MODUL IV

PENENTUAN UNSUR Fe DALAM GARAM TUNJUNG

CARA GRAVIMETRI

4.1 TUJUAN
Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam tunjung dengan cara
memgoksidasi Fe2+ dengan HNO3 menjadi Fe3+ yang stabil dan diendapkan
membentuk Fe(OH)3 dan setelah dipanaskan membentuk Fe2O3 yang berwarna
hitam kecoklatan.

4.2 TEORI DASAR

Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak
digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari dari yang bermanfaat sampai
dengan yang merusakkan. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan
nomor atom 26.
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan
pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka
harus memperhatikan tiga hal berikut ;
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus
molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut :

a). Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
b). Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara
berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan
dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum
reaksi pengendapan.

Tahap analisa gravimetri paling penting, yaitu:

a).Penyaringan endapan.
b).Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring
dengan larutan tertentu.
c).Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
d).Penimbangan endapan.
e).Perhitungan.

Penentuan secara gravimetric dari besi menyangkut pengendapan

besi (III) hidroksida (sebenarnya Fe2O3.H2O, disebut hidros), disusul oleh
pembakaran pada suhu tinggi menjadi Fe2O3. Caranya dipakai pada analisa batu
karang yang besinya dipisahkan dari unsur-unsur seperti kalsium dan magnesium
dengan pengendapan itu. Besi biasanya dilarutkan kedalam asam klorida dan
asam nitrat atau brom dipakai untuk oksidasi besi menjadi keadaan oksidasi 3+.
Endapannya dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat.
 Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring. Kertas dibakar habis
dan endapan dibakar pada suhu tinggi untuk menghilangkan kadar air.

4.3 Skema Proses

Bahan ± 0,5 Garam Tunjung

Larutkan dengan 25 ml H2O

Panaskan
Tambahkan 8 ml HNO3 4N

Panaskan 10 menit
Tambahkan air sampai 150 ml

Panaskan s/d 70-80o C

Tambahkan 15 ml NH4CI (coklat)
Saring dan Cuci dengan air panas

Endapan +kertas saring dimasukan

Pada cawan porselen
Bakar dalam Tungku

Timbang berat abu

Data dan Pengamatan

Kesimpulan

4.3.1. Penjelasan skema proses

1. Siapkan ± 0,5 gr Garam Tunjung, masukkan ke dalam beker glass.
 2. Larutkan dengan 25 ml H2O, panaskan 10 menit. Lalu tambahkan 8 ml
HNO3 4N
3. Panaskan 10 menit, tambahkan air sampai 150 ml.
4. Panaskan s/d 700C – 800C. Tambahkan 15 ml NH4OH (coklat),
kemudian saring dan cuci dengan air panas.
5. Endapan + kertas saring dimasukkan pada cawan porselen. Kemudian
bakar dalam tungku.
6. Timbang berat abu.
7. Buat data pengamatan dari hasil praktikum.
8. Buat kesimpulan dari hasil pengamatan praktikum.

4.3.2. Gambar skema proses

1. Siapkan ± 0,5 gr Garam Tunjung

2. Larutkan dengan 25 ml H2O, panaskan 10 menit. Lalu tambahkan 8 ml

HNO3 4N.

4.4. ALAT DAN BAHAN

ALAT :
– Kaca arloji
– Timbangan digital
– Spatula
– Beker glass
– Kompor
– Thermometer
– Corong
– Kertas saring
– Cawan porselen

BAHAN :
– Garam tunjung
– H2O / air
– HNO3 4N
– NH4Cl 2N
– NH4OH

4.5. DATA DAN PENGAMATAN

KETERANGAN PERUBAHAN
Garam tunjung dilarutkan dengan Larut
H2O. Panaskan, tambahkan HNO3 4N
Panaskan, + NH4Cl. Larut
Tambah NH4OH Endapan coklat
Endapan + kertas saring, dibakar Menjadi abu
pada cawan porselen

Reaksi yang terjadi :

– Cu2+ + 2NH4OH  Cu(OH)2 + 2NH4+
– Fe3+ + Fe (OH)3  Fe2 03oks + H20