Professional Documents
Culture Documents
DISTILASI UAP
DISTILASI UAP
(PERCOBAN I)
TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun cengkeh kering
2. Memurnikan hasil
3. Mengidentifikasi komponen senyawa dalam minyak daun cengkeh dengan metode
kromatografi lapis tipis
DASAR TEORI
Di alam banyak tumbuhan mengandung minyak kotor yang memiliki titik didih yang
tinggi pada campuran yang kaya akan bahan organik. Sebagian dari campuran itu memiliki
kenggunaan yang penting sebagai obat pada bidang kedokteran, parfum, penyedap rasa,
dan lain lain. Contoh adalah anti malaria dari pohon kina yang diperoleh dari menyuling
pohon pohon kina, geraniol dari bunga mawar, dan vanillin dari kelopak; polong vanili. Pada
prcobaan ini, akan dilakukan penyulingan terhadap minyak kotor dengan suatu teknik yang
dikenal sebagai destilasi uap. Minyak cengkeh merupakan sumber eugenol yang banyak,
eugenol merupakan suatu campuran yang mengandung sifat antibakteri. Selain eugenol
dalam minyak cengkeh juga terdapat eugenol asam cuka, caryophyllene, dan lain campuran
kecil sekalipun hanya dalam jumlah yang lebih kecil.
Dalam percobaan ini akan digunakan destilasi uap dalam pemisahan eugenol dari
minyak cengkeh. Pada destilasi uap, suatu larutan tak dapat bercampur homogen, yang
salah satu komponennya adalah air, akan di distilasi pada suatu temperatur yang lebih
rendah dari titik didih komponen masing-masing yang terkandung dalam campuran. Inilah
sebabnya total uap air (Ptot) dari suatu larutan tak dapat bercampur adalah penjumlahan
tekanan uap dari individu/ komponen masing-masing dalam keadaan murni. Ptot tekanan
udara masing-masing komponen akan sama dengan tekanan atmosfer adalah ketika
campuran mendidih. Karena pada saat itu, kotoran minyak berbentuk cairan dimungkinkan
telah terdekomposisi/terpisah ketika dilakukan pemanasan pada temperatur tinggi. Destilasi
dengan uap adalah suatu teknik yang menguntungkan untuk memisahkan komponen-
komponen di dalam minyak kotor yang tidak dapat bercampur satu sama lain yaitu dengan
menggunakan air yang mendidih di bawah 100 ° C. Di dalam proses ini pemisahan dapat
terjadi dari fakta bahwa eugenol merupakan suatu campuran phenol, dengan asam lemah
sedangkan eugenol asam cuka dan caryophyllene adalah netral. Struktur dari ketiga
senyawa yang mungkin terkandung dalam minyak cengkeh:
OH
CH3 CH3
H2C C O
O H2
eugenol
O CH2
H3C C HC CH2
O
eugenol acetate
Distilasi Uap
Distilasi merupakan suatu metode pemisahan dua atau lebih senyawa yang bercampur
berdasarkan perbedaan titik didihya (dan juga berdasarkan perbedaan tekanan uapnya),
sehingga dapat digunakan sebagai metode pemurnian suatu senyawa dari campurannya
Distilasi meliputi proses penguapan zat cair dan kondensasi dari uap kembali ke fasa cair.
Penguapan zat cair sebanding dengan tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap
titik didih cairannya. Terdapat berbagai macam distilasi yang telah dikenal, yaitu :
1. Distilasi azeotropik
Merupakan metode distilasi yang digunakan untuk memisahkan suatu campuran zat
cair dengan cara menambahkan pelarut tertentu ke dalam suatu campuran sehingga
terbentuk larutan azeotrop dengan satu atau lebih senyawa dengan titik didih yang
berbeda.
2. Distilasi destruktif
Merupakan pemanasan zat padat organik kompleks tanpa udara hingga terurai
menjadi produk yang volatil (mudah menguap) yang kemudian diembunkan.
3. Distilasi fraksional/bertingkat
Merupakan metode distilasi yang dilakukan dengan refluks parsial karena luas
permukaan dalam kolom fraksionasi yang digunakan memungkinkan terjadinya
keseimbangan uap-cair. Butir-butir uap mengembun, ketika mencapai kolom
diuapkan kembali. Proses ini berlangsung berulang-ulang.
4. Distilasi uap
Merupakan suatu metode isolasi zat organik yang tak larut dalam air dengan
mengalirkan uap air dengan prinsip penurunan titik didih campuran. Distilasi uap ini
yang digunakan dalam memisahkan komponen senyawa dalam percobaan ini.
Mendidihkan suatu cairan ditempat terbuka, yang berarti ada interaksi dengan atmosfer
akan terjadi ketika total tekanan udara sama dengan tekanan uap. Ketika dua atau lebih
cairan tak dapat dicampur, dipanaskan, maka tekanan uap total akan sama dengan jumlah
tekanan uap masing-masing komponen. Ini mengijinkan unsur untuk disaring bahwa, jika
dipanaskan pada temperatur lebih tinggi dari titik didih dari komponen penyusunnya sendiri,
maka komponen tersebut akan mengalami dekomposisi parsial. Di dalam eksperimen ini
produk awal destilasi dengan uap akan memisahkan minyak dan air. Tekanan uap cairan
akan naik sampai tekanan uap sama dengan tekanan atmosfer cairan. Jika Patm=Puap, maka
cairan akan mendidih. Titik didih larutan berair yang mengandung dua atau lebih komponen
yang bercampur juga akan terjadi jika Patm=Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap
semua komponen dalam larutan (tekanan uap parsial ).
Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn
Tekanan uap partial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponen dalam larutan
yang mengikuti hukum Roult yang menyatakan hubungan antara tekanan tekanan uap
dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan.
Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn.
Dengan Pn = Pno Xn Pno = tekanan uap murni
Xn = fraksi mol komponen uap
Distilasi uap adalah metode distilasi yang melibtkan kodistilasi campuran air dan
senyawa organik volatil yang tidak bercampur dengan air. Distilasi uap sering digunakan
untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Metode ini juga sering
digunakan untuk memisahkan senyawa yang terdekomposisi pada tiitk didihnya. Hal ini
dapat dilakukan karena suhu distilasi uap lebih rendah dari 100oC. Secara umum, tekanan
uap senyawa yang lebih besar dari 10 mmHg pada 100oC sangat efektif bila dipisahkan
dengan metode distilasi uap.
Senyawa yang dipisahkan dengan distilasi uap harus tidak larut dalam air. Tekanan uap
parsial tidak tergantung pada pada komposisi mereka dalam campuran, Pn = Ptotal. Ptotal
campuran berair merupakan jumlah tekanan uap komponen yang bercampur tersebut.
P total = Po H2o + Po organik.
Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari dari pada tekanan uap
yang diberikan oleh masing-masing komponen dalam campuran. Hal ini mengakibatkan titik
didih campuran harus lebih rendah dari titik didih setiap senyawa dalam campuran.
Komposisi uap yang terkondensasi dapat ditentukan dengan menganggap berlaku
persamaan gas ideal :
Pon Vn = NnRT
Vn = volume uap ; Nn = jumlah mol komponen n ; R = 0,082 lt atm K-1 mol-1 = 8,314 J K-
1
mol-1 (tetapan gas umum) ; T = suhu mutlak ; Nn = gn / Mn, g= berat n ; Mn= massa molekul
n.
Perbandingan senyawa volatil A dan air dapat dituliskan sebagai berikut :
P ° AV A ( g A / M A )R T
=
P H 2 OV H 2 O ( g H 2 O / M H 2 O ) R T
gA P A MA
= =
g H 2O P H 2O M H 2O
Dari persamaan ini dapat diharapkan bahwa senyawa yang mempunyai tekanan uap
tinggi dan massa molekul yang tinggi dapat dipisahkan dengan baik menggunakan metode
distilasi uap.
( Petunjuk Praktikum Kimia Organik Dasar, hal 26-27)
Ekstraksi Cair-cair
Untuk memisahkan senyawa organik yang bersifat netral dari larutan atau
suspensi berair dapat dilakukan dengan ekstraksi pelarut (ekstraksi cair-cair), karena
metode ini merupakan metode yang paling cocok dilakukan dalam keadaan makro
maupun mikro. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan perpindahan
senyawa dari satu fasa ke fasa yang lain. Jika cairan dua fasa saling tidak bercampur,
maka metode pemisahan tersebut dinamakan ekstraksi cair-cair. Air digunakan sebagai
salah satu fasa cair karena kebanyakan senyawa organik tidak larut dalam air,
kepolarannya tinggi dan air dapat melarutkan senyawa ionik. Untuk memisahkan dua
campuran dapat ditambahkan suatu zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara
dua pelarut yang tidak campur, misal: benzena, CCl4, CHCl3, dll. Koefisien distribusi tidak
berpengaruh pada konsentrasi total zat terlarut pada kedua fasa. Hukum distribusi Nerst/
hukum partisi menyebutkan bahwa jika pada suatu system yang terdiri dari 2 lapisan
cairan yang tidak dapat bercampur sesamanya, bila ditambahkan senyawa ketiga, maka
senyawa ketiga tersebut akan terdistribusi diantara 2 lapisan tersebut.
Larutan garam jenuh sering kali ditambahkan dalam isolasi senyawa organik dari larutan
berair. Kekuatan air dalam berkompetisi dapat dikurangi dengan menambah konsentrasi
elektrolit yang tinggi, sehingga berlaku hukum aksi massa , elektrolit yang punya anion
dapat mengkoordinasi dalam konsentrasi yang cukup tinggi sehingga akan mudah
mengusir anion yang terisolasi oleh air. Hal itu dapat mengakibatkan pengurangan
aktivitas air dan turunnya konstanta dielektrik dari air. Penambahan elektrolit / garam
anorganik seperti NaCl, CaCl2 dan ammonium sulfat. Gajala tersebut biasanya
dinamakan efek Salting Out. Ekstraksi lebih baik dilakukan berulangkali dengan jumlah
pelarut organik dalam jumlah sedikit, daripada sekali dengan pelarut organik dalam
jumlah yang banyak, karena hal tersebut dapat meningkatkan efisiensi penggunaan
bahan.
( Petunjuk Praktikum Kimia Organik Dasar, hal 44) dan (Damtith, John, BSc, PhD. 373)
Harga Rf suatu suatu senyawa selalu tetap. Fakta ini dapat digunakan untuk analisa
kualitatif senyawa yang tidak diketahui dengan membandingkan harga Rf senyawa tersebut
dari senyawa standar. KlT juga sering digunakan untuk mendapatkan kondisi optimum
pemisahan komponen campuran dalam jumlah besar dengan metode kromatografi elusi
seperti kromatografi kolom.
Eluen merupakan faktor utama dalam menentukan mobilitas komponen dalam
campuran. Jika eluen lebih polar dari senyawanya, eluen akan menggerakkan komponen
tersebut secara cepat pada fase bergerak sehinggga Rf nya besar. Jika eluen kurang polar
dari komponenya, maka senyawa akan terikat kuat pada fasa diam dan bergerak secara
lambat yang menyebabkan nilai Rf kecil.
Zat-zat berwarna dapat terlihat langsung, tetapi dapat juga digunakan reagent
penyemprot untuk melihat bercak suatu zat. Asam kromat sering digunakan untuk zat
organik. Demikian juga penandaan secara radiokimia juga dapat digunakan. Untuk
menempatkan posisi suatu zat, reagent dapat juga disemprotkan pada bagian tepi saja.
Bagian yang lainnya dapat diperoleh kembali tanpa pengotoran dari reagent dengan
pengerokan setelat pemisahan selesai.
Untuk analisis kuantitatif dapat digunakan plot fotodensitometer. Analisisnya dapat
dilakukan dengan spektrofotometer UV, sinar tampak, IR atau flourosens atau dengan reaksi
kalorimeter dengan reagent kromogenik.
Aplikasi KLT sangat luas. Senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap serta terlalu
labil untuk kromatografi cair dapat dianalisis dengan kromatografi lapis tipis ini. KLT dapat
pula untuk memeriksa adanya zat pengotor dalam pelarut. Ahli kimia forensic menggunakan
KLT untuk bermacam-macam pemisahan. Pemisahan berguna dari plasticizer, antioksidan,
tinta dan formulasi zat warna dapat ditentukan dengan KLT. Pemakaiannya juga meluas
dalam pemisahan anorganik.
Selain itu, penampakan bercak senyawa dalam KLT dapat dilakukan dengan metode
kimia (penyemprotan pereaksi kimia) maupun metode fisika (dengan fluorosessi sinar UV).
Pereaksi yang umum dan sederhana adalah uap iod. Plat KLT yang telah mengandung
bercak senyawa dibiarkan terkena uap iod dengan cara meletakkan plat KLT dalam gelas
piala yang telah berisi kristal ion. Bercak akan memberikan bercak warna gelap dan
pengukuran Rf dapat dilakukan.
(Khopkar.S.M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Hal:128-182)
Kamar pengembang
CARA KERJA
A. Distilasi Uap
Dimasukkan 50 gram larutan minyak daun cengkeh ke dalam labu distilasi. Kemudian
dialirkan uap dari generator uap ke dalam labu distilasi yang telah diisi minyak daun
cengkeh. Proses distilasi ini dilakukan selama ±2 jam. Pada penampung diperoleh distilat
berupa 2 lapisan, ayitu lapisan minyak dan air. Pisahkan lapisan minyak daun cengkeh dari
air dengan menggunakan corong pisah. Setelah itu keringkan minyak daun cengkeh dengan
penambahan Na2SO4 anhidrous. Kemudian hasilnya ditimbang dan diukur volumenya.
HASIL PERCOBAAN
Hasil dari percobaan ini:
Eugenol
• Berat hasil : 9,423 gram
• Volume : 9,2 mL
hasil : cair
• Bentuk : bening
• Warna karakteristik
• Bau
X1 X2
PERHITUNGAN
• Penentuan Rf :
X1 : 5,9 cm
X2 : 5,4 cm
X 2 5,4
Rf : X = 5,9 = 0,91525
1
PEMBAHASAN
Dalam percoban ini telah dipelajari cara mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun
cengkeh kering dengan menggunakan metode destilasi uap akan, memurnikan hasil, dan
mengidentifikasi komponen senyawa yang terkandung dalam minyak daun cengkeh
dengan metoda kromatografi lapis tipis (KLT). Prosedur pertama yang dilakukan adalah
mengisolasi eugenol dari minyak daun cengkeh pasaran yang berwarna coklat
menggunakan distilasi uap. Dalam hal ini berbagai komonen dari minyak daun cengkeh
yang ada, hanyalah eugenol yang dapat pisahkan/diisolasi dengan menggunakan teknik
distilasi uap ini. Hal tersebut dikarenakan dari sifat eugenol itu sendiri yang mampu
larut/berikatan dengan uap air sehingga akan ikut terkondensasi pada distilat bersama uap
air yang mengikatnya. Pada dasarnya eugenol ini hanya sedikit larut dalam air, karena
eugenol ini merupakan suatu senyawa yang tingkat ke non-polarannya lebih besar dari
kepolarannya. Sehingga pada akhirnya eugenol ini akan mudah dipisahkan dari air, karena
perbedaan sifat tersebut.
Mula-mula ditimbang minyak daun cengkeh sebanyak 50 gram dan dimasukkan
kedalam labu leher tiga yang telah dipasang/dilengkapi alat pendingin balik. Salah satu
leher labu dihubungkan dengan generator uap agar uapnya masuk ke dalam minyak daun
cengkeh. Alat tersebut diset sedemikian sehingga sama dengan susunan alat pada gambar
distilasi uap. Selanjutnya diadakan proses distilasi selama 2 jam untuk memisahkan minyak
daun cengkeh, terutama eugenol dari campuranya.
Prinsip kerja dari distilasi uap dapat dijelaskan sebagai berikut :
Secara termodinamika, bila suatu larutan zat tak dapat bercampur dengan air dipanaskan ,
pendidihan akan mulai tampak bila P uap totalnya = P udara luar. Jadi kalau Pa = P zat tak
larutnya dan Ph2o = P uap air, pada titik didih Pa + Ph2o = 1 atm. Dan komposisi uapnya
adalah :
P ° AV A ( g A / M A )R T
=
P H 2 OV H 2 O ( g H 2 O / M H 2 O ) R T
CH3
O OH
O CH2 CH3
H2C C O
H3C C HC CH2 H2
eugenol
O
eugenol acetate
Dari hasil yang diperoleh tersebut, baik itu dari berat jenis, maupun nilai Rf didapat
penyimpangan-penyimpangan dari dasar teori. Penyimpangan tersebut mungkin
disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut:
• Terjadi pada proses distilasi uap
• Kesalahan dalam proses titrasi
• Penambahan Natrium Sulfat, dan pengendapan yang kurang sempurna,
sehingga didapat massa jenis yang lebih besar dari teori
• Perubahan-perubahan lingkungan yang tidak sesuai dengan perumusan,
misalnya keadaan pada saat percobaan bukan keadaan standar.
VI. KESIMPULAN
1. Distilasi dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terkandung
dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan titik didih. Bila zat tersebut tidak larut
dan mepunyai tekanan uap lebih dari 10 mmHg maka dapat dilakukan dengan distilasi
uap
2. Dari hasil distilasi uap minyak daun cengkeh didapat eugenol murni cair yang berwarna
bening kekuning-kuningan dengan bau tipikal/khas cengkeh yang menyengat.
3. Dari 50 gram minyak cengkeh yang telah didistilasi uap diperoleh eugenol:
Berat : 9,423 gram
Volume : 9,2 mL
Densitas : 1,0245 g/mL
4. Pemisahan komponen dalam minyak daun cengkeh dapat digunakan metode
kromatografi lapis tipis.