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Aspirina Muestra 1 Muestra 2

efervescente

Masa (g) 0,3046 0,2947


Consumo de 10,4 8,4
NaOH 0.1
EQUILIBRIO ACIDO -BASE M(mL)

Yelmer Barragán 0939378 Masa dela 3,6359


aspirina (g)
Jhonatan Alban 0939346

RESUMEN 1) Ecuaciones que se usaran en los


En la práctica de equilibrio acido base, se
cálculos:
realizaron dos determinaciones de acido
Ecuación 1) S= es la ecuación
acetilsalicilico, la primera para una aspirina
normal de aproximadamente 0,6 g y la segunda de la desviación estándar Donde x́ es el
para una aspirina efervescente de promedio, n el número de datos y x es cada
aproximadamente 3,6g, haciéndose cada
dato.
determinación por duplicado esto se logro
gracias a las 4 titulaciones de las cuales se
sacaron un promedio para cada aspirina: Ecuación 2) % ( pp ) =
Aspirina (normal): 81,8115 %C9H8O4 Masa del analito
x 100 %
masa de lamuestra
Aspirina efervescente: 54,2473 %C9H8O4
Ecuación 3)
DATOS Y CALCULOS
V= ∑(Xi – Xpromedio)2 / (n-1)
Estandarización 1 2
Masa biftalato de
potasio (g) 0,1000g 0,1001
Varianza donde Xpro es el promedio de
V NaCl 4,8 5,2 todas las muestras, n el número de datos y
Xi es el valor de cada dato.

Ecuación 4)
Aspirina normal Muestra 1 Muestra 2
Masa (g) 0,3050 0,3091 F = varianza de la media muestreal /
Consumo de 13,9 14,9 promedio de las varianzas para cada
NaOH 0.1 muestra
M(mL)
Ecuación 5)
Masa dela 0,5976 0,5994
aspirina (g) |VE −VT|
Porcentaje de error= x 100 %
VT

Donde VE=es el valor tomado en el


experimento y VT=es el valor teórico
(tomado en libros pagina web etc.)
- ) Primero que todo es necesario calcular a) Primero calcularemos la masa de
la molaridad del NaOH con ayuda de la AAS contenido en la aspirina
estandarización realizada. normal.

La reacción para la estandarización es: 0,0982mol NaOH


x ( 13,9 ml−0,2 ml ) x
1000 ml ( solu )
NaOH + KC8H7O4 NaC8H7O4+KOH
1 mol AAS 180,1582 g AAS
Masa molecular KC8H7O4 : 204,2255g x x =0,2424 g AAS
1 mol NaOH 1 mol AAS
KC8H7O4/1mol KC8H7O4
Como el análisis fue por duplicado se
Se calcula la primera molaridad con los
procede a calcular la segunda muestra.
datos de la muestra 1
0,0982mol NaOH
0,1000 g KC 8 H 5O 4 1 mol KC 8 H 5 O 4 1 mol NaOH x ( 14,9 ml−0,2 ml ) x
x x 1000 ml ( solu ) x
4,8 ml ( solu ) 204,2255 KC 8 H 5 O 4 1 mol KC 8 H 5 O 4
1 mol AAS 180,1582 g AAS
1000 ml( solu) x x =0,2601 g AAS
=0,1020 MNaOH 1 mol NaOH 1 mol AAS
1 L(solu)
Se procede a calcular el porcentaje peso a
Se calcula la segunda molaridad con los peso con la ecuación 2) del AAS contenido
datos segundos. en las dos muestras.
0,1001 g KC 8 H 5 O 4 1 mol KC 8 H 5 O 4 Primera
1 mol NaOH
muestra
x x x
5,2ml ( solu ) 204,2255 KC 8 H 5 O 4 1mol KC 8 H 5 O 4
0,2424 g AAS
x 100 %=79,4754 %
1000 ml(solu) 0,3050 g (muestra)
=0,0943 MNaOH
1 L(solu)
Segunda muestra
Posterior mente se calcula el promedio
sumando las dos molaridades dadas y 0,2601 g AA S
x 100 %=84,1475%
dividiéndola por el número de muestra en 0,3091 g(muestra)
este caso 2
Se calcula un promedio sumando los dos
(0,0943+ 0,1020) MNaOH datos y dividiendo por dos
=0,0982 M NaOH
2 79,4754 %+ 84,1475 %
=81,8115 %
- ) Por cuestiones de comodidad 2
nombraremos al C8O2H7COOH AAS Después se calcula la desviación estándar
Pm AAS= 180,1582 g AAS/mol AAS con la ecuación 1) donde x́ =81,8115% y
n=2
Ahora calcularemos la masa de AAS
contenido en las dos muestras, con la S=3,3036%
ayuda de la ecuación estequiometria: b) Proseguiremos a calcular la masa
C8O2H7COOH+NaOH de AAS contenido en la aspirina
C8O2H7COONa+H2O efervescente.
0,0982mol NaOH Como esta practica se realizo con dos
x ( 10,4 ml−0,2 ml ) x
1000 ml ( solu ) aspirinas, sacaremos un promedio de la
masa de las aspirinas sumando las dos
1 mol AAS 180,1582 g AAS
x x =0,1805 g AASmasas y dividiéndola entre 2.
1 mol NaOH 1 mol AAS
( 0,5976+0,5994 ) g
Como se realizo en el anterior paso (por =0,5985 g
2
duplicado) se calcula otra masa de la
segunda muestra. Ahora esta masa se le aplica la ecuación 2)
en donde la masa del analito es 0,5 g AAS
0,0982mol NaOH
x ( 8,4 ml−0,2ml ) x que es la cantidad reportada en la aspirina.
1000 ml ( solu )
0,5 gAAs
1 mol AAS 180,1582 g AAS x 100 %=83,5422%
x x =0,1451 g AAS0,5985 g asp
1 mol NaOH 1 mol AAS
2) Aspirina efervescente:
Con la ecuación 2 se calcula el porcentaje
peso a peso de la primera muestra Se realizo con una sola aspirina así que solo
se trabajara con una masa, se le aplica la
0,1805 g AAS
x 100 %=59,2580 gr ecuación 2) con la misma cantidad de AAS
0,3046 g (muestra) reportada en la otra aspirina 0,5gAAS:
Lo mismo con la segunda muestra. 0,5 gAAs
x 100 %=13,7518 %
0,1451 g AAs 3,6359 g asp
x 100 %=49,2365
0,2947 g Ya teniendo los porcentajes teóricos se
Se procede a calcular el promedio procede a calcular el porcentaje de error
sumando los datos y dividiéndolo entre 2. en la determinación con la ecuación 5)

59,2580 %+ 49,2365% Donde el valor teórico es el calculado


=54,2473 % anteriormente y el experimental el que se
2
obtuvo e el primer calculo.
Y por ultimo con la ecuación 1) se calcula la
desviación estándar. Aspirina normal.

Donde x́ =54,2473% y n=2 PE=


|81,8115−83,5422|%
S= 7,0862 x 100 %=2,0716 %
83,5422 %
Y por ultimo calcularemos el porcentaje de Aspirina efervescente.
error en nuestra determinación pero para
este fin es necesario conocer los valores PE=
teóricos los cuales se obtienen sabiendo |54,2473−13,7518|%
x 100 %=294,4742 %
que en cualquiera de las dos 13,7518 %
presentaciones hay 500mg AAS con la
ayuda de la ecuación 2): 2) Procederemos a hacer una prueba F
para comparar los datos de todos los
1) aspirina normal: grupos en esta práctica.
a) Primero empezaremos con la aspirina ( 81,3396 %−81,3125 % )2+ ( 81,2854 %−81,3125 % )2
V 2=
normal. 2−1
Paso1: ¿ 1,4688 X 10−3 %2
Hipótesis nula: los datos no difieren en su
( 82,03 %−84,185 % )2+ ( 82,03 %−84,185 % )2
precisión. V 3=
2−1
Paso 2:
¿ 9,2881 % 2
Hipótesis alternativa: los datos difieren en
(79,4754 %−81,8115 % )2+ ( 84,1475 %−81,8115 % )2
su precisión V 4=
2−1
Paso 3:
¿ 10,9185 %2
Calcular F
( ¿ %−81,82698281 % )2 + ( ¿ %−81,82698281 % )2
Tabla de los porcentajes para los diferentes V 5=
2−1
grupos.
¿ ¿ %2 no es posible calcular la varianza
pues hacen falta datos.

( 69,17 %−67,55 % )2+ ( 65,93 %−67,55 % )2


V 6=
  Porcentaje para aspirina normal (%) 2−1
Grupo 1 muestra 2 muestra Promedio
1 83,4610 86,9406 85,2008 ¿ 5,2488 %2
2 81,3396 81,2854 81,3125
3 82,03 86,34 84,185 ( ¿ %−82,30 % )2+ (¿ %−82,30 % )2
V 7=
4 79,4754 84,1475 81,8115 2−1
5 -------o------- --------o------- 81,82698281
6 69,17 65,93 67,55 ¿ ¿ %2 no es posible calcular la varianza
7  -------o-------  -------o------- 82,30
pues hacen falta datos.

Ahora calculamos el promedio de las


Para empezar se calcula el promedio global
varianzas sumándolas todas y dividiéndola
que consiste en sumar todos los datos y
por 5 pues dos varianzas no se calcularon.
dividirlos por en numero de datos los
cuales son 7. (6,0538+1,4688 x 10−3+ 9,2881+10,9143+5,2488)% 2
5
( 85,2008+81,3125+84,1850+81,8115 +63,55 ) %
5 ¿ 6,3013 % 2
¿ 80,0120 % Se procede a calcular a la varianza de la
media muestral(Vmm). Con la misma
Con la ayuda de la ecuación 3)
ecuación 3) pero esta ves el promedio es el
calcularemos la varianza para cada grupo.
calculado en el segundo procedimiento (
2
80,0120
( 83,4610 %−85,2008 % ) + ( 86,9406 %−85,2008 % )2% ¿ y cada dato son los
V 1= promedios de cada grupo donde
2−1
obviamente se hace una e sección con los
¿ 6,0538 % 2
datos con que no fue posible calcular la   Porcentaje para aspirina normal (%)
varianza. Grup 1
o muestra 2 muestra Promedio
Vmm=51,1421%2 1 13,941 11,9076 12,9243
2 31,1731 37,1543 34,1637
Ahora se procede a calcular el valor de F. 3 76,67 75,35 76,01
con la ecuación 4). 4 49,2365 54,2473 51,7419
 -----
Varianza de la media muestral=51,1421% 2 5 o------  -----o------ 53,710688
6 26,36 24,54 25,45
Promedio de las varianzas de cada  ------  -------
7 o----- o------- 37,69
muestra=6,3013 % 2

51,1421% 2
F cal= =8,1161 Se calcula el promedio global (exceptuando
6,3013 %2 los datos en los que solo tenemos el
Paso 4: promedio ya que no se podrá calcular la
varianza.
Comparo Fcritico 95% (5/5)=7,5
( 12,9243+ 34,1637+76,01+51,7419+25,45 ) %
F calculado es mayor que la F critico. 5

Paso 5: =40,0580%

Se rechaza la hipótesis nula. Retengo la Se procede a calcular la varianza como en


hipótesis alternativa. la prueba F pasada con la ecuación 3)
donde el promedio es el que realizamos en
Paso 6:
el procedimiento anterior y cada dato es el
Decisión: los resultados difieren en su promedio de la primera tabla.
precisión.
V1= 2,0674%2
b) Se realiza la prueba F para la parte de la
V2= 17,8874%2
aspirina efervescente.
V3=0,8712%2
Paso1:
V4=50,2152%2
Hipótesis nula: los datos no difieren en su
precisión.

Paso 2: V5=1,6562%2

Hipótesis alternativa: los datos difieren en No fue posible calcular la varianza en la


su precisión que solo tenemos el promedio (ya fue
explicado el por que en la prueba anterior).
Paso 3:
En este procedimiento se calcula el
Calcular F
promedio de todas las varianzas
Tabla de los porcentajes para los diferentes sumándolas y dividiéndolas por el número
grupos. de datos en este caso 5.
2
(2,0674+ 17,8874+0,8712+50,2152+1,6562)%contiene bicarbonato por reacionar con el
2 CO2 atmosferico, esta estandarización se
llevo a cabo titulando con hidróxido de
¿ 14,5395 %2 sodio el biftalato de potasio seco, fue
secado previamente durante dos horas a
Ahora se procede a calcular la varianza de
100 Celsius (para que no hubiera
la media muestral(Vmm) la cual se
interferencia de agua), usando como
determina con la ecuación 3) donde
indicador fenolftaleína la cual varia en un
Xpromedio es el promedio global de los
PH básico de color entre (8,3-10,0), gracias
porcentajes (40,0580%2) y los datos de la
a que cuando hay exceso de iones OH la
sumatoria son los promedios de cada
fenolftaleína libera cationes H+, gracias a
grupo.
que es un acido débil, y de esta solo
Vmm=448,0798%2 quedan los iones de la fenolftaleína los
cuales son de color rosa.
Se calcula F con la ecuación 4) donde
Después de tener el hidróxido de sodio
2
448,0798 % estandarizado se procede a hacer un
F= =30,818 1
14,5395 %2 análisis cuantitativo del acido acetilsasilico,
esta valoración no se hizo directamente en
Paso 4)
agua pues el acido acetilsacilico tiende a
Comparo Fcritico 95% (5/5)=7,5 hidrolizarse para formar acido acético y
acido salicílico, y después de esto algunos
Fcalculado es mayor que Fcritico iones de acetato se neutralizaran con los
aniones OH del hidróxido llevándonos a
Los valores de F se extraen de una tabla.
resultados equivocados, por tal razón se
Paso 5) llevo a cabo en etanol que es un
compuesto no acuoso y de tal manera el
Se rechaza la hipótesis nula se, retengo la acido acetilsasilico no se hidroliza tan
hipótesis alternativa rápido como en el agua y posterior mente
en agua para poder que haya liberaciones
Paso 6)
del ion OH.
Los resultados difieren en su precisión.
En las dos determinaciones por duplicado
los porcentajes en masa no fueron
concurrentes con lo teorico, para la
primera un valor de 81,8115 %, un valor
inferior al teorico 83,5422 %, para el
DISCUSIÓN
segundo (pastilla efervesente ) 54,2473 %,
Para la determinación de Acido muy superior al torico 13,7518 %.
acetilsasilico primero se realizo una
En la primera determinación el valor del
estandarización para confirmar si la
resultado fue relativamente bueno con un
concentración del hidróxido de sodio
porcentaje de error del 2,0716% esto
estaba cerca al valor esperado (0,1M) la
errores se atribuyen a varias causas, una
estadarisacion arrojo un valor muy presiso
posible causa de error radica en que las
con un valor de 0,0982M NaOH pero no
titulaciones es prácticamente imposible
exacto debido a que aun en estado “puro”
saber exactamente el punto de 1940 mg de bicarbonato de sodio según
equivalencia ya que lo que se mide es el esta composición pudo pasar que algo de
punto final de titulación que es cuando se iones OH reaccionara con iones del acido
observa un cambio físico (cambio de color) cítrico haciendo que la solución se volviera
que es después del punto de equivalencia. neutra con mucho mas hidróxido de sodio
Otra causa de error, posiblemente: y por consiguiente arrojándonos un
porcentaje de AAS mucho mas alto que el
El indicador fenolftaleína el cual fue usado real.
en la practica cambia de color en un
intervalo de PH(8,3-10,0), fuera de este CONCLUSIONES
interavalo el cambio de color que en la
El punto de equivalencia es diferente al
titulación nos indica el punto de
equivalencia, esto afectaría la valoración punto final de titulación.
del analito por no indicarnos el punto real En una titulación es de vital importancia
de equivalencia, aunque se haya realizado que haya un patrón primario el cual debe
el blanco para tratar de corregir este error tener un alto grado de pureza.
la realidad es que no se corrige
completamente. Para un mayor control de En una titulación de acido-base el punto
este error consideramos que debe hacerse de equivalencia es cuando la solución se
una lectura de PH, la cual no se realizo. vuelva neutra.

En la primera determinación la desviación


estándar fue de 3,3036 % esto traduce a
SOLUCION A LAS PREGUNTAS
que la determinación fue un poco precisa,
la imprecisión que marco, se debe principal
1) Patrón primario
mente a que no se sabe a ciencia cierta que
tipo de iones podían haber en cada Un patrón primario también llamado
muestra: ya que si hay variedad de iones estándar primario es una sustancia
(provoca que la fuerza iónica aumente) o utilizada como referencia al momento de
partículas coloidales provoca que el hacer estandarización. Usualmente son
intervalo de viraje ( intervalo de PH en que sólidos que cumplen con las siguientes
características:
actua el indicador ) cambie.

se odservo experimentalmente que la Tienen composición conocida. Es decir, se


ha de conocer la estructura y elementos
solubilidad de las pastas en el alcohol no
que lo componen, lo cual servirá para
fue total aunque se ajito constantemente,
hacer los cálculos estequiométricos
esto es una causa de error porque al no respectivos.
disolverse toda la patilla, habra una
disminución de reactivos. Deben tener elevada pureza. Para una
correcta estandarización se debe utilizar un
En la segunda determinación el porcentaje patrón que tenga la mínima cantidad de
de error fue desastroso por decirlo de impurezas que puedan interferir con la
alguna manera, esto quiere decir que algo titulación. En cualquier caso, más del 98,5%
no esta bien según la página web de la de pureza, preferiblemente un 99,9%. []
referencia la aspirina efervescente tiene
Debe ser estable a temperatura ambiente.
500mg de AAS, 1131 mg de acido cítrico y
No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por http://es.wikipedia.org/wiki/
efectos de temperaturas que difieran %C3%81cido_acetilsalic
ligeramente con la temperatura ambiente %C3%ADlico(14/03/10)
ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones. http://es.answers.yahoo.com/question/ind
ex?
Debe ser posible su secado en estufa.
qid=20090815151419AAnIC97(13/03/10)
Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar http://www.galeno21.com/INDICE
temperaturas mayores para que sea
%20FARMACOLOGICO/ACIDO
posible su secado. Normalmente debe ser
estable a temperaturas mayores que la del %20ACETILSALICILICO%20-
punto de ebullición del agua. %20ASPIRINA/ACIDO%20ACETILSALICILICO
%20-%20ASPIRINA.htm (14/03/10
No debe absorber gases. No debe
reaccionar con los componentes del aire. http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci
Ya que este hecho generaría posibles %C3%B3n_Est%C3%A1ndar (14/03/10
errores por interferencias, así como
también degeneración del patrón.

Debe reaccionar rápida y


estequiométricamente con el titularte. De
esta manera se puede visualizar con mayor
exactitud el punto final de las titulaciones
por volumetría y además se pueden
realizar los cálculos respectivos también de
manera más exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya


que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.

2) En la determinación de el AAS es
necesario hacer un blanco, ya que después
de que la solución sea neutra (PH=7) o
llegue al punto de equivalencia, se agrega
un poco mas de titulante hasta llegar al
punto final de titulación (cambio de color)
el objetivo del blanco es determinar esta
cantidad para así restársela al valor que
marca la bureta en la neutralización y
corregir este error llamado (error por
titulación)

BIBLIOGRAFIA

Química analítica (skoog , Donald) Séptima


edición año 2000 pag( 278-281)

http://books.google.com.co/books?id=4eX
(13/03/10)

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