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NMR Seminar OCP-1 070716

NMR Seminar OCP-1 070716

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05/09/2014

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 Juli 2007, v2, r.marti
 
1 / 43
NMR-S
PEKTROSKOPIE
 
G
RUNDLAGEN
&
 
I
NTERPRETATION
 
X
4
X
3
X
2
X
1
A
1
A
2
A
3
A
4
M
4
M
3
M
2
M
1
 J 
AM
 J 
AX
 J 
MX
50 Hz
ν  ν  
A
ν  
M
ν  
X
 
B
EDEUTUNG DER
NMR
 
S
PEKTROSKOPIE
..............................................3
 
1.
 
K
ERNSPIN IM EXTERNEN
M
AGNETFELD
...........................................3
 
1.1.
 
D
REHIMPULS EINES
A
TOMKERNES
......................................................................................3
 
1.2.
 
M
AGNETISCHES
M
OMENT
μ
N
EINES
A
TOMKERNES
....................................................................5
 
1.3.
 
E
NERGIE EINES
M
AGNETISCHEN
D
IPOLS IN EXTERNEM
M
AGNETFELD
B
0
............................................6
 
1.4.
 
B
ERECHNUNG DER
R
ESONANZFREQUENZ
................................................................................7
 
2.
 
D
AS
K
ERNMAGNETISCHE
E
XPERIMENT
.........................................10
 
2.1.
 
D
IE
L
ARMOR
-F
REQUENZ FÜR EINEN
A
TOMKERN MIT
K
ERNSPIN
....................................................10
 
2.1.1.
 
L
ARMOR
-F
REQUENZ
ω
L
FÜR EINEN ISOLIERTEN
A
TOMKERN
.......................................................10
 
2.1.2.
 
L
ARMOR
-F
REQUENZ
ω
L
FÜR EINEN ABGESCHIRMTEN
A
TOMKERN
..................................................10
 
2.1.3.
 
A
BLEITUNG DER
R
ESONANZBEDINGUNG
..............................................................................11
 
2.2.
 
E
INFÜHRUNG IN DIE
P
ULS
-F
OURIER
-T
RANSFORMATION
(PFT)
 
S
PEKTROSKOPIE
.................................13
 
2.2.1.
 
13C-NMR-S
PEKTROSKOPIE
:
 
P
ROBLEME DER
A
UFNAHMETECHNIK
.................................................13
 
2.3.5.
 
P
RINZIP DER
P
ULSANREGUNG ALS
M
ULTIKANAL
-NMR-S
PEKTROSKOPIE
..........................................16
 
2.3.7.
 
F
OURIER
-T
RANSFORMATION DES
FID
IN DAS
NMR-S
PEKTRUM
....................................................18
 
3.
 
W
ICHTIGE
NMR-P
ARAMETER
...................................................20
 
3.1.
 
G
RUNDLAGEN ZUR CHEMISCHEN
V
ERSCHIEBUNG
....................................................................20
 
3.1.1.
 
M
ESSUNG DER
C
HEMISCHEN
V
ERSCHIEBUNG
........................................................................21
 
3.2.
 
I
NTEGRATION VON
NMR-S
PEKTREN
..................................................................................27
 
3.3.
 
G
RUNDLAGEN ZUR
S
PIN
-S
PIN
-K
OPPLUNG
...........................................................................27
 
4
 
D
IE
I
NTERPRETATION VON
NMR
 
S
PEKTREN
...................................30
 
4.1.
 
S
PIN
-S
YSTEME
.........................................................................................................30
 
4.1.1.
 
C
HEMISCHE
Ä
QUIVALENZ
..............................................................................................30
 
 
 Juli 2007, v2, r.marti
 
2 / 43
4.1.2.
 
I
SOCHRONIE
............................................................................................................31
 
4.1.3.
 
M
AGNETISCHE
Ä
QUIVALENZ
...........................................................................................31
 
4.2.
 
1H-NMR-S
PEKTREN ERSTER
O
RDNUNG
..............................................................................32
 
4.3.
 
Ä
QUIVALENZ
,
 
S
YMMETRIE UND
C
HIRALITÄT IN DER
NMR-S
PEKTROSKOPIE
......................................34
 
4.4.
 
1H-NMR-S
PEKTREN HÖHERER
O
RDNUNG
...........................................................................35
 
4.4.1
 
S
PINSYSTEME MIT ZWEI
K
ERNEN
[AB-S
YSTEM
].....................................................................36
 
4.4.2.
 
S
PINSYSTEME MIT DREI
K
ERNEN
(ABX-S
YSTEM
)...................................................................37
 
4.4.3.
 
S
PINSYSTEME MIT VIER
K
ERNEN
......................................................................................38
 
4.4.4.
 
V
ICINALE
K
OPPLUNG
:
 
K
URVE VON
KARPLUS
UND
CONROY.....................................................40
 
4.4.5.
 
D
IE
K
OPPLUNG MIT
F
LUORATOMEN
...................................................................................41
 
4.5
 
13C-NMR-S
PEKTROSKOPIE
...........................................................................................41
 
4.5.1.
 
A
LLGEMEINE
A
SPEKTE
.................................................................................................41
 
4.5.2.
 
DEPT-A
UFNAHMETECHNIK IN DER
13C-NMR-S
PEKTROSKOPIE
...................................................42
 
5.
 
ANHANG
.........................................................................43
 
5.1.
 
A
BKÜRZUNGEN
.........................................................................................................43
 
5.1.
 
L
ITERATUR UND
I
NFORMATIONEN
....................................................................................43
 
Bitte beachten Sie, dass das vorliegende Skript, Übungen etc.
nur
eingeschriebenen Studenten der ZHW WInterthur vorbehalten ist!Die Unterlagen sind werden ausschliesslich zum Zweck des Unterrichts abgegeben und dürfen
nicht
an Dritte weitergegeben,reproduziert, elektronisch oder anderweitig verändert oder manipuliert werden. Alle Rechte liegen beim Verfasser.
 
 Juli 2007, v2, r.marti
 
3 / 43
Bedeutung der NMR Spektroskopie
Die NMR Spektroskopie hat sich seit ihrer Einführung als äusserst wichtige und vielseitigeAnalysemethode in der ganzen Chemie etabliert. In der organischen Chemie findet sie vieleAnwendungen:
 
Als einfache, schnelle, zerstörungsfreie und effiziente Analysemethode zur Charakterisierungvon Produkten im organisch-chemischen Labor.Beispiel: Ihr Projekt im OC-Praktikum!
 
Strukturbestimmung und Konformationsanalyse in Lösung von komplexen Molekülen; z.Zeitkönnen Proteine mit bis zu 250 Aminosäureresten aufgeklärt werden.Beispiel: Strukturbestimmung von
Peloruside A
mit einem 3 mg Sample isoliert aus einemMeeresschwamm (West et al.,
J. Org. Chem 
.
2000
,
65 
, 445-449).
OOHOHOOOOHOHOOHO
 
 
Molekulare Dynamik.
 
Untersuchungen am Menschen
Magnetresonanz Tomographie.
1. Kernspin im externen Magnetfeld
1.1. Drehimpuls eines AtomkernesExperimente von
Stern & Gerlach 
(1922) sowie von
Rabi 
(1942) zeigten, dass Atome, Elektronenund Atomkerne bestimmter Elemente einen
Kernspin
besitzen. Sie ist eine Eigenschaft wie dieKernmasse oder die Kernladung. Dieser Spin, der klassisch als Drehbewegung aufgefasst werdenkann ist durch einen Drehimpuls
P
N
gekennzeichnet. Als quantenmechanische Eigenschaft könnendiesem Drehimpuls sind 2 Eigenschaften zuzuordnen werden:a.) Der Gesamtdrehimpuls
P
N
hat nicht einen beliebigen, sondern einen diskreten Wertentsprechend der Kern-Quantenzahl
I
N
:
P
N
=
h2
Π
I
N
(I
N
+
1)
Gesamtdrehimpuls:P
N
 

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