PREPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO DICROMATO DE POTÁSSIO

Ana Paula Silva, John Fritzgerald Cury, Juliana de Andrade Pena

Universidade Federal de São João Del Rei – DCNAT
Praça Dom Helvécio, nº 74, São João Del Rei – MG – Cep: 36.307-352

Abstract: Preparation and purification of potassium dichromate in three steps:

preparation, purification equipment and purity tests. The mass of K2Cr2O7 obtained was
3.348 g, in which the yield of the reaction was 75.42%. The Crystal formed was purified
and purity tests for identification of ions Na +, K + and Cl- held, showed the good quality
of crystals.Copyright©2011 DCNAT/UFSJ

Keywords: Potassium dichromate, purification, yield, purity test, crystal.

Resumo: O preparo e a purificação do dicromato de potássio foi realizado em três etapas:

preparo, purificação do material e testes de pureza. A massa de K2Cr2O7 obtida foi de
3,348 g, em que o rendimento da reação foi de 75,42%. O cristal formado foi purificado e
testes de pureza para a identificação de íons Na+, K+ e Cl- realizados, evidenciaram a boa
qualidade dos cristais. Copyright©2011 DCNAT/UFSJ.

Palavras Chaves: Dicromato de potássio, rendimento, purificação, teste de pureza,

cristal.

1 INTRODUÇÃO permanecem dissolvidos, enquanto outros serão

Reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica
envolve a formação de precipitados. Um precipitado é
uma substância que se separa de uma solução,
formando uma fase sólida. O precipitado pode ser
cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução
por filtração ou cuntrifugação[1].
A solubilidade de um precipitado é a concentração do
soluto em equilibrio com o soluto não dissolvido em
uma solução saturada. Ela depende da temperatura,
pressão, concentração de outros materiais na solução e
da composição do solvente[2].
A ocorrência de um precipitado, como resultado da
adição de um determinado reagente, pode ser utilizada
como teste pra um íon específico[1].
Os precipitados podem ser produzidos com intuito de
separação, no qual um reagente apropriado é
adicionado, com a finalidade de formar precipitado,
com somente um ou alguns dos íons presentes. Após à
adição da quantidade requerida do reagente, filtra-se e
lava-se o precipitado formado. Alguns íons
encontrados no precipitado. A fim de obter o máximo
possível de separação quantitativa, o precipitado deve
ser facilmente filtrado e deve ser insento de
contaminação[1].
A facilidade com que o precipitado pode ser filtrado e
lavado depende principalmente de sua estrutura
morfológica, ou seja, a forma e o tamanho de seus
cristais[1].
O tamanho dos cristais depende principalmente da taxa
de nucleação que é definida pelo número de núcleos
formados na unidade de tempo e da taxa de crescimento
do cristal. A taxa de nucleação depende do grau de
supersaturação da solução, ou seja, quanto maior o grau
de supersaturação, maior será a probabilidade de
formação de novos núcleos, portanto, maior a taxa de
nucleação. A taxa de crescimento do cristal depende
também do grau de supersaturação[1].
Os cromatos metálicos são usualmente sólidos
coloridos, produzindo soluções amarelas quando
solúveis em água. Na presença de íons hidrogênio, ou
seja, por acidificação os cromatos convertem-se em
dicromatos, nos quais duas unidades tetraédricas se
ligam entre si [3].
2 CrO42- + 2H+ ↔ Cr2O72- + H2O (1)
O dicromato de potássio, também chamado bicromato
de potássio, é um sólido cristalino laranja-avermelhado,
K2Cr2O7, solúvel em água e insolúvel em álcool. É
preparado por acidificação de solução de cromato de
potássio puro (a adição de uma base a soluções de
dicromato de potássio inverte este processo) [4].
Cr2O72- + 2OH- ↔ 2CrO42- + H2O (2)
O dicromato de potassio é usado industrialmente como
um agente de oxidação na indústria química e na
produção de produtos corantes, em eletrogalvanização,
pirotécnica, manufatura de vidro, colas, curtume,
fotografia, litografia, e em produtos de cerâmica.
Também é usado como despolarizante para células
dessecadas, etc. Na medicina, foi utilizado
externamente como adstringente, antisséptico e
cáustico. Quando administrado internamente, atua
como um veneno corrosivo[5].
2 OBJETIVOS
Obter e purificar o dicromato de potássio a partir de
seus dados de solubilidade e do dicromato de sódio,
aplicando assim o conceito de solubilidade e testes de
identificação.
3 EXPERIMENTAL
3.1 Preparação
Foi pesado 2,512 g de cloreto de potássio em um
béquer de 50 mL e com o auxílio de uma proveta foi
adicionado 6,5 mL de água destilada. Na chama de um
bico de Bunsen a solução foi aquecida até a completa
dissolução do sal. Em um béquer de 50 mL foi pesado
4,509 g de dicromato de sódio diidratado e em seguida
foi adicionado 3,5 mL de água destilada. Com a chama
de um bico de Bunsen a solução foi aquecida até a
completa dissolução do sal. As duas soluções
preparadas anteriormente foram misturadas e resfriadas
em água corrente. Em um funil de placa sinterizada
número 3 o sólido formado foi filtrado e após sua
completa secagem foi pesado até sua massa constante.
O rendimento bruto da reação foi calculado.
3.2 Purificação
Para a purificação do produto obtido foi utilizado a
tabela de solubilidade (Tabela 1) para calcular a
quantidade de água necessária para dissolver a massa
obtida de K2Cr2O7, a 100 ºC. Adicinou-se 3,3 mL de
água destilada ao sal e aqueceu-se na chama de um bico
de bunsen, em constante agitação até a completa
dissolução. A solução foi resfriada em um banho de
gelo, e em um funil de placa sinterizado número 3, os
cristais foram separados por filtração. O produto
recristalizado foi secado na estufa e pesou-se
novamente até massa constante.
Tabela I. Solubilidade de alguns sais em água a várias
temperaturas (g Sal/100 g de água)
3.3 Teste de purificação
Como a mistura inicial trata-se de cloreto de potássio e
dicromato de sódio o teste realizado foi de identificação
do íon cloreto.
i) Em um tubo de ensaio adicionou-se um pouco de
solução de cloreto de sódio a 0,2 mol/L, algumas gotas
de ácido nítrico diluído e a seguir foi adicionado gota-a-
gota da solução de nitrato de prata a 0,2 mol/L.
ii) Em outro tubo de ensaio adicionou-se uma pequena
quantidade de dicromato de potássio purificado e
dissolveu-se com água destilada. Acrescentou-se
algumas gotas de ácido nítrico diluído (~ 0,5 mol/L) e a
seguir adicionou-se, gota-a-gota, solução de nitrato de
prata a 0,2 mol/L.
iii) Testou-se a presença dos íons potássio e sódio pelo
teste da chama.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A formação do sal dicromato de potássio a partir dos
reagentes cloreto de potássio e dicromato de sódio é
representada pela reação (3) :
2KCl(aq) + Na2Cr2O7(a) → K2Cr2O7(s) + 2NaCl(aq) (3)
Utilizando o conceito de cálculos estequiométricos e de
reagente limitante foi calculado a massa teórica de
dicromato de potássio formada na reação. Para a reação
balanceada temos que a relação de mols entre o
dicromato de sódio e o cloreto de potássio é de 0,5 mol
de Na2Cr2O7 /1mol de KCl.
As massas de KCl e Na2Cr2O7 pesadas foram
respectivamente 2,512 e 4,509 g. Foi calculado a
proporção em mols dessas duas massas pesadas onde
foi encontrado 0,468 mol de Na2Cr2O7 /1mol de KCl, ou
seja, não há Na2Cr2O7 suficiente para reagir com o KCl,
então temos que o Na2Cr2O7 é o reagente limitante.
Conhecido o regente limitante, a massa de dicromato de
potássio foi calculada a partir de cálculos
2
estequiométricos, sendo o valor encontrado de 4,439 g a formação do precipitado marrom, denominado
de K2Cr2O7. dicromato de prata, ou seja, as duas filtrações realizadas
purificaram a amostra.
O sal formado da reação (3) possuía uma coloração
bem alaranjada e brilhante, característico de um cristal.
O produto formado foi filtrado a vácuo e lavado com 6 REFERÊNCIAS
etanol e a massa real do cristal foi obtida, sendo de
3,348 g. O rendimento foi calculado pela equação (1): 1 – VOGEL. Química Analítica Qualitativa, 5ª
ed., São Paulo: Mestre jou, 1981. p.99-100,393.
Rendimento =( mreal/mteórica)100% (1)
2 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química Geral e
Substituindo os valores da massa real e da massa Reações Químicas, 5ª ed., São Paulo: Cengage
teórica do dicromato de potássio encontramos que o Learning, 2008. p. 516. v. I.
rendimento da reação foi de 75,42%, um valor
aceitavel para uma reação de formação de um cristal. 3 - LEE, J. D. Química Inorgânica, 3ª ed., São Paulo:
Edgard Blücher, 1980. p. 329-31.
Após a obtenção do cristal o mesmo foi purificado
sendo redissolvido em água, para isso foi consultado a 4 – http://cartwiright.chem.ox.ac.uk/hsci/index.html.
Tabela I, em que o valor de água necessária para Acesso em: 08 mar. 2011.
solubilizar o cristal a 100ºC foi de 3,3 ml porém, foram
necessários mais 1 ml de água para solubilizar o cristal. 5 – http://www.ebah.com.br/sintese-do-dicromato-de-
O cristal foi esfriado e filtrado a vácuo novamente e a potassio-pdf-a79269.html. Acesso em: 14 mar. 2011.
massa do dicromato de potássio dessa vez foi um pouco
menor, sendo de 3,214 g, que pode ser explicado pelo
fato de que o primeiro cristal obtido possa conter
muitas impurezas, como o subproduto NaCl que estava
dissolvido na água. Na primeira filtração pode ser
possível que uma grande quantidade desse sal tenha
ficado com o cristal formado.

Os testes de identificação confirmaram realmente que

o dicromato de potássio estava livre de ions Na+ e Cl-.A
reação (4) mostra a formação do cloreto de prata, um
precipitado branco. O teste foi realizado com uma
solução de NaCl 0,2 mol/L em que foi formado o
precipitado de cloreto de prata.
2NaCl9aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + HCl(aq) + 2NaNO3(aq) (4)

Os testes realizados com o dicromato de potássio

confirmam que a amostra foi realmente purificada. A
adição do nitrato de prata a uma pequena quantidade de
dicromato de potássio não evidenciou a presença de
íons cloro na amostra, devido a não formação do
precipitado branco como ocorrido com a solução teste
de cloreto de sódio, ocorrendo no entanto a formação
de um precipitado marrom denominado dicromato de
prata, sendo representada pela reação (5).

K2Cr2O7(aq) + AgNO3 → Ag2Cr2O7(s) + 2KNO3(aq) (5)

O teste da chama realizado apresentou uma leve

coloração lilás indicando a presença do íon potássio, já
o teste realizado com a solução de NaCl 0,2 mol/L
apresentou uma leve coloração amarelada evidenciando
a presença do íon Na+.

5 CONCLUSÕES
O preparo e a purificação do K2Cr2O7 foi bem sucedido,
sendo que o rendimento foi de 75,42%, sendo que o
produto obtido apresentava visualmente uma boa
coloração laranja e brilhante. Os testes realizados
mostraram que o produto foi realmente purificado com