UJI KELARUTAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : - Mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa pelarut.

2. Tanggal Praktikum
3. Tempat Praktikum
- Menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan
kelarutannya.
: Kamis, 28 Oktober 2010.
: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA,
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Kelarutan juga didefinisikan dalam besaran kuantitatif sebagai konsentrasi zat terlarut
dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu. Kelarutan suatu senyaw, tergantung pada sifat
fisika kimia zat pelarut dan zat terlarut, temperatur, pH larutan, tekanan untuk jumlah lebih
kecil tergantung pada hal terbaginya zat terlarut. Bila suatu pelarut sampai batas daya
melarutkannya, larutan ini disebut larutan jenuh (Heaton,2006:180).
Jenis-jenis pelarut yang digunakan untuk melarutkan, antara lain: a) pelarut polar.
Pelarut polar melarutkan zat terlarut ionik dan zat polar lain, b) pelarut nonpolar. Aksi pelarut
dan cairan nonpolar seperti hidrokarbon berbeda dengan zat polar. Pelarut nonpolar tidak
dapat mengurangi gaya tarik menarik antara ion elektrolit kuat dan lemah, karena tetapan
dielektrik pelarut yang rendah. Oleh karena itu, zat terlarut ionik dan polar tidak dapat larut
atau hanya dapat larut sedikit dalam pelarut nonpolar,c) pelarut semipolar. Pelarut semi polar
seperti keton dan alkohol dapat menginduksi suatu derajat polaritas tertentu dalm molekul
pelarut nonpolar, sehingga menjadi dapat larut dalam alkohol (Sumardjo,2009:95).
Daya kelarutan suatu zat berkhasiat memegang peranan penting dalam formulasi suatu
sediaan farmasi. Lebih dari 50% senyawa kimi abaru yang ditemikan aat ini bersifat
hidrofobik. Kegunaan secara klinik dan obat-obatan hidrofobik menjadi tidak efisien dengan
rendahnya daya kelarutan, dimana akan mengakibatkan kecilnya penetrasi obat tersebut.
Kelarutam suatu zat berkhasiat yang kurang dari 1mg/mL mempunyai tibgkat disolusi yang
kecil karena kelarutan suatu obat dengan tingkat disolusi obat tersebut sangat berkaitan
(Jufri,2004).
Menurut farmakope Indonesia, pernyataan kelarutan adalah zat dalam bagian tertentu
pelarut, kecuali dinyatakan lain menunjukkan bahwa, 1 bagian bobot zat padat atas 1 bagian
volume zat cair larut dalam bagian volume tertentu pelarut. Istilah kelarutan digunakan untuk
menyatakan jumlah maksimal zat yang dapat larut dalm sejumlah tertentu zat pelarut atau
larutan. Kelarutan bergantung pada jenis zat terlarut , konsentrasi dari larutan jenuh, yaitu
kelarutan, tergantung pada: 1) sifat solvent. Kelarutan yang besar terjadi bila molekul-molekul

1
 solute mempunyai kesamaan dalam struktur dan sifat-sifat kelistrikan dari molekul-molekul
solvent. 2) sifat solute. Penggantian solute berarti pengubahan interaksi-interaksi sulote-solute
dan solute-solvent. 3) suhu. Kelarutan gas dalam air biasanya menurun jika suhu larutan
dinaikkan. 4) tekanan. Kelarutan dan semua gas naik jika tekanan saham dan gas yang terletak
di atas larutan dinaikkan (Herlina,2008).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

 Bulp
 Penjepit tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pipet volume
 Rak tabung reaksi
 Spatula
 Tabung reaksi
2. Bahan
 Anilin
 Aquades
 Asam benzoat
 Asetaldehida
 Butanol
 Kertas lakmus
 Larutan dietil eter
 Larutan H2SO4 96%
 Larutan H3PO4 85%
 Larutan HCl 5%
 Larutan NaHCO3 5%
 Larutan NaOH 5%
 Naftalena

2
D. SKEMA KERJA

 Asam
benzoat
 Naftalena
 Anilin
 Butanol
 Asetaldehida

+ air

tidak larut larut

+ NaOH 5% + eter

tidak larut larut tidak larut larut

uji
+ HCl 5% + NaHCO3 5%
MN
lakmus

larut larut
Lakmus Lakmus Lakmus tak
tidak larut tidak
merah biru berubah
larut
H2SO4 96%

larut
SA SB
A2 A1 S2 S1
H3PO4 85%

tidak larut
larut tidak
larut

I N2 N1 B

3
E. HASIL PENGAMATAN

NO REAKSI HASIL PENGAMATAN

.
1. Reaksi pada anilin a. Larutan tidak bercampur. Warna awal
a. Anilin + aquades anilin coklat the. Ketika dicampurkan
dengan aquades, terbentuk 2 fase. Anilin
b. Aniline + NaOH 5% berada di bagian bawah, sedangkan
aquades berada di bagian atas.
b. Warna awal NaOH adalah bening. Saat
anilin dan NaOH dicampurkan, larutan
tidak saling menyatu atau tidak larut.
NaOH di bagian bawah dan anilin di
bagian atas.
c. Anilin + HCl 5% c. Warna awal HCl adalah bening. Kedua
larutan dapat larut, dengan warna larutan
coklat bening.
2. Reaksi pada asam benzoat a. Tidak larut. Endapan asam benzoat
a. Asam benzoat + aquades berwarna putih berada di bawah dan di
atas aquades.
b. Asam benzoat + NaOH 5% b. Asam benzoat larut dalam NaOH dengan
warna larutannya jernih atau bening.
c. Asam benzoat + NaHCO3 c. Asam benzoat larut dalam NaHCO3
dengan larutannya bening.
3. Reaksi pada butanol a. Butanol tidak larut dalam aquades.
a. Butanol + aquades Terbentuk 2 fase, bagian atas berwarna
keruh dan bagian bawah bening jernih.
b. Butanol + NaOH 5% b. Butanol tidak larut dalam NaOH. Larutan
bagian atas keruh dan bagian bawah
bening.
c. Butanol + HCl 5% a. Butanol larut dalam HCl dengan warna
larutan keruh.
4. Reaksi pada asetaldehida a. Asetaldehida larut larut dengan aquades.
a. Asetaldehida + aquades b. Asetaldehida larut dengan eter. Setelah
b. Asetaldehida + eter larutan diuji dengan kertas lakmus,
warna kertas lakmus tidak berubah.
5. Reaksi pada naftalena a. Naftalena tidak larut dalam aquades.
a. Naftalena + aquades Bubuk naftalena ada yang mengapung
diatas aquades dan ada yang didasar
tabung reaksi.
b. Naftalena + NaOH 5% b. Naftalena tidak larut dalam NaOH.
Naftalena juga ada yang mengapung dan
ada yang di dasar tabung, dengan jumlah
naftalena yang mengapung lebih banyak.
c. Naftalena +HCl 5% c. Naftalena tidak larut dalam HCl.

4
 Sebagian naftalen mengapung dan
sebagian lagi di dasar tabung.
d. Naftalena + H2SO4 96% d. tidak larut. Naftalena mengapung diatas
larutan H2SO4 pekat yang berwarna
bening.

 Kelas Kelarutan

Kelas
Kelarutan Dalam
Sampel Kelarutan

Air Eter NaOH NaHCO3 HCl H2SO4 H3PO4

Asetaldehid 
√ S1
a √

Butanol - - √ B

Asam
- √ √ A1
benzoat

Naftalena - - - - I

Anilin - - √ B

F. ANALISA DATA
1) Asetaldehida
a. Asetaldehida + air
-
O O O H

H 3C H + H O H H 3C H H 3C H
+ O H
H O H

b. Asetaldehida + eter
-
O
O H 3C H
H3C H
+ H3C - C H 2 - O - CH 2 - CH 3 H3C - CH 2 O
+
CH 2 - CH 3

O CH 2 - CH 3
H3C H
H 3C - C H 2 O
5
 c. Asetaldehida diuji dengan kertas lakmus merah → warna kertas lakmus tidak berubah.

 Kelas kelarutan dari asetaldehida adalah S1.

2) Butanol

a. Butanol + air

H3C - CH2 - CH2 - CH2 - OH + H2O

b. Butanol + NaOH 5%

H3C - CH2 - CH2 - CH2 - OH + NaOH

c. Butanol + HCl 5%
H3 C - CH2 - CH2 - CH2 - OH + H - Cl H3 C - CH2 - CH2 - CH2 - Cl + H-O-H

H3 C - CH2 - CH2 - CH2 - Cl + H2 O

 Kelas kelarutan butanol adalah B

3) Asam Benzoat
a. Asam benzoat + air

O
OH
+ H2O

b. Asam benzoat + NaOH 5%

O
O
OH
O Na

+ NaOH + H2O

c. Asam benzoat + NaHCO3

O O
OH O Na
+ NaHCO 3 + H2CO 3

6
  Kelas kelarutan asam benzoat adalah A1

4) Naftalen
a. Naftalena + air

+ H2O

b. Naftalen + NaOH 5%

+ NaOH

c. Naftalen + HCl 5%

+ HCl

d. Naftalen + H2SO4 pekat

+ H2SO 4

 Kelas kelarutan naftalena adalah I

5) Anilin
a. Anilin + air
H
N H

+ H2O

b. Anilin + NaOH 5%
H
N H
7
+ NaOH
 c. Anilin + HCl 5%

H
H
N H +
N H
-

+ H Cl H + Cl

 Kelas kelarutan anilin adalah B

 KELAS KELARUTAN

Kelas kelarutan Golongan Senyawa Organik

Garam dari asam organik (RCO2Na, RSO3Na); aminakarbohidroksida

S2 (RNH3Cl), asam amino , karbohidrat (gula), polyhydroxy compounds, dan
sebagainya.
Asam karbolsilik monofungsional dengan lima karbon atau dibawahnya,
SA
asam-asam arisulfonik.
SB Amina monofungsional dengan enam atom karbon atau di bawahnya.
Alkohol monofungsional, aldehid, keton. ester, nitril, dan anida dengan
S1
lima karbon.
Asam organik kuat, asam karboksilik dengan lebih dari enam karbo, pherol
A1
dengan susunan letak gugus pada ortho atau para.
Asam organik lemah, fenol enol, oxim, inidies, sulfoamida, tiofenol, semua
A2
yang memiliki karbon lebih dari lima.
Amina alifatik dengan delapan atau lebih atom karbon penyusunnya, anilin
B
(hanya untuk satu fenol yang berkaitan dengan nitrogen), beberapa eter.
Bermacam-macam senyawa netral yang memiliki gugus nitrogen atau
MN
sulfur dan memiliki lebih dari lima atom karbon.
Alkohol, aldehid, keton, ester dengan satu fungsional grup dan terdiri dari
N lima atom karbon atau lebih yang kurang dari 9 eter, epoxida, alkena, alkil,
dan beberapa senyawa aromatis.
I Hidrokarbon jenuh, halo alkana, aril halida, senyawa aromatik lain yang

8
 tidak reaktif, diaril eter.

G. PEMBAHASAN

Tujuan praktikum kali ini adalah untuk menetahui kelarutan zat organik dalam beberapa
pelarutbdan menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya. Kelarutan atau
solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam
suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimal zat terlarut yang larut
dalam suatu pelarut pada kesetimbanagan (http://

Pertama adalah reaksyang terjadi pada asetaldehida. Ketika ditambahkan dengan air,
ternyata asetaldehida larut didalamnya. Air adalah senyawa yang bersifat polar, dimana
asetaldehida juga memiliki gugus (COH) yang bersifat polar. Asetaldehida adalah suatu senyawa
yang tersususn dari gugus karbonil (C=O). gugus karbonil lebih polar daripada gugus C-O dalan
alkohol dan eter. Alasan yang mungkin untuk pembesaran kepolaran ini adaalh bahwa elektron
pi yang mobil mudah tertarik ke oksigen yang elektronegatif daripada elektron sigma dari C-O.
Bila salah satu dari atom terikat pada karbonil adalah hidrogen, maka senyawa tersebut adalah
aldehida (Fessenden,1982:66). Asetaldehida juga merupakan suatu senyawa yang dapat
membentuk ikatan hidrogen dengan air cenderung untuk dapat lebih larut dala air daripada
senyawa yang tak dapat, asetaldehid juga hanya memilki 2 atom karbon yang lebih memudahkan
kelarutannya dalam air. Selain larut dalm air, asetaldehid juga larut dalam eter. Hal ini
dikarenakan asetaldehida juga memiliki gugus R (CH3) yang bersifat nonpolar. Air melarutkan
fenol, alkohol, aldehid, keton, amina dan senyawa lain yang mengandung oksigen dan nitrogen
yang membentuk ikatan hidrogen dalam air (Herlina,2008). Kemudian saat diujidengan kertas
lakmus merah, ternyata tidak terjadi perubahan warna pada lakmus tersebut, yang berarti bahwa
asetaldehida memiliki sifat netral. Karena larut dalam air dan etet, maka asetaldehida
dimasukkan dalam kelas kelarutan S1.

Kedua, reaksi yang terjadi pada butanol, atau uji kelarutan butanol. Saat percobaan
didapatkan bahwa butanol tidak larut dalam air dan NaOH 5%, tetapi larut dalam HCl 5%.
Butanol merupakan golongan alkohol dimana alkohol memilki bobot molekul rendah dalam air.
Bagian hidrokarbon alkohol bersifat hidrofobik yakni menolak molekul-molekul air. Makin

9
panjang bagian hidrokarbon ini akan makin rendah kelarutan alkohol dalam air. Bila rantai
hidrokarbon cukup panjang, sifat hidrofob ini mengalahkan sifat hidrofil (suka air) gugus
hidroksil (Parlan,2005:80). Adanya 2 fase antara butanol dan air, dimana butanol berada di
bagian atas karena massa jenisnay lebih rendah (ρ=0,81 gr/mL) daripada air (ρ=1 gr/mL). begitu
pula pada saat butanol ditambahakan NaOH, kedua larutan ini tidak dapat larut karena keduanya
merupakan senyawa basa, dimana basa tidaka dapat dilarutkan dengan basa. Kemudian saat
butanol ditambahkan HCl, keduanya dapat larut, padahal HCl bersifat polar seperti air
(ΔEN=0,9). Memang akan berbeda, seharusnya kedua senyawa ini tidak larut, namun hal ini
dapat disebabkan adanya kecenderungan ion OH −¿¿ pada butanoluntuk berikatan dengan ion H+
pada HCl dan juga dimana butanol masih dapat larut dalam senyawa polar dalam kuantitas atau
perbandingan tertentu. Misalnya saja, hanya 8,3 gr 1-butanol larut dalam 100 gram air
(Fessenden,1982:61). Artinya, pada saat praktikum, perbandinagan kuantitas antara butanol dan
HCl yang diambil menyebabakan masih dapatnya kedua larutan itu terlarut. Sehingga
berdasarkan praktikum kami tersebut, butanol digolongkan dalam kelas kelarutan B.

Ketiga, uji kelarutan asam benzoat. Saaat asam benzoat ditambahakan aquades,
keduanaya tidaka dapat larut karena asam benzoat memilki atom C sebanyak 7 atom, yang
semakin membuat kelarutannya dalam air semakin rendah atau sampai tidak larut. Kemudian
saat ditambahakan NaOH dan NaHCO3, asam benzoat dapat larut didalamnya. Hal ini
dikarenakan ion OH −¿¿ akan menyerang ion H+ dari asam benzoat sehingga kedua senyawa
tersebut larut. Sama halnya pada saat melakukannya dengan NaHCO 3. NaHCO3 merupakan
garam basa dari basa kuat NaOH yang juga melarutkan asam benzoat. Sehingga kelas kelarutan
asam benzoat adalah A1.

Keempat, uji kelarutan naftalena. Naftalena tidak dapat larut dengan pelarut air, NaOH
5%, HCl 5% bahkan H2SO4 96% sekalipun. Hal ini dikarenakan naftalena merupakan turunan
benzena. Seperti hidrokarbon alifatik dan alisiklik, benzena dan hidrokarbon lain bersifat
nonpolar, mereka tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik seperti dietil eter, CCl 4,
atau heksan (Fessenden,1982:454). Selain itu naftalena juga memiliki struktur molekul stabil dan
kuat yang sulit terputus ikatannya, sehingga tidak terjadi reaksi apapun pada saat ditambahkan
dengan beberapa pelarut tersebut. Sehingga, naftalena amsuk dala kelas kelarutan I.

10
 Kelima, uji kelarutan anilin. Anilin tidak dapat larut dalam air dan NaOH dan dapat larut
dalam HCl 5%. Hal ini dikarenakan anilin memilki lebih dari 5 atom C yang membuat
kelarutannya semakin berkurang (Fessenden,1982:461). Dan saat ditambahkan HCl, anilin dapat
terlarut, hal ini dikarenakan NH2 yang bersifat basa akan cenderung bereaksi dengan asam (HCl),
sehingga anilin dikelompokkan pada kelas kelarutan B.

Dari semua percobaan ini dapata diaktakan bahawa kelarutan suatu senyawa dipengaruhi
oleh jenis atau sifat zat terlarut (solute) dan sifat pelarut (solvent). Dan dengan melakukan uji
kelarutan, dapat diketahui sifat macam-macam gugus fungsi dan dapat menggolongkannya.

A. KESIMPULAN
1. Kelarutan adalah kemapuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut
dalam suatu pelarut (solvent) yang dinyatakan dalam jumlah maksimal zat terlarut yang
larut dalam suatu pelarut dalam kesetimbangan.
2. Uji kelarutan dapat digunakan untuk mengetahui sifat atau karakteristik gugus fungsi dan
kemudian dapat menggolongkannya
3. Asetaldehida adalah senyawa yang dapat larut dalam air dan eter karena mengandung
gugus yang bersifat polar (COH) dan nonpolar (CH3), kelas kelarutannya adalah S1.
4. Butanol tidak dapat larut dalam air dan NaOH 5% karena bersifat hidrofobik dan tidak
dapat larut dalam HCl 5% dalam kuantitas tertentu. Kelas kelarutan buatanol berdasarkan
praktikum adalah B.
5. Asam benzoat tidak dapat larut dalam air, tetapi dapat larut dalam basa NaOH dan garam
basa NaHCO3 sehingga kelarutannya A1.
6. Naftalena tidak dapat larut dalam air, NaOH 5%, HCl 5% bahkan H 2SO4 tetapi dapat larut
dalam pelarut organik, karena struktur molekul yang stabil, sehingga masuk dalam kelas
kelarutan I.
7. Anilin tidak dapat larut dalam air dan NaOH, tetapi larut dalam HCl 5% dan masuk dalam
kelas kelarutan B

11
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : - Melakukan rekristalisasi dengan baik.

- Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
- Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
- Memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi.
2. Tanggal Praktikum : Kamis, 17 November 2010.
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA,
Universitas Mataram.

C. LANDASAN TEORI
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamk
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut
tertentu dikala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impurity biasanya lebih kecil
dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impurity yang rendah
tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap
(Arsyad,2001:84).
Ukuran kristal yang terbentuk selama [pengendapan, tergantung pada dua
factor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika
laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tatapi tak satupun dari
ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.
Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti
baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pembentukan kristal merupakan
factor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang
dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla,2003:129).
Sublimasi adalah proses perubahan dari fase uap menjadi padat dan sebaliknya
dari fase padat menjadi fase uap karena pengaruh temperature, dan atau tekanan udara di
atasnya. Prinsip dasarnya adalah perbedaan tekanan uap. Sublimasi ini digunakan untuk
memisahkan atua memurnikn senyawa padat yang dapat menyublim pada tekanan kamar,

12
 mudah sekali dilakukan proses sublimasi pada tekanan kamar, tanpa menurunkan
tekanannya, hanya cukup langsung dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan
langsung menyublim (Keenan,2002:247).
Proses kristalisasi untuk penyisihan posfat dilakukan dalm reactor terfluidasi
dengan media pasir silica. Sewaktu reaksi pembentukan Kristal calcium phosphate, juga
terjadi kontak dengan seed material yaitu pasir silica (SiO 2). Seed material berfungsi
sebagai tempat penumbuhan kristal , dengan menggunakan seed material, kondisi yang
sesuai untuk kristalisasi tak mesti harus supersaturasi, sehingga kemungkinan terjadinya
kristalisasi lebih besar. Pada reaktor fluidized bed, larutan fosfat, dan reaktan Ca
dialirkan dai dasar reaktor, sehingga terjadi fluidisasi dan pencampuran sempurna.
Kondisi supersaturasi akan mengakibatkan terjadinya reaksi antara fosfat dengan ion Ca
menghasilkan kristal calcim phosphate (Devina,2003).
Produk utama dari industri khlor alkali adalah khlorin (Cl 2) dan sodium hidroksida
(NaOH). Tekhnologi mutakhir yang digunakan pada industri khlor alkali untuk
menghasilkan produk-produk tersebut adalah elektrolisa larutan garam (brine). Sel
membran dapat menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurnian yang lebih tinggi.
Tetapi kelemahan dari sel membran itu sendiri adalah larutan garam yang diumpankan ke
elektrolyzer harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Oleh karena itu, diperlukan proses
pemurnian larutan garam dari impuritisnya sebelum diumpankan ke elektrolyzer
(Bahruddin,2003).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
 1 set alat sublimasi
 Bulp
 Cawan penguap
 Corong
 Erlenmeyer 250 mL
 Filter flask
 Gelas kimia 250 mL dan 900 mL
 Hot plate
 Pemanas listrik
 Penjepit tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pipet volume
 Rak tabung reaksi
 Spatula
 Tabung reaksi
2. Bahan
13
  Asam benzoat kotor
 Kertas saring
 Metanol
 Naftalen kotor
 Norit

E. CARA KERJA

1. Kristalisasi asam benzoat

2 gr asam benzoat kotor

 dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL

 ditambahkan metanol panas (sampai tepat larut)

larutan asam benzoat

 ditambah metanol panas sedikit demi sedikit

 Δ

larutan asam benzoat panas

 ditambah 0,5 gr norit

 Δ hingga mendidih

disaring

filtrat

 jika masih belum terbentuk kristal, rendam dalam air es

 dicuci dengan metanol

dimasukkan dalam cawan penguap sampai didapat kristal

kristal ditimbang

14
 2. Sublimasi
1 gr serbuk naftalen kotor

 dimasukkan dalam filter flask

 disublimasi

hasil sublimasi

 kristal dikumpulkan

kristal yang diperoleh ditimbang

F. HASIL PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil Pengamatan

.

1. Kristalisasi asam benzoat a. Kristal asam benzoat kotor berwarn

a. Asam benzoat kotor + metanol
sampai tepat larut
b. Larutan asam benzoat + metanol
panas sedikit demi sedikit
aputih dengan bentuk kristal seperti
kristal garam halus. Terbentuk larutan
tak berwarna yang terlihat sedikit
adanya pengotor.
b. Larutan asam benzoat terlihat jenuh
seperti larutan gula yang jenuh.

c. Larutan + norit → dididihkan dan c. Terbentuk kristal putih yang masih

disaring sedikit basah, sehingga diletakkan
pada cawan penguap agar terbentuk
kristal murni. Dan perendaman dalam
air es tidak dilakukan karena sudah
terbentuk kristal saat disaring.
d. Ditimbang kristalnya d. Diperoleh kristal asam benzoat
berwarna putih, berbentuk jarum
seberat 0,83 gr.

2. Sublimasi Naftalena a. setelah disublimasi, naftalena kotor

menyublim, kemudian mengkristal

15
 a. disublimasi kembali pada tabung filter flask.
Kristalnya berbentuk monoklin.
b. Massa kristal sebesar 0,49 gram.
b. ditimbang

F. ANALISA DATA

I. Persamaan Reaksi
1) Kristalisasi asam benzoat

C 6 H 5 COOH (s) +CH 3 OH (aq ) → C6 H 5 COOH (s) +CH 3 OH (aq)

Atau

O
O

OH
OH
+ CH 3OH
+ CH 3OH

(solid) kotor (solid) murni

2) Sublimasi

(s) kotor (g) (s) murni

II. Perhitungan

1) Kristalisasi asam benzoat

Massa sampel = 2 gr
Massa kristal = 0,83 gr

gram kristal 0,83 gr

% asambenzoat= ×100 %= ×100 %=41,5 %
gram sampel 2 gr

2) Sublimasi Naftalena
Massa sampel = 1 gr
Massa kristal = 0,49 gr

16
 gram kristal 0,49 gr
% asambenzoat= ×100 %= × 100 %=49 %
gram sampel 1 gr

G. PEMBAHASAN

Tujuan praktikum kali ini adalah untuk melakukan rekristalisasi dengan baik, memilih
pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, serta
memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
Percobaan pertama yaitu kristalisasi asam benzoat (rekristalisasi). Rekristalisasi adalah
salah satu cara pemurnian zat padat yang dimana zat-zat tersebut atau zat-zat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali (Arsyad,2001:84).

Pada percobaan reksristalisasi asam benzoat ini, sampel asam benzoat kotor dilarutkan
menggunakan pelarut metanol yang dalam keadaan panas. Prinsip daar dari proses rekristalisasi
adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya. Syarat-syarat
yang haus sesuai adalah sebagai berikut : 1) pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan,
2) pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, dan tidak melarutkan zat
pencemarnya, 3) titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk, 4) titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat
yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai (http://www.google.co.id). Sesuai dengan
persyaratan itulah mengapa yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat kotor adalah
metanol. Metanol memiliki titik didih sebesar 64,7 oC yang lebih rendah daripada titik didih
asam benzoat yaitu 249oC (http://www.wikipedia.com/asam_benzoat/). Karena sifat-sifat
tadilah yang akan memudahkan terbentuknya kristal yang diinginkan saat pengeringan.
Metanol juga hanya dapat melarutkan asam benzoat yang akan dimurnikan. Metanol dibuat
dalam keadaan panas pada saaat melarutkan asam benzoat, karena mengingat kecepatan suatu
zat untuk dapat larut dipengaruhi salah satunya oleh suhu pelarut.

Sampel asam benzoat kotor ditambahakan metanol panas sampai tepat larut dan
kemudian larutannya ditambahkan metanol panas sedikit demi sedikit agar sampel dapat larut
sempurna. Pada saat ditambahkan sedikit demi sedikit metanol panas tersebut, terlihat
larutannya seperti larutan gula yang jenuh. Setelah itu, kemudian dipanaskan, pemanasasn
dilakukan untuk memulai pengkristalan. Norit ditambhakan pada larutan asam benzoat, untuk
menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat kotor atau disebut absorben,
maka norit akan mengikat kotoran yang ada pada asam benzoat kotor, sehingga pada saat
disaring filtrat yang keluar langsung membentuk endapan dan larutan, yang apabila disaring
lagi dan kemudian dikeringkan akan terbentuk kristal murni (Ikhsan,2009).

17
 Larutan yang telah diberikan norit dipanaskan sampai mendidih agar penyerapan warna
atau kotoran yang ada menjadi lebih sempurna. Kemudian langsung disaring hingga diperoleh
kristal asam benzoat. Pada praktikum kami, tidak dilakukan perendaman larutan pada air es
karena sudah terbentuk kristal pada saat disaring. Saat disaring sendidri sebenarnya sudah
merupakan pendinginan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya
molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu
dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama
pemgkristalan, temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan, temperatu akan turun lagi,
pengkristalan selesai (Sukardjo,1989:83).

Kristal yang diperoleh saat penyarinagn dicuci kembali denganmetanol dinin. Pencucian
ini dilakukan agar zat warna atau pengotor yang masih tertinggal dalm hasil yang diperoleh
setelah penyaringan dapat hilang. Kristal asam benzoat yangkami peroleh sebesar 0,83 gram,
berwarna putih dan berbentuk jarum. Menurut sumber (http://brownharianto.blogspot.com),
asam benzoat murni memiliki kristal monoklin yang memilikisatu sumbu miring dari tiga
sumbu yang dimilikinya. Hal ini mungkin terjadi karena kesalahan kami dalam mengamati
bentuk kristal yang diperoleh. Persentase asam benzoat yang kami peroleh adalah 41,5%.

Percobaan kedua, yaitu sublimasi naftalena. Sublimasi adalah proses perubahan dari
fase uap menjadi padat dna sebaliknya, karena pengaruh temperatur, atau tekanan udara
diatasnya. Prinsip dasarnya adaklah perbedaan tekanan uap. Sublimasi ini digunakan untk
memisahkan atau memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim pada tekanan kamar.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim langsung terjadi
perubahan dari padat langsung menjadi uap. Kemudian uap senyaw tersebut bila didinginkan
akan berubah menjadi fase padat kembali (http://zune_adzani.blogspot.com).

Kristal naftalena yang kami dapatkan berwarna putih, berbentuk seperti layangan
(monoklin) seberat 0,49 gram. Padahal menurut (http://kamushidrokarbon.com), padatan
naftalena berbentuk seperti jarum dan lebih transparan dari naftalena yang kotor. Kesalahan
dalam mengamati bentuk mungkin menjadi faktor disini. Persentase kristal yang kami peroleh
adalah 49%.

Dari semua percobaan, kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik
dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya.

H. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
a. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat yang dimana zat-zat tersebut
atau zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
b. Pelarut metanol adalah pelarut yang tepat untuk melarutkan asam benzoat karena
memenuhi syarat pelarut yang sesuai, diantaranya titik didihnya harus rendah.

18
 c. Pembentukan kristal optimum dicapai saat kesetimbangan.
d. Norit berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat
kotor, atau sebagai absorben.
e. Kristal asam benzoat yang diperoleh pada praktikum adalah berbentuk kristal jarum,
berwarna putih, seberat 0,83 gram atau 41,5%.
f. Sublimasi adalah proses perubahan dari fase uap menjadi padat atau sebaliknya tanpa
melewati fase cair.
g. Prinsip dasar sublimasi adalah perbedaan tekanan uap.
h. Kristal naftalena ynag kami perolehberupa kristal monoklin berwarna putih seberat
0,49 gram atau 49%.

2. Saran
 Praktikan harus teliti saat melakukan pengamatan hasil reaksi.

19
 ANALISIS UNSUR
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : - Memahami analisis kuantitatif unsur-unsur penyusun suatu

senyawa organik.
- Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif
unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.
2. Tanggal Praktikum : Kamis, 17 November 2010.
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA,
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Karbon adalah salah satu unsur golongan IV A yang merupakan unsur non logam, dan
merupakan unsur penyusun senyawa-senyawa organik. Karbon di alam terdapat dalam
bentuk intan, grafit, minyak bumi, gas CO2 dan sebagian besar zat yang ada di alam ini
terutama yang berasal dari hewan, tumbuhan dan manusia (misalnya karbohidrat, protein,
lemak dan arang). Sebuah atom karbon dapat berikatan dengan sesama unsur karbon yang
membentuk ikatan rantai karbon senyawa-senyawa yang terdiri dari atom karbon dikenal
dengan sebutan senyawa organik (Sunardi,2006:51).

Atom halogen yang baisanya diberi simbol X dalm berbagai senyawa akan
membentuk ikatan kovalen tunggal dengan karbon. Senyawa halogen organik dalam
kehidupan sehari-hari dipakai dalam pestisida, penghilang lemak dan zat pendingin. Halogen
dapat membentuk berbagai asam oksi dengan rumus umum HXO n (n=1,2,3,….). Contohnya
adalah oksi klorida, HCl (asam hipoklorit). HClO2 (asam klorit) dan HClO4 (asam perklorat)
(Fessenden,2002:288).

Hidrogen mempunyai densitas atau rapatan paling rendah, bersenyawa dengan hampir
setiap unsur lain yang reaktif membentuk senyawa hibrida. Unsur karbon mempunyai sangat
banyak senyawa organik, dan dewasa ini berkembang pula senyawa argonometalik dengan
atom karbon terikat secara koordinasi pada ion logam (Sugiarto,2001:110).

Nitrogen atau zat lemas adalah sebuah unsur kimia yang memiliki nomor ato 7.
Biasanya ditemukan sebagai gas tanpa warna, tanpa bau, tanpa rasa dan merupakan gas

20
 diatomik bukan logam yang stabil, sangat sulit bereaksi dengan senyawa lainnya
(http://id.wikipedia.com).

Fosfor diproduksi dengan mereduksi kalsium phosfat, Ca3(PO4)2 dengan bantuan

kuarsa dan batu bara. Alotrop fosfor putih, fosfor merah dan fosfor hitam. Fosfor putih
adalah molekul dengan kondisi P4. Fosfor putih memiliki titik leleh (44,1 °C) dan larut
dalam benzena atau karbon sulfida (http://www.chem_is_try.org/silikon_nitrogen_fosfor/).

Untuk mengtahui unjuk kerja peralatan dan prosedur analisis maka terlebih dulu
dilakukan analisis dengan menggunakan SRM U3O8, baik untuk analisis kadar Uranium
maupun analisis unsur-unsur lainnya. Hasil analisis dibandingkan dengan nilai sertifikat
standar uranium sehingga diperoleh besarnya penyimpangan dan akurasi metode tersebut,
pengukuran meliputi ketelitian (suatu kedapatulangan yang bagus), akurasi, limit deteksi,
dan linieritas. Limit deteksi merupakan kemampuan suatu metode untuk mendeteksi atu alat
untuk mendeteksi kensentrasi terkecil dalam larutan contoh (Wilianto,2007).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

 Bulp
 Bunsen
 Krus
 Neraca analitik
 Penjepit tabung reaksi
 Pipa U
 Pipet tetes
 Pipet volume 10 mL
 Rak tabung reaksi
 Spatula
 Tabung reaksi

2. Bahan

 Air kapur
 Aquades
 Bubuk CuO
 Bubuk sulfur
 Bubuk urea
 DCM (diklorometana)

21
  Kawat Cu
 Kertas saring Pb-asetat
 Larutan H2SO4 pekat
 Larutan HNO3 encer
 Larutan NaOH 0,1M
 Naftalen
 Pereaksi Nessler

D. CARA KERJA
1. Identifikasi Unsur Karbon
a. Reaksi pengarangan

Zat organik (naftalena)

 dimasukkan ke dalam krus

 Δ dengan api kecil
 Δ dengan pemanasan kuat
 diamati warna nyala

terdapatnya jelaga

 Δ dengan pemanasan tinggi

 ditambahakan HNO3 encer (bila perlu)
 diamati jelaganya

hasil (jelaga hilang)

b. Percobaan Penfield

0,5 gr sampel urea + 50 mg CuO

 dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan pipa U

 Δ

terbentuk gas

 dialirkan ke tabung reaksi yang berisis air kapur

22
 adanya unsur karbon akan membuat air kapur keruh

2. Identifikasi Unsur Hidrogen

a. Percobaan Penfield

0,5 gr sampel urea + 50 mg CuO

 dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi dengan pipa U

 Δ

terbentuk gas

 dialirkan ke tabung reaksi yang berisis air kapur

(adanya hidrogen akan menimbulkan tetes air pada dinding tabung)

b. Pirolisis dengan sulfur

sedikit sampel urea

 dimasukkan dalam tabung reaksi

 + 50 mg sulfur
 Tabung reaksi ditutup dengan kertas saring Pb-asetat
 Δ

Hasil
(adanya unsur hidrogen akan menimbulkan noda hitam pada kertas saring)

3. Identifikasi Unsur Nitrogen

 Percobaan Kjeldahl

10 mg sampel urea
 dimasukkan dalam tabung reaksi
 + 10 tetes H2SO4 pekat
 Δ

larutan jernih

23
  + 1 mL air
 Dibasakan dengan NaOH
 + beberapa tetes pereaksi Nessler

(adanya unsur nitrogen ditandai dengan terbentuknya endapan coklat)

4. Identifikasi Unsur Halogen
 Percobaan Beilstein

Kawat Cu
 Δ ujung kawat sampai tidak ada nyala hijau
 Δ + DCM

Hasil
(Warna nyala)

I. HASIL PENGAMATAN

No Reaksi Hasil Pengamatan

.

1. Identifikasi Unsur Karbon a. setelah naftalen dipanaskan dengan api kecil,

a. Reaksi pengarangan
padatan naftalena tersebut menjadi cair.
Kemudian saat dipanaskan dengan api besar,
naftalena cair tersebut terbakar bercampur
jelaga. Setelah ditambahakan HNO3 encer,
jelaga hilang.

b. Percobaan Penfield
b. Bentuk awal dari urea adalah serbuk putih, dan
CuO berbentuk serbuk hitam. Setelah
campuran tersebut dipanaskan, keduanya
melebur dan bercampur. Larutan air kapur pada
tabung reaksi menjadi lebih keruh dan terdapat
endapan kapur di dasar tabung dalam jumlah
sedikit.

2. Identifikasi Unsur Hidrogen a. campuran CuO dan urea melebur, terbentuk

a. Percobaan Penfield gelembung, larutan berubah dari biru pekat
menjadi ungu, seiring perubahan, terbentuk
endapan putih pada dasar tabung, dinding

24
 tabung ada bercak biru, air kapur pada tabung
b. Pirolisis dengan sulfur reaksi menjadi keruh dan pada dinding dalm
tabung terdapat uap air.

b. Keadaan awal urea berupa kristal bening, dan

sulfur berupa bubuk kuning. Setelah
dipanaskan, campuran sulfur dan urea mencair
dengan warna larutan merah orange, dan pada
kertas saring penutup terdapat noda hitam.

3. Identifikasi Unsur Nitrogen Urea berbentuk bubuk berwarna putih. Setelah

Percobaan Kjeldahl ditambahkan H2SO4 pekat, terbentuk fase koloid
tidak jernih dimana reaksi berjalan eksoterm
(panas pada dinding tabung reaksi). Setelah
dipanaskan, larutan menjadi jernih, larutan tetap
bening setelah penambahan aquades dan NaOH.
Terbentuk endapan merah bata dan larutannya
berwarna kuning. Semakin banyak pereaksi
Nessler ditambahkan, warna larutan semakin
pekat dan endapan semakin banyak.

4. Identifikasi Unsur Halogen Kawat Cu berwarna coklat mengkilap. Pada

Percobaan Beilstein pemanasan pertama, warna Cu tidak berubah.
Namun pada pemanasan setelah ditambahkan
DCM, warna Cu menjadi hijau kebiruan dan
tetap dalam bentuk kawat semula.

F. ANALISA DATA

1. Identifikasi Unsur Karbon

a. Reaksi pengarangan

C 10 H 8 +2 O 2 → 10 C(s) + 4 H 2 O (l)
(s ) (g)

C(s )+2 HO3 →CO 2(g) +2 HNO 2

(aq ) (aq)

b. Percobaan Penfield

25
G. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun
suatu senyawa organik dan memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif
unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.

Dalam analisis kualitatif unsur ini, prinsipnya adalah mengubaha ikatan kovalen
menjadi ion-ion. Senyawa organik mengandung unsur karbon. Oleh karena itu, untuk
mengetahui suatu zat merupakan senyawa organik atau bukan, perlu ditunjukkan dengan
adanya unsur C tersebut. Cara-cara yang dapat dilakuakn antara lain yaitu dengan
pengarangan, percobaan Penfield, pemijaran CuO. Percobaan lain juga dilakukan untuk
mengidentifikasi unsur-unsur yang lain pula. Untuk mengidentifikasi unsur-unsur N,S,P dan
halogen, dilakukan percobaan Beilstein, Kjeldahl, Faraday, Lassaigne, dan Castellina
(http://filzahazny.wordpress.com/2008/09/98).

Percobaan pertama adalah identifikasi unsur karbon yang dilakukandengan reaksi

pengarangan dan percobaan Penfield. Pertama, reaksi pengarangan. Prinsip kerja dari
pengarangan adalah dengan pemanasan zat dalam cawan porselen, dengan syarat api tidak
langsung dibawah zat supaya perubahan lebih jelas diamati. Saat pemanasan, terdapat jelaga
pada naftalena yang sudah mencair. Jelaga tersebut merupakan karbon yang terbentuk dari
pemanasan naftalena. Kemudian ditambahakan HNO3, penambahan asam nitrat ini bertujuan
untuk mempercepat penghilangan warna hitam jelaga dan untuk memastikan dengan adanya
warna hitam dari oksida logam menandakan adanya unsur karbon (C). dengan kata lain,
adanya jelaga berwarna hitam yang kemudian menghilang (jelaga), memastikan bahwa pada
sampel naftalena mengandung unsur karbon.

Kedua, yaitu percobaan Penfield. Prinsip dari percobaan ini adalah senyawa yang
mengandung C apabila dipanaskan akan menghasilkan endapan dan menyebabakan
kekeruhan pada air kapur (http://www.wikipedia.com). Percobaan Penfield merupakan
percobaan yang dilakukan pada saat yang tidak mudah emnguap. Diamati uap yang dihasilkan
dan pembakaran senyawa organik yang kemudian uapnya dialirkan ke sebuah wadah berisi air
kapur melalui sebuah pipa, dan air kapur berubah menjadi keruh. Dalam percobaan, terbentuk
endapan putih pada dasar tabung. Endapan putih ini merupakan endapan CaCO3 hasil reaksi
antara CO2 (hasil pemanasan urea) dengan air kapur (Ca(OH) 2). Kemudian, pada dinding
dalam tabung terdapat titik-titik air (uap air) yang merupakan hasil antara CO2 + Ca(OH)2.
Dengan kata lain, endapan CaCO3 berwarna putih yang membuat air kapur keruh dan adanya
titik air pada dinding tabung menandakan adanya unsur C pada urea.

Percobaan kedua, yaitu identifikasi unsur hidrogen. Percobaan dilakukan dengan cara
Penfield dan pirolisis dengan sulfur. Yang terjadi pada saat percobaan Penfield ini sama
persisi dengan identifikasi unsur karbon di atas, dimana pada percobaan ini, adanya unsur
hidrogen ditandai dengan adanya titik-titik air pada tabung. Kemudian, pada percoaban

26
porolisi dengan sulfur, campurann anatara urea dan sulfur mencair dengan larutan berwarna
merah orange da pada kertas saring timbul noda hitam. Nonoda hitam ini menandakan adanya
unsur hidrogen, diamna saat urea (CO(NH2)2) ditambahkan sulfur (S) terbentuk H2S yang
kemudian menjadi PbS dan CH3COOH saat ditutupi dengan kertas saring Pb-asetat
(http://filzahazny.wordpress,.com/2008/09/98).

Percobaan ketiga, yaitu identifikasi unsur nitrogen. Untuk penentuan unsur-unsur

N,S,P dan halogenida dikenal beberapa cara, yaitu percobaan Beilstein, Kjeldahl, Faraday,
Lassaigne, Castellina, dan Wurzschmin (http://www.google.co.id). Pada identifikasi unsur
nitrogen kali ini digunkan percobaan Kjeldahl. Prinsipnya adalah, unsur N pada sampel
diubah menjadi (NH4)2SO4 dengan H2SO4. H2SO4 ditambahkan agar nantinya ditambahkan
basa, akan membebaskan NH3 yang akhirnya dapat diamati dengan peraksi Nessler. Pereaksi
Nessler inilah yang nantinya akan membentuk endapan merah bata, warna merah bata
dihasilkan dari adanya ion I- yang berwarna merah. Artinya, pada sampel urea juga terdapat
unsur nitrogen (N). Dimana sebelumnya, pada saat penambahan H2SO4, tabung reaksi terasa
panas yang menunjukkan reaksi berjalan eksotermik.

Percobaan keempat, yaitu identifikasi unsur halogen. Identifikasi dilakukan dengan

cara atau percobaan Beilstein. Percobaan Beilstein merupakan percobaan pendahuluan
terhadap halogen. Dasar prinsipnya adalah berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan
pemijaran dengan oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang menguap dan berwarna
hijau (http://www.google.co.id). Pada saat kawat Cu dipanaskan, terjadi reaksi yang
menghasilkan oksida tembaga. Ketika ditambahkan DCM (dichlorometana), terbentuk warna
hijau dan kawat Cu tidak berubah bentuk. Warna hijau tersebut merupakan senyawa tembaga
yang menguap. Dilihat dari hsil persamaan reaksi, didapatkan hasil akhir persamaan reaksi,
didapatkan hasil akhir, yaitu:

CuO(s) + CH2Cl2(aq) → Cu(s) + Cl2(g) + CH2O(aq)

Adanya Cl2 inilah yang menyebabkan warna hijau pada kawat.

Kemudian percobaan yang kami tidak lakukan adalah percobaan Lassaigne.Prinsipnya adalah:
dengan memijar logam Na, maka senyawa organik yang mengandung C, H, O, N, S, P, dan halogen
berubah menjadi:

Ø N :NaCN, CN

Ø S : Na2S, S

Ø P : Na3P, PH3

Ø Halogen : Na halogenida

Juga terbentuk NaOH.

27
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan pada percobaan Lassaigne ini, yaitu:

- dengan pemijaran yang cukup lama kelebihan logam Na diubah menjadi Na 2O sehingga tidak
berbahaya kalau kena air.

- bila disamping C, N, ada S, kemungkinann terbentuk CNS yang akan menggangu penentuan N.
untuk menghindarkannya, dipakai logam Na berlebih.

28
 IDENTIFIKASI GOLONGAN AROMATIS DAN FENOL

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : - Mengenal reaksi-reaksi senyawa aromatis.

- Mengidentifikasi senyawa golongan aromatis.
- Mengidentifikasi adanya fenol.
- Mengenal reaksi-reaksi yan membedakan fenol monovalen
dan polivalen.
2. Tanggal Praktikum : Kamis, 21 Oktober 2010.
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA,
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Rumus ikatan valensi dari suatu senyawa aromatik biasanya menunjukkan suatu cinci
dengan ikatan tunggal berselang-seling dengan ikatan rangkap. Namun terdapat kasus-kasus,
senyawa aromatic siklik dengan ikatan tunggal dan rangkap brselang-seling yang tidak
aromatik. Erick Hückel , seorang ahli kimia Jerman pada tahun 1931 mengusulkan bahwa
untuk menjadi aromatic, suatu senyawa datar, monosilik harus memiliki electron pi
sebanyak 4n+2, dengan n adalah sebuah bilangan bulat. Agar bersifat aromatic, semua
electron pi-nya harus berpasangan. System ini akan menghasilkan tumpang tindih
maksimum dan lengkap, yang disyaratkan untuk tercapainya stabilisasi aromatic. Jika
beberapa orbital pi tidak terisi, tumpang tindih belum maksimum dan senyawa itu tidak
aromatik. Benzene mempunyai enam electron pi berpasangan dan benzene bersifat aromatik
( Sumardjo, 2009: 454 ).
Reaksi-reaksi yang umum terjadi pada benzene dan turunannya adalah reaksi
substitusi elektrofilik. Hal ini karena cincin benzene memilki enam electron π (pi) yang
merupakan sumber elektron bagi pereaksi elektrofil. Reaksi substitusi elektrofilik pada
benzene berlangsung dalam tiga tahap, yaitu: 1) pembentukan elektrofil, 2) serangan
elektrofil pada inti benzene membentuk zat antara kation benzenonium, dan 3) pelepasan
proton menghasilkan produk (Parlan,2005:82).

E
H E H E H E H E
+
E +
+ +
= + H
+ 29
zat antara
 Benzene lebih mudah untuk melakukan reaksi substitusi daripada reaksi adisi. Reaksi
adisi baru dapat terjadi pada suhu tinggi dengan bantuan katalis. Reaksi-reaksi benzene
dipergunakan untuk membbuat senyawa-senyawa benzene, yaitu : 1) subtitusi atom H
dengan atom Halogen (Halogenasi). Pada reaksi ini, atom H digantikan oleh atom halogen
dengan bantuan katalis besi (III) halide. 2) substitusi atom H dengan gugus nitro (reaksi
nitrasi). Pada reaksi ini digunakan pereaksi asam nitrat pekat (HNO 3) dengan katalisator
asam sulfat pekat membentuk senyawa nitrobenzene. 3) substitusi atom H dengan gugus
alkil (reaksi alkilasi- Friedel Crafts). Pada reaksi ini digunakan pereaksi alkil halide dengan
katalisator AlCl3 membentuk alkil benzene. 4) substitusi atom H dengan gugus sulfona
(reaksi sulfonasi). Pada reaksi ini digunakan pereaksi H2SO4 dan pemanasan membentuk
asam benzene sulfona. 5) substitusi atom H dengan gugus asil (reaksi asilasi-Friedel Crafts).
Yang dimaksud gugus asil adalah: R-C=O. 6) adisi benzene dengan gas Hidrogen. Pada
reaksi adisi ini digunakan katalisator Platina (http://www.wikipedia.co.id).
Uji katalitik hidrogenasi benzene menggunakan katalis Ni/SiO2 dilakukan dalam
reactor unggun tetap pada kondisi berat katalis 0,5 gr, laju alir gas (H 2 dan benzene) 40
ml/menit dan suhu 200oC. Reaksi hidrogenasi benzene sebenarnya sulit dilakukan , karena
mempunyai electron pi (π) terdelokalisasi yang menghasilkan energy resonansi dan
mengakibatkan diperlukannya energy yang lebih besar untuk bereaksi. Oleh karena itu,
hidrogenasi benzene harus dilakukan pada suhu dan tekanan tinggi, namun adanya katalis
Ni, reaksi Hidrogenasi tersebut dapat dilakukan pada tekanan dan suhu yang relative lebih
rendah disbanding tanpa katalis (Ridla,2008).
Fenol merupakan salah satu senyawa organic yang berasal dari buangan industry
yang berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Dan konsentrasi tertentu senyawa ini dapat
memberikan efek yang buruk terhadap manusia. Aktifitas fotokatalik diuji untuk mengolah
limbah sintesis Cr (VI) dan fenol atau Pt (IV) dan fenol secara simultan (Slamet,2005).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
 Bunsen
 Korek api
 Penjepit tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pipet volume
 Rak tabung reaksi
 Rubber bulb

30
  Spatula
 Tabung reaksi

2. Bahan
 Aniline
 Asam benzoate
 Fenol
 Larutan benzene
 Larutan CHCl3
 Larutan H2SO4 pekat berasap
 Pereaksi Fehling A dan B
 Resorsinol
 Serbuk AlCl3

D. CARA KERJA
1. Reaksi senyawa aromatic dengan H2SO4 pekat berasap

0,5 mL benzene
0,5 mL aniline
0,1 gr asam benzoate

 dimasukkan dalam tabung reaksi

 ditambahkan H2SO4 pekat berasap
 dikocok
 didiamkan
 diamati larutan yang terjadi

Hasil 1,2,3

2. Reaksi dengan CHCl3- AlCl3

0,1 mL benzene
0,1 mL aniline
0,1 gr asam benzoate

 dimasukkan dalam tabung reaksi

 ditambahkan 1 mL CHCl3
 dikocok membasahi dinding

31
  ditambahkan serbuk AlCl3 anhidrat pada dinding
 diamati warna larutan dan dinding

Hasil 1,2,3

3. Reaksi dengan Fehling

0,2 mL fenol
0,1 gr resorsinol

 dimasukkan dalam tabung reaksi

 ditambahkan 1 mL (Fehling A + Fehling B)
 dipanaskan
 diamati warnanya

Hasil 1 dan 2

E. HASIL PENGAMATAN

NO REAKSI HASIL PENGAMATAN

.
1. Reaksi senyawa aromatic dengan a. Terbentuk 2 fase yang tidak dapat
H2SO4 pekat berasap bercampur. Bagian atas berwarna bening,
a. Benzene + H2SO4 pekat berasap sedangkan bagian atau lapisan bawahnya
berwarna coklat (seperti warna teh).
b. Aniline + H2SO4 pekat berasap b. Pada saat direasksikan, muncul asap dan
bagian luar tabung reaksi terasa panas.
Terbentuk endapan berwarna putih pada
dasar tabung, dan endapan berwarna
coklat kehijauan pada bagian atas.
c. Asam benzoate + H2SO4 pekat c. Larutannya berwarna coklat bening.
berasap

2. Reaksi senyawa aromatic dengan a. Warna awal larutan benzene adalah

CHCl3- AlCl3
a. Benzene + CHCl3+ AlCl3
b. Aniline + CHCl3- AlCl3
bening, setelah ditambahkan CHCl3 tidak
terjadi perubahn pada larutan, warnanya
tetap bening. Setelah ditambahkan serbuk
AlCl3, pada dinding terbentuk kristal
putih dan terbentuk endapan keruh pada
larutan.
b. Warna awal aniline yaitu coklat, setelah
ditambahkan CHCl3, larutan menjadi

32
 semakin coklat, dan setelah ditambhakan
AlCl3, larutannya menjadi coklat pekat
(kemerahan) dan pada dinding tabung
reaksi terbentuk Kristal coklat kemerahan.
c. Warna awal asam benzoate adalah putih.
c. Asam benzoate + CHCl3- AlCl3 Setelah ditambahkan CHCl3 larutannya
menjadi bening. Dan setelah penambahan
AlCl3, pada dinding terbentuk kristal
putih dan larutannya menjadi keruh.
3. Reaksi dengan Fehling b. Warna awl fenol adalah orange bening,
a. Fenol +Fehling A+Fehling warna larutan Fehling A adalah hijau dan
B → dipanaskan Fehling B berwarna putih (keruh). Setelah
fenol ditambahkan pereaksi Fehling,
terbentuk endapan berwarna biru dan
larutan berwarna orange bening seperti
teh. Setelah dipanaskan warna larutan
menjadi semakin pekat.
b. Resorsinol + Fehling c. Setelah resorsinol ditambahkan pereaksi
A+Fehling B → Fehling, terbentuk endapan berwarna
dipanaskan putih dengan larutan berwarna hijau
lumut. Setelah dipanaskan, warnanya
menjadi hijau kekuningan.

E. ANALISA DATA

1. Reaksi Senyawa Aromatic dengan H2SO4 Pekat Berasap

a. Reaksi pada benzene

33
 H H H
H H H -
+ SO3
+ SO3
2-

H H H H
(lambat)
H H

H H
-
H +
- SO 3
- SO3
-
NH
H O + HSO 4 + H2SO4 (cepat)
H + H
H + H O S
H
OH
O

-H 2O -
- SO3 SO3H
NH
-
ONH
H + H3O
+ NH + O
H2 O
H
+ S OH
+ O
+

H + (aq)+H
O : C HNH
Reaksi
- H O S OH
SO (aq)
+ H O S OH
6 6 2 4
O C6H5SO3H (aq) + H2OO(l)
H O
O H
+ -H 2O
+ H O S OH
-
+ H O S OH
NH
-
O
O b. Reaksi
N pada
H anilin
O
-H 2O
NH
-
+ +
S OH
+ O
-
O
NH NH
H
O S OH O + S OH
+
H
+
O
O
+ H O S OHO + H O S OH
O ON- H
-H 2O
-
N --- H - NH
N H
+ O
H O H
+ +
OS SOH OH
+
O O
O S OH O S OH
O O
-
NH2 N NH--- H

N --- H H O H
NH2 H O H
+
H O H
O S O O O
S SOH OH
OH O O
O S O
Reaksi : C5H5NH2 (aq) O+ H
S SO
2
OH (aq)
4 C6H4NH2SO3H + H2SO4 + 2H2O (l)
OH O
N --- H
NH2

34
H O H

O S O O S OH
 c. Reaksi pada asam benzoat
O O
O H O OH
+ H O S OH
+ O
-
H + H
+

O
H
O S O
OH
O
OH O
- +
O H
+ O H + H
+ H O H
H
H S O
O O S O
OH
OH

C 6 H5 COOH (s) + H 2 SO 4 (aq) C6 H4 COOHSO 3 H (s) + H 2 O (l)

Reaksi : C6H5COOH (s) + H2SO4 (aq) C6H4COOHSO3H (aq) + H2O (l)

2. Reaksi dengan CHCl3 – AlCl3

a. Reaksi pada benzena

Cl Cl
Cl
+ H Cl + Al Cl
+ +
H + AlCl 4
-

Cl Cl Cl

CHCl 2
CHCl 2
H H

+
+ AlCl 4
-
+ AlCl 3 + HCl

AlCl3
Reaksi : C6H5 (aq) + CHCl3 (aq) C6H5CHCl2 (aq) + HCl (aq)

35
 b. Reaksi pada anilin

H N H H N H
Cl Cl
Cl
+ -
+ H Cl + Al Cl + H + AlCl 4

Cl Cl Cl

NH2
H2N H
H CHCl 2
Cl
+
Cl + AlCl 4
-
+ AlCl 3 + HCl

AlCl3
Reaksi : C6H5NH2 (aq) + CHCl3 (aq) C6H4NH2CHCl2 (aq) + HCl (aq)

c. Reaksi pada asam benzoat

O OH O OH

Cl Cl
Cl
+ -

+ H Cl + Al Cl + H + AlCl 4

Cl Cl Cl

O OH O OH

H
Cl
+ AlCl4
-
+ HCl + AlCl3
Cl CHCl 2
H

AlCl3
Reaksi : C6H5COOH (s) + CHCl3 (aq) C6H4COOHCHCl2 (aq) + HCl (aq)

3. Reaksi dengan Fehling

Fehling A : CuSO4
Fehling B : KNa(C4H4O6).4H2O

2 Cu2+¿+2 OH → Cu O ↓ 2 merah + H2 O ¿

E. PEMBAHASAN

36
 Tujuan praktikum kali ini adalah untuk mengenal reaksi-reaksi senyawa aromatis,
mengidentifikasi senyawa golongan aromatis, mengidentifikasi adanya fenol, dan mengenal
reaksi-reaksi yan membedakan fenol monovalen dan polivalen. Senyawa aromatic adalah
senyawa yang semua electron pi-nya (4n+2) berpasangan (Bresnick,2004:15).

Percobaan pertama yaitu reaksi senyawa aromatic dengan H2SO4 pekat berasap yang
terdiri dar 3 subpercobaan, yaitu benzene, aniline dan asam bnezoat. Dimana secara
keseluruhan percobaan pertama termasuk ke dalam reaksi sulfonasi. Sulfonasi benzene
dengan asam sulfat pekat berasap (H2SO4+SO3) menghasilkan asam benzene sulfonat. Tidak
seperti reaksi substitusi elektrofilik benzene yang lain, sulfonasi bersifat mudah balik
(Fessenden,1982:474).

Pertama, saat benzene ditambahkan H2SO4 pekat berasap, terjadi 2 fase yang saling
terpisah, abgian atas berwarna bening dan bagian bawah berwarna coklat. Terbentuknya 2
fase ini dikarenakan benzene yang merupakan senyawa nonpolar yang hanya bisa larut
dengan pelarut nonpolar juga, sedangkan H2SO4 merupakan asam mineral organic polar
yang hanya dapat larut dalam senyawa polar. Karena perbedaan kepolaran inilah sehingga
terbentuk 2 fase, bagian atas (berwarna bening), adalah benzene yang massa jenisnya 0,88
kg/L, lebih kecil daripada bagian bawah (berwarna coklat/ H2SO4) yang massa jenisnya
diatas 1 gr/cm3. Mengenai mekanisme yang terjadi, secara umum reaksi substitusi
elektrofilik pada benzene berlangsung 3 tahap, yatu pembentukan elektrofil, serangan
elektrofil pada inti benzene dan pelepasan proton menghasilkan produk (Parlan,2005:82).
Elektrofil SO3 terbentuk dari H2SO4 pekat berasap kemudian menyerang inti benzene, terjadi
resonansi untuk membuat cincin benzene kembali dan terbentuklah produk asam benzene
sulfonat.

Kedua, saat aniline ditambah H2SO4 pekat berasap, timbul asap dan pada dinding
tabung reaksi terasa panas, hal ini dikarenakan pada saat terjadi reaksi antara SO3 dengan air.
Pelarutan SO3 ke dalam air tidak praktis karena reaksi sulfur trioksida dengan air yaitu
bersifat eksotermik (http://www.google.co.id). Proses eksoterm adalah suatu proses
perpindahan kalor dari system ke lingkungan. Mekanisme reaksinya sama yang terjadi
dengan benzene, yaitu dari pembentukan elektrofil SO3, serangan SO3 pada inti benzene dan
terbentuk produk NH2 sebagai subtituen pertama pengarah subtituen kedua berada pada
posisi ortho/para.

Ketiga, asam enzoat ditambahkan H2SO4 pekat berasap. Larutan yang terbentuk adalah
coklat bening. Disini juga terjadi reaksi sulfonasi dengan mekanisme yang sama seperti
halnya benzene dan aniline diatas, sehinggga terbentuk produk asam benzensulfonat. Asam
karboksilat (-COOH) merupakan subtituen pengarah meta bagi subtituen kedua.

Percobaan kedua, yaitu reaksi senyawa aromatic dengan CHCl 3-AlCl3. Reaksi yang
terjadi pada percobaan ini adalah reaksi alkilasi. Alkilasi benzene berupa substitusi sebuah

37
gugus alkil untuk sebuah hydrogen pada cincin benzene (Fessenden,1982:471). Elektrofil
pada reaksi alkilasi adalah R+ (karbokation alkil) dengan bantuan katalis AlCl3.

Pertama, saat benzene ditambahkan CHCl3-AlCl3, terbentuk endapan keruh dan Kristal
putih pada dinding. Kristal yang terbentuk merupakan atau membuktikan bahwa AlCl3
sebagai katalis yang tidak ikut bereaksi dan erbentuk kembali di akhir reaksi. Mekanisme
reaksi adalah pembentukan elektrofil suatu karbokation, tahap kedua ialah serangan
elektrofilik pada benzene, sedangkan tahap ketiga eliminasi sebuah ion hydrogen dan
hasilnya ialah sebuah alkil benzene (Fessenden,1982:471).

Kedua, aniline ditambahkan CHCl3-AlCl3. Larutannya coklat pekat kemerahan dan

terbentuk Kristal coklat kemerahan. Sama halnya dengan reaksi pad abenzena, Kristal
terbentuk merupakan terbentuknya kembali AlCl3 (katalis) pada akhir titrasi. Mekanisme
yang terjadi adalah sama dengan reaksi pad abenzena. NH2 merupakan activating pengarah
gugus alkil pada posisi otho/para.

Ketiga, prinsipnya sama saja dengan reaksi yang terjadi pada benzene dan aniline di
atas. Kristal membuktikanbahwa terbentuknya kembali katalis AlCl3 dan dengan mekanisme
yang sama juga. Asam benzoate merupakan pengarah posisi meta bagi subtituen kedua.

Percobaan ketiga, yaitu reaksi fenol dan resorsinol dengan pereaksi Fehling. Fehling A
tersusun dari CuSO4, sedangkan Fehling B disusun oleh KOH atau NaOH dengan kalium
natrium tartrate (http://www.google.co.id). Ada 3 golongan fenol berdasarkan atom H yang
digantikan oleh gugus –OH, yaitu: 1) fenol monofalen, 1 atom H pada initi aromatic diganti
oleh 1 gugus –OH. 2) fenol divalent, 2 atom H digantikan oleh 2 gugus –OH. 3) fenol
trivalent, 3 atom H digantikan oleh 3 gugus –OH (http://www.musyafab.blogspot.co.id).

Ketika fenol ditambahkan dengan pereaksi Fehling (A+B), terbentuk endapan

berwarna biru dan larutannya orange, yang setelah dipanaskan warnanya menjadi semakin
pekat. Dan ketika resorsinol (fenol polivalen) ditambahkan pereaksi Fehling, terdapat
endapan putih dengan laruan hijau lumut yang setelah dipanaskan warnanya menjadi hiaju
kekuningan. Seperti halnya golongan amina aromatic, golongan fenol mudah teroksidasi dan
memberikan hasil yang berwarnna (kecuali bila derajat kemurniannya tinggi)
(Parlan,2005:134).

Ada beberapa percobaan lain yang tidak dilakukan, yaitu reaksi almen dan uji gugus
fenol dengan FeCl3-piridin.

Pereaksi almen/ millon adalah pereaksi yang terdiri dari merkuri dan ion merkuro.
Pereaksi ini berfungsi untuk mengetahui larutan yang mengandung tirosin, reaksi positif
dicirikan dengan perubahan warna larutan menjadi merah. Tirosin merupakan asam amino
yang memilki molekul fenol pada gugus R-nya dan akan membentuk garam merkuri dengan
pereaksi millon. Apabila pereaksi ini ditambahkan pada larutan protein akan menghasilkan

38
 endapan putih yang dapat berubah menjadi merah oleh pemanasan. Pada dasarnya, reaksi ini
posotif untuk fenol-fenol, karena terbentuknya senyawa merkuri dengan gugus hidroksifenil
yang berwarna (http://www.google.co.id).

Ketika fenol direaksikan dengan FeCl3, maka sebuah kompleks ungu akan terbentuk.
Identifiaksi fenol dengan FeCl3 , yaitu: ArOH + FeCl3 → Ar−OFeCl 2 + HCl yang akan
mengakibatkan atau menghasilkan warna ungu (http://www.organik_chemistry_tutor.com).

F. KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan
a. Senyawa aromatik adalah senyawa yang memilki electron pi (π) (4n+2) yang
semuanya berpasangan.
b. Reaksi yang terjadi pada percobaan 1 (senyawa aromatik dengan H2SO4 pekat
berasap) adalah reaksi sulfonasi yaitu reaksi benzene dengan asam sulfat berasap
(H2SO4+SO3) menghasilkan asam benzensulfonat.
c. Reaksi SO3 dengan air bersifat eksotermik yaitu perpindahan kalor dari sistem ke
lingkungan.
d. Reaksi-reaksi substitusi elektrofilik yang dapat terjadi pada benzene adalah
sulfonasi, alkilasi, asilasi, halogenasi dan nitrasi.
e. Reaksi pada percobaan ke-2 (aromatik dengan CHCl3-AlCl3) adalah reaksi alkilasi,
yaitu reaksi benzene dengan suatu karbokation alkil.
f. Pada reaski senyawa aromatic dengan CHCl3-AlCl3, terbentuk kristal yang
menandakan terbentuknya kembali atau tidak ikutnya bereaksi katalis AlCl3.
g. Fenol monovalen adalah senyawa fenol yang 1 atom H-nya diganti oleh 1 gugus –
OH . Sedangkan fenol polivalen adalah senyawa fenol yang lebih dari 1 atom H-
nya diganti oleh beberapa gugus –OH.
h. Uji gugus fenol dengan pereaksi Fehling memberikan hasil oksidasi yang berwarna.
i. Uji gugus fenol dengan pereaksi almen, reaksi positifnya ditandai dengan
perubahan warna larutan menjadi merah.
j. Uji gugus fenol dengan FeCl3-piridin akan terbentuk kompleks ungu untuk hasil
positif.
2. Saran
a. Kepada praktikan selanjutnya diusahakan agar selalu memakai alat keselamatan
(safety) seperti kacamata lab.,dan masker demi keselamatan saat praktikum.
b. Sebaiknya, praktikan terlebih dahulu mengetahui sifat-sifat bahan-bahn kimia yang
akan dipakai, sehingga nantinya tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan.

39
40