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Química Analítica
ANÁLISE VOLUMÉTRICA
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
2. Introdução.........................................................................................................................03
3. Metodologia
3.1. Materiais utilizados..............................................................................................06
3.1.1. Vidraria e instrumental..........................................................................06
3.1.2. Reagentes e soluções.............................................................................06
3.2. Procedimentos experimentais..............................................................................06
4. Periculosidade...................................................................................................................08
5. Resultados e discussões
5.1. Padronização da solução de NaOH com ftalato ácido de potássio .....................09
5.2. Titulação do HCl com a solução padronizada de NaOH ....................................10
5.3. Titulação do CH3COOH com a solução padronizada de NaOH .........................12
5.4. Titulação do H3PO4 com a solução padronizada de NaOH ................................15
6. Conclusão..........................................................................................................................17
7. Referências bibliográficas..............................................................................................18
A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a
outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser doseada.
A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a
quantidade estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por titulação.
Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de
substância de uma solução pelo confronto com uma outra espécie química, de concentração e
natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito.
A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma
solução obtida a partir de um padrão primário. No entanto, padronizando-se uma solução comum,
esta também pode ser utilizada. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de
titulado.
Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida estável, que não
absorve nem libera umidade e, geralmente, possui peso molecular alto. O peso molecular alto
contribui favoravelmente para diminuir os erros na padronização, uma vez que poderão ser pesadas
quantidades maiores do padrão no momento de preparar soluções. É denominado primário porque
através dele determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada.
Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em normalidade ou
molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários devido à precisão com que as
balanças analíticas pesam o décimo do miligrama. Entre as soluções mais usadas estão as de NaOH
(hidróxido de sódio), HCl (ácido clorídrico) e Na2S2O3 (tiosulfato de sódio).
Existem vários tipos de titulação, entre elas destacam-se a titulação ácido-base, titulação de
oxidação-redução e titulação de complexação.
Numa titulação faz-se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as proporções
estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se atinja o chamado ponto de
equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto é detectado um pouco antes ou um pouco
depois do ponto de equivalência e é designado por ponto final. A diferença entre o ponto de
equivalência e o ponto final é o chamado erro de titulação.
O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da chamada Curva de
Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do
volume de titulante adicionado.
Na titulação ácido fraco/ base forte, o ponto de equivalência é atingido quando o pH > 7,0.
O alaranjado de metila, por sua vez, é um indicador que possui zona de viragem bem mais
baixa, entre pH 3,1-4,4. Assume a cor vermelha em meio ácido e amarelo alaranjado em meio
alcalino.
Hidróxido de Sódio
Ligeiramente corrosivo. Pode ser tóxico em caso de ingestão. Pode causar irritação nos olhos
e na pele em contato prolongado
Ácido Acético
Periculosidade : Substância corrosiva/inflamável. Causa queimaduras graves. tóxico por
ingestão/inalação podendo causar vomito. Não respirar o vapor. Utilizar equipamento de proteção
adequado. Em caso de contato com os olhos e a pele, lavar com água em abundância e a seguir
procurar um médico.
Ácido Sulfurico
Periculosidade: Substância provoca queimaduras graves. Irritante as vias respiratórias.
Nunca usar água sobre o produto.
Em caso de contato com a pele lavar com água em abundância e quando em contato com os
olhos lavar com soro glicosado ou água com bastante abundância . Em caso de ingestão (De
grandes quantidades) procurar um médico, se possível mostrando o rótulo.
Através da titulação da solução de hidróxido de sódio (NaOH) com ftalato ácido de potássio
(C8H5O4K) dissolvido em água, fez-se a padronização daquela. Para isso, utilizou três massas
diferentes do ácido (m1 = 0,5224g ; m2 = 0,5296 ; m3 = 0,5223g), e o indicador de fenolftaleína. A
solução de ftalato e fenolftaleína, inicialmente incolor, foi titulada com o hidróxido até a zona de
transição do indicador ser alcançada e a solução obter uma cor rosa-claro.
Os seguintes volumes do titulante foram utilizados em cada massa de reagente para alcançar
o pH da zona de transição do indicador de fenolftaleína:
de sódio é necessário encontrar a concentração deste em cada reação e calcular a média, para isso
tem-se as seguintes equações:
A solução de hidróxido de sódio (NaOH) foi utilizada para titular 25 ml de ácido clorídrico
(HCl), ocorrendo a seguinte reação entre as substância:
Indicador de Fenolftaleína:
Utilizando a fenolftaleína como indicador. A solução de ácido clorídrico a principio continuo
incolor, tornando rosa-claro após a adição de VNaOH 1 = 23,2 ml do titulante (NaOH).
Ao repetir o experimento, foram gastos VNaOH 2 = 23,3 ml da solução padrão (NaOH) , para
que a coloração se igualasse a do experimento anterior. A diferença de volume, nos experimentos,
das quantidades gastas de titulante foi de 0,1ml, como este é um valor aceitável, não foi necessário
repetir o experimento uma terceira vez.
Para encontrar a concentração de ácido clorídrico, fez-se uma média entre os volumes de
hidróxido de sódio obtidos nos diferentes experimentos:
VNaOH méd 1 = (VNaOH 1 + VNaOH 2 ) / 2 = (23,2 ml + 23,3 ml) / 2 = 23,25 ml
Espera-se que a solução esteja em equilíbrio após a mudança de cor para rosa-claro,
causada devido a presença do indicador de fenolftaleína. Tendo em vista este conceito, pode-se usar
a seguinte igualdade para encontrar a concentração de ácido clorídrico:
Utilizando o alaranjado de metila como indicador. A solução passou a ter uma cor
avermelhada , tornando amarela após a adição de VNaOH 3 = 22,3 ml do titulante (NaOH). Ao
repetir o experimento, foram gastos VnaOH 4 = 22,2 ml da solução padrão (NaOH) , para que a
coloração se igualasse a do experimento anterior.
Encontrando o valor médio entre os volumes obtidos, tem-se o seguinte resultado:
Com o volume médio da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação (VNaOH méd 2), pode-
se calcular o valor da concentração do ácido clorídrico ( CHCl 2), através da igualdade:
Tendo como base que a titulação de um ácido forte (ácido clorídrico) e uma base forte
(hidróxido de sódio) tem a solução resultante, no ponto de equivalência, um pH neutro = 7, já que o
ânion do ácido e o cátion da base não sofrem hidrólise:
+ - + - + -
Na OH + H Cl H2O + Na Cl
A curva de titulação do ácido acético 0,1N com hidróxido de sódio a 0,1N é calculada tendo
em conta a porção remanescente do ácido ou o excesso da base, através da equação:
-
para pH > 7 [OH ] = (VNaCl - VHCl) X [H+]inic. / Vtotal PH = 14 - log[OH-]
onde,
VHCl = constante (25ml)
VNaCl = volume de NaCl adicionado
[H+]inic = 0,1 N
Vtotal = (VHCl + VNaCl )
12
10
Ponto de equivalência
6
4
Zona de trans do Alar. de metila
0
0 5 10 15 20 24 25 26 30
Usando 25 ml de ácido acético (Hac) um ácido fraco e o hidróxido de sódio (NaOH) uma
base forte, a titulação daquela substância pela base gera uma solução alcalina, por hidrólise, no
ponto de equivalência. A reação ocorre da seguinte forma:
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
CNaOH X VNaOH méd 1 = CHAc 1 X VHAc CHAc 1 = (0,102 X 29,95) /25 CHAc 1 = 0,1222 mol/L
Indicador de Alaranjado de Metila:
Utilizando o alaranjado de metila como indicador. A solução passou a ter uma cor
avermelhada , tornando amarela após a adição de VNaOH 3 = 7,1 ml do titulante (NaOH). Ao repetir
o experimento, foram gastos VnaOH 4 = 7,2 ml da solução padrão (NaOH) , para que a coloração se
igualasse a do experimento anterior.
Calculo da concentração de ácido acético para os novos volumes de hidróxido de sódio:
CNaOH X VNaOH méd 2 = CHAc 2 X VHAc CHAc 2 = (0,102 X 7,15) /25 CHAc 2 = 0,0291 mol/L
12
10
Zona de transição da fenolftaleina
8
Ponto de equivalência
4
Zona de trans do Alar. de metila
0
0 5 10 15 20 25 26 30
Devido a zona de transição do alaranjado de metila (pH 3,1 a pH 4,40) o resultado obtido
experimentalmente está acima do esperado. Porém, ao titular usando a fenolftaleína (pH 8 a pH 10)
como indicador, o resultado obtido experimentalmente encontra-se abaixo do esperado. Havendo,
portanto, erro de titulação de ambos os experimentos.
Através do gráfico e da tabela observa-se que o alaranjado de metila não é um indicador
aconselhável para a titulação de ácido acético com hidróxido de sódio já que a sua zona de transição
encontra-se muito abaixo do ponto de equivalência da solução. Entretanto, para esse experimento, a
Fenolftaleína é um indicador adequado, pois sua zona de transição está dentro do ponto de
equivalência da solução.
Analisando as concentrações do ácido acético, calculadas acima, para os diferentes
indicadores, também pode-se concluir que a fenolftaleína é o indicador mais adequado para titular
essa solução com hidróxido de sódio. Pois o valor da concentração encontrado para esse indicador
foi de CHAc 1 = 0,1222 mol/L próximo à concentração real que é de 0,1 mol/L. Porém, para o
indicador de Alaranjado de Metila a concentração foi de C HAc 2 = 0,0291 mol/L, muito diferente do
valor real da concentração ácido acético utilizado.
Indicador de Fenolftaleína:
1CNaOH X VNaOH = 2CH3PO4 -1 X VH3PO4 CH3PO4 -1 = (0,102 X 54) /50 CH3PO4 -1 = 0,110 mol/L
Indicador de Alaranjado de Metila:
Utilizando o alaranjado de metila como indicador. A solução passou a ter uma cor
avermelhada , tornando amarela após a adição de VNaOH 3 = 28 ml do titulante (NaOH). Ao repetir
o experimento, foram gastos VNaOH 4 = 27,9 ml da solução padrão (NaOH) , para que a coloração se
igualasse a do experimento anterior.
Calculo da concentração de ácido fosfórico, titulando-o como um ácido monoprótico, onde
relação entre NaOH e H3PO4 é de 1:1:
CNaOH X VNaOH = CH3PO4 -2 X VH3PO4 -2 CH3PO4 -2 = (0,102 X 27,95) /25 CH3PO4 -2 = 0,114 mol/L
O ácido fosfórico, que é um ácido triprótico (K1 = 7,5 X10-3, K2 = 6,2X10-8 e K3 = 4,8X10-13).
Possui suas constantes de ionização amplamente separadas. Como as duas primeiras constantes de
ionização são suficientemente grandes, isso significa que o ácido monoprótico fosfórico pode ser
titulado como monoprótico ou diprótico. Todavia o ácido fosfórico não é titulado como triprótico,
posto que a terceira constante de ionização corresponde a um ácido tão fraco quanto a a água.
No primeiro ponto de equivalência, tem-se uma solução de dihidrogenofosfato de sódio com
pH 4,66. Assim, o ácido fosfórico foi titulado como monoprótico com o indicador de alaranjado de
metila. No segundo ponto de equivalência, a solução consiste de hidrogenofosfato de sódio, com pH
ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed.
Porto Alegre: Bookman, 2006.
OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica Quantitativa. Rio de Janeiro. Livros Técnicos e
Científicos ; Brasília, INL, 1974.