PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN

METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

LAPORAN

OLEH

NAMA : PISKA NIZARIA

NIM : 10409015

ASISTEN : ASTRIT

TANGGAL PERCOBAAN: 7 OKTOBER 2010

TANGGAL PENGUMPULAN: 14 OKTOBER 2010

MIKROBIOLOGI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2010

PERCOBAAN-03
 MODUL –04

PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN METODE

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

I. Tujuan

• Menentukan kadar besi dalam sampel air dengan metode SSA

• Menentukan kadar besi dalam air keran dengan metode SSA
• Menentukan kadar besi dalam minuman pocari sweat dengan metode
SSA

I. Teori Dasar

Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu
unit atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi
dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk
mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi
panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar
proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara
bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang
dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang
kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna
diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang
semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari
suatu unsur yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow
cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai
memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan
pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.

Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam

analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya
 sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan
kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur
pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan
katoda berongga yang diperlukan tersedia

Peristiwa yang terjadi dalam nyala :

 Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.

MX(l) MX(s)
kabut halus partikel halus

 Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).

MX(s) MX(g)
partikel halus gas

 Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.

MX(g) Mo + X o
gas atom-atom netral

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar

datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti
Hukum Lambert-Beer.

Hukum Lambert – Beer:

 A = -logIIo=a.b.c

DenganA = absorban

Io = intensitas sinar datang

I = intensitas sinar yang diteruskan

a = tetapan absorptivitas

b = panjang jalan sinar

c = konsentrasi

Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan
menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan
mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara
absorbansi dengan konsentrasi Fe.

III. Cara Kerja

Labu takar ukuran 50 ml disiapkan sebanyak 9 buah, masing masing diberi

Larutan standar besi 100 ppm sebanyak 0 ml pada labu pertama, 0,5 ml
pada labu kedua, 1 ml pada labu ketiga, 1,5 ml pada labu keempat, 2 ml pada
labu kelima, 2,5 ml pada labu ke enam, sedangkan pada labu ketujuh
diberikan larutan standar besi yg tidak diketahui ukurannya, pada labu
kedelapan diberikan sampel air keran, dan labu kesembilan diberi sampel
minuman pocari sweat. Kemudian masing-masing setiap labu ditambahi
dengan 2,5 ml asam nitrat 2 M , lalu diberi aqua dm sampai dengan batas
ukur, kemudian diukur dengan SSA.

IV. Data Pengamatan

 ppm Absorban

1 0,049

2 0,091

3 0,121

4 0,164

5 0,161

Sampel air keran 0

Sampel pocari sweat 0

Tidak diketahui (yg 0,087

dilakukan kakak asisten)

V. Pengolahan Data

konsentrasi Fe
I : Fe=M1V1V2=100 ppm . 0,5 ml50 ml=1 ppm
II: Fe=M1V1V2=100 ppm . 1 ml50 ml=2 ppm

III: Fe=M1V1V2=100 ppm . 1,5 ml50 ml=3 ppm

IV: Fe=M1V1V2=100 ppm . 2ml50 ml=4 ppm

V: Fe=M1V1V2=100 ppm . 2,5 ml50 ml=5 ppm

Dari data yang diperoleh, setelah melakukan pengolahan data dengan cara
regresi maka akan diperoleh persamaan garis y= bX + a, dengan b=0,0297
 dan a=0,0281. Data ini akan dipakai untuk menentukan kadar besi yang
terkandung dalam sampel, dengan menggunakan persamaan y=bx+c, dimana
x adalah konsentrasi besi.

Pada sampel pertama (yang dilakukan asisten)

0,087 = 0,0297x +0,0281

X = 1,98 ppm

Galat yang terjadi = konsentrasi hasil praktikum- konsentrasi

sesungguhnyakonsentrasi sesungguhnya X 100%

== 1,98- 1,11,1 = 80%

VI. Pembahasan ,

Pada percobaan ini, HNO3 berfungsi untuk mencegah terjadinya endapan

karena di dalam air, ion besi dapat mengalami hidrolisis dan membentuk
Fe(OH)3 yang merupakan padatan. Dengan memberikan suasana asam di
dalam air, hidrolisis itu tidak akan terjadi sehingga ion besi tetap larut di
dalam air dan tidak membentuk endapan. Pengendapan ini tidak boleh terjadi
karena menyebabkan ketidakakuratan pengukuran. Pada percobaan ini,
pengukuran dilakukan dengan cara menyedot fasa cair dari larutan sehingga
jika endapan itu terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang
karena membentuk endapan dan ini menyebabkan pengukuran kadar besi
dalam air tersebut tidak akurat lagi.

Dengan melakukan perhitungan dari garis regresi linear, didapatkan

bahwa konsentrasi besi di dalam sampel adalah 1,98 ppm. Sedangkan
konsentrasi besi di dalam sampel adalah 1,1 ppm. Didapatkan galat sebesar
80 %, dari hasil kurva kalibrasi antara absorbansi dan konsentrasi di peroleh
nilai R2 0,9324.sedangkan nilai R2 yang bagus adalah 0,99. Data hasil
praktikum yang kurang baik membuat nilai R2 yang kurang baik pula, hal
ini terjadi karena pada saat 5 ppm, absorbansi yang didapatkan lebih kecil
dari 4 ppm.
 Perbedaan nilai ppm dan kesalahan nilai R2 bisa terjadi karena kesalahan
yang terjadi saat pengerjaan praktikum, antara lain: Kesalahan paralaks mata
yang menyebabkan ketidaktepatan pengukuran volume Fe saat membuat
larutan pembanding. Ketidaktelitian saat melakukan pemipetan Fe. Air yang
digunakan untuk melakukan pengenceran mengandung ion logam besi
walaupun jumlahnya relatif sedikit. Ada sejumlah ion besi yang sudah
mengendap sehingga konsentrasi besi di dalam larutan tidak lagi
sama.Ketidakhomogenan larutan setelah pengenceran karena kurang
sempurnanya pengocokan larutan.

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi

maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air
bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Seedangkan sampel air
keran dan pocari sweat yang diuji ternyata menunjukan kadar besi 0 ppm,
hal ini menunjukan bahwa air tersebut terkolong air bersih dan layak
dikonsumsi.

VII. Kesimpulan

• Kadar besi dalam sampel air adalah 1,98 ppm

• Kadar besi dalam air kesan adalah 0 ppm
• Kadar air dalam pocari sweat adalah 0 ppm

III. Daftar Pustaka

Day,Jr.Underwood,A.L.1989.analisis kimia kuantitatif.

Jakarta:Erlangga.halaman 87-95

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:PT Gramedia.

Halaman 30

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:UI Press.

Halaman 408.