Universidad Nacional Experimental
“Francisco De Miranda”
Área De Tecnología
Programa De Ingeniería Química
Departamento De Energética
Laboratorio De Operaciones Unitarias II
PRÁCTICA 2: DESTILACIÓN POR CARGAS
1. OBJETIVO GENERAL
- Evaluar las principales variables que controlan el
proceso de destilación binaria por cargas.
1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Aplicar los fundamentos de destilación por carga con
rectificación (reflujo constante y a composición del
destilado constante).
- Realizar el balance de materia para la operación de la
columna a reflujo constante y a composición del destilado
constante.
- Calcular la eficiencia de la torre de destilación.
- Determinar el calor disipado durante la operación de la
columna.
2. EQUIPOS NECESARIOS
- Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT).
- Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92
- Mezcla etanol- agua
- Cronómetro.
- Cilindros graduados de 1000 ml.
- Tubos de ensayo con tapa.
- Pinzas.
- Goteros
- Refractómetro.
3. DATOS EXPERIMENTALES
- Índice de refracción.
- Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación.
- Temperaturas de: entrada y salida de agua.
- Temperatura de cada plato, tope y fondo de la torre.
- Caudal de agua de enfriamiento.
- Número de platos
- Relación de reflujo.
- Caída de presión en la columna
- Potencia de las resistencias térmicas.
4. MARCO TEÓRICO
Destilación por carga
La destilación por lotes es una operación que no ocurre
en estado estable, debido a que la composición de la
materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil,
pero a medida que procede la vaporización el contenido
de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el
sistema de destilación, debido a que en el recipiente se
concentran los componentes menos volátiles.
Una operación en discontinuo es benéfica sí:
- La cantidad de materia prima a destilar es
demasiado pequeña como para realizar una
operación en continuo.
- Las principales limitaciones se dan en los
equipos que requieran una capacidad mínima de
operación como las bombas, intercambiadores
de calor, tuberías e instrumentación.
- Los requerimientos de operación de la planta
oscilan en gran medida debido a las
características de la alimentación y el volumen a
manejar. Los equipos para destilación por lotes
ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
- Se desea utilizar el equipo de destilación para
aplicar a diversas recuperaciones de productos.
- El producto principal posee pequeñas cantidades
de impurezas.
Ecuación de Rayleigh
El vapor que se desprende en una destilación diferencial
verdadera esta en cualquier momento en equilibrio con el
líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de
composición. Por lo tanto, la aproximación matemática
debe ser diferencial. El análisis matemático de un proceso
de destilación por carga simple, se puede representar a
través de la ecuación de Rayleigh, la cual es válida bajo
las siguientes suposiciones:
• La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en
equilibrio.
• No hay reflujo.
• No hay retención de líquido en la columna.
La operación se inicia introduciendo en el destilador
(figura 1) una carga de L1 moles de componentes A y B
con una composición x1 fracción mol de A. En un
momento dado, habrá L moles de líquido remanentes en
el destilador con una composición x y la composición del
vapor que se desprende en equilibrio es y. Se ha
vaporizado entonces una cantidad diferencial dL.
Figura 1. Destilador por carga
La composición del recipiente varía con el tiempo. Para
determinar la ecuación de este proceso, se supone que
se vaporiza una cantidad pequeña dL. La composición del
líquido varía de x a (x – dx) y la cantidad de líquido de L a
(L – dL). Se hace un balance de materiales con respecto
a A, donde:
la cantidad original = cantidad remanente en el líquido +
cantidad de vapor.
xL  ( x  dx ) * (L  dL )  y * dL Ec. 1
xL  xL  xdL  Ldx  dxdL  ydL Ec. 2

Debido a que no se considere retención en la columna el

término dx*dL se desprecia. Reordenando la ecuación
anterior:

dL dx
 Ec. 3
L yx

L1 X1
dL L1 dx
 L
 Ln
L2
  yx Ec. 4
L2 X2

Donde:
L1 son los moles originales cargados, L2 son los moles
remanentes en el destilador, x1 es la composición original
y x2 es la composición final del líquido. Figura 2. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a
Reflujo constante
La integración de la ecuación 4 se puede llevar a cabo por
medios gráficos, graficando (1/y-x) en función de xb La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una
(figura 4) y determinando el área bajo la curva entre x1 y composición de xF y para dos etapas teóricas la
x2. La curva de equilibrio proporciona la relación entre y y composición del destilado será xD, el corte de la línea de
x. A la ecuación 4 se le llama ecuación de Rayleigh. operación con el eje y será: xD/(R+1). Después de un
tiempo la composición en el rehervidor caerá a XW1 y,
Destilación por carga con reflujo manteniendo constante el reflujo, la composición de
La destilación discontinua con un destilador sencillo no cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de xD1. El corte
conduce a una buena separación, salvo que la volatilidad de la línea de operación con el eje y para este instante de
relativa sea muy grande. En muchos casos se utiliza una tiempo será: xD1/(R+1).
columna de rectificación con reflujo para mejorar la
eficacia de un destilador discontinuo. Si la columna no es - Rectificación con reflujo variable: utilizando una
demasiado grande, se puede instalar sobre la parte relación de reflujo variable se puede evitar que la
superior del calderín, o bien puede acoplarse composición de la cima de la columna disminuya con el
independientemente por medio de tuberías de conexión tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se
para las corrientes de líquido y vapor. incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de
La operación de un calderín discontinuo con columna operación de la torre.
puede analizarse utilizando un diagrama de McCabe-
Thiele, con la misma ecuación de la línea de operación
que se ha utilizado para la sección de rectificación de una
columna discontinua:
R X
y X D Ec. 5
R 1 R 1

Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden

ser operadas de dos maneras:

- Rectificación con reflujo constante: cuando la

relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio
en la composición del rehervidor hará que la composición
del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando
reflujo constante funciona de forma análoga a la
destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminución en la composición del destilado sea más
lenta. La representación de este caso sobre el diagrama
de McCabe -Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se
presenta en la figura 2

Figura 3. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación a

Reflujo variable
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de
rectificación con reflujo constante, se ve en la figura 3 que
para el mismo número de etapas la composición de tope
se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el
tiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje y
será: xD/(R0+1) y para el tiempo siguiente, cuando la
relación aumenta: xD/(R1+1). Para este caso, la
composición que varía con el tiempo es la del producto de
fondo.
Balance de materia
FW D
F * xF  W * x W  D * xD
X1
F dx
Ln
W
  yx
X2
1 relación de reflujo cada cinco minutos. Tomar las
xD  xB
XBi XB0
Figura 4.
5. EXPERIMENTACIÓN
Para el estudio de la destilación binaria por carga del
sistema etanol agua, se realizaran tres experiencias en
dos unidades de destilación por carga. En la primera
experiencia se operará la columna reflujo total, en la
segunda a reflujo constante y en la tercera a composición
del destilado constante. Para los tres casos se tomarán
muestras de tope y fondo y mediciones de temperatura a
lo largo de la columna.
5.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar la mezcla etanol agua y medir su índice de
refracción e introducirla en el calderín.
2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los
condensadores instalados en el equipo y regular el
caudal a 150 l/h – 200 l/h
3. Abrir la válvula de alivio de la columna
4. Encender el equipo de destilación y activar el
cronómetro para medir el tiempo de operación.
5. Activar el calentamiento de la solución de manera de
obtener una temperatura de tope y fondo estable.
6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la torre
opere a reflujo total.
7. Esperar que la torre se estabilice y comience el
proceso de destilación, esto se evidencia porque no
hay cambios en la temperatura de tope y fondo.
Anotar las temperaturas de fondo y tope a la entrada
y salida del agua de enfriamiento.
8. Cuando se alcancen las condiciones estables,
esperar cinco minutos y tomar simultáneamente una
muestra en el tope y en el fondo a reflujo total.
9. Ajustar la electro-válvula de reflujo para que abra y
cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre operar
reflujo constante.
10. Tomar las muestras de destilado y residuo
simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco
muestras y medir su índice de refracción.
11. Anotar las temperaturas de los platos de tope, fondo,
entrada y salida del agua de enfriamiento para cada
muestra de destilado y residuo tomada.
12. Ajustar la electro válvula de reflujo para aumentar la
muestras de destilado y residuo simultáneamente
cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir
su índice de refracción.
13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, fondo
de la columna, entrada y salida del agua de
enfriamiento para cada muestra de destilado y
residuo tomada
14. Apagar el calentamiento y detener el cronómetro.
Anotar el tiempo de operación experimental.
15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el
ebullidor y medir el volumen de residuo.
16. Parar el flujo de agua de refrigeración 15 minutos
después de apagar el calentador.
6. TRABAJO A REALIZAR
- Determinar el número mínimo de etapas.
- Determinar el número de platos teóricos de la columna
a reflujo constante y reflujo variable.
- Realizar los balances de materia.
- Determinar el calor disipado en el proceso.
- Determinar el tiempo de operación.
- Determinar la eficiencia global
- Graficar temperatura en función del tiempo y la
ubicación del plato
- Graficar 1/ y-x vs xb para reflujo constante y reflujo
variable
7. PRE-LABORATORIO
Investigar:
1. Defina el proceso de destilación por lote.
2. Temperatura de ebullición.
3. Explique en que consiste la destilación por carga a
reflujo constante.
4. Explique en que consiste la destilación por carga a
composición constante.
5. ¿En que casos se utiliza la destilación por carga?
6. Ecuación de Rayleigh para destilación binaria por
carga.
7. Número de etapas teóricas a reflujo constante y a
composición del destilado constante.
Leyenda: Unidad de destilación por carga (CE602
GUNT).

I Recipiente de producto de cabeza

II Rehervidor
III Condensador
IV Divisor de reflujo
V Recipiente e producto de cabeza
VI Bomba de vacío
VII Válvula solenoide normalmente abierta
VIII Válvula solenoide normalmente cerrada
IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento

Puntos de medida

T1 Temperatura del calderón

T2 – T9 Temperatura en los platos
T10 Temperatura del producto de tope (Reflujo)
T11 Temperatura a la entrada del fluido de enfriamiento
T12 Temperatura a la salida del fluido de enfriamiento
T13 temperatura del tope de la columna
P1 Caída de presión de la columna
P2 Presión relativa del sistema

Entrada de Salida de
agua agua

Figura 5. Diagrama de la Unidad de destilación por carga

(CE602 GUNT)

4
 12

13

1
9

14

10

11
2
6

Figura 6. Diagrama de la Unidad de destilación

multifuncional IC18DV/92

- Leyenda: Unidad de destilación multifuncional

IC18DV/92 7.- Cabeza para refuljo con condensador
1.- Sección de Rectificación 8.- Válvula para control de reflujo
2.- Sección de Agotamiento 9.- Enfriador de destilado
3.- Evaporador de circulación natural con resistencias de 10.- Receptor intermedio graduado
calentamiento 11.- Recipiente para destilado
4.- Enfriador de productos de fondo 12.- Tanque para alimentación
5.- Recipiente para producto de fondo 13.- Válvula y tubería para alimentación
6.- Sección intermedia de la columna para alimentación y 14.- Precalentador de alimentación con resistencia
toma de muestra y temperatura

5
 REPORTE DE DATOS
Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT)
Tabla Nº 1: Condiciones de operación
V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF T inicio T estab Tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 P Te H2O Ts

mm H20 (ºC) H2O(ºC)

Tabla Nº 2. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB P
mm H20

Volumen Destilado ____ Tiempo:_____

Tabla Nº 3. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________

T VD IRD XD VB IRB XB T1 T13 T2 T3
(min) (ml) (ml) fondo tope plato 1 plato 2

T4 T5 T6 T7 T8 T9 T11 T12 T10 P

entrada salida mm H20
plato 3 plato 4 plato 5 plato 6 plato 7 Plato 8 reflujo
H20 H20

Tabla Nº 4. Datos de proceso a composición constante.

% T VD IRD XD VB IRB XB T1 T2 T3 T4
Reflujo (min) (ml) (ml) fondo plato 1 plato 2 plato 3

T5 T6 T7 T8 T10 T11 T12 T13 P

T9
entrada salida
plato 4 plato 5 plato 6 plato 7 Plato 8 reflujo tope mm H20
H20 H20

6
 Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92
Tabla Nº 5: Condiciones de operación
V sol (ml) IR SOLUCIÓN xF T inicio T estab Tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 Te H2O (ºC) Ts H2O(ºC)

Tabla Nº 6. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB

Volumen Destilado ____ Tiempo:_____

Tabla Nº 7. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________

T VD IRD XD VB IRB XB T1 T2 T3
(min) (ml) (ml) plato 1 plato 3 plato 5

T4 T5 T6 T7 T8 T9 T 10 T11
centro salida entrada
plato 6 plato 8 plato 10 TOPE FONDO
columna H20 H20

Tabla Nº 8. Datos de proceso a composición constante.

Relación T VD IRD XD VB IRB XB T1 T2 T3

Reflujo (min) (ml) (ml) plato 1 plato 3 plato 5

T4 T5 T6 T7 T8 T9 T 10 T11
centro salida entrada
plato 6 plato 8 plato 10 TOPE FONDO
columna H20 H20

Sección: _______ Grupo: _______ Integrantes: