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Principios Básicos
TEMARIO
INTRODUCCION E HISTORIA
MECANISMOS DE SEPARACION
PARAMETROS FUNDAMENTALES
INSTRUMENTACION
ANALISIS CUALITATIVO
ANALISIS CUANTITATIVO
INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA:
ADSORCIÓN
PARTICIÓN
CLASIFICACIÓN
C R O M A T O G R A F IA
C R O M A T O G R A F ÍA D E G A S E S C R O M A T O G R A F IA D E L IQ U ID O S
P L A N A
G A S -S Ó L ID O
G A S -L ÍQ U ID O C A P A F IN A
P A P E L
C O L U M N A
L ÍQ U ID O -S Ó L ID O
L ÍQ U ID O -L ÍQ U ID O
IT E R C A M B IO IO N IC O
E X C L U S IO N
TIPOS DE CROMATOGRAFIA
Isotérmica
Temperatura programada
TIPOS DE CROMATOGRAFIA
PARÁMETROS FUNDAMENTALES
PARÁMETROS FUNDAMENTALES
Gas acarreador
Inyectores
Columnas
Detectores
GAS ACARREADOR
Características:
• Alta pureza (grado cromatográfico).
• Libres de humedad.
• Libres de hidrocarburos.
GAS ACARREADOR
Gases utilizados
• He
• N2
• H2
• Ar
Tipos de inyectores
• Split/splitless
• Empacado
• On-Column
• On-Column programado
• split/splitless programado
INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Compatible con automuestreador.
Control neumático
Presión regulada.
Silicone
Grafito
INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
• 6 mm O.D. / 4 mm I.D.
• 6 mm O.D. / 2 mm I.D.
Empacado
• Lana de vidrio
Se utiliza en trabajos de rutina con
columnas capilares.
INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Purga de
Entrada de gas
Septum Punto de
Salida del split
Split
Inserto
Columna capilar
INYECTOR EMPACADO
Conectores a columna de 1/8”
Modos de operación:
• Rastreo del horno.
• Programable (inicial, rampa, final)
Liners de 1 y 2 mm ID y On-Column
embarcados como estándar.
Purga del
septum Entrada de gas
Salida del divisor
Difusores de calor
Ventilador de
enfriamiento Inserto de vidrio
Columna capilar
HORNO
CLASIFICACIÓN
• Empacadas o rellenas
• Capilares
• Megaboro o semicapilares
COLUMNAS EMPACADAS
PLOT
(Columnas capilares abiertas de capa porosa)
VENTAJAS DE LAS COLUMNAS CAPILARES
SOBRE LAS COLUMNAS EMPACADAS
• Temperatura de la columna.
• Diámetro de la columna.
SELECCIÓN DE COLUMNAS
• Sensibilidad adecuada.
• Estable.
• Reproducible.
DETECTORES CLASIFICACIÓN
Destructivos y no destructivos.
Detector de Conductividad
Detector de Ionización de Flama.
Detector de Captura de Electrones
Detector Nitrógeno- Fósforo
Detector de Conductividad Electrolítica.
Detector de Fotoionización
Combinación ELCD/PID
Detector Fotométrico de Flama.
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
Tamaño pequeño.
1300
1200
1100
1000
0 1 2 3 4 5 6
Log Concentration (ppm)
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
Neumática simple.
0.25
0.2
+ 5%
Mean
Sensivity 0.15
- 5%
0.1
0.05
0 0.026 1 10 100 1000 10000 100000 500000
MDQ Amount (ppm)
DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Colector
Flame jet
Air in
Hydrogen in
Columna
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
Fuente 63Nickel
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
3 +10%
Sensitivity
Mean
2
- 10%
0
0.05 1 10 100 1000 6000 10000
Amount (pg)
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Colector
63
Nickel foil
Make-up gas in
Columna
ANALISIS CUANTITATIVO
Métodos de cuantificación.
• Estándar externo
• Estándar interno
CUANTIFICACION ESTÁNDAR
EXTERNO
Preparar una curva de calibración de los
estándares de interés.
Inyectar estándares de concentración
conocida.
Graficar área vs. concentración.
Inyectar la muestra problema.
Interpolar el área del analito de interés en la
curva de calibración.
Reportar la concentración del analito en la
muestra problema.
Curva de calibración (Estándar Externo)
160000
140000
120000
100000
Area
80000
60000
40000
20000
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Concentración (ppm)
CUANTIFICACION ESTÁNDAR
INTERNO
16000
14000
12000
Relación de áreas
10000
8000
6000
4000
2000
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Relación de concentraciones