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Analisis Elemental Cualitativo

Analisis Elemental Cualitativo

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análisis de sustancias orgánicas mediante el método de fusión con sodio.
análisis de sustancias orgánicas mediante el método de fusión con sodio.

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08/07/2013

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ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSIÓN CON SODIOOBJETIVOS
Realizar un análisis cualitativo para una muestra problema para la identificación de la respectivasustancia.
Desarrollar el análisis cualitativo con la técnica de la fusión de sodio para la identificación de nitrógeno,azufre o halógeno en la muestra problema mediante la formación de sus iones respectivos.
Comprobar visualmente (cambios de color, formación de precipitados, etc.) para la efectividad de lasreacciones de caracterización de los elementos más comunes en la química orgánica.
Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales iónicas.
INTRODUCCIÓN
E
l análisis orgánico cualitativo dentro de la QuímicaOrgánica es una valiosa herramienta en laidentificación de compuestos desconocidos paralograr clasificarlos en el cuadro de las familias dequímica orgánica.
E
l análisis elemental podemos definirlo como elconjunto de operaciones que permiten conocer loscuales son los elementos y en que proporción seencuentran en un compuesto químico, se puededesarrollar en dos etapas:
Análisis elemental cualitativo:
 
si se proponedeterminar cuales son los elementos que constituyela sustancia orgánica o a estudiar 
Análisis elemental cuantitativo:
 
si se proponedeterminar la proporción en que se hallancombinados dichos elementos en la sustancia.
E
n este informe sólo se discutirá sobre el análisiscualitativo. Para llegar a la identificación cualitativade un compuesto desconocido se realiza lassiguientes determinaciones:
1.
Análisis elemental cualitativo
.
 
E
n el filtrado de la fusión con sodio se determina lapresencia de nitrógeno, azufre y halógenos (cloro,bromo, yodo)
2
.
2
.
Determinación de la solubilidad de loscompuestos
.
 
Con base a la solubilidad o insolubilidad delcompuesto desconocido se pueden descartar elnúmero de grupos funcionales a los que puedepertenecer la sustancia
2
.
3
.
Reacciones de clasificación por grupofuncional
.
 Una vez efectuados los pasos anteriores, se debebuscar la forma de determinar la existencia de losdiferentes grupos funcionales; esto se logra por tratamiento con reactivos específicos para cada unode ellos, es decir que nos indica la presencia oausencia de ciertos grupos funcionales y sirve parareducir a una o dos las clases de compuestosorgánicos a los que puede pertenecer la sustancia
2
.Los elementos que se encuentran comúnmente enlos compuestos orgánicos son el carbono (C), elhidrógeno (H), el oxígeno (O), el nitrógeno (N), elazufre (S) y los halógenos (Cl, Br, I y F). De loscuales el nitrógeno, azufre y los halógenos puedenser identificados por medio de la
fusión con sodio
.
 
E
n donde el halógeno, el nitrógeno y el azufre,enlazados covalentemente, deben convertirse eniones inorgánicos solubles en agua, que pueden ser detectados por métodos ya conocidos
6
. Lo anterior se puede lograr si una sustancia orgánica se tratacon sodio metálico, transformando el azufre ensulfuro de sodio (Na
2
S), el nitrógeno en cianuro desodio (NaCN), los halógenos en halogenuros desodio y cuando existe nitrógeno y azufre ensulfocianuro de sodio
1
.
 Figura
1
.
E
squema de los productos de fusión consodio.
Sustancia Organica(C,H,N,S,X) NaCN Na
(
 Na
2
S NaX NaSCN
 
 
E
n la solución de los productos de la fusión, laexistencia del ión CN
-
se demuestra por laprecipitación de ferrocianuro férrico (azul dePrusia), el ión sulfuro por precipitación de sulfuro deploma (negro) y los halógeno por la precipitacióndel halogenuro de plata, que en el caso del cloronos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nosdará un precipitado amarillento AgBr y con el yodonos dará un precipitado amarillo AgI
1
.La determinación de halógenos también se puederealizar el ensayo de Beilstein, en donde se empleaun alambre de cobre y calor con la muestrahalogenada produce un halogenuro volátil de cobreque a la llama da un color verde azulada
1
.Con el presente informe se pretende indicar lospasos seguidos y el análisis efectuado en eldesarrollo del laboratorio, en la identificación de losposibles elementos de un compuesto orgánicoproblema que pueden ser identificados por mediode la fusión con sodio mediante el análisiscualitativo a través de la observación deprecipitados y cambios de color en las solucionesresultantes de la fusión.
P
ROCEDIMIENTO
Se tomaron dos pedacitos de sodio de unos 4 mm yse colocaron en un tubo de ensayo mediano,completamente seco y limpio; se fijó el tubo deensayo con el sodio a un soporte en posiciónvertical y se calentó el tubo hasta la fundición delsodio.
Figura 2:
Fusión con sodio.Se retiró la llama, y estando el sodio todavía liquido,se agregaron 0.2 g del compuesto sin que tocaralas paredes del tubo. Se calentó fuertemente eltubo de nuevo durante 10 minutos, se dejó enfriar atemperatura ambiente, se adicionó 1 mL de etanolgota a gota y se agitó el resido sólido con unavarilla de vidrio (para destruir el sodio).Se agregaron 10 mL de agua al tubo de ensayo, seagitó la solución y con una varilla de vidrio sedespegó la mezcla de las paredes del tubo. Sepasó la solución a un erlenmeyer y se lavó el tubocon 10 mL más de agua para sacar todo el residuoposible.Se dejó hervir el contenido del erlenmeyer durante5 minutos, se filtró en caliente.
E
l filtrado debía ser incoloro y alcalino, si quedó color se debió a unafusión incompleta, por lo cual se repetiría la fusión.Si el filtrado no fue alcalino se agregaron una gotasde solución de NaOH al 20% hasta reacciónalcalina.
E
ste filtrado será usado en lasdeterminaciones siguientes.
Determinación de azufre:
E
n un tubo de ensayose aciduló un 1mL de la solución sódica con ácidoacético y se agregaron dos gotas de acetato deplomo al 5%. Un precipitado carmelita o negro (ouna coloración oscura) indicaría la presencia delelemento azufre.
Determinación de nitrógeno:
Se tomaron 3 mL dela solución obtenida de la fusión con sodio y conpapel tornasol se comprobó que estuviera básico, sino lo estaba, se agregó solución de NOH al 20%hasta que se tornara alcalino. A la solución alcalinase agregó 0.2 g de de sulfato de amonio ferrososólido y luego se hirvió la solución durante unminuto. A la suspensión de hidróxido de sodio yférrico en caliente se agregó gota a gota suficienteácido sulfúrico al 25% para disolver los hidróxidosde hierro. Un color o suspensión azul brillante deazul de Prusia indicaría la presencia de nitrógenoen el compuesto original (y la formación de unprecipitado verde que probablemente el nitrógenoestaba presente pero que la fusión del compuestocon sodio fue incompleta, por lo cual se repetiría lafusión).
Determinación de halógenos:
E
n un tubo deensayo con 2 mL de la solución sódica, se adicionóácido nítrico diluido al 5% hasta que se tornó ácidaal papel tornasol. Si había nitrógeno o azufre, secalentaba la solución hasta reducir el volumen a lamitad con lo cual se expulsó el HCN y el H
2
S.Se enfrió la solución y se añadieron 4 ó 5 gotas denitrato de plata al 5%. La formación de unprecipitado indicaría la presencia de halógenos; elflúor no precipitaría debido a la alta solubilidad delfluoruro de plata.(C, H, O, N, X)+CuOCu
2
X
2
+H
2
O+CO
2
+H
2
 
Para la formación de halógeno frecuentemente seutilizará la prueba de F.F.B
E
ILST
E
IN. Con unalambre delgado de cobre se elaboró un pequeñoespiral con un extremo libre y con una longitud nomayor a 20 cm. Se calentó la espiral en la llamaazul del mechero hasta la desaparición del color dela llama y la formación de una superficie de óxidode cobre. Se enfrió la espirar oxidada, se depositóuna pequeña cantidad de la sustancia bajo análisisy de nuevo se colocó la espiral en la llama delmechero.
E
n caso de la presencia de halógeno lallama tomará una coloración verde brillante o verdeazulada, debido a los halogenuros de cobre.
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOSTabla
1
:
Datos obtenidos experimentalmente delcompuesto con el que se llevó a cabo las diferentespruebas
Sustancia DesconocidaMasa (g) 0.1910 Aspecto Sólido blancohigroscópicoCaracterística No reactivo conel medio
Tabla 2:
Observaciones en la fusión con sodio y loselementos de azufre, nitrógeno y halógeno.
Fusión consodio
y
Reacción violenta
y
Presencia de dos capas dehumo: una en la parte inferior de color blanco y otra en laparte superior de color negroDeterminaciónde azufre
y
Positivo
y
Presencia precipitado marrónDeterminaciónde nitrógeno
y
Positiva
y
Presencia del azul de Prusiamuy tenueDeterminaciónde halógeno
y
Positiva
y
Precipitado de color blancoPrueba F.F.B
E
ILST
E
IN
y
Positiva
y
Llama color verde azulada
ANÁLISIS DE RESULTADOS
E
n esta práctica se realizó la determinacióncualitativa de azufre, nitrógeno y halógenos si loshay, en una muestra problema. Lo anterior se pudolograr mediante la técnica de fusión con sodio, elcual es un procedimiento que permite identificar loscompuestos ya mencionados. Para esta técnica esnecesario que el azufre, nitrógeno y el halógenoenlazados covalentemente se conviertan en ionesinorgánicos
6
, ya que en combinación con elcompuesto orgánico son muy poco reactivos comopara realizarles un ensayo directo, es decir, unanálisis cualitativo donde se observa cambios decolor o la formación de precipitados.
E
sto se debe aque el sodio como metal alcalino muy reactivodebido a sus 11 electrones, tiene una baja energíade ionización y, por tanto una gran tendencia aperder su único electrón de valencia y adquirir laconfiguración de gas noble, formando el ionmonopositivo Na
+
para su mayor estabilidad
5
. Al realizar la fusión con sodio se obtienen losproductos- ver figura 1-.Cuando se realizó el calentamiento de la muestrade sodio metálico en el tubo de ensayo y la muestraproblema, se observaron chispas y eldesprendimiento de calor dentro del tubo duranteel calentamiento y la presencia de dos capas dehumo: una en la parte inferior de color blanco y otraen la parte superior de color negro.Después de realizar la fusión del sodio y de haber adicionado la muestra problema, quedó una ciertacantidad de sodio en exceso y debido a su altareactividad con el agua que sería adicionadaposteriormente, fue necesaria la adición de unvolumen pequeño de etanol para desactivarlo, elcual forma con el sodio el etoxido de sodio quereacciona con menos liberación de energía,mediante la siguiente reacción:
CH
3
CH
2
OH
(l)
+ Na
(s)

CH
3
CH
2
ONa
(ac)
 
[
1]
 
Después de haber agregado el etanol se adicionóun determinado volumen de agua, con el fin delograr la disolución de las sales ±ver figura 1-.Después se trató de despegar la mezcla que estabaen el tubo de ensayo pero accidentalmente separtió el fondo del tubo, entonces, se trató deraspar las paredes para despegar lo que quedabade la mezcla, siendo necesario agregar un volumenextra de agua para la solución pues habíapequeños residuos de color negro pegados al tubode ensayo.No obstante antes de realizar la filtración se dejóhervir las solución resultante durante 5 minutospara lograr eliminar los compuestos HCN y H
2
S enforma gaseosa y de esta manera garantizar unasolución básica y casi incolora.
E
sta basicidad quese logra es debido a la formación de hidróxido desodio al realizar la evaporización de estassustancias lo cual es posible observar en lasreacciones 2 y 3:
NaCN
(ac)
+H
2
ONaOH
(ac)
+HCN
(g)
[
2
]
 
Na
2
SN
(ac)
+H
2
ONaOH
(ac)
+H
2
S
(g)
[
3
]
 

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