TABLA DE CONTENIDO

N0 PAG.

1.- INDICE DE TABLAS 2

2.- INDICE DE GRAFICOS 3

3.- RESUMEN 4

4.- INTRODUCCION 5

5.- PRINCIPIOS TEORICOS 6

6.- DETALLES EXPERIMENTALES 10

7.- TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS 11

8.- DISCUSION DE RESULTADOS 14

9.- CONCLUSIONES 15

10.- RECOMENDACIONES 16

11.- BIBLIOGRAFIA 17

12.- APENDICE

Ejemplo de cálculos
18
Gráficos
24

1
 INDICE DE TABLAS

N0 PAG.

Tabla Nº 1: Condiciones de Laboratorio 11

Tabla Nº 2: Dimensiones de la columna 11

Tabla Nº 3: Propiedades Físicas de las Sustancias 11

Tabla Nº 4: Datos Experimentales 11

Tabla Nº 5: Datos de operación, tanto para el tope, alimentación y 12

Colas.
Tabla Nº 6: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua. 12

Tabla Nº7: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y 13

alimentación
Tabla Nº 8: Resultados obtenidos para la determinación del número de 13
platos Ideales.

INDICE DE GRÁFICAS

2
 Nº
PAG
.
Gráfica N°1: Gráfica N°1: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 1
24
Gráfica N°2: Gráfica N°2: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 2
25

RESUMEN

3
 En la presente practica se realiza el estudio de la destilación de una
mezcla binaria de etanol-agua de 6° y 10° alcohólicos, para lo cual se utiliza una
columna empacada, conteniendo anillos rasching, con reflujo total, se trabaja a
la presión de 4 psi.

Para poder realizar los cálculos se toman los datos de equilibrio de etanol-
agua. La composición de etanol en la alimentación es de 0.03 y 0.019 moles de
etanol por mol de mezcla a 6° y 10° respectivamente. Cuando las temperaturas
de la columna, tanto en el fondo como en el tope se mantienen constantes
después de un determinado tiempo, se toman las muestras respectivamente.

La composición para el destilado es de 0.78 y 0.85 moles de etanol por

mol de mezcla a 6° y 10° respectivamente. Y finalmente la composición para
residuo es de 0.016 y 0.026.

Para determinar el número de platos equivalentes se emplea el método de

Mc Cabe Thiele de donde se obtienen 6 y 8 platos.

INTRODUCCION

La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la

industria química y permite separar los componentes de una mezcla líquida al
estado de sustancias puras.

4
 La separación de dicha mezcla es por vaporización parcial de la misma, de
tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta de la composición
del líquido de partida, resultando distinta también la composición del líquido
residual.

En las operaciones discontinuas se carga una cantidad inicial de material

en el equipo y durante la operación se retiran de forma continua una o más
fases. Un ejemplo familiar es la destilación ordinaria de laboratorio, en la que se
carga líquido en un calderín y se calienta hasta ebullición. El vapor que se forma
se retira y condensa de forma continua.

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la

composición de la carga inicial varía con el tiempo. Esto da lugar a un aumento
de la temperatura del sistema y a una disminución de la cantidad relativa de los
componentes de menor temperatura de ebullición en la carga al avanzar la
destilación.

El objetivo de la presente práctica es determinar el número de platos

equivalentes que hay en una destilación de una mezcla binaria etanol - agua con
reflujo total mediante el método de Mc Cabe.

PRINCIPIOS TEÓRICOS

5
DESTILACIÓN

Es la operación que tiene por objeto vaporizar parcialmente una mezcla líquida,
separando el vapor del líquido y condensándolo sin que haya entre ambos
posterior transferencia de materia.
Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienen por el tope de la
columna y los menos volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la
destilación es la diferencia de las temperaturas de ebullición de los
constituyentes de la mezcla.

Esta operación puede efectuarse de 2 maneras:

1.- Destilación en equilibrio (o destilación súbita, instantánea o “flash”) en

la que el vapor y el líquido se mantienen en íntimo contacto, de tal
manera que el vapor formado este en equilibrio con el líquido residual.
2.- Destilación diferencial, en la que el vapor, tan pronto como se forma,
deja de estar en contacto con el líquido. De una manera gradual,
“diferencial”, se va perdiendo líquido, que pasa al vapor o destilado.

Soluciones Ideales:

Son aquellas para las cuales son aplicables la ley de Raoult para la fase liquida y
la ley de Dalton para la fase gas.
Ley de Raoult: PA = XA PAΕ PB = XB PBΕ
Ley de Dalton: PT = PA + PB

Soluciones No Ideales:
Son aquellas que presentan desviaciones de la ley de Raoult.

Destilación Discontinua y Continua

En la destilación discontinua se coloca una carga de alimentación en el tanque, y

a continuación se comienza la calefacción de la misma; el vapor producido
asciende a través de una columna de fraccionamiento, y seguidamente se
condensa dando el producto de cabeza, mientras que en la caldera queda al
concluir la destilación un residuo menos volátil.

En la destilación continua el proceso se realiza en estado estacionario ya que

una vez alcanzado el equilibrio, las condiciones reinantes en un punto dado
permanecen constantes, por el contrario la destilación discontinua sigue un
régimen no estacionario ya que al ir decreciendo continuamente la
concentración del componente más volátil en la caldera, la temperatura y
composición de cualquier punto modificara a medida que avanza la destilación.
La forma que opera una caldera de destilación discontinua es totalmente similar
a la de una columna continua, siendo necesario introducir por el tope de la
columna una corriente de reflujo para que se pueda conseguir la separación.

Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilación discontinua

puede operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de
equilibrio, fijándose en ese momento la velocidad de reflujo deseada, o bien
puede fijarse desde el principio la relación de reflujo requerida devolviéndose el

6
destilado obtenido a la caldereta hasta que se consiga las condiciones de
equilibrio.

MÉTODO DE MC CABE THIELE

Es uno de los métodos más apropiados para determinar el número de platos

teóricos. Los pasos a seguir en este método son:

1.- Trazar el diagrama en el equilibrio para la muestra binaria sobre un papel

en coordenadas rectangulares.
2.- Trazar las rectas de operación de la zona superior e inferior
respectivamente, que para reflujo total coincide con la diagonal de 45Ε .
3.- Trazar consecutivamente líneas horizontales y verticales en el diagrama
correspondiente a partir de la composición del destilado hasta pasar
horizontalmente sobre la composición del residuo.

El número de escalones es igual al número de platos teóricos que utiliza la

columna a diseñar.

Reflujo Total

Al ir aumentando la relación de reflujo R = L/D, la relación L/V aumenta, hasta

que finalmente cuando R = 4 , L/V = 1 y las líneas de operación de las dos
secciones de la columna coinciden con la diagonal de 45Ε como en la figura:

En la práctica esto se logra regresando nuevamente como reflujo todo el

producto principal de la columna y rehirviendo todo el producto residual, por
ello, el flujo de alimentación fresca enviado debe reducirse a cero. En forma
alternativa, esta condición puede interpretarse como la necesidad de poseer
calor para el reboiler y capacidad de enfriamiento del condensador, infinitos para
un flujo dado de alimentación.

7
Columna de Relleno

Las columnas rellenas

consisten en un cilindro
vertical, cargado con un
material de relleno adecuado.
El líquido fluye por la
superficie del material de
relleno, en láminas delgadas, y
ofrece una gran superficie
líquida para el contacto
con los gases que ascienden
por la torre. El material de
relleno está soportado
sobre un enrejado, o parrilla,
situado en el fondo de la torre.
El líquido se carga por la
parte superior del material de
relleno, mediante una
placa distribuidora
(placa perforada), y el
vapor se introduce por
debajo del enrejado
que sostiene al relleno.
Las ventajas del flujo
en contracorriente y
contactos múltiples se
consiguen en las torres
rellenas, aunque la
eficacia del contacto no
resulte, en general,
comparable a la
obtenida con las torres de platillos. La figura 1 representa una típica torre con
relleno. La figura 2 reproduce una fotografía de anillos Rasching, distribuidos al
azar, como material de relleno en una torre.

8
Presión de Vapor

La Presión de vapor de un líquido es la presión de su vapor a una

temperatura dada en la cual las fases vapor y líquido de la sustancia puede existir
en equilibrio.

Punto de Rocío

Es la temperatura a la cual el vapor saturado empieza a condensar.

Punto de Burbuja

Es la temperatura a la cual el líquido empieza a hervir.

Volatilidad Relativa

La volatitilidad relativa es una medida directa de la facilidad con que se

separan los componentes en un proceso de destilación y por consiguiente, las
sustancias que se separan fácilmente muestran valores de ∝ es igual a la unidad,
no es posible ninguna separación.

y * (1 − x )
α=
x (1 − y * )

y* :Fracción molar del componente en el vapor.

x :Fracción molar del componente en el líquido.

DETALLES EXPERIMENTALES

9
A. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO:

El equipo experimental está constituido de:

1. Una columna de destilación empacada con anillos Rasching

2. Un condensador
3. Un calderín calentado con vapor
4. Un alcoholímetro
5. 2 termómetros
6. 3 probetas y toma muestras.
7. Un cronómetro
8. Agua fría

B. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Se purga el caderín y se añade la mezcla de etanol-agua al 96 % de etanol.

Luego de llenar el calderín, cerrar herméticamente con el tapón y colocar los
termómetros en los lugares respectivos para las medidas de temperatura. Tomar
una muestra de esta alimentación en un frasco, para luego medir su porcentaje en
volumen de alcohol en un alcoholímetro a 20°C, y luego la densidad a la misma
temperatura.

Se abre la llave del agua de enfriamiento para los condensadores y la línea de

vapor manteniendo la presión constante a 4.4 psi. Se toman los datos de
temperaturas en el fondo y el tope de la columna cada 10 minutos hasta que se
mantengan constantes.

Seguidamente se procede a tomar las muestras del fondo y del destilado para
poder determinar el porcentaje de alcohol en fondo, y el tope (destilado) de la
columna, bajando la temperatura de estas muestras a 20°C, en un baño con hielo,
y así hacer adecuadamente las medidas con el alcoholímetro.

10
 TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla Nº 1: Condiciones de Laboratorio

CONDICIONES DE
LABORATORIO
Temperatur
21
a

Tabla Nº 2: Dimensiones de la columna:

DIMENSIONES DE LA COLUMNA
Altura de empaque (cm) 88
Diámetro externo de anillos Rasching (mm) 8

Tabla Nº 3: Propiedades Físicas de las Sustancias

PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

Peso
Densidad a
Sustancia Fórmula Molecular
20.ºC (g/mL)
(g/mol-g)
Etanol C2H5OH 46 0.789
Agua H2O 18 0.999

Tabla Nº 4: Datos Experimentales

DATOS EXPERIMENTALES
Muestra 1 Muestra 2
Grado Alcohólico en la 6
10
alimentación
Temperatura en el Tope (ºC) 70.5 76.8
Temperatura en el Fondo (ºC) 95.5 98.6
Temperatura del vapor (ºC) 90 93.8

11
Tabla Nº 5: Datos de operación, tanto para el tope, alimentación y Colas.

DATOS DE OPERACIÓN
% Molar de Fracción molar % Molar de
Etanol etanol Etanol Fracción molar etanol
X (en el liquido) Y (en el vapor)
0 0 0 0
3,0 0,0 3,0 0,0
83,0 0,8 83,0 0,8
100 1 100 1

Tabla Nº 6: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua.

DATOS DE EQUILIBRIO SISTEMA ETANOL-AGUA

% Molar de Fracción Molar de % Molar de Fracción Molar de

Temperatur Etanol Etanol Etanol Etanol
a (°C) X (en el Y (en el
liquido) X (en el liquido) vapor) Y (en el vapor)
100,00 0,00 0,0 0,00 0,0
95,50 1,90 0,0 17,00 0,2
89,00 7,21 0,1 38,91 0,4
86,70 9,66 0,1 43,75 0,4
85,30 12,38 0,1 47,04 0,5
84,10 16,61 0,2 50,89 0,5
82,70 23,37 0,2 54,45 0,5
82,20 26,08 0,3 55,80 0,6
81,50 32,73 0,3 58,26 0,6
80,70 39,65 0,4 61,22 0,6
79,80 50,79 0,5 65,64 0,7
79,70 51,98 0,5 65,99 0,7
79,30 57,32 0,6 68,41 0,7
78,74 67,63 0,7 73,75 0,7
78,41 74,72 0,7 78,15 0,8
78,15 89,43 0,9 89,43 0,9

Tabla Nº 7: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y alimentación

12
 Muestra 1 Muestra 2
XD 0,85 0,78
XR 0,03 0,02
XF 0,03 0,02

Tabla Nº 8: Resultados obtenidos para la determinación del número de platos.

NÚMERO DE PLATOS

Gráfica 1 8
Gráfica 2 6

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El experimento se realiza en una columna empacada de destilación

discontinua, consistente en un rehervidor en la parte inferior y dos serpentines de

13
enfriamiento en la parte superior. El empaque de la columna consta de anillos
Rasching. Las especificaciones de la columna y del empaque se muestran en la
Tabla N°2.

La experiencia se realiza con mezclas binarias de alcohol etílico y agua a

diferentes concentraciones de alimentación: una a 6° alcohólicos y la otra a 10°
alcohólicos. Luego se obtiene un producto de tope con 92°alcohólicos y 95°
alcohólicos respectivamente, asimismo la composición de los fondos son: 5°
alcohólicos y 8 ° alcohólicos en el mismo orden.

Para hallar el número de platos teóricos equivalentes en la columna con

empaque de anillos Rasching se hace uso del método de: Mc Cabe–Thiele. El
gráfico 1 y 2 muestra el método de Mc Cabe–Thiele, la curva de operación está
dada por la línea de 45° ya que se trabajo a reflujo total. El número de platos
teóricos obtenido es 8 y 6; que corresponde al número de platos requeridos si se
destila estas mezclas en una columna de destilación de platos.

14
 CONCLUSIONES

1. El número mínimo de platos teóricos necesarios para una mezcla de alcohol

etílico y agua a una concentración inicial de 10° alcohólicos y 6° alcohólicos
es de 8 y 6 platos.

2. La concentración máxima alcanzada en el destilado para una mezcla de

alcohol etílico y agua es de 95° alcohólicos.

15
 RECOMENDACIONES

1. Se debe controlar, en todo momento, la presión de vapor, para que al

ingresar al calderín mantenga un flujo de calor constante en el fondo de la
columna.

2. Asegurarse que las muestras de fondo y tope estén a 20ºC para poder
utilizar en forma correcta el alcoholímetro, para bajar a esta temperatura se
recomienda usar hielo como refrigerante.

16
 BIBLIOGRAFÍA

1. Treyball, Robert, “Operaciones de Transferencia de Masa”, Editorial

Mc Graw Hill, 2da Edición, 1980, Págs. 378-340, 341, 387, 388, 394-
397, 411, 472-475.

17
 APÉNDICE I: EJEMPLO DE CÁLCULOS

1. Cálculo de las fracciones molares de la alimentación, del destilado y

del residuo en la destilación a mezcla N0 1

1.1 Fracción molar de etanol en el destilado:

Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC 2 H 5 OH
(95ml C 2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC 2 H 5 OH
moles de e tan ol =
46 gC 2 H 5OH
( )
molC 2 H 5OH

moles de e tan ol =1.62 moles

• Moles de Agua:

gH 2 O
(5ml H 2 O) ⋅ (0.9983 )
mlH 2 O
moles de agua =
18 gH 2 O
( )
molH 2 O

moles de agua = 0.28 moles

• Fracción Molar de Etanol:

1.2 Fracción molar de etanol en el residuo:

18
Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC 2 H 5OH
(8ml C 2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC 2 H 5OH
moles de e tan ol =
46 gC 2 H 5OH
( )
molC 2 H 5OH

moles de e tan ol = 0.136 moles

• Moles de Agua:

gH 2 O
(92ml H 2 O ) ⋅ (0.9983 )
mlH 2 O
moles de agua =
18 gH 2 O
( )
molH 2 O

moles de agua =5.10 moles

• Fracción Molar de Etanol:

1.3. Fracción molar de etanol en la alimentación:

Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC 2 H 5OH
(10ml C2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC 2 H 5OH
moles de e tan ol =
46 gC2 H 5OH
( )
molC 2 H 5OH

moles de e tan ol = 0.17 moles

• Moles de Agua:

19
 gH 2 O
(90ml H 2 O ) ⋅ (0.9983 )
mlH 2 O
moles de agua =
18 gH 2 O
( )
molH 2 O

moles de agua = 4.97 moles

• Fracción Molar de Etanol:

2. Cálculo de las fracciones molares de la alimentación, del destilado y

del residuo en la destilación:
Mezcla N0 2

2.1 Fracción molar de etanol en el destilado:

Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC2 H 5OH
(92ml C2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC2 H 5OH
moles de e tan ol =
46 gC2 H 5OH
( )
molC2 H 5OH

moles de e tan ol = 1.57 moles

• Moles de Agua:

gH 2O
(8ml H 2O) ⋅ (0.9983 )
mlH 2O
moles de agua =
18 gH 2O
( )
molH 2O
moles de agua = 0.44 moles
• Fracción Molar de Etanol:

20
2.2 Fracción molar de etanol en el residuo:

Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC2 H 5OH
(5ml C2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC2 H 5OH
moles de e tan ol =
46 gC2 H 5OH
( )
molC2 H 5OH

moles de e tan ol = 0.085 moles

• Moles de Agua:

gH 2O
(95ml H 2O) ⋅ (0.9983 )
mlH 2O
moles de agua =
18 gH 2O
( )
molH 2O

moles de agua = 5.27 moles

• Fracción Molar de Etanol:

2.3. Fracción molar de etanol en la alimentación:

21
Base: 100 ml de muestra.

• Moles de Etanol:

gC2 H 5OH
(6ml C2 H 5OH ) ⋅ (0.7856 )
mlC2 H 5OH
moles de e tan ol =
46 gC2 H 5OH
( )
molC2 H 5OH

moles de e tan ol = 0.10 moles

• Moles de Agua:

gH 2O
(94ml H 2O) ⋅ (0.9983 )
mlH 2O
moles de agua =
18 gH 2O
( )
molH 2O

moles de agua = 5.23 moles

• Fracción Molar de Etanol:

3. Cálculo del número de platos por el Método de Mc Cabe Thiele:

22
Se construye un diagrama de equilibrio líquido - vapor, las composiciones del
líquido y el vapor en cada plato vienen dadas por un punto de la curva de
equilibrio. Dado que el reflujo es total, con los datos de equilibrio liquido-vapor
para una mezcla etanol-agua (Tabla N°6), se construye la gráfica N° 1 y gráfica
N° 2.

Bajo las condiciones de reflujo total, la línea de operación en el diagrama de

equilibrio para el método de Mc Cabe - Thiele coincide en la diagonal de 45º por
lo que el número de platos obtenidos será el mínimo incluyendo el plato del
rehervidor.

Los valores de XD y XW se ubican en el diagrama de equilibrio Y vs X y se

determina el número de platos en forma gráfica.

Para la gráfica N°1 se tiene:

Para la gráfica N°2 se tiene:

23
 GRÁFICAS

Gráfica N°1: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 1

24
 Gráfica N°2: Diagrama Mc Cabe Thiele para muestra 2

25