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Extração Líquido-Líquido
São Carlos
2010
Objetivo:
Introdução:
Duas misturas líquidas miscíveis são efluentes do processo: uma rica em solvente e
contendo parte do soluto, denominada extrato; a outra contendo o restante da carga e parte do
solvente, denominado refinado.
Reagentes:
- Água destilada;
- Álcool etílico;
- Acetato de etila;
Equipamentos Utilizados:
- Béqueres de 250 ml cada;
- Pipeta graduada;
- Balança analítica;
- Misturador;
- Cromatográfico Gasoso.
Cromatográfico Gasoso:
A cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia gás-líquido (CGL), é um tipo comum
de cromatografia usada em química orgânica para separação de compostos que podem ser
vaporizados sem decomposição.
Em cromatografia gasosa, a fase móvel é um gás transportador, normalmente um gás
inerte tal como hélio ou um gás não reativo tal como o nitrogênio. A fase estacionária é uma
camada microscópica de líquido ou polímero sobre um sólido inerte, dentro de uma peça
tubular de vidro ou metal chamada coluna. O instrumento usado para realizar a cromatografia
gasosa é chamado cromatográfico gasoso.
No cromatográfico gasoso, um volume de analito líquido ou gasoso é injetado na
entrada da coluna, geralmente com o uso de uma micro seringa. Conforme o gás carreador
leva as moléculas do analito através da coluna, essa movimentação é inibida pela adsorção
das moléculas do analito das paredes da coluna ou no material do empacotamento da mesma.
Uma vez que cada tipo de molécula tem uma taxa de progressão diferente, os vários
componentes da mistura de analito são separados conforme progridem ao longo da coluna,
chegado ao fim dela em momentos diferentes. Assim, o momento em que cada componente
sai da coluna, e a quantidade deles, pode ser determinada.
Figura 2. Ilustração de um cromatográfico gasoso
Procedimento Experimental:
Em um béquer de 250,0 ml preparou-se uma solução contendo 36 g de acetato de
etila, 12 g de etanol e 45 g de água destilada, todos a temperatura ambiente.
Em seguida, a mistura foi colocada em um agitador de pás e deixada em agitação por
cerca de 20 minutos. Após este tempo, desligou-se o sistema de agitação e então a mistura foi
deixada em repouso por mais 20 minutos, para que a separação de fases ocorresse.
Com isso, verificou-se a formação de duas fases líquidas através da interfase líquido-
líquido. Com a ajuda de um béquer, a fase pesada foi retirada e então devidamente pesada. O
mesmo ocorreu com a fase leve. Coletou-se uma amostra de cada fase para uma futura análise
cromatográfica. Os dados das massas obtidas foram entregues ao orientador.
Resultados e Discussão:
A tabela 1 apresenta os valores das massas pesadas e suas respectivas massas molares. As
massas molares foram obtidas no NIST webbook .
A partir dos dados fornecidos pela análise cromatográfica e com auxílio do software Origin
plotou-se gráficos para fase leve (Figura 4) e para fase pesada (Figura 3). Onde 1 representa Acetato
de Etila; 2 representa Etanol; 3 representa Água.
Figura 5
Podemos observar que o modelo UNIQUAC previu bem para a curva binodal para a fase leve
mas não fez uma boa previsão para a fase pesada e a linha gerada pelo pontos P e L está com uma
inclinação próxima das outras tie-lines.
O ponto M experimental obtido apresenta uma composição da mistura de cerca de 42% de
água, 15% de etanol e 43% de acetato de etila.
Figura 6
Podemos observar que o modelo NRTL previu bem para a curva binodal para as duas fases
leve e a linha gerada pelo pontos P e L também está com uma inclinação próxima das outras tie-
lines.
O ponto M experimental obtido pela ajustes nas retas da figura 6 representa uma
composição da mistura de cerca de 42% de água, 16% de etanol e 42% de acetato de etila.
Projeto
Foi pedido para se projetar um tanque de mistura para processar 1 t/h de alimentação em
S1. É proposto utilizar 4 bombas centrífugas pela alta vazão requerida pelo projeto e um sistema de
válvulas semi-abertas para um controle melhor da vazão, caso aja no mercado uma bomba de
deslocamento positivo que atenda essa alta vazão requerida no projeto esta bomba torna-se
preferível por este tipo de bomba ter a característica de mover um volume fixo de líquido e assim
será mais fácil de se controlar a vazão de alimentação e a composição em Sm. A figura 7 mostra um
fluxograma do processo.
A mistura de S1 e S2 será feita antes do tanque e alimentação será feita no meio tanque
para que não aja arraste de líquido que possa dificultar nossa transferência de massa. A retirada de L
e P serão feitas na parte superior do tanque e na parte inferior respectivamente.
Vazões em Kg/h
VS1 1000,00
VS2 940,41
VSm 1940,41
VL 803,80
VP 1136,61
Para transformar essas vazões em m^3/h basta multiplicar a Vazão mássica pela Fração
mássica e dividir pela densidade os valores obtidos estão na tabela 6.
Vazões em m^3/h
VS1 1,15
VS2 0,95
VSm 2,10
VL 0,87
VP 1,23
Onde V é volume, Vv Vazão volumétrica total de entrada que é igual a VSm e t barra é o
tempo de residência. Obtemos que o volume necessário é de 0,7 m^3.
Como o nosso tanque é cilíndrico e nossa altura foi definida como sendo duas vezes o
diâmetro, logo o volume pode ser calculado pela formula:
Conclusão
O Modelo NRTL se mostrou melhor por ajustar ambas as fazes P e L na curva binodal e a reta
gerada pelos pontos P e L também apresentou uma inclinação parecida com as outras tie-lines, já o
UNIQUAC não conseguiu fazer um bom ajuste para o ponto P na curva Binodal.
O projeto se baseia em modelos termodinâmicos (as curvas geradas pelo métodos NRTL e
UNIQUAC) que podem ter erros associados sendo assim aconselha-se utilizar margens de segurança.
REFERÊNCIAS
SMITH, J. M.; van NESS, H. C.; ABBOTT, M. M.. Introdução à Termodinâmica da Engenheria Química.
5ª ed. McGraw-Hill, Rio de Janeiro, 1996. pág 574 - 575.