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Quelques notions pour le TP de Chimie Organique :
Pour un solide :
Le rendement :
Lorsque l
’
on obtient son produit brut entier à la fin de la manipulation, on peut très bien toutrecristalliser ou séparer notre masse totale de produit en deux petites masses :1 masse de produit brut que l
’
on va mettre
l
’
étuve directement
sans recristallisation
1 masse de produit brut que l
’
on va
recristalliser
et sécher ensuite à l
’
étuvePrenons un exemple :Après manipulation, je pèse la masse
m
de mon produit brut total qui est de 20 g.Cette masse étant trop grande pour tout recristalliser, je mets une masse
m
1
(= 3g) à l
’
étuve et jeprends une masse
m
2
(=5g) pour la recristallisation.Quand les deux masses sont passées à l
’
étuve, je re-pèse et ai une masse
m
’
1
(= 2.53 g) et une masse
m
’
2
(= 4.01 g).A présent, on nous demande le rendement détaillé :
Rendement brut Rendement pur (ou global)
Rendement de purification
On calcule d
’
abord la massebrute :Puis avec celle-ci, on déduit lerendement :On calcule d
’
abord la massepure :Puis avec celle-ci, on en déduitle rendement :Ici, on calcule R à l
’
aide desdeux premiers rendements :C
’
est toujours le rendementpur sur le rendement brutEn admettant que mth = 19.75 g
Recristallisation :
Utilité :
La recristallisation permet de purifier un produit solide (en solubilisant les impuretés restant solublesdans le solvant même à froid)
Comment procéder ?
Volume de départ =
1 mL pou 1 g de produit
: puis ajout par petite quantité à lapipette pasteurPas de pierre ponce ! Agitation manuelle (pince sur le réfrigérant et clip blancreliant le ballon et le réfrigérant)On utilise un
chauffage progressif
, une agitation fréquente (afin d
’
éviter que lesolide ne fonde)Refroidissement lent (T° ambiante puis dans la glace)
→
pour avoir de beauxcristaux
Erreur grave (-10 pts sur le total) :
Se tromper sur le principe de recristallisation (mettre trop de solvant
…
etc)
Qualités d
’
un solvant de recristallisation :
Composé à purifier très soluble à chaud, mais peu à froid dans ce solvantTeb(solvant)
<
T
fusion
(solide)Impuretés solubles à froid dans ce solvantPas de réaction entre le solvant et le composé à purifierA noter que pour cette question, il faut donner au moins
3 caractéristiques
.N.B : Pour la filtration suivant la recristallisation, on utilise le
même solvant à froid
.
Banc Kofler :
Sert à déterminer la
température de fusion
Tf d
’
un solide.Pour que la lecture soit plus simple, il faut employer
une très faible quantité de solide
que l
’
ondispose sur le banc en faisant
une fine ligne inclinée
.
CCM : Chromatographie sur Couche Mince
Passer la plaque sous UV avant élution (vérification pour voir si lesdépôts sont suffisants)Temps de saturation moyen : 20 min.On peut dire que notre produit final est pur quand la tâche duproduit final se trouve à la même hauteur que le produit deréférence.Pour le prouver, il faut calculer les Rf Pour Pr : Pour Pf : Pour Pi :
Pour un liquide :
Distillation :
sommet du premier réfrigérant = thermomètre à la hauteur dumilieu du tube latéral.Si
hydrodistillation
(on ajoute de l
’
eau dans le ballon) :récupération distillat dans une éprouvette
Rectification
= distillation fractionnée, ne recueillir que la fractionvers la Teb.
Séchage sur MgSO
4
:
On met MgSO4 dans l
’
erlen bouché contenant le liquide, on agite et on vérifie si le solide sedéplace dans le liquide. Répéter l
’
opération jusqu
’
à ce que ça arrive.Filtration sur coton dans entonnoir pour récupérer le liquide séché (bien essorer le coton parla suite)
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