LAPORAN PRAKTEK IODO IODIMETRI

IODOMETRI – IODOMETRI

3.1. Tujuan Percobaan

1. Membuat larutan standard dalam iodometri.

2. Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7.

3. Menentukan kadar vitamin C.

3.2. Teori Dasar

Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion iodida

digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi

yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan

iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi

sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion

iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.

Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih

ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi

dengan natrium tiosulfat.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 294)
(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 311)
Iodimetri adalah suatu proses analitis di mana suatu agen pereduksi dititrasi langsung

dengan iodin (I3-), dan iodin bertindak sebagai agen pengoksidasi.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 304)

Zat-zat penting yang merupakan zat pereduksi yang cukup kuat untuk dititrasi dengan iod

adalah tiosulfat, arsen(III), stibium(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferrosianida. Daya

mereduksi dari beberapa zat ini bergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan hanya dengan

penyesuaian pH dengan tepat dapatlah reaksi dengan iod itu dibuat kuantitatif.
 (R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 301)

Relatif sedikit zat yang bersifat pereduksi yang cukup kuat untuk dapat dititrasi langsung

dengan iod. Jadi penetapan iodimetri sedikit jumlahnya. Tetapi banyak zat pengoksid yang cukup

kuat untuk bereaksi dengan lengkap ion iodida, dan terdapat banyak penerapan proses iodometri.

Ion iod berlebih ditambahkan pada zat pengoksid yang akan ditetapkan, dibebaskan iod, yang

kemudian dititrasi denga larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iod dan tiosulfat berlangsung

baik sampai lengkap.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 300)

Iodin hanya sedikit sekali dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25°C), namun

sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk kompleks triiodida

dengan iodida.

I2 + I- I3-

dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 25 °C. Suatu kelebihan kalium iodida

ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya

sekitar 3 sampai 4 % berat KI dtambahkan ke dalam larutan 0,1 N, dan botol yang mengandung

larutan ini disumbat dengan baik.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 296)

Standardisasi larutan Tiosulfat

Sejumlah substansi yang dapat dipergunakan sebagai standard-standard primer untuk

larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standard yang paling jelas namun jarang

dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering

dipergunakan adalah standard yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan

membebaskan iodin dari iodida, sebab merupakan proses iodometrik.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi VI. Hal. 298)
 Pada proses iodometri banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan

menambahkan kalium iodida berlebihan dan menititrasi iod yang dibebaskan. Karena banyak zat

pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim

digunakan sebagai titran.Beberapa tindakan pencegahan diperlukan dalam menangani larutan

kalium iodida untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara:

4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral dan lebih cepat dalam asam dan dipercepat oleh cahaya

matahari. Nitrit tidak boleh ada karena garam ini akan direduksi oleh ion iodida menjadi nitrogen

monoksida, yang kemudian dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara:

2HNO2 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O

4NO + O2 + 2H2O 4HNO2

Kalium iodida harus bebas dari iodat karena dalam suasana asam kedua zat itu bereaksi

membebaskan iod:

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

Larutan standard yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium

tiosulfat (Na2S2O3). Larutan ini tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang

akan masuk kedalam larutan itu dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan

SO32-, SO42- dan belerang koloidal. Belerang ini mengakibatkan kekeruhan. Biasanya air yang

digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril.

Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip

susu:

S2O32- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S

Tetapi reaksi ini lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan ke dalam larutan iod yang asam,

asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi

penguraian. Iod mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat:

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

Reaksi ini berlangsung cepat dan tidak ada reaksi samping. Jika pH larutan diatas 9, tiosulfat

dioksidasi sebagian menjadi sulfat:

4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+

Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa, oksidasi ke sulfat itu tidak terjadi, terutama jika

digunakan iod sebagai titran.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V . Hal : 303-304)

Iodium cenderung terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam hidroiodat dan

hipoiodit.

I2 + H2O HIO + H+ + I-

Persyaratan yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tidak dapat

dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol

gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.

2HIO 2H+ + 2I- + O2(g)

Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa dengan reaksi sebagai

berikut:

3HIO 2I- + IO3- + 3H2O

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi IV. Hal. 295)

Sumber kesalahan titrasi antara lain :

Kesalahan oksigen yaitu oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi karena

dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:

 O2 + 4 I- + 4 H+ 2 I2 + 2H2O

Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air (hidrolisa)

dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:

I2 + H2O HOI + I- +H+

4 HOI + S2O32- + H2O 2 SO42- + 4 I- + 6 H+

Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai mendekati titik

akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkan sukar lepas

kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak

kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan

hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus ditunggu

sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod

menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam KI,

membentuk ion I3- yang merupakan suatu kompleks lemah.

Bahan baku primer terdiri dari:

I2 murni atau dimurnikan dengan jalan disublimasi. BE cukup tinggi (126,9). Iod mudah

menguap, maka bahan ini harus ditimbang dalam botol tertutup.

KIO3 kemurniannya baik tetapi BE agak terlalu rendah (35,67).

K2Cr2O7 mudah sekali diperoleh dalam keadaan murni, tetapi juga agak rendah BE-nya (49,03).

Reaksinya dengan KI lambat, harus ditunggu beberapa lama sebelum dititirasi.

(W. Harjadi, Ilmu Kimia Analitik Dasar. Hal: 213-216)

Indikator Amilum

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod

juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada pelarut seperti karbon tetraklorida
atau kloroform, dan kadang-kadang ini digunakan dalam mendeteksi titik akhir reaksi. Tetapi

lebih lazim digunakan suatu larutan (dispersi koloid) kanji atau amilum, karena warna biru tua

kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam

larutan sedikit sekali asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion

iodida.

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V . Hal. 302)

Vitamin C

Vitamin C (asamaskorbat) merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi dengan

larutan iod standard.

Reaksi metabolisme vitamin C:

C6H6O6 + 2 H+ + 2e- C6H8O6

O=CO=C

HO C O = C

HO C O + I2 O = C O + 2H + 2I-

HCHC

HO C H HO C H

CH2OH CH2OH
(asam askorbat) (asam dehidroaskorbat)

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi VI . Hal: 640-641)

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan:

batang pengaduk

beakerglass
botol aquadest

buret lengkap

corong kaca

Erlenmeyer

gelas arloji

karet penghisap

kawat kasa

kompor listrik

labu ukur

mortar

neraca analitik

pipet tetes

pipet volume

stampler

statif dan klem

Bahan-bahan yang digunakan:

asamklorida (HCl)

aquadest (H2O)

indikator amilum (C12H20O10 )

iodium (I2)

kaliumdikromat (K2Cr2O7)

kaliumiodida (KI)

natriumtiosulfat (Na2S2O3.5 H2O)

 vitamin C (C6H8O6)

3.4. Prosedur Percobaan

Membuat larutan standard Na2S2O3 0,1 N

Menimbang dengan tepat 6,2 gram kristal Na2S2O3.5H2O.

Melarutkan kristal Na2S2O3.5H2O ke dalam 250 mL aquadest yang telah dididihkan dan

didinginkan.

Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N

Membuat larutan K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 50 mL.

Membuat larutan KI 0,1 N sebanyak 50 mL.

Memipet 10 mL larutan K2Cr2O7 dan memasukkan ke dalam Erlenmeyer.

Menambahkan 25 mL aquadest dan 15 mL larutan HCl 10 %, kemudian mengocoknya.

Menambahkan 15 mL larutan KI 0,1 N dan mengocoknya lagi.

Menitrasi dengan Na2S2O3 larutan yang akan distandardisasi sampai warna larutan kuning

muda.

Menambahkan 2 tetes indikator amilum.

Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai berubah menjadi

hijau muda.

Melakukan percobaan diatas sampai 3 kali.

Membuat larutan I2 0,1 N

Menimbang 3,2 gram hablur I2, memasukkannya dalam labu ukur 250 mL.

Menambahkan 10 gram KI yang telah dilarutkan dalam 75 mL aquadest.

Mengaduk hingga larut dan menambahkan dengan aquadest sampai tanda batas.

Menetapkan kadar vitamin C

 Menimbang 2 tablet vitamin C, mencari berat rata-rata pertablet.

Menimbang 100 mg serbuk vitamin C, menambahkan dengan 25 mL aquadest dan 25 mL

larutan I2 0,1 N (terukur) lalu mengocoknya.

Menitrasi dengan Na2S2O3 yang telah distandardisasi dan sebelumnya menambah indikator

kanji atau amilum. Menitrasi sampai warna kembali pada warna semula.

Melakukan pula pada titrasi blanko.

3.5. Data Pengamatan

Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N.

1. Bahan baku :

Na2S2O3

K2Cr2O7

I2

KI

2. Reaksi :

Reduksi: Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O ( 1)

Oksidasi: 2I- I2 + 2e ( 3)

Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+

+ 3I2 + 7H2O

I2 yang terbentuk direaksikan dengan Na2S2O3

Reduksi: I2 + 2e 2I-

Oksidasi: 2S2O32- S4O62- +

2e

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

(R. A. Day, Jr & A. L. Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 304)
3. Indikator yang digunakan :

Amilum

Alasan :

Dapat menunjukkan perubahan yang jelas.

Taryek pH indikator amilum sesuai untuk titrasi adalah antara 9 dan 10.

4. Tabel Data standardisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N.

Keterangan I II III
Berat teliti K2Cr2O7 (gram) 0,245 0,245 0,245
Volume larutan K2Cr2O7 dibuat (mL) 50 50 50
Volume larutan K2Cr2O7 dititrasi (mL) 10 10 10
Volume larutan peniter 10,7 10,8 10,7
5.Perhitungan

V rata-rata peniter = QUOTE

= 10,7333

NNa S O : V1.N1 = N2.V2

2 2 3

10,7333 . N1 = 10 . V2

N1 = 0,0934

6 Kesimpulan :

Normalitas Na2S2O3 yang diperoleh adalah 0.0934 N

Penetapan kadar vitamin C

1. Bahan baku

Tablet vitamin C

2. Reaksi :
 C6H8O7 + I2 C6H6O6 + 2H+ + 2I-

O=CO=C

HO C O = C

HO C O + I2 O = C O + 2H + 2I-

HCHC

HO C H HO C H

CH2OH CH2OH
(asam askorbat) (asam dehidroaskorbat)

(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi VI . Hal: 640-641)

3. indikator yang dipakai:

Amilum

Alasan :

Dapat menunjukkan perubahan yang jelas.

Taryek pH indikator amilum sesuai untuk titrasi adalah antara 9 dan 10

4. Tabel Data penetapan kadar vitamin C

Keterangan I II III

Berat vitamin C (gram) 0,1 0,1 0,1

Volume larutan vitamin C
25 25 25
dititrasi (mL)
Volume larutan peniter (mL) 12,1 11,2 11,3

Volume larutan blanko (mL) 12,6 12,6 12,6

5. Perhitungan :

W rata-rata = QUOTE = 253,8 mg

 % vitamin C = QUOTE

= QUOTE

= 23,01%

Kadar Pertablet = % Vitamin C QUOTE W Tablet

= 0,2301 QUOTE 253,8

= 58,399 QUOTE

% Kesalahan relatif = QUOTE

= QUOTE

= 8.399 %

6. Kesimpulan :

Kadar vitamin C yang diperoleh adalah 23,01%

Berat pertablet vitamin C yang di peroleh adalah 58.99%

% kesalahan relatif yang diperoleh adalah 8,399%

Pembahasan

Standardisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N

- Air didihkan dulu agar air tersebut terbebas dari bakteri yang memakan belerang. Karena

apabila bakteri yang memakan belerang masuk ke larutan itu, dan proses metaboliknya

akan mengakibatkan pembentukan SO32-, SO42- dan belerang koloidal. Belerang ini akan

menyebabkan kekeruhan.

(R. A. Day, Jr & A. L. Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Hal. 303)
 - Indikator yang digunakan adalah indikator amilum karena indikator amilum berperan

sebagai uji kepekaan terhadap iod. Warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai

uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit sekali asam

daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

- Normalitas Na2S2O3 adalah 0,1 N akan tetapi dalam percobaan diperoleh normalitas Na2S2O3

sebesar 0,0934 N.

Hal ini dikarenakan:

Kestabilan larutan yang mudah dipengaruhi oleh pH rendah.

Sinar matahari.

Adanya bakteri.

Kesalahan pembacaan pada buret.

Pengocokan yang kurang homogen.

(R. A. Day, Jr & A. L. Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V. Hal. 302)

B. Penentuan kadar vitamin C

- Dari hasil percobaan, diperoleh kadar vitamin C sebesar 23.01% mg/tablet.

- Berat vitamin C pertablet yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 58,99%

mg/tablet,sedangkan secara teoritis adalah 50 mg/tablet. Berarti hasil percobaan tidak

sesuai teoritis. Hal ini disebabkan oleh:

Pengocokkan yang kurang sempurna sehingga menyebabkan tidak semua I2 bereaksi

dengan vitamin C.

Pengamatan titik akhir titrasi yang kurang tepat.

Sifat I2 yang mudah menguap dan sinar matahari dapat mempercepat reaksi oksidasi I2

oleh udara.

Kesimpulan
Normalitas Na2S2O3 yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 0,0934 N.

Kadar vitamin C yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 23,01 %.