Professional Documents
Culture Documents
Dalam tablet aspirin komersil sering kali masih terdapat asam salisilat
didalamnya, juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar,
karena itu perlu diuji kandungannya dengan uji FeCl3 dan diuji kadarnya
dengan titrasi asam basa. Pada percobaan ini aspirin komersil masih
mengadung asam salisilat sedangkan kandungannya adalah 66,15 % yang
berarti telah memenuhi kadar kelayakan aspirin dalam sediaan farmasi oral
menurut standar FDA.
Uji terhadap asam salisilat, ”my aspirin”, dan aspirin komersil digunakan
untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi apakah masih
terdapat asam salisilat dalam sampel. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan
menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus
fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah
menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai
gugus fenol, seperti terlihat pada gambar.
Selain itu kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh,
dimana seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136 oC . Persen
rendemen dapat dihitung dengan :
B. PEMURNIAN
a. Sifat-Sifat Aspirin
BM : 180,2
Asetosal mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%
C9H8O4
b. Kegunaan
c. Reaksi
Esterifikasi
d. Proses Pembuatan
Reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi yang merupakan prinsip dari
pembuatan aspirin. Reaksi esterifikasi tersebut dapat dijelaskan sebagai
berikut.
Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan
anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karena
mempunyai gugus –OH , sedangkan anhidrida asam asetat tentu saja sebagai
anhidrida asam. Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat (aspirin).
Gugus asetil (CH3CO-) berasal dari anhidrida asam asetat, sedangkan gugus
R-nya berasal dari asam salisilat (pada gambar di atas gugus R ada di dalam
kotak). Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat.
Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi
sebgai zat penghidrasi. Telah disebutkan di atas bahwa hasil samping dari
reaksi asam salisilat dan anhidrida asam asetat adalah asam asetat. Hasil
samping ini akan terhidrasi membentuk anhidrida asam asetat. Anhidrida
asam asetat akan kembali bereaksi dengan asam salisilat membentuk aspirin
dan tentu saja dengan hasil samping berupa asam asetat. Jadi, dapat
dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam salisilat habis karena adanya
asam sulfat pekat ini.
Aspirin akan larut, sedangkan hasil sampingnya tidak larut, sehingga ketika
disaring akan didapatkan filtrat aspirin murni berbentuk larutan jernih.
Larutnya aspirin ini juga diikuti oleh timbulnya gelembung gas CO 2,
membuktikan adanya hasil reaksi aspirin dengan NaHCO3. setelah itu filtrat
diaduk dan terbentuk endapan putih. Lalu didinginkan dengan air es
membentuk kristal. Kristal akan lebih murni setelah dicuci dengan air es.
Selanjutnya kristal dikeringkan dengan cara ditaruh di gelas arloji dan
didapatkanlah kristal kering.
Langkah terakhir pada percobaan ini adalah rekristalisasi. Kristal yang
kering tadi dilarutkan dalam benzena panas, alu dipanaskan. Benzena
digunakan sebagai pelarut karena benzena merupakan pelarut yang baik
untuk zat organik. Air tidak bisa digunakan untuk rekristalisasi ini karena air
adalah pelarut polar dan aspirin adalah senyawa nonpolar. Setelah itu larutan
tadi disaring panas-panas dan filtratnya diambil untuk dikeringkan di oven.
Kristal ini merupakan kristal yang benar-benar murni.
Daftar Pustaka