LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

PHARMACEUTICAL ANALYSIS
ANALISIS KADAR FERRO DAN FERRI DALAM SEREAL
NESTLE HONEY STARS
Ester Rina D.A. 118114067
Andre S. 118114068
Canly Hansen Sudirman 118114069
Theresia Eviani 118114070
el!m"!# $ A6
Tan%%al "ra#ti#um $ 1& '!vem(er )01*
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS INSTRUMENTAL
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2013
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
+a#anan yan% di#!nsumsi manusia henda#nya men%andun% (anya# %i,i untu#
memenuhi #e(utuhan manusia. +a#anan yan% "entin% (a%i tu(uh #ita #aya a#an serat-
vitamin- dan (er(a%ai mineral termasu# ,at (esi ./e0. 'amun se(enarnya dalam ma#anan
(isa sa1a men%andun% ,at yan% tida# (er%i,i- atau ter2emar sehin%%a (er(ahaya (a%i tu(uh.
C!nt!hnya dalam #ehidu"an sehari3hari adalah sereal 4'estle H!ney Stars5 yan% (iasa
di#!nsumsi manusia #arena men%andun% (anya# %i,i yan% "entin% (a%i tu(uh.
6esi meru"a#an mi#r!mineral yan% "alin% (anya# dalam tu(uh manusia dan he7an.
6esi mem"unyai "eran "entin% dalam (er(a%ai rea#si (i!#imia- misalnya "ada "r!ses
trans8er !#si%en. Se2ara alamiah- (esi da"at di"er!leh manusia dari ma#anannya- antara lain
da%in%- 1antun%- hati- i#an- #unin% telur- serta sayuran. 6esi di(utuh#an !leh tu(uh manusia-
namun (esi yan% di#!nsumsi manusia tentunya (u#an (esi dalam (entu# "adatan l!%am-
a#an teta"i dalam (entu# i!n- yaitu /e .990 dan /e .9990. :ada umumnya #adar (esi dalam
ma#anan se#itar 0-13*-* m% "er 100 %ram3nya. +elihat (e%itu "entin%nya (esi dalam
#ehidu"an- ma#a "erlu dila#u#an "enelitian men%enai "enentuan (esi.
6esi ./e0 mem"unyai dua tin%#at !#sidasi yaitu ;) .8err!0 dan ;* .8erri0- sehin%%a
ter(entu# i!n /e
);
dan /e
*;
. <alau"un sama3sama ,at (esi- yan% (erman8aat untu# manusia
adalah 8err!- lain halnya den%an 8erri yan% (ersi8at ra2un. :ada umumnya- (esi 2enderun%
mem(entu# senya7a dalam (entu# 8erri dari"ada dalam (entu# 8err!- dan masin%3masin%
da"at mem(entu# #!m"le#s yan% sta(il den%an senya7a3senya7a tertentu.
=leh #arena itu- di"erlu#an adanya "enelitian terhada" #andun%an (esi "ada
ma#anan. >ntu# melihat #adar 8err! dan 8erri "ada "r!du# ma#anan sereal 4'estle H!ney
Stars5 terse(ut- ma#a "erlu dila#u#an analisis #andun%an l!%am (esi.
B. RUMUSAN MASALAH
1. A"a#ah 8err! dan 8erri terda"at dalam sam"el sereal 4'estle H!ney Stars5?
). 6era"a#ah #adar 8err! dan 8erri dalam sam"el sereal 4'estle H!ney Stars5?
C. TUJUAN PENELITIAN
1. >ntu# men%etahui ada tida#nya #andun%an 8err! dan 8erri dalam sam"el sereal 4'estle
H!ney Stars5.
). >ntu# men%etahui #adar 8err! dan 8erri dalam sam"el sereal 4'estle H!ney Stars5.
D. MANFAAT PENELITIAN
:enelitian analisis ma#anan ini da"at mem(eri#an in8!rmasi men%enai ada atau
tida#nya #andun%an 8err! dan 8erri "ada sam"el sereal (erdasar#an hasil u1i #ualitati8 dan
#uantitati8.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. SEREAL
+a#anan sereal da"at di#ate%!ri#an #edalam sereal tradisi!nal #arena da"at
di#!nsumsi dalam (entu# "anas mau"un din%in. +a#anan sereal ini 1u%a da"at
di#!nsumsi den%an "enam(ahan susu. Dalam ma#anan sereal ini ter#andun% (anya#
serat. Selain itu ma#anan sereal men%andun% (anya# vitamin dan (e(era"a mineral yan%
di(utuh#an !leh tu(uh. C!nt!h dari ma#anan sereal yaitu !ats sereal- 8arina sereal- rice
and corn sereal .+a@7ell- 19770.
Sereal 5 'estle H!ney Stars5 termasu# #edalam ma#anan sereal yan% di(uat den%an
%andum utuh. Didalam sereal 4'estle H!ney Stars5 men%andun% serat- (er(a%ai vitamin
dan mineral se"erti ,at (esi. Aat %i,i terse(ut da"at mem(antu memenuhi #e(utuhan %i,i
harian.
B. BAHAN-BAHAN YANG TERKANDUNG DI DALAM SEREAL
1. B!"
6esi ./e0 atau dise(ut 1u%a den%an ir!n meru"a#an l!%am yan% (erasal dari (i1ih (esi
.tam(an%0 yan% (anya# di%una#an untu# #ehidu"an manusia sehari3hari ./essenden-
)0000. 6esi memili#i "emerian (eru"a ser(u# .s!lid0 yan% (er7arna hitam atau a(u3a(u-
(au yan% #has- memili#i (erat m!le#ul se(esar &&-8& %Bm!l- (erat 1enis se(esar 7-86- titi#
didih se(esar *000
!
C .&4*)
!
/0 serta memili#i titi# le(ur se(esar 1&*&CC .)79&C/0. 6esi
(ersi8at tida# larut dalam air din%in- air "anas- dan dietil eter. 6esi da"at men%alami
#!ndisi #etida#sta(ilan se"erti suhu yan% tin%%i- den%an "enam(ahan (ahan yan% tida#
2!2!# den%an (esi- air B #elem(a(an- dan udara. 6esi 1u%a da"at men%alami
in#!m"ati(ilitas- san%at rea#ti8 den%an !#sidat!r dan asam- serta sedi#it rea#ti8 den%an
#elem(a(an. 6esi da"at mem(eri#an e8e# #r!ni# "ada manusia se"erti #erusa#an "ada
liver- sistem #ardi!vas#uler- sistem "erna"asan- dan "an#reas- selain itu (esi 1u%a da"at
menye(a(#an iritasi "ada #ulit- "erna"asan- dan "en2ernaan .S2ien2e Da(- )00&0.
2. A"# $H
2
O%
Air den%an rumus #imia H
)
= memili#i "emerian (eru"a 2airan .liEuid0 yan% tida#
(erasa- (er(au - dan (er7arna. Air memili#i (erat m!le#ul se(esar 18-0) %Bm!l- "H 7
.netral0- (erat 1enis 1- te#anan ua" se(esar )-* #:a .F)0
!
C0- dan (erat 1enis ua" se(esar
0-6). Air meru"a#an "r!du# yan% sta(il .+SDS -199&0.
3. V"&'(") C
Gitamin C .C
6
H
8
=
6
0 atau asam as#!r(at memili#i "emerian (eru"a "adatan #ristal-
tida# (er(au- memili#i rasa asam dan ta1am- dan (er7arna "utih #e#unin%an. Gitamin C
memili#i suhu #ritis se(esar 78*
!
C .1441-4
!
/0 dan (erat 1enis se(esar 1-6&. Gitamin C
(ersi8at larut dalam air "anas- larut se2ara "arti#ular dalam air din%in- serta tida# larut
dalam #l!r!8!m- (en,ene- "r!telium eter- minya#- lema#- dan dietil eter. elarutan
vitamin C dalam air se(esar 1%B*mD air- dalam al#!h!l se(esar 1%B*0mD al#!h!l- dalam
a(s!lut al#!h!l se(esar 1%B&0mD al#!h!l- dalam %liser!l se(esar 1%B100mD %liser!l- dan
dalam "r!"ilen %li#!l se(esar 1%B)0mD "r!"ilen %li#!l. Gitamin C tida# sta(il terhada"
"anas- 2ahaya- udara- dan den%an (ahan lain. Gitamin C da"at men%alami
in#!m"ati(ilitas den%an a%en "en%!#sidasi .rea#ti80 .S2ien2e Da(- )00&0.
*. L('+
Dema# memili#i "emerian (eru"a 2airan yan% (er7arna #unin% #e"utihan den%an (au
yan% #has. Dema# memili#i titi# didih se(esar *003*60
!
C- titi# le(ur se(esar 3)0
!
C 310
!
C.
Gis#!sitas se(esar 0-*& 3 0-& mmHBs F 40CC dan relativitas #era"atan se(esar 0-*& 3 0-&
mmHBs F 40CC. Dema# da"at sta(il dalam #!ndisi n!rmal- namun lema# 1u%a da"at tida#
sta(il terhada" "anas- 2ahaya- sinar- a"i- dan den%an yan% (ahan lain. 9n#!m"ati(ilitas
lema# da"at ter1adi terhada" a%en "en%!#sidasi yan% #uat .S2ien2e Da(- )00&0.
,. K'-!".(
alsium .Ca0 memili#i "emerian (eru"a "adatan den%an (erat m!le#ul 40-08 %Bm!l-
titi# didih se(esear 1484CC atau )70*-)C/- titi# le(ur se(esar 8*9CC atau 1&4)-)C/- dan
(erat 1enis se(esar 1-&4. alsium da"at men%alami in#!m"ati(ilitas den%an (er(a%ai
(ahan #arena (ersi8at san%at rea#ti8 terhada" asam. :r!du#3"r!du# hasil dari rea#si ini
memili#i si8at mudah ter(a#ar a#an teta"i tida# (ersi8at t!#si# .S2ien2e Da(- )00&0.
/. V"&'(") B1
Gitamin 61 .C
1)
H
17
'
4
=SCl.HCl0 atau Thiamine memili#i "emerian (er(entu# "adat
yan% (er7arna "utih- den%an "H se(esar )-73*-4 .10%BD0- (erat 1enis se(esar 1-4 -(erat
1enis ua" se(esar 10-4 - titi# le(ur se(esar )60
!
C atau &00
!
/- dan (erat m!le#ul se(esar
*00-6&8). Gitamin 6 (ersi8at sulit larut dalam air. Gitamin 6 tida# sta(il terhada"
tem"eratur tin%%i dan da"at ter1adi in#!m"ati(ilitas terhada" (ahan lain .S2ien2e Da(-
)00&0.
0. V"&'(") B2
Gitamin 6) .C
17
H
)0
'
4
=
6
0 atau dise(ut 1u%a ri(!8lavin memili#i "emerian (er(entu#
"adat den%an (erat m!le#ul se(esar *76-*7 %Bm!l dan titi# le(ur se(esar )80
0
C atau
&*6
0
/. Gitamin 6) san%at sulit larut dalam air din%in. Gitamin 6) meru"a#an "r!du#
yan% sta(il .S2ien2e Da(- )00&0.
1. V"&'(") B3
Gitamin 6* .C
6
H
&
'=
)0
atau niasin memili#i "emerian (er(entu# "adat atau ser(u#
#ristal (er7arna "utih den%an (erat m!le#ul se(esar 1)*-11 %Bm!l- titi# le(ur se(esar
)*6-6
!
C- dan (erat 1enis se(esar 1-47*. Gitamin 6* da"at larut dalam air din%in. Gitamin
6* meru"a#an "r!du# yan% sta(il .S2ien2e Da(- )00&0.
2. V"&'(") B,
Gitamin 6& .C
9
H
17
'=
&
'a0 atau asam "ant!tenat memili#i "emerian (er(entu# "adat
atau #ristal "adat den%an (erat m!le#ul se(esar )41-)) %Bm!l- titi# le(ur se(esar 1)*
!
C
atau )&*-4
!
/. Gitamin 6& (ersi8at mudah larut dalam air "anas dan larut dalam air din%in.
Gitamin 6& (ersi8at sta(il dan tida# rea#ti8 den%an a%en "en%!#sidasi dan al#alis .S2ien2e
Da(- )00&0.
10. V"&'(") B/
Gitamin 66 .C
8
H
1)
Cl'=
*
0 atau "irid!#sin memili#i "emerian (er(entu# "adat atau
#ristal dan tida# (er(au. Gitamin 66 memili#i (erat m!le#ul se(esar )0&-64 %Bm!l- titi#
le(ur se(esar )04
0
C atau *99-)
0
/- dan (erat 1enis se(esar 0-8. Gitamin 66 mudah larut
dalam air din%in dan air "anas- serta san%at su#ar larut dalam metan!l dan aset!n.
Gitamin 66 (ersi8at sta(il .S2ien2e Da(- )00&0.
11. V"&'(") B2
Gitamin 69 .C
19
H
19
'
7
=
6
0 atau asam 8!lat memili#i "emerian (er(entu# "adat den%an
(erat m!le#ul se(esar 441-4 %Bm!l dan "H 4. Gitamin 69 san%at tida# larut dalam air
din%in dan air "anas. Gitamin 69 (ersi8at sta(il .S2ien2e Da(- )00&0.
12. V"&'(") B12
Gitamin 61) .C
6*
H
88
C!'
14
=
14
:0 atau sian!#!(alamin memili#i "emerian (er(entu#
"adat den%an (erat m!le#ul se(esar 1*&&-*9 %Bm!l dan titi# le(ur se(esar 10)-&
0
C atau
)16-&
0
/. Gitamin 61) da"at larut dalam air din%in. Gitamin 61) (ersi8at sta(il .S2ien2e
Da(- )00&0.
13. N'&#".(
'atrium memili#i "emerian (er(entu# "adat yan% (er7arna a(u3a(u den%an (erat
m!le#ul se(esar ))-99 %Bm!l- titi# didih se(esar 881-4
0
C- titi# le(ur se(esar 97-8
0
C.
'atrium (ersi8at tida# larut dalam air din%in- air "anas .S2ien2e Da(- )00&0.
C. BAHAN-BAHAN YANG DIGUNAKAN DALAM PERCOBAAN
1. B.33# '!&'&
6u88er asetat terdiri dari #!m"!sisi (eru"a s!dium asetat anhidrat- air- dan asam
asetat. 6u88er asetat memili#i "emerian (er(entu# 2air den%an titi# didih se(esar 100
!
C
.)1)
!
/0- (erat 1enis se(esar1-0)- te#anan ua" se(esar )-* #:a .F)0
!
C0- (erat 1enis ua"
se(esar 0-6). 6u88er asetat (ersi8at larut dalam air (ai# din%in mau"un "anas- dan aset!n-
mudah larut dalam air dan da"at terdi"ersi se2ara "arti#ular di dalam metan!l- dietil eter-
dan n3!2tan!l. 6u88er asetat tida# sta(il #arena si8atnnya yan% in#!m"ati(ilitas den%an
(ahan lain se"erti 1i#a terda"at a%en "en%!#sidasi dan asam .S2ien2e Da(- )00&0.
2. Hydroxylamine hydrochloride
Hydroxylamine hydrochloride .'H
)
=H.HCl0 memili#i "emerian (er(entu# "adat
.#ristal "adat0 (er7arna "utih #e#unin%an yan% tida# (er(au den%an "H *-) - (erat
m!le#ul se(esar 69-49 %Bm!l- titi# le(ur se(esar 1&1CC .*0*.8C/0 31&7
!
C- (erat 1enis
se(esar 1-67. Hydroxylamine hydrochloride mudah larut dalam air "anas- larut dalam air
din%in- #elarutan dalam air $ &60 %Bl F )0
!
CI 8* %B100 m% F 17
!
C. Hydroxylamine
hydrochloride (ersi8at sta(il namun da"at men%alami #etida#sta(ilan yan% dise(a(#an
#arena "enin%#atan suhu dan ter1adinya in#!m"ati(ilitas material serta rea#ti8 den%an
a%en "en%!#sidasi- (ahan mudah ter(a#ar- (ahan !r%ani#- dan al#alis .S2ien2e Da(-
)00&0.
3. S&')4'# 5!"
Standar (esi terdiri atas #!m"!sisi dari (esi- air- dan HCl. Standar (esi memili#i
"emerian (er(entu# 2air yan% tida# (er7arna .1ernih0 den%an titi# didih se(esar 8).6CC
.180.7C/0- titi# le(ur se(esar 341.6CC .34).9C/0- dan (erat 1enis se(esar 1-0). Standar (esi
(ersi8at tida# larut dalam air din%in- air "anas- minya#- metan!l- dietil eter- n3!#tan!l- dan
aset!n. Standar (esi (ersi8at sta(il namun da"at men%alami in#!m"ati(ilitas #arena
san%at rea#ti8 terhada" al#alis- rea#ti8 den%an a%en "eredu#si- (ahan mudah ter(a#ar-
(ahan !r%ani#- l!%am- dan asam .S2ien2e Da(- )00&0.
*. S64".( '!&'&
S!dium asetat terdiri dari #!m"!sisi (eru"a air dan s!dium asetat anhidrat. S!dium
asetat memili#i "emerian (er(entu# 2air yan% (er7arna (enin% .tida# (er7arna0 den%an
"H netral- titi# didih se(esar 100CC .)1)C/0- dan (erat 1enis se(esar 1-1. S!dium asetat
(ersi8at mudah larut dalam air din%in- air "anas- dan dietil eter. S!dium asetat (ersi8at
sta(il dan da"at men%alami in#!m"ati(ilitas den%an (ahan3(ahan lain se"erti rea#ti8
terhada" a%en "en%!#sidasi .S2ien2e Da(- )00&0.
,. Phenanthroline .!" Sol#tion
Phenanthroline 0.1% Solution terdiri dari #!m"!sisi (eru"a air dan J1-10K
Phenanthroline monohydrate. Phenanthroline 0.1% Solution memili#i "emerian
(er(entu# 2air dan "H netral. Phenanthroline 0.1% Solution (ersi8at sta(il dan mudah
larut dalam air din%in .S2ien2e Da(- )00&0.
/. M'7)!".( )"&#'&
+a%nesium nitrat memili#i "emerian (er(entu# "adat dan (ersi8at hi%r!s#!"i#-
den%an (erat m!le#ul se(esar )&6-41 %Bm!l- titi# didih se(esar **0CC .6)6C/0- titi# le(ur
se(esar 89CC .19).)C/0- dan (erat 1enis se(esar 1-64. +a%nesium nitrat si8at yan% mudah
larut dalam air din%in. +a%nesium nitrat (esi8at sta(il namun da"at men%alami
in#!m"ati(ilitas dan rea#ti8 terhada" a%en "eredu#si .S2ien2e Da(- )00&0.
0. HC-
HCl memili#i "emerian (er(entu# air yan% tida# (er7arna sam"ai #unin% teran%
den%an "H asam- titi# didih se(esar 108-&8
0
C- titi# le(ur se(esar 36)-)&
0
C. HCl (ersi8at
larut dalam air din%in- air "anas- dan dietil eter. HCl (ersi8at sta(il namun san%at rea#ti8
den%an l!%am serta rea#ti8 den%an a%en "en%!#sidasi- (ahan !r%ani#- dan al#alis .S2ien2e
Da(- )00&0.
D. 8AT BESI
Aat (esi ./e0 meru"a#an #el!m"!# l!%am yan% esensial (a%i tu(uh #arena
"eranannya "ada "em(entu#an hem!%l!(in- se(a%ai "em(a7a !#si%en dalam darah- dan
dalam trans8er C=
)
dan H
;
"ada ran%#aian tras"!rt ele#tr!n yan% diatur !leh 8!s8at !r%ani#.
Ada dua 1enis ,at (esi dalam ma#anan yan% #ita ma#an yaitu dalam (entu# heme dan n!n
heme. 6esi heme yaitu senya7a (esi yan% (eri#atan den%an "r!tein dan ada dalam (entu#
(esi an!r%ani# atau (esi n!n3heme .An7ar- )0090.
'!rmalnya (esi dia(s!r"si dalam du!denum dan 1e1unum "r!#simal. Trans8erin
."r!tein "em(a7a0 yan% ada didalam "lasma mem(a7a ,at (esi #edalam sel atau #esumsum
tulan% untu# #e"erluan eritr!"!isis. >ntu# da"at dia(s!r"si- ,at (esi harus diu(ah dari (entu#
8erri men1adi (entu# 8err! yan% dila#u#an !leh en,im brushborder ferireduktase. Hal ini
da"at ter1adi #arena nilai "H %etah lam(un% yan% rendah da"at mem(antu melarut#an ,at
(esi yan% ter2erna dan memudah#an redu#si en,imati# terse(ut. Tu(uh da"at
men%e#s#resi#an ,at (esi den%an #emam"uan yan% ter(atas dan #ele(ihannya a#an disim"an
se(a%ai 8erritin atau hem!siderin di dalam hati- lim"a- serta sumsum tulan% .Li(ney- )00&0
+es#i"un /e termasu# dalam #el!m"!# l!%am esensial teta"i #asus #era2unan /e
serin% dila"!r#an terutama "ada ana#3ana# #arena /e "ada sistem (i!l!%i ma#hlu# hidu"
(ersi8at #uran% sta(il dan se2ara "erlahan (eru(ah men1adi 8er! ./e.9900 atau 8eri ./e.99900.
era2unan /e menye(a(#an %anstr!enteritis ne#r!ti#ans den%an nyeri a(d!men- muntah-
diare (erdarah- dan selan1utnya sy!#. eadaan ini da"at dii#uti !leh asid!sis- #!ma- dan
#ematian- (ah#an setelah terlihat "er(ai#an .'eal- )0060.
+enurut "enelitian- #adar (esi yan% terlalu tin%%i memili#i hu(un%an "!siti8 den%an
#asus arthe!s#ler!sis ."enyem"itan "em(uluh darah0 "ada arteri yan% menyu"lai darah #e
!ta#. Aat (esi mudah (erea#si den%an !#si%en mem(entu# radi#al (e(as yan% a#hirnya
merusa# #!lester!l (ai# yan% tadinya tida# (er(ahaya #arena ter!#sidasi asam lema#
sehin%%a menye(a(#an "enyem"itan "em(uluh darah. Satu hal yan% "erlu di7as"adai-
1an%an men%#!nsumsi ma#anan .su"lemen0 yan% men%andun% ,at (esi terlalu tin%%i (ila
tida# (enar3(enar anemia #arena (eresi#! ter1adi "enyem"itan "em(uluh darah a#i(at
#ele(ihan ,at (esi .Christian- )0040.
Se(a%ian (esar #asus #era2unan (esi a#ut ter1adi "ada ana#- #arena men%#!nsumsi
su"lemen ,at (esi yan% ditu1u#an untu# !ran% de7asa. D!sis t!#si# a#ut (esi "ada (ayi
se#itar )0 m%B#% 66- yan% dam"a#nya (erhu(un%an den%an iritasi %astr!intestinal-
sementara e8e# sistemi# umumnya tida# ter1adi "ada d!sis 60 m%B#% 66. Lethal dose "ada
ana#3ana# adalah se#itar )003*00 m%B#% 66. era2unan (esi "ada !ran% de7asa 1aran%
ter1adi. Da"!ran #asus individu menun1u##an (ah7a d!sis se#itar 100 % .#ira3#ira 1400
m%B#% 660 (esi mem"unyai dam"a# yan% memati#an- mes#i"un #elan%sun%an hidu" da"at
ter1adi den%an adanya (antuan "en%!(atan .E@"ert Lr!u" !n Gitamins and +inerals- )00*0.
D!sis tin%%i su"lemen ,at (esi serin% di#ait#an den%an e8e# %astr!intestinal- terutama
sem(elit- mual- diare dan muntah. Tin%#at #e"arahan dan ter1adinya e8e# ter%antun% "ada
8!rmulasi su"lemen dan 1umlah (esi yan% disera" "ada usus. Tam(ahan su"lemen den%an
d!sis 1003)00 m% ,at (esiBhari a#an men%a#i(at#an mual- muntah dan nyeri e"i%astrium
:enelitian lain telah mela"!r#an (er(a%ai e8e# "en2ernaan- termasu# diare- mual- muntah-
sem(elit dan nyeri e"i%astrium- setelah d!sis tam(ahan antara &0 dan ))0 m%Bhari .E@"ert
Lr!u" !n Gitamins and +inerals- )00*0.
+enurut #e"utusan 6adan :en%a7as =(at dan +a#anan Re"u(li# 9nd!nesia '!m!r $
H.00.0&.&).6)91 tentan% a2uan la(el %i,i "r!du# "an%an- #andun%an ,at (esi yan% (!leh
(eredar dalam "r!du# "an%an di 9nd!nesia tertera dalam ta(el se(a%ai (eri#ut $
'!
Aat
Li,i
'ilai A2uan Da(el Li,i untu# el!m"!# !nsumen
Satuan >mum
6ayi
036
6ulan
Ana#
73)*
6ulan
Ana#
)3&
Tahun
9(u
hamil
9(u
+enyusui
)6 6esi m% )6 0-* 8 8 ** *)
.6adan :=+- )0070.
+et!de "eneta"an #adar (esi se2ara #uantitati8 dila#u#an den%an rea%en !rt!3
"henantr!lin- "rinsi"nya (esi dalam larutan diredu#si men1adi (entu# 8err! den%an 2ara
mendidih#annya den%an asam dan hidr!#silamin HCl- #emudian direa#si#an den%an !rt!3
8enantr!lin "ada "H *-) M *-*. Ti%a m!le#ul 8enantr!lin den%an satu at!m (esi 8err!
mem(entu# senya7a #!m"le#s (er7arna merah 1in%%a. <arna yan% ter(entu# di(andin%#an
den%an (a#u yan% telah di#etahui #adarnya se2ara s"e#tr!8!t!metri "ada &10 nm
Se(elum dila#u#an "em(entu#an senya7a #!m"le#s (er7arna- terle(ih dahulu
dila#u#an rea#si redu#si /e
*;
men1adi /e
);
. 9!n /e*; direa#si#an men%%una#an
hidr!#silamin hidr!#l!rida. :ersamaan rea#si nya adalah $
.H!r7it, and Datimer- )0070.
:enentuan #adar ,at (esi dalam suatu sam"el da"at ditentu#an den%an men%%una#an
s"e#tr!8!t!metri >G3Gis den%an "an1an% %el!m(an% 480nm. adar (esi dalam suatu sam"el
yan% 2u#u" #e2il da"at dianalisis den%an s"e#tr!8!t!metri >G3Gis men%%una#an
"en%!m"le#an. +et!de s"e#tr!s#!"i Gisi(el (erdasar#an "enyera"an sinar tam"a# !leh suatu
larutan (er7arna- !leh #arena itu met!de ini dise(ut 1u%a se(a%ai met!de #!l!rimetri. Hanya
larutan senya7a yan% (er7arna yan% da"at ditentu#an den%an met!de ini. Senya7a yan% ta#
(er7arna da"at di(uat (er7arna den%an merea#si#annya den%an "erea#si yan% men%hasil#an
senya7a (er7arna. C!nt!hnya /e den%an SC' men%hasil#an larutan (er7arna merah.
+et!de ini (iasa di%una#an untu# meneliti #adar (esi dalam suatu sam"el .A,i,- )0070.
E. SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
S"e#tr!8!t!metri >G3Gis meru"a#an suatu te#ni# analisis s"e#tr!s#!"i# den%an
men%%una#an instrumen s"e#tr!8!t!meter dan sum(er RE+ .radiasi ele#tr!ma%neti#0
ultravi!let de#at .1903*80 nm0 dan sinar tam"a# .*803780 nm0. S"e#tr!8!t!metri >G3Gis
le(ih (anya# di"a#ai untu# analisis #uantitati8 di(andin%#an #ualitati8 #arena meli(at#an
ener%i ele#tr!ni# yan% 2u#u" (esar "ada m!le#ul yan% dianalisis. A(s!r(si 2ahaya >G3Gis
men%a#i(at#an transisi ele#tr!ni#- yaitu "r!m!si ele#tr!n3ele#tr!n dari !r(ital #eadaan dasar
yan% (erener%i rendah #e !r(ital #eadaan tere#sitasi (erener%i le(ih tin%%i. Ener%i yan%
tersera" #emudian ter(uan% se(a%ai 2ahaya atau tersalur#an dalam rea#si #imia .h!"#ar-
19900.
Ter1adinya tum"an% tindih ener%i ele#tr!ni# den%an ener%i lainnya .translasi- r!tasi-
vi(rasi0 dise(a(#an #arena "ita3"ita s"e#trum visi(le dan 8a#t!r lain se"erti 8a#t!r lin%#un%an
#imia yan% di(eri#an !leh "elarut yan% di"a#ai. :elarut a#an san%at (er"en%aruh men%uran%i
#e(e(asan transisi ele#tr!ni# "ada m!le#ul yan% di#ena#an radiasi ele#tr!ma%neti#. =leh
#arena itu- s"e#trum ,at dalam #eadaan ua" a#an mem(eri#an "ita s"e#trum yan% sem"it
.R!th- 19880.
9nstrumen s"e#tr!8!t!metri >G3Gis terdiri dari sum(er- m!n!#r!m!t!r- sel a(s!r(si-
sum(er radiasi- m!n!#r!m!t!r- tem"at 2u"li#an- serta dete#t!r. S#ema dari instrument
s"e#tr!8!t!metri >G3Gis yaitu$
.+ulya dan Suharman- 199&0.
:an1an% %el!m(an% ma#simum .maks N0 meru"a#an "an1an% %el!m(an% yan% ter1adi
#arena e#sitasi ele#tr!ni# yan% mem(eri#an a(s!r(an ma#simum. :enentuan "an1an%
%el!m(an% ma#simum yan% "asti .teta"0 da"at di"a#ai untu# identi8i#asi m!le#ul yan%
(ersi8at #ara#teristi#3#ara#teristi# se(a%ai data se#under sehin%%a s"e#trum visi(el da"at
di"a#ai untu# tu1uan analisis #ualitati8 .data se#under0 dan #uatitati8 ./essenden- )0000.
F. VALIDASI METODE ANALISIS
Galidasi met!de analisis adalah "r!ses yan% meneta"#an (ah7a si8at "ela#sanaan
met!de analisis telah sesuai den%an tu1uan "ela#sanaanya. :arameter validasi terdiri dari $
1. Sensitivity .Sensivitas0
Sensitivity met!de analisis adalah #emam"uan met!de analisis untu# memisah#an
"er(edaan #e2il dalam #!nsentrasi analit .S#!!%- 19940.
). Specificity .sele#tivitas0
Specificity adalah #emam"uan "en%u#uran analit se2ara a#urat dan s"esi8i# den%an
#ehadiran #!m"!nen lain dalam matri#s sam"el. !m"!nen terse(ut mun%#in
men%andun% ,at a#ti8- e#s"ien- "en%!t!r- dan "r!du# de%redasi. Specificity da"at
diu#ur den%an men%%una#an$ limit of detection- yaitu "arameter (atas #!nsentrasi
terendah analit dalam suatu sam"el (isa didete#si dan limit of quantitation- yaitu
#!nsentrasi terendah analit di dalam sam"el yan% da"at diu#ur se2ara #uantitati8
.O!n%- 199&0.
*. Linearity .rentan% #elurusan0
Rentan% #elurusan yaitu suatu rentan%an #adar yan% terendah sam"ai #adar tertin%%i
yan% ditentu#an den%an #adar dan direlasi#an den%an sera"an "ada s"e#tr!8!t!metri
den%an #!e8isien #!relasi yan% mende#ati satu .+ulya dan Suharman- 199&0.
4. ccuracy .a#urasi0
A#urasi adalah #eterde#atan nilai hasil "en%u#uran den%an nilai se(enarnya yan%
dinyata#an (eru"a "ersen "er!lehan #em(ali .re2!very0 dari "enam(ahan ,at atau
sam"el yan% di#etahui #adarnya.+enurut !ood and "ru# dministration ./DA0-
"ersyaratan "er!lehan #em(ali met!de analisis adalah 8031)0P .+ulya dan
Suharman- 199&0.
&. Prescision ."resisi0
:resisi yaitu tin%#at #esamaan nilai antar data yan% di"er!leh (ila "r!sedur diulan%
untu# (e(era"a sam"lin% "ada sam"el yan% sama. Prescision (iasanya dinyata#an
den%an "ersen sim"an%an (a#u .standard deviati!n Q SD0 atau sim"an%an (a#u relati8
.#!e8isien variasi0 dan 1u%a da"at dinyata#an den%an reprodubility .#etertiruan0$
intermediate presicion- dan repeatability .#eterulan%an0..:resisi yan% (ai# dinyata#an
den%an CG R )P .+ulya dan Suharman- 199&0.
6. %u##edness .#etan%%uhan0
%u##edness di%una#an untu# melihat re"r!dusi(ilitas hasil analisis men%%una#an
sam"el yan% sama den%an (er(a%ai ma2am #!ndisi "er2!(aan se"erti la(!rat!rium-
analisis- instrument- 7a#tu yan% (er(eda- dan lain3lain .O!n%- 199&0.
BAB III
METODE PENELITIAN
A. PRINSIP PENELITIAN
+et!de yan% di%una#an dalam analisis (esi yaitu met!de s"e#tr!8!t!metri visi(le dan
"re"arasi sam"el melalui 2ara "en%a(uan #erin% untu# men%u#ur #adar (esi t!tal dan
e#stra#si untu# men%u#ur #adar /e
);
. adar /e
*;
da"at di"er!leh dari selisih #adar (esi
t!tal den%an #adar /e
);
dalam sam"el.
:rinsi" dari s"e#tr!8!t!metri visi(el yaitu (anya#nya ener%i yan% dia(s!r(si "ada
"an1an% %el!m(an% tertentu se(andin% den%an (anya#nya m!le#ul yan% menyera" radiasi-
dalam hal ini "an1an% %el!m(an% yan% di%una#an (er#isar antara 40037&0 nm .sinar
tam"a#0. >ntu# itu- senya7a yan% dianalisis harus meru"a#an senya7a yan% (er7arna.
>ntu# men%u(ah senya7a yan% tida# (er7arna 1adi (er7arna di(utuh#an rea#si
"en%#!m"le#san.
B. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat M alat yan% di%una#an yaitu erlenmeyer- "i"et v!lum- "i"et tetes- %elas (ea#er-
aluminum foil- #lass firn- la(u ta#ar- nera2a analiti#- send!#- s"e#t!8!t!meter visi(el-
m!rtir dan stam"er- !r(ital sha#er- 2a7an "!rselen- tanur.
2. 6ahan
6ahan M (ahan yan% di%una#an yaitu sereal 4Honey Stars&- larutan (esi standar- larutan
hidr!#silamin hidr!#l!rida- asam #l!rida- H
)
= demineralisata- larutan !38enantr!lin-
ma%nesium nitrat- asam asetat- natrium asetat.
C. PROSEDUR KERJA
1. U9" P)4':.-.')
a. :emilahan sam"el
+emilah antara #emasan den%an #!ndisi (ai# den%an #emasan den%an #!ndisi rusa#
."ada "ra#ti#um #ali ini a#an men%analisis sam"el den%an #emasan yan% masih (ai#0.
(. :emastian sam"el
Dila#u#an den%an 2ara identi8i#asi $
'ama Sam"el $ 'estle H!ney Stars
:r!dusen $ :T. 'estle Sa#arta39nd!nesia
!m"!sisi $ Dema#- (esi- air- vitamin 2- #alsium- vitamin 61- vitamin 6)-
vitamin 6*- vitamin 6&- vitamin 66- vitamin 69- vitamin 61)- natrium- dan asam
8!lat.
Tan%%al #adaluarsa $ )* Suli )014 .menanda#an sam"el masih da"at dianalisis
tan"a "erlu "ertim(an%an men%enai ,at yan% sudah terde%radasi a#i(at sudah
mele7ati tan%%al #adaluarsa0
!de :r!du#si $ *)&44786< 16
>1i !r%an!le"tis sam"el $
10 6entu# $ sam"el yan% di%una#an harus memili#i (entu# sesuai den%an
#eteran%an identitas "r!du#
)0 6au $ sam"el tida# (er(au ten%i#
*0 <arna $ 7arna "ada sam"el harus sesuai den%an 7arna "ada umumnya ."utih
#e#unin%an0
2. P#' ;#-'+.') $Sam$le handlin%%
Sam"el disim"an dalam suhu #amar- di tem"at yan% #erin% dan tida# ter#ena sinar
matahari se2ara lan%sun%.
3. P(5.'&') R'7) 4') S&')4'#
a. Darutan !38enantr!lin
Darut#an 0-1 % !38enantr!lin dalam 80 mD H
)
= demineralisata "ada suhu 80
0
C-
din%in#an- #emudian ad "elarut hin%%a tanda (atas dalam la(u ta#ar 100 mD. Selain
!38enantr!lin- da"at 1u%a di%una#an m!ly(denum- selenit- di8enil#ar(a,!n- atau
(ath!8enantr!lin.
(. Darutan standar (esi .0-1 m%BmD0
Darut#an 0.1 %ram ser(u# (esi .analytical #rade0 dalam )0 mD HCl ".a. 1)' dan &0
mD H
)
= demineralisata- larut#an sam"ai 100 mD. Diam(il 10 mD larutan terse(ut-
#emudian dien2er#an den%an H
)
= demineralisata dalam la(u ta#ar 100 mD. Da"at
1u%a di%una#an *-&1) % /e.'H
4
0
)
.6H
)
= dalam H
)
= demineralisata- #emudian
ditam(ah#an ) tetes HCl- larut#an sam"ai &00 mD- lalu diam(il 10 mD larutan ini-
#emudian dien2er#an den%an H
)
= demineralisata dalam la(u ta#ar 100 mD.
2. Darutan ma%nesium nitrat .0.& %BmD0
Darut#an &0 %ram ma%nesium nitrat .+%.'=
*
0
)
.6H
)
=0 den%an H
)
= demineralisata-
#emudian larutan terse(ut dimasu##an #e dalam la(u ta#ar 100 mD- add den%an
H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda.
d. 6u88er asetat ."H Q *-90
Darut#an 8-* %ram natrium asetat anhidrat .'aC
)
H
*
=
)
0 .se(elumnya di#erin%#an
"ada suhu 100
0
C0 dalam H
)
= demineralisata- #emudian tam(ah#an 1) mD asam
asetat %lasial- selan1utnya add men%%una#an H
)
= demineralisata dalam la(u ta#ar
100 mD. Darutan ini (er8un%si men2e%ah hidr!lisis dari (esi.
e. Darutan hidr!#silamin hidr!#l!rida
Darut#an 10 %ram H
)
'=H.HCl den%an H
)
= demineralisata. emudian larutan
dimasu##an #e dalam la(u ta#ar 100 mD- tam(ah#an H
)
= demineralisata hin%%a
(atas tanda. Senya7a "eredu#si lainnya yan% da"at di%una#an yaitu 'a ti!sul8at-
sul8it- senya7a 'H
*
=HCl- hidra,in- hidr!%en sul8ida- dan vitamin C.
8. :em(uatan larutan standar (esi .990 untu# adisi .0.1 m%BmD0
Ditim(an% 48.7 m% /eS=
4
.7H
)
= ".a.- #emudian dilarut#an dalam la(u ta#ar 100 mD
men%%una#an H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda. Darutan ini di%una#an untu#
validasi a#urasi ."enentuan recovery0.
*. R)<')' O;&"('!"
a. :enentuan 'peratin# (ime
Am(il 10-0 mD larutan st!# standar (esi .*(0- masu##an #e dalam la(u ta#ar )& mD.
Tam(ah#an 1 mD larutan hidr!#silamin hidr!#l!rida diam#an selama & menit lalu
tam(ah#an & mD larutan (u88er dan 1 mD larutan !38enantr!lin. emudian tam(ah#an
H
)
= demineralisata sam"ai (atas tanda. S2an larutan terse(ut "ada "an1an%
%el!m(an% te!ritis .&10 nm0 setia" 1 menit selama *0 menit.
(. :enentuan :an1an% Lel!m(an% +a#simum .N
ma#s
0
Am(il 10-0 mD seri larutan standar .*(0 #e dalam la(u ta#ar )&-0 mD. Tam(ah#an 1-0
mD larutan a%en "eredu#si diam#an selama & menit lalu tam(ah#an &-0 mD larutan
(u88er dan 1-0 mD larutan !38enantr!lin- diam#an sesuai !"eratin% time yan%
di"er!leh. emudian tam(ah#an H
)
= demineralisata sam"ai (atas tanda. S2an
masin%3masin% larutan "ada "an1an% %el!m(an% antara 4&03&&0 nm.
,. P(5.'&') K.#=' B'+.
!nsentrasi seri #urva (a#u yan% di(uat adalah 0.001I 0.00)I 0.00*I 0.004I 0.00& m%BmD
den%an 2ara men%am(il 1.0I ).0I *.0I 4.0I &.0 mD larutan standar (esi .*(0 #emudian
ditem"at#an dalam la(u ta#ar 100 mD. Tam(ah#an 4 mD a%en "eredu#si- diam#an selama
& menit- tam(ah#an )0 mD (u88er dan 4 mD !38enantrilin- diam#an selama =T.
Tam(ah#an H
)
= demineralisata sam"ai (atas tanda. A(s!r(ansi masin%Mmasin% larutan
diu#ur "ada "an1an% %el!m(an% ma#simum. 6uat #urva (a#u dan "ersamaan re%resi
linearnya .hu(un%an antara #!nsentrasi .sum(u @0 dan a(s!r(ansi .sum(u y00.
/. P#;'#'!" S'(;-
Sam"el di%erus hin%%a halus den%an men%%una#an m!rtir dan stam"er. emudian sam"el
yan% telah halus ditim(an% se(anya# 40 %ram dan diaya# den%an aya#an '!. )0.
0. P)7'5.') K#")7
Tim(an% 1).& %ram ser(u# sam"el yan% a#an dia(u#an dalam 2a7an "!rselin. Ca7an
"!rselin yan% (erisi sam"el di"anas#an lan%sun% "ada nyala a"i lam"u s"iritus.
Tam(ah#an 1-0 mD +%.'=
*
0
)
untu# men%uran%i 7a#tu "en%a(uan- #erin%#an dan
nyala#an a"i den%an hati3hati- hindari dari "er2i#an. :en%a(uan dila#u#an hin%%a "ra#tis
(e(as #ar(!n- #emudian dian%#at dan dida"atlah a(u (esi.
Rea#si yan% ter1adi yaitu $ /e
.s0
; =
).%0
/e
)
=
*.s0
1. P)&';') K'4'# B!" T6&'-
Sam"el yan% telah dia(u#an "ada 2a7an "!rselin selan1utnya didin%in#an dan
ditam(ah#an & mD HCl ".a. 1)'- (iar#an asam mem(ilas (a%ian atas dari 2a7an dan
ua"#an sam"ai #erin% di atas steam bath. Taha" ini dila#u#an untu# melarut#an (esi-
dimana dihasil#an %aram3 %aram (esi .990 dan hidr!%en.
Rea#si yan% ter1adi $
/e ; )H
;
/e
);
; H
)
/e ; )HCl /e
);
; )Cl
3
; H
)
.+aria S.- )0060.
emudian larut#an residu den%an ) mD HCl ".a. 1)'- dan "anas#an & menit di atas
steam bath den%an %elas arl!1i di atas 2a7an ."!sisi %elas arl!1i den%an (a%ian 2em(un%
(erada di(a7ah0.
Rea#si yan% ter1adi $
/e
)
=
*
; 6HCl )/eCl
*
; *H
)
=
Cu2i %elas arl!1i den%an H
)
= demineralisata. Darutan residu "ada 2a7an "!rselin
selan1utnya disarin%- #emudian dimasu##an #e dalam la(u ta#ar 100 mD. 6ilas 2a7an
"!rselin den%an H
)
= demineralisata. emudian larutan residu dien2er#an den%an H
)
=
demineralisata hin%%a (atas tanda. Selan1utnya am(il 10-0 mD larutan- masu##an #e
dalam )& mD la(u ta#ar. Tam(ah#an 1 mD larutan hidr!#silamin hidr!#l!rida. Diam#an
selama & menit lalu tam(ah#an & mD larutan (u88er dan 1 mD larutan !M8enantr!lin-
diam#an selama !"eratin% time yan% telah ditentu#an.
Rea#si yan% ter1adi $
/e
);
; * C
1)
H
8
'
)
T/e.C
1)
H
8
'
)
0
*
U
);
/e
);
.aE0
; * C
1)
H
8
'
)
H
;
.aE0
T/e.C
1)
H
8
'
)
0
*
U
);
; *H
;
!m"le#s yan% ter(entu# a#an (er7arna merah 1in%%a "ada "H )39. Selan1utnya-
ditam(ah#an H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda. Selan1utnya dila#u#an "en%u#uran
den%an s"e#tr!8!t!metri visi(el den%an "an1an% %el!m(an% ma#simal yan% telah
diteta"#an. adar (esi t!tal

dalam sam"el diteta"#an den%an mem"l!t#an a(s!r(ansi
teru#ur den%an "ersamaan #urva (a#u yan% telah di"er!leh se(elumnya. Dila#u#an
re"li#asi se(anya# ti%a .*0 #ali.
2. E+!&#'+!" 3##6 4)7') 6>3)')&#6-")
'. :em(uatan larutan "en%es#tra# .C
1)
H
8
'
)
0 1-&P dalam (u88er HCl den%an "H *-0.
Darut#an *-7& % !38enantr!lin men%%una#an HCl 1' yan% ditam(ah#an tetes demi
tetes hin%%a semua !38enantr!lin larut. Darutan #emudian dimasu##an #e dalam la(u
ta#ar )&0 mD. Selan1utnya add H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda. "H a#hir
larutan a#an (erada di se#itar "H *-0.
5. :r!sedur E#stra#si$
10 Tim(an% 1).& % sam"el halus- masu##an dalam ta(un% erlenmeyer )&0 mD.
)0 Tam(ah#an 100 mD larutan "en%es#tra# dalam Erlenmeyer.
*0 Tutu" mulut ta(un% den%an "lasti#$ %!1!# dalam orbital shaker selama 43& 1am.
40 /ilter den%an #ertas sarin% (e(as l!%am- #emudian am(il (a%ian 8iltratnya.
&0 Deta##an dalam la(u ta#ar 100 mD- lalu en2er#an den%an H
)
= demineralisata
hin%%a (atas tanda.
60 Dila#u#an re"li#asi se(anya# * #ali
<. :eneta"an #adar /e
);
+asin%3masin% 8iltrat diam(il se(anya# 10-0 mD- masu##an dalam la(u ta#ar )& mD.
En2er#an den%an H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda. Dari hasil "en%en2eran
dila#u#an "en%u#uran den%an s"e#tr!8!t!metri visi(el den%an "an1an% %el!m(an%
yan% telah diteta"#an.
4. :eneta"an #adar /e
*;
:eneta"an #adar 8erri ./e
*;
0 da"at dihitun% den%an 2ara 1umlah /e t!tal hasil dari
"en%a(uan #erin% yan% dida"at#an di#uran%#an den%an 1umlah 8err! yan% dida"at#an
dari hasil e#stra#si 8err! den%an !38enantr!lin.
10. R)<')' V'-"4'!"
1. Dinieritas
+en%hitun% linieritas dari hasil "en%u#uran s"e#tr!8!t!meter- met!de
analisis da"at diterima a"a(ila #!e8isien #!relasi yan% di"er!leh mende#ati satu .r V
0-9990. Se(anya# & seri #!nsentrasi larutan (a#u diu#ur a(s!r(ansinya den%an
men%%una#an s"e#tr!8!t!meter visi(el "ada "an1an% %el!m(an% ma#simum. Dari
"er!lehan a(s!r(ansi terse(ut #emudian di"l!t#an den%an mem(entu# #urva
#!nsentrasi vs a(s!r(ansi. urva yan% di"er!leh selan1utnya di(uat "ersamaan
%arisnya den%an met!de re%resi linier y Q (@ ; a. :ada "ersamaan terse(ut a
menyata#an interse" dan ( menyata#an sl!"e. Dinieritas dari #urva dilihat dari nilai
#!e8isien #!relasi .r0.
). 6atas Dete#si dan 6atas uantitasi
6atas dete#si atau D!D meru"a#an #!nsentrasi analit terendah dalam sam"el
yan% masih da"at didete#si dan (atas #uanti8i#asi atau D!W meru"a#an #!nsentrasi
analit terendah dalam sam"el yan% da"at ditentu#an den%an "resisi dan a#urasi yan%
da"at diterima "ada #!ndisi !"erasi!nal met!de yan% di%una#an. :ersamaan re%resi
linier yan% di"er!leh "ada u1i linieritas selan1utnya di%una#an untu# men%hitun%
D!D dan D!W.
3. A#urasi
+en%hitun% "ersen "er!lehan #em(ali .re2!very0 dari hasil "en%u#uran yan%
telah dila#u#an. >ntu# #e"erluan terse(ut ma#a ditam(ah#an standar adisi untu#
sam"el yan% dianalisis.
Tim(an% & %ram ser(u# sam"el yan% a#an dia(u#an dalam 2a7an "!rselin.
T'5- 1. P)77.'') S&')4'# A4"!"
A 6 C D E
Sam"el ; 1-0
mD larutan *8
Sam"el ; )-0
mD larutan *8
Sam"el ; *-0
mD larutan *8
Sam"el ; 4-0
mD larutan *8
Sam"el ; &-0
mD larutan *8
emudian tam(ah#an 1.0 I ).0 I *.0 I 4.0 I &.0 mD larutan (esi standar untu#
adisi .*80. Selan1utnya 2a7an "!rselin yan% (erisi sam"el di"anas#an lan%sun% "ada
nyala a"i lam"u s"iritus. Tam(ah#an 0-&31-0 mD +%.'=
*
0
)
untu# men%uran%i 7a#tu
"en%a(uan- #erin%#an dan nyala#an a"i den%an hati3hati- hindari dari "er2i#an.
:en%a(uan dila#u#an hin%%a "ra#tis (e(as #ar(!n.
Sam"el yan% telah dia(u#an "ada 2a7an "!rselin selan1utnya didin%in#an dan
ditam(ah#an & mD HCl ".a. 1)'- (iar#an asam mem(ilas (a%ian atas dari 2a7an dan
ua"#an sam"ai #erin% di atas steam bath. emudian larut#an residu den%an ) mD
HCl ".a. 1)'- dan "anas#an & menit di atas steam bath den%an %elas arl!1i di atas
2a7an."!sisi %elas arl!1i den%an (a%ian 2em(un%(erada di(a7ah0. Cu2i %elas arl!1i
den%an H
)
= demineralisata. Darutan residu "ada 2a7an "!rselin selan1utnya
dimasu##an #e dalam la(u ta#ar 100 mD. 6ilas 2a7an "!rselin den%an H
)
=
demineralisata. emudian larutan residu dien2er#an den%an H
)
= demineralisata
hin%%a (atas tanda.
Selan1utnya am(il 10-0 mD larutan- masu##an #e dalam )& mD la(u ta#ar.
Tam(ah#an 1 mD larutan hidr!#silamin hidr!#l!rida. Diam#an selama & menit lalu
tam(ah#an & mD larutan (u88er dan 1 mD larutan !M8enantr!lin diam#an selama
!"eratin% time yan% telah ditentu#an.Tam(ah#an H
)
= demineralisata hin%%a (atas
tanda. Selan1utnya dila#u#an "en%u#uran den%an s"e#tr!8!t!metri visi(el den%an
"an1an% %el!m(an% ma#simal yan% telah diteta"#an. adar /e
);
dalam sam"el
diteta"#an den%an mem"l!t#an a(s!r(ansi teru#ur den%an "ersamaan #urva (a#u
yan% telah di"er!leh se(elumnya.
Selan1utnya hitun% "ersen recovery menurut rumus$
+enurut !ood and "ru# dministration ./DA0- "ersyaratan "er!lehan #em(ali
met!de analisis adalah 8031)0P.
4. :resisi
+en%hitun% "arameter "resisi yan% (iasanya dinyata#an dalam "ersen
sim"an%an (a#u .standar deviasi0 atau sim"an%an (a#u relati8 .#!e8isien variasi0.
Darutan sam"el yan% telah disia"#an diu#ur a(s!r(ansinya men%%una#an
s"e#tr!8!t!meter visi(el. :en%u#uran a(s!r(ansi sam"el (erdasar#an re"li#asi
sam"el "ada taha" "re"arasi sam"el se(anya# * #ali. A(s!r(ansi sam"el yan%
di"er!leh dari "en%u#uran selan1utnya dihitun% #adarnya men%%una#an "ersamaan
#urva (a#u yan% telah di"er!leh se(elumnya. adar yan% di"er!leh dari #eti%a
re"li#asi dihitun% standar deviasi .SD0 dan #!e8isien variansi .CG0. Standar deviasi
dan #!e8isien variansi da"at dihitun% den%an rumus $
Suatu met!de analisis da"at diterima a"a(ila #!e8isien variasi nya di(a7ah )P
untu# larutan (a#u dan 4Puntu# larutan sam"el.
BAB IV
DATA PENGAMATAN
A. PEMBUATAN REAGEN DAN STANDAR
Darutan :enim(an%an .%0
!38enantr!lin
6erat 7adah 0.4)48
6erat 7adah ; ,at 0.&)74
6erat 7adah ; sisa 0.4)70
6erat !38enantr!lin 0.1004
Standar 6esi
.0.1 m%BmD0
6erat 7adah 0.*964
6erat 7adah ; ,at 0.4))6
6erat 7adah ; sisa 0.40)6
6erat Ser(u# 6esi 0.0)00
+a%nesium 'itrat
.0.& %BmD0
6erat 7adah 61.9)6
6erat 7adah ; ,at 101.9)9
6erat 7adah ; sisa 61.9)7
6erat +a%nesium 'itrat &0.00)
6u88er Asetat
."H Q *.90
6erat 7adah 100.460 0.)*98
6erat 7adah ; ,at 108.761 8.&449
6erat 7adah ; sisa 100.460 0.)661
6erat 'atrium Asetat
Anhidrat
8.*01 8.)788
Hidr!#silamin Hidr!#l!rida
6erat 7adah 100.6)&
6erat 7adah ; ,at 110.674
6erat 7adah ; sisa 100.6&7
6erat Hidr!#silamin
Hidr!#l!rida
10.017
Sandar 6esi .990
Adisi .0.1 m%BmD0
6erat 7adah 0.4))&
6erat 7adah ; ,at 0.47)&
6erat 7adah ; sisa 0.4)*&
6erat Sandar 6esi .990 0.0490
B. RENCANA OPTIMASI
:enentuan 'peratin# (ime
S2annin% "ada &10 nm
+enit A(s!r(ansi +enit A(s!r(ansi +enit A(s!r(ansi
1 0.01) 11 0.01& )1 0.017
) 0.01* 1) 0.016 )) 0.018
* 0.01* 1* 0.016 )* 0.018
4 0.014 14 0.016 )4 0.018
& 0.014 1& 0.016 )& 0.018
6 0.014 16 0.016 )6 0.019
7 0.01& 17 0.017 )7 0.019
8 0.01& 18 0.017 )8 0.019
9 0.01& 19 0.017 )9 0.019
10 0.01& )0 0.017 *0 0.019
:enentuan :an1an% Lel!m(an% +a#simum .
ma@
0
!nsentrasi .m%BmD0 A(s!r(ansi :an1an% Lel!m(an% .nm0
0.001 0.1)* &08
0.00* 0.409 &09
0.00& 0.711 &10
C. PEMBUATAN KURVA BAKU
:en%u#uran dila#u#an "ada &09 den%an =T )6 menit
!nsentrasi Seri urva 6a#u .m%BmD0 A(s!r(ansi
0.001 0.1)4
0.00) 0.)66
0.00* 0.4)6
0.004 0.&47
0.00& 0.74*
O Q (@ ; a y Q 1&1.9@ M 0.0*4&- r Q 0.9976
D. PENGABUAN KERING
:enim(an%an Re"li#asi
9 .%0
Re"li#asi
99 .%0
Re"li#asi
999 .%0
Adisi
1 .%0
Adisi
) .%0
Adisi
* .%0
Adisi
4 .%0
Adisi
& .%0
6erat 7adah *0.6* *4.78 **.*6 *4.09 *0.77 **.67 )9.9& *0.67
6erat 7adah
; ,at
4*.)* 47.)* 4&.84 46.66 4*.*8 46.16 4).4& 4*.19
6erat <adah
; sisa
*0.6* *4.78 **.*6 *4.09 *0.77 **.67 )9.9& *0.67
6erat Cereal 1).6 1).4& 1).48 1).&7 1).61 1).49 1).&0 1).&)
E. EKSTRAKSI FERRO DENGAN O-FENANTROLIN
:em(uatan Darutan :en%e#stra# 1.&P dalam 6u88er HCl den%an "H *.0
:enim(an%an .%0
6erat 7adah 6).186
6erat 7adah ; ,at 69.64*
6erat <adah ; sisa 6).186
6erat !38enantr!lin 7.4&7
E#stra#si
:enim(an%an Re"li#asi 9 .%0 Re"li#asi 9 .%0 Re"li#asi 9 .%0
6erat 7adah 101.7* 106.9) 1)).8*
6erat 7adah ; ,at 114.)6 119.6) 1*&.&6
6erat <adah ; sisa 101.79 107.0& 1)*.0*
6erat Cereal 1).47 1).&7 1).&*
L'(;"#')
Lam(ar 1. Hasil :en%a(uan Sam"el 4Honey Stars5 :ada Suhu 1800
!
C
Lam(ar ). Seri Darutan 6a#u Standar 6esi .990 yan% +em(entu# !m"le#s <arna
den%an Darutan !38enantr!lin
Lam(ar *. Hasil +aserasi Sam"el 4'estle Honey Stars5
Lam(ar 4. Hasil
:en%ua"an Sam"el
Setelah :enam(ahan
HCl 1)' 1).& mD
Lam(ar &. Hasil :en%ua"an Sam"el Setelah :enam(ahan HCl 1)' & mD
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
Tu1uan "ada "ra#ti#um ini adalah untu# men%etahui #adar 8err! dan 8erri dalam
sam"el sereal 4'estle H!ney Stars5. Dalam sam"el ma#anan terda"at #andun%an (esi yan%
di"erlu#an !leh tu(uh se(a%ai asu"an mineral. /un%si (esi dalam tu(uh adalah men%an%#ut
!#si%en dari "aru3"aru #e seluruh tu(uh dan men%hilan%#an ra2un dari tu(uh. Si#a
#e#uran%an- e8e#nya (a%i tu(uh adalah tim(ulnya 7arna "u2at "ada (a%ian (a7ah #el!"a#
mata dan mudah lelah. Si#a (erle(ihan- e8e# yan% ditim(ul#an adalah "em(en%#a#an "ada
hati. 'amun- tida# semua #andun%an (esi terse(ut (ai# untu# tu(uh. 6esi da"at (eru"a 8err!
dan 8erri. /err! ./e
);
0 meru"a#an salah satu mineral yan% di(utuh#an !leh tu(uh- a#an teta"i
#andun%an /e
);
dalam sam"el ma#anan da"at men%alami !#sidasi sehin%%a (eru(ah men1adi
/erri ./e
*;
0 yan% (er(ahaya (a%i tu(uh. Cam"uran #eduanya inilah yan% henda#
di#uanti8i#asi se(era"a (esar #andun%an masin%3masin% 1enis (esi terse(ut.
Dan%#ah "ertama yan% dila#u#an yaitu u1i "endahuluan. >1i "endahuluan ini
dila#u#an untu# melihat identitas dari sam"el yan% a#an dianalisis. Taha"an u1i "endahuluan
ini meli"uti "emilahan dan "emastian sam"el. Hasil yan% dida"at#an dari u1i "endahuluan ini
yaitu sam"el yan% a#an dianalisis (enar (eru"a sereal (ermerk 4H!ney Stars5- di"r!du#si
!leh :T. 'estle Sa#arta39nd!nesia- #emasan sam"el (ai# .masih tertutu" ra"at0- #!de "r!du#si
sam"el $ *)&44786< 16- tan%%al #adaluarsa$ )* Suli )014- dan (erat (ersih$ 170 %ram.
!m"!sisi sam"el terse(ut adalah Dema#- (esi- air- vitamin 2- #alsium- vitamin 61- vitamin
6)- vitamin 6*- vitamin 6&- vitamin 66- vitamin 69- vitamin 61)- natrium- dan asam 8!lat.
Hasil !r%an!le"tis yaitu (entu# (ulan dan (intan%- 7arna #unin%- tida# (er(au ten%i#-
rasanya tida# (eru(ah. >ntu# men1a%a a%ar sam"el yan% dianalisa tida# men%alami
"eru(ahan #andun%an a#i(at terde%radasi atau"un hal lainnya- sam"el disim"an dalam suhu
#amar- di tem"at yan% #erin% dan tida# ter#ena sinar matahari se2ara lan%sun%. Den%an
demi#ian saat alanilis tida# "erlu di#ha7atir#an adanya ,at lain dari hasil de%radasi sam"el
yan% da"at men%%an%%u analisis.
Dalam "er2!(aan ini di"erlu#an (e(era"a rea%en dan standar sehin%%a dila#u#an
taha" "em(uatan rea%en dan standar. Darutan yan% di(uat meli"uti larutan !38enantr!lin-
larutan standar (esi- larutan ma%nesium nitrat- (u88er asetat- larutan hidr!#silamin
hidr!#l!rida- larutan standar (esi /eS=
4
.6H
)
= untu# adisi. >ntu# mem(uat larutan3larutan
terse(ut- di%una#an H
)
= demineralisata se(a%ai "elarut. H
)
= demineralisata adalah air (e(as
mineral- di%una#annya air (e(as l!%am ini untu# men2e%ah adanya l!%am lain selain 8err!
8erri- sehin%%a tida# men%%an%%u analisis 8err! dan 8erri dalam sam"el. Darutan !38enantr!lin
(er8un%si se(a%ai a%en "en%!m"le#s dalam rea#si "en%#!m"le#san yan% nantinya (erea#si
den%an (esi .990 men%hasil#an larutan #!m"le#s 7arna merah muda ./err!us tris3!3
"henantr!lin0. Darutan standar (esi (er8un%si se(a%ai larutan st!# untu# "em(uatan seri
#!nsentrasi larutan #urva (a#u. :ada saat melarut#an ser(u# (esi dila#u#an di atas hot plate
yan% (er8un%si mem"er2e"at #elarutan (esi den%an (antuan "anas. Darutan ma%nesium nitrat
(er8un%si untu# men%uran%i 7a#tu "en%a(uan yan% (erarti mem"er2e"at "r!ses !#sidasi dari
sam"el. 6u88er asetat (er8un%si untu# men1a%a "H se#itar *-9. Tu1uan di1a%anya "H *.9 "ada
larutan yaitu selain rea#si (erlan%sun% !"timal "ada "H ini- 1u%a (ertu1uan untu# men2e%ah
adanya rea#si terhada" l!%am lain se"erti Cu dan C! (ila "H terlalu (asa. Darutan
hidr!#silamin hidr!#l!rida (er8un%si untu# meredu#si i!n /e
*;
men1adi i!n /e
);
. :em(uatan
larutan /eS=
4
.6H
)
= di%una#an se(a%ai standar adisi "ada "r!ses validasi.
Taha" !"timasi yan% dila#u#an dalam "ra#ti#um ini yaitu "enentuan operatin# time
.=T0 dan "an1an% %el!m(an% ma#simum .N
ma#s
0. =T adalah 7a#tu yan% di"erlu#an senya7a
untu# (erea#si den%an rea#tan lainnya. Tu1uan "enentuannya adalah untu# menda"at#an
7a#tu (a%i senya7a untu# (erea#si den%an sta(il dan !"timal- dimana ditun1u#an den%an
nilai a(s!r(ansinya yan% "alin% tin%%i. :an1an% %el!m(an% ma#simum adalah "an1an%
%el!m(an% dimana "eru(ahan satuan a(s!r(ansi memili#i nilai yan% "alin% (esar terhada"
setia" "eru(ahan satuan #!nsentrasi .sensiti8 dan "r!"!rsi!nal0. Ada (e(era"a alasan
men%a"a harus men%%una#an "an1an% %el!m(an% ma#simal- yaitu $
1. Di se#itar "an1an% %el!m(an% ma#simal- (entu# #urva a(s!r(asnsi datar dan "ada #!ndisi
terse(ut h!#um Dam(ert36eer a#an ter"enuhi
). Si#a dila#u#an "en%u#uran ulan% ma#a #esalahan yan% dise(a(#an !leh "emasan%an
ulan% "an1an% %el!m(an% a#an #e2il se#ali- #eti#a di%una#an "an1an% %el!m(an%
ma#simum.
.Land1ar dan R!hman- )0070.
Tu1uan "enentuan "an1an% %el!m(an% ma#simal yaitu untu# menda"at#an nilai
a(s!r(ansi ma#simum dalam "en%u#uran. :en%u#uran =T dan "an1an% %el!m(an%
ma#simum men%%una#an larutan standar- lalu ditam(ah "eredu#si- "endiaman selama &
menit- (u88er- dan !38enantr!lin se(a%ai "en%#!m"le#s. :ada "enentuan "an1an% %el!m(an%
ma#simum- didiam#an selama =T- dimana hasil =T yan% di"er!leh dalam "er2!(aan ini
yaitu selama )6 menit. :enentuan "an1an% %el!m(an% ma#simum men%%una#an #!nsentrasi
seri 1- *- dan & seri #urva (a#u #arena dian%%a" #eti%a seri #!nsentrasi terse(ut da"at
me7a#ili seri #urva (a#u. Dari hasil "er2!(aan di"er!leh "an1an% %el!m(an% ma#simum
.N
ma#s
0 "ada &09 nm.
Dalam "ra#ti#um ini- di%una#an #urva (a#u se(a%ai standar e#sternal. Dari nilai
a(s!r(ansi yan% di"er!leh dari "en%u#uran larutas standar (esi .990 yan% di%una#an untu#
menentu#an #urva (a#u- ma#a da"at di"er!leh "ersamaan #urva (a#u yan% da"at di%una#an
untu# men%#uanti8i#asi #adar 8err! 3 8erri "ada sam"el. urva (a#u di(uat den%an seri
#!nsentrasi #urva (a#u 0.001I 0.00)I 0.00*I 0.004I 0.00& m%BmD dari st!# larutan standar
(esi .990. A(s!r(ansi masin%Mmasin% larutan diu#ur "ada "an1an% %el!m(an% ma#simum
.&09 nm0 dan di(iar#an selama =T .)6 menit0. :ersamaan #urva (a#u yan% dida"at adalah y
Q 1&1-9@ M 0-0*4& den%an r Q 0-9976. Hasil r yan% dida"at 2u#u" (a%us #arena mende#ati 1-
sehin%%a dian%%a" #urva 2u#u" linear dan da"at men%%am(ar#an hu(un%an yan%
"r!"!rsi!nal antara #!nsentrasi den%an a(s!r(ansi.
Taha" selan1utnya yaitu taha" "re"arasi sam"el. Se(elum dianalisis- sam"el
di"re"arasi terle(ih dahulu. Sam"el di%erus hin%%a halus den%an men%%una##an m!rtir dan
stam"er. Tu1uan "en%%erusan ini yaitu untu# mem"er#e2il u#uran "arti#el sam"el. Den%an
semai# #e2ilnya u#uran "arti#el sam"el ma#a #andun%an (esi dalam sam"el da"at #eluar dan
teram(il den%an le(ih mudah. Setelah itu sam"el yan% telah halus ditim(an% masin%3masin%
se(anya# 1).& %ram untu# tia" re"li#asi. Dalam "ra#ti#um ini- di%una#an * #ali re"li#asi
den%an tu1uan untu# menda"at#an data yan% le(ih !(ye#ti8 den%an men%etahui rata3rata yan%
di"er!leh dari re"li#asi terse(ut.
>ntu# menda"at#an #adar (esi t!tal dila#u#an taha"an3taha"an (eri#ut. Taha"an
"ertama yaitu sam"el yan% telah ditim(an% dileta##an di dalam 2a7an "!rselin untu#
dia(u#an. emudian masin%3masin% re"li#asi ditam(ah larutan +%.'=
*
0
)
. :enam(ahan
larutan +%.'=
*
0
)
(er8un%si untu# men%uran%i 7a#tu "en%a(uan. :ada "ra#ti#um ini "r!ses
"en%a(uan dila#u#an di dalam tun%#u hin%%a suhunya men2a"ai 1800XC. :en%a(uan ini
dila#u#an hin%%a "ra#tis (e(as #ar(!n. :en%a(uan hin%%a "ra#tis (e(as #ar(!n ini
ditanda#an (ila seluruh sam"el sudah (eru(ah men1adi a(u dan sam"elnya sudah tida# ada
yan% (er7arna hitam- #arena "r!8il #ar(!n (er7arna hitam. Tu1uan mem(uat sam"el men1adi
"ra#tis (e(as #ar(!n yaitu untu# men%uran%i adanya residu "en%%an%%u dalam analisis #adar
(esi "ada sam"el. Den%an sema#in (er#uran%nya residu dalam analisis- ma#a analisis #adar
(esi dalam sam"el a#an le(ih mudah tan"a "erlu #ha7atir adanya residu "en%%an%%u yan%
terlalu (anya# i#ut teru#ur. :ada "ra#ti#um ini- terda"at satu sam"el yan% masih terda"at a(u
hitam yan% menanda#an masih adanya #ar(!n. Hal ini da"at ter1adi #arena ter1adi
"en2am"uran yan% tida# rata antara sam"el den%an larutan +%.'=
*
0
)
yan% ditam(ah#an-
selain itu d"at ter1adi #arena 7a#tu "en%a(uannya yan% #uran% lama. /un%si dari "en%a(uan
ini selain utu# men%hilan%#an #ar(!n- yaitu untu# men%hilan%#an senya7a3senya7a lain
yan% terda"at dalam sam"el se"erti lema#- vitamin3vitamin dan senya7a lain yan% da"at
men%%an%%u analisis. :en%a(uan 1u%a (er8un%si men%!#sidasi (esi. Rea#si yan% ter1adi yaitu
$ /e
.s0
; =
).%0
/e
)
=
*.s0
. (esi yan% ter!#sidasi ini yan% nantinya da"at direa#si#an den%an
asam untu# men%hasil#an %aram (esi .9990- yan% nantinya da"at diredu#si men1adi (esi .990
den%an 2ara direa#si#an den%an larutan hidr!#silamin hidr!#l!rida.
Taha" selan1utnya yaitu dila#u#an "eneta"an #adar (esi t!tal. Tu1uan taha" ini yaitu
untu# menentu#an #adar (esi .990 t!tal "ada sam"el. Sam"el yan% telah dia(u#an ditam(ah
den%an 1).& mD HCl 1)'. Tu1uan "enam(ahan HCl "ada taha" ini yaitu untu# melarut#an
(esi yan% terda"at dalam sam"el- dimana dihasil#an %aram M %aram (esi .990 dan hidr!%en.
Rea#si yan% ter1adi $
/e ; )H
;
/e
);
; H
)
/e ; )HCl /e
);
; )Cl
3
; H
)
HCl disini meru"a#an a%en "en%!#sidasi- sehin%%a (esi mam"u men%alami !#sidasi men1adi
(esi .990. 6esi .990 yan% ter(entu# ini yan% nantinya da"at mem(entu# rea#si #!m"le# den%an
!38enantr!lin sehin%%a men%hasil#an larutan (er7arna yan% da"at diu#ur a(s!r(ansinya
men%%una#an s"e#tr!8!t!metri visi(le. '!rmalitas HCl yan% di%una#an yaitu HCl 1) '-
di%una#an HCl 1) ' a%ar rea#si !#sidasi (esi men1adi (esi .990 le(ih !"timal. emudian
diua"#an hin%%a #erin% untu# men%hilan%#an residu M residu yan% ada- sehin%%a yan% tersisa
hanya (esi .990 .mes#i"un "en%!t!rnya tida# da"at hilan% semua se2ara (ersih- teta"i residu
"en%%an%%unya men1adi le(ih sedi#it dari se(elumnya0. Den%an demi#ian ma#a nantinya
saat rea#si #!m"le#s den%an !38enantr!lin dan "en%u#uran nilai a(s!r(ansi men%%una#an
s"e#tr! visi(le- a#an le(ih a#uran #arena "en%!t!r yan% men%%an%%u sedi#it. Hasil
"en%ua"an (eru"a (er2a# #unin%- yan% menun1u##an adanya (esi .990. Dari hasil "e#er1aan
semua 2a7an menun1u#an adanya sisa (eru"a (er2a# #unin%- teta"i "ada se(a%ian 2a7an
terda"at sisa a(u (er7arna hitam yan% meru"a#an sisa #ar(!n dari sam"el. Adanya sisa ini
di#arena#an saat "en%a(uan #erin% (elum (er1alan sem"urna- sehin%%a #ar(!n yan% terda"at
dalam sam"el (elum hilan% semua dan menyisa#an (e#as a(u (er7arna hitam.
Hasil "en%eri%an terse(ut #emudian ditam(ah la%i den%an & mD HCl 1)'. Tu1uan
"en%%unaan HCl 1)' yaitu untu# men%hasil#an (esi .9990 dari sisa /e
)
=
*
yan% ada- den%an
rea#si $ /e
)
=
*
; 6HCl )/eCl
*
; *H
)
=- dimana HCl ini (er8un%si se(a%ai "em(entu#
%aram (esi .9990 yan% nantinya diredu#si men%%una#an larutan hidr!#silamin hidr!#l!rida
men1adi (esi .990. :ada "r!ses "en%ua"an- 2a7an ditutu" men%%una#an #a2a arl!1i den%an
(a%ian 2e#un% men%hada" luar. :!sisi ini (ertu1uan a%ar ua" yan% dihasil#an da"at menetes
#em(ali den%an (ai# dalam satu titi# di (a%ian 2e#un%nya .tida# melu(er #eluar #eti#a
"enutu"annya den%an 2ara (a%ian 2e#un% men%hada" #edalam0. :em(ilasan 2a7an yan% ada
titi# M titi# ua"nya men%%una#an H
)
= demineralisata dan dien2er#an hin%%a 100 mD.
Darutan hasil "en%en2eran terse(ut #emudian ditam(ah den%an larutan hidr!#silamin
hidr!#l!rida. Tu1uan "enam(ahan larutan ini yaitu untu# meredu#si (esi .9990 yan% ter(entu#
tadi men1adi larutan (esi .990- yan% nantinya mam"u mem(entu# #!m"le#s 7arna den%an
larutan !38enantr!lin yan% nantinya diu#ur a(s!r(ansinya men%%una#an s"e#tr!8!t!metri
visi(le- rea#si yan% ter1adi $
/e
);
; * C
1)
H
8
'
)
T/e.C
1)
H
8
'
)
0
*
U
);
/e
);.
aE0 ; * C
1)
H
8
'
)
H
;
.aE0 T/e.C
1)
H
8
'
)
0
*
U
);
; *H
;
!m"le#s terse(ut a#an men%hasil#an larutan (er7arna 1in%%a- sema#in tin%%i #adar
(esi .990 nya ma#a a#an sema#in "e#at 7arna yan% dihasil#an. Da(u yan% (erisi larutan
(er7arna terse(ut harus ditutu" men%%una#an allumunium 8!il- #arena si8at senya7anya
yan% 8!t!sensiti8 dan dita#ut#an da"at men%%an%%u "en%u#uran nilai a(s!r(ansi larutan.
Darutan a#an (er7arna merah 1in%%a "ada "H )39. Darutan #em(ali dilarut#an dan
dien2er#an men%%una#an H)= demineralisata yan% (er8un%si "elarut. Hasil larutan ini diu#ur
a(s!r(ansinya men%%una#an s"e#tr!8!t!meter visi(le "ada "an1an% %el!m(an% dan =T yan%
telah ditentu#an se(elumnya. adar (esi di"er!leh den%an 2ara mem"l!t#an nilai a(s!r(ansi
yan% di"er!leh dari larutan sam"el den%an "ersamaan #urva (a#u yan% telah di"er!leh
se(elumnya. Taha" M taha" terse(ut dire"li#asi ti%a #ali. 'amun "ada "ra#ti#um- taha" yan%
dila#u#an hanya sam"ai "ada "en%u"an sam"el men%%una#an & mD HCl 1)'. Den%an
demi#ian hasil #adar dari (esi .990 "ada sam"el (elum da"at di#etahui. Dari taha" yan% sudah
dila#u#an terse(ut hanya da"at di#etahui (ah7a sam"el men%andun% (esi dari hasi rea#si
redu#si M !#sidasi yan% ter1adi- den%an adanya hasil residu (er7arna #unin% yan%
menun1u#an adanya (esi .990- dan ter(entu#nya #!m"le#s 7arna (er7arna merah 1in%%a
den%a !38enantr!lin.
emudian untu# men%etahui #adar 8err! yan% ada- dila#u#an e#stra#si 8err! den%an
!38enantr!lin den%an 2ara e#stra#si maserasi. Dan%#ah "ertama yan% dila#u#an yaitu
e#stra#si. :ertama sam"el yan% telah dihalus#an ditim(an% se(anya# 1)-& %ram #emudian
dimasu##an #e dalam ta(un% Erlenmeyer. Setelah itu ditam(ah#an 100 mD larutan
"en%e#stra#. Darutan "en%e#stra# di(uat den%an 2ara melarut#an 7-& %ram !38enantr!lin
den%an HCl 1' yan% ditam(ah#an tetes demi tetes hin%%a semua !38enantr!lin larut dan
dimasu##an #e dalam la(u ta#ar &00 mD serta di add H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda
sam"ai "H a#hir larutan a#an (erada di se#itar "H *-0. Tu1uan di1a%anya "H larutan "ada "H
*-0 ini untu# men1a%a #esta(ilan dari 8err! #arena 8err! sta(il "ada "H *-0 dan (ila "H di atas
dari *-0 ma#a dimun%#in#an "en%!t!r se"erti #!(alt a#an i#ut terdete#si dan a#an
men%%an%%u hasil "en%u#uran. 'amun "ada "ra#ti#um "H larutan masih 4-0. 9ni
dimun%#in#an #arena adanya #esalahan dari "ra#ti#an misalnya #uran% teliti dalam
"enim(an%an atau"un (ahan3(ahan yan% di%una#an untu# mem(uat larutan "en%e#stra# ini
telah ter2emar atau"un rusa#.
Setelah itu 2am"uran sam"el den%an larutan "en%e#stra# yan% ada di dalam
erlenmeyer di%!1!# dalam orbital shaker selama 4 1am. :en%%!1!##an ini (er8un%si untu#
men%h!m!%en#an sam"el den%an larutan "en%e#stra# dan a%ar semua ,at (esi yan% ada
dalam sam"el (erada dalam larutan "en%e#stra#. Se(elum sam"el di%!1!# ta(un% erlenmeyer
di tutu" den%an men%%una##an "lasti# "ara88in. :en%%unaan "lasti# "ara88in ini untu#
men%%anti#an aluminium 8!il. Aluminium 8!il ini tida# (!leh di%una##an #arena ter(uat dari
l!%am dan dita#ut#an a#an mem"en%aruhi hasil analisis. Dari hasil e#stra#si terse(ut disarin%
men%%una##an #ertas sarin% (e(as l!%am. :en%%unaan #ertas sarin% (e(as l!%am ini
dima#sud#an a%ar "ada saat "enyarin%an tida# ada l!%am "en%%an%%u dari #ertas sarin% yan%
i#ut tersarin% sehin%%a tida# men%%an%%u hasil- #arena "ada "ra#ti#um ini yan% a#an
dianalisis (eru"a l!%am yaitu 8err! dan 8erri. :enyarin%an ini (ertu1uan untu# memisah#an
antara 8iltrat den%an am"asnya. /iltrat yan% dihasil#an #emudian dimasu##an #e dalam la(u
ta#ar 100 mD dan dien2er#an den%an H
)
= demineralisata hin%%a (atas tanda. E#stra#si 8err!
den%an !38enantr!lin dila#u#an re"li#asi se(anya# * #ali.
Taha"an selan1utnya yaitu "eneta"an #adar 8err! den%an 2ara 8iltrat diam(il se(anya#
10 mD lalu dimasu##an #e dalam )& mD lalu di add den%an H
)
= demineralisata dan
dila#u#an "en%u#uran den%an men%%una##an s"e#tr!8!t!metri visi(le den%an "an1an%
%el!m(an% ma#simum .&09 nm0. Setelah #adar 8err! di#etahui ma#a da"at di#etahui #adar
8erri den%an 2ara 1umlah /e t!tal hasil dari "en%a(uan #erin% yan% dida"at#an di#uran%#an
den%an 1umlah 8err! yan% dida"at#an dari hasil e#stra#si 8err! den%an !38enantr!lin. 'amun
taha"an ini tida# dila#u#an #arena #eter(atasan 7a#tu "ra#ti#um- sehin%%a "ra#ti#an tida#
menda"at#an #adar 8err! dan 8erri yan% terda"at dalam sam"el. Dari "ra#ti#um yan%
di"er!leh yaitu hin%%a taha" maserasi sa1a. Dari taha" maserasi ini da"at di#etahui (ah7a
sam"el men%andun% 8eri- hal ini da"at dilihat dari adana "eru(ahan 7arna larutan sam"el
yan% tadinya hanya (er7arna #unin% .7arna dari sam"el itu sendiri0 men1adi tim(ul 7arna
merah muda yan% meru"a#an #!m"le#s 7arna dari 8err!us tris3!3"henantr!line.
Dalam "ra#ti#um ini- dila#u#an validasi met!de. Galidasi dila#u#an den%an
menentu#an linearitas- "resisi- a#urasi. Dinearitas yan% (ai# men%%am(ar#an di2a"ainya
hu(un%an "r!"!rsi!nal antara #!nsentrasi den%an a(s!r(ansi- yan% da"at ditun1u##an den%an
r yan% mende#ati 1. Hasil #urva (a#u yan% di%una#an untu# #uanti8i#asi #adar 8err! 8erri
dalam sam"el menun1u##an r Q 0-9976. Hasil ini 2u#u" (ai# sehin%%a dian%%a" memenuhi
hu(un%an yan% "r!"!rsi!nal antara #adar 8err! 8erri den%an a(s!r(ansi.
:ada "enentuan a#urasi- dila#u#an den%an "enentuan re2!very den%an men%%una#an
standar adisi. A#urasi meru"a#an #etelitian met!de analisis atau #ede#atan antara nilai
teru#ur den%an nilai se(enarnya. :r!sedur "enyia"an sam"el ; standar adisi sama terhada"
"r!sedur "ersia"an sam"el. 'amun #arena #eter(atasan 7a#tu- "ra#ti#an tida# sem"at
melan1ut#an hin%%a "en%u#uran #!nsentrasi 8err! 8erri dalam sam"el- sehin%%a a#urasi tida#
da"at ditentu#an. :ada "ra#ti#um ini- 1u%a dila#u#an "enentuan "resisi. :resisi meru"a#an
u#uran #eterulan%an met!de analisis dan (iasanya die#s"resi#an se(a%ai sim"an%an (a#u
relative dari 1umlah sam"el yan% (er(eda se2ara si%ni8i#an se2ara statisti#. :enentuan "resisi
dila#u#an den%an men%hitun% standar deviasi .SD0 dan #!e8isien variansi .CG0. 'amun
#arena #eter(atasan 7a#tu- "ra#ti#an tida# sem"at melan1ut#an hin%%a "en%u#uran
#!nsentrasi 8err! 8erri dalam sam"el- sehin%%a "resisi 1u%a tida# da"at ditentu#an.

DAFTAR PUSTAKA
An7ar- /.- )009- )akan (epat *adan Sehat- Hi#mah- Sa#arta- "".79.
A,i,- G.- )007- nalisis +andun#an Sn$ ,n$ Pb dan !e "alam )akanan Secara
Spektrofotometri -./.is- >99- O!%ya#arta.
6adan :=+- )007- +eputusan *adan Pen#a0as 'bat dan )akanan %epublik 1ndonesia
2omor 3 H+.00.04.45.6571 tentan# cuan Label 8i9i Produk Pan#an- 6adan :=+-
Sa#arta.
Christian- D.- )004- nalitycal :hemistry- S!hn <iley and S!n 9n2- Danvers- "". &&3&6.
/essenden- )000- +imia 'r#anik- adisi 999- Erlan%%a- Sa#arta- "".4*634*7.
Land1ar- 9.L.- R!hman- A.- )007- imia /armasi Analisis- :usta#a :ela1ar- O!%ya#arta- hal.
)&&- 46&3466.
Li(ney- +.S.- )00&- 8i9i +esehatan )asyarakat- 6u#u ed!#teran ELC- Sa#arta- "". 1&13
1&).
H!r7it,- <.- and Datimer- L.<.- )00&- 'fficial )ethods of nalysis of ': 1nternational-
18
th
Editi!n- A=AC 9nternati!nal- >SA- "". *).)
h!"#ar- S.- 1990- +onsep "asar +imia nalitik- >9- Sa#arta- "". )7&3)79
+aria S.- )006- Penentuan +adar o#am *esi "alam (epun# 8andum "en#an :ara
"estruksi *asan dan +erin# "en#an Spektrofotometri Serapan tom Sesuian Standar
2sional 1ndonesia ;S21<01/=>41/5006- >niversita Sumatra >tara- +edan- hal. *8.
+a@7ell- D.D.- and H!lahan S.D.- 1977- ?lements of !ood (echnolo#y 3 *reakfast :ereals-
AG9 :u(lishin% C!m"any- 9n2.- >SA- ".
+ulya- +.- danSuharman- 199&- nalisis 1nstrumental- Ceta#an :ertama- Airlan%%a
>niversity :ress- Sura(aya- "". 6311
'eal- +.S.- )006- t 8lance !armakolo#i )edis$ Edisi elima- Erlan%%a- Sa#arta- "". 49.
Ris# Assesment$ 9r!n- E@"ert Lr!u" !n Gitamins and +inerals- )00*- E@"ert Lr!u" !n
Gitamins and +inerals- >nited in%d!m- "". )783)80.
R!th- H.- 1988- nalisis !armasi- >L+ :ress- O!%ya#arta- "". 4)434)6.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S cetic cid- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S 1ron- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S )a#nesium 2itrate- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S o/!enantrolin- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S Sodium cetate- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S H:l- S2ien2e Da(- Te@as.
S2ien2e Da(- )00&- )S"S @ater- S2ien2e Da(- Te@as.
S#!!%- A.- D.- <est- +.- and D!nald- S.- /.- 1994- nalytical :hemistry- 6
rh
editi!n- Saunde
C!lle%e :u(lishin%- >nited Stated !8 Ameri2a- "". 161- 170.
O!n%- .- 199&- -nited States of Pharmacopeica- )*
rd
ed- 'e7 O!r#- >nited State !8
Ameri2a- "". 19*)- 19*4.