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Análisis de cloruros
Vinasco J.
, Jaramillo D.
, Betancourt R.
Departamento Tecnología Química, Universidad del Valle, Campus Meléndez, Santiago de Cali, Valle del Cauca, COLMiércoles, 14 de marzo del 2007
Resumen
Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución.
Elobjetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricosdirectos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. Elmétodo de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO
3
usando como indicador la fluoresceína de igualmanera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K
2
CrO
4
y realizando un ensayo en blanco y enel método final, aparte de utilizar como indicador el NH
3
Fe(SO
4
)
2
·12H
2
O y de utilizar como agente titulanteel KSCN, se hizo una filtración y se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos seobtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y8,235% respectivamente.
Palabras clave: Fajans, Mohr, Volhard
1. Introducción
El ion cloruro está ampliamente distribuido en lanaturaleza, principalmente formando parte decloruro de sodio. En el agua el contenido decloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catión sodio. También pueden encontrarseaguas con 1000 mg/L de cloruros y en este casolos cationes predominantes son calcio y magnesio.En aguas oceánicas el contenido de cloruro desodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base en la sangre,colabora en la absorción de potasio, contribuye enla habilidad de la sangre de transportar dióxido decarbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo de las comidas ycomo conservador. Es considerado como unaditivo en los alimentos y utilizado como tal en laindustria alimenticia. Si bien el cloruro de sodiono es tóxico, hay que tener en cuenta que latoxicidad de una sustancia está estrechamenteligada con la vía de ingreso al organismo, lacantidad y el período de exposición¹. Es por estarazón que en productos de ingesta diaria, agua yalimentos, es importante saber el contenido decloruro de sodio. Por ejemplo el contenido decloruro en agua potable no debe exceder los 300mg/L.Por lo expuesto, en muchos productosalimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros,como es el caso de la determinación en queso,leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas yanalcohólicas.Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar eltitulante, en este caso nitrato de plata, con elanalito para firmar un precipitado y por medio delvolumen utilizado calcular la cantidad de clorurosde una muestra. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa paradeterminar halogenuros, aniones inorgánicosdivalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estastitulaciones se conocen como titulacionesargentométricas como por ejemplo los métodos deMohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.²
a
b
c
2. Parte experimental
Se realizo el experimento conforme a la guía.³
3. ResultadosTabla 1.
Datos obtenidos en la práctica.
ProcesoCantidad de NaClCantidad agente titulanteOtros
Estandarización del AgNO
3
0,05 g10,5 mL AgNO
3
Estandarización del KSCNNo se utilizó9 mL KSCN10 mL AgNO
3
Método de Fajans10 mL (0,12M)13,5 mL AgNO
3
Método de Mohr 10 mL (0,12M)12,05 mL AgNO
3
0,2 mL "Blanco"Método de Volhard10 mL (0,12M)10,4 mL KSCN25,00mL AgNO
3
Cantidad de cloruros en Solución de NaCl 0,12 M
gCl10x254,4
molNaCl1gCl45,35
xmL1000molNaCl12,0
3
−
=
% Clˉ = 4,254 * 10ˉ³ g Clˉ x 100 =
0,425%Estandarización del AgNO
3
molAgCl10*57,8
NaClg58,45AgClmol1x NaCl0,0501g
4
−
=
M=8,57*10ˉ
mol AgNO
3
/0,0105 L AgNO
3
=
0,082 M
=
g1mg1000xmolAgCl1gCl45,35
xmLAgNO1000molAgCl082,0
3
2,91 mgClˉ/mL AgNO
3
Estandarización del KSCN
C
1
V
1
=C
2
V
2
C
2
=
L009,0
)L010,0)(L/mol082,0(
=
0,091MDeterminación de Cloruros por Método deFajans
=
molCl1gCl45,35
xmolAgNO1molCl1xLAgNO1molAgNO082,0
333
2,91*10ˉ³
2,91*10ˉ³ g Cl/L AgNO
3
x 13,5*10ˉ³ L AgNO
3
=
0,039 gCl
% Clˉ =
=
100x NaClml10Clg0,039
0,39%
Porcentaje de Error
425,0425,0390,0
−
X 100
= 8,235%Determinación de Cloruros por Método deMohr
12,05 mL AgNO
3
- 0,2 mL "Blanco"=
12,03 mLAgNO
3
333
molAgNO1gCl45,35
xLAgNO1molAgNO082,0
x 12,03*10ˉ³ LAgNO
3
=
0
,035 g Clˉ
% Clˉ =
NaClmL10Cl¯ g0,035
x100=
0,35%Porcentaje de Error
425,0425,0350,0
−
X 100
= 17,647%Determinación de Cloruros por Método deVolhard
333
molAgNO1molAg1xLAgNO1molAgNO082,0
x 25*10ˉ³ LAgNO
3
= 2,05*10ˉ³ mol Ag
molKSCN1molSCN1xLKSCN1molKSCN091,0
−
x10,4*10ˉ³ LKSCN =
9,46*10ˉ
mol SCNˉ
2,05*10ˉ³ mol Ag - 9,46*10ˉ
mol SCNˉ
=1,10*10ˉ³
% Clˉ =
NaClmL10Cl)5,45g10¯³mol)(3*(1,10
=
0,39%Porcentaje de Error
425,0425,0390,0
−
X 100
= 8,235%
4. Análisis
2
La primera argentometría, para ladeterminación de los cloruros presentes enuna solución fue el método de Fajans. En estemétodo, se utilizó como indicador lafluoresceína, que es un ácido débil orgánico.Al comenzar la titulación, se observó un color blanco y luego un color rosa esto se debe aque los iones plata se ven atraídoselectromagnéticamente por los iones cloruro,de manera que estos formaron la sal decloruro de plata (AgCl).
Al formarse la masade cloruro de plata, los iones de plata siguenatrayendo a los iones cloruro, pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solución, es decir, ya todos formaron clorurode plata, dichos iones de plata, atraen al ion fluoresceínato.²
Que en su estado normal esde color amarillo verdoso pero al se atraída por los iones plata, se ve instigada, por lotanto su coloración pasa a un color rosa. Aldarse esta coloración se infiere, que todos losiones cloruro han formado cloruro de plata.Por lo tanto, como la relación estequiométricaen el cloruro de plata es 1:1, se puede decir que los moles de plata consumidos sonequivalentes a los moles de cloruros ensolución. En el método de Mohr se realizó unensayo en blanco para hacer la corrección quese debe aplicar a los resultados de lavaloración y para determinar la cantidad decloruros presentes en el agua esto con el finde precisar que la cantidad de cloruros aobtener solo sean del cloruro de sodio y no dela disolución con el agua, Además,
el métodode Mohr debe realizarse en una solución de pH 7 a 10.
La función del indicador decromato de potasio (K
2
CrO
4
) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag
2
CrO
4
y logrando un precipitado de color rojoanaranjado ,
es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata(Ag+) “agarra” por mencionarlo de algunamanera a los iones cromato² (CrO
4
ˉ),
aquellose debe a que el cloruro de plata es menossoluble que el cromato de plata.Cl
-
+ Ag
+
→
AgCl Kps = 1,8
*
10ˉ¹ºPrecipitado BlancoCrO
4--
+ 2Ag+
→
Ag
2
CrO
4
Kps = 1,1
*
10ˉ¹²Precipitado MarrónEn el método de Volhard, se realizó unatitulación indirecta de los iones cloruro ensolución, con alumbre férrico como indicador.El vocablo indirecto alude, a que en realidadlo que se tituló es el exceso de plata y no loscloruros. Cuando se agregó la plétora de Nitrato de Plata (AgNO
3
), el efecto de precipitación se hizo notar en un santiamén, precisando que todos los cloruros formaronAgCl, es decir, se precipitaron todos(cuantitativamente) los cloruros en forma decloruro de plata, y luego, se filtró para que el precipitado no influyera en la titulacion contiocianato. Luego se tituló de regreso contiocianato de potasio (KSCN), para producir la precipitación de los iones plata en exceso yluego de que todos los iones plata queden enuna cantidad mínima, aparece elacomplejamiento del tiocianato, provocandola vicisitud de color en la solución, ya que eltiocianoferrato (II) férrico (Fe(FeSCN)
3
), essoluble y alubra o tiñe la solución de un color café rojizo.
Esta titulación se da en medioácido para evitar la producción de hidróxido férrico, el cual es muy soluble y no permitiríala formación del complejo por eso se agrego1 mL de HNO
3
para evitar la hidrólisis del hierro.²
Ag+ + SCNˉ AgSCNPrecipitadoFe+³ + FeSCNˉ Fe(FeSCN)
3
Complejo color café rojizo.También se pueden tener las formas oxidadasde los haluros por medio de tratamientos consulfato o nitrito, valorando después el halurocon ion plata, de la forma usual. Rara vez sevalora el yoduro con ion plata, debido a laintensa coprecipitacion que tiene lugar sobreel yoduro de plata. Para este caso en particular existen otros métodos mas adecuados ytampoco se aplica el método a ladeterminación de halógenos libres, que puederealizarse del mismo modo por mejores procedimientos.Los errores de estos métodos se deben a lasobresaturación, es decir que
la solubilidad en un punto en especifico fue mayor que la solubilidad del sistema
,² esto ocurre por que3
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