Laporan Praktikum Kimia Analitik Nama : Aeni Anggraini Pralupi

NRP : G44080055

Kelompok : B Pagi

Tanggal : 23 Maret 2010

Asisten : Ratu Lina

PJP : Mohamad Rafi, Msi.

Prinsip Percobaan

Titrasi asam basa mencakup dua metode titrasi, yaitu asidimetri dan alkalimetri.
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa,
sedangkan alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku
asam (Rifai 2008). Standarisasi adalah suatu untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari
calon larutan baku (Harjadi 1986). Larutan baku adalah suatu larutan yang konsentrsinya
diketahui dengan tepat, dapat digunakn untuk menetapkan kadar suatu larutan lain yang belum
diketahui konsentrasinya.

Larutan baku primer adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya
melalui metode gravimetri. Zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh
K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam benzoat. Syarat-syarat yang diperlukan untuk bahan baku primer,
yakni : (1) sangat murni, atau mudah dimurnikan, mudah diperoleh dan dikeringkan, (2) mudah
diperiksa kemurniannya (diketahui macam dan jumlah pengotornya), (3) stbil dalam keadaan
biasa, setidak-tidaknya selama ditimbang. (4) sedapat mungkin mempunyai berat ekivalen yang
tinggi untuk mengurangi kesalahan penimbangan, (5) dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-
syarat reaksi titrasi ( Harjadi 1986).

Larutan baku sekunder adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan
jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.
Contoh HCl, NaOH, AgNO3, dan KMnO4. Syarat-syarat bahan baku sekunder, yaitu derajat
kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer, mempunyai BE yang tinggi untuk
memperkecil kesalahan penimbangan dan larutan relative lebih stabil dalam penimbangan.
Konsentrasi larutan baku yang digunakan dapat berupa molaritas (jumlah mol zat terlarut dalam
satu liter larutan) dan normalitas (jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan). Satuan
molaritas merupakan satuan dasar yang digunakan secara internasional sedangkan satuan
normalitas biasa juga dilakukan dalam analisis karena dapat memudahkan perhitungan.
Tujuan Percobaan

Percobaan bertujuan untuk dapat membuat larutan baku primer asam oksalat dan boraks dan
dapat melakukan standardisasi NaOH dan HCl.

Prosedur Percobaan

Preparasi bahan baku primer asam oksalat, hitung jumlah asam oksalat yang harus
diambil untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0,1 N dalam 50 ml larutan untuk
standardisasi NaOH. Buat dua kali ulangan untuk larutan asam oksalat. Berdasarkan hasil
perhitungan kemudian ditimbang sejumlah asam oksalat dengan botol timbang kemudian
masukkan asam oksalat yang telah ditimbang ke dalam labu takar 50 ml dan tera dengan
akuades.
Standardisasi NaOH 0,1 N, pertama diambil asam oksalat 0,1 N, kemudian bobot
ditimbang dengan neraca analitik hingga didapat bobotnya 0,3158 gram, bobot tersebut
digunakan untuk mencari molaritasnya. Asam oksalat kemudian diencerkan dalam aquadestilata
kedalam labu takar 50 ml, larutan asam oksalat dipipet 10 ml ke dalam tiga enlenmeyer. Buat
kembali larutan asam oksalat dengan 0,3154 gram. Kemudian masukkan larutan NaOH 0,1 N
kedalam buret sampai tanda tera, setelah itu dilakukan titrasi dengan penitrannya adalah NaOH
dan yang dititran adalah larutan NaOH yang ada pada enlenmeyer. Titik akhir dicapai ketika
terjadi sedikit perubahan warna pada larutan yang stabil setelah 60 detik. Titrasi dilakukan
sebanyak 6 ulangan.
Preparasi bahan baku primer boraks, hitung jumlah boraks yang harus diambil untuk
membuat larutan dengan konsentrasi 0,1 N dalam 50 ml larutan untuk standardisasi HCl. Buat
dua kali ulangan untuk larutan asam oksalat. Berdasarkan hasil perhitungann kemudian
ditimbang sejumlah boraks dengan botol timbang kemudian masukkan boraks yang telah
ditimbang ke dalam labu takar 50 ml dan tera dengan akuades.
Standardisasi HCl 0,1 N, pertama diambil borax 0,1 N, kemudian bobot ditimbang
dengan neraca analitik hingga didapat bobotnya 0,9590 gram, bobot tersebut digunakan untuk
mencari molaritasnya. Borax kemudian diencerkan dalam aquadestilata kedalam labu takar 50
ml, larutan borax dipipet 10 ml kedalam tiga enlenmeyer. Buat kembali larutan boraksnya
dengan 0,9536 gram. Kemudian masukkan larutan HCl 0,1 N kedalam buret sampai tanda tera,
setelah itu dilakukan titrasi dengan penitrannya adalah HCl dan yang dititran adalah larutan
borax yang ada pada enlenmeyer. Titik akhir dicapai ketika terjadi sedikit perubahan warna pada
larutan yang stabil setelah 60 detik. Titrasi dilakukan sebanyak 6 ulangan.
Hasil dan Perhitungan data

Tabel 1 Konsentrasi asam oksalat

Ulangan bobot asam oksalat (g)   Volume larutan (ml) N (asam oksalat)
1 0,3158 50 0,1
2 0,3154 50 0,1

Tabel 2 Standardisasi NaOH dengan asam oksalat

Ulangan Volume (ml) Volume NaOH (ml) Konsentrasi
asam oksalat awal akhir terpakai NaOH
1 10 5.00 15.6 10.6 0.0943
2 10 10.5 21.0 10.7 0.0935
3 10 31.5 21.0 10.5 0.0952
4 10 26.3 36.8 10.5 0.0952
5 10 38.2  48.9 10.6 0.0943
6 10  39.5  50.0  10.5 0.0952 
 N rerata       0.0949
Indikator : Fenolftalin

Perubahan warna : Tidak berwarna menjadi merah muda

Persamaan reaksi : (COOH)2.2H2O + NaOH Na2C2O4 + 4H2O

Contoh Perhitungan :

Diketahui : Bobot Asam Oksalat 0,3158 gram

1 1
BE= × BM =
2 2 ×126=63

Volume Asam Oksalat 50 ml

R e kivalen
N Asam Oksalat = Volume

0,3158 1000
N Asam Oksalat = 63 × 50 =0,1 N

2
X 0,1+0,1
Rata-rata NAsam Oksalat=∑ = =0.1 N
n =1 n 2

(VN)Asam oksalat = (VN) NaOH

10 ml × 0.1 N = 10.5 ml × NNaOH
NNaOH = 0.0952 N
 6
X 0.0952+0.0952+0.0935+0.0943+ 0.0943+0,0952
Rata-rata NHCl=∑ = =0.0949 N
n =1 n 6

Sd=√ ∑ ¿ ¿ ¿
¿0,0005

Analisis Uji Q
nilai yang dicurigai −nilai terdekat
Uji Q =
n maks−n min
0.0952−0.0943
= 0.0952−0.0935
0,0009
= 0.0017 =0.5294
Q tabel = 0.625

Mteori−Mpercobaan 0,1−0,0949
Ketelitian = 1− [ | Mteori
×100 %= 1− |] 0,1 [ |
×100 %=94,6 % |]
Tabel 3 Tabel Konsentrasi Boraks

Ulangan bobot boraks (g)   Volume larutan (ml) N (boraks)

1 0,9590 50 0,1
2 0,9536 50 0,1

Tabel 4 Standarisasi HCl dengan 0,1 N larutan Na2B4O7.10H2O (Boraks)

Ulangan Volume (ml) Volume HCl (ml) Konsentrasi

boraks awal akhir terpakai HCl
1 10 1.00 11.2 10.2 0.0980
2 10 12.0 22.3 10.3 0.0971
3 10 12.0 22.2 10.2 0.0980
4 10 22.0 33.0 10.8 0.0926
5 10 2.00 12.6 10.6 0.0943
6 10  12.60 23.0 10.4 0.0962
 N rerata       0.0960

Indikator : Merah Metil

Perubahan warna : Kuning  Merah

Reaksi : 2 HCl + Na2B4O7 + H2O  2 NaCl + 4 H2B4O7

Contoh Perhitungan :

BM = 381,4

BE = 0,5 × BM = 0,5 × 388,4 = 190,7

Bobot borax yang ditimbang = 0.9590 gram

gram 1000
N borax = x
BE 100

0,9590 1000
= x
190,7 50

= 0,1 N

(VN) boraks= (VN)HCl

10 ml × 0,1 N = 10,2 ml × N HCl
N HCl = 0,098 N
6
X 0.0980+0.0970+ 0.0980+0.0926+0.0943+ 0.0962
Rata-rata NHCl=∑ = =0.0960 N
n =1 n 6

Sd=√ ∑ ¿ ¿ ¿
¿0,0022

Analisis Uji Q
nilai yang dicurigai −nilai terdekat
Uji Q =
n maks−n min
0.0926−0.0943
= 0.0980−0.0926
0,0017
= 0.0054 = 0.3148
Q tabel = 0.625
Q percobaan < Q tabel

Mteori−Mpercobaan 0,1−0,096
Ketelitian = 1−[ | Mteori |] [ 0,1 |] ×100 %=96 %
×100 %= 1−|

Pembahasan
Standarisasi NaOH juga perlu dilakukan karena NaOH sama seperti HCl yang merupakan
zat dianggap tidak murni karena zat tersebut bersifat higroskopis artinya zat tersebut mudah
bereaksi dengan CO2 dan H2O sehingga pada saat ditimbang akan terjadi perubahan bobot yang
akan berpengaruh pada konsentrasinya. Penggunaan indikator fenolftalein merupakan bentuk
asam lemah yang tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Fenolftalein
berada pada trayek pH sekitar 8,3 – 10,0. Dari data dan hasil percobaan diperoleh normalitas
HCl ulangan pertama sebesar 0.0943 N, ulangan kedua 0,0935 N, ulangan ketiga 0,0952 N,
ulangan keempat 0.0952 N, ulangan kelima 0.0943 N dan ulangan keenam 0.0952 dengan
rerata sebesar 0.0949N. Dapat dilihat bahwa rerata mendekati angka 0.1 N.
Standarisasi HCl perlu dilakukan karena HCl 0,1 N merupakan larutan sekunder yang
tidak stabil, larutan sekunder ini ditetapkan kemolarannya dengan larutan baku primer yaitu
dengan menggunakan borax. Borax adalah garam yang bersifat basa lemah sehingga dapat
bereaksi dengan HCl oleh karena itu HCl distandarisasi oleh Na2B4O7 sebagai larutan baku
primer). Penggunaan merah metil sebagai indikator dikarenakan range pH penitaran 4,4 – 6,6.
HCl bersifat asam kuat dan boraks basa lemah sehingga bila reaksi berlangsung didapatkan
garam yang bersifat sedikit asam. Dari data dan hasil percobaan diperoleh normalitas HCl
ulangan pertama sebesar 0.0980 N, ulangan kedua 0,0971 N, ulangan ketiga 0,0980 N, ulangan
keempat 0.0926 N, ulangan kelima 0.0943 N dan ulangan keenam 0.0962 dengan rerata sebesar

0.0960N. Dapat dilihat bahwa rerata mendekati angka 0.1 N.

Uji Q dilakukan untuk melihat adanya suatu data yang aneh baik data tersebut terlalu
kecil atau terlalu besar dari data yang lain. Hasil yang didapat bahwa uji Q percobaan 0.5294
untuk standarisasi NaOH. Pencilan ini dapat diterima karena hasilnya lebih kecil dari Q tabel
yang ada pada buku David Harvey yaitu 0,625 dengan α=0,05 dan n=6. Sama seperti standarisasi
NaOH, untuk standarisasi HCl juga dilakukan uji Q, didapat bahwa uji Q percobaan 0.3148
untuk standarisasi HCl. Pencilan ini dapat diterima karena hasilnya lebih kecil dari Q tabel.
Ketelitian yang diperoleh untuk standarisasi NaOH 94,6 % dan ketelitian yang diperoleh untuk
standarisasi HCl 96 % dapat dikatakan bahwa percobaan ini berhasil karena tingkat ketelitiannya
yang cukup tinggi.
Adapun kesalahan yang terjadi sehingga mempengaruhi data yang diperoleh karena
kurang terampilnya praktikan dalam melakukan titrasi, tidak dapat menentukan titik akhir dan
kapan titrasi dihentikan, kesalahan paralaks dalam menghitung jumlah volume yang dipakai
untuk titrasi dan dalam melihat perubahan warna ketika melakukan titrasi.

Kesimpulan
Praktikum kali ini dapat dikatakan berhasil karena praktikan dapat membuat larutan baku
primer asam oksalat dan boraks serta melakukan standarisasi untuk NaOH dan HCl. Praktikan
juga dapat mengunakan indikator yang cocok dalam melakukan standarisasi NaOH dan HCl.
Praktikum ini dapat dikatakan berhasil karena diperoleh ketelitian yang cukup tinggi yang
mendekati 100%.

Daftar Pustaka
Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
Rifai A. 2008. Asidiametri dan Alkalimetri. Jakarta : Gramedia.
[Anonim]. 2010. http://arifbio.multiply.com.journal/item/7?&item_id=7&view:respires:threaded.

Html (29 Maret 2010).

[Anonim]. 2010. www.pdfqueen.com/pdf/la/larutan-standar-baku-primer. html

(29 Maret 2010).