Clotilde BERDIN, ECP Clotilde BERDIN, ECP

Observations

Structures cristallographiques
- Structures cristalines
- Défauts cristallins
Structures et Microstructures
Composition à l’équilibre des alliages métalliques
- Phases
- Diagrammes d’équilibre
Structure des phases
Solidification et transformations de phases
Composition des mélanges - Microstructures de solidification
Solidification - Défauts de solidification
- Traitements thermiques

Cas des métaux

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Observations Observations
microstructures Alliages d’aluminium de fonderie

Microscopie optique (polissage, attaque chimique ou électrochimique)

Microscopie électronique

Grains=monocristaux
Cavités =retassures

Aluminium pur (attaque chimique, chemical etching)

AS7G03 Particules de Si

AS9U3 AS5U3
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Observations Observations
Ex : acier faiblement allié Alliages polycristallins

Inclusion (MnS)
Phase : composition homogène (≠ pure)

Cristaux
Inclusions
Acier ferrito-perlitique (0,12%massique C) Précipités
Retassures, défauts …

Acier bainitique
Relations avec le comportement
(déformabilités des phases, hétérogénéités)

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Structures cristallographiques Structures cristallographiques

Structures cristallines Structures cristallines

Cristal (grain) : arrangement régulier des atomes Structure Cubique Centrée CC (body centered cubic)

2r
7 structures cristallines => 14 réseaux de Bravais
triclinique S a
monoclinique S BC a
orthorhombique S BC C FC
rhomboédrique S
c hexagonal BC
α,β,γ quadratique S C
3
b cubique S C FC r=a Compacité ρ=0.68 (atomic packing)
a 4
Plans denses {1,1,0} Directions denses <1,1,1>
Fonction des liaisons interatomiques
covalente : dirigée , dépendance des orbitales Feα (a=0.286nm), Cr (a=0.288nm), Tiβ (a=0.33nm), W (a=0.31nm)
métallique : non dirigée, haute symétrie et compacte
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Structures cristallographiques Structures cristallographiques

Structures cristallines Structures cristallines

Structure Cubique Faces Centrées CFC (face centered cubic) Structure hexagonale compacte HC

2r 2r

a c
a c

2
r=a Compacité ρ=0.74 Compacité ρ=0.74 (c/a=1.58)
4
Plans denses {1,1,1} Directions denses <1,1,0> Plans denses {0,0,0,1} Directions denses <1,1,1,0>

Al (a=0.405nm), Cu (a=0.361nm), Ni (a=0.352nm), Au Mg (a=0.321nm, c=0.521nm), Zn (a=0.266nm, c=0.494nm),

Tiα (a=0.295nm, c=0.468nm)

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Structures cristallographiques Structures cristallographiques

Défauts dans les matériaux cristallins Défauts dans les matériaux cristallins

Défauts ponctuels Défauts linéaires : Les dislocations

1 lacune (vacancy) : C=exp(-Q/kT) dislocation vis

(screw dislocation)
2 1
2 et 5 atomes étrangers en substitution
(solution solide de substitution) 4 b
dislocation coin
3 atome étranger en insertion 5 (edge dislocation)
(solution solide d’insertion) 3
⊥b
4 auto-interstitiel

Cristaux ioniques : déséquilibre de charge (défauts de Schottky et de Frenkel)

dislocation mixte
Influence sur les propriétés inélastiques
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Structures cristallographiques Structures cristallographiques

Défauts dans les matériaux cristallins Défauts dans les matériaux cristallins

Distorsion élastique du réseau par les dislocations

Observation MET
Energie associée W/ u .ligne = αμ b 2

Intéraction dislocation/dislocation

b1 b2

jonction b1.b2 < 0 αμ (b12 + b2 2 ) > αμ (b1 + b2 ) 2 ?

Densité des dislocations
Cristal recuit ρ=1011 en m/m3
(Karlik 2002) b2
b1 Création-annihilation de dislocations
Mouvement des dislocations => plasticité et viscoplasticité

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Structures cristallographiques Composition à l’équilibre des alliages métalliques

Défauts dans les matériaux cristallins Phases

Défauts plans : les joints de grains (grain boundary) Composant : corps pur chimiquement

Phase : partie homogène, physiquement et chimiquement

Les précipités Les solutions solides

cohérents
d’insertion

Analyse EBSD de substitution

Les inclusions
incohérents
les joints de macle (twin boundary)
(Zn)
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Bilan
Observations

Matériaux = plusieurs phases Structures cristallographiques

- Structures cristalines
Cristaux : - Défauts cristallins
structure cristalline
Composition à l’équilibre des alliages métalliques
Défauts cristallins : - Phases
- Solutions solides, - Diagrammes d’équilibre
- Lacunes
Rp0,2, Rm, A%
- Dislocations
- Joints de grains
Solidification et transformations de phases
- Microstructures de solidification
Particules : - Défauts de solidification
- précipités : particules de seconde phase A%
- Traitements thermiques
- inclusions

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Composition à l’équilibre des alliages métalliques Composition à l’équilibre des alliages métalliques
Diagramme d’équilibre (binaire) Diagramme d’équilibre (binaire)
Composition à P atmo
T L Eutectique à TE
T
1400 L Conservation de la masse Si+L Ex : L( xE ) → S ( xE ) = α ( x1Si ) + Si
L+S Règle des segments inverses : TE L+α comportement de corps pur
Ti (Lever rule)
α
x2 − x0 Eutectoïde
S 1080 xS = α+Si
x2 − x1 S1( xE ) → xS 1S 2( xB S 1 ) + (1 − xS 1 ) S 3( xB S 2 )
x0 − x1 x1 Si
xL =
x1 x2 Cu Al xE=11%m
Ni x0
x2 − x1
T
Péritectique à TP L+α
À Ti : xS solide (à x1 de Cu) + xL liquide (à x2 de Cu)
TP
L + α → β ( xP )
Composition d’un alliage au cours d’un refroidissement (chauffage)
β
dans des conditions d’équilibre thermodynamique (pas de cinétique) δ + α → β ( xP ) péritectoïde
xP
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Composition à l’équilibre des alliages métalliques Solidification et transformations de phases

Diagramme d’équilibre Germination et croissance
Fe-C
Ex : Liquide -> Solide À l’équilibre

G GS = GL ⇔ ΔG = GS − GL = ΔH − T f ΔS = 0
Gl
Gs ΔH Lf
ΔS = =−
Tf Tf
Tf T

(T −T ) = −
Lf Lf
Solidification : à T<Tf ΔGv = − f δ Tsf
Tf Tf surfusion

Création d’un germe de solide stable?

Liquide : ordre à courte distance ~1nm

(probabilité d’existence non nulle)
Solide Liquide

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Solidification et transformations de phases Solidification et transformations de phases

Germination et croissance Microstructure de solidification

Germination homogène Croissance des grains :

Favorisée par la surfusion
Lf 4
ΔG = − δ Tsf × π r 3 + 4π r 2γ s Favorisée par la présence « d’impuretés » (germination hétérogène)
Tf 3 Dans le sens du gradient de température
2γ s T f
r rhom* =
L f δ Tsf
r ∼ 1nm ⇒ δ Tsf ∼ 0.2T f !
*

Germination hétérogène basaltique

2γ s T f
rh ét =
* Mais solide = calotte sphérique
θ L f δ Tsf équiaxe

catalyseur r rhét f (θ = 10°) ∼ 1nm ⇒ δ Tsf ∼ 0.01T f !

* Rupture d’un duplex

Parois des moules, inoculants (Ti pour Al, FeSi pour fontes)
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Solidification et transformations de phases Solidification et transformations de phases

Microstructure de solidification Microstructure de solidification

Ségrégation mineure (diffusion ~0 dans le solide)

Croissance dendritique
T L c cf
T1
Ti
c1 c0
T0
Texture d’orientation
Tov r
S
c1 ci… c0 cf c
Dendrites dans un Al-Si, vue dans une retassure
AS5U3
Hétérogénéité de constitution
Baisse de la température de fin de solidification
/ traitement thermique

Méthode de purification par fusion de

Zone (Si des puces)

AS9U3 injecté sous pression

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Solidification Solidification
Défauts de solidification Défauts de solidification
Retrait à la solidification (Vsolide<Vliquide ) : Ségrégation majeure
retassure (majeure, porosité…)=> Masselote (pour la retassure majeure)
et chute

Al-Cu-Si
duplex

Gradient de température dans la pièce solidifiée :

Contraintes résiduelles (/traitement thermique)=> criques
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Solidification et transformations de phases Bilan

Traitements thermiques
Evolutions de la microstructure =>propriétés mécaniques
- corroyage (mise en forme)
- traitements thermiques
Ex: TT des aciers
Traitement de recuit
- normalisation (structure fine et homogène)
- complet (structure plus grossière)
- coalescence (précipités globulaires)
- recristallisation (après déformation à froid)
- détente (élimination des contraintes résiduelles)
Mélange binaire à l’équilibre (P=1atm) :
- composition du mélange et de chacune des phases ∀T
- solution solide / précipités
Microstructure de solidification :
Chauffage dans - grain= dendrite (métaux de fonderie)
Le domaine - influence du gradient de T sur la géométrie des grains
austénite
Défauts de solidification :
- Ségrégation (mineure, majeure)
- Retassure
ferrite A%
- contraintes résiduelles, criques

Trempe : obtention d’une microstructure hors équilibre austénite Traitement thermique

- Modification des défauts cristallins (joints de grains,
Traitement de revenu densité de dislocations, géométrie des précipités)
après trempe (retour partiel à l’équilibre) ferrite - Modification de la nature des phases (hors équilire)
Rp0,2, Rm, A%