "ue de 21.1 ppm.
J /esar ;.;321 gramos de 4itrato de /lomo
J Haciar en una "iola de 1;;; al y a"orar con agua destilada
:-L-) Dosifi%a%i7n e la Bentonita Pilareaa
:-L-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca 61I@ADM?
modelo AA \ 3:; *a(oratorio de An,lisis Instrumental de la
Facultad de Ingeniera umica.
J Agitador Hi(ratorio C+ermolyne A'K6 13;.
J %alanza Analtica.
:-L-)-) Materiales
5ronometro, em(udos de vidrio, "rasco lavador, matraces
erlenmeyer 22; ml, papel "iltro cuantitativo, pro(eta volum0trica
1;; ml.
2)
:-L-)-: Rea%ti8o
6oluci#n de 4itrato de /lomo
:-L-)-< Pro%ei$iento
Dado el tra(a.o a realizar, se +izo necesario la determinaci#n del
peso de (entonita, a utilizar para la remoci#n de plomo divalente para ello
se sigui#E
J /esar muestras de (entonita pilareada, pesos deE ;,;1Y ;,;3Y ;,;2Y
;,1Y ;,12Y ;,2Y ;,22Y ;,3Y ;,32Y;,)Y ;,2Y ;Y3Y ;,9Y colocarlos en
matraces de 22; m*.
J Agregar 1;; m* de soluci#n de plomo a cada matraz.
J Capar, y poner en agitaci#n por 1 +ora, en un agitador A'K6 13;
Ad.usta(le 'eciprocating Kr(ital 6+a]er C1-'@K*I4- a 11;
rpm.
J Filtrar la soluci#n.
J Diluir la muestra de acuerdo al rango de concentraciones del
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica y realizar las lecturas
correspondientes de concentraci#n de plomo "inal.
J 5on las lecturas o(tenidas de concentraci#n de plomo, realizar un
gra"ico de porcenta.e de remoci#n versus cantidad de (entonita.
J De dic+o gr,"ico determinar la cantidad de (entonita pilareada a
utilizar, esto se realiza en el punto en el cual la curva de remoci#n
se +ace constante para cualquier peso.
:-M E3ALUACI2N DE LA REMOCI2N DE PLOMO EN EL EFLUENTE
*uego de o(tener la condici#n "avora(le en (ase al resultado de los
e!perimentos realizados, se procede a determinar la adsorcion de plomo presente en
la muestra de e"luente metal&rgico, y poder o(servar el rendimiento en ella.
:-M-6 E;uipos
22
4
-spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /-'TI4B -*@-'
modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C
*ima
4
p1 metro digital marca 1A51 modelo -5 \ 2;
:-M-) Materiales
5ronometro, em(udo de vidrio, estu"a el0ctrica, "rasco lavador, luna de
relo., matraz de 22; ml, papel "iltro cuantitativo 4o )2, pro(eta de 1;; ml,
term#metro, varilla
:-M-: Rea%ti8o
@uestra representativa de e"luente metal&rgico
:-M-< Pro%ei$iento
4
/esar ;.) gramos de (entonita pilareada y colocarla en un matraz de 22;
ml.
4
Agregar 1;; ml de e"luente al matraz, y poner dic+a soluci#n a las
siguientes condicionesE /1 igual a 2, temperatura igual a 3;
o
5.
4
Capar y agitar por 2 +oras en un agitador Aros 13; Ad.usta(le
'eciprocating Kr(ital 6+a]er C1-'@K*I4- a 11; rpm, "iltrar.
4
*a muestra o(tenida se analiza con ayuda del equipo de
-spectro"otometra de a(sorci#n At#mica, para determinar la
concentraci#n "inal de plomo.
CAPITULO I3
TRATAMIENTO DE DATOS
<-6 MUESTRA DE BENTONITA
<-6-6 Co$posi%i7n Mineral7!i%a
23
Del reporte o(tenido del *a(oratorio de Di"racci#n de 'ayos 7 de la
muestra de %entonita proveniente de 5+ongos Alto de la 'egi#n Iunn , se tiene
la presencia de varias especies mineral#gicas con sus respectivos porcenta.esE
Ca(la 4F).1E 5omposici#n @ineral#gica %entonita 4atural
Mineral F7r$ula Por%entaFe
@ontmorillonita 5a;.2=Al,@g>26i
)
K
1;
=K1>2)1
2
K :3,3A
5uarzo 6iK
2
9,:3
Al(ita =4a,5a>=6i,Al>);
:
),3A
@oscovita =T,4a>=Al,@g,Fe>
2
1,;3
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C.
Apoyados a las tar.etas de in"ormaci#n del Fic+ero I/5D6, podemos
identi"icarlas y resumirlas de la siguiente maneraE
Mont$orillonita C5l%i%a =I5/D6 2;;;, /DF 13 \ ;132>
F#rmula E 5a
;.2
=Al, @g>
2
6i
)
K1; =K1>
2.
)1
2
K
6istema E 1e!agonal
/ar,metros en red E aG2,13A cG 12,;2
CuarHo =I5/D6 2;;;, /DF )3 \ 1;)2>
F#rmula E 6IK
2
6istema E 1e!agonal
/ar,metros en 'ed E a G ),A13)) cG 2,);22)
De este resultado se puede apreciar que la @ontmorillonita se encuentra en
mayor cantidad, lo cual es (astante importante para nuestro tra(a.o, ya que para
el pilareo de %entonita se necesita una muestra que contenga la mayor cantidad
de componente esmectitico que para nuestro caso es la @ontmorillonita presente
con un porcenta.e de :3,3A D.
De los otros minerales vienen a ser impurezas, se pueden apreciar que
sumados dan 13,31 D los cuales pueden ser eliminados por sedimentaci#n. $ no
representan un peligro o inter"erencia para el pilareo.
-n el Di"ractograma podemos apreciar una gra"ica que presenta varios
picos a di"erentes valores de los ,ngulos t+eta \ 2 t+eta =deg> estos a su ves con
distintas intensidades I =5/6>.
Figura 4
o
).1E.Di"racto grama de la %entonita 4atural
29
FuenteE *a(oratorio de Di"raccion I4B-@@-C
*a e!istencia de di"erentes picos se de(e a la presencia de varios minerales
en la muestra, los cuales tienen su propio valor de ,ngulo, estos son como la
+uella digital de cada mineral. -ntre los valores o(tenidos tenemosE
Ca(la 4F).2E Datos de D'7 de la %entonita 4atural
NI pi%o ) T0eta Je!B JAB INI6
1 2,9;A: 12,)3293 1;;
2 :,::;; A,A2;23 1
3 19,392; 2,;AA:; 2
) 2;,;;31 ),)3)3) 2A
2 2;,A3;; ),23)A2 1;
3 21,9;;; ),;A212 3
9 23,1:;; 3,:3)11 )
: 23,)3;; 3,9::A: 3
A 23,9);; 3,9))A2 3
1; 2),):;; 3,33339 3
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C
<-6-) Co$posi%i7n "u#$i%a
5omo resultado de los an,lisis realizados en el *a(oratorio de umica
Analtica del Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico, se tiene lo siguienteE
2:
Ca(la 4F ).3E 5omposici#n qumica de la (entonita natural
2?ios Por%entaFe( O
6iK
2
):,3
Al
2
K
3
19,A
CiK
2
;,12
@nK ;,;2
Fe
2
K
3
2,22
5aK 2,11
@gK 2,:1
T
2
K ;,12
4a
2
K ;,;:
/!5 9,A)
FuenteE *a(oratorio de umica, I4B-@@-C.
De estos resultados podemos apreciar que la (entonita, dentro de su
composici#n, posee distintos cationes, de los cuales la mayor cantidad es de
silicio con un porcenta.e de ):,3 D, seguido por el aluminio con un porcenta.e
de 19,A D, esto de(ido a que la muestra de (entonita pertenece a la "amilia de
las arcillas y son silicatos. $ teniendo una (a.a presencia de sodio con un
porcenta.e de ;,;: D.
$ como p0rdida por calcinaci#n un porcenta.e de 9,A) ya que la muestra
contiene poco material car(onoso, este valor es determinado por la di"erencia
con la suma de todos los #!idos presentes en la muestra.
<-6-: Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
Del an,lisis realizado en el la(oratorio de 6uelos de la Facultad de
Ingeniera Agrcola de la ?niversidad 4acional Agraria *a @olina, se tienen los
siguientes reportesE
Ca(la 4
o
).3E 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico de la %entonita 4atural
Iones %a$9ia9les CIC JC$olNP!-B
5a
Q2
92,3;
@g
Q2
13,13
4a
Q
;,):
T
Q
1,;21
Total :9,2A
FuenteE *a(oratorio de 6uelos, *a @olina
5on los resultados se +ace la conversi#n necesaria para o(tener los datos
en mili equivalentes por 1;;gramos de (entonitaE
2A
1 5mol<Tg. G 1 me<1;; g
/ara nuestro caso el equivalente es el mismo, y por ende los valores
tam(i0n son en me<1;;g.
/odemos o(servar que la muestra posee una alta capacidad de intercam(io
de iones.
-stos iones al estar en contacto con la soluci#n pilareante se
intercam(iar,n con el cati#n del aluminio con una carga de Q9, y se desplazar,n,
dando como resultado un valor menor del intercam(io cati#nico inicial, esto se
demostrar, al determinar 0sta caracterstica de la %entonita pilareada
<-) BENTONITA PILAREADA
<-)-6 Distan%ia Interplanar
Del di"ractograma o(tenido despu0s de la di"racci#n de rayos 7 realizado
en el la(oratorio de I4B-@@-C de la %entonita /ilareada, podemos o(servar
que en comparaci#n a la muestra original, este su"re leves modi"icaciones, se
puede apreciar que el pico que inicialmente tenia una mayor intensidad, a+ora
(a.a esto se de(e principalmente al aumento en la distancia interplanar y a la
"i.aci#n de la misma, ya que sa(emos que la %entonita tiende a aumentar y
disminuir su distancia en (ase a la soluci#n a la que se somete, la +o.a de
'esumen de picos de muestra de (entonita pilareada tenemos picos de los cuales
presentamos los 1; primeros.
Ca(la 4F).:E Distancia interplanar alcanzada de la (entonita pilareada
) T0eta Je!B J A B
2,3;33 12,92A)9
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C
De este resultado, se puede apreciar que alcanzamos una distancia
interplanar mayor, la cual se +ace "i.a de(ido a la presencia de pilares de
aluminio.
6a(emos que la muestra de %entonita inicialmente tenia una distancia, la cual
tiende a (a.ar o su(ir dependiendo de las circunstancias y al pilarearla logramos
que 0sta se incrementar y el m,s importante que se +aga "i.a y esta(le, para
3;
poder utilizarla como adsor(ente y realizar la remoci#n de plomo, el cual es el
o(.etivo de nuestro tra(a.o.
<-)-) Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
Del an,lisis realizado en el la(oratorio de An,lisis de Agua 6uelo @edio
Am(iente de la Facultad de Ingeniera Agrcola de la ?niversidad 4acional
Agraria *a @olina, se tienen los siguientes reportesE
Ca(la 4F ).11E 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico de la %entonita
/ilareada
Iones %a$9ia9les CIC JC$olNP!-B
5a
QQ
32,2;
@g
QQ
9,33
4a
Q
;,1:;
T
Q
;,:1
Total 91,12;
FuenteE *a(oratorio de 6uelos *a @olina
De estos resultados se +ace la conversi#n necesaria para o(tener los datos
en mili equivalentes por 1;;gramos de (entonita, el cual esE
1 5mol<Tg G 1 me<1;; g
/ara nuestro caso el equivalente es el mismo, y por ende los valores
tam(i0n son en me<1;;g.
/odemos o(servar que la capacidad de intercam(io cati#nico (a.a, esto se
de(e a la presencia del Ion Al
13
, con una valencia de Q9, el cual al estar en
contacto con la %entonita intercam(ia los iones como 5alcio, @agnesio, 6odio y
/otasio, reduciendo de esta manera la presencia de estos cationes
.
<-: PLOMO EN EL EFLUENTE METALQRGICO
<-:-6 Con%entra%i7n e plo$o
Del an,lisis a la muestra del e"luente realizada en el la(oratorio del
Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico, se tienen los reportes, esto por
espectro"otometra de a(sorci#n at#mica con el cual se determin# la
31
concentraci#n de plomo en "orma i#nica los cuales est,n "ormando compuestos
entre ellosE nitratos, cloruros, etc.
Ca(la 4F).12E 5oncentraci#n de plomo en la muestra de e"luente metal&rgico
Metal $!NL Pp$
/lomo 21,1 21,1
FuenteE *a(oratorio de umica I4B-@@-C
De 0ste resultado se puede apreciar que la cantidad de plomo est,
so(repasando los lmites m,!imos permisi(les =;,) mg<*>, seg&n el @inisterio
de -nerga y @inas.
<-:-) Balan%e e plo$o en la planta
-n (ase al tra(a.o realizado en toda la planta y de acuerdo a su (alance
metal&rgico, tenemosE
Figura 4
o
).2E %alance de plomo en la planta metal&rgica
FuenteE /lanta metal&rgica
DondeE
AE mineral
%E Agua
5E 5oncentrado de plomo
DE 5oncentrado de zinc
-E 'elave general
FE Agua residual
BE 'esiduo s#lido
32
PLANTA
CONCENTRADORA
SEDIMENTACION F
5
D
A
%
-
B
5onociendo el in"orme de ca(eza del mineral en la entrada al proceso de
concentraci#n y la recuperaci#n del mismo, en una +ora de operaci#nE
Ca(la 4o ).13E.Alimentaci#n de la planta metal&rgica
Ali$enta%i7n Cantia P!-
5a(eza del mineral 2:3,).
Agua 3):,;
FuenteE /lanta @etal&rgica
*a ca(eza ingresa a la planta con una ley de 2,31 D de contenido de
plomo, los cuales luego del proceso de concentraci#n del mismo, alcanzan una
recuperaci#n del :A,1: D del contenido inicial y el resto se va +acia el relave
tenemos los siguientes reportesE
Ca(la 4
o
).1)E 'ecuperaci#n de plomo en la planta metal&rgica
Re%upera%i7n Por%entaFe O
5oncentrado de plomo :),33
5oncentrado de zinc 2,:2
'elave Beneral A,:1
FuenteE /lanta @etal&rgica
'ealizando los c,lculos necesarios para el %alance de @asa total, y
teniendo el reporte de contenido de plomo en el agua =21.1 mg<*>, el %alance de
@ateria para el plomo en la planta queda asE
Ca(la 4o ).12E %alance de plomo en la planta metal&rgica
Puntos No$9re Cantia
P!-
Por%entaFe
en peso
Peso e plo$o
P!-
A @ineral 2:3,);;; 2,31;;; 12,A;;;;;
% Agua 3):,;;;; ;,;;;;; ;,;;;;;;
5 5oncentrado de 2;,29): 32,19;;; 13,);:2;;
33
/lomo
D 5oncentrado de
/lomo
2A,A223 3,;A;;; ;,A223;;
- 'elave Cotal 2:;,:3AA ;,23:2; 1,22A9;;
F Agua 'esidual 33;,;;;; ;,;;211 ;,;;92A3
B 'esiduo 6#lido 22;,:3AA ;,9;292 1,2221;)
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
A Q % G 5 Q D Q -
- G F Q B
<-< REMOCI2N DE PLOMO
<-<-6 Dosifi%a%i7n e Bentonita Pilareaa
6e realizaron a di"erentes pesos de (entonita, los cuales se pusieron en
contacto con 1;; ml de una soluci#n de plomo el cual contena la cantidad
determinada en el e"luente metal&rgico 22 ppm, trascurrido una +ora de
remoci#n, "iltrado, se realizaron las lecturas de concentraci#n de plomo i#nico,
esto con ayuda del equipo de espectro"otometra de a(sorci#n at#mica.
<-<-6-6 Con%entra%i7n e plo$o o9tenio espu=s e la osifi%a%i7n
/ara determinar la concentraci#n real de cada muestra se +ace uso
de ecuaciones, tales comoE
5
'/(
G "
stand
d5
/(leida
d"
dil
=12>
DondeE
5
'/(
E 5oncentraci#n real de plomo de la muestra, ppm
F
stand/(
E Factor de la soluci#n est,ndar de plomo
5
/(leida
E 5oncentraci#n de plomo leda de la muestra, ppm
F
dil
E "actor de diluci#n
3)
DondeE
F
stand/(
G 5
te#.stand/(
=13>
5
pr,ct.stand/(
DondeE
5
teo.stand/(
E 5oncentraci#n te#rica del est,ndar de plomo
5
pr,ct.stand/(
E 5oncentraci#n pr,ctica del est,ndar de plomo
5ada concentraci#n leda se multiplico en (ase al tra(a.o
realizado en el la(oratorio, de los cuales tenemos como resultado "inal lo
siguienteE
Ca(la 4F).13E 5oncentraci#n de /lomo o(tenida despu0s de la
dosi"icaci#n
Peso e 9entonita pilareaa J!B Con%entra%i7n final Jpp$B
;,;1 11,23A:
;,;3 A,1;2:
;,;2 3,)32;
;,1 2,222:
;,12 ),)22;
;.2 3,9A92
;,22 3,119)
;,3 2,A23:
;,32 2,:;;3
;,); 2,91;)
;,2; 2,91;)
;,3; 2,91;)
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental ?45/
<-<-6-) Balan%e e plo$o o9tenia espu=s e la osifi%a%i7n
5onsiderando como entrada la (entonita pilareada y la soluci#n
de plomo, y como salida am(os luego de la remoci#n
Figura 4
o
).3E %alance de plomo o(tenida despu0s de la
dosi"icaci#n
32
DK6IFI5A5IK4 D-
%-4CK4ICA
/I*A'-ADA
1
I
T
I
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
1E %entonita /ilareada
IE 6oluci#n Inicial de plomo
IE 6oluci#n "inal de plomo
TE %entonita pilareada con plomo
-l tra(a.o realizado con di"erentes pesos nos da una cantidad de
plomo variante en cada uno de ellos, por lo cual presentamos el (alance
con cada uno de los pesos utilizadosE
Ca(la 4
o
).19.E %alance de plomo despu0s de la dosi"icaci#n de
(entonita pilareada
Pesos & I . P
;,;1 ; ;,;22 ;,;;1123A ;,;;1;93;
;,;3 ; ;,;22 ;,;;A1;2: ;,;12:A)2
;,;2 ; ;,;22 ;,;;3)32; ;,;12232
;.1; ; ;,;22 ;,;;2222: ;,;13))92
;.12 ; ;,;22 ;,;;))22; ;,;1929:
;,2; ; ;,;22 ;,;;39192 ;,;1:2:2:
;,22 ; ;,;22 ;,;;3119) ;,;1:::23
;,3; ; ;,;22 ;,;;2A23: ;,;1A;932
;,32 ; ;,;22 ;,;;2:;;3 ;,;1A1AA)
;,); ; ;,;22 ;.;;291;) ;,;1A2:A3
;,2; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
;,3; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
;,9; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
FuenteE -la(oraci#n propia
<-<-6-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o espu=s e la osifi%a%i7n
5on los datos de concentraciones de plomo con la dosi"icaci#n
=ta(la 4o ).13> se procede a calcular el porcenta.e de remoci#n, mediante
la siguiente ecuaci#nE
D de remoci#n G 5oJ5d1;; =19>
5o
33
DondeE
5o E 5oncentraci#n inicial G 22 ppm
5 E 5oncentraci#n "inal, ppm
7 E Di"erencia de concentraciones, 5oJ5
'eemplazando estos datos en la ecuaci#n se tiene la siguiente
ta(laE
Ca(la 4F).1:E /orcenta.e de 'emoci#n de plomo despu0s de la
dosi"icaci#n
R
BP
- C final C O Re$-
;,;1 11,23A: 1;,93;2 ):,A;
;,;3 A,1;2: 12,:A)2 2:,3:
;,;2 3,)32; 12,232; 9;,92
;,1 2,222: 13,))92 9),93
;,12 ),)22; 19,29:; 9A,A;
;,2 3,9A92 1:,2;2: :2,9
;,22 3,119) 1:,::23 :2,:
;,3 2,A23: 1A,;932 :3,91
;,32 2,:;;3 1A,1AA) :9,29
;,) 2,91;) 1A,2:A3 :9,3:
;,2 2,91;) 1A,2:A3 :9,3:
;,3 2,19;3 1A,2:;9 :9,3:
;,9 2,91;2 1A,2:;2 :9,3:
FuenteE -la(oraci#n /ropia
Bra"icando la cantidad en gramos de (entonita pilareada versus
porcenta.e de remoci#n, se tiene la siguiente "iguraE
Figura 4F ).9E -"ecto de la Dosi"icaci#n de %entonita /ilareada
39
FuenteE -la(oraci#n /ropia
Del gr,"ico realizado se puede apreciar que la remoci#n de plomo
aumenta al incrementar el peso de la (entonita, este se puede o(servar
desde el peso de ;,;1 g con un porcenta.e de remoci#n de ):,A1 D
presentando la mas (a.a remoci#n, /ero esta se incrementa a medida que
aumenta el peso de la %entonita /ilareada llegando +asta :9,3: D de
remoci#n a un peso de ;,) gramos. -l porcenta.e de remoci#n a partir de
este punto se +ace constante, al incrementar el peso de la (entonita
pilareada +asta ;,9 gramos.
-ntonces para nuestro tra(a.o utilizaremos ;.) gramos de
(entonita dato encontrado luego de la dosi"icaci#n de la misma.
<-<-) Re$o%i7n e plo$o %on el DiseEo E?peri$ental Propuesto
/ara el tra(a.o se utilizaron 3 varia(les independientes como son tiempo
de remoci#n, temperatura de remoci#n p1 de la soluci#n, con dos niveles cada
uno, generando una matriz de diseo en la cual se tiene : e!perimentos de la
siguiente los cuales sonE
Ca(la 4F).1AE @atrz de Diseo Factorial 2
3
No e
E?peri$entos
Tie$po e
Re$o%i7n &r
Te$peratura e
Re$o%i7n C
P&
1 1 12 2
3:
2 2 12 2
3 1 3; 2
) 2 3; 2
2 1 12 3
3 2 12 3
9 1 3; 3
: 2 3; 3
FuenteE Diseo "actorial
<-<-)-6 Con%entra%i7n e plo$o o9tenio espu=s e %aa
e?peri$ento
'ealizando las replicas y empleando las ecuaciones 1) y 12 para
determinar la concentraci#n real o(tenido de las lecturas de plomo de cada
e!perimento.
Ca(la 4
o
).2;E 5oncentraci#n de plomo o(tenido despu0s de cada
e!perimento
E?peri$entos Resultao( pp$ R=pli%a( pp$
1 2,:323 2,A;:)
2 1,21:: 1,2:9;
3 2,192: 2,1A9:
) ;,3)93 ;,)A2;
2 3,1222 3,3;22
3 2,)2:: 2,3;23
9 1,92;) 1,93))
: ;,:11: ;,A;)2
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental ?45/
<-<-)-) Balan%e e plo$o o9tenio espu=s e %aa e?peri$ento
De los resultados de las concentraciones o(tenidas, calculamos la
cantidad de plomo presente en cada punto como sonE
Figura 4
o
).:E %alance de plomo o(tenido despu0s de cada
e!perimento
3A
K
REMOCION
DE PLOMO
4
*
@
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
*E %entonita /ilareada
@E 6oluci#n de plomo inicial
4E 6oluci#n de plomo "inal
KE %entonita pilareada con plomo
1aciendo el (alance de materia tenemosE
* Q @ G 4 Q K
9;
Ca(la 4
o
).21 E %alance de plomo despu0s de cada e!perimento
No
e?p
-
L M N O
OS R( ! OS R( ! OS S( ! OS S( !
1 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2:32 ;,;;;2:32 ;,)9)2 ;,;;1A;3
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;121: ;,;;;121: ;,213: ;,;;2;9:
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2192 ;,;;;2192 ;,)A3; ;,;;1A:2
) ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;3) ;,;;;;3) ;,23:3 ;,;;2132
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;312 ;,;;;312 ;,)3:9 ;,;;1::)
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2)2 ;,;;;2)2 ;,):3: ;,;;1A29
9 ; ; ;,;;22 ;.;;22 ;,;;;192 ;,;;;192 ;,2;)2 ;,;;2;29
: ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;:1 ;,;;;;:1 ;,2239 ;,;;211:
FuenteE -la(oraci#n propia
<-<-)-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o espu=s e %aa
e?peri$ento
*uego de realizar las r0plicas, tenemos el resultado de cada
e!perimento, esto con la ayuda del equipo de espectro"otometra de
a(sorci#n at#mica, y reemplazando cada lectura en las ecuaciones 12, 13 y
19E
Ca(la 4o ).22E /orcenta.e de 'emoci#n de /lomo despu0s de cada
e!perimento
E?peri$ento O e Re$o%i7n
'6
O e Re$o%i7n
')
1 :9,39 :3,9:
2 A2,)3 A2,12
3 A1,11 A1,;1
) AA,)2 A:,92
2 :3,A9 :2,AA
3 :A,A3 :A,19
9 A3,1: A2,A:
: A9,31 A3,:A
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental FI
De estos resultados se puede apreciar que el e!perimento 4
o
), presenta el
mayor porcenta.e de remoci#n en su respuesta con su respectiva r0plica.
<-K INFLUENCIA DE LAS 3ARIABLES INDEPENDIENTES EN EL
PROCESO
91
5on la "inalidad de analizar la in"luencia de las varia(les independientesE tiempo
de contacto, temperatura y p1, en el porcenta.e de remoci#n de plomo divalente,
aplicamos el diseo "actorial 2
3
. Dando : e!perimentos, de(ido a que cada varia(le
posee dos niveles. /ara esto se +izo una replica, y con resultado o(tenido se procedi#
a calcular en cuadro A4HA, para el an,lisis de Harianza 5odi"icando los niveles de
las varia(les para un diseo "actorial 2
3
o(tenemos lo siguienteE
Ca(la 4
o
).23E 4iveles para un diseo "actorial 2
3
NI TIEMPO
J &r B
TEMP-
J
O
CB
P& C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
41
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-6 Intera%%iones e las 8aria9les en el pro%eso
5on estos c#digos, realizamos la matriz de varia(les independientes y sus
respectivas interacciones del proceso
Ca(la 4F).2)E Interacciones de las varia(les en el proceso
No C
*
C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-) R=pli%as el iseEo e?peri$ental propuesto
92
5omo resultados de las dos replicas de los e!perimentos, luego de +acer
las lecturas correspondientes con ayuda del equipo de espectro"otometra de
a(sorci#n at#mica tenemos y reemplazando en las ecuaciones 12, 13 y 19E
Ca(la 4F).22E '0plicas del Diseo -!perimental /ropuesto
NI Tie$p
o
Te$p- p& C
6
C
)
C
:
'
6
'
)
'
T
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
:9,39
A2,)3
A1,11
AA,)2
:3,A9
:A,A3
A3,1:
A9,31
:3,9:
A2,12
A1,;1
A:,92
:2,AA
:A,19
A2,A:
A3,:A
19),)2
1A;,31
1:2,12
1A:,19
192,A3
19A,13
1:3,13
1A),2;
FuenteE *a(oratorio de -spectro"otometra de A(sorci#n At#mica
<-K-: C5l%ulo e los efe%tos
*uego +allamos los e"ectos de las varia(les para ello +acemos uso de la
siguiente "ormulaE
r N
Y Y
Efectos
d > 2 < =
+
= =1:>
DondeE
P$QE sumatoria de las respuestas correspondientes al nivel superior
P$JE 6umatoria de las respuestas correspondientes al nivel in"erior
'emplazando los datos o(tenidos para cada una de las varia(les con sus
interacciones, tenemos la siguiente ta(laE
93
Ca(la 4F ).23E -"ectos de las varia(les y sus Interacciones
No Co C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
'
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
19),)2
1A;,31
1:2,12
1A:,19
192,A3
19A,13
1:3,13
1A),2;
T'G 1))9,: 932,11 93;,32 932,)2 93A,9: 92A,A 9)2,)2 13A,:A
T'4 JJJ 912,3A 919,12 9)2,32 93:,;2 9)9,A 932,3: 939,A1
T'GT
'4
JJJ )3,)2 )3,2 J12,A 1,93 J1: 13,;) 1,A:
Efe%to
s
JJJ 2,:;2 2,)3 J1,312 ;,22 J2,22 1,33 ;,2)92
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-< ANALISIS DE 3ARIAN/A
/rocedemos a realizar el an,lisis de varianza, con la "inalidad de o(tener
el valor de las F calculadas y de ta(las y conocer si las varia(les independientes
son signi"icativas para el tra(a.o de investigaci#n, y demostrar tam(i0n nuestra
+ip#tesis, para ello es necesario que cumpla lo siguienteE
F
calculado
e F
ta(las
Ca(la 4F).29E 'esumen del An,lisis de Harianza
Fuente e
3aria%i7n
Su$a e
Cuaraos
Graos e
Li9erta
Meia e
Cuaraos
F
%al%ulao
71
72
73
7172
7173
7273
717273
-''K'
CKCA*
13),393;
11:,2323
1;,);;32
;,1A33;;
2;,22;;;
1;,3293;
;,2)2;2;
1,29);2;
2A3,232)
1
1
1
1
1
1
1
:
12
13),393;
11:,2323
1;,);;32
;,1A33;;
2;,22;;;
1;,3293;
;,2)2;2;
;,1A392;
a
3:),)A23
3;1,;:32
22,:312;
;,A:3A;;
1;2,A2;:
2),;1):;
1,2)23;;
a
a
FuenteE -la(oraci#n /ropia
9)
<-+ PRUEBA DE &IP2TESIS
De acuerdo al valor de la F podemos aceptar o rec+azar nuestras +ip#tesis es
decir si F
calculado
eF
ta(las
entonces se acepta la +ip#tesis de investigaci#n y se rec+aza la
+ip#tesis nula
$ si la F
calculado
fF
ta(las
, entonces se rec+aza la +ip#tesis de investigaci#n y se
acepta la +ip#tesis nula.
5alculando el valor de F tenemos de la ta(la de distri(uci#n para el nivel de
signi"icancia del 2 D F1G1 y F2G:, o(tenemos un valor de FG2,32.
5on este valor contrastamos cada valor de F de nuestra ta(la de an,lisis de
Harianza.
-n (ase al empleo de la %entonita /ilareada con aluminio poli+idro!ipolimerico
la +ip#tesis de investigaci#nE
*as varia(les independientes in"luyen en el proceso de adsorci#n de plomo y
por ende en la remoci#n del mismo, entre ellas tenemosE
J -l Ciempo de contacto entre nuestro adsor(ente y el adsor(ato.
dpara este caso tenemos del cuadro de an,lisis de varianza el valor de F
calculado
G
3:),)A, el cual es mayor que el F
ta(las
, con la cual estamos aceptando nuestra
+ip#tesis de investigaci#n.
J *a temperatura de la soluci#n.
dCenemos para este caso el valor de F
calculado
G3;1.;:, valor mayor al F
Ca(las
, con
la cual aceptamos nuestra +ip#tesis de investigaci#n.
J -l p1 de la soluci#n.
d/ara este caso F
calculado
G 22, :3, valor mayor al F
ta(las
, con la cual aceptamos
nuestra +ip#tesis de investigaci#n
<-L MODELO MATEMUTICO
?na vez o(tenido nuestro an,lisis de varianza, procedemos a o(tener el modelo
matem,tico en (ase a los e"ectos del diseo de investigaci#n.
<-L-6 Moelo Mate$5ti%o Coifi%ao
/ara este c,lculo determinamos los coe"icientes del modelo en (ase a los
e"ectos de cada interacci#n, de ellos o(tenemosE
92
$ G (o Q(
1
7
1
Q(
2
7
2
Q(
3
7
3
Q(
12
7
12
Q(
13
7
13
Q(
23
7
23
Q(
123
7
123
'eemplazando el valor de los e"ectos, calculamos el valor de los
coe"icientes para el modelo matem,tico codi"icadoE
(o G 1)99,:<13G A2, 3322 (
12
G ;.22 < 2 G ;,11
(
1
G 2, :;22<2 G 2, A;122 (
13
G J 2,22 < 2 G J 1,1221
(
2
G 2, )3<2 G 2,912 (
23
G 1,33 < 2 G ;,:12
(
3
GJ1, 3122<2 G ;, :;322 (
123
G ;,2)9 < 2 G ;,123
'eemplazando estos valores en nuestro modelo, la ecuaci#n quedar, de
la siguiente "ormaE
' V A)(:+)KG)(AC
6
G )(L6KC
)
4*(M*+C
:
G*(66C
6)
46(6)KC
6:
G*(M6KC
):
G*(6)C
6):
/ara determinar si nuestro modelo matem,tico representa
adecuadamente el "en#meno investigado, procedemos a calcular las F, para esto
se de(e cumplir queE
F
calculado
fF
ta(las
/ara ello determinamos un an,lisis de residuos, es decir conocer la
di"erencia de las $ o(tenidas en el la(oratorio y las $ estimadas calculadas por
el modelo matem,tico,
Ca(la 4o).2:E 'esiduales =$J $
-stimado
>
'
'
esti$ao
RESIDUALESJ'4'
esti$ao
B
:9,39 :3,9:
A2,)3 A2,12
A1,11 A1,;1
AA,)2 A:,92
:3,A9 :2,AA
:A,A3 :A,19
A3,1: A2,A:
A9,31 A3,:A
:9,2332
A2,3;32
A1,;232
AA,;:32
:3,):12
:A,2912
A3,;:12
A9,;A12
;,)332 J;,)232
;,1232 J;,1232
;,;232 J;,;)32
;,3332 J;,3332
;,)::2 J;,)A12
;,3::2 J;,);12
;,;A:2 J;,1;12
;,21:2 J;,2;12
FuenteE -la(oraci#n /ropia
1allamos el valor de F
calculado
, con el uso de "#rmulasE
93
F
calculado
G 65@
' =1A>
66
error
65@
'
G =$ \ $ estimado> =2;>
4drJl
DondeE
65@
'
E sumatoria de cuadrados de los residuales
66
error
E suma de cuadrados de(ida al error
'eemplazando tenemosE
65@
'
G;,1A3:;A2
De la ta(la 4o ).1A, tenemos que 66
error
G ;,1A3923
-ntonces nuestra F
calculado
G1,;;;2:
De la ta(la de distri(uci#n F para el nivel de signi"icancia del 2 D, para
esto F1G: y F2G:, se o(tiene un valor de Fta(las G 3,)).
/ara el c,lculo de este variamos F1 de(ido a que los par,metros
=coe"icientes del modelo matem,tico codi"icado> son :.
/or lo cual podemos a"irmar que el modelo matem,tico representa
adecuadamente el "en#meno investigado
<-L-) MODELO MATEMUTICO A ESCALA NATURAL
5omo en el modelo matem,tico codi"icado tenemos valores para las
interacciones, las cuales no tienen valor en nuestro proceso.
/rocedemos a calcular el modelo a escala natural, la cual contendr, a
nuestras varia(les independientes.
5on la "inalidad de determinar los nuevos coe"icientes de nuestro
modelo matem,tico a escala natural, procedemos a calcular el radio de diseo,
99
as tam(i0n la relaci#n e!istente en cada una de las varia(les, en (ase a sus
niveles superior e in"erior.
Ca(la 4o ).2AE Halores de los niveles in"erior y superior
CRITERIOS /
6
/
)
/
:
4IH-* I4F-'IK' =J>
4IH-* 6?/-'IK'=Q>
5-4C'K D- DI6-gK=M
o
>
'ADIK DI6-gK = M>
'-*A5IK4 =>
1
2
3
2
1,2
12
3;
22,2
9,2
3
2
3
2,2
;,2
11
FuenteE -la(oraci#n propia
5on estos valores +allamos los coe"icientes para el modelo en estado
natural
$ G Ao Q A
1
M
1
Q A
2
M
2
QA
3
M
3
DondeE
Ao G A2,3322 J 2,A=1,2> J 2,912=3> Q ;,:;3=11> G ::,9332
A
1
G 2,A < 2 G 1,)2
A
2
G 2,912 < 9,2 G ;,332
A
3
G J;,:;3 < ;,2 G J1,312
'eemplazando estos valores en nuestra ecuaci#n a escala natural
tenemosE
'V MM(L::KG6(<K/
6
G*(*:+)/
)
46(+6)/
:
-ste modelo matem,tico representa el modelo del diseo de
investigaci#n, con la cual se puede o(tener los valores de $ en "unci#n a los
valores de cada varia(le independiente.
<-M CONDICION FA3ORABLE PARA LA REMOCION DE PLOMO
9:
Con la "inalidad de sa(er la condici#n de tra(a.o de cada e!perimento los
codi"icamos de acuerdo al valor de cada varia(le independiente
FFuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental, ?45/
Ca(la 4F ).3;E 5#digo de cada -!perimento
No e E?peri$entos C7i!o
1 %/1122
2 %/ 2122
3 %/13;2
) %/23;2
2 %/1123
3 %/2123
9 %/13;3
: %/23;3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
De esta "orma, al +a(lar de alg&n e!perimento sa(remos las condiciones a las
que se tra(a.o, por e.emplo el e!perimento cuyo c#digo es %/2122, sa(remos
que se trata de un e!perimento tra(a.ado a 2 +oras ,12 5 de temperatura y a un
p1 de 2 .
<-M-6 Con%entra%i7n e plo$o pro$eio o9tenio e los e?peri$entos
'ealizando un promedio entre la respuesta o(tenida con la r0plica,
tenemos lo siguienteECa(la 4
o
).31E 5oncentraci#n de plomo promedio o(tenido
de los e!perimentos
<-M-) Balan%e e plo$o pro$eio o9tenio e los e?peri$entos
'ealizando el (alance de plomo promedio de los e!perimentos realizados
con sus r0plicas, tenemosE
No e e?peri$entos C7i!o %aa e?p- Con%entra%i7n final e P9(
pp$
1 %/1122 1A,;9A2
2 %/2122 2;,9)91
3 %/13;2 1A,:132
) %/23;2 21,29:9
2 %/1123 1:,9923
3 %/2123 1A,):)3
9 %/13;3 2;,2293
: %/23;3 21,1)2;
9A
Ca(la 4
o
).32E %alance de plomo promedio o(tenido de los e!perimentos
4o
e!p.
*
DZ
*
L,g
@
DZ
@
L, g
4
DZ
4
Z, g
K
DZ
K
Z, g
1 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2A2;2 ;,;;;2A2;2 ;,)9)2 ;,;;1A;9
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;1222A ;,;;;1222A ;,213: ;,;;2;9)
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;21:3: ;,;;;21:3: ;,)A3; ;,;;1A:1
) ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;)213 ;,;;;;)213 ;,23:3 ;,;;2129
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;3229) ;,;;;3229) ;,)3:9 ;,;;1:99
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;22129 ;,;;;22129 ;,):3: ;,;;1A):
9 ; ; ;,;;22 ;.;;22 ;,;;;19)2) ;,;;;19)2) ;,2;)2 ;,;;2;22
: ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;:2:; ;,;;;;:2:; ;,2239 ;,;;211)
FuenteE -la(oraci#n propia
<-M-: Por%entaFe e Re$o%i7n pro$eio e los e?peri$entos
5on los datos o(tenidos luego de 2 replicas, calculamos el porcenta.e de
remoci#n promedio de cada e!perimento realizado, mediante la ecuaci#n 13
'eemplazando los datos en la ecuaci#n de remoci#n tenemos lo siguienteE
Ca(la 4F ).33E /orcenta.e de remoci#n de plomo promedio despu0s de los
e!perimentos
No
E?per-
C7i!o Tie$po
J&rB
Te$peratura
JoCB
P& ORe$
J6B
1
2
3
)
2
3
9
:
%/1122
%/2122
%/13;2
%/23;2
%/1123
%/2123
%/13;3
%/23;3
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
:9,222
A2,3;2
A1,;3;
AA,;:2
:3,33;
:A,232
A3,;:;
A9,1;;
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental
De esta ta(la podemos o(servar que el porcenta.e de remoci#n de plomo,
en todos los e!perimentos es alto, datos que para nosotros son muy (uenos, pero
para una me.or visi#n de esto presentamos un gra"icoE
Figura 4o).AE /orcenta.e de 'emoci#n de plomo despu0s de los
e!perimentos
:;
FuenteE -la(oraci#n /ropia
De este gra"ico podemos o(servar que con las condiciones del
e!perimento %/23;2 el porcenta.e de remoci#n es mayor alcanzando un AA,;:2
D
Cam(i0n podemos o(servar que a las condiciones del e!perimento %/1123 el
porcenta.e de remoci#n de plomo (a.a, +asta :3,33 D, dato que no de.a de ser
(ueno, pero en comparaci#n a los otros podemos veri"icar que es (a.o.
De todo esto podemos apreciar que para una mayor remoci#n de plomo
la soluci#n de(e estar a las siguientes condiciones dado el mayor porcenta.eE
J Ciempo de 'emoci#n G 2 1oras
J Cemperatura
o
5 G 3;
o
5
J p1 de la soluci#n G 2
Datos que se utilizar,n para la remoci#n de plomo en la muestra de e"luente.
<-M-< Reni$iento e la Bentonita Pilareaa en la re$o%i7n e plo$o e
%aa e?peri$ento
/ara determinar el rendimiento alcanzado en cada e!perimento,
calculamos en (ase a la cantidad de plomo removido con la cantidad de
(entonita pilareada utilizada en cada e!perimentoE
1;; d dim D
bentonita de Gramos
plomo de Gramos
iento ren =
= 21>
:1
/ara esta parte sa(emos que la cantidad de (entonita utilizada es de ;,)
gramos y la cantidad de plomo di"iere en cada e!perimento.
Ca(la 4
o
).3)E 'endimiento de la (entonita pilareada en la remoci#n de
plomo de cada e!perimento
No
e?p-
C7i!o Plo$o re$o8io( ! O Reni$iento
1 %/1122 ;,;;1A;9A2 ),93A:
2 %/2122 ;,;2;9)91 2,1:399
3 %/13;2 ;,;1):132 3,9;33
) %/23;2 ;,;2129:9 2,3A)3
2 %/1123 ;,;1:9923 ),3A312
3 %/2123 ;,;1A):)3 ),:91;9
9 %/13;3 ;,;2;2292 2,;3)39
: %/23;3 ;,;211)2; 2,2:22;
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-A E3ALUACION DE LA REMOCION DE PLOMO EN LA MUESTRA DE
EFLUENTE METALURGICO
<-A-6 Con%entra%i7n e plo$o en la $uestra e efluente $etal@r!i%o
espu=s e la re$o%i7n
*uego del tra(a.o realizado a la muestra representativa de e"luente
metal&rgico, con las condiciones "avora(les encontradas en la soluci#n en (lanco
de plomo, se tieneE
Ca(la 4
o
).32E 5oncentraci#n de plomo en la muestra de "luente
metal&rgico despu0s de la remoci#n
Metal Con%entra%i7n Ini%ial( pp$ Con%entra%i7n final( pp$
/lomo 21,1 9,A
FuenteE *a(oratorio de Analtica, I4B-@@-C
*a concentraci#n de plomo en el e"luente (a.a en comparaci#n a la inicial
desde 21,1 ppm a 9,A ppm,
:2
<-A-) Balan%e e plo$o en la $uestra e efluente $etal@r!i%o espu=s e
la re$o%i7n
Ceniendo los reportes de la concentraci#n inicial y "inal de plomo en el
e"luente, realizamosE
Figura 4
o
).1;E %alance de plomo en la muestra de e"luente metal&rgico
despu0s de la remoci#n
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
/E %entonita /ilareada
4E @uestra de e"luente metal&rgico
E @uestra de e"luente metal&rgico "inal
'E %entonita pilareada con plomo
CenemosE / Q 4 G Q '
'ealizando el (alance general tenemosE
Ca(la 4o ).33E %alance de plomo en la muestra de e"luente despu0s de la
remoci#n
Puntos O en peso Peso ( !
4 ;,;;211 ;,;211
/ ; ;
;,;;;9A ;,;;9A
' 3,2:A1 ;,;132
FuenteE -la(oraci#n propia
<-A-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o en la $uestra e efluente
$etal@r!i%o
:3
REMOCION
DE PLOMO
'
/
4
5on los resultados de las concentraciones de plomo en el e"luente
metal&rgico antes y despu0s del contacto con la (entonita pilareada, y
empleando la ecuaci#n 4o 19.
Ca(la 4
o
).39E /orcenta.e de remoci#n de plomo en la muestra de e"luente
metal&rgico
Con%entra%i7n Ini%ial(
pp$
Con%entra%i7n final(
pp$
O e Re$o%i7n
21,1 9,A 32,22
FuenteE -la(oraci#n propia
De 0stos datos podemos ver que el porcenta.e de remoci#n en el e"luente
(a.a, en comparaci#n a la remoci#n alcanzada en la soluci#n de plomo
=AA,;:2D>, de(ido a la presencia de otros metales, los cuales son removidos
tam(i0n por la (entonita pilareada.
<-A-< Reni$iento e la 9entonita pilareaa en la re$o%i7n e plo$o e la
$uestra e efluente $etal@r!i%o
-mpleando la ecuaci#n 4o para el c,lculo del rendimiento de la
(entonita pilareada y conociendo la cantidad de plomo removido, tenemosE
Ca(la 4
o
).3:E 'endimiento de la (entonita pilareada en la remoci#n de
plomo de la muestra de e"luente metal&rgico
Peso Ini%ial e
P9( !
Peso final e
P9( !
Peso asor9io e
P9( !
OReni$iento
;,;211 ;,;;9A ;,;132 3,3
FuenteE -la(oraci#n propia
<-6*Etapas e Re$o%i7n e plo$o en el efluente $etal@r!i%o
Despu0s de realizar la remoci#n con la condici#n "avora(le de plomo en el
e"luente, podemos apreciar que la concentraci#n de plomo (a.a +asta 9,A ppm, valor
que no llega a los lmites m,!imos permisi(les =;,) mg<* # ppm>>, raz#n por la cual
se realiz# la remoci#n en varias etapas +asta llegar a 0ste valor.
:)
*as etapas realizadas "ueron ), y en cada una de ellas tenemos una
concentraci#n menor de plomo, estos valores "ueronE
Ca(la 4
o
).3AE 5oncentraci#n de plomo en cada etapa de remoci#n
Etapas e Re$o%i7n Con%entra%i7n final e plo$o
pp$
/rimera 9.A
6egunda 2,2
Cercera 3,2
5uarta ;,2;2)
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental
De los resultados podemos o(servar que la concentraci#n de plomo decrece
en cada remoci#n, esto lo podemos visualizar en la siguiente "iguraE
Figura 4
o
).11E 5oncentraci#n de plomo en cada etapa de remoci#n
FuenteE -la(oraci#n propia
De los resultados podemos o(servar que si deseamos remover la mayor
cantidad de plomo presente en el e"luente metal&rgico, se necesita +acerlo en varias
etapas, en este caso "ue de ), con la cual alcanzamos los limites m,!imos permisi(les
dados por el ministerio de energa y minas.
:2
CONCLUSIONES
1. De los an,lisis realizados a nuestra muestra de (entonita
tenemos lo siguienteE
a>. 5omposici#n mineral#gicaE -l D de montmorillonita es de :3,3A D.
(>. 5omposici#n qumicaE
-ncontrando al #!ido de silicio en mayor porcenta.e ):,3D.
c> 6uper"icie -spec"ica G:;,22 m
2
<g
d> 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico G :9,23 me<1;;g, de (entonita.
2. De los an,lisis realizados a la (entonita pilareada tenemosE
a>.Distancia Interplanar Alcanzada G 12,928
(> 6uper"icie -spec"ica G 13),;1 m
2
<g
c> 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico G 9;,;2 me<1;;g de (entonita
3. *a concentraci#n de plomo en la muestra de e"luente
metal&rgico es de 21,1 mg<* # ppm, dato que representa el ;,;;21 D en peso,
). Al remover el plomo presente en una soluci#n de plomo con
22 ppm, se encontr# que las condiciones #ptimas "ueronE
Ciempo de remoci#n G 2 +oras
Cemperatura de 'emoci#n G 3;
o
5
p1 de la soluci#n G 2
5on los que se removi# el AA,;:2 D de plomo presente en estado i#nico,
logr,ndose rendimiento de 2,3A gramos de plomo<gramo de (entonita pilareada.
2. -valuando la remoci#n de plomo presente en la muestra de
e"luente a las mismas condiciones encontradas, se aprecia que la remoci#n es
de solo 32,22 D y el rendimiento de 3,3 gramos de plomo <gramo de
(entonita pilareada, (a.ando estos valores de(ido a la presencia de los otros
metales.
3. /ara (a.ar la concentraci#n de plomo +asta el valor de los
lmites m,!imos permisi(les =;,)mg<*>, empleando la (entonita pilareada con
:3
aluminio poli+idro!ipolim0rico, se realiz# etapas sucesivas de remoci#n
encontrando despu0s de la cuarta etapa una concentraci#n de ;,2;2) mg<*.
RECOMENDACIONES
4
Al o(tener los di"ractogramas de muestras de arcillas modi"icadas se sugiere
emplear un di"ract#metro, cuyo rango de tra(a.o del ,ngulo sea desde 1 grado
para poder apreciar los picos e!istentes, ya que 0sta tiende a desplazarse, en
nuestro tra(a.o el rango "ue desde ) grados.
4
/ara determinar el valor de la 6uper"icie -spec"ica de la muestra de %entonita
4atural y /ilareada es pre"eri(le +acerlo por a(sorci#n de nitr#geno, esto para
o(tener datos m,s e!actos, el equipo apropiado no lo tenemos actualmente en el
/er& pero si lo encontramos en otros pases como @0!ico, Argentina, etc.
4
'ealizar estudios de remoci#n de cada metal presente en el e"luente metal&rgico
con la "inalidad de conocer el e"ecto de 0stos en la disminuci#n del porcenta.e de
remoci#n de plomo.
:9
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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^:_ Iones, L. X5atalysis CodayX. -lsevier 6cience /u(lis+ers %. H.
Amsterdam., 1A::
::
ANECOS
TWCNICAS ANALITICAS
6- DIFRACCION DE RA'OS C
*a interacci#n entre el vector el0ctrico de la radiaci#n 7 y los electrones de la
materia por la que pasa da lugar a una dispersi#n. 5uando los rayos 7 son
dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar inter"erencias =tanto
constructivas como destructivas> entre los rayos dispersados ya que las distancias
entre los centros de dispersi#n son del mismo orden de magnitud que la longitud de
onda de la radiaci#n. -l resultado es la di"racci#n.
*a di"racci#n de rayos ! por los cristales es un "en#meno importante por lo que
puede emplearse para revelar las u(icaciones de los ,tomos en un s#lido. *a longitud
de onda de los rayos ! es tan corta que puede penetrar por entre los ,tomos de un
s#lido. *as disposiciones at#micas regulares de un cristal act&an entonces con una
red de di"racci#n de tal modo que los rayos emergentes "orman ,ngulos de"inidos con
el rayo incidente. A partir de 0stos puede determinarse la estructura de un cristal.
?n cristal grande puede e!aminarse o(servando la di"racci#n de un +az
monocrom,tico de rayos 7 que inciden so(re 0l en varios ,ngulos sucesivamente. -n
los casos en que solamente se dispone de un polvo todas las o(servaciones se
o(servan de una sola vez, siendo 0sta la t0cnica de polvos de De(yeJ6c+errer.
Le1 e Bra!!
5uando un rayo 7 alcanza la super"icie de un cristal a cualquier ,ngulo K, una
porci#n es dispersada por la capa de ,tomos de la super"icie.
*a porci#n no dispersada penetra en la segunda capa de ,tomos donde otra vez
una "racci#n es dispersada y la que queda pasa a la tercera capa. -l e"ecto
acumulativo de esta dispersi#n desde los centros regularmente espaciados del cristal
es la di"racci#n del +az.
-n 1A12, L. *. %ragg estudi# la di"racci#n de rayos 7 por cristales. ?n +az
estrec+o de radiaci#n c+oca con la super"icie del cristal con un ,ngulo de incidencia
:A
h, la dispersi#n tene lugar como consecuencia de la interacci#n de la radiaci#n con
los ,tomos localizados en K, / y '. 6i la distancia
A/ Q /5 G n i
Donde 4 es un entero, la radiaci#n dispersada estar, en K5D y el cristal
parecer, re"le.ar la radiaci#n 7. /ero en realidad se ve que
A/ G /5 G d sen h
Donde d es la distancia interplanar del cristal.
As, se puede escri(ir que las condiciones para una inter"erencia constructiva
del +az con ,ngulo sonE
4 G 2 d sen h
jsta ecuaci#n se llama ecuaci#n de %ragg y es de "undamental importancia.
*a "igura representa la descripci#n geom0trica de la direcci#n del m,!imo de
di"racci#n de(ido a la inter"erencia constructiva entre los ,tomos de los planos de
espaciado d=+]l>.
A;
-n la "igura se da una descripci#n del modelo de %ragg cuando se trata de
secuencias de planos del mismo espaciado, pero "ormados a su vez por ,tomos de
distinto tipo, separados por . -sta separaci#n geom0trica origina di"erencias de
"ase dentro de un mismo +az di"ractado que provocan inter"erencias y que dan lugar
a variaciones de intensidad =seg&n la direcci#n>, lo que permite o(tener in"ormaci#n
de la estructura de los ,tomos que "orman el cristal.
Ientifi%a%i7n e fases %ristalinas
*a identi"icaci#n de un compuesto mediante sus patrones de di"racci#n no se
pueden determinar te#ricamente, se procede a determinar las "ases cristalinas por
comparaci#n con patrones conocidos y veri"icar que el patr#n o(tenido coincida con
el conocido.
-n centro internacional de datos de di"racci#n, con la cooperaci#n de
instituciones como E American 6ociety "or Cesting @aterials A6C@, Institute o"
/+ysic, @ineralogical 6ociety o" America y otras, tienen la responsa(ilidad de
codi"icar y mantener actualizado un m0todo e"icaz para identi"icar sustancias por
D'7.
-l patr#n de rayos 7 de una sustancia, depender, solo de la "orma y tamao de
la celda unitaria en la red cristalina. @ientras que las intensidades de las re"le!iones
correspondientes en el mismo patr#n de di"racci#n, ser, "unci#n de la posici#n y
naturaleza de los ,tomos que con"orman la sustancia cuyo patr#n "ue registrado.
De toso esto se llega a que siempre se producir, un patr#n de di"racci#n de
rayos 7 caracterstico para cada compuesto cristalino, como las +uellas del ser
+umano.
A1
2. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCI2N AT2MICA
*a a(sorci#n de la luz por medio de ,tomos (rinda una +erramienta analtica
poderosa para los an,lisis cuantitativos y cualitativos. *a espectroscopa de a(sorci#n
at#mica =AA6> se (asa en el principio que los ,tomos li(res en estado "undamental
pueden a(sor(er la luz a una cierta longitud de onda. *a a(sorci#n es espec"ica, por
lo que cada elemento a(sor(e a longitudes de onda &nicas. AA6 es una t0cnica
analtica aplica(le al an,lisis de trazas de elementos met,licos en minerales, muestras
(iol#gicas, metal&rgicas, "armac0uticas, aguas, alimentos y de medio am(iente
*a "uente m,s com&n que proporciona la luz que a(sor(en los ,tomos para las
mediciones, es la l,mpara de c,todo +ueco. 5onsiste en un cilindro de vidrio cerrado,
relleno con un gas inerte =Ar, 4e>. -n su interior se u(ica el c,todo "a(ricado del
elemento que se analizar, y un ,nodo de tungsteno, el ,rea por donde sale la luz que
emite el c,todo es de cuarzo.
6e necesita calor para gasi"icar la muestra. -l calor se genera desde una llama
u +orno de gra"ito. AA6 por llama puede solamente analizar soluciones, mientras
que AA6 con +orno puede analizar soluciones, +idrogeles y muestras s#lidas. ?n
atomizador de llama consiste en un ne(ulizador el cual trans"orma la muestra en un
aerosol que alimenta el quemador.
?n atomizador electrot0rmico (rinda alta sensi(ilidad porque atomiza el 1;;D
de la muestra. *a atomizaci#n ocurre en un +orno cilndrico de gra"ito a(ierto de
am(os lados y con un +ueco central para la introducci#n de muestras. 6e utilizan dos
A2
corrientes de gas inerte con presi#n positiva que evitan que el aire entre en el +orno
y permiten e!traer los vapores generados por la com(usti#n de la muestra
Instru$enta%i7n
Fuente de luz.
*a "uente de luz usualmente es una l,mpara de c,todo con vaco de los elementos a
ser medidos. *os l,seres son tam(i0n usados en estos instrumentos. *os l,seres son
su"icientemente intensos para e!citar los ,tomos a mayores niveles de energa, esto
permite a las mediciones de AA y "luorescencia at#mica en un solo instrumento. *a
desventa.a de estas angostas (andas de luz es que solo se puede medir un elemento a
la vez. *os espectr#metros de AA usan monocromadores y detectores de luz visi(le
y ?H. -l principal prop#sito de un monocromador es separar la lnea de a(sorci#n
del "ondo de la luz de(ido a las inter"erencias
Atomizador.
*a espestroscopa de AA necesita que los ,tomos se encuentren en "ase gaseosa. *os
,tomos y iones de la muestra de(en su"rir desolvaci#n y vaporizaci#n a altas
temperaturas como en el +orno de gra"ito o la "lama. *a "lama de AA solo puede
ionizar soluciones analticas, mientras que el +orno de granito puede aceptar
soluciones, mezclas o muestras s#lidas.
*a "lama de AA usa una +endidura de tipo mec+ero para incrementar la longitud de
la trayectoria y as incrementar la a(sor(ancia total. *as muestras lquidas son
aspiradas por un "lu.o de gas +acia una c,mara de ne(ulaci#n<com(inaci#n para
"ormar gotas pequeas antes de entrar a la "lama.
-l +orno de gra"ito tiene varias venta.as so(re la "lama. -s muc+o m,s e"iciente y
puede aceptar directamente muestras muy pequeas para usarse directamente.
Adem,s produce un am(iente de reducci#n para as o!idar ",cilmente los elementos.
*as muestras son puestas directamente el +orno y el +orno es calentado
A3
el0ctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de materia org,nica
y vaporizar los ,tomos de analito.
*a di"erencia m,s importante entre un espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica y uno
de a(sorci#n molecular es la necesidad de convertir el analito en ,tomos li(res. -l
proceso de convertir el analito en s#lido, lquido o soluci#n a un ,tomo gaseoso li(re
se llama atomizaci#n. -n la mayora de los casos la muestra contiene el analito su"re
una preparaci#n para de.ar el analito en soluci#n org,nica o acuosa. Dos m0todos
generales de atomizaci#n son usadosE atomizaci#n a la "lama y atomizaci#n
electrot0rmica. /ocos elementos son atomizados usando otras t0cnicas.
Atomizaci#n a la "lama. -n la atomizaci#n a la "lama la muestra es primero
convertida en una suspensi#n de gotitas de la soluci#n. -sto se logra usando un
ensam(le ne(ulizador. *a muestra es aspirada en una c,mara de spray pasando un
vapor a alta presi#n que consiste de uno o m,s gases de com(usti#n, pasa al "inal de
un tu(o capilar sumergido en la muestra. -l impacto de la muestra con el vidrio
produce gotas en una soluci#n en aerosol. *a suspensi#n en aerosol se com(ina con
los gases de com(usti#n en la c,mara de spray antes de pasar al quemador donde la
energa t0rmica de la "lama desolvata la suspensi#n de aerosol para secar el aerosol a
pequeas, partculas s#lidas. Despu0s, la energa t0rmica volatiliza las partculas,
produciendo vapor que consiste de las especies moleculares, especies i#nica y los
,tomos li(res.
*a energa t0rmica en la atomizaci#n a la "lama es suministrada por la com(inaci#n
de una mezcla com(usti(le o!idante. *os com(usti(les com&nmente usados son
aireJacetileno y #!ido de nitr#genoJacetileno. 4ormalmente, el com(usti(le y el
o!idante son mezclados en proporciones estequiom0tricasY sin em(argo, una mezcla
rica puede ser acepta(le para que los ,tomos sean ",cilmente o!ida(les. -l diseo
m,s com&n para el quemador es con una ranura. -ste quemador provee una longitud
de la trayectoria para monitorear la a(sor(ancia y una "lama esta(le.
-l quemador es montado en una "ase a.usta(le que permite al quemador ensam(larse
para moverse vertical y +orizontalmente. -l a.uste +orizontal es necesario para
asegurarse que la "lama est, alineada con la trayectoria de los instrumentos #pticos.
A)
-l a.uste vertical es necesario para a.ustar la altura dentro de la "lama en el que la
a(sor(ancia es monitoreada. -sto es importante porque dos procesos que compiten,
a"ectan la concentraci#n de los ,tomos li(res. ?n incremento en la residencia del
tiempo resulta en una me.or e"iciencia de la atomizaci#nY entonces la producci#n de
,tomos li(res se incrementa con la altura. /or otro lado, una residencia muy larga de
tiempo, puede conducir a la "ormaci#n de #!idos met,licos, como 5r, la
concentraci#n de los ,tomos li(res es m,s grande en la ca(eza del quemador. /ara
metales como Ag, que son di"ciles de o!idar, la concentraci#n de los ,tomos li(res
se incrementa "irmemente con la altura. Ktros ,tomos muestran per"iles de
concentraci#n que se ma!imizan a las caractersticas de la altura.
*a manera m,s com&n de introducir la muestra en el atomizador de "lama es por
continua aspiraci#n, en el cual la muestra es pasada continuamente a trav0s del
quemador mientras se monitora la a(sor(ancia. *a continua aspiraci#n de la
muestra, requiere de 2J2 ml de muestra.
Atomizadores electrot0rmicos.
?na signi"icativa me.ora en la sensi(ilidad se logr# con el calentamiento por
resistividad en lugar de la "lama. ?n atomizador electrot0rmico muy com&n, es
conocido como +orno de gra"ito, que consiste de un tu(o cilndrico de gra"ito de
apro!imadamente 1J3 cm de longitud, y 3J: mm de di,metro. -l tu(o de gra"ito es
alo.ado en un ensam(le que sella las salidas del tu(o con ventanas #pticamente
transparentes. -l ensam(le tam(i0n permite el paso de corrientes de gas inerte,
protegiendo el gra"ito de la o!idaci#n, y removiendo los productos gaseosos
producidos durante la atomizaci#n. ?na "uente de poder es usada para pasar la
corriente a trav0s del tu(o de gra"ito, resultando en un calentamiento por la
resistencia.
:- ESPECTROSCOPIA U3 3ISIBLE
A2
-s una e!tensi#n de la colorimetra ya que permite determinar la a(sorci#n de
luz en una muestra, en el intervalo de longitudes de onda comprendido entre 1A; y
9;; nm.
/ara la determinaci#n en la regi#n ultravioleta es necesario emplear porta
muestras de cuarzo que no a(sor(e en esta zona del espectro.
*os componentes (,sicos de los espectro"ot#metros son similares a los de un
colormetro pero con me.oras y ampliaciones que les permiten una mayor precisi#n
en las medidas.
*os instrumentos para medir la a(sorci#n de la regi#n ultravioleta constan deE
4
Fuentes de luz
4
6electores de longitud de onda
4
'ecipientes de muestra
4
Detectores de radiaci#n
4
6istemas de procesamiento y dispositivos de lectura de la seales
*a "uente com&n de radiaci#n visi(le es la l,mpara de "ilamento de tungsteno,
las celdas o cu(etas que contienen la muestra y el disolvente, de(en "a(ricarse con
un material a trav0s del cual pase la radiaci#n de la regi#n espectral .As para
tra(a.ar en la regi#n ultravioleta =por de(a.o de 32;nm> se necesita cuarzo. -n la
regi#n entre 32; y 2;; nm. 6e puede usar vidrios de silicatos, los recipientes de
pl,stico se utilizan tam(i0n para la regi#n del visi(le.
Le1 e La$9ert4Beer
Cam(i0n llamada ley de %eerJ*am(ertJ%ouguer, es una relaci#n lineal entre la
a(sor(ancia y la concentraci#n de la a(sorci#n de la radiaci#n electromagn0tica. *a
"#rmula general de la ley esE
AGak!(!c
A3
Donde A es la a(sor(ancia transmitida, a una k longitud de onda que depende del
coe"iciente de a(sorci#n, ( es la longitud de la trayectoria, y c es la concentraci#n
del analito. 5uando la concentraci#n se mane.a en molaridad, la ley de *am(ertJ
%eer se escri(eE
AGkk!(!c
Donde kk es la longitud que depende de la coe"iciente de a(sorci#n molar en
unidades @J1cmJ1. *a k de su(ndice se so(reentiende como un valor espec"ico de
para una longitud de onda dada. 6i varias especies a(sor(en luz a una longitud de
onda en una muestra, la a(sor(ancia total a la longitud de onda dada esE
AG=kk!(!c1>Q =kk!(!c2>Q....
Donde los su(ndices se re"ieren a a(sortividad y la concentraci#n de las di"erentes
sustancias que est,n presentes.
@ediciones e!perimentales son generalmente +ec+as en t0rminos de transmitancia
=C> que es de"inida porE
donde / es la potencia de la luz a trav0s de la muestra y /o es la potencia inicial de
la luz, la relaci#n entre A y C esE
A9
-n aplicaciones analticas queremos medir la concentraci#n de analito independiente
de los e"ectos de la re"le!i#n, a(sorci#n del solvente, y otras inter"erencias. *a "igura
de la derec+a muestra las dos mediciones de transmitancia que son necesarias para
usar la a(sorci#n y as calcular la concentraci#n del analito en soluci#n. -l diagrama
de arri(a es solo para el solvente y el de a(a.o es para la a(sorci#n y solvente de la
muestra. -n este e.emplo, /s es la potencia de la luz que incide en la muestra, / es la
potencia de la luz medida despu0s de que pasa el analito, el solvente y el contenedor
de la muestra =celda> y /o es la potencia de la luz medida despu0s que atraviesa el
analito solamente y la celda. *a medida de la transmitancia en este caso se le
atri(uye al analito &nicamente.
Dependiendo del tipo de instrumento, la medida de re"erencia puede ser +ec+a
simult,neamente con la medici#n de la muestra o con la re"erencia gravada en la
computadora para generar el espectro completo.
*os modernos aparatos de a(sorci#n pueden mostrar los datos en transmitancia,
D de transmitancia, o a(sor(ancia. ?na concentraci#n desconocida de analito puede
ser determinada con la medici#n de la cantidad de luz que a(sor(e la muestra
aplicando la ley de %eer. 6i el coe"iciente de a(sortividad no se conoce, la
concentraci#n se puede determinar usando una curva de cali(raci#n de la
a(sor(ancia contra la concentraci#n derivadas de los est,ndares.
A:
*imitaciones de la ley de *am(ertJ%eer.
*a linearidad de la ley de *am(ertJ%eer es limitada por los "actores qumicos o
instrumentales. *as causas de la noJlinearidad sonE
Desviaciones de los coe"icientes de a(sor(ancia a altas concentraciones
=e;.;1@> de(ido a las interacciones electrost,ticas entre las mol0culas por la
pro!imidad.
Dispersi#n de la luz de(ido a las partculas de la muestra
Fluorescencia o "os"orescencia de la muestra
5am(ios en la ndice de re"racci#n de(ido a las altas concentraciones
5am(ios en el equili(rio qumico como "unci#n de la concentraci#n
'adiaci#n no monocrom,tica, las desviaciones pueden ser minimizadas
usando una parte uni"orme del espectro de a(sorci#n como el m,!imo de a(sorci#n
de (anda
Desviaci#n de la luz.
AA