Professional Documents
Culture Documents
Materiale si reactivi
– instalaţie de distilare Dean Stark (fig. 2.1.1), cilindri
gradaţi, exicator etc;
– benzen, toluen sau xilen de puritate analitică (p.a),
anhidri.
■HA
llilIHl
l
AOAC 972 15
Se cântăreşte cartuşul 8 din hârtie de filtru densă (mc, g). Din proba
pregătită pentru analiză se iau cca. 5 g şi se introduc în cartuş mp.
Pentru ca lipidele să fie mai bine extrase, se voi amesteca cu 1-2 g nisip
de cuarţ curat şi uscat. Pentru produse cu umiditate mare se face
deshidratare prealabila pe sulfat sodiu anhidru.Cartuşul se introduce la
etuva reglată LA 103°C, unde se usucă timp de 1-3 ore, după care se
răceşte în exicator şi se recântăreşte la balanţa analitică (m'p).
Se introduce cartuşul cu probă (8)în extractorul (5), iar în balonul
de distilare (1), tarat în prealabil (mib, g), se introduc 150 ml solvent de
extracţie. Se ataşează extractorul la balon prin şliful (2), iar la partea
superioară, se racordează refrigerentul ascendent (6) prin şliful (6). Se
face legătura la apa de răcire şi se reglează încălzirea băii de apă, astfel
încât prin(3) să se producă o sifonare la fiecare 10-20 minute.Extractia
durează 3-6 ore. Sfârşitul distilării se verifică cu o hârtie de filtru pe care
se pun 1-2 picături din condensul refrigerentului, care, după evaporare,
nu trebuie să lase pată grasă. La probele de serie acest timp este bine
stabilit.
După extracţie, conţinutul de grăsune se determină în una din
variantele:
• fie cartuşul se usucă la etuvă 90-95°C şi se cântăreşte la balanţa
analitică (mf, g).În acest caz, masa de grăsime extrasa din probă este:
M = (M – m );.
G P F
Fig. 4.2.
Aparat de
extracţie
Soxhlet
(detalii în
text)
CALCULUL REZULTATELOR
Conţinutul procentual de grăsime al probei se calculează diferenţiat, fie
prin raportare la masa de produs (Gras, %), fie la substanţa uscată a
produsului cercetat (Gras/SU, %; caracteristică unor produse lactate),
folosind relaţiile:
Gras,%=mgmpx 100 Gras,%=mgmpxSU,%x104
unde: mg este masa de grăsime extrasă (g) şi calculată ca mai sus, iar
mpeste masa probei luată în lucru (g); SU, % este substanţa uscată din
probă stabilită.
Modul de lucru
Probele de alimente se supun defecării prealabile cu soluţii
Carrez.
a) Siropuri, băuturi răcoritoare, vinuri etc. Se pipetează 10-20 ml în cotat
de 250 ml, se diluează cu apă la cca. 150 ml, se adaugă 5 ml Carrez I, se
omogenizează şi apoi se adaugă încă 5 ml Carrez II. Se agită, se aduce
la semn cu apă distilată şi se filtrează cantitativ. În analiza propriu-zisă
se iau 25 ml filtrat sau volumul corespunzător unui conţinui de maxim
50 mg zaharuri reducătoare.
b) Produse zaharoase, de cofetărie şi ciocolaterie care conţin sirop de
invert sau de glucoza, extract de malţ sau dextroză etc, se cântăresc 5 g
probă (±1 mg) care se aduc la cotat de 250 ml şi se tratează ca şi în
metoda (a).
c) Pasta şi sucul de tomate se supun defecării după diluare cu apă la
concentraţia finală de cca. 50 mg znharuri/25 ml filtrat. După defecare
se face corecţia de pH la 9-9,5 cu soluţie de NaOH 323 g/l.
Analiza propriu-zisă.
Într-un flacon Erlenmeyer de 250 ml se pipetează 25 ml filtrat defecat ca
mai înainte, şi se adaugă 25 ml reactiv Luff. Se acoperă cu o sticlă de
ceas şi se aduce la fierbere pe o sită de azbest în interval de 2-3 min,
menţinându-1 exact 10 minute, după care se răceşte rapid Ia jet de apă.
Se adaugă 10 ml KI 30 % şi sub agitare, încă 25 ml H2S04 25 %. Se
formează o suspensie brună de CuI şi I2 care se titrează cu tiosulfat de
sodiu 0,1 N, la început până la dispariţia culorii maronii, şi apoi în
prezenţă de amidon până la apariţia culorii alb lăptos.
În paralel se efectuează o probă martor înlocuind filtratul cu 25 ml apă
dist.
Calculul analizei
Pentru calcul se face diferenţa (c) în ml dintre volumul de tiosulfat
consumat la titrarea probei în alb (b) şi al probei de analizat (a) preluată
din filtrat:
c(ml) = ( b - a )
Unde: m este masa de zahăr invertit citită în tabelul 5.1 pentru volumul
de tiosulfat c în ml; VBC este volumul balonului cotat în care s-a făcut
defecarea (deproteinizarea) şi din care s-au luat pentru analiză Va ml
care au consumat (a) ml tiosulfat; mp fiind masa de aliment supusă
analizei chimice.
Pentru lichide alimentare, conţinutul de zahăr se exprimă în g/l şi se
calculează cu o relaţie modificată în sensul că, în loc de mp se introduce
Vp, volumul de lichid alimentar luat în analiză şi în loc de 100 se
înmulţeşte cu 1000 ml.
Tabelul 5.1. Corespondenţa între volumul de tiosulfat 0,1 N şi mg- zahăr
invertit,lactoza sau maltoza în probele analizte*)
c(ml) I L M C(ml) 1 L M
1 2,4 3,6 3,9 12 30,3 44,6 47,5
2 4,8 7,3 7,8 13 33,0 48,4 51,6
3 7,2 11,0 11,7 14 35,7 52,2 55,7
4 9,7 14,7 15,6 15 38,5 56,0 59,8
5 12,2 18,4 19,6 16 41,3 59,9 63,9
6 14,7 22,1 23,5 17 44,2 63,8 68,0
7 17,2 25,8 27,5 18 47,1 67,7 72,2
8 19,8 29,5 31,5 19 50,0 71,7 75,5
9 22,4 33,2 35,5 20 53,0 75,7 80,9
10 25,0 37,0 39,5 21 56,0 79,8 85,4
11 27,6 40,8 43,5 22 59,1 83,9 90,0
*)I- zahăr invertit L - lactoză anhidră; M - maltoză anhidră în mg; timp de
fierbere 10 minute.
Datele tabelului 5.1 permit şi calculul concentraţiei în produşi de
hidroliză ai luctozei şi maltozei, cu aceeaşi formulă brută, dar diferiţi ca
structură.
În varianta Elser, în care se înlocuieşte sarea complexă de citrat
cupric cu tartrat cupric, se determină după acelaşi procedeu general,
zahărul direct reducător din mierea de albine, siropuri de zahăr invertit,
siropuri de glucoza etc.
În varianta Bertrand oxidantul zahărului direct reducător este tot
tartratul cupric pregătit din sare Seignette (175 g tartrat de sodiu şi
potasiu, 25 g Na2C03, 15 g NaOH la 1000 ml) şi sulfat de cupru (50 g
dizolvat la 11 cu apă distilată) ca şi în metoda Elser, numai că oxidul
cupros se separă prin filtrare, se dizolvă în sulfat feric acidulat pentru
oxidarea Cu1 la Cu11, după care ionul feros format se titrează cu
permanganat de potasiu 0,1 N. Din tabele similare cu 5.1 se află
cantitatea de zahăr invertit sau glucoza ce corespunde mg CU2O
dizolvat de ionul Fe3+.
Principiul metodei
Proba de analizat, omogenizată în prealabil, se supune hidrolizei
la cald cu potasă alcoolică pentru trecerea grăsimilor şi proteinelor în
soluţie. Amidonul, insolubil în aceste condiţi, este separat prin filtrare
pe creuzet G4, pe hârtie de filtru sau prin centrifugare. Pentru
diferenţiere de celuloză, reziduul de pe flitru se dizolvă în HC1 1:1 prin
agitare energica şi se refiltrează. Amidonul se va regăsi dizolvat în
filtrat, de unde se precipita cu alcool etilic 95 %. Reziduul de la a doua
filtrare conţine celuloza şi alte polizaharide insolubile în HC1 1:1,
constituind fibra brută.
Aparatură si materiale, centrifugă, creuzete filtrante G4, trompă
de vid; alcool etilic 95 %, soluţie KOH 8 % (8 g KOH dizolvat în 100
ml alcool etilic 95 %), HC1 1:1 (se diluează un volum HCI conc. cu un
volum egal.de apă distilată).
Modul de lucru
Din proba de analizai se cintâresc analitic 5-10 g produs într-un pahar
Berzelius cu reper la 100 ml. Se adaogă 50 ml sol. alcoolică de KOH 8
%, se acoperă cu sticla de ceas şi se menţine pe baie de apă la 60-70°C
timp de 20 min, agitând din când în când. Se adaogă apoi alcool 95 %
până la nivelul de 100 ml; se omogenizează şi se răceşte. Amestecul este
filtrat în vid pe filtru G4 sau la pâlnia Biichner pe hârtie cantitativă.
Sedimentul de pe filtru se spală de3-4 ori cu etanol 95 %. Filtrul cu
precipitat sau creuzetul se introduc în pahar Berzelius cantitativ
împreună cu 50 ml HCl 1:1. Se agită energic pentru a facilita dizolvarea
amidonului. Conţinutul paharului se filtrează din nou, reţinând şi
măsurând volumul filtratului limpede din care se măsoară 25 ml care se
aduc într-un pahar de laborator împreună cu 75 ml etanol 95 %.
Amidonul precipită în timp, se filtrează pe G4 tarat şi se usucă în
etuvă la 103±2"C. Creuzetul se usucă în exicator şi se cântăreşte.
Calculul analizei. conţinutul de amidon în probă se calculează cu
formula:
Amidon, % = 4 x m1 x Vf / mp
Determinarea cofeinei
Reactivi :
- OXID DE MAGNEZIU;
- SOLUŢIE TAMPON, PH = 6: ÎNTR-UN BALON COTAT SE CÂNTĂRESC 8 G
NAOH, CARE SE DIZOLVĂ ÎN 40 ML_ APĂ; SE ADAUGĂ 12 ML ACID ACETIC
'IL.ii i.IL, se ADUCE CU APA LA SEMN ŞI SE VERIFICĂ PH-UL SOLUŢIEI;
- METABISULFIT DE SODIU SOLUŢIE 0,5%;
- CLOROFORM.
Tehnica de
lucru
SOLUŢIA 1: SE CÂNTĂRESC 2 G PROBĂ DE ANALIZAT ŞI SE ADUC ÎNTR-UN
ÎN CARE:
M = MASA PROBEI LUATĂ ÎN LUCRU;
V = VOLUMUL DE EXTRACT FOLOSIT LA DETERMINARE;
E1T E2 = VALORILE PENTRU E273 = (E250 - E296)/2 PENTRU SOLUŢIILE
1 ŞI 2.
Aciditatea si exprima:
Ac=2∙V grade aciditate
In care:
V= volumul de NaOH n/10 folosiţi la titrare (ml).