PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

Laboratorio 1 de Química Analítica

SEXTA PRÁCTICA
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE AZUFRE

Fecha del experimento: 17 de mayo del 2010

Nombre: Brenda D’Acunha

Código: 20067205

2010
1. Objetivo:

Determinación de azufre en una muestra desconocida por medio de análisis gravimétrico.

2. Procedimiento: (el experimento se realizó por duplicado)

Previamente secada
Muestra problema en estufa a mas de
100°C

Se pesó entre 0.5-0.8g

En un vaso Se disolvió con 200mL

grande de agua + 2mL de HCl cc

Se calentó por debajo del p.

de ebullición con agitación
hasta disolución completa

+ 20mL de BaCl2 0.2M

Se garantizó precipitación
Sedimentó por
completa al agregar unas
30min aprox.
gotas de BaCl2

Se cubrió el vaso Se dejó en digestión por

con luna de reloj 1 hora

Se utilizó papel
Se filtró la mezcla en
Whatman N°42 sin
caliente
cenizas

Se verificó ausencia de Cl.

Se lavó precipitado
al agregar 2 gotas de
con agua caliente
AgNO3 al filtrado

Se dobló y llevó el
papel filtro a un crisol

Se calentó hasta calcinar el

Con mechero
papel y obtener un
Fisher
precipitado blanco

Se dejó enfriar y se pesó

 3. Datos:

Se preparó 50mL de una solución de BaCl 2 0.2M, a partir de BaCl2.2H2O. Esto se hizo pesando
2.4431g de BaCl2.2H2O y disolviendo con agua, en una fiola de 50mL hasta el enrase.

Tabla 1. Datos obtenidos en el laboratorio

Ensayo Masa de la Masa del crisol Masa crisol + Masa del

muestra M1 (g) (g) producto (g) producto (g)
Ensayo 1 0.6016 34.5419 35.4860 0.9441
Ensayo 2 0.6600 36.2765 37.3087 1.0322

4. Cálculos y Resultados:

Tabla 2. Masa del producto obtenido

Ensayo Masa del producto

(g)
Ensayo 1 0.9441
Ensayo 2 1.0322

* Para todos los cálculos se asume que el 100% del producto obtenido es sulfato de bario.
Ensayo 1:

Se forman 0.9441 g de BaSO4 que equivalen a:

1 mol
0.94 41 g × =4.05 ×10−3 moles de BaS O 4
233.3 g

Es decir, se forman 4.05 × 10−3 moles de S.

32 g
4.05 × 10−3 moles de S × =0.1294 g de S enla muestra
1 mol

0.1294 g de S
% de S en la muestra= × 100 %
0.94 41 g de mues tra

% de S en la muestra = 13.72 %

Ensayo 2:

Se forman 1.0322 g de BaSO4 que equivalen a:

1 mol
1.0322 g × =4.42×10−3 moles de BaS O 4
233.3 g
Es decir, se forman 4.42 ×10−3 moles de S.

32 g
4.42 ×10−3 moles de S × =0.1 415 g de S en la muestra
1 mol

0.1 415 g de S
% de S en la muestra= × 100 %
1.0322 g de muestra

% de S en la muestra = 13.72%

5. Discusión y Observaciones:

Lo primero que se hizo fue preparar 50mL de cloruro de bario 0.2M. Esto se hizo pesando 2.4428g
de BaCl2.2H2O en una balanza analítica y disolviéndolo en una fiola de 50mL con agua, hasta
enrasar.
Al mismo tiempo, se lavó y secó dos crisoles de porcelana hasta obtener un peso constante de
ambos. Se guardaron en el desecador hasta utilizarlos, pesándolos constantemente para verificar
que el peso se mantenía constante.

La muestra problema a analizar fue la muestra 1, que previamente fue secada en una estufa por
encima de los 100°C ya que era higroscópica. Se pesó la muestra en un vaso y se disolvió
lentamente en 200mL de agua. Para mejorar la solubilidad y fomentar la aparición de cristales más
grandes y fáciles de filtrar, se agregó 2mL de HCl cc, ya que el HCl, aumenta apreciablemente la
solubilidad por la formación del ión bisulfato:
−¿ ¿
+¿↔ HS O4 ¿

S O 4−¿+ H ¿

Además, una pequeña cantidad de ácido en la que precipita el sulfato de bario, evita la
coprecipitación de carbonatos, fosfatos, cromatos, hidróxidos de bario, etc. (Vogel, 1989).

Luego, para asegurarnos de que toda la muestra quedó disuelta, se calentó y agitó por debajo del
punto de ebullición durante aprox. 30 minutos. Se observó que lentamente las partículas se
disolvían hasta que la solución se tornó transparente.

En caliente, se agregó la solución anteriormente preparada de cloruro de bario a la muestra de

sulfato, formándose instantáneamente un precipitado blanco, correspondiente al sulfato de bario,
por medio de la siguiente reacción:
−10
2+ ¿→BaS O 4(s ) Kps=1,1 × 10 ¿

S O2−¿+ Ba ¿
4

La reacción en caliente da precipitados de cristales mayores y perfectos que a temperatura

ambiente. Además, evita que se formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita
la sobresaturación de la muestra al aumentar la solubilidad
En la siguiente imagen es posible observar el precipitado blanco que se fue formando al momento
de la adición del cloruro.
Imagen 1
Reacción de formación del sulfato de bario

Una vez agregado el cloruro de bario, se dejó sedimentar por unos minutos, y luego se agregó 2
gotas de cloruro de bario. Como se observó que aún seguía precipitando, se agregó aprox. 1mL
más de cloruro para asegurar la precipitación completa.
Cuando esto se hubo realizado, se cubrió el vaso con una luna de reloj y se mantuvo la mezcla en
caliente en digestión durante 1 hora y media. La digestión es importante porque ayuda a reducir la
cantidad de sustancias coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso se
observó que todo el sólido caía al fondo del vaso y que la solución sobrenadante se tornaba
transparente a medida que pasaba el tiempo.

Luego de la digestión, se procedió a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel filtro Whatman
N°42 sin cenizas. Se utilizó un papel sin cenizas pues era necesario para el proceso de calcinación
que no quedaran rastros de papel en la muestra.
Al momento de filtrar, se utilizó agua caliente para lavar el vaso y lograr transferir todo el
precipitado al papel filtro, de manera que las pérdidas sean mínimas. También, se usó agua
caliente para lavar el precipitado, de manera que el cloruro, presente en la mezcla aún, se disuelva
y se separe del producto por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tomó unas gotas
del filtrado en un vaso pequeño y se agregó unas gotas de nitrato de plata. La formación de un
precipitado blanco, o turbidez en la solución, indicaban que aún había cloruro. Se lavó con agua
caliente hasta que la solución, luego de agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora.

Se dejó secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobló y se colocó dentro
del crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero Fisher, se calentó el crisol hasta que
todo el papel quedó carbonizado (sin arder ya que la combustión violenta puede ocasionar
pérdidas en el producto.)

Imagen 2
Calcinación del papel filtro con sulfato de bario
Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso, pues era muy difícil
controlar la llama. Esto pudo haber originado grandes cambios en la temperatura que llevaron a la
formación de algunos productos secundarios, como óxido de bario y trióxido de azufre.

BaSO4 ↔ SO3 + BaO (s)

Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato de bario para formar
sulfuro, por medio de la siguiente reacción:
BaSO4 + 4C → BaS (s) + 4CO (g)

Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observó que se obtuvo un precipitado blanco,
con algunas partículas negras muy pequeñas. Para minimizarlas, se optó por agregar unas gotas de
ácido sulfúrico para disolverlas y luego evaporar el ácido con calentamiento. Se observó la
desaparición de algunas partículas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eran
restos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se tomaron en cuenta
para el pesado final del crisol, aunque reconociendo que causarían un error con respecto al
verdadero peso del sulfato.
En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partículas negras, así como el
precipitado blanco que fueron tomados en cuenta para hallar el peso final del producto.

Imagen 3
Producto obtenido luego de la calcinación del ensayo 1

Se dejó enfriar por unos minutos, y luego se pesó el crisol en una balanza analítica.

Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato de

bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y también la adsorbe, por lo que si no se elimina
toda el agua en el proceso de calcinación, entonces tendremos un valor diferente al real.
Además, puede haber otros productos por coprecipitación, como son algunos cloruros, nitratos,
fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes, así como también algunos cationes
como Ca2+, H+, Na+, etc. Que precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la
naturaleza de la muestra y los reactivos usados.

6. Conclusiones:

Se concluye que el proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre en una muestra
desconocida es fácil, efectivo y reproducible, aunque un poco lento. Se podría mejorar si en vez de
calcinar con un mechero, se realiza este proceso con una mufla o estufa. De esta manera, también,
es posible controlar mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no se
formen o se formen en menor proporción.

Es importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para
la reacción, ya que se evitará la formación de coloides, subproductos y coprecipitados que
afectarán en la cuantificación del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario.

En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se puede decir que en
la muestra analizada, el porcentaje de azufre es de 13.72%. Sin embargo, si se hubiera requerido
un análisis más exacto y preciso, se debió de trabajar con un blanco, para descartar errores en el
proceso.

7. Bibliografía:

- HARRIS, W; LAITINEN, H. Análisis Químico. Editorial Reverte S.A. Barcelona, 1982. Pp. 192-
193.
- http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf. Visitado el día
23 de mayo del 2010.
- Vogel’s Textbook of quantitative chemical analysis 5 th ed. Editorial Longman. Nueva York,
1989. Pp. 490-493.