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Separación e identificación de iones Fe+2

Separación e identificación de iones Fe+2

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Published by: Luis Leonardo Carreño Torres on Jul 11, 2010
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ESPOL-ECUADOR
Separación e identificación de iones Fe
2+
, Cr
3+
, Cu
2+
y Ni
2+
 (Análisis cualitativo)
Luis Carreño Torres23/12/09
1. Introducción2. Materiales y métodos
Item Descripción CantidadReactivos1
HCl (2N) 50mL
2
NH
3
(conc) 30mL
3 (1)
Solución EDTA 20mL
4
Na(OH) (1N) 20mL
5
H
2
O
2
(30%) 20mL
6
NH
4
Cl 5g
78910
Muestra(Fe
3+,
Cr
3+
,Cu
2+
,Ni
2+
)
(2)
K
4
Fe(CN)
6
 
(3)
KSCN
(4)
DMG(2%)5mL5 gotas5 gotas5 gotas
Materiales11
Tubos de ensayo(Pírex) 6
12
Gradilla 1
13
Tubos de centrífuga 2
14
Pipeta(10mL) 1
15
Pera 1
16
Espátula 1
17
agitador 1
Dispositivos18
Centrifuga (UNICO,3200rpm) 1
19
Estufa eléctrica 1
(1)
Etilendiamino tetra acetato disódico
(2)
Ferrocianuro de potasio
(3)
Isocianato de potasio
(4)
Dimetilglioxima
a)
 
El estudiante recibirá una muestra que contiene iones de
F
e
2+
, Cr
3+
, Cu
2+
y Ni
2+
 
osolamente uno de ellos que deberá someterlo al análisis descrito en el procedimientoo siguiendo preferiblemente la tabla 1. b)
 
Tomar 5 mL de la muestra en un tubo de ensayo y agregar primero una cantidad de NH
4
Cl sólido (aprox. 0,5 g).c)
 
Bajo agitación, agregar poco a poco una disolución concentrada de amoniaco, hastaque la muestra tenga un olor persistente a amoniaco agregar 5 gotas más.d)
 
Calentar por 2 minutos en una estufa eléctrica. No excederse en el calentamiento pues se elimina el amoniaco en exceso, necesario para formar los complejos.e)
 
Separar por centrifugación el precipitado que se forma y reservar el sobrenadante yetiquetarlo Solución A: para la prueba del cobre y el níquel.
 
ESPOL-ECUADOR
f)
 
Para asegurarse de que el precipitado está libre de cobre y níquel, disolver el precipitado con una 2 mL de la solución 2N HCl, añadir otra vez NH
4
Cl sólido yrepetir los pasos c, d y e.g)
 
Lavar el precipitado con agua caliente y añadir una gota de amoniaco diluido.h)
 
Tratar el precipitado con 3 mL de 2N HCl y calentar para favorecer la disolución.i)
 
Sobre esta disolución clorhídrica se realiza la prueba para el Fe
2+
y el Cr 
3+
, para ellodividir la disolución en 2 partes. j)
 
Para probar la presencia de hierro se agrega a 0,5 mL de la disolución, unas gotasde ferrocianuro de potasio y forma un precipitado de color azul (azul de Prusia oañadir unas gotas de una solución 0.5N KSCN (isocianato de potasio) y la soluciónse torna roja oscura. Ambas reacciones por separado aseguran la presencia de hierro.k)
 
Para probar la presencia de cromo, añadir 10 gotas de EDTA(etilendiaminotetracetato de sodio) a la solución (0,5 mL), agregar un poco de NaF(para evitar la interferencia del hierro), con el tiempo se observa que la soluciónmuestra una coloración violeta que se intensifica con el tiempo.l)
 
Para probar la presencia de cobre en la solución A (literal e), la sola coloración azulasegura la presencia de cobrem)
 
Para probar la presencia de níquel se agrega unas gotas de una solución etanólica dedimetilglioxima al 2% (DMG), la coloración rosada indica la formación delcomplejo de níquel.
Tabla 1. Esquema de la investigación
Fe
3+
, Cr 
3+
, Cu
2+
, Ni
2+
 
 
 NH
4
Cl(s) + NH
3
+ QFe(OH)
3
q
( pardo) - Cr(OH)
3
q
(verde)Cu(NH
3
)
4
 
2+
, Ni(NH
3
)
4
 
2+
(azul)
 
 
+ 2N HClAzul intensoCu
2+
 Agregar unasgotas de DMGFe
3+
Cr 
3+
,
 
 
+ K 
4
Fe(CN)
6
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
(azul)
 
+ EDTA CrY (violeta)+ KSCN Fe(SCN)
63-
(rojo)+ NaOH + H
2
O
2
CrO
42-
( amarillo) o éter (azul)
3. Cálculos y resultados
 
ESPOL-ECUADOR
Marcha analítica que se realizó en la práctica
5mL (Muestra)NH
4
Cl(s) (0.5g) + (NH
3(conc)
±5 gotas) (Agregar bajo agitación)No se nota cambio de coloraciónCalentamiento (2 minutos)(solución A- transparente)DMG (2%)
 
Muestra
que contieneiones
Fe
2+
, Cr 
3+
, Cu
2+
 y Ni
2+
o solamenteuno de ellos
 
Tubo de ensayo(La muestra tiene unaspectotransparente)
CENTRIFUGACIÓN38 rpm durante 5 minutos
En nuestra experiencia no se obtuvo precipitado por lo que sedescarta la presencia de iones
Fe
3+
y Cr 
3+
(Tabla 1). Ademásla solución A es transparente lo que indica la no presencia deiones Cu
2+
en la muestra(literal l del método). Lo que siguees la identificación del ión Ni
2+
.
 Al adicionar DMG 2% se formaun precipitado color rojo tenueque indica la presencia delcomplejo de níquel

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