ABSTRAK

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan sampel yang mengandung Fe. Tujuan dari
percobaan modul ”Penentuan Fe dengan Cara Permanganometri” ini adalah untuk
menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel. Bahan yang digunakan
dalam percobaan ini adalah sampel yang mengandung Fe, Kalium Permanganat
(KMnO4) 0,13 N, Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 N, Asam Sulfat (H2SO4) 6 N serta
Asam Fosfat (H3PO4) 85%. Sedangkan peralatan yang digunakan antara lain buret,
termometer, statif, klem, beaker gelas, penangas air, gelas ukur, erlenmeyer dan
corong kaca. Prosedur percobaan ini adalah prosedur percobaan penentuan kadar Fe.
Hasil dari percobaan ini menunjukkan bahwa kadar besi (Fe) yang terdapat dalam
sampel adalah sebesar 0,00145 N. Sedangkan kadar Fe seharusnya adalah sebesar
0,17 N. Sehingga persentase ralat yang diperoleh sebesar 99,147 %.

BAB I
 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Percobaan

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran dan paling
cocok untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel dalam suasana asam.
Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi oksidasi atau redoks.

Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode

analisis kuantitatif lainnya, sehingga penggunaan analisa ini cukup erat
hubungannya dengan disiplin ilmu teknik kimia. Cara titrasi permanganometri
ini juga banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.
Permanganometri dapat juga digunakan untuk penentuan kadar kalsium
dan hidrogen peroksida. Cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam
menganalisis zat-zat organik. Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-
prinsip umum mengenai permanganometri yang didapat di kuliah, serta praktek
yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan.

1.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel dengan mengukur volume
KMnO4 yang terpakai dengan melibatkan reaksi oksidasi-reduksi.

1.3 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah mengetahui cara
penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel dengan titrasi permanganometri
dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4).

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat percobaan ini adalah agar praktikan dapat mengetahui cara
penentuan kadar besi (Fe) dengan metode permanganometri dan agar praktikan
mengerti prinsip dasar analisis kuantitatif dengan metode permanganometri.
1.5 Ruang Lingkup Percobaan
 Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif dengan modul percobaan
Penentuan Fe dengan Cara Permanganometri ini dilakukan di Laboratorium
Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas
Sumatera Utara.
Dilakukan dalam ruangan dengan menggunakan bahan–bahan antara
lain asam oksalat (H2C2O4), kalium permanganat (KMnO4) dan asam sulfat
(H2SO4) dan dalam percobaan ini digunakan alat-alat seperti statif, buret,
erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, termometer, pipet tetes, dan pemanas.

BAB II
 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi yang dilakukan berdasarkan pada
reaksi oksidasi – reduksi oleh ion permanganat. Kalium permanganat dapat
bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana
asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada
beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau
alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksid secara
meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak
memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.
Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki
keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6 dan +7.
Pada permanganometri titran ini yang digunakan adalah kalium
permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan
indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan
secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes
permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan
kelebihan pereaksi.
Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan
bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa
mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium
permanganat dengan membentuk mangan dioksida serta bukanlah suatu
larutan standar primer.
Kalium permangatat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang
bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa
kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna
hijau.
Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena
reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda
sangat tergantung pada pH.
 Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti:
(1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4
berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat
inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion
logam yang bersangkutan.
(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku
FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya
dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah

oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda,
tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-
beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi
yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan.
Dalam suasana asam atau [H+] lebih besar sama dengan 0,1 N,
ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O
Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi
mangan dioksida seperti reaksi berikut :
MnO4- + 4 H+ + 3 e- MnO2 + 2 H2O
Dan dalam suasana basa atau [OH -] lebih besar dari 0,1 N, ion
permanganat akan mengalami reduksi sebagai berikut :
MnO4- + e- MnO42-
Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar
diperoleh sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan dioksida.
Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi
(runutan bahan-bahan organik, dan sebagainya), yang akan beraksi dengan
kalium permanganat menbentuk mangan oksida. Adanya zat tersebut
sangatlah menggangu, karena ia mengkatalis penguraian sendiri dari larutan
permanganat setelah didiamkan.
Kalium permanganat merupakan zat oksidator kuat, maka ia tidak
memerlukan indikator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl, Cl - dapat
teroksidasi, demikian juga larutannya mempunyai kestabilan yang terbatas.
Semua permanganat larut dalam air, membentuk larutan ungu
(lembayung-kemerahan).
Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah
reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam 0,1 N atau
lebih besar :
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen produksi
berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan
atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan :
3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O 5 MnO2(s) + 4 H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari
titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan
larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan
permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat.
Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari
agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini
biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan
substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas
yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian
distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan
konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi
terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan
biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk
membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di
reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones
atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam
yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi
dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan
kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti
dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.
Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam tidak stabil karena
asam permanganat terdekomposisi sesuai dengan persamaan :
4 MnO4- + 4 H+ 4 MnO2 + 3 O2(g) + 2 H2O
Ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan-larutan encer pada
suhu ruangan. Namun demikian, jangan pernah menambahkan permanganat
berlebih ke dalam suatu unsur reduksi yang nanti muncul akan berlangsung
dengan laju yang rendah.
Senyawa As2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutan-
larutan permanganat. Senyawa ini stabil, nonhigroskopik, dan tersedia dengan
tingkat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam Natrium
hidroksida, dan larutan kemudian diasamkan dengan asam klorida dan
dititrasi dengan permanganat :
5 HAsO2 + 2 MnO4- + 6 H+ + 2 H2O 2 Mn2+ + 5 H3AsO4
Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebuah
katalis ditambahkan. Kalium Iodida, KI, kalium iodat, KIO3- dan iodin
monoklorida, ICl telah dipergunakan sebagai katalis.
Senyawa ini Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk
permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat
kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan nonhigroskopik.
Reaksinya berjalan lambat pada suhu ruangan, sehingga larutan biasanya
dipanaskan sampai sekitar 60oC. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi
 reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion
mangan (II) terbentuk.
Mangan (II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya disebut
autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion
tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan
cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi ion
oksalat, kembali ke kondisi divalen.
Persamaan untuk reaksi antara asam oksalat dengan permanganat
adalah :
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
Kristal KMnO4 untuk pembuatan larutan sering sudah terkontaminasi
dengan MnO2; disamping itu MnO2 juga mudah terbentuk di dalam larutan
karena adanya berbagai bahan organik. Maka pada pembuatan larutannya,
sesudah kristal larut, sebaiknya larutan dipanaskan untuk mempercepat
oksidasi zat-zat organik; setelah dingin, larutan disaring untuk memisahkan
MnO2 tentu penyaringan ini tidak boleh menggunakan kertas saring karena
mudah teroksidasi. Selanjutnya larutan disimpan dalam botol berwarna gelap
dan tanpa penambahan basa. Standarisasi ulang perlu sering dilakukan.

2.2 Teori KMnO4

Dalam garam ini, mangan memiliki valensi +7. Ion permanganat ini
adalah agen oksidasi yang kuat. Kalium permanganat ini larut dalam air dan
menghasilkan larutan berwarna ungu. Jika diuapkan maka akan dihasilkan
kristal prismatik berwarna ungu kehitaman. Pada tahun 2000, produksi kalium
permanganat didunia mencapai 30.000 ton per tahunnya.
Kalium permanganat ini diproduksi dalam skala besar dari mangan
dioksida. Pirolisis mineral bergabung dengan kalium hidroksida dan dipanaskan
dengan udara atau kalium nitrat, dimana dengan oksidasi elektrolit dalam larutan
alkalin menghasilkan kalium permanganat.
Adapun reaksinya adalah sebagai berikut :
MnO2 + 2OH− + O2 → MnO42− + H2O
MnO42− + Cl → 2MnO4− + 2Cl−
 Permanganat dapat dihasilkan dengan memperlakukan larutan ion
Mn2+ dengan agen oksidasi yang sangat kuat seperti PbO2 atau NaBiO3. Reaksi
ini menggunakan warna ungu dari permanganat untuk menguji terdapatnya
mangan.
Beberapa sifat dari kalium permanganat adalah :
1. Penggunaan kalium manganat(VII) sebagai agen pengoksidasi dalam
kimia organik
Kalium manganat(VII) biasa digunakan dalam larutan netral
atau larutan yang bersifat basa dalam kimia organik. Pengasaman
kalium manganat(VII) cenderung untuk lebih meningkatkan kekuatan
destruktif agen pengoksidasi, memecah ikatan-ikatan karbon-karbon.
Larutan kalium manganat(VII) biasa dibuat sedikit basa
dengan larutan natrium karbonat, dan perubahan warna yang khas
adalah sebagai berikut:

Gambar 2.1 Reaksi warna pembuatan KMnO4

2. Pada pengujian untuk ikatan rangkap C=C
Kalium manganat(VII) mengoksidasi ikatan rangkap karbon-
karbon, dan berlangsung melalui perubahan warna diatas.
Etana, sebagai contoh, di oksidasi menjadi etana-1,2-diol.

Oksigen dalam tanda kurung persegi berarti ”oksigen dari

agen pengoksidasi”. Ini merupakan singkatan dari persamaan yang
banyak digunakan dalam kimia organik. Kamu pasti sangat tidak
 menyukai untuk menulis persamaan ion yang lengkap untuk reaksi
tersebut pada tingkatan ini.
Sejujurnya, pengujian ini bukanlah suatu tes yang baik untuk
ikatan rangkap karbon-karbon, karena semua yang mengalami reduksi
dapat memiliki efek yang sama pada larutan kalium manganat(VII).
Akan tetapi, kamu dapat menggunakan reaksi sederhana ini
sebagai cara untuk membuat diol.
Larutan kalium menganat(VII) yang bersifat basa
mengoksidasi semua rantai cabang yang melekat pada pada cincin
benzen menjadi satu grup -COOH. Pemanasan yang lama sangat
diperlukan pada tahap ini.
Sebagai contoh:

Gambar 2.2 Oksidasi rantai cabang cincin benzen

Pada kasus rantai cabang etil, kamu juga akan memperoleh
karbon dioksida. Dengan rantai cabang yang lebih panjang, kamu
dapat memilah campuran produk yang lain - tetapi pada tiap kasus,
produk utama adalah asam benzoat.
3. Penggunaan kalium manganat(VII) sebagai agen pengoksidasi dalam
titrasi
Larutan kalium manganat(VII) digunakan untuk menentukan
konsentrasi semua agen pengoksidasi yang dipilah. Kalium
manganat(VII) selalu digunakan dalam larutan asam.
Sebagai contoh, kalium manganat(VII) mengoksidasi
 Ion besi(II) menjadi ion besi(III)
  Larutan hidrogen peroksida menjadi oksigen

 Asam etandioat (asam oksalat) menjadi karbon dioksida (reaksi ini

berlangsung dalam kondisi panas).

 Ion sulfit (ion sulfat(IV)) menjadi ion sulfat (ion sulfat(VI))

Pada setiap kasus, persamaan setengah reaksi untuk ion

manganat(VII) daalm larutan asam adalah:

Persamaan tersebut dapat digabungkan untuk memberikan

kamu persamaan ion secara keseluruhan untuk setiap kemungkinan
reaksi. Hal ini, tentunya, juga memberikan kepada kamu suatu
perbandingan reaksi.
Sebagai contoh, ketika persamaan digabungkan, kamu
menemukan bahwa 1 mol ion MnO4- bereaksi dengan 5 mol ion Fe2+.
Melalui informasi yang diperoleh tersebut, perhitungan titrasi sama
seperti yang lain.
a. Melakukan titrasi
Larutan kalium manganat(VII) selalu dimasukkan ke dalam
buret, dan larutan yang lain ditempatkan dalam labu yang diasamkan
dengan asam sulfat encer terlebih dahulu.
Larutan kalium manganat(VII) menetes kedalam labu dan
menjadikannya tidak berwarna. Titik akhir adalah warna merah muda
permanen yang muncul pertama kali dalam larutan yang menunjukkan
adanya sedikit ion manganat(VII) berlebih.
b. Permasalahan pada penggunaan larutan kalium manganat(VII)
Terdapat dua hal yang perlu kamu ketahui:
 Kalium manganat(VII) tidak dapat digunakan pada titrasi yang
mengandung ion-ion klorida atau bromida yang mana kedua ion
 tersebut dapat teroksidasi. Jumlah kalium manganat(VII) yang tidak
diketahui digunakan dalam reaksi samping, dan pasti hasil titrasi tidak
akurat.
 Hal inilah yang menyebabkan kenapa kamu tidak boleh
mengasamkan larutan dengan asam klorida.
Kalium manganat(VII) bukan standar primer. Ini berarti
bahwa kalium manganat(VII) tidak dapat dibuat untuk menghasilkan
larutan stabil yang konsentrasinya diketahui dengan akurat.
Kalium manganat(VII) berwarna kuat dan ini memungkinkan
untuk dilihat ketika kristal yang kamu gunakan dilarutkan semuanya,
dan untuk jangka waktu yang lama kalium manganat(VII) dapat
mengoksidasi air yang terlarut menjadi oksigen.
Botol larutan kalium manganat(VII) selalu memiliki endapan
coklat pada bagian atasnya. Endapan ini adalah mangan(IV) oksida -
yang dihasilkan ketika ion manganat(VII) bereaksi dengan air
(Anonim,2008b).
2.2.1 Pembuatan KMnO4 Skala Laboratorium
KMnO4 ini didapatkan dengan cara mengoksidasi mangan
dioksida menjadi kalium manganat (KMnO4), dengan penggabungan
memakai kalium hidroksida dan satu zat pengoksidasi :
2 MnO2 + 4 KOH + O2 2 K2MnO4 + 2 H2O
Kalium manganat ini akan dihidrolisis oleh air :
3 K2MnO4 + 2 H2O 2 KMnO4 + 4 KOH + MnO2
Hidrolisis ini dibantu juga dengan melewatkan gas
karbondioksida ke dalam larutan itu untuk melepaskan kalium
hidroksida dengan cara mengubahnya ke bentuk kalium bikarbonat.
Dalam skala laboratorium, biasanya digunakan KMNO4
dengan konsentrasi yang rendah. Hal ini dikarenakan pembuatan
KMNO4 dalam skala laboratorium digunakan sebagai sampel yang
nantinya akan diterapkan dalam skala industri. Pembuatan KMNO 4
secara laboratorium dilakukan dengan cara melarutkan kristal KMnO 4
 yang telah dihitung massanya kemudian melarutkannya dengan air
yang telah ditetapkan volumenya.
2.2.2 Pembuatan KMnO4 Skala Industri
Secara industri, kalium permanganat diproduksi dengan
melalui proses elektro-oksidasi dari alkali kalium mangan dalam sel
elektrolit yang terbagi. Filter penekan tipe flow electrolyzer telah
didisain, diproduksi, dan dioperasikan dengan asam perfloro sulfonik
dengan kation membran penukar Nafion 417, logam atau logam
dioksida yang dilapisi anoda titanium, dan katoda stainless steel.
Parameter operasi maksimum telah dievaluasi dan dilaporkan.
Karakteristik performa dari pelapis titanium dibandingkan
dengan anoda nikel konvensional, untuk menyempurnakan alat.
Material anoda telah di karakterisasi secara elektrokimia dengan
penelitian potensiodinamik tentang solusi alkali kalium mangan.
Spesifikasi transpor dari membran Nafion 417 untuk ion K+ dan
molekul air dipelajari dengan menggunakan operasi sel membran
kecil dengan metode batch. Telah diperkirakan bahwa setiap ion K+
ditransfer keseluruh membran dengan 1,5 sampai 1,7 molekul air.
Anolit mengandung K2MnO4 dan KOH. Penelitian mengungkapkan
bahwa efisiensi arus relative mempunyai hubungan langsung dengan
sumber ion K+ yang ditransfer dari membran penukar kation.

Gambar 2.3 Flowchart pembuatan KMnO4 skala industri

2.3 Aplikasi Permanganometri
Permanganometri dapat digunakan dalam penyediaan air bersih
Air bakunya berasal dari sungai dipompa ke unit reaktor biofiltrasi
yang di dalamnya diisi dengan media plastik tipe sarang tawon. Persyaratan air
baku adalah air tawar atau air payau (TDS maksimum 1000 mg/l) yang bukan
air limbah dan tidak tercemar oleh limbah industri.
Di dalam reaktor biofilter tersebut senyawa polutan yang ada di dalam
air baku misalnya zat organik, amoniak, zat besi, mangan, deterjen dan senyawa
polutan lain dapat diuraikan secara biologis. Selain itu padatan tersuspensi yang
ada di dalam air baku dapat diendapkan. Air yang keluar dari biofilter
selanjutnya di tampung ke bak penampung antara.
Air yang diolah di pesantren Suka Hideung, diproses untuk dua
keperluan, pertama untuk keperluan air (mandi, cuci, dll) dan kedua untuk air
siap minum (arsinum). Dari bak penampung, air selanjutnya dipompa ke mikro
strainer yang dapat menyaring kotoran padatan sampai 50 mikron sambil
diinjeksi dengan larutan kaporit untuk membunuh kuman dan mencegah
terjadinya biofouling. Kemudian dari mikro strainer air dialirkan ke unit ultra
filtrasi yang dapat menyaring sampai ukuran 0,01 mikron. Unit ultra filtrasi
menggunakan modul membran tipe hollow fiber. Air yang keluar dari unit ultra
filtrasi dialirkan ke bak penampung air bersih dan selanjutnya dilairkan ke
sistem distribusi untuk digunakan untuk keperluan air bersih (mandi, cuci dll).
Fasilitas pengolahan air bersih yang dibuat tersebut berkapasitas 100 m3/hari.
Sebagian dari air bersih hasil olahan proses ultrafiltrasi, selanjutnya
diolah untuk menjadi air siap minum. Air dari bak penampung air bersih
dipompa ke filter multi media sambil diinjeksi dengan larutan kalium
permanganat. Injeksi kalium permanganat berfungsi untuk mengoksidasi zat besi
atau mangan yang ada di dalam air serta mengoksidasi zat organik yang ada di
dalam air. Selanjutnya zat besi atau mangan yang telah teroksidasi disaring
dengan filter multi media yang di dalamnya diisi dengan media mangan zeolit
dan karbon aktif. Filter multi media berfungsi untuk menghilangkan zat besi dan
mangan di dalam air baku yang telah teroksidasi serta untuk menghilangkan bau
dan mikro polutan lain yang ada di dalam air.
Dari filter multi media, air dialirkan ke filter penukar kation untuk
menghilangan kandungan zat kapur dan magnesium yang ada di dalam air.
Selanjutnya dialirkan ke unit mikro filter yang dapat menyaring padatan sampai
ukuran 1 mikron. Dari unit mikro filter air selanjutnya dialirkan ke unit reverse
osmosis (RO). Unit reverse osmosis (RO) menggunakan modul membrane (tap
water membrane) tipe thin film composite. Dengan penyaringan reverse osmosis
secara teknis bakteri sudah dapat disaring. Dari unit reverse osmosis, air
dialirkan ke unit sterilisator ultraviolet untuk membunuh mikroba yang mungkin
belum sempat tersaring oleh membrane RO. Air yang keluar dari unit sterilisator
ultra violet yang berkapasitas 15 liter /menit atau 25.000 liter per hari tersebut
adalah air olahan yang siap minum langsung tanpa dimasak dan dapat langsung
dibotolkan (Anonim, 2008a).

Produk Air Larutan

jernih KMnO4

Bak Filter multi

penampung media
air bersih

Filter Produk Air

Unit ultra penukar Minum
filtrasi kation

Unit
Mikro Unit mikro Unit
sterilisator
strainer filter RO
UV

Air
Sungai

Gambar 2.4 Flowsheet pengolahan air sungai

 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan
3.1.1 Kalium Permanganat ( KMnO4 )
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul :158,04 gr/mol
2. Titik didih : 270 °C
3. Titik beku : 2,830C
4. Berat jenis : 2,703 gr/ml
5. Viskositas : 0,985 centipoise
6. Kelarutan dalam air : 6.38 g/100 ml at 20 °C
7. Entalpi pembentukan : -813.4 kJ/mol
8. Entropi molar standar : 171.7 J/Kelvin mol
9. Larut dalam air.
10. Berupa larutan berwarna ungu tua.
B. Sifat kimia :
1. Merupakan zat pengoksidasi.
2. Dapat digunakan sebagai disinfektan dan pembersih air.
3. Perubahan reduksi yang dialaminya saat mengoksidasi zat lain:
Mn+7 Mn+2 atau Mn+7 MnO2
4. Penguraian termalnya menghasilkan K2MnO4, MnO2, dan oksigen.
2KMnO4 K2MnO4 + MnO2 + O2
5. Hasil penguraian KMnO4 berupa MnO2 jika direaksikan dalam
hidrogen peroksida akan menghasilkan air dan juga oksigen.
MnO2
2H2O2 2H2O + O2
6. Bereaksi dengan kalium hidroksida menghasilkan K2MnO4, air,
dan oksigen.
4KMnO4 + 4KOH 4K2MnO4 + 2H2O + O2
7. Bereaksi dengan asam sulfat menghasilkan kalium sulfat serta
 mangan sulfat.
10KMnO4 + 15H2SO4 2K 2SO4 + 10MnSO4 + 15H2O +
5O2
8. Dapat menimbulkan ledakan apabila direaksikan dengan asam
sulfat dengan konsentrasi tinggi.
9. Bereaksi dengan kalium iodida dan air menghasilkan kalium iodat,
kalium hidroksida dan mangan dioksida.
KI + 2KMnO4 + H2O KIO3 + 2KOH + 2MnO2
10. Diperoleh dari reaksi kalium manganat dengan air.
3K2MnO4 + 2H2O 2KMnO4 + 4 KOH + MnO2

3.1.2 Asam Oksalat (H2C2O4)

A. Sifat fisika :
1. Berat molekul : 126,07 gram/mol dalam bentuk dihidrat.
2. Massa jenis : 1,653 gram/cm3.
3. Titik lebur : 101,5oC.
4. kelarutan dalam air : 14.3 g /100 mL (25 °C)
5. Bersifat beracun.
6. Larut dalam air panas dan dingin.
7. Berwujud padat kristal.
8. Tidak berwarna.
9. Berbentuk kristal monoklinik.
10. Pada titik didihnya akan mengalami peristiwa sublimasi.
B. Sifat kimia :
1. Tergolong Asam lemah.
2. Dapat terbentuk saat meminum susu dengan campuran rhubarb.
3. Membentuk asam dan garam normal bila direaksikan dengan basa.
COOH COONa
│ + NaOH H2O + │
‌ COOH COOH
4. Bila direaksikan dengan dua senyawa natrium hidroksida akan
membentuk garam natrium oksalat normal.
 COOH COONa
│ + 2NaOH 2H2O + │
‌ COOH COOH
5. Didapatkan dari reaksi pemanasan gula (sukrosa) dengan oksigen.
C12H22O11 + 9O2 6(COOH)2 + 5 H2O
6. Dalam industri asam oksalat didapatkan dari reaksi kalsium
oksalat dengan asam sulfat.
COO COOH
│ Ca + H2SO4 │ + CaSO4
COO COOH

7. Mengalami esterifikasi yaitu bereaksi dengan alkohol membentuk

ester.
COOH COOC2H5
│ + 2C2H5OH 2H2O + │
COOH COOC2
8. Asam oksalat juga mengalami reaksi oksidasi menjadi
karbondioksida dan air.
COOH
│ + O 2 CO2 + H2O
‌ COOH
9. Reaksi oksidasi dari asam oksalat pada umumnya memakai
larutan kalium permanganat dan asam sulfat, menurut reaksi :
2KMnO4 + 5(COOH)2 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2
+ 8H2O
10. Asam oksalat mengalami reaksi dehidrasi saat dipanaskan hingga
suhu 100oC sehingga kandungan air di dalamnya akan terbuang
dan menghasilkan gas karbonmonoksida dan karbondioksida.
COOH
│ – H2O CO + CO2
COOH
3.1.3 Asam Sulfat ( H2SO4 )
A.Sifat Fisika
1. Berat molekul : 98 gr/mol
2. Titik didih : 2900C
3. Titik leleh : 100C
4. Berat jenis : 1,838 gr/ml
5. Viskositas : 26,7 centipoise
6. Dapat berperan sebagai konduktor listrik.
7. Biasanya ditemukan dalam bentuk larutan.
8. Tidak ditemukan dalam bentuk murni (H2SO4 100%)
9. Berbentuk cairan tidak berwarna dan tidak berbau.
10. larut seluruhnya dalam air
B. Sifat kimia :
1. Merupakan asam kuat.
2. Bersifat korosif.
3. Memiliki afinitas yang sangat besar terhadap air.
4. Bersifat sangat reaktif.
5. Merupakan asam bervalensi dua.
6. Diperoleh dari reaksi SO3 dengan air.
SO3 + H2O H2SO4
7. Reaksi dengan kalsium oksalat menghasilkan asam oksalat dan
kalsium sulfat.
COO COOH
│ Ca + H2SO4 │ + CaSO4
COO COOH
8. Reaksi dengan asam oksalat dan larutan kalium permanganat,
menghasilkan kalium sulfat, mangan sulfat, karbondioksida, dan
air.
2KMnO4 + 5(COOH)2 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2
+ 8H2O
 9. Reaksi dengan kalium permanganat menghasilkan kalium sulfat,
mangan sulfat, air, dan oksigen.
10KMnO4 + 15H2SO4 2K2SO4 + 10MnSO4 + 15H2O + 5O2
10. Reaksi dengan mangan dioksida menghasilkan Mn2(SO4)3, air dan
oksigen.
4MnO2 + 6H2SO4 2Mn2(SO4)3 + 6H2O + O2

3.1.4 Asam Fosfat (H3PO4)

A.Sifat Fisika
1. Berat molekul : 98 gr/mol
2. Titik leleh : 42.350C
3. Berat jenis : 1,685 gr/ml
4. Specific gravity : 1.834
5. Memiliki viskositas sebesar 85%dalam larutan aqueous
6. Tidak bersifat toksik.
7. Berbentuk kristal berwarna putih
8. Cairan tidak berwarna
9. Larut dalam air
10. Tidak bersifat mudah terbakar.
B.Sifat Kimia
1. Memiliki konstanta diasosiasi K1 = 7,5 ×10–3, K2 = 6,2×10–8, dan
K3 = 2,14 × 10–13.
2. Garam anionnya sering digunakan sebagai buffer.
3. Campuran fosfat sendiri sering digunakan sebagai larutan buffer.
4. Dapat dihasilkan dengan cara memanaskan asam orthofosfat.
5. Dapat digunakan untuk membersihkan karat pada besi.
6. Digunakan untuk mengasamkan makanan dan minuman kemasan.
7. Merupakan senyawa alkali kuat.
8. Memiliki pH 7 – 8.
9. Merupakan asam yang lebih kuat daripada asam asetat, asam
oksalat, asam borat dan asam salisilat.
10. Merupakan asam yang lebih lemah dari asam sufat, asam nitrat
 dan asam klorida.

3.1.5 Besi (Fe)

A.Sifat Fisika
1. Berat molekul : 55,845 gr/mol
2. Titik leleh : 15380C
3. Titik didih : 28620C
4. Berat jenis : 7,87 gr/cm3
5. Berat jenis cairan dalam m.p : 6.98 gr/cm3
6. Konduktivitas termal : 80,4 W/mK
7. Ekspansi termal (0-3000C) : 12,6 x 10-6 K-1
8. Panas fusi : 13.81kJ/mol
9. Panas penguapan : 340 kJ/mol
10. Biasanya berbentuk padatan.
B.Sifat Kimia
1. Derajat keasamannya meningkat sebanding dengan peningkatan
bilangan oksidasinya.
2. Tingkat hidrolisis besi meningkat sebanding dengan peningkatan
bilangan valensinya.
3. Pada temperatur kamar, besi bersifat sangat stabil.
4. Tidak larut dalam asam nitrat.
5. Larut dalam larutan natrium hidroksida panas.

6. Konfigurasi elektronnya adalah 3d 6 4s 2

7. Memiliki angka oksidasi 5 dan 6

8. Memiliki ke-elektronegatif-an sebesar 1.83 skala pauling.

9. Memiliki energi ionisasi sebesar 762.5 kJ/mol, 1561.9 kJ/mol dan

2957 kJ/mol.

10. Biasanya ditemukan dalam bentuk FeO, Fe3O4, Fe2O3

3.1.6 Air (H2O)

A.Sifat Fisika
 1. Berat molekul : 18.0153 gr/mol
2. Titik leleh : 00C
3. Titik didih : 99.9740C
4. Kapasitas kalor : 4.184J/K gram
5. Berat jenis : 0.998 gr/cm3
6. Berupa cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau.
7. Memiliki gaya adhesi yang kuat
8. Memiliki warna biru muda pada fase cair dan padat.
9. Biasanya digunakan sebagai pelarut universal.
10. Memiliki bentuk sesuai dengan wadahnya (tidak tetap).
B.Sifat Kimia
1. Memiliki ke-elektronegatif-an yang lebih kuat daripada hydrogen.
2. Merupakan senyawa yang polar.
3. Memiliki ikatan van der waals dan ikatan hidrogen.
4. Air murni memiliki konduktivitas listrik yang rendah.
5. Memiliki momen dipole yang cukup efektif.
6. Dapat bereaksi dengan unsure yang lebih elektropositif daripada
hydrogen membentuks enyawa hidroksida.
7. Dapat membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya.
8. Dapat dipisahkan dengan elektrolisis menjadi oksigen dan
hydrogen.
9. Dibentuk sebagai hasil samping dari pembakaran senyawa yang
mengandung hydrogen.
10. Reaksi yang terjadi antara air dan unsure yang lebih elektropositif
membentuk senyawa hydrogen yang mudah terbakar. Karena itu,
reaksi ini sangat mudah meledak.
3.2 Alat
3.2.1 Nama Alat dan Fungsi
1. Buret
Fungsi : sebagai tempat untuk larutan penitrasi.
2. Statif dan klem
Fungsi : untuk menahan dan menjepit buret selama proses titrasi
berlangsung.
3. Penangas air
Fungsi : untuk memanaskan larutan.
4. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
5. Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.
6. Erlenmeyer
Fungsi : sebagai wadah untuk larutan yang akan dititrasi.
7. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah untuk bahan-bahan yang digunakan.
8. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil.
9. Corong
Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan ke wadah.
10. Bunsen
Fungsi : sebagai sumber api untuk memanaskan larutan.
11. Kaki tiga
Fungsi : sebagai tempat meletakkan kasa penangas air.
12. Kasa penangas air
Fungsi : sebagai tempat meletakkan suatu wadah larutan yang akan
dipanaskan dan membatasi api dan suatu wadah larutan supaya tidak
bersentuhan secara langsung.
 3.2.2 Gambar rangkaian peralatan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan

3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Pembuatan Larutan KMnO4
1. Ditimbang 4,108 gr padatan KMnO4.
2. Dilarutkan dengan aquadest sampai larutan mencapai 200 ml.
3. Larutan diaduk rata dan dipanaskan sampai mendidih.
4. Larutan didinginkan dan disimpan dalam botol coklat untuk mencegah
terjadinya kontaminasi.
5. Setiap akan digunakan, sebaiknya larutan KMnO4 harus distandarisasi
sebelum digunakan.

3.3.2 Standarisasi KMnO4 0,13 N

1. Diambil larutan asam oksalat 0,1 N 15 ml dengan menggunakan pipet
 volume.
2. Dimasukkan kedalam erlenmeyer 150 ml.
3. Ditambahkan 8 ml asam sulfat 6 N dan diaduk rata.
4. Dipanaskan pada penangas air hingga mencapai 70oC – 80oC.
5. Dalam keadaan panas titrasi larutan KMnO4 0,13 N perlahan-lahan
hingga didapat warna pink yang stabil.
6. Dicatat volume KMnO4 0,13 N yang terpakai.
7. Diulangi percobaan yang sama sebanyak dua kali.
8. Dihitung konsentrasi KMnO4.

3.3.3 Penentuan kadar Fe

1. Diambil 10 ml larutan sampel yang mengandung Fe2+, masukkan
kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 10 ml asam sulfat 6 N dan 5 ml asam fosfat 85%
kedalam erlenmeyer.
3. Setelah itu dititrasi larutan KMnO4 0,145 N hingga terjadi perubahan
warna pink yang stabil.
4. Dicatat volume KMnO4 yang terpakai.
5. Diulangi percobaan yang sama sebanyak dua kali.
6. Dihitung kadar Fe yang terdapat pada sampel.
3.4 Flowchart Percobaan
3.4.1 Pembuatan Larutan KMnO4
Mulai

Ditimbang sebanyak 4,108 gr padatan KMnO4

Dilarutkan dengan aquadest hingga volume mencapai 200 ml

Diaduk hingga homogen

Dipanaskan sampai mendidih

Larutan didinginkan dan disimpan dalam botol coklat

 Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Larutan KMnO4
3.4.2 Standarisasi KMnO4 0,13N

Mulai

Dipipet 15 ml larutan asam oksalat 0,1 N

masukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 8 ml H2SO4 6 N

Diaduk rata

Dipanaskan mencapai 70 oC -80oC

Dititrasi dengan KMnO4 0,13 N dalam

keadaan panas

Tidak

Apakah larutan
berubah warna menjadi
warna pink yang stabil?

Ya

Dicatat volume KMnO4

yang terpakai

Dilakukan sebanyak 3 run

Dihitung konsentrasi KMnO4

Selesai
 Gambar 3.3 Flowchart Standarisasi KMnO4

3.4.3 Penentuan kadar Fe

Mulai

Dipipet 10 ml larutan sampel

Ditambahkan 10 ml H2SO4 6N
dan 5 ml H3PO4 85%

Dititrasi dengan larutan

KMnO4 0,145 N

Tidak
Apakah larutan
berubah warna menjadi
warna pink yang stabil?

Ya

Dicatat volume KMnO4 yang terpakai

Dilakukan percobaan senyak 3 run

Dihitung kadar Fe dalam sampel

Selesai
 Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Kadar Fe

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Persiapan Larutan Standar KMnO4
Berat KMnO4 = 4,108 gram
Volume Pelarut = 200 ml
Konsentrasi KMnO4 = 0,13 N
4.1.2 Standarisasi Larutan KMnO4
Tabel 4.1 Hasil Standarisasi Larutan KMnO4 0,13 N

Konsentrasi KMnO4
Vol H2C2O4 Vol. H2SO4
No Vol. KMnO4 (N) % ralat
0,1 N 6N
NT NP
1 15 ml 8 ml 5,2 ml
2 15 ml 8 ml 5,1 ml
3 15 ml 8 ml 5,2 ml 0,13 N 0,145 N 11,54 %
Rata-
15 ml 8 ml 5,167 ml
rata

4.1.3 Perhitungan Kadar Besi (Fe)

Tabel 4.2 Hasil Penentuan Kadar Fe

Vol. Vol. Vol. Kadar Fe (N)

Vol
No H2SO4 H3PO4 KMnO4 % ralat
Sampel NT NP
6N 85% 0,145 N
1 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
2 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
3 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml 0,17 N 0,00145 N 99,147 %
Rata-
10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
rata
4.2 Pembahasan
Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO 4 adalah
0,13 N. Pada Standarisasi larutan KMnO 4 konsentrasi prakteknya adalah sebesar
0,145 N dan persen ralat sebesar 11,45%. Pada penentuan kadar Fe didapat
konsentrasi Fe sebesar 0,00145 N, sehingga persen ralat Fe yang diperoleh adalah
99,147% dari larutan sampel. Besarnya persen ralat yang didapat, dapat
disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya
keadaan seperti ini adalah :
1. Larutan KMnO4 yang dipakai telah terkontaminasi akibat melakukan
penitrasian pada ruangan yang memiliki intensitas cahaya yang tinggi.
2. Larutan-larutan yang lain seperti asam sulfat, asam oksalat, dan sampel yang
diuji telah berubah konsentrasinya akibat penyimpanan yang terlalu lama.
Dalam titrasi permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam.
Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang
paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya
menguap.
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1. Kalium permanganat merupakan oksidator yang baik dalam titrasi
permanganometri untuk penentuan Fe.
2. Konsentrasi KMnO4 yang diperoleh dari percobaan adalah 0,13 N.
3. Konsentrasi Fe yang terkandung dalam sampel adalah 0,00145 N.
4. % ralat dalam percobaan ini diperoleh sebesar 99,147%.

5.2 Saran
1. Praktikan lebih berhati-hati saat melakukan titrasi dengan larutan KMnO4
karena larutan ini mudah terurai oleh sinar.
2. Praktikan harus memakai sarung tangan dan masker pada saat menggunakan
bahan-bahan berbahaya.
3. Praktikan mengikuti prosedur percobaan dengan benar agar mendapat hasil
yang bagus.
 LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN

A.1 Persiapan Larutan Standar KMnO4

Berat KMnO4 = 4,108 gram

Volume Pelarut = 200 ml
Konsentrasi KMnO4 = 0,13 N

A.2 Standarisasi Larutan KMnO4

Tabel A.1 Hasil Standarisasi Larutan KMnO4 0,13 N

Konsentrasi KMnO4
Vol H2C2O4 Vol. H2SO4
No Vol. KMnO4 (N) % ralat
0,1 N 6N
NT NP
1 15 ml 8 ml 5,2 ml
2 15 ml 8 ml 5,1 ml
3 15 ml 8 ml 5,2 ml 0,13 N 0,145 N 11,54 %
Rata-
15 ml 8 ml 5,167 ml
rata

A.3 Perhitungan Kadar Besi (Fe)

Tabel A.2 Hasil Penentuan Kadar Fe

Vol. Vol. Vol. Kadar Fe (N)

Vol
No H2SO4 H3PO4 KMnO4 % ralat
Sampel NT NP
6N 85% 0,145 N
1 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
2 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
3 10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml 0,17 N 0,00145 N 99,147 %
Rata-
10 ml 10 ml 5 ml 0,1 ml
rata
 LAMPIRAN B
PERHITUNGAN

B.1 Pembuatan larutan KMnO4

M = N/valensi
M = 0,13M

n = M.V
n = 0,13 M . 0,2 L
n = 0,026 mol

gr = n . Mr
gr = 0,026 . 158
gr = 4,108 gram

B.2 Penentuan konsentrasi KMnO4

VKMnO4 . MKMnO4 = VH2C2O4 . MH2C2O4
VKMnO4 . NKMnO4 = VH2C2O4 . NH2C2O4
Valensi Valensi
5,167. NKMnO4 : 1 = 15 . 0,1 : 2
NKMnO4 = 0,145 N

B.3 Penentuan Persen Ralat Percobaan Titrasi

Konsentrasi KMnO4 ( teori ) = 0,13 M
Konsentrasi KMnO4 ( praktek ) = 0,145 M
 Mteori  Mpraktek 
%ralat     100%
 Mteori

0 ,13−0,145
= [ 0 , 13 ]
×100%

= 11,54 %
B.4 Penentuan kadar Besi (Fe)
1. Konsentrasi Besi secara Praktek
N KMnO4.V KMnO4 = NFe.VFe
0,145 . 0,1 = M2 . 10
M2 = 0,00145
M2 = Mpraktek = 0,00145 M
2. Konsentrasi Besi secara Teori MTeori = 0,17 M

B.5 Penentuan Persen Ralat Percobaan

%Ralat = MT-MP .100 %
MT
0 ,17−0,00145
= ×100 %
0 ,17
= 99,147 %