Departemen Teknik Metalurgi dan Material Universitas Indonesia
Pendahuluan Mekanisme Kerja
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Jumlah energi yang terlibat pada
adalah metode analisis modern yang radiasi RF sangat kecil untuk menggetarkan, memanfaatkan sifat magnetik inti tertentu. merotasi atau mengeksitasi sebuah atom NMR adalah RF (radio frequency) atau molekul. Namun energi tersebut cukup spectroscopy yang melibatkan interaksi untuk mempengaruhi nuclear spin dari atom antara nuclear magnetic dipole dengan dalam sebuah molekul. Hasilnya, nukleus medan magnet internal atau eksternal. yang berputar dari beberapa atom pada Interaksi ini akan menghasilkan informasi molekul dalam medan magnet dapat detail tentang sifat kimia dari suatu atom menyerap radiasi RF dan mengubah arah dan lingkungannya. Spektum NMR banyak sumbu putarnya. Secara prinsip, tiap atom diperoleh dengan menggunakan radio dalam molekul memiliki perbedaan transmitter, pulse generator, radio detektor frekuensi penyerapan atau resonansi jika yang sensitif dan laboratorium nukleus tersebut memiliki momen magnetik. electromagnet yang besar. Nukleus M mengalami spinning Sampel NMR berupa serbuk dengan frekuensi sudut ω0 karena pengaruh anorganik, kawat tipis atau lapisan tipis medan magnet H0 : dengan dimensi kurang dari 10 μm. Bentuk khusus dan single crystal dapat digunakan untuk kasus-kasus tertentu. Padatan organik biasanya dilarutkan pada pelarut tertentu, sedangkan larutan organik dapat langsung digunakan.
Untuk NMR konvensional, sampel
harus bersifat nonmagnetic. Berat sampel NMR kira-kira maksimal 0.1 gr (anorganik atau organik). Sedangkan waktu yang diperlukan untuk analisa dengan menggunakan NMR adalah 30 menit sampai 48 jam. M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI
secara spontan dari elektron konduksi
paramagnetic. Waktu relaksasi juga ditentukan dengan menggunakan elektron pada saat berada pada level Fermi, yang menginduksi perubahan nuclear spin.
Bentuk dari nuclear resonance
bergantung pada interaksi pada nukleus dan antara nukleus dan keadaan awal Sebuah nukleus memiliki ukuran lingkungannya. Perbandingan antara bentuk sekitar ~10-14 m dan memiliki distribusi garis frekuensi secara teori dan praktek muatan serta sifat magnetik yang berbeda- memungkinkan : (1) Penempatan lokasi beda. Untuk mempelajari sebuah material atom tertentu pada unit sel, (2) Membuat dengan NMR, sifat nuklir dari sebuah perkiraan kuantitatif tentang pergerakan nukleus dapat digunakan sebagai parameter atom (self-diffusion), (3) Mempelajari short- intrinsik yang fix. dan long-range order, dan (4) Mengetahui NMR diamati dengan menggunakan keberadaan dari second phase. detector yang sensitif untuk menentukan Ada dua tipe utama dari NMR yang respon perubahan dari sebuah sistem nuclear sering digunakan. Dengan metode pertama, spin terhadap medan RF (biasanya medan kita dapat menggunakan gelombang magnet) yang diberikan. Perubahan ini elektromagnetik dan mengubah-ubah hanya dapat diamati disekitar frekuensi frekuensinya sampai kita mendeteksi resonansi dari nuclear spin. Untuk nukleus gelombang yang diserap. Metode ini disebut yang bebas, frekuensi resonansi (v0) akibat “Continous Wave NMR”. Metode lain dari pengaruh medan magnet (H0) adalah : NMR disebut “Pulse NMR” atau “Fourier Transform NMR” dengan menggunakan v0 H 0 fakta bahwa nukleus tidak hanya statis pada 2 medan magnet, tapi berputar disekitar Frekuensi (v0) sering disebut sebagai medan magnet. Hal ini dikarenakan nukleus Frekuensi Larmor. Pada logam, medan memiliki momentum sudut. magnet pada nukleus dapat dibedakan dari medan magnet (H0) yang diberikan. Hal ini dapat ditunjukkan dengan mengganti H0 dengan :
Dimana Hm adalah medan resonansi pada
logam, ΔH adalah medan magnet internal dan –ΔH/Hm adalah Knight shift. Pada beberapa logam, Knight shift meningkat
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Page 2
M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI
Kemampuan
Contoh aplikasi penggunaan NMR
spectroscopy adalah sebagai berikut :
Mendeteksi perubahan fasa.
Mempelajari difusi atom hidrogen pada logam. Mempelajari spin wave pada material ferromagnetic. Mempelajari pengaruh tekanan terhadap struktur elektronik. Diagram blok dari continuous-wave NMR Mengidentifikasi dan perhitungan spectrometer menggunakan medan sweep kuantitatif sebuah isomer. dan crossed-coil detector. Menentukan rasio atau perbandingan 1. Magnet dan sumber tegangan yang pada kopolimer. terhubung. Keunggulan dan Kekurangan 2. Continuous-wave RF transmitter dan receiver. Keunggulan NMR : 3. Sampel diletakkan pada lapisan transmitter dan receiver coil. Dapat digunakan untuk analisa 4. Perlengkapan untuk modulasi audio kualitatif maupun kuantitatif terutama dari medan magnet. untuk senyawa organik. 5. Detektor fasa yang sensitif dan Dapat digunakan pada suhu yang sangat pengolah data serta display hasil rendah untuk logam. spektrum NMR. Dapat mempelajari bentuk dan struktur molekul dari sampel yang dianalisa. Contoh hasil analisa NMR : NMR merupakan cara paling akurat untk mengukur kekuatan dari sebuah medan magnet.
Kekurangan NMR :
Hasil analisa kualitatif dan kuantitatif
dari spektrum NMR lebih banyak dilakukan terhadap sampel organik (mengandung atom C, H dan O).
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Page 3
M.Ekaditya Albar / 0806331683 / Teknik Metalurgi-Material UI
Contoh Hasil Pengujian dan Pembahasan
Pada gambar terdapat dua puncak karena
ada dua lingkungan hidrogen yang berbeda dalam gugus CH3 dan gugus COOH yang mengandung oksigen. Mereka berada pada posisi yang berbeda dalam spektrum karena membutuhkan medan magnet luar yang sedikit berbeda untuk menyebabkannya beresonansi pada frekuensi radio tertentu.
Ukuran kedua puncak memberikan
informasi yang penting, yaitu banyaknya atom hidrogen dalam tiap-tiap lingkungan. Bukan tinggi puncaknya tetapi perbandigan luas area di bawah puncak. Jika kita menghitung luas area di bawah puncak pada diagram di atas, kita akan mendapatkan perbandingannya 3 (untuk puncak yang tinggi) dan 1 (untuk puncak yang kecil).
Perbandingan 3:1 menunjukkan banyaknya
atom hidrogen dalam dua lingkungan yang berbeda – hal ini sesuai untuk CH3COOH.