You are on page 1of 19

CARACTERIZAREA GENERALA A ALIMENTELOR

Caracteristicile fizico-chimice ale alimentelor se


stabilesc prin teste de laborator efectuate dupa metode
standardizate (STR în România, ISO ale Societăţii
Internaţionale de Standardizare, AS în Germania ASTM în
Marea Britanie, AOAC elaborate de Societatea Chimiştilor
Analişti din SUA etc), dar şi pe baza unor metode din literatura
de specialitate elaborate şi adaptate pentru diverse alimente,
ingrediente şi aditivi.în cadrul acestui grup de lucrări se fac
determinări de +BAGI DETREMINARILE PE CARE LE FACI
ENUMERATE.

2.1.1.2.Determinarea umidităţii prin distilare azeotropă


STAS 9682/274
Principiul metodei
Apa formează cu benzen, toluen sau xileni, amestecuri azeotrope
cu compoziţia şi temperaturile de fierbere din tabelul 2.2. Ceea ce distilă
la temperatura de fierbere a azeotropulul (.T.f.Az), condensează într-un
refrigerent ascendent şi se colectează într-o eprubetă gradată în care apa
se separă de arenă în stratul inferior mai dens. Din volumul de apă citit
pe eprubeta colectoare se calculează U %.
Pentru a evita degradările termice ale alimentului analizat, se
alege hidrocarbura cea mai potrivită după punctul de fierbere al
azeotropului din tabelul 2.2.
Tabelul 2.2. Amestecuri azeotrope ale apoi cu arene şi
caracteristicile acestora

Apă (A) T.f A. °C ARENĂ T.f. B,°C T.f. Az, Compoziţie


(B) °C zeotrop
A, % B, %
Apă 100°C BENZEN 80,6 69,2 9 91
Apă 100°C TOLUEN 110.6 84,1 20 80
Apă 100°C O-XILEN 144,2 92,0

Materiale si reactivi
– instalaţie de distilare Dean Stark (fig. 2.1.1), cilindri
gradaţi, exicator etc;
– benzen, toluen sau xilen de puritate analitică (p.a),
anhidri.

■HA
llilIHl
l

Proba de cercetat mojarată se cântăreşte în balonul de distilare 1,


perfect uscat. Se adaugă cu cilindrul gradat 100 ml toluen, se ataşează
pipeta 2 şi refrigerentul ascendenl 4. Încălzirea balonului se face pe baia
de apă 6 de pe plita electrică 7 prevăzută cu sistem de reglare a
regimului termic. Vaporii azeotropului traversează prin 3 spre
refrigerentul ascendent 4, unde condensează. Lichidul se scurge în
pipeta 2, în care se separă stratul apos inferior mai dens şi altul superior
de toluen.

Fig. 2.1.1 - Instalaţie de laborator


pentru determinarea umidităţii alimentelor prin distilare azeotropă. (a): 1. balon de distilare; 2.
pipetă colectoare gradată; 3. racord pentru vaporii
azeotropului; 4. refrigerent ascendent; 5.slifuri normalizate; 6. baie de apă sau de ulei; 7. reşou
electric pentru termostatarea băii; (b) - pipetă Dean-Stark; (c)- pipetă Barett cu robinet (8).
Când condensul din refrigerentul 4 devine perfect limpede, se opreşte
încălzirea şi se citeşte cât mai exact posibil volumul V de apă separată
în pipeta 2.
Cunoscând masa probei, mp, se calculează umiditatea (U, %) cu
relaţia 2.8.
U%=
V+0,1mp x 100 (2.8)

Unde: 0,1 este corecţia datorită adeziunii apei la sticlă.


În determinări foarte exacte, volumul (V+0,1) la temperatura din pipetă,
se înmulţeşte cu densitatea apei din tabele. Produsul va înlocui suma
(V+0,1) din 2.8.
Metoda este foarte utilă pentru determinarea umidităţii cărnii şi
produselor din carne, a peştelui, laptui praf şi făinurilor de cereale etc.
Nu se poate aplica la produse dure şi compacte sau impenetrabile la
arenele folosite în antrenare.

Când condensul din refrigerentul 4 devine perfect limpede, se opreşte


încălzirea şi se citeşte cât mai exact posibil volumul V de apă separată
în pipeta 2.
Cunoscând masa probei, mp, se calculează umiditatea (U, %) cu relaţia
2.8.
U%=
V+0,1mp x 100 (2.8)

Unde: 0,1 este corecţia datorită adeziunii apei la sticlă.


În determinări foarte exacte, volumul (V+0,1) la temperatura din pipetă,
se înmulţeşte cu densitatea apei din tabele. Produsul va înlocui suma
(V+0,1) din 2.8.
Metoda este foarte utilă pentru determinarea umidităţii cărnii şi
produselor din carne, a peştelui, laptui praf şi făinurilor de cereale etc.
Nu se poate aplica la produse dure şi compacte sau impenetrabile la
arenele folosite în antrenare.

2.1.2. Determinări directe de umiditate prin alte metode

În această categorie se includ metode spectrale (IR, NIR şi HRMN),


cromatografice (GC, în principal, ca la determinarea CH4 şi C2H2) şi
metode electrice (conductanţă, capacitanţă, polarizabilitate dielectrica
etc.).
În IR şi NIR (near infrared spectroscopy) se folosesc măsurători de
frecvenţe de alungire şi deformare ale OH din apă la 6100, 3000, 1940
şi 1450 nm. Spectofotometrele specializate IR şi NIR cu transformată
Fourier au anexe care permit analiza alimentelor solide, păstoase sau
lichide la λ strict programate.
Metodele HRMN (rezonanţă magnetică nucleară protonica; simbol în
limba engleză HNMR) sunt aplicabile numai probelor de alimente cu
conţinut redus de materiale solide cristalizate (uleiuri vegetale, grăsimi
hidrogenate, margarine etc.).
Metodele gaz-cromatografice (GC) se bazează pe determinarea cu
detector de conductivitate termică (catarometru) a umidităţii fazei de
vapori rezultate la extracţia apei din alimente cu solvenţi volatili ca
metanol, butanol etc.
Măsurătorile de conductivitate electrică cu puntea Whestone modificată
şi a constantei dielectrice (8) prin determinări de capacitanţă stau la baza
mai multor aparate folosite în controlul umidităţii alimentelor (de ex.,
dielcometrele).

2.1.3 Determinarea substanţei uscate prin încălzire


AOAC 93104
Principiul metodei gravimetrice
Apa liberă şi legată fizic în alimente se îndepărtează prin încălzire în
etuvă TERMOSTATATĂ la presiune atmosferică sau în vid. După
deshidratare, proba recântărită corespunde conţinutului în substanţă
uscată (în unele cazuri, reziduu fix). Deşi metoda implica multiple erori,
datorită rapidităţii ei, are o largă aplicabilitate.
Cantitatea de apă ce se poate evapora creşte cu viteza difuziei acesteia în
aer, care, la rândul ei, creşte cu temperatura şi suprafaţa de contact
aliment-aer.
Regimul termic si metoda de lucru se adaptează în raport cu alimentul.
Astfel, pentru cereale, seminţe oleaginoase, şroturi şi borhoturi de presă,
materiale termorezistente etc.,se lucrează la 130-135°C, iar pentru
celelalte produse alimentare probele se termoslatează la 105±2°C şi
presiune atmosferică.

În cazul lichidelor, evaporarea se face în trepte, întâi pe baie de apă la


fierbere şi în final în etuvă. Alimentele vâscoase şi geliforme se
amestecă (cea 1/1) cu nisip de cuarţ uscat şi tarat, după care se
termostatează la 105°C. Produsele solide cu umiditate de peste 1 % se
deshidratează direct în etuvă după prealabilă mojarare şi clasare pentru
creşterea suprafeţei de evaporare a apei.

Etuva trebuie să posede un circuit de aer pentru eliminarea continuă a


umidităţii. Lucrând în vid se poate scădea temperatura de uscare sub
70°C, ceea ce protejează alimentul împotriva descompunerilor termice
care afectează determinările.
In locul încălzirii cu rezistenţă electrică se folosesc lămpi de IR cu
putere de 250-500 W care asigură 2000-2500 K şi reduc durata uscării
cu peste 30 %. în acest caz, proba se plasează la cel puţin 10 cm sub
sursa IR.
In ultimul timp se folosesc aparate cu microunde în regim termic
standard.
Modul de lucru

Proba medie se cântăreşte în fiole cu capac (h= 40 mm şi d= 30-50 mm),


în creuzete cu gură largă sau în capsule de porţelan (mai rar, direct pe
sticla de ceas).
Proba se introduce în etuva reglată la temperatura de 105±2°C şi se
menţine un timp diferenţiat după natura produsului: carne şi produse de
carne, peşte, brânzeturi etc, cea 14-18 ore; produse pulverulente (făinuri,
lapte praf, praf de ouă etc.) 4-5 ore; produse grase ce se topesc în timpul
uscării, 2-3 ore.
Timpii de uscare la 135±2°C sunt identici cu cei anteriori.
Dacă se lucrează în vid (de ex. 100 mm Hg şi 75°C), timpul scade l a 50
%.
După acest interval de timp, proba se răceşte în exicator şi se cântăreşte.
Se reia încălzirea pentru 30 minute şi după răcire, la recântărire pot
apărea două cazuri: masa este aceeaşi şi atunci se calculează umiditatea,
sau masa a scăzut, deci încălzirea trebuie continuată până când se ajunge
la greutate constantă.
Calculul rezultatelor Conţinutul procentual de umiditate se determină cu
relaţia 2.9.

SU,% = mumpx100 (2.9)

unde: mu este masa probei după uscare şi mp este masa de produs


cântărit iniţial.
Se observă că diferenţa (100 - SU, %) corespunde umidităţii (U, %),
prin urmare, cunoscând umiditatea alimentului se poate aprecia
conţinutul în SU %.
între conţinutul de substanţă uscată şi indicele de refracţie (n),
conductibilitate electrică etc, s-au stabilit relaţii de proporţionalitate
aplicate în practică.
Observate!
în cazul multor lichide alimentare fermentate (bere, vin etc.) şi
nefermentate (sucuri de legume şi fructe, băuturi răcoritoare din extracte
naturale etc), substanţa uscată se exprimă ca extract total, care la rândul
său este constituit din mai multe tipuri de extracte (extract sec total,
extract rezidual etc).
Extractul total reprezintă suma tuturor substanţelor nevolatile dizolvate,
dispersate coloidal sau grosier disperse dar stabilizate, rămase după
evaporarea apei.

2.2. Cenuşa şi mineralitatea alimentelor

Cenuşa reprezintă masa de reziduu mineral rezultat după combustia şi


pirogenarea materialului organic dintr-un aliment oarecare.
Mineralitatea redă conţinutul individualizat de atomi şi
grupe de atomi ai elementelor minerale prezente într-un aliment
oarecare.
Definiţiile arată că cenuşa este măsura cantitativă a mineralităţii
alimentelor prin conţinutul ei în ioni metalici, ioni halogenură, sulfaţi,
fosfaţi, carbonaţi etc. Compoziţia cenuşii şi gradul de încorporare în ea a
elementelor minerale depinde de natura fondanţilor şi de regimul termic
al combustiei masei organice.
Când se urmăreşte strict mineralitatea alimentelor, atunci se
fac determinări specifice de elemente minerale care apar în combinaţii
anorganice tipice (săruri ale acizilor minerali, aquosăruri, complecşi cu
liganzi anorganici etc.), în derivaţi anorganici ai unor combinaţii
organice (sărurile acizilor carboxilici, aminelor, fenolaţii alcalini,
sărurile acizilor sulfonici, ale fosfaţilor şi sulfaţilor de alchil, complecşi
cu liganzi organici cum sunt aminoacizii, acizii fenolici, combinaţiile
heterociclice etc.) şi în combinaţiile organice ale halogenilor, sulfului,
fosforului, siliciului etc.
Prin urmare, în chimia alimentelor se determină diferenţiat: cenuşa
(corelată cu mineralitatea) şi conţinutul din fiecare element mineral în
parte.
După provenienţă, masa minerală din alimente este: naturală, de
contaminare din mediu, apă şi tehnologie şi de adaus (ingrediente şi
aditivi). In aprecierea calităţilor ecologice ale alimentelor această
clasificare este fundamentală.
Conţinutul de cenuşă este un parametru de control al
normalitaţii şi calităţii produsului, materiilor prime şi prelucrării
tehnologice şi în depistarea falsificărilor.

2.2.1. Determinarea cenuşii prin calcinare

AOAC 972 15

(A) Metoda este aplicabilă la majoritatea alimentelor şi constă în


cântărirea analitică într-un creuzet de porţelan, platină sau cuarţ, tarat în
prealabil după calcinare şi răcire în exicator, a 1,5 g probă medie, bine
omogenizată. Dacă produsul are umiditate mare, se deshidratează mai
întâi pe baie de apă şi/sau în etuvă, pentru a facilita combustia "fără
antrenare de cărbune".
Proba astfel pregătită se "arde" în creuzet la flacăra controlată a unui bec
de gaz, evitând degajarea abundentă de produşi de piroliză şi arderea cu
flacără îa gura creuzetului. Dacă proba se aprinde, se scoate becul şi se
astupă creuzetul cu o placă de azbest sau cu un carton pentru a o stinge.
Se reia încălzirea la flacără mai mică a becului de gaz. Când încetează
degajarea de fum, se ridică temperatura de ardere la 400-500°C pentru
calcinare înaintată.
Creuzetul cu reziduul brun se introduce în cuptor cu termoreglare unde
se continuă calcinarea la 530±20°C până la obţinerea unui reziduu alb
uniform.
Creuzetul se scoate din cuptor şi se usucă în exicator, după care se
cântăreşte la aceeaşi balanţă analitică. Operaţia de calcinare se repetă
până se ajunge la masa constantă a cenuşii (fără diferenţă între două
cântăriri succesive).
Pentru a evita operaţia greoaie de carbonizare la flacărăv
daca se dispune de cuptor cu temperatură programabilă, creuzetul cu
probă se introduce în cuptor la 100±3°C pentru l-2h, după care
temperatura se ridică lent la 300-400°C în interval de 1-2 h, iar în final
se calcinează 1-3 h la 530±20°C.
Creşterea temperaturii peste 600°C conduce la pierderi de
halogenuri alcaline (în principal, sare) şi săruri volatile (halogenuri de
Cu şi Hg).
Calculul conţinutului de cenuşă totală (Cenr %) sau mineralitate
totală (SMT, %) se face cu relaţia simplă 2.16.

CenT,%=m2-m1mp x 100 (2.16)

unde: m1 este masa creuzetului gol;


m2 este masa creuzetului cu cenuşă şi mp este masa probei luată în lucru
(în grame).

(B)Dacă alimentul analizat lasă la calcinare particule de cărbune, sau


dacă cenuşa are aspect de sticlă datorită vitrifierii superficiale, peste
cenuşa calcinată la bec se adaugă 1-2,5 ml apă distilată pentru umectare
în masă, sau se introduc 0,5-1ml amestec HCl:HNO3 (2:1 V/V acizi
conc.) şi se aduce la sec pe baie de apă, după care se continuă calcinarea
în cuptor.
În anumite cazuri se pot folosi, după acidulare cu 2-5 ml HC1 5N,
şi 2-3 picături de perhidrol 30 % pentru uşurarea oxidării materialului
mineral.

(C)Mai multe variante ale calcinării simple folosesc fondanţi (adaosuri


deoxizi şi/sau săruri de magneziu, carbonat de sodiu, azotaţi etc.) care
favorizează reţinerea unor minerale volatile, fixarea fosforului, oxidarea
la valenţă superioară a ionilor elementelor polivalente sau la creşterea
temperaturii de fuziune a cenuşii.
Astfel, Na2C03 anhidru adăugat în proporţie de 20 % faţă de
substanţa uscată a probei, ajută la fixarea metalelor volatile în flacără
(Na, K, Ca, Cu etc.).
Azotatul de magneziu adăugat ca soluţie 50 % până la îmbibarea
completă a alimentului solid, favorizează oxidarea rapidă a masei
organice, creşterea volumului cenuşii, eliminarea glasării şi fixarea
fosforului în pirofosfat de magneziu. Dacă se foloseşte MgO sau acetat
de magneziu (Mg(CH3COO)2-H20) este facilitată calcinarea alimentelor
cu mineralitate redusă, dar bogate în sulf şi fosfor organic.
În toate cazurile de utilizare a fondanţilor se ţine cont de masa
acestora şi se scade din greutatea finală a cenuşii masa echivalentă de
Na2C03 sau MgO.
Pentru a se evita unele inconveniente, fondanţii se folosesc numai
la demineralizare, rămânând ca determinarea exactă a cenuşii să se facă
după procedeele A sau B.

4.2. Extracţia lipidelor totale prin metoda Soxhlet


AOAC 963 15
PRINCIPIUL METODEI
Cea mai generală metodă de dozare a conţinutului de grăsimi în aproape
toate alimentele o constituie extracţia cu solvenţi organici în aparatul
Soxhlet
Grăsimile sunt extrase până la epuizarea cu solvenţi organici (eter
de petrol, eter etilic, clorură de metilen, cloroform, tetraclorură de
carbon, tricloretilenă etc.) şi după îndepărtarea solventului, se cântăreşte
, fie balonul de extracţie, fie cartuşul cu probă. Pentru asigurarea
extracţiei complete, proba se supune în prealabil unui tratament termic
moderat de deshidratare şi de distrugere a membranei celulare sau a
peliculei micelare şi oleozomice proiectoare.
APARATURĂ, MATERIALE, REACTIVI
- aparat de extracţie SOXHLET (fig. 4.2);
- etuvă electrică reglată la tempertura de l03±2°C;
– cartuşe filtrante sau plicuri confecţionate din hârtie de filtru;
– eter de petrol sau alt solvent de extracţie convenabil;

– sulfat de sodiu anhidru, nisip de cuarţ;


– sticlărie obişnuită.
MODUL DE LUCRU

Se cântăreşte cartuşul 8 din hârtie de filtru densă (mc, g). Din proba
pregătită pentru analiză se iau cca. 5 g şi se introduc în cartuş mp.
Pentru ca lipidele să fie mai bine extrase, se voi amesteca cu 1-2 g nisip
de cuarţ curat şi uscat. Pentru produse cu umiditate mare se face
deshidratare prealabila pe sulfat sodiu anhidru.Cartuşul se introduce la
etuva reglată LA 103°C, unde se usucă timp de 1-3 ore, după care se
răceşte în exicator şi se recântăreşte la balanţa analitică (m'p).
Se introduce cartuşul cu probă (8)în extractorul (5), iar în balonul
de distilare (1), tarat în prealabil (mib, g), se introduc 150 ml solvent de
extracţie. Se ataşează extractorul la balon prin şliful (2), iar la partea
superioară, se racordează refrigerentul ascendent (6) prin şliful (6). Se
face legătura la apa de răcire şi se reglează încălzirea băii de apă, astfel
încât prin(3) să se producă o sifonare la fiecare 10-20 minute.Extractia
durează 3-6 ore. Sfârşitul distilării se verifică cu o hârtie de filtru pe care
se pun 1-2 picături din condensul refrigerentului, care, după evaporare,
nu trebuie să lase pată grasă. La probele de serie acest timp este bine
stabilit.
După extracţie, conţinutul de grăsune se determină în una din
variantele:
• fie cartuşul se usucă la etuvă 90-95°C şi se cântăreşte la balanţa
analitică (mf, g).În acest caz, masa de grăsime extrasa din probă este:
M = (M – m );.
G P F

• fie balonul (1) se ataşează la o instalaţie de distilare simplă şi se


distila solventul; balonul cu lipidele extrase se usucă la etuvă (80-
95°C) şi după răcire se cântăreşte la balanţa analitică (mbg); masa

Fig. 4.2.
Aparat de
extracţie
Soxhlet
(detalii în
text)
CALCULUL REZULTATELOR
Conţinutul procentual de grăsime al probei se calculează diferenţiat, fie
prin raportare la masa de produs (Gras, %), fie la substanţa uscată a
produsului cercetat (Gras/SU, %; caracteristică unor produse lactate),
folosind relaţiile:
Gras,%=mgmpx 100 Gras,%=mgmpxSU,%x104

unde: mg este masa de grăsime extrasă (g) şi calculată ca mai sus, iar
mpeste masa probei luată în lucru (g); SU, % este substanţa uscată din
probă stabilită.

Metoda iodometrică LuffSchoorl

Are o largă aplicabilitate în analiza produselor zaharoase, de


cofetărie şi de panificaţie, a conservelor şi băuturilor etc.
Principiul metodei: Monozaharidele ca şi produsele inversii
zaharozei sunt oxidate de complexul CuII –citrat în soluţie de carbonat
alcalin cu formare de Cu20. Excesul de ioni Cu2+ este redus cu I- la Cu20
şi I2 care se titrează cu soluţie standard de tiosulfat de sodiu în prezenţa
amidonului ca indicator.
Reactivi
– iodură de potasiu 30 %; tiosulfat de sodiu 0,1 N; amidon 1 %;
H2S04 25 % .
– Soluţie Carrez (I): 150 g K4[Fe(CN)6]x3 H2 O/1 cu apă distilată;
– Soluţie Carrez (II): 230 g Zn(CH3COO)2-2H2 O/l cu apă distilată
– Soluţie Luj'f constituită din:
– Soluţia (A): se dizolvă 50 g acid citric monohidrat în 50 ml apă
la 40°C;
– Soluţia (B): 143,7 g Na2C03 anhidru se dizolvă în 350 ml apă la
40°C;
– Soluţia (C): 25 g CuS04 x 5H20 se aduc la 100 ml cu apă
distilată.
Cele trei soluţii se amestecă adăugând cu atenţie (A) peste (B)
când are loc degajare masivă de C02; după încetarea degajării de gaz se
adaugă (C), se omogenizează şi se aduce la 1000 ml cu apă distilată.

Modul de lucru
Probele de alimente se supun defecării prealabile cu soluţii
Carrez.
a) Siropuri, băuturi răcoritoare, vinuri etc. Se pipetează 10-20 ml în cotat
de 250 ml, se diluează cu apă la cca. 150 ml, se adaugă 5 ml Carrez I, se
omogenizează şi apoi se adaugă încă 5 ml Carrez II. Se agită, se aduce
la semn cu apă distilată şi se filtrează cantitativ. În analiza propriu-zisă
se iau 25 ml filtrat sau volumul corespunzător unui conţinui de maxim
50 mg zaharuri reducătoare.
b) Produse zaharoase, de cofetărie şi ciocolaterie care conţin sirop de
invert sau de glucoza, extract de malţ sau dextroză etc, se cântăresc 5 g
probă (±1 mg) care se aduc la cotat de 250 ml şi se tratează ca şi în
metoda (a).
c) Pasta şi sucul de tomate se supun defecării după diluare cu apă la
concentraţia finală de cca. 50 mg znharuri/25 ml filtrat. După defecare
se face corecţia de pH la 9-9,5 cu soluţie de NaOH 323 g/l.

Analiza propriu-zisă.
Într-un flacon Erlenmeyer de 250 ml se pipetează 25 ml filtrat defecat ca
mai înainte, şi se adaugă 25 ml reactiv Luff. Se acoperă cu o sticlă de
ceas şi se aduce la fierbere pe o sită de azbest în interval de 2-3 min,
menţinându-1 exact 10 minute, după care se răceşte rapid Ia jet de apă.
Se adaugă 10 ml KI 30 % şi sub agitare, încă 25 ml H2S04 25 %. Se
formează o suspensie brună de CuI şi I2 care se titrează cu tiosulfat de
sodiu 0,1 N, la început până la dispariţia culorii maronii, şi apoi în
prezenţă de amidon până la apariţia culorii alb lăptos.
În paralel se efectuează o probă martor înlocuind filtratul cu 25 ml apă
dist.

Calculul analizei
Pentru calcul se face diferenţa (c) în ml dintre volumul de tiosulfat
consumat la titrarea probei în alb (b) şi al probei de analizat (a) preluată
din filtrat:
c(ml) = ( b - a )

Din tabelul 5.1 se află mg zahăr invertit corespunzător volumului


c, cu care se calculează conţinutul de (glucoză+fructoză => C6H1206) din
probă cu relaţia:

ZAHĂR INVERTIT[g%]=mVBCVA x 100mp

Unde: m este masa de zahăr invertit citită în tabelul 5.1 pentru volumul
de tiosulfat c în ml; VBC este volumul balonului cotat în care s-a făcut
defecarea (deproteinizarea) şi din care s-au luat pentru analiză Va ml
care au consumat (a) ml tiosulfat; mp fiind masa de aliment supusă
analizei chimice.
Pentru lichide alimentare, conţinutul de zahăr se exprimă în g/l şi se
calculează cu o relaţie modificată în sensul că, în loc de mp se introduce
Vp, volumul de lichid alimentar luat în analiză şi în loc de 100 se
înmulţeşte cu 1000 ml.
Tabelul 5.1. Corespondenţa între volumul de tiosulfat 0,1 N şi mg- zahăr
invertit,lactoza sau maltoza în probele analizte*)

c(ml) I L M C(ml) 1 L M
1 2,4 3,6 3,9 12 30,3 44,6 47,5
2 4,8 7,3 7,8 13 33,0 48,4 51,6
3 7,2 11,0 11,7 14 35,7 52,2 55,7
4 9,7 14,7 15,6 15 38,5 56,0 59,8
5 12,2 18,4 19,6 16 41,3 59,9 63,9
6 14,7 22,1 23,5 17 44,2 63,8 68,0
7 17,2 25,8 27,5 18 47,1 67,7 72,2
8 19,8 29,5 31,5 19 50,0 71,7 75,5
9 22,4 33,2 35,5 20 53,0 75,7 80,9
10 25,0 37,0 39,5 21 56,0 79,8 85,4
11 27,6 40,8 43,5 22 59,1 83,9 90,0
*)I- zahăr invertit L - lactoză anhidră; M - maltoză anhidră în mg; timp de
fierbere 10 minute.
Datele tabelului 5.1 permit şi calculul concentraţiei în produşi de
hidroliză ai luctozei şi maltozei, cu aceeaşi formulă brută, dar diferiţi ca
structură.
În varianta Elser, în care se înlocuieşte sarea complexă de citrat
cupric cu tartrat cupric, se determină după acelaşi procedeu general,
zahărul direct reducător din mierea de albine, siropuri de zahăr invertit,
siropuri de glucoza etc.
În varianta Bertrand oxidantul zahărului direct reducător este tot
tartratul cupric pregătit din sare Seignette (175 g tartrat de sodiu şi
potasiu, 25 g Na2C03, 15 g NaOH la 1000 ml) şi sulfat de cupru (50 g
dizolvat la 11 cu apă distilată) ca şi în metoda Elser, numai că oxidul
cupros se separă prin filtrare, se dizolvă în sulfat feric acidulat pentru
oxidarea Cu1 la Cu11, după care ionul feros format se titrează cu
permanganat de potasiu 0,1 N. Din tabele similare cu 5.1 se află
cantitatea de zahăr invertit sau glucoza ce corespunde mg CU2O
dizolvat de ionul Fe3+.

5.4.1. DETERMINAREA AMIDONULUI


Amidonul este polizaharidul de rezervă specific regnului vegetal. Sub
aspect chimic, amidonul este un polimer eterogen al glucozei constituit
din amiloză şi amilopectină.

Principiul metodei
Proba de analizat, omogenizată în prealabil, se supune hidrolizei
la cald cu potasă alcoolică pentru trecerea grăsimilor şi proteinelor în
soluţie. Amidonul, insolubil în aceste condiţi, este separat prin filtrare
pe creuzet G4, pe hârtie de filtru sau prin centrifugare. Pentru
diferenţiere de celuloză, reziduul de pe flitru se dizolvă în HC1 1:1 prin
agitare energica şi se refiltrează. Amidonul se va regăsi dizolvat în
filtrat, de unde se precipita cu alcool etilic 95 %. Reziduul de la a doua
filtrare conţine celuloza şi alte polizaharide insolubile în HC1 1:1,
constituind fibra brută.
Aparatură si materiale, centrifugă, creuzete filtrante G4, trompă
de vid; alcool etilic 95 %, soluţie KOH 8 % (8 g KOH dizolvat în 100
ml alcool etilic 95 %), HC1 1:1 (se diluează un volum HCI conc. cu un
volum egal.de apă distilată).
Modul de lucru
Din proba de analizai se cintâresc analitic 5-10 g produs într-un pahar
Berzelius cu reper la 100 ml. Se adaogă 50 ml sol. alcoolică de KOH 8
%, se acoperă cu sticla de ceas şi se menţine pe baie de apă la 60-70°C
timp de 20 min, agitând din când în când. Se adaogă apoi alcool 95 %
până la nivelul de 100 ml; se omogenizează şi se răceşte. Amestecul este
filtrat în vid pe filtru G4 sau la pâlnia Biichner pe hârtie cantitativă.
Sedimentul de pe filtru se spală de3-4 ori cu etanol 95 %. Filtrul cu
precipitat sau creuzetul se introduc în pahar Berzelius cantitativ
împreună cu 50 ml HCl 1:1. Se agită energic pentru a facilita dizolvarea
amidonului. Conţinutul paharului se filtrează din nou, reţinând şi
măsurând volumul filtratului limpede din care se măsoară 25 ml care se
aduc într-un pahar de laborator împreună cu 75 ml etanol 95 %.
Amidonul precipită în timp, se filtrează pe G4 tarat şi se usucă în
etuvă la 103±2"C. Creuzetul se usucă în exicator şi se cântăreşte.
Calculul analizei. conţinutul de amidon în probă se calculează cu
formula:
Amidon, % = 4 x m1 x Vf / mp

unde: factorul 4 este raportul 100/25 ml precipitaţi din cei V f ml soluţie


clorhidrică de amidon; rm este masa amidonului uscat şi mp este masa
probei luată în analiză.

Determinarea cofeinei
Reactivi :
- OXID DE MAGNEZIU;
- SOLUŢIE TAMPON, PH = 6: ÎNTR-UN BALON COTAT SE CÂNTĂRESC 8 G
NAOH, CARE SE DIZOLVĂ ÎN 40 ML_ APĂ; SE ADAUGĂ 12 ML ACID ACETIC
'IL.ii i.IL, se ADUCE CU APA LA SEMN ŞI SE VERIFICĂ PH-UL SOLUŢIEI;
- METABISULFIT DE SODIU SOLUŢIE 0,5%;
- CLOROFORM.
Tehnica de
lucru
SOLUŢIA 1: SE CÂNTĂRESC 2 G PROBĂ DE ANALIZAT ŞI SE ADUC ÎNTR-UN

PAHAR BERZELIUS, SE ADAUGĂ 3 G OXID DE MAGNEZIU ŞI 15 ML DE APĂ


DISTILATĂ FIERBINTE. SE ADUCE SUSPENSIA LA FIERBERE TIMP DE 10-12
MINUTE, SUB AGITARE. SE FILTREAZĂ SUSPENSIA OBŢINUTĂ LA PRESIUNE
SCĂZUTĂ, SPĂLÂNDU-SE FILTRUL DE CÂTEVA ORI CU APĂ FIERBINTE, PÂNĂ SE
COLECTEAZĂ UN VOLUM DE FILTRAT DE CEA 170-190 ML. SOLUŢIA SE ADUCE
ÎNTR-UN PAHAR ERLENMAYER, SE FIERBE 5 MIN, SE RĂCEŞTE ŞI SE ADUCE ÎNTR-
UN BALON COTAT DE 200ML, SE ADUCE LA SEMN CU APĂ DISTILATĂ. DIN
ACEST EXTRACT SE ADUC ÎNTR-UN BALON COTAT DE 50 ML, VOLUM DE 5-20
ML (CONŢINUT DE COFEINĂ MAX. 0,5MG), SE ADAUGĂ 5 ML SOLUŢIE TAMPON
PH = 6 ŞI 10 ML SOLUŢIE METABISULFIT DE SODIU, SE ADUCE LA SEMN CU
APĂ DISTILATĂ.
SOLUŢIA 2: O CANTITATE DE EXTRACT CLAR, EGALĂ CU CEA LUATĂ PENTRU
SOLUŢIA ANTERIOARĂ, SE INTRODUCE ÎNTR-O PÂLNIE DE SEPARARE ŞI SE FAC 5
EXTRACŢII CU CÂTE 15 ML CLOROFORM. SOLUŢIILE CLOROFORMICE SE ARUNCĂ,
IAR SOLUŢIA APOASĂ SE TRECE ÎNTR-UN PAHAR BERZELIUS. SE CLĂTEŞTE PÂLNIA
CU APĂ ŞI SE ADUCE PESTE SOLUŢIA DIN PAHAR. SE ADUCE LA FIERBERE ŞI SE
EVAPORĂ PÂNĂ LA UN VOLUM DE 50ML, SE RĂCEŞTE, SE ADUCE ÎNTR-UN BALON
COTAT DE 50ML ŞI SE ADUCE LA SEMN CU APĂ DISTILATĂ.
SE MĂSOARĂ LA SPECTROFOTOMETRU EXTINCŢIA SOLUŢIILOR 1 ŞI 2 LA
LUNGIMILE DE UNDĂ DE 250 ŞI 296NM, FAŢĂ DE APĂ.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
CANTITATEA DE COFEINĂ (C) DIN PROBA DE ANALIZAT SE CALCULEAZĂ CU
AJUTORUL FORMULEI:

C = (E, -E2) ■ 10/(0,410 M V)

ÎN CARE:
M = MASA PROBEI LUATĂ ÎN LUCRU;
V = VOLUMUL DE EXTRACT FOLOSIT LA DETERMINARE;
E1T E2 = VALORILE PENTRU E273 = (E250 - E296)/2 PENTRU SOLUŢIILE
1 ŞI 2.

ANALIZOR DE UMIDITATE tip MX 50 AND Company


Mod de operare

1. Se verifică amplasarea cu ajutorul rotiţelor de pe soclu, vizualizând


bula de aer.
2. Se introduce cablul în priză (doar la prima utilizare) şi se apasă pe
butonul “On”. Pe ecranul digital va apărea un mesaj de funcţionare.
Este afişat “0,0000 g”.

3. Se apasă Select de mai multe ori. Dacă apare Accuracy, modul


standard este gata de lucru. Altfel se apasă Select de mai multe ori şi
cu săgeţi se alege Std în dreapta sus, apoi se apasă Select ca să apară
Accuracy.

4. Se apasă Select pentru a alege temperatura de uscare afişată în


stânga sub Std şi timpul în minute, cu ajutorul săgeţilor.

5. Se apasă Select şi cu săgeţi se alege unitatea de măsură, în dreapta


jos. De exemplu: - - sistemul decimal % Moist / W % umiditate
= [(masa probei – masa probei uscate) / masa probei iniţiale] x 100
- % Moist / D raportat la masa uscată
- % Ratio D / W raport proba uscată / proba umedă
- % Ratio W / D raport proba umedă / proba uscată
- masa în grame

6. Se apasă Select şi cu săgeţi se selectează punctul zecimal (% g).

7. Apăsând Enter se stochează parametrii cântăririi.

8. Se aşează fiola de cântărire fără probă, se acoperă şi după ce apare o


valoare stabilă se apasă Reset.

9. Se aşează proba (obligatoriu mai mare de 0,1 g), se acoperă şi se


apasă Start.

10.Dacă se apasă Select în timpul măsurării operaţia este oprită.

11.După expirarea timpului se va auzi un semnal de atenţionare şi se va


putea citi pe ecran, în stânga, End, 130 0C, 30.0 min, de exemplu şi
în mijlocul ecranului, valoarea rezultatului în %.

Se deschide capacul şi se îndepărtează proba. Dacă se repetă acelaşi


procedeu se parcurg etapele de la punctul 8 în jos, dacă se schimbă
condiţiile, de la punctul 3 (de când apare pe ecran Accuracy.
3.2.5 Determinatea aciditaţii

Principiul metodei : Se determină aciditatea prin titrare NaOH n/10


după tratare în prealabil cu amestec alcool-eter.
Rezultatul se exprimă în grade aciditate.
Reactivi:
- NaOH n/10
-fenolftaleină 1%
- amestec alcool-eter-etilic( alcool-benzen)
Mod de lucru : intr-un pahar Berzelius de 100-200 ml se cantareşte
5g ciocolata. Se adauga 20 ml amestec alcool-eter (alcool-benzen).
Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleină şi se titrează cu
NaOH n/10, agitând continuu cu o bagheta pana la apariţia valorii
roz ce persista 30 de secunde.

Aciditatea si exprima:
Ac=2∙V grade aciditate
In care:
V= volumul de NaOH n/10 folosiţi la titrare (ml).

3.2.6 Determinarea valorii pΗ , STAS 2213/9-68

Pregatirea soluţiei : se cântaresc, cu precizie de 0,01g ,exact 10g


din produsul de analizat, într-un pahar Berzelius de 150 cm3 , tarat în
prealabil şi se amesteca, în timp ce se adauga încet 90 cm 3 apă
distilată proaspăt fiartă şi caldă, panăa se obţine o suspensie
omogenă fără cocoloase. Se raceste la 20°C.

Mod de lucru: se pune în funcţiune şi se etalonează pΗ-metrul


conform instrucţiunilor de utilizare ale aparatului. Se introduce
cuplul de electozi sau electrodul combinat in soluţia pregatită şi se
citeste valoarea pΗ-ului pe scara aparatului. Diferenţa între 2
determinări paralele nu trebuie sa depaşească 0,1 unitaţi pΗ.

You might also like