You are on page 1of 8

Titrasi Redoks (Penentuan Besi)

1. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. Daftar Alat
a. Neraca Analitis
b. Kaca Arloji
c. Erlenmeyer
d. Buret
e. Pifet Ukur
f. Gelas Kimia
g. Labu Takar
h. Spatula
i. Bola Karet
j. Hot Plate
k. Termometer

3. Daftar Bahan
a. Na2C2O4 Padatan
b. H2SO4 Pekat
c. KMnO4 Padatan
d. FeSO4 7H2O Padatan

4. Gambar Alat (terlampir)


5. Dasar Teori

Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarakan pada reaksi oksidasi


dan reaksi reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan
untuk penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada
titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan
KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator, tetapi larutan KMnO 4 itu
sendiri dapat bertindak sebagai indikatornya.

 Kalium Permanganat
Digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun
lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang sangat mudah diperoleh, tidak
mahal, dan tidak memerlukan suatu indikator, kecuali bila digunakan pada
larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO 4 0,1 N memberikan suatu
warna muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganate
mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat
berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi
yang berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :

MnO4- + 8H+ + 5 e Mn 2+ + 4H2O

Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO4- + 8H+ + 3 e MnO2 + 2H2O

Reaksi yang paling abanyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang
sangat asam, dimana permanganate bereaksi dengan sepat.

 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate
dalam larutan asam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi,
stabil pada pemanasan dan tidak hidroskopis. Reaksi dengan permanganate
agak kompleks dan sekali pun banyak penelitian untuk tidak dilakukan.
Namun mekanisme yang tepat adalah dipanaskan pada suhu 60 0C. pada
kenaikan suhu, pada awalmya raksi berjalan dengan lambat tetapi kecapatan
semakin meningkat setelah ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak
sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan sebagai reaksi otokatalitik
karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri ionnya mungkin
mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan
permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3
dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali di
valent. Adapun reaksinya adalah :

5C2O42- + 2MnO4 + 16H- 2Mn3+ + 10CO2 + 8H2O

Flower dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam


terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin didalam titrasi. Mereka
menemukan beberapa bukti dari pembentukan pereoksida :

O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2

Dan apabila pereoksida terurai sebelum reaksi dengan permanganate, terlalu


sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga normalitasnya tinggi.
Mereka menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan
dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah
reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 60 0C dan dititrasi diselesaikan
pada suhu ini.

6. Prosedur Kerja

Standarisasi Larutan KMnO4

 Membuat larutan 0,1 N KMnO4


 Natrium Oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105-110 0C selama 2 jam.
Setelah itu mendinginkannya didalam desikator.
 Menimbang Natrium Oksalat sebanyak 300 mg, memasukkan kedalam
Erlenmeyer
 Melarutkan 12,5 ml H2SO4 dalam air 250 ml
 Memasukkan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi
Natrium Oksalat. Homogenkan, mendinginkan sampai 24 0C
 Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml lalu memanaskan
sampel 55-600C dan melanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah
warna yaitu merah muda.

Penentuan Besi Dengan KMnO4

 Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4 7H2O) dalam air demineral 200 ml


 Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4
 Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO 4 sampai warna merah muda
tidak berubah lagi

7. Data Pengamatan
Standarisasi Larutan KMnO4

Gram Analit (Na Volume Titran


Perubahan Warna Suhu
Oksalat) (KMnO4)
Jernih ke merah
300 mg 10,5 ml 600C
muda
Jernih ke merah
300 mg 8 ml 380C
muda
Rata-rata 9,25 ml - -

Penentuan Besi Dengan KMnO4

No Volume Analit (FeSO4


Volume Titran (KMnO4) Perubahan Warna
. 7H2O)
1 25 ml 34,5 ml Jernih ke merah muda
2 25 ml 34 ml Jernih ke merah muda
3 25 ml 34,8 ml Jernih ke merah muda
- Rata-rata 34,43 ml -
8. Perhitungan
 Membuat larutan H2SO4
Dik : % H2SO4 = 98%
ρ = 1,84
BM = 98,08
DIt :M = ………?
% × ρ ×1000
Jawab : M =
BM

0,98× 1,84 ×1000


¿
98,08

¿ 18,4

 Pengenceran
M 1 ∙ V 1 =M 2 ∙V 2
18,4 ∙ V 1=0,5 ∙100
50
V 1=
18,4
V 1=2,7 ml
 Standarisasi Larutan KMnO4
KMnO4 0,1 N

ekivalen
gr Na2 C2 O 4 N=
=V KMn O 4 × N KMnO 4 V
BE Na2 C 2 O 4
gram=N ∙ Berat ekivalen ∙ V

300 mg BM 158
134
mg
=V KMnO 4 × 0,1 N ¿ 0,1 ∙
n ( )
∙ 0.5
5
ek
2 ¿ 1,58 gram

300 ek
ek =V KMnO4 × 0,1
67 ml
4,48 ek
V KMnO 4=¿ ek
0,1
ml
¿ 44,78 ml

 Penentuan Besi dengan KMnO4


Menentukan % besi dalam larutan :
V KMn O 4 × M KMnO4 × BE Fe
% Fe= × 100
gr sampel

BM Fe
×0,4
BM FeS O4 ∙7 H 2 O
% Fe= × 100
4

55
% Fe= ×100
278

% Fe=20,14 %

V KMn O 4 × M KMnO4 × BE Fe
% Fe= × 100
gr sampel

ek gr
V KMnO4 × 0,1 ×28
ml ek
20,14 %= ×100
4 gram

V KMnO 4=28,77 ml

9. Analisa Percobaan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diketahui, pada standarisasi
KMnO4 volume titran yang dibutuhkan untuk mengubah warna dari jernih menjadi
merah muda adalah sebanyak 10,5 ml pada suhu 60 0C. sedangkan pada suhu
380C volume titran yang dibutuhkan hanyalah sebesar 8 ml. berdasarkan hasil
percobaan tersebut dapat diketahui bahwa suhu sangatlah berpengaruh pada
proses standarisasi ini. Banyak volume titran yang dibutuhkan tergantung pada
suhu larutan yang akan dititrasi pada saat tersebut.
Pada percobaan besi dengan KMnO4. Percobaan pertama mengubah
warna dari jernih menjadi merah muda analit (FeSO4 7H2O) sebanyak 25 ml
dititrasi dengan titran sebanyak 35,4 ml. pada percobaan keduan analit sebanyak
25 ml itu hanya membutuhkan 34 ml titran sedangkan pada percobaan ketiga
volume titrannya sebanyak 34,8 ml, dari ketiga percobaan tersebut diharapkan
rata-rata volume titran sebanyak 34,43 ml.

10. Kesimpulan
Berdasarkan data-data yang telah diperoleh dapat disimpulkan bahwa
banyak volume titran yang dibutuhkan dalam standarisasi larutan tergantung
pada larutan atau analit yang akan dititrasi. Semakin tinggi derajat celciusnya
maka akan semakin banyak pula titran yang dibutuhkan, sebaliknya semakin
rendah derajat celciusnya maka semakin sedikit pula titran yang dibutuhkan.
Sedangkan pada penentuan besi didapatkan % Fe sebanyak 20,14% secara
praktek dan 23,6% untuk teori.

11. Daftar Pustaka

“Jobsheet Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”, 2010.


Pertanyaan
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan juga kerugian dalam penggunaan larutan
standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasinya !
Jawab : Keuntungan
a. Mudah diperoleh
b. harganya murah / tidak mahal
c. bereaksi cepat
d. dapat menjadi indicator sendiri
Kerugian
a. Memerlukan indicator jika digunakan untuk larutan yang encer atau
cair
b. Dalam suasana asam atau basa lemah akan terbentuknya endapan
coklat, MnO4 yang mengganggu sehingga harus disaring untuk
menghilangkannya

2. a. mengapa pada standar larutan Na oksalat, KMnO 4 diberikan secara cepat


b. mengapa larutan tersebut harus dipanaskan pada suhu 60 0C
Jawab : a. pada standarisasi dengan Na Oksalat, KMnO 4 diberikan secara
cepat karena apabila peroksida titran sebelum reaksi dengan
permanganate, terlalu sedikit permanganate yang diperlukan
sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi.
b. Larutan harus dipanaskan pada suhu 60 0C karena reaksi dengan
permanganate agak kompleks sekalipun banyak penelitian yang
reaksinya lambat pada suhu kamar.

You might also like