Equipo 1 Tratamiento de Aguas

residuales

Tratamiento de Aguas
Residuales

Límites Máximos permisibles y

Diagramas de Flujo de Parámetros de
Análisis para las Aguas Residuales.

“Contenido unidad 3”

Campus Centro Universitario de La Costa (CUC)-Universidad de Guadalajara

(UDG).

Fecha de entrega:

Jueves 11-03-2010
Dirigido a:

Lee Cong Ismael Enrique

LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS
DE AGUAS RESIDUALES.

Los límites máximos permisibles para contaminantes de las descargas de

aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, no
deben ser superiores a los indicados en la Tabla 1. Para las grasas y aceites es
el promedio ponderado en función del caudal, resultante de los análisis
practicados a cada una de las muestras simples.

Los límites máximos permisibles establecidos en la columna instantánea, son

únicamente valores de referencia, en el caso de que el valor de cualquier
análisis exceda el instantáneo, el responsable de la descarga queda obligado
a presentar a la autoridad competente en el tiempo y forma que establezcan
los ordenamientos legales locales, los promedios diario y mensual, así como
los resultados de laboratorio de los análisis que los respaldan.
Los límites máximos permisibles para los parámetros demanda
bioquímica de oxígeno y sólidos suspendidos totales, que debe cumplir el
responsable de la descarga a los sistemas de alcantarillado urbano o
municipal, son los establecidos en la Tabla 2.Una vez que es vertida un
agua residual, prosigue el tratamiento de esta, el agua tratada deberá
tener ciertas características específicas en cuanto a los máximos
contaminantes permisibles para cada actividad específica como se ilustra
en la tabla de abajo.
Los límites máximos permisibles de contaminantes en aguas residuales
tratadas son los establecidos en la siguiente Tabla.
El agua residual tratada reusada en servicios al público, no deberá contener
concentraciones de metales pesados y cianuros mayores a los límites
máximos permisibles establecidos en la columna que corresponde a
embalses naturales y artificiales con uso en riego agrícola de la Tabla anterior
a esta.
 DETERMINACIÓN DE LA TURBIEDAD NMX-AA-038-SCFI-2001
Se debe a la presencia de
partículas suspendidas y disueltas

Determinar el objetivo; Comparación entre la intensidad de la Luz dispersada

por la muestra bajo condiciones definidas y la Intensidad de la Luz dispersada
por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones ; a mayor
dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad.

Recolección del Equipo y Material Reactivo.

Muestreo en Sitio Y Preservación

Vol. min= 100ml.
Frasco de vidrio o plástico Boca ancha, hermético.
No Preservarse.

Preparación y
Acondicionamiento de Preparación de Soluciones
la Muestra, (tiempo Control de Calidad.
Patrones Para Calibración de
máx. 24 hrs) Turbidímetro

Encender el equipo,
estabilizarlo y revisar Enjuagar la celda del Cuidar aspectos de
calibración. Turbidímetro dos veces con Interferencias, Seguridad
muestra para evitar errores por en especial Toxica, Y
dilución. manejo de Residuos.

Análisis de Análisis de Homogenización de la

Muestras con Muestras Con muestra entre cada una
Turbiedad Turbiedad menor de los parámetros de
Mayor a 40 UNT a 40 UNT. lectura determinados.
UNT.

Reportar los
Resultados,
Calculo de la Turbiedad.
mediante formato
prescrito
 DETERMINACIÓN DEL OLOR NMX-AA-083-1983
Objetivo; Determinar la Variación en Intensidad de Olor en un punto dado del
muestreo. El grado de Variación puede indicar la magnitud o importancia de un
problema de olor.

Efectuar recomendaciones Técnicas: Estar libres de olores interferentes;

Condiciones Físicas de Participantes en excelentes condiciones (olfato);
Personal Capacitado; Eliminar el color; enmascarar la turbiedad de la muestra;
Separar área de Preparación de las muestra de la detección de olores.

Recolección del Equipo y Material Reactivo.

Muestreo en Sitio Y Preservación

Vol. min= lo que tenga la botella.
Temperatura Constante (40°C)
Si no se hace el análisis en seguida: Preservar a 4°C
y guardar las muestras con tapón esmerilado.

Control de Calidad, Prueba Preliminar

Formato Cadena de
Custodia

Preparar Dilución de
Se detectó el Prueba y Mezclar de Preparación de Soluciones
Si olor en la Tres a Cuatro veces, Patrones; Lavar perfectamente
dilución inicial. por último Probar todo el material y enjuagarlo
No (oliendo) muy bien.
Diluir cuando menos 12.5
cm³ de la muestra original
y registrar datos. Hacer Repetir la operación con una dilución más baja
diluciones menores sucesivamente hasta que se perciba un olor.
subsecuentes y registrar la
alícuota a la cual el olor es
menor perceptible. Preparar Diluciones en 3 matraces limpios libres
de olor con la mitad de la prueba preliminar. Y
diluir el contenido de cada matraz a un volumen
de 200cm³ con agua libre de olor. , lavar cada
Procedimiento Final
matraz y ajustar temperatura a 40°C, mezclar
vigorosamente.
Selección de Diluciones que dieron olor
en función de su magnitud.
 Hacer lo mismo que
Se percibió
No para la prueba
Olor
preliminar.

Si

Preparar dos blancos de la Prueba de olor y otra con 200 ml de dilución

conteniendo la mitad de la muestra donde se percibió el olor.

Repetir el procedimiento anterior hasta que el analista detecte

nuevamente el olor.

Calculo de la Intensidad de Olor como índice, y como,

Número Umbral de olor.

Presentar Informe conforme tabla de relaciones

entre el índice de Intensidad de olor y la dilución
de la muestra; ó presentar informe conforme el
Número umbral de olor.
 DETERMINACIÓN DEL COLOR NMX-AA-017-1980

Objetivo; Determinar el Color en el agua.

Recolección del Equipo y Material Reactivo.

Muestreo

Selección de 2 porciones
de la muestra 50 cm³, a Se usa una muestra con el PH original y
temperatura ambiente la otra se ajusta a un PH de 7.6 con
ácido o hidróxido según se requiera.

Centrifugar las muestras para

Mezclar cuidadosamente una muestra de 0.1g de auxiliar de eliminar sólidos en suspensión.
filtración con una porción de 10 cm³ de la muestra centrifugada,
y otra muestra de 0.04 de auxiliar de filtración con 35cm³ de
muestra centrifugada

Filtrar la segunda muestra de Repetir la operación hasta que el filtrado sea claro
0.04g a través de la capa y pasar al para posteriormente tomar una muestra clarificada
matraz de desechos. de 25 cm³.

Calibrar espectrofotómetro con agua Determinar la transmitancia.

destilada a 100% de Transmitancia.

Hacer las lecturas por

cada longitud de onda

Cálculo e Interpretación de Resultados: Presentar Informe: en Gral.

>Poner la transmitancia obtenida en el lugar de la longitud de
onda. >Tono.
>Determinar la longitud de onda en metros y el porcentaje de
>Porcentaje de pureza.
pureza.
 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS
SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001
 DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.
NMX-AA-007-SCFI-2000
 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES
DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001

Método a utilizar
para el muestreo

Preparación del
equipo y materiales

METODO A
UTILISAR PARA EL
TomaMUESTREO
de muestras

Transporte

Control de calidad

Medidas de seguridad Calibración del

al analizar las equipo
muestras Estudios del
laboratorio
Preparación de las
capsulas de porcelana
Preparación de Preparación de la Manejo de residuos
crisoles gooch muestra

Resultados Cálculos
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-008-SCFI-2000

PH

La determinación del pH se realiza

de manera electrométrica con el
electrodo de vidrio comercial.

Calibrar
Determinar Enjuagar
El dispositivo de
La conductividad Cuidadosamente los
determinación del electrodos con agua.
de la disolución.
PH

Sumergir los electrodos en la muestra

problema durante 1 min para acondicionar
el electrodo de vidrio.

1° lectura: Sumergir los

electrodos en una porción de Se realiza una 2°
muestra fresca, Esperar que se Lectura.
estabilice la lectura del PH 1 Min. Si difiere en
más de 0,02
de pH.
Si No

Se repite la prueba
una vez más. Registrar los 2 valores sucesivos
Si varía la de PH y la Temperatura.
temperatura
2°
No
Si Registrar el
Valor del PH.

Limpiar los electrodos

Corregir el pH por ajuste con el después de haberlos
Compensador del equipo. utilizado.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-051-SCFI-2001

DETERMINACIÓN DE METALES

Preparación de la muestra para

determinación de metales.

Filtrar la muestra al momento de colección,

filtrarla con un poro de 0,45 micras.

Guardar la membrana Introducir la membrana a un

Acidificar el filtrado a un
para el análisis de metales vaso de 150 ml y añadir 4 ml
pH de 2 con ácido nítrico.
en una caja de petri. de ácido nítrico.

Preparación de la muestra para la Calentar casi a sequedad

determinación de metales totales por evitando que hierva la muestra,
digestión en parrilla de calentamiento. hasta digestión completa.

digestión en parrilla de calentamiento

Adicionar 5 ml de
ácido nítrico
Incrementar la temperatura
Digestión es
de calentamiento hasta que No
completa
exista reflujo de vapores.

Si

Calibrar el espectrofotómetro Retirar la muestra Calentar hasta

de absorción atómica. y enfriar. completar la digestión.

Inyectar la cantidad de Volver a calibrar para cada Obtener una gráfica con los
disolución recomendada. cálculo del metal deseado valores de la curva de
según el manual del fabricante. calibración y realizar los
cálculos cuantitativos.

Calcular la concentración
de la muestra por medio
de la ecuación de la recta.

Reportar los resultados

del análisis en mg/L.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-005-SCFI-2000

GRASAS Y ACEITES

Obtener el peso Regular el PH, que se encuentre entre 5 y 8,

constante de agregando acido clorhídrico o sulfúrico.
los matraces.

Colocar un papel filtro Transferir la muestra por el embudo

en el embudo Büchner. Büchner al matraz Kitazato.

Transferir el material filtrante Medir el volumen

a un cartucho de Extracción. de la muestra.

Agregar el disolvente adecuado al

Calentar el cartucho de 103°C -
matraz de extracción previamente
105°C durante 30 min. y puesto a peso constante y
Colocarlo en el equipo Soxhlet. preparar el equipo Soxhlet.

Colocar el equipo sobre la parrilla de

Pesar el matraz de extracción y
Evaporar el calentamiento, controlar la temperatura
determinar la concentración de
disolvente del reflujo y extraer a una velocidad de
grasas y aceites recuperables.
20 ciclos/hora durante un período de 4 h.

Obtener los Mg/L de grasas y aceites;

(Peso final -Peso inicial) / Volumen de
la muestra.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-030-SCFI-2001

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO

Métodos aplicados.

No Niveles Si
>50 Mg/L

Espectrofotométrico. Método de titulación.

Precalentar a 150 °C el digestor de DQO. Tomar muestra de 50 ml,

en al matraz Erlenmeyer

Colocar 1,5 ml de la disolución de

Conectarlo al
digestión A o B en los tubos.
condensador.

Cerrar herméticamente
los tubos, invertirlos Calentarlo por 2 Horas.
para liberar presión.
Añadir agua hasta Conectar el matraz
un vol.de 300 ml. Erlenmeyer al
Añadir solución Calentar los tubos a
condensador
digestiva. 150 °C por 2 horas.

Calentar 2 horas Ácido sulfúrico-

y dejar enfriar. sulfato de plata.
Enfriar los tubos y Medir
la absorbencia en el
espectrofotómetro.
Agregar 3 gotas de
Tomar como punto
disolución indicadora.
final el primer cambio
Si el resultado
Si de color de azul
es >75 Mg/L
verdoso a café rojizo.

Demanda química de
No
oxigeno Mg/l.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-028-SCFI-2001

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

Preparar el agua
para la disolución.

Analizar y almacenar
el agua de dilución.

Bajo contenido de
Si No
materia orgánica.

Inocular la muestra.
Control del agua
de dilución.

Control del inóculo.

Pretratamiento de la muestra

Las diluciones. OD residual mayor

La determinación del OD con Incubar a 20ºC ± 1ºC las
de 1 mg/L y una captación de OD
el Método electrométrico. botellas de DBO5
de al menos 2 mg/L después de 5
días de incubación.

Medir el OD inmediatamente Después de 5 días de

después de destapar la botella de incubación determinar el OD.
Winkler.

Evitar la absorción de oxígeno

del aire por la muestra.

Determinación del OD final.

 ANÁLISIS DE AGUA NMX-AA-029-SCFI-2001

DETERMINACIÓN DE FÓSFORO

Preparación de la muestra por medio

de la digestión con persulfato:

Adicionar a 50 ml una
Si aparece No
gota de fenolftaleína.
un color
rojo

Si

Agregar una gota ácido Calentar por 30 o 40 min

sulfúrico concentrado hasta hasta resten 10 ml.
que desaparezca el color.

Método cloruro estanoso. Método ácido

vanadomolibdofosfórico

Ajustar el pH de la muestra. Si
Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH
la disolución tiene un color
mayor a 10, adicionar una gota de fenolftaleína.
rosado, neutralizarla.

Agregar cloruro estanoso. Eliminar el color rosa con una

disolución de ácido clorhídrico.

Realizar la medición
Una muestra de 50 ml en Después de 10 min, medir la
después de 10 min.
un matraz Erlenmeyer y absorbencia de una muestra
agitar por 5 min. contra un blanco a una longitud
Medir la intensidad de color de onda de 400 nm a 490 nm.
espectrofotométricamente a
690 nm.

Calcular la concentración
con la ecuación de la
Reportar los
recta.
resultados en mg P/L.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-058-SCFI-2001

CIANUROS

Se refiere a todos los grupos CN- en

compuestos cianurados que pueden
ser determinados como ion cianuro.

Método espectrofotométrico

Procedimiento

Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de

muestra que).
no contenga más de 10 mg/L de cianuro),

Ajustar la bomba de vacío, empezar

con un flujo de aire lento que entre por Utilizar papel de nitrato de plomo para revisar que la
el matraz tipo Claissen. muestra no contenga sulfuros. Forma de eliminar los
sulfuros es colocar una trampa con una disolución de
acetato de plomo.

Lentamente añadir 50 mL de ácido

sulfúrico a través del tubo para agregar
reactivos. Lavar el tubo con agua y Si se sospecha que las muestras contienen NO3
dejar el flujo de aire para que mezcle el - y/o NO2 - adicionar 2 g de ácido sulfámico.
contenido del matraz por 3 min.

Tomar una alícuota de la disolución de

Los electrodos deben permanecer en la
adsorción en un matraz volumétrico
disolución hasta que la lectura se estabilice.
de 50 mL y diluir a 40 mL con la
disolución diluida de hidróxido de
sodio. Análisis de resultados, Retirar los electrodos, lavarlos con
agua y secarlos, realizar esta operación
y obtención de
entre cada lectura.
parámetros de
cianuros mg/l.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-079-SCFI-2001

NITRATOS

El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas

residuales domésticas, pero en el diluyente de las plantas de
tratamiento biológico des nitrificante, el nitrato puede encontrarse en
concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L.

Método de reducción con cadmio cupe rizado.

Preparación de la columna de reducción. Insertar un tapón de lana de

vidrio o algodón en la base de la columna de reducción y llenar con agua.

Reducción de la muestra: Medir con pipeta

volumétrica la alícuota de la muestra (25 ml) o
menor según sea requerido y llevar a 100 ml con la
disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco.

Medición y desarrollo del color. Tan pronto como sea

posible y no más de 15 min. Después de la reducción,
añadir 2,0 mL de reactivo de color.

Si se desarrolla color o turbiedad sacar los

Si la concentración de NO3 - tubos y leer los testigos de muestra contra
excede el intervalo de la curva el testigo de reactivos a 410 nm.
(aproximadamente 1 mg N-NO3-
/L).

Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de
nitratos mg/l.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-099-SCFI-2006

NITRITOS

El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de corrosión
en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de metahemoglobinemia.

El principio del método consiste en que los nitritos

presentes reaccionan en medio ácido (pH = 1,9 a
2,5), para formar ácido nitroso que reacciona con
la sulfanilamida por una reacción de diazoación
para formar una sal de diazonio.

Pre tratamiento de la Corrección por color. Curva de calibración. Porción de muestra.

muestra

Neutralizar el filtrado Si el color de la muestra Con una pipeta

a un pH aproximado
de 7,0 con H2S04 1N
(5.3) o Na0H 1N (5.4).
En matraces
pre tratada persiste, volumétrica tomar
volumétricos de 50 mL
puede interferir con la 50 mL de la muestra
preparar una serie de al
medición de la o lo que indica la
menos cinco patrones
absorbencia. tabla y transferirla a
que contengan 1,0 μg de
un matraz
N-N02, 2,0 μg de N-N02,
Erlenmeyer o tubo
3,0 μg de N-N02, 4,0 μg
Nessler.
de N-N02, 5,0, μg de N-
N02 a partir de la
disolución patrón de
nitritos. Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de nitritos
mg/l.
 ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-026-SCFI-2001

NITROGENO

Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos.

Importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

En el método Kjeldahl los
Limpiar el equipo de compuestos nitrogenados de la
destilación antes de utilizarlo, muestra se descomponen con ácido
destilando una mezcla sulfúrico concentrado en caliente,
PROCEDIMIENTO transformándose el nitrógeno de la
(1:1) agua-disolución
mayoría de los grupos funcionales
hidróxido - tiosulfato de sodio
orgánicos en amonio.
hasta que el destilado esté
libre de amonio.

Análisis de resultados,
y obtención de Destilación. Titulación del destilado.
parámetros de
nitrógeno mg/l.
Destilar y colectar Titular el volumen
aproximadamente destilado con
Añadir 25 mL de la 200 mL de destilado, disolución valorada
disolución amortiguadora no permitir que la de ácido sulfúrico
de boratos y ajustar el pH a temperatura en el 0,02 N hasta el
9,5 con disolución de condensador suba cambio del indicador
hidróxido de sodio 6 N por arriba de 29ºC. de verde esmeralda a
morado.
Utilizando potenciómetro o
papel indicador, interpretar
valor dado.

Nitrógeno amoniacal.

Continuar la digestión durante

30 min más. En este período, la
disolución cambia de turbia
hasta ser transparente e
incolora o con una ligera
coloración amarillo pálido.
Durante la digestión el matraz
Kjeldahl debe permanecer
inclinado.
Enfriar el residuo contenido en el
matraz Kjeldahl. Digestión: Adicionar
cuidadosamente 50 mL de reactivo Nitrógeno orgánico.
para la digestión al matraz de
destilación y mezclar perfectamente.
Añadir unas cuentas de vidrio o
piedras de ebullición.
ANÁLISIS DE AGUA NMX MX-AA-42-1987

COLIFORMES FECALES

Le da un término designado a un grupo de

organismos en el cual produce:

Recolección de
Muestras y Análisis Procedimiento
Bacteriológico

Preservación

Cuerpos Pozos y Pruebas Pruebas Pruebas de

Receptores Grifos Presuntivas Confirmativas Oxidasa

 Inoculación del
Medio
 Incubación
 Examen

Resultados de Reacciones.
 ANÁLISIS DE AGUA NMX-AA-113-SCFI-1999

HUEVOS DE HELMINTO

Le da un término designado a un grupo de

organismos en el cual incluyen:

Parásitos de humanos, animales y

Muestreo
vegetales que poseen órganos
diferenciados.

Seguridad: Control de
Recolección de Materiales, aparatos y
Equipo e Calidad
reactivos: Guantes de Látex,
Higiene
Mascarilla contra gases, Matraz
Kitazato, Ácido Sulfúrico, Alcohol
Etílico, Cloruro de Sodio, Incubadora, Preparación de Solución para
Microscopio óptico, Refrigerador. muestras:

 Solución de Sulfato de Zinc.

 Solución de Alcohol-Acido.

Resultados Identificación del tipo Cuantificación

Repartición de Muestras
Expresados de muestra y de Huevos de
Observaciones. Helminto Cámara de Conteo Neubauer
 Anexos:
Dentro de otras pruebas analíticas del Agua Residual,
encontramos por parámetros:
Físicos:
Conductividad: NMX-AA-093-SCFI-2000.
Químicos:
Dureza: NMX-AA-072-SCFI-2001.
Acidez y Alcalinidad: NMX-AA-036-SCFI-2001.
Cloruros: NMX-AA-073-SCFI-2001.
Sulfatos: NMX-AA-074-SCFI-1981.
Materia Flotante: NMX-AA-006-SCFI-2000. Este
método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra de
aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en
una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una
prueba cualitativa.

Oxígeno Consumido: NMX-AA-012-SCFI-2001.