Professional Documents
Culture Documents
KII-2
Intisari
Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode
yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan
untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk
menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode
analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis
spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam
Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan
penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan
penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu
dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi.
Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang
gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor
didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva
kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks.
Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan
absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan
absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya
konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan
garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 .
Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya
konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan
kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat.
Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan
keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk
dapat mengabsorpsi sinar UV.
I. TUJUAN
Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer
dan fotometer. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan
atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara
relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar,
1990). Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang
dari sinar putih dapat lebih terseleksi.
Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi
elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam
persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut :
A
A = ε.b.c
Dimana A = absorbansi
y = m x
A ε= b . c
ε = absorbansivitas molar
b = tebal media
C
c = konsentrasi molar
Pemilihan pelarut
a. Dapat melarutkan cuplikan
b. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh
menyerapnya)
c. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur
molekulnya
d. Tidak berwarna
e. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis
f. Kemurniannya harus tinggi
g. Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis
Instrumen
a. Monokromator
Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis
Terdiri dari :
1) Celah masuk, berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan
resolusi panjang gelombang
2) Filter, berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang
diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang
yang dipilih
3) Prisma, berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin
supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis
4) Kisi, fungsinya sama seperti prisma, namun karena bentuk kisi adalah konkaf,
maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. Spektrofotometer UV‐
Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus
5) Celah keluar, tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan
diteruskan menuju sampel
c. Detektor
1) Syarat detektor yang baik :
• Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima
• Harus memberikan noise yang sangat minim, sehingga mampu mendeteksi
intensitas sinar yang rendah
• Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang
yang lebar
• Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak
• Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif
• Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan
oleh amplifier ke recorder
2) Macam detektor
• Detektor fotosel, hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar
tampak, dengan kepekaan maksimum pada kira‐kira 550 nm, responnya turun
sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm
• Detektor tabung foton hampa, pada detector ini, berkas sinar yang berpita
sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada
berkas sinar yang berpita lebar
• Detektor tabung penggandaan foton, digunakan bila intensitas sinar keluar yang
harus diukur sangat rendah
• Detektor foto dioda array, dapat memberikan respon yang spesifik terhadap
radiasi dengan panjang gelombang tertentu, sehingga radiasi polikromatis
dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan
cepat dan serempak
Aplikasi penggunaannya
Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang, antara lain:
• Bidang kedokteran, analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh
lainnya
• Bidang farmasi, analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obat‐obatan
• Bidang kimia lingkungan, analisis air, limbah, dan kandungan logam berat
III. METODE PERCOBAAN
A. Alat
1. Spektofotometer UV-Vis
2. Labu takar 25 mL
3. Kuvet
4. Pipet ukur
5. Pipet tetes
6. Pro pipet
7. Gelas beker
B. Bahan
8. Akuades
C. Prosedur Kerja
1. Analisis fosfor
0.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Kemudian
didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat. Setelah itu
diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur.
Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet.
Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL, 1.5 mL, 2 mL, dan 2.5 mL
larutan P 100 ppm, diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya
untuk membuat larutan standar.
Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya, yaitu larutan
standar dengan konsentrasi 6 ppm. Kemudian diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm (untuk
mengubah variasi λ, digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan
standar 6 ppm diukur absorbansinya). Setelah itu ditentukan panjang gelombang
(λ) maksimumnya.
Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya, yaitu larutan
standar dengan konsentrasi 6 ppm. Kemudian diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer Uv-Vis pada interval waktu 2 menit.
d. Pengujian sampel
2. Analisis krom
0.5 mL larutan Cr 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Kemudian
didalamnya ditambahkan 3 tetes H2SO4 dan 1 mL larutan difenilkarbazida
0.01 %. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis
batas pada labu ukur. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan
dalam kuvet.
Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL, 1.5 mL, 2 mL, dan 2.5 mL
larutan Cr 100 ppm, diberikan perlakuan yang sama seperti larutan sebelumnya
untuk membuat larutan standar.
Diambil salah satu larutan standar yang telah dibuat sebelumnya, yaitu larutan
standar dengan konsentrasi 6 ppm. Kemudian diukur absorbansinya dengan
spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm (untuk
mengubah variasi λ, digunakan larutan blanko terlebih dahulu sebelum larutan
standar 6 ppm diukur absorbansinya). Setelah itu ditentukan panjang gelombang
(λ) maksimumnya.
c. Pengujian sampel
A. Hasil Percobaan
1. Analisis Cr
A = 0.038
2. Analisis fosfor
Analisis fosfor dalam sampel
A = 0.552
B. Pembahasan
1. Analisis Krom
Hal pertama yang dilakukan ialah pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang
berbeda dari larutan induk krom sebesar 100 ppm. Diambil larutan induk masing-
masing sebesar 0 (untuk larutan blangko), 0.5 mL, 1 mL, 1.5 mL, 2 mL, 2.5 mL,
kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut 25 mL. Setelah itu ditambahkan 3 tetes
H2SO4 dan 1 mL difenilkarbazon. Penambahan asam ini berfungsi untuk membuat
reaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.
2 C r + 6 H2 S O 4 2 C r3 + + 3 S o42 - 6 H2 O
+ 3 S o2 +
Dalam larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion, yaitu kation-kation
kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan
oksidasi kromium sebesar +6. Ion kromium (III) bersifat stabil, dan diturunkan dari
kromium trioksida (Cr2O3). Dalam larutan, ion-ion ini berwarna hijau kekuning-
kuningan atau lembayung. Dalam kromat, CrO42- atau dikromat, Cr2O72-, anion
kromium adalah heksavalen dengan keadaan oksidasi +6. Ion-ion kromat berwarna
kuning sedangkan dikromat berwarna jingga. Dalam larutan netral, ion kromat stabil.
Sedangkan jika diasamkan akan terbentuk ion-ion dikromat. Ion-ion kromat dan
dikromat adalah zat pengoksid yang kuat.
NH NH C6H5 N N C6H5
C O + CrO 4
2-
C O + Cr2+ + 4 H2O
NH NH C6H5 N N C6H5
[ ]
2+
N N C6 H5 N N C6H5
2+
C O + Cr C O Cr
N N C6H5 N N C6H5
Setelah itu larutan tersebut diencerkan dengan penambahan akuades sampai batas
labu. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer
tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Jika konsentrasi masih rendah
maka dapat memenuhi hukum Lambert-Beer. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin
banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri
dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
Dari pengukuran yang telah dilakukan, didapatkan panjang gelombang (λ) optimum
pada 450 nm. Dari panjang gelombang (λ) optimum yang diperoleh, selanjutnya
dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya.
Dari kurva kalibrasi, diperoleh persamaan garis yaitu y = 0.004x.
2. Analisis Fosfor
Secara garis besar proses penentuan absorbansi dan penambahan bahan pada analisis
krom dan fosfor sama, namun jika pada analisis krom dilakukan penambahan H2SO4 dan
difenilkarbazida, maka pada analisis fosfor yang ditambahkan adalah amonium
molibdovadanat.
Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar 380 nm
dengan persamaan garis kurva kalibrasi y = 0.057x dan absorbansi sampel sebesar
0.552. setelah dilakukan analisis, didapatkan konsentrasi sampel sebesar 96.84 ppm.
Kestabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 18.
Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya, bahwa salah satu syarat suatu senyawa
dapat dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis adalah karena senyawa tersebut
mempunyai gugus kromofor. Begitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat,
kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor, sehingga dapat dianalisis pada panjang
gelombang tertentu. Kromofor sendiri ialah ikatan-ikatan atau kumpulan kovalen tak
tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu bewarna yang merupakan gugus
atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang UV-Vis. Berikut ini
adalah contoh macam-macam kromofor.
V. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
2. Konsentrasi krom dalam sampel sebesar 47.5 ppm dan konsentrasi fosfat
dalam sampel sebesar 96.84 ppm.