Professional Documents
Culture Documents
Titrasi potensiometriSuatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu,
pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas
ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi
langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel,
diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani
bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi
penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda
pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan
grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di
sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini
bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam
hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana
terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara
manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan
digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.
Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut
elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi
demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila
penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan
kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks
dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan.
Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya
elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda
Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7,
Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda
dalam larutan encer (Khopkar, 1990).
Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi
spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari
persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi
arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan
aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume
titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat
dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri
tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam
basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka
akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida
akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat
digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
http://forum.upi.edu/v3/index.php?topic=15627.0
APLIKASI POTENSIOMETRI
pH-METER
Suatu pH-meter adalah contoh aplikasi potensiometer merupakan seperangkat alat pengukur
potensial elektroda tanpa aliran arus dan sekaligus menguatkan sinyal yang ditimbulkan pada
elektroda gelas dengan suatu tabung vakum elektrik. Suatu pH-meter dengan tipe defreksi,
paling tidak mempunyai tipe panel kendali berupa tombol operasi, tombol standardisasi
dengan baffer standar, tombol kompensator temperatur yang memungkinkan untuk
memperbaiki kepekaannya berdasarkan ketergantungan potensial Nernst terhadap temperatur.
Beberapa model dilengkapi juga dengan suatu tombol seleksi skala, dan ini dikenal dengan
pH-meter dengan skala diperluas.
Potensiometer
Kelebihan utama potensiometer adalah pada saat potensial sel dibaca, tidak ada arus yang
mengalir dalam larutan (arus residual akibat tatanan seldan efek polarisasi dapat diabaikan).
Sel standar yang biasanya digunakan untuk mengkalibrasi potensiometer adalah sel Weston
jenuh, dengan potensial 1,01864 V pada 20oC yang berkurang sebanyak 4x10-5 V tiap
kenaikan temperatur 1oC.
http://ny2nz-tjikmal.blogspot.com/2008/09/aplikasi-potensiometri.html
Unsur karbon di dalam tanah berada dalam 4 wujud, yaitu wujud mineral karbonat, unsur
padat seperti arang, grafit dan batubara, wujud humus sebagai sisa-sisa tanaman dan hewan
serta mikroorganisma yang telah mengalami perubahan, namum relatif tahan terhadap
pelapukan dan wujud yang terakhir berupa sisa-sisa tanaman dan hewan yang telah
mengalami dekomposisi di dalam tanah. Berkaitan dengan wujud-wujud unsur karbon
tersebut di dalam tanah, maka penentuan kandungan karbon tanah dilakukan berdasarkan
kandungan karbon organik totalnya.
Prosedur Kerja
4. Penentuan pengaruh ion CH3COO- dan H2PO4- terhadap respon potensial CO2
Membuat larutan yang mengandung CO2 dengan konsentrasi yang sama dengan percobaan
2.3.3, tetapi setiap larutan mengandung ion CH3COO- 10-2 M maupun H2PO4-10-2 M dan
sambil melakukan pengadukan, diamati respon potensialnya. Hal yang sama dilakukan
terhadap larutan CO2 yang mengandung CH3COO- maupun H2PO4- dengan konsentrasi 10-
3M dan 10-4 M. Selanjutnya dibuat grafik potensial (mV) terhadap -log[CO2] untuk
menentukan koefisien selektivitasnya (Kij) dari ekstrapolasi garis horisontal dan vertikal pada
grafik tersebut.
5. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi sebagai kurva pembanding untuk penentuan karbon organik total tanah dibuat
dari reaksi redoks antara campuran larutan asam oksalat 0,1 M dan H2SO4 0,1 M dengan
KMnO4 0,1 M, sehingga didapatkan CO2 dengan konsentrasi 5 x 10-4 M, 10-3 M, 5 x 10-3
M, 10-2 M, 5 x 10-2 M dan 0,1 M sambil mengukur respon potensialnya bersamaan dengan
dilakukannya pengadukan. Selanjutnya membuat grafik potensial (mV) terhadap –log[CO2]
sebagai kurva kalibrasi.
Bahan yang digunakan adalah Standard Reference Material uranium oksida, fero sulfat,
asam sulfamat, asam nitrat, asam fosfat, amonium heptamolibdat, kalium bikromat, vanadium
sulfat, dan larutan uranil nitrat hasil pelarutan PEB; larutan standar Al 1000 ppm, 2000 ppm,
4000 ppm, 6000 ppm, 8000 ppm, dan 10 000 ppm; larutan standar Na 1000 ppm, 2000 ppm,
4000 ppm, 6000 ppm, 8000 ppm, dan 10 000 ppm; dan larutan standar Mg 1000 ppm, 2000
ppm, 4000 ppm, 6000 ppm, 8000 ppm, dan 10 000 ppm.
Alat yang digunakan adalah Potensiometer Metrohm 682, peralatan gelas, pemanas
listrik, dan elektrode kombinasi Pt kalomel.
Cara Kerja
1. Pengukuran kadar uranium tanpa pemanasan
Ke dalam masing-masing 7 buah gelas piala ditambahkan 1 ml larutan cuplikan
(cuplikan standar, cuplikan contoh uranil nitrat hasil pelarutan dan cuplikan simulasi dengan
penambahan unsur pengotor) menggunakan pipet. Kemudian dimasukkan 10 ml air bebas
mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat, dan
panaskan sampai suhu 40 °C selama 1 menit sambil diaduk. Setelah itu ditambahkan 4 ml
larutan A, diaduk dengan pengaduk magnet selama 3 menit. Terakhir dimasukkan 40 ml
larutan vanadium 0,4 g/l, dan dilakukan titrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai titik
akhir titrasi tercapai.
2. Pengukuran kadar uranium pemanasan dengan asam perklorat
Ke dalam masing-masing 7 buah gelas piala ditambahkan 1 ml larutan cuplikan
(cuplikan standar, cuplikan contoh uranil nitrat hasil pelarutan dan cuplikan simulasi dengan
penambahan unsur pengotor) menggunakan pipet. Kemudian dimasukkan 4 ml asam
perklorat,
lalu panaskan sampai timbul uap putih. Pemanasan dilanjutkan sampai sekitar 1 menit, lalu
dinginkan. Tambahkan 10 ml air bebas mineral, 2 ml asam amido sulfonat, 16 ml asam fosfat
pekat, dan 2 ml fero sulfat, dan panaskan sampai suhu 40 °C selama 1 menit sambil diaduk.
Setelah itu ditambahkan 4 ml larutan A, dan aduk dengan pengaduk magnet selama 3 menit.
Terakhir dimasukkan 40 ml larutan vanadium 0,4 g/l, dan dilakukan titrasi dengan 0,027 N
kalium bikromat sampai titik akhir titrasi tercapai.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktek kerja nyata ini meliputi bahan uji dan bahan
kimia murni untuk dianalisis. Bahan uji meliputi serbuk uranium dioksida sedangkan
pereaksi-pereaksi yang digunakan adalah: Standar induk klorida 1000 mg/L, standar induk
florida 1000 mg/L, larutan Total Ionic Strength Adjusment Buffer (TISAB), larutan Chloride
Ionic Strength Adjustor (CISA), larutan kalium dikromat (K2Cr2O7), larutan hidrogen
peroksida (H2O2), larutan asam sulfat (H2SO4), larutan natrium hidroksida (NaOH), larutan
perak nitrat (AgNO3) dan larutan asam nitrat (HNO3). Air aqudestilat dan larutan standar ion
Florida dan klorida.
Alat yang digunakan adalah: elektroda ion selektif klorida dan florida, autotitropocessor
(potensiometri) Metrohm 672, seperangkat alat pirohidrolisis, dan alat-alat gelas. Pemanas
listrik serta peralatan volumetrik standar dan botol polietilen
Cara Kerja
A. Pemisahan Klorida dan Florida dari Serbuk Uranium Dioksida secara Pirohidrolisis
Ditimbangkan 2,50 gram serrbuk uranium dioksida, kemudian dipindahkan ke dalam suatu
gelas piala 250 ml. Serbuk dilarutkan dengan penambahan asam sulfat 2:1 sebanyak 10 mL,
selanjutnya ditambahkan tetes demi tetes larutan hidrogen peroksida 30% (untuk kandungan
florida) dan kalium dikromat 0,1N (untuk kandungan klorida) sampai serbuk uranium oksida
larut sempurna.
Larutan di atas kemudian dipindahkan ke dalam tabung contoh yang berada di dalam alat
pirohidrolisis, lalu distilat ditampung didalam gelas ukur 100 ml, yang telah di isi dengan 10
mL larutan natrium hidroksida 1 N hingga mempeoleh distilat sebanyak 50 mL.
B. Penetapan Klorida dan Florida dengan Alat Potensiometer Ion Selektif
Pembuatan larutan standar
1. Larutan Total Ionic Strength Adjusment Buffer (TISAB)[4]
Ditimbang 58 g serbuk natrium klorida dan 0,3 g serbuk natrium nitrat, dimasukkan ke gelas
piala 600 mL, kemudian ditambahkan 57 mL larutan asam asetat glasial, dilarutkan dengan
500 mL air suling. Diatur pH larutan antara 5,0 sampai dengan 5,5 dengan menambahkan
larutan-larutan natrium klorida 5N. Ditambahkan air suling sampai volumenya 1 L.
2. Larutan Chloride Ionic Strength Adjustor (CISA)[4]
Ditimbangkan 100 g serbuk kalium nitrat, dimasukkan ke gelas piala 600 mL kemudian
ditambahkan 50 mL larutan asam asetat glasial, dilarutkan dengan 500 mL air suling, pH
larutan diatur antara 5,0 sampai dengan 5,5 dengan menambahkan larutan natrium hidroksida
5 N, kemudian diencerkan dengan air suling sampai volumenya 1 L.
3. Larutan Asam Nitrat 15 N
Diencerkan 475 mL larutan asam nitrat 70% dengan air suling sampai volumenya 500 mL.
C. Pengukuran Deret Standar Klorida
Dipipet 0,00 mL; 50,00 μL; 500,00 μL; 5,00 mL dan 10,00 mL standar induk 1000 mg/L
klorida kemudian dimasukkan ke labu takar 50 mL, ditambahkan 25 mL larutan CISA,
kemudian di ukur besarnya potensial dari masing-masing larutan dengan potensiometer.
D. Pengukuran Deret Standar Florida
Dipipet 0,00 mL; 50,00 μL; 500,00 μL dan 5,00 mL standar induk 1000 mg/L florida
kemudian dimasukkan ke labu takar 50 mL, ditambahkan 25 mL larutan TISAB, kemudian di
ukur besarnya potensial dari masing-masing larutan dengan potensiometer.
E. Pengukuran Klorida dan Florida dalam Distilat
Dipipet sejumlah distilat kemudian dimasukkan ke labu takar 50 mL, ditambahkan larutan
standar CISA untuk klorida dan larutan TISAB untuk florida, pH diatur agar sama dengan
standar, kemudian diukur besarnya potensial dari masing-masing larutan dengan
potensiometer.
F. Pengukuran pengaruh matriks uranium terhadap hasil analisis Klorida dan Florida
Dipipet 50 ppm; 100 ppm; 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm dan 300 ppm uranium, kemudian
ditambahkan 10 ppm standar larutan florida lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL.
Dengan cara yang diambil larutan uranium kemudian ditambahkan 10 ppm standar larutan
klorida dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Setelah itu ditambahkan larutan standar
CISA untuk klorida dan larutan TISAB untuk florida, pH diatur agar sama dengan standar,
kemudian ditentukan besarnya potensial pengukuran dengan alat potensiometer.
CARA KERJA
1. Analisis kadar uranium
Dilakukan dengan mengambil sampel dalam tiap wadah pada bagian atas kiri 25 ml, bagian
tengah 25 ml, dan bagian bawah kanan 25 ml. Dihomogenkan menggunakan pengaduk
magnet
(Larutan cuplikan). Kemudian dianalisis kadar uraniumnya dengan metoda potensiometri
menggunakan alat Titroprosesor (IK/5.4/01/01/U Titro)[3].
Untuk limbah organik larutan cuplikan di-stripping dahulu dengan larutan sodium karbonat
10
% dengan perbandingan volume 1:1. Selanjutnya fasa airnya dianalisis kadar uraniumnya.
2. Analisis keasaman
Larutan cuplikan diencerkan keasamannya berkisar 0,1 N, larutan hasil pengenceran diambil
10 mL, ditambahkan 1 mL larutan ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes indikator fenolftalin,
kemudian dititrasi dengan larutan standar sodium hidroksida 0,1 N.
http://nartosagala.blogspot.com/2010/03/aplikasi-titrasi-potensiometri.html