OBJETIVOS

 Comprobar métodos de separación intensivos respecto a los

componentes propios de la sustancia que se tiene como muestra, de ahí
el obtener por separado cada componente.

 Comprobar la pureza de los grados alcohol en la destilación de acuerdo

a su concentración y a los grados Gay-Lussac.

 Entender con detenimiento el proceso de cromatografía de acuerdo a los

eluentes que participan en ella y las propiedades de la sustancia a
disolver.

 Deducir, a través del Rf., la relación que existe entre la polaridad de las
sustancias que se analizan y la de los eluentes utilizados.

 Aplicar la técnica de cromatografía en capa fina como criterio parcial de

identificación de sustancias.

FUNDAMENTO TEÓRICO

LA DESTILACIÓN
La destilación es un proceso que consiste separar los distintos componentes de
una mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia,
normalmente en estado líquido, para que sus componentes más volátiles pasen
a estado gaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al
estado líquido mediante condensación por enfriamiento.
El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de
una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra
función de la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles
de una mezcla.
En otros sistemas similares como la evaporación o el secado, normalmente el
objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil,
casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la
destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la
eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación,
pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol recibe el nombre
de destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de las
sustancias es grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en
una sola destilación. Es el caso de la obtención de agua destilada a partir de
agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias
sólidas en disolución. 
En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes
de una mezcla difieren en poco entre sí por lo que no es posible obtener la
separación completa en una sola operación de destilación por lo que se suelen
realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene
un punto de ebullición de  78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta
mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes
concentraciones y más ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o
vodka es preciso realizar varias destilaciones.

Teoría de la destilación 
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno
es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de
una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de
ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una
destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad
de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue
anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-
1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos
muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la
mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un
componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta
anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución
acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En
disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la
destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol.
Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un
97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

Aparato de destilación
Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven
los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero,
incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se
recoge el destilado. Este término se extiende también a los aparatos de
destilación destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el
laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen
ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el
producto se usa a menudo el cobre. A veces también se usa el término retorta
para designar a los alambiques. 

TIPOS DE DESTILACIÓN
 Destilación simple
Es el método que se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición
inferior a 150ºC a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros
líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25ºC superior
al primero de ellos. Es importante que la ebullición de la mezcla sea
homogénea y no se produzcan proyecciones. Para evitar estas proyecciones
suele introducirse en el interior del aparato de destilación nódulos de materia
que no reaccione con los componentes. Normalmente se suelen utilizar
pequeñas bolas de vidrio.
  Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy
complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte
del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una
serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador
hace burbujear al líquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el líquido
interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensan y parte del
alcohol del líquido se evapora. Así pues, la interacción en cada placa es
equivalente a una redestilación, y si se construye una columna con el suficiente
número de placas, se puede obtener un producto destilado de la altísima
pureza, como el alcohol de 96%; en una única destilación. Además,
introduciendo gradualmente la disolución original de baja concentración del
componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podrá separar
prácticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta
la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a
destilar.
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de
dos componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u
oxígeno y nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más
complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo.
La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre
de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas
unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de
burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están
escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa,
luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción
entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse
espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor
a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para
hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un
equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la
que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de
tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte,
aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte
superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que
suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento
continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede
ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.
Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en
distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para
petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes
que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de
500 placas para separar isótopos por destilación.

 Destilación por vapor 

Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la
presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no
forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado
determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla
siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su
presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a
sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran
destiladas en la forma habitual.

 Destilación al vacío
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto
normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la
anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique.
Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro.
Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si
la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se
llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria
para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en
una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una
placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del
material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy
poco.

 Destilación molecular centrífuga 

Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra
herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación
parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de
alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los
componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que
las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la
separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que
contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede
ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.

 Sublimación
Si se destila una sustancia sólida, pasándola directamente a la fase de vapor y
otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento, el
proceso se llama sublimación. La sublimación no difiere de la destilación en
ningún aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere
para impedir que el sólido obstruya el aparato utilizado. La rectificación de
dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimación.

 Destilación destructiva 
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada,
descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan
por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación
destructiva. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la
destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas ciudad y el
amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el
ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido
ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos
subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva. 4
  Destilación azeotrópica
En química, la destilación azeotrópica*1 es una de las técnicas usadas para
romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes
con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.
Una vez se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los
coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol-agua, por lo
tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones
de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina.
Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor
concentración.
En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por
ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y
elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para
retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se
basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no
es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en
el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la
destilación puede continuar.
Para saltar el azeótropo, el punto del azeótropo puede moverse cambiando la
presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede
cerca del 100% de concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar
en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se
destila a un poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se envía a una
columna de destilación que está a una presión diferente, se lleva el azeótropo a
una concentración menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla está por encima de
la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este punto
y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.
Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de
la gasolina normalmente se usan tamices moleculares en la concentración
azeotrópica. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un
tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol
por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones posteriores.
Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse. 3

CROMATOGRAFÍA
En 1906 Tswett definió la cromatografía como:
Método en el cual los componentes de una mezcla son separados en una
columna adsorbente dentro de un sistema fluyente.
Recientemente la I.U.P.A.C define la cromatografía de forma más amplia como:
Método usado principalmente para la separación de los componentes de una
muestra, en el cual los componentes son distribuidos entre dos fases, una de
las cuales es estacionaria, mientras que la otra es móvil. La fase estacionaria
puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un gel (matriz). La

1
*Mezcla líquida de dos o más componentes que posee un único punto de ebullición constante
y fijo, y que al pasar al estado vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea
como si fuese un solo componente.2
fase estacionaria puede ser empaquetada en una columna, extendida en una
capa, distribuida como una película, etc.
Se utiliza el término general de lecho para definir las distintas formas en que
puede encontrarse la fase estacionaria. Las separaciones cromatográficas se
consiguen mediante la distribución de los componentes de una mezcla entre la
fase fija y la fase móvil. La separación entre dos sustancias empieza cuando
una es retenida más fuertemente por la fase estacionaria que la otra, que
tiende a desplazarse más rápidamente en la fase móvil. Las retenciones
mencionadas pueden tener su origen en dos fenómenos de interacción que se
dan entre las dos fases y que pueden ser:
1.-La adsorción, que es la retención de una especie química por parte de los
puntos activos de la superficie de un sólido quedando delimitado el fenómeno a
la superficie que separa las fases o superficie interfacial.
2.- La absorción, que es la retención de una especie química por parte de una
masa, y debido a la tendencia que esta tiene a formar mezcla con la primera,
absorción pura, o a reaccionar químicamente con la misma, absorción con
reacción química, considerando ambas como un fenómeno másico y no
superficial.5
 La fase estacionaria consiste en partículas, generalmente sólidas,
pequeñas y con una superficie microporosa, de forma que presenta un
amplio desarrollo superficial. Puede estar empaquetada en forma de
columna o extendida en forma de capa. En ocasiones es necesario un
tratamiento químico de la fase estacionaria para conseguir unas
partículas de tamaño y poro adecuados.6
 Fase móvil es la fase que se mueve en una dirección definida. Puede
ser un líquido (cromatografía de líquidos o CEC). Un gas (cromatografía
de gases) o un fluido supercrítico (cromatografía de fluidos
supercríticos). La fase móvil consiste en la muestra que está siendo
separada/analizada y el disolvente, que se mueven por el interior de la
columna. En el caso de la cromatografía líquida de alta resolución,
HPLC, la fase móvil es un disolvente no-polar como el hexano (fase
normal) o bien algún disolvente polar (cromatografía de fase reversa) y
la muestra que va a ser separada. La fase móvil se mueve a través de la
columna de cromatografía (fase estacionaria) de forma que la muestra
interacciona con la fase estacionaria y se separa.7
 Fase Normal La Fase Móvil es No-Polar (Hexano, Tetracloruro de
Carbono, Benceno, etc.) y la Fase Estacionaria es Polar (Generalmente
Sílica).
 Fase Inversa. La Fase Móvil es Polar (Agua, Soluciones
“Amortiguadoras de pH”, Acetonitrilo, Metanol, etc.) y la Fase
Estacionaria es No-Polar (Generalmente Sílica injertada con cadenas de
grupos orgánicos de 8 y 18 átomos de Carbón (C8 y C18).
 Intercambio Iónico La Fase Estacionaria es una resina de Intercambio
Iónico y tiene la propiedad de separar especies ionizadas (Cationes o
Aniones). La Fase Móvil es generalmente una Solución Amortiguadora
de pH.
 Exclusión La Fase Estacionaria está constituida de partículas altamente
porosas que permiten la separación de los componentes en función del
tamaño de las moléculas. A la Fase Estacionaria se le llama también
 Malla Molecular. El Cromatograma obtenido representa la distribución de
Pesos Moleculares.

Clasificación de cromatografía.
 Cromatografía en capa fina
La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa,
uniforme, de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de
vidrio, aluminio u otro soporte. Los requisitos son un absorbente, placas, un
dispositivo que mantenga las placas durante la extensión, otro para aplicar la
capa de absorbente, y una cámara en la que se desarrollen las placas
cubiertas.
La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase
estacionaria será un componente polar y el eluente será por lo general menos
polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se
desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.
Polaridad de los compuestos orgánicos en orden creciente:
Hidrocarburos < olefinas < flúor < cloro < nitro < aldehído
Aldehído < ester < alcohol < cetonas < aminas < ácidos < amidas 8
 Cromatografía en papel
La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para
realizar análisis cualitativos ya que pese a no ser una técnica muy potente no
requiere de ningún tipo de equipamiento.
La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira de papel de filtro.
La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de la
solución y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase
móvil se hace ascender por capilaridad. Esto es, se coloca la tira de papel
verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que
contiene fase móvil en el fondo.
Después de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado
al extremo se retira el papel y seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las
sustancias tienen color propio se verán las manchas de distinto color
separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete
a procesos de revelado.
Hay varios factores de los cuales depende una cromatografía eficaz: la elección
del disolvente y la del papel de filtro. 9

La elección del eluente depende del componente que se va a separar y del

material en que la separación se lleva a cabo.
Principales eluentes en orden creciente de polaridad:
Éter de petróleo < Éter dietílico< Ciclohexano< Acetato de etilo< Tetracloruro
de carbono< Piridina< Benceno< Etanol< Cloroformo< Metanol<
Diclorometano< Agua< Ácido acético.

En el proceso de separación se produce una competición entre la fase móvil y

la fase estacionaria por el componente, y a este proceso se le denomina
partición del componente distribuido entre las dos fases. Es decir, se establece
un equilibrio entre la concentración del componente presente en la fase móvil y
la concentración presente en la fase estacionaria.
El coeficiente de distribución de un componente A se define como:
Donde DA es el coeficiente de distribución del componente A, y [Aest.] y [Amóv.]
son respectivamente las concentraciones del componente A en la fase
estacionaria y en la fase móvil. El valor del coeficiente de distribución es
característico de un componente para una fase estacionaria y una fase móvil
determinadas.6
Principales parámetros de la cromatoplaca.
3.- Altura de pico (b).
Es la distancia entre la cima del pico y la línea de base. En el caso de que el
vértice sea redondeado se trazan rectas tangentes a los dos puntos de inflexión
de las laderas; el punto de corte de las dos rectas determina la altura del pico.
4.- Anchura del pico (a).
Es la longitud del tramo de la prolongación de la línea de base, comprendida
entre las intersecciones con la misma de las laderas del pico o, en su caso, de
las líneas tangentes antes mencionadas.
6.- Área del pico (S).
Es la comprendida entre el pico y la prolongación de la línea de base.
Precisamente a obtener el valor de este parámetro.
Principales parámetros cromatográficos.
1.- Tiempo cero o tiempo de retención del componente inerte (t0).
El tiempo cero (t0) o tiempo muerto (tm), es el tiempo de retención del
componente inerte o gas portador.
2.- Tiempo de retención de un componente (ti).
El tiempo de retención (ti o tR) es el tiempo transcurrido entre el instante en que
se introduce la mezcla y el instante en que se detecta la señal propia del
componente en su máxima intensidad. Los tiempos de retención no son
reproducibles, ni siquiera en una misma columna cromatográfica.
3.- Tiempo de retención corregido de un componente (t'i).
Es el tiempo que transcurre entre la aparición de la señal que corresponde a un
componente inerte y a la del componente considerado:
T’i = ti - t0
4.- Tiempo de retención relativa (rip).
Es la razón entre los tiempos de retención corregidos del componente
considerado, i, y de otro, p, que se toma como patrón de referencia:

5.- Volumen de retención de un componente (VR).

Es el volumen necesario de fase móvil para transportar el soluto de un extremo
a otro del sistema cromatográfico. Se define como:
VR = tR-Fm
Donde VR es el volumen de retención expresado como el producto del tiempo
de retención de un componente (tR) y el flujo de la fase móvil (Fm). Y el flujo de
fase móvil se define como:
Donde d es el diámetro interior del soporte utilizado y ε es la porosidad de la
fase estacionaria, que suele tener un valor de 0,4 para empaquetamientos
sólidos.

Constantes Rf Y Rx
La constante RF (Ratio of Front) es simplemente una manera de expresar la
posición de un compuesto sobre una placa como una fracción decimal, mide la
retención de un componente. Se define como:

La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el centro

de la mancha, los cálculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los
RF sean reproducibles deben ser fijadas una serie de condiciones (Espesor de
la placa, fase móvil, fase estacionaria, cantidad de muestra). El máximo valor
de RF que se puede alcanzar es de 1, lo ideal es un RF entre 0.65 y 0.7.
Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la
misma placa y se desarrolla con varios eluyentes. Una vez desarrollados se
calculan los RF y si son distintos, puede deducirse con toda seguridad que no
se trataba del mismo compuesto. Por el contrario si los RF son iguales los
compuestos pueden ser iguales o no serlo.
Si se sospecha que dos compuestos son muy parecidos se eluyen sobre la
misma placa con el mismo eluente u otros de menor polaridad, hasta apreciar
una separación mínima. En este caso no se pueden usar reveladores químicos,
ya que alterarían los compuestos, sino indicador ultravioleta.
También se puede operar de la manera siguiente: Se selecciona un compuesto
(X), que tenga una posición de desarrollo conveniente; todos los demás
compuestos sobre la placa se relacionan con éste. De esta manera se tiene el,
RX, ya que:
distancia recorridadesde el origen por el compuesto Y
RX= = 10
distanciarecorrida desde el origen por elcompuesto de referencia (X ) X

Alcaloides
Se incluyen en este grupo de compuestos aquellas sustancias de origen
vegetal o animal que contienen en sus moléculas sistemas heterocíclicos
nitrogenados y poseen carácter básico. Por esta razón recibieron el nombre de
alcaloides; son derivados complejos de la pirina, quinoleina, etc. A pesar de su
distinta estructura, poseen propiedades fisiológicas análogas.
Para obtener los alcaloides de los vegetales en que se encuentran, se agotan
las partes de la planta que los contienen, reducidas a porciones pequeñas, con
agua sola si aquellos se encuentran en forma de sales solubles, o con ácido
clorhídrico diluido si están en forma insoluble. Cuando se emplea solamente
agua, se trata la disolución obtenida con carbonato sódico; si se emplea como
disolvente el ácido clorhídrico, se adiciona a la disolución cal, que pone en
libertad el alcaloide. Este se purifica cristalizándolo en el alcohol o éter. Para
separar entre sí los diversos alcaloides que pueden coexistir en una disolución
se recurre a cristalizaciones fraccionadas y repetidas de sus sales.
La mayor parte de los alcaloides se encuentran en las plantas dicotiledóneas
en forma de sales (malatos, tanatos, citratos, etc.). A excepción de algunos
como la nicotina, que son líquidos, los restantes son sólidos, poseen sabor
amargo y reacción alcalina. Insolubles generalmente en el agua, lo son más en
el éter y fácilmente solubles en el alcohol. Con los ácidos forman sales y con
ciertos cuerpos dan reacciones, coloreadas o no, pero características. Tienen
por lo común, carácter de aminas terciarias, y son en su mayor parte venenos
muy violentos; como antídoto se emplea, entre otros, infusiones de té muy
cargadas; el tanino de la infusión precipita el alcaloide e impide su asimilación
en el tubo digestivo. 
Se clasifican los alcaloides teniendo en cuenta los núcleos fundamentales de
sus moléculas. Según ellos, se dividen en los grupos siguientes, en los que se
hace un estudio somero de los principales alcaloides en ellos contenidos:
alcaloides de núcleo pirídico, de núcleo quinoleico, de núcleo isoquinoleico, de
núcleo tropánico, de núcleo indólico, de núcleo fenantrénico, y alcaloides de
constitución mal definida (según familia de los vegetales, o sea, alcaloides de
solanáceas, de papaveráceas, etc... O alcaloides oxigenados o no oxigenados).
Clasificación de algunos alcaloides
1. Alcaloides de núcleo pirídico.
A este grupo pertenecen la nicotina (C10H15N2), la pilocarpina, esparteína, entre
otros.
2. Alcaloides de núcleo isoquinoleico. 
Se encuentran estos alcaloides en las plantas papaveráceas y ranunculáceas.
El más importante es la papaverina la cual tiene propiedades hipnóticas,
aunque no tan acentuadas como la morfina.
3. Alcaloides de núcleo fenantrénico.
El más importante de todos ellos es la morfina (C 17H19O2N) de fórmula
compleja.
4. Alcaloides de núcleo tropánico.
A este grupo pertenecen, entre otros, dos alcaloides muy importantes: la
atropina y la cocaína. 
Atropina, C17H22O2N.
Cocaína, C18H21O4N.
5. Alcaloides de núcleo indólico.
 Los alcaloides más importantes de este grupo además de los enteógenos, son
la estricnina y la brucina.  
La forma de obtener los alacaloides indólicos, es siguiendo los pasos que ya
detallamos al principio de este capítulo, pues como hemos dicho, los alcaloides
son poco solubles en agua, pero muy solubles en alcohol, éter, etc...
Estricnina, C21H22O2N2.
6. Alcaloides de núcleo no definido.
 En este grupo se comprenden todos aquellos alcaloides cuya constitución no
ha sido aún fijada perfectamente. Entre ellos se encuentra la aconitina, que se
encuentra en el acónito (Aconitum napellus). Es un veneno violentísimo,
empleado en terapéutica para combatir ciertas dolencias. También
encontramos la ergotinina, uno de los principios activos del cornezuelo de
centeno, poco soluble en agua, soluble en alcohol y cloroformo, el cual ejerce
una acción específica sobre el útero. 11

Los modificadores orgánicos más utilizados para cromatografía líquida de alta

resolución (HPLC) son el metanol y el Acetonitrilo. Debido a las buenas
propiedades de cromatografía, de baja viscosidad (cuando se mezcla con
agua), de alta pureza y disponibilidad inmediata, estos solventes se prefieren
en el análisis cromatográfico. Otros solventes, buscando etanol, isopropanol y
acetona, se han utilizado, pero los problemas, debido a las dificultades en la
purificación (resultante de la absorción de alta en el rango de detección
ultravioleta-visible) y la necesidad de mayores presiones para producir un
precio razonable el flujo (debido a la alta viscosidad cuando se mezcla con
agua), se observaron. Hoy en día, los nuevos equipos funcionan con presiones
más altas (4x10 Pa, 6000 psi) y disolventes de alta pureza son fácilmente
disponibles. Por lo tanto, algunas de las fases móviles menos comunes
merecen nueva investigación. Entre los disolventes orgánicos disponibles con
alta pureza y baja absorción de UV-VIS, el etanol es un disolvente interesante,
sobre todo teniendo en cuenta que es mucho menos tóxico que el metanol y
Acetonitrilo. En este trabajo, las mezclas de etanol: agua han sido probados
para la CLAR, C8 y C18 utilizando comerciales fases cromatográficas. Los
resultados muestran que el etanol es un modificador prometedor en fase móvil
para uso en laboratorio de rutina, especialmente a altas temperaturas, donde la
viscosidad de la fase móvil es más bajo.1

ANÁILISIS DE DATOS
Cromatografía de papel
Para esta experiencia se utilizó un recipiente, en este caso, un beaker. El
objetivo de la experiencia consistía en separar los componentes que integran a
una sustancia, en este caso, tinta, a través de un método cromatográfico
conocido como cromatografía de papel. A partir de esto se colocó como papel
absorbente un pedazo de papel filtro de longitud 7.7cm. Después de esto se
comenzó a colocar un poco de tinta común con un capilar sobre la base a poco
más de un centímetro de distancia sobre ésta la cual es denominada fase
estacionaria. Posteriormente se colocó en el beaker, el cual contenía como
disolvente etanol para que comenzara a distinguirse, en el frente de solvente
los componentes que integraban esta sustancia mediante la fase móvil que
comienza a actuar durante el proceso de absorción. Pasado un tiempo
determinado se pudo observar una sustancia que se encontraba contenida en
la muestra la cual alcanzó a moverse 3.0cm de donde se había colocado la
fase estacionaria de característica un poco más clara que la inicial. Ahora bien,
obteniendo estos datos se nos hace fácil calcular la constante de R F, de la
siguiente manera:

Entonces,
a=3.0cm
b=7.7cm
a 3.0 cm
R F= = =0.39
b 7.7 cm
Cromatografía de capa fina
En esta experiencia se hicieron distintas demostraciones con la diferencia de
que en cada caso se utilizaron disolvente distintos, los recipientes utilizados en
este caso fueron dos beakers, y una cromatoplaca** 2. Para esto se utilizaron
extractos de flores a partir de etanol algunos más disueltos que otros. Los
eluentes que se dispusieron para esta experiencia fueron:
-En la cromatoplaca un disolvente para alcaloides, el cual contenía dentro de
sus componentes:
CH3-OH 6.0ml
C4H9-OH 4.0ml
HCl 0.15ml
Éter 1.0ml
-En un beaker Nº1 se colocó etanol-hexano
-En un beaker Nº2 se colocó etanol-benceno
El sistema se montó colocando un poco de la disolución con el extracto de
flores con un capilar en un sistema de placas en el cual se había colocado un
pedazo de papel sobre estas para luego llevarlo al recipiente el cual contenía el
correspondiente disolvente. La adsorción que se lleva a cabo, es decir el
transporte por medio de las paredes de las placas difundiendo lentamente el
líquido colocado sobre estas se observa de manera detallada, mostrando cómo
se va dando la separación entre los componentes que integran el extracto
seleccionado que se absorbe en el papel previamente colocado.

2
**Se emplea para determinar la existencia y posiblemente también la concentración de un
analito en una muestra.
“No se hacen los cálculos respectivos debido a que la experimentación no se
completó durante el transcurso de la clase, sin embargo las observaciones
pudieron ser claras. Cabe aclarar también que para los dos tipos de
cromatografía se los recipientes en los cuales se hicieron las
experimentaciones se debieron tapar correctamente para que los disolventes
no se evaporaran”

CONCLUSIONES
 La cromatografía es un método de separación el cual nos permite
distinguir los componentes que existen dentro de una sustancia según
su grado de polaridad, dependiendo de los disolventes utilizados.

 Los disolventes juegan un papel importante dentro de este proceso ya

que según estos se pueden determinar, como ya se había mencionado,
la polaridad de los componentes que integran las sustancias, además
también es necesario tener en cuenta el tipo de disolvente que se utiliza
ya que algunas sustancias son solubles en disolventes más polares que
otros. Dependiendo de la naturaleza del compuesto, se pueden utilizar
disolventes orgánicos, disolventes polares como el agua; ácidos, etc.

 Dentro del proceso de cromatografía intervienen fenómenos importantes

como lo son la adsorción y la absorción según el tipo de cromatografía
que se esté utilizando y la discriminación del compuesto elegido.

CITAS EXTRAÍDAS DE DOCUMENTOS ELECTRÓNICOS.

1. http://biblioteca.universia.net/html_bura/ficha/params/id/3256292.html
2. http://es.wikipedia.org/wiki/Azeótropo
3. http://es.wikipedia.org/wiki/Destilación
4. http://www.bedri.es/Comer_y_beber/Licores_caseros/La_destilacion.htm
5. http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia
6. http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/parametros
7. http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatografía
8. http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatografía_en_capa_fina
9. http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatografía_en_papel
10. http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina
11. http://www.psiconautica.org/alcaloides.htm