VALIDAREA METODELOR ANALITICE
Validarea unei metode analitice se defineste ca fiind:
1)procesul prin care laboratorul isi stabileste caracteristicile de performanta, limitele metodei si, prin care, se identifica factorii care influenteaza aceste caracteristici precum si gradul deinfluenta al acestor factori;
2)
procesul prin care laboratorul verifica daca metoda este adecvata scopului in care va fiutilizata.
De ce este necesara, cand si cine realizeaza validarea metodei analitice?
De ce?
Validarea metodei analitice este o cerinta esentiala in practica analizei chimice.
Cand?
-atunci cand laboratorul introduce in lucru o metoda pe care nu a mai utilizat-o in trecut;-atunci cand trebuie implementate imbunatatiri ale metodei ca urmare a introducerii unui tip dereactiv imbunatatit de catre producator, schimbarii echipamentului, schimbarii producatoruluireactivilor;-atunci cand metoda este extinsa pentru a fi utilizata si pentru alt scop decat cel pana in prezent;-atunci cand rezultatele controlului de calitate indica o modificare a performantelor metodei;-pentru a demonstra echivalenta a doua metode utilizate in laborator (ex. o metoda nouaintrodusa fata de metoda utilizata pana in prezent, sau fata de o metoda standardizata);-pentru a demonstra echivalenta metodei cand sunt utilizate instrumente diferite;-cand se introduce o metoda validate.
Cine?
Laboratorul care utilizeaza metoda analitica este responsabil pentru a se asigura ca metoda estecorect validata.Daca o metoda analitica este dezvoltata cu un domeniu larg de utilizare (ex. procedura standard publicata), atunci se realizeaza studii in care sunt implicate mai multe laboratoare. Nu este cazul pentru laboratoare industriale. Validarea intr-un singur laborator impune sa aleaga, in functie decerintele clientului, caracteristicile potrivite: selectivitate, exactitate, precizie, domeniu de lucru,limita de cuantificare, robustete etc.
Conditiile tehnice in care se realizeaza metoda
Validarea metodei trebuie sa se realizeze in urmatoarele conditii:-responsabilul de validare trebuie sa fie o persoana competenta;-conditiile de mediu cerute de specifiicatile metodei (ex. specificatiile date de producatorulechipamentului, reactivilor) trebuie sa fie satisfacute;-echipamentul de masurare trebuie sa fie in buna stare de functionare, trebuie sa fie etalonateinainte de validare (daca este cazul) si calibrat corespunzator;-reactivii sunt adecvati lucrului cu echipamentul care urmeaza a fi validat si sunt in termen devalabilitate;-materialele de referinta si reactivii etalon trebuie sa fie adecvati metodei care urmeaza a fivalidate si trebuie sa fie in termen de valabilitate.
Parametri de performanta
1. Selectivitate si specificitate
Atat selectivitatea cat si specificitatea sunt parametri de performanta ai unei metode analitice care oferao idée la soliditatea metodei analitice.
selectivitatea
= abilitatea metodei analitice de a masura si diferentia analitii in prezenta componentilor care sunt asteptati a fi prezenti (ex. diferite substante interferente);
specifitatea
= abilitatea metodei analitice de evalua analitul in prezenta componentilor care suntasteptati a fi prezenti (ex. diferite substante interferente).Selectivitatea este cercetata prin studierea capacitatii metodei de a masura analitul de interes din probein care interferentele specifice au fost introduse in mod intentionat (!!! interferentii introdusi sunt aceicare pot exista in probele reale). Interferentele pot aduce modificari asupra concentratiei analitului(cresteri sau scaderi a concentratiei) sau pot modifica panta curbei de etalonare.Exemplu:O metoda analitica este
selectiva
atunci cand se pot determina, in proba de analizat, in prezentadiferitelor substante interferente introduse in mod intentionat,
compusi fenolici
(fluor-fenol, nitro-fenoletc).O metoda analitica este
specifica
atunci cand se poate determina, in proba de analizat, in prezentadiferitelor substante interferente introduse in mod intentionat,
un singur compus
din clasa fenolilor (fluor-fenol).Specificitatea este superioara selectivitatii.Rezultatele obtinute se pot trece intr-un tabel de forma:
Nr.crt.Proba + compus interferent AbsorbantaConcentratieanalit inproba[mg/L]Concentratie analit in probadupa adaugarea compusuluiinterferent[mg/L]
1proba standard 0,1290,2000,2002proba standard + compus interferent0,5040,2000,7883proba standard + compus interferent0,0170,2000,1044proba standard + compus interferent0,0030,2000,084
2. Domeniul concentratiilor de lucru. Liniaritate
domeniul concentratiilor de lucru
= intervalul dintre concentratia inferioara si cea superioara aanalitului din proba de analizat pentru care s-a demonstrat ca procedura are un nivel potrivit de precizie, exactitate si liniaritate.
Search History:
Result 00 of 00
00 results for result for
p.
Recommended
Notes
Load more
