Read without ads and support Scribd by becoming a Scribd Premium Reader.
See Premium Plans
 
 1 
1.
 
Pendahuluan
Ikan Lemuru (
Sardinella longiceps
) merupakankomoditas perairan Indonesia yang cukup besarmencapai 55.959 ton per tahun. (Permadi, 2003).Jumlah produksi tersebut, 50% dimanfaatkan sebagaibahan baku penepungan dengan rendemen minyak ikansebesar 5%, sehingga dapat diperoleh minyak hasilsamping penepungan ikan lemuru sebesar 1398,98 tonper tahun (Hayati, 2005). Dari jumlah yang cukupbesar tersebut masih belum dimanfaatkan secaraoptimal. Kurniasari (2005) menunjukkan bahwa
minyak tersebut memiliki kandungan asam lemak ω
-3sebesar 19,29% dan mutunya masih memenuhi standar
 International Association of Fish MealManufacturer 
.
Dengan masih tingginya kandungan asam lemak ω
-3pada minyak tersebut, maka perlu penanganan lanjutagar lebih bermanfaat.Pemanfaatan minyak hasil samping penepunganlemuru berpotensi sebagai bahan baku pembuatankonsentrat
asam lemak ω
-3. Asam lem
ak ω
-3 mampumencegah penyakit kardiovaskuler serta perkembanganfungsi otak dan retina mata pada bayi. Konsumsi dalambentuk konsentrat lebih baik dibandingkan minyak aslikarena menjaga asupan lemak total tetap rendah(Haagsma
et al
, 1982).Berbagai metode untuk mendapatkan konsentrat
asam lemak ω
-3 antara lain kristalisasi urea, ekstraksimenggunakan CO
2
superkritis, pemadatan cepat,kristalisasi dengan pelarut, serta HPLC ion silver.Salah satu metode yang dapat digunakan untuk 
mendapatkan konsentrat asam lemak ω
-3 dalam kadartinggi adalah metode kristalisasi urea. Metodekristalisasi urea didasarkan atas pembentukankompleks urea-asam lemak jenuh lebih cepat daripadapembentukan kompleks urea-asam lemak tidak jenuh(Gunstone dan Norris, 1982).Metode ini lebih efektif karena pemisahan asam lemak dilakukan berdasarkankeberadaan ikatan gandanya, bukan berdasarkan sifatfisik seperti titik beku dan kelarutannya (Wanasundaraand Shahidi, 1998).Metode kristalisasi urea dipengaruhi oleh faktorrasio urea : asam lemak, lama kristalisasi, dan suhukristalisasi. Pada penelitian kali ini rasio urea : asamlemak dan lama kristalisasi akan dioptimasi sebagaifaktor yang dikaji dengan respon yang diamati adalahkadar EPA+DHA. Optimasi dilakukan untuk mendapatkan kondisi proses kristalisasi urea yangoptimum pada pembuatan konsentrat asa
m lemak ω
-3.Metode permukaan respon digunakan untuk mencari nilai optimal rasio urea : asam lemak dan lamakristalisasi pada proses kristalisasi urea. Metode initelah berhasil diaplikasikan di berbagai riset optimasiproses (Namal and Shahidi, 2002). Pada kondisi proseskristalisasi yang optimum, diharapkan akan diperoleh
konsentrat asam lemak ω
-3 dengan kadar EPA+DHAyang maksimal.
Optimasi Proses Kristalisasi Urea pada Pembuatan
Konsentrat Asam Lemak ω
-3 dari Minyak Hasil SampingPenepungan Ikan Lemuru
(Sardinella longiceps)
Urea Crystallization Optimization of Oil From Lemuru (Sardinella longiceps) MealProcessing By Product on
Concentrate ω
-3 Fatty Acids Production
Dimas Hendrasaputra
1
, Fithri Choirun Nisa
2
, Teti Estiasih
2
 
1.
 
Alumni Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Brawijaya
2.
 
Staf Pengajar Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Brawijaya
 
 Abstract
Oil from lemuru meal processing by product is potential and abundant source of ω
-
3 fatty acids. This oil can be processed to be ω
-3 fatty acids concentrate. Urea crystallization is a suitable method for prod 
ucing high content of ω
-3 fatty acids concentrate.
 Production of ω
-3 fatty acids concentrate from lemuru oil was optimized. Central composite design of Response surface methode wasemployed as experimental design with two variables, urea-to-fatty acids ratio (R) and crystallization duration (W) toward response EPA+DHA content (Y). The result showed, quadratic regression model was suitable to explain the interactions between bothvariables toward response EPA+DHA content whereas urea-to-fatty acids ratio (R) was optimum at 2,59 : 1 and crystallization
duration (W) was optimum at 24 hours 18 minute. EPA+DHA content of ω
-3 fatty acids concentrate in optimum condition wasverified and showed the value was 57,90%, recovery yield was 34,7%, which was increased 250,8% compared to original lemuru fish
oil. Optimum ω
-3 fatty acids concentrate quality met the International Association of Fish Meal Manufacturer standard except for copper content.Keywords : Optimization, Oil from lemuru meal processing by product, Urea crystallization, EPA+ DHA content.
 
 2 
2.
 
Bahan dan Metode
2.1
 
 Bahan
Minyak hasil samping penepungan ikan lemuruyang diperoleh dari PT. Blambangan Raya Muncar,banyuwangi pada bulan Desember 2007. Bahan yangdibutuhkan untuk proses kristaliasasi urea adalah UreaPre Analisis, heksana teknis, methanol teknis, dan HClteknis dari Brataco Chemica. Bahan untuk analisamenggunakan pre-analisis dengan merek Merck.Standart asam lemak dan standart internal C19:0dengan merek Sigma.
2.2
 
Metode pembuatan konsentrat asam lemak ω
-3dengan metode kristalisasi urea
Minyak hasil samping penepungan lemurudisaponifikasi dengan penambahan larutan NaOH 20%dan dilakukan pada suhu 60°C. Kemudiandipisahankan fraksi tersabunkan dengan fraksi yangtidak tersabunkan. Asam lemak termasuk dalam fraksiyang tersabunkan. Fraksi yang tidak tersabunkan terdiridari sterol, vitamin, dan hidrokarbon lain. PenambahanHCl hingga pH 4 bertujuan untuk mengubah asamlemak tersabunkan menjadi asam lemak bebas danmengkoagulasi protein-hemoglobin (Haagsma
et al
,1982). Bagian atas yang mengandung asam lemak bebas terlarut dalam heksana dipisahkan dandievaporasi pada suhu 30°C. Sehingga diperoleh asamlemak bebas.Urea yang telah ditentukan rasionya dilarutkandalam larutan metanol dengan perbandingan 10% (b/v)pada suhu 60° C. Perbandingan 10% (b/v) bertujuanuntuk menghindari kejenuhan urea di dalam metanol(Elizabeth, 1992). Asam lemak (rasio yang ditentukan)dilarutkan dalam larutan metanol
 – 
urea dan didiamkanpada suhu 10° C dengan lama waktu yang telahditentukan. Selama proses kristalisasi akan terbentuk kompleks urea
 – 
asam lemak jenuh dan asam lemak monoenoat yang terlihat seperti jarum
 – 
jarum panjang.Kompleks urea yang terbentuk dipisahkan. Asamlemak yang tidak jenuh yang tetap terlarut dalammetanol diekstraksi dengan heksana dan dilakukanpenambahan HCl. Ekstraksi dilakukan sebanyak duakali bertujuan untuk mendapatkan rendemen konsentratyang maksimal dan terjadi peningkatan 20% (Haagsma
et al
, 1982). Larutan dievaporasi vakum pada suhu30°C sampai pelarut habis untuk mendapatkan
konsentrat asam lemak ω
-3.
2.3
 
Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mendapatkan titik yang diduga optimum dan akanmenjadi titik pusat pada penelitian utama. Penelitianpendahuluan untuk rasio urea : asam lemak (R) dimulaipada rasio 1,5 : 1 , 2 : 1 , 2,5 : 1 , 3 : 1 , 3,5 : 1 denganlama kristalisasi 24 jam. Setelah rasio urea : asamlemak yang maksimal diketahui, rasio tersebutdigunakan untuk mencari lama kristalisasiyangmaksimal. Variabel lama kristalisasi (W) terdiri dari 12 jam, 18 jam, 24 jam, 30 jam, dan 36 jam.
2.4
 
Penelitian Utama
Rancangan komposit pusat digunakan untuk mencari titik optimum. Perlakuan utama adalahkombinasi dari kondisi maksimum yang telah diperolehpada penelitian pendahuluan yaitu rasio urea : asamlemak sebesar 2,5 : 1 (
b
 / 
b
) dan lama kristalisasi 24 jam.Dilakukan perluasan perlakuan denganmengkombinasikan masing
 – 
masing titik sebelum dansesudah kondisi maksimum untuk rasio urea : asamlemak yaitu 2 : 1 (
b
 / 
b
) dan 3:1 (
b
 / 
b
). Lama kristalisasidiperluas dengan titik 
 – 
titik sebelum dan sesudah lamakristalisasi maksimum yaitu 18 jam dan 30 jam. Untuk menghindari bias, perlakuan diperluas lagi denganmengkombinasikan kon
disi maksimum dengan titik α
dan
 –α. Dimana α adalah komponen perluasan matrik dan dirumuskan α = 2
k/4
(k = variabel yang dicobakan).
Variabel kode X
1
(Rasio urea : asamlemak)X
2
(lamakristalisasi)
1,414 (α)
 
3,207:1 32,484 jam
1
3 : 1 30 jam
0
2,5 : 1 24 jam
-1
2 : 1 18 jam
-
1,414 (α)
 
1,793 : 1 15,516 jam
2.5
 
 Analisis komponen asam lemak, analisis kimia,dan analisis data
Profil asam lemak dianalisa menggunakan metodemetilasi Christopherson dan Glass (1969) dalam Adnan(1997), perhitungan berdasarkan % (b/b) yang diukurdengan membandingkan berat asam lemak denganstandar internal metil ester C:19. Analisis kadar airmetode destilasi (AOAC, 1970), asam lemak bebas(Mehlendbacher, 1960 dalam Sudarmadji dkk, 2004),angka peroksida (AOAC, 1970), bilangan anisidin(IUPAC, 1979), bilangan totox (IUPAC, 1979), kadarbesi dengan metode AAS (APHA, 1998), kadartembaga dengan metode AAS (APHA, 1998), kadarfosfor dengan metode molibdat-vanadat (AOAC, 1990)dan analisis warna dengan metode Gardner. Analisisdata menggunakan
software Design Expert 7.1.6 
Tabel 1.
Variabel yang digunakan pada rancangan komposit pusat
Gambar 1
. Rancangan komposit
 
 3 
3.
 
Hasil dan Pembahasan
3.1
 
 Data Respon Kadar EPA+DHA penelitian utamadan Analisis Pemilihan model
Dari analisis didapatkan bahwa terdapat beberapakemungkinan model yang dapat dipilih untuk menggambarkan pengaruh rasio urea : asam lemak terhadap kadar EPA+DHA total pada konsentrat asam
lemak ω
-3. Beberapa desain model tersebut adalahlinier, linier dengan interaksi, kuadratik, serta kubik.Ada tiga metode yang digunakan dalam pemilihanmodel berdasarkan perhitungan menggunakan program
 Design Expert 7.1.6 
, yaitu
Sequential Model Sum of Squares, lack of fit,
dan
summary of statistic
No. Variabel Kode KadarEPA + DHA (%)*X1 X2 RerataD1
-1 -1 40,85
D2
-1 1 49,37
D3
1 -1 53,245
D4
1 1 49,99
D5
0 0 57,465
D6
0 0 55,3
D7
0 0 59,715
D8
0 0 56,565
D9
0 0 60,665
D10
-1,414 0 48,835
D11
1,414 0 50,385
D12
0 -1,414 50
D13
0 1,414 51,695
Sumberkeragaman
 
JumlahkuadratDerajatbebas
 
kuadrattengahFhitungp-valueProb > FKeteranganFK
35997.34 1 35997.34
Linear
36.25 2 18.12 0.59 0.5738
2FI
34.66 1 34.66 1.14 0.3136
Kuadratik
231.53 2 115.76 19.16 0.0014
Suggested 
 
Kubik
15.67 2 7.84 1.47 0.3143
 Aliased 
Sisa
26.62 5 5.32
Total
36342.07 13 2795.54
Tabel 2.
Data Respon Kadar EPA+DHA
Gambar 2.
Kurva Permukaan Respon Kadar EPA+DHAdengan Variabel Rasio urea:asam lemak dan Lama kristalisasi
Gambar 3.
Kontur Plot Hubungan Rasio urea : asam lemak danLama kristalisasi terhadap Respon Kadar EPA+DHA
Sumberkeragaman
 
JumlahkuadratDerajatBebas
 
KuadratTengahF Hitung p-valueProb > FKeteranganLinear
288.82 6 48.14 9.79 0.0224
2FI
254.15 5 50.83 10.34 0.0210
Quadratic
22.63 3 7.54 1.53 0.3357
Suggested 
Cubic
6.96 1 6.96 1.42 0.3000
 Aliased 
 
Pure Error
19.66 4 4.92
Tabel 3.
 
Sequential Model Sum of Squares
 
Tabel 4.
 
 Lack of Fit test 
 
Search
Search History:
Searching...
Result 00 of 00
00 results for result for
  • p.
    • Notes
    Load more