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Cromatografia de Gases

Cromatografia de Gases

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ANÁLISIS INSTRUMENTALDeterminación de una mezcla de alcanos por GC.
1
1. Introducción teórica
En la cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza decolumna utilizando un gas inerte como fase móvil. Actualmente hay desarrollados dostipos de cromatografía de gases:-.gas-sólido-.gas-líquido No obstante es la cromatografía gas-líquido la que tiene un uso más extendidodebido a que la cromatografía gas-sólido presenta problemas de adsorciónsemipermanente, lo cual origina colas en los picos.La cromatografía G/S se basa en la distribución del analito entre una fase móvilgaseosa y una fase estacionaria líquida inmovilizada sobre un soporte inerte.Entre los múltiples gases que se utilizan los más frecuentes son el nitrógeno, elhelio o el hidrógeno. El gas debe ser inerte respecto al analito y a la columna. Normalmente es el tipo de detector usado el que determina el gas a usar.En el transcurso de esta práctica se va a usar una columna capilar, por lo que noscentraremos en el estudio de las mismas. Se pueden distinguir dos tipos básicos decolumnas capilares,
de pared recubierta
y
recubierta con soporte.
EL primer tipo secaracteriza porque la fase líquida se encuentra directamente sobre la pared interna delcapilar formando una fina capa, mientras que en el segundo caso la superficie internadel capilar está recubierta de una capa delgada de material soporte como puede ser tierrade diatomeas.La ventaja de las columnas capilares recubiertas con soporte respecto a las de pared recubierta es que las primeras presentan una mayor capacidad de carga aunque por lo general las columnas de pared recubierta son más eficaces que las de soporteañadido.En la actualidad se usan columnas de pared recubierta fabricadas con sílicefundida. Éstas columnas son mucho más flexibles, lo cual permite doblarlas de formahelicoidal con un diámetro de algunos centímetros.Puesto que la temperatura de columna es una variable critica para conseguir unaseparación lo más exacta posible es necesario controlarla con una precisión de décimasde grado por lo cual las columnas se fabrican para que puedan ser introducidas enhornos termostatizados . La temperatura óptima de columna depende de del punto deebullición de la muestra y del grado de separación requerido.En el caso de que los componentes de la muestra presenten un amplio intervalode temperaturas resulta conveniente utilizar una programación de la temperatura, con locual se aumenta la temperatura ya sea de continuo o por etapas.
 
ANÁLISIS INSTRUMENTALDeterminación de una mezcla de alcanos por GC.
2En este caso se va a utilizar como detector un Detector de Ionización de Llama(FID), que es uno de los más usados en cromatografía de gases.En un quemador el efluente de la columna se mezcla con hidrógeno y con aire para encenderlo eléctricamente. En este encendido eléctrico se origina una gran cantidadde iones procedentes de la pirolización de los compuestos orgánicos a la temperatura dela llama.Aplicando una diferencia de potencial entre el extremo del quemador y unelectrodo colector situado por encima de la llama se genera una corriente que se dirige aun amplificador operacional para su mediada.Se ha determinado que el número de iones que se produce en la llama esrelativamente proporcional al número de átomos de carbono reducidos en la llama, esdecir el FID responde al número de átomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo.Finalmente hay que decir que este detector es insensible a gases no oxidablescomo son
 H O
2
,
CO
2
,
SO
2
y
 NO
 x
. Esto hace del detector de ionización de llama uno delos más usados en el análisis de compuestos orgánicos, incluyendo aquellos que seencuentran contaminados con agua o con óxidos de nitrógeno o azufre.
 
ANÁLISIS INSTRUMENTALDeterminación de una mezcla de alcanos por GC.
3
2. Descripción del procedimiento
El primer paso a realizar en la determinación de la mezcla de alcanos es realizar la elección de un estándar interno. Para esta elección se han de realizar doscromatogramas distintos, el primero a partir de una disolución de alcanos 3 mg.g
-1
 preparar una disolución con una concentración aproximada de 250
µ
g.g
-1
, para ello serealizan las siguientes pesadas en un vial de 4 ml:
CompuestoMasa (g)
Alcanos (3 mg.g
-1
)0,1298n-Hexano1,4274Total1,5572Aplicando:Masa 1* Concentración 1 = Masa 2 * Concentración 2Concentración alcanos = 250.06
µ
g.g
-1
El segundo cromatograma que hay que realizar es el de una disolución con posibles patrones internos que superpuesta sobre el anterior cromatograma nosdeterminara qué compuesto es el mejor estándar interno, dicho compuesto se debeencontrar diferenciado de los de la muestra de alcanos pero a la vez próximo. Ladisolución formada también debe ser de aproximadamente 250
µ
g.g
-1
de cada uno de los posibles estándares internos. Se realizaron las siguientes pesadas en un vial de 4 ml,obteniéndose las siguientes concentraciones:
CompuestoMasa (g)Concentración (
µ
 
g.g
-1
)
Isooctano0.1377281.14Undecano0.125255.21Tetradecano0.1590324.62n-Hexano1.0477Total1.4694Al superponer los dos cromatogramas obtenidos elegimos como patrón internoel undecano por estar entre medio de los compuestos a determinar y por nosuperponerse con ninguno de ellos.Posteriormente debemos proceder a la preparación de la recta de calibrado quenos permitirá obtener la concentración de la muestra problema. En distintos viales se preparan disoluciones con concentraciones de la muestra de alcanos entre 10 y 500
µ
g.g
-1
, en todas estas disoluciones debe añadirse aproximadamente la misma cantidadde estándar interno (0,2 ml). Los pesos y concentraciones obtenidos son:

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